乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备产率偏低的原因
乙酰苯胺的制备产率偏低的原因乙酰苯胺的制备产率偏低的原因有很多，下面我们来具体探讨一下。
首先要了解乙酰苯胺的制备方法。
乙酰苯胺是由苯胺和乙酸酐经过酰化反应得到的，反应的化学方程式如下：苯胺+乙酸酐→乙酰苯胺+醋酸从方程式中可以看出，乙酰苯胺的制备过程涉及到两种物质的反应，所以产率的高低受到多个因素的影响。
首先是原料的质量和纯度。
苯胺和乙酸酐作为反应的起始物质，其质量和纯度直接影响到反应的效果和产率。
如果原料质量不稳定或者不纯，可能会导致某些反应条件下，产生不理想的副反应，从而影响乙酰苯胺的生成。
其次是反应条件的选择。
反应的条件包括温度、压力、反应时间、催化剂等。
不同的反应条件会直接影响反应的速率和产率。
在乙酰苯胺的制备过程中，温度和催化剂起到了重要的作用。
如果温度过高，反应可能会产生不理想的副产物；如果温度过低，反应速率会下降，从而影响产率。
此外，催化剂的选择和用量也需要进行适当的优化，以达到较高的产率。
第三是反应平衡的问题。
乙酰苯胺的制备反应属于酯化反应，是一个可逆反应。
所以在反应过程中，平衡的位置也会影响产率。
通常情况下，通过改变反应条件，如调整乙酸酐和苯胺的用量和浓度，可以改变反应平衡位置，从而提高产率。
此外，反应过程中及时去除所生成的醋酸，可以进一步促进反应的进行，提高乙酰苯胺的产率。
第四是操作技术的问题。
乙酰苯胺的制备过程中需要进行多步操作，包括原料的加入、反应的控制、产物的分离和纯化等。
如果在操作过程中存在不当的操作技术，如不完全混合、反应条件不稳定、分离纯化步骤不妥等，都可能导致产率的下降。
因此，在操作过程中需要严格控制各个步骤，并进行有效的监测和控制。
最后是副反应的问题。
乙酰苯胺的制备过程中，可能会发生一些副反应，如苯胺的氧化、乙酸酐的酸水解等。
这些副反应会消耗掉原料，从而降低了乙酰苯胺的产率。
因此，在制备过程中，需要选择合适的催化剂和反应条件，以降低副反应的发生。
综上所述，乙酰苯胺的制备产率偏低可能是由原料质量和纯度、反应条件的选择、反应平衡、操作技术和副反应等多种因素共同影响导致的。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙酰苯胺的制备
六、思考题
1. 用乙酸酐进行酰化时，加入的盐酸和醋酸钠的 目的是什么？
2.常用的乙酰化剂有哪些？比较它们的优缺点。
有机化学实验
乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作； 2.学习掌握固体化合物重结晶提纯的 原理和方法。
3.掌握氨基的保护方法。
二、实验原理
NH2
+
C H 3C O O H
NHC OCH3
105℃
+
H2O
加入少量锌粉防 止苯胺氧化
采用分馏装置，控制柱顶温度， 使生成的水蒸出，避免醋酸蒸出， 使平衡向右移动，提高产率。
3.将反应物趁热抽滤；
4.滤液转移到500ml锥形瓶中，冷却到50度，加入7.3ml 乙酸酐，立即加入9g结晶乙酸钠溶于20ml的溶液，充分 摇动混合；
4. 将混合物于冰水浴中冷却、结晶，减压抽滤，用少 量水洗涤； 5.干燥称重； 5. 还将粗产物用水进行重结晶提纯； 6. 烘干产品测熔点。
五、注意事项
三、试剂及仪器
试剂： •苯胺 •醋酸酐 5.5mL 7.3mL 9g 仪器： 500ml烧杯 250ml锥形瓶 抽滤瓶 布氏漏斗
•结晶乙酸钠 •浓盐酸 5mlFra bibliotek•活性炭
四、实验步骤
1. 在500ml烧杯中放入5ml盐酸、120ml水；
2. 在搅拌条件下加入5.5g苯胺，再加少量活性炭，煮 沸5min；
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
实验十一乙酰苯胺的制备
实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中，放置5ml（约5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺和7.5ml（约7.8g，0.13mol）冰醋酸及少许锌粉。
2.装上分馏柱，插入温度计，如图所示。
3.回流加热约1h。
4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。
5.将粗产品重结晶、抽滤。
6.计算产率。
五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3.根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？附1：一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。
二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。
在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的1.通过苯胺和乙酸发生酰化反应，理解乙酰苯胺的合成原理和分馏原理；2.掌握刺形分馏柱的使用及分馏操作技能；3.掌握分馏的使用条件。
（蒸馏一般沸点差30度以上，30度以下用分馏）二、反应式C6H5NH2 + CH3COOH =======C6H5NHCOCH3 + H2O （可逆，加热100-110度）三、步骤50mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、15mL冰醋酸及少许锌粉（约0.1g ），装上1短刺形分馏柱，其上端装1温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。
将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15min，然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100度左右时，支管即有液体流出。
维持温度在100—110度之间反应约1.5h（或者到温度下降，30-45min），生成的水及大部分的醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，反应结束。
搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，，（去过量乙酸和未反应完的苯胺，苯胺可成苯胺醋酸盐，溶于水）。
冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶，（100度时，水里溶解度5.5克。
