偶氮苯的制备1
偶氮苯的合成
偶氮苯的合成嘿，朋友们！今天咱就来讲讲偶氮苯的合成。
这玩意儿可神奇了，就好像是化学世界里的一个小魔术。
先来说说这偶氮苯是啥。
它呀，就像是一个会变色的小精灵，在不同的条件下能展现出不同的颜色呢！你说神奇不神奇？要合成偶氮苯，咱得有一些原料。
就好比你要做一顿美味的饭菜，得有食材吧！那我们需要什么呢？一般就是芳香胺和亚硝酸钠之类的。
这些东西就像是魔法材料，能在合适的时候变出偶氮苯来。
那怎么把它们变成偶氮苯呢？这就像是搭积木一样，得一步一步来，可不能着急。
先把芳香胺和亚硝酸钠在合适的条件下反应一下，就会生成重氮盐。
这重氮盐啊，就像是搭积木的中间步骤，还不是最终的成品呢。
然后呢，再把这重氮盐和另一种物质反应，嘿，这时候偶氮苯就慢慢出现啦！就好像是经过了一番努力，终于看到了漂亮的城堡建成了一样。
你想想看，在实验室里，你小心翼翼地操作着这些步骤，看着那些神奇的化学反应一点点发生，是不是感觉特别有意思？就好像你是一个小小的魔法师，在创造属于自己的魔法世界。
合成偶氮苯的过程中，可得注意一些细节哦！就像你走路要小心别摔跤一样。
温度啦、酸碱度啦，这些都得控制好，不然这个小魔术可就变不成功啦！要是温度太高了，说不定就变出别的东西来了呢，那可就糟糕啦！而且啊，这个实验可得有耐心。
你不能指望一下子就变出偶氮苯来，得慢慢来，就像种花儿一样，得精心呵护才能开出美丽的花朵。
总之呢，合成偶氮苯就是一个充满挑战和乐趣的过程。
它需要你的细心、耐心和对化学的热爱。
当你成功地合成出偶氮苯，看到那神奇的变色现象，你一定会特别有成就感！就好像你爬上了一座高峰，看到了美丽的风景一样。
所以啊，朋友们，大胆去尝试吧，去探索这个神奇的化学世界，说不定你会发现更多的惊喜呢！这偶氮苯的合成，不就是我们在化学领域里的一次奇妙冒险吗？让我们一起去享受这个过程吧！。
偶氮苯的合成与研究进展
后加入1mL 乙醇，移取1mL 上述溶液至小瓶，用自动定量进样分析。
b.取60mg 橡胶硫化胶于2mL 甲苯振荡12h 萃取，移取1mL 溶液至小瓶，用自动定量进样分析。
c.计算：生胶(或硫化胶)中SM(mg/kg)=A*2/mA 标准曲线中苯乙烯浓度，ng/mL ，由相应的标准曲线确定，m 样品质量，mg ，2样品被稀释的溶液量，mL2.2.4 检测结果表2为同一生胶及硫化胶中残留苯乙烯平行分析数据，表3为不同样品分析数据。
表2 为同一生胶及硫化胶中残留苯乙烯平行分析数据230.613.8329.014.4428.913.9531.114.2630.614.0平均值30.014.2标准偏差0.830.37RSD%2.82.6表3 不同样品分析数据238.510.9328.920.1430.617.9520.912.4631.518.8平均值32.315.9最大值40.420.1最小值20.910.92.2.5 分析讨论据表2中计算RSD 和《JJG 700-2016 气相色谱仪》定量重复性≤3%比较，此二种方法均能达到气相色谱定量重复性要求，因此方法可行。
3 结论(1) 经t 检验法对比分析用正己烷为溶剂萃取丁苯胶乳中残留苯乙烯经气相色谱的测定含量的方法与以滴定法使用无显著性差异。
(2)经RSD 验证精密度用甲苯萃取丁苯橡胶硫化胶和成品胶中的单体苯乙烯经气相色谱的测定含量的方法可行。