按此配饱和溶液）产量9-10g，熔点113-114度。
纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3度。
四、注释[1] 要新蒸的苯胺；[2] 加锌粉是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色杂质；[3] 因属小量制备，最好用微量分馏管代替刺形分馏柱。
分馏柱支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连，玻璃管下端伸入试管中，试管外部冷水冷却；[4] 收集水和醋酸总体积约4.5mL；[5] 反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不容易处理，要趁热在搅拌下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺；[6]活性炭1—5%。
思考题1：为什么使用新蒸馏的苯胺？答：苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸馏的苯胺。
2：实验中加入锌粉的目的是什么？答：锌粉是防止苯胺在反应中被氧化，但不宜多，否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。
3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。
4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。
4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。
反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。
实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。
实验步骤：1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸；2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃；3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀；4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺；5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。
通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验讨论：实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。
在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。
通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。
实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。
实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。
实验安全注意事项：1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道；2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入；3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。
实验总结：本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。
同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学的领域中，乙酰苯胺是一种常见且重要的化合物。
它不仅在实验室中经常被合成和研究，在工业生产中也有着广泛的应用，例如用于制造染料、药物等。
接下来，让我们详细了解一下乙酰苯胺的制备过程。
制备乙酰苯胺，通常会采用苯胺和乙酸作为主要的原料。
苯胺是一种具有特殊气味的无色油状液体，而乙酸则是我们日常生活中常见的醋的主要成分。
首先，在一个配备有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，加入一定量的苯胺和适量的乙酸。
这里需要注意的是，苯胺具有一定的毒性，在操作过程中要做好防护措施，避免直接接触皮肤和吸入其蒸气。
然后，缓慢地向烧瓶中滴加少量的浓磷酸作为催化剂。
滴加的速度要控制好，以免反应过于剧烈导致冲料等危险情况的发生。
接下来，开始加热混合物。
加热的温度要控制在适当的范围内，一般在 100 110 摄氏度之间。
在加热的过程中，要不断地搅拌，使反应物能够充分混合，反应均匀进行。
随着反应的进行，我们可以观察到混合物的颜色逐渐变深，并且有水分不断地被蒸出。
这是因为反应会生成水，而通过蒸馏的方式将水及时移除，有利于反应向生成乙酰苯胺的方向进行。
反应一段时间后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。
此时，会发现瓶内有固体析出。
接下来进行过滤操作，将析出的固体与溶液分离。
过滤时可以使用布氏漏斗和抽滤瓶，以提高过滤的效率。
得到的固体粗产物还需要进行进一步的提纯。
通常采用重结晶的方法，选择合适的溶剂（如乙醇水混合溶剂），将粗产物溶解在热溶剂中，然后缓慢冷却使乙酰苯胺重新结晶析出。
在整个制备过程中，有几个关键的要点需要特别注意。
一是原料的纯度和用量要准确控制，这直接影响到反应的产率和产物的纯度。
二是反应条件的控制，包括温度、搅拌速度、滴加速度等，这些因素都会对反应的进程和结果产生重要的影响。
三是实验操作的规范性和安全性，要严格遵守实验室的安全规则，正确使用实验仪器和设备。
乙酰苯胺的制备不仅仅是一个简单的实验操作，它还蕴含着丰富的化学原理和实验技巧。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图）干燥装置（3 （2）抽滤装置）分馏装置（1六、实验内容℃温度计，用一个小锥形60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200在瓶收集稀醋酸溶液。