参考文献：[1]贾俊平，何晓群，金勇进.统计学(第六版)[M]. 北京：中国人民大学出版社，2015 (1).[2] JJG 700—2016，气相色谱仪说明书.[3]赵以美，陈军.食品级丁苯橡胶中残留苯乙烯的测定[J].兰州石化职业技术学院学报，2007 (6): 7-2.偶氮苯的合成与研究进展赵建强1 张玥2 王冠蕾3(1.承德石油高等专科学校，教务处， 2.承德石油高等专科学校，信息中心，3.承德石油高等专科学校，学生处，河北 承德 067000)摘要：偶氮苯-一种光响应因子和有机染料，越来越受到人们的广泛关注，越来越受到世界各国的重视。
偶氮苯衍生物及其制备方法以及偶氮苯基光控可逆粘合剂极其使用方
专利名称：偶氮苯衍生物及其制备方法以及偶氮苯基光控可逆粘合剂极其使用方法
专利类型：发明专利
发明人：吴豪旭
申请号：CN202010787570.5
申请日：20200807
公开号：CN112010775A
公开日：
20201201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种偶氮苯衍生物及其制备方法以及偶氮苯基光控可逆粘合剂极其使用方法。
其中偶氮苯衍生物，其分子结构如P1和P2所示。
上述的偶氮苯衍生物的制备方法，使用偶氮苯基团和3,4,5‑三戊氧基苯甲酸或3,4,5‑三十二氧基苯甲酸与2,2'‑二羟基‑1,1'‑双萘酚发生酯化反应，即可得到P1或P2。
本发明利用烷基链和双萘酚共同调节偶氮苯衍生物P1和P2到一个稍高于室温的熔点，液态P1和P2可在2min内自发且快速固化，固化后表现出优良的粘合性能，其粘结强度可达几个兆帕满足后续制程需求；绿光照射下，P1和P2的光热效应导致了固体到液体的转变，绿光照射后，P1和P2升温熔化，失去粘合性能。
申请人：深圳市华星光电半导体显示技术有限公司
地址：518132 广东省深圳市光明新区公明街道塘明大道9-2号
国籍：CN
代理机构：深圳紫藤知识产权代理有限公司
代理人：汪阮磊
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制偶氮苯实验报告
1. 学习偶氮苯的制备方法。
2. 掌握实验操作技巧，提高实验技能。
3. 了解偶氮苯的物理和化学性质。
实验原理：偶氮苯是一种重要的有机化合物，其分子结构中含有两个苯环和一个亚氨基（-N=N-）。
本实验采用重氮化法合成偶氮苯。
首先，将邻氨基苯甲酸与亚硝酸钠在酸性条件下进行重氮化反应，生成重氮盐；然后，将重氮盐与苯酚在碱性条件下反应，生成偶氮苯。
实验材料：1. 邻氨基苯甲酸（0.1 mol）2. 亚硝酸钠（0.1 mol）3. 盐酸（浓）4. 苯酚（0.1 mol）5. 氢氧化钠（固体）6. 硼酸（饱和溶液）7. 乙醇8. 乙醚9. 紫外可见分光光度计10. 滤纸11. 烧杯12. 玻璃棒13. 滴管14. 实验记录本1. 将0.1 mol的邻氨基苯甲酸和0.1 mol的亚硝酸钠溶解于适量的盐酸中，配成混合溶液。
2. 将混合溶液滴入装有苯酚的烧杯中，边滴边搅拌，使溶液混合均匀。
3. 向混合溶液中加入适量的氢氧化钠固体，调节pH值为10-11。
4. 在室温下反应1小时，期间每隔10分钟搅拌一次。
5. 反应结束后，将混合溶液用滤纸过滤，滤液用乙醇萃取。
6. 将萃取液蒸干，得到固体产物。
7. 对产物进行提纯，先用乙醚萃取，然后用乙醇重结晶。
8. 使用紫外可见分光光度计测定偶氮苯的吸光度，计算其纯度和产率。
实验结果：1. 偶氮苯的纯度为98.5%，产率为85%。
2. 偶氮苯的吸收光谱：λmax = 440 nm。
3. 偶氮苯的熔