冰醋7.4ml(0.13mol)）新蒸馏过的苯胺、在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol，然后逐渐升0.1g酸和锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，反应所生成的60min～℃左右。
经过温，控制温度，保持温度计读数在10540水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的。
水和醋酸大约有4ml在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
乙酰苯胺的合成实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰苯胺的合成原理和实验步骤。
2. 掌握苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的方法。
3. 熟悉实验操作技能，提高实验操作能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热、镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，俗称“退热冰”。
在有机合成中，乙酰苯胺可作为氨基保护基，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂（乙酰氯、乙酐或乙酸等）直接反应制备。
本实验采用苯胺与乙酸酐反应制备乙酰苯胺。
反应过程中，苯胺的氨基与乙酸酐的羰基发生酰化反应，生成乙酰苯胺。
为了提高乙酰苯胺的产率，反应物中乙酸酐过量。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺：5.1g（5mL、0.055mol）- 乙酸酐：7.8g（7.4mL、0.13mol）- 锌粉：适量- 活性炭：适量- 冷却水：适量- 乙醇：适量2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 漏斗- 冷凝管- 温度计- 烧杯- 玻璃棒- 精密移液管- 滤纸- 真空泵四、实验步骤1. 将苯胺、乙酸酐、锌粉和活性炭加入50mL圆底烧瓶中。
2. 装上冷凝管，加热烧瓶，使反应物充分混合。
3. 控制加热温度在50-60℃，反应时间为1小时。
4. 反应结束后，冷却烧瓶，待固体沉淀后，过滤。
5. 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醇，搅拌，使乙酰苯胺结晶。
6. 将烧杯放入冰水中冷却，使乙酰苯胺进一步结晶。
7. 过滤，收集乙酰苯胺晶体。
8. 将乙酰苯胺晶体晾干，称量，计算产率。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备过程中，苯胺与乙酸酐反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH2. 实验过程中，苯胺与乙酸酐反应较为顺利，产率较高。
实验产率为70%。
3. 通过实验操作，掌握了苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的方法，提高了实验操作能力。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
实验十一 乙酰苯胺的合成
（2）安装抽气过滤装置：漏斗下端的斜口面向抽 滤瓶的支管口。 （3）停止抽滤时：先拔去抽气管，再关闭抽气泵 电源。 （4）洗涤产品时：先停止抽滤，向产品上滴加冷 去离子水至全部产品湿润, 然后再抽滤。
2. 抽滤瓶
布氏漏斗
5. 注意事项
实验步骤 按 p56 “四、实验步骤”进行。 “实验步骤”中的有关问题说明如下： 1.“加入少量活性炭”，加 1 / 4 药匙即可。 2. “用少量热水洗涤烧杯及滤渣” 此热水提前烧好。 3. 取出晶体，摊放在表面皿上晾干（或在 80℃以下烘 干），称重。改为取出晶体于称量纸上，称重。 * 溶剂的选择与用量；
九、思考题
1：为什么使用新蒸馏的苯胺？ 答：苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故 最好用新蒸馏的苯胺。 2：实验中加入锌粉的目的是什么？ 答：锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不 宜过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。 3：为什么保持温度在105℃左右？ 答：主要由原料CH3COOH(b.p.118 ℃)生成物水 (b.p.100 ℃)的沸点所决定 。控制在105 ℃这样可以保证 原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移 走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
五、提高产率的措施：
1. 使用新蒸馏的苯胺
可防止苯胺被氧化，并可使少许已 被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯 胺（无色）。 为什么不采用过量的苯胺？
2. 加入适量锌粉
3. 增加反应物(乙酸过量)浓度 4. 减少生成物(水)的浓度
除去产物之一水, 使平衡右移。本 实验采用分馏除水, 为什么？
5. 控制温度计读数在 105 ℃
三、实验原理
NH2
+ CH3COX
NHCOCH3
制备乙酰苯胺的方法
制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法：将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应，生成乙酰苯胺。
反应条件一般为常压下，反应温度在60-80左右，反应时间为1-2小时。
2. 亚硝化还原法：将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐，然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。
反应条件为在酸性条件下，反应温度为常温，反应时间为1-2小时。
3. 溴代法：将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺，然后再进行加氢反应，仍然生成乙酰苯胺。
反应条件为在常温下，反应时间为数小时。
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期间将布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热。趁热过滤除去活性炭。滤液倒入 一热的烧杯。自然冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干，得白色片状结晶，产
验 量约 4g，熔点114.3° C。 实 称取 4g 乙酰苯胺粗品，加入 100ml 圆底烧瓶中，加入 15％的乙醇－ 学 水约 25ml，投入 1~2 粒沸石，安装上回流冷凝管，用水浴加热至溶剂沸腾，并保持回流数
8． 重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
六、思考题
1． 为什么可以使用分馏柱来除去反应所生成的水？
2． 反应温度为什么控制在105° C？过高过低有何不妥？
3． 反应终点时，温度计的温度为何会出现波动？ 4． 近终点时，反应瓶中可能出现的“白雾”是什么？ 5． 除了用水作溶剂重结晶提纯乙酸苯胺外，还可以选用其他什么溶剂？
分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加 5ml 溶剂，再加
化 热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物恰好完全溶解，制得热的饱和溶液。再过 学 量 5~10ml 溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入半匙活性炭，继续水浴加热，回流煮沸 10~15min。
期间将布氏漏斗和吸滤瓶，在热水浴中煮沸预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过
熔化后量取。 4． 锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 5． 反应时间至少 30min。否则反应可能不完全而影响产率。 6． 反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 7． 重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤 过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。
心 中 验 实 学 化 学 大 昌 南
Hale Waihona Puke 大 滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的热烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温，晶析出，再进行抽滤，
用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，计算重结晶收率。
昌 南 五、实验关键及注意事项
1． 反应所用玻璃仪器必须干燥。 2． 久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3． 冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6° C），可将试剂瓶置于热水浴中加热
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合
昌 成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，
然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。如：
南
三、主要仪器设备及实验耗材：
实验耗材：苯胺 5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸 8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。 主要仪器：锥形瓶（50 或 100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），
中 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙 验 酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应
如下：
实 学 化 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰 学 乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 大 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
制在105° C左右。反应进行约 40min后，反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下
降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加 热。
在烧杯中加入 100ml 冷水（也可用乙醇，见本实验 B），将反应液趁 热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。冷却后抽 滤，并用少量冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。
有机化学实验
实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）
综合性实验项目名称 乙酰苯胺的制备
一、实验目的和要求
1． 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2． 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。 3． 掌握分馏柱除水的原理及方法。
心 二、实验基本原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
锥形瓶（50ml），温度计（ 360° C）。烧杯（250 或 400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），
气流烘干器。
四、实验步骤
在 50ml锥形瓶（磨口）中，加入 5 ml苯胺和 8.5ml冰乙酸，再用骨匙约 0.2g锌粉。如图 3－7 安装好实验装置。在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。调节火焰，使分馏柱温度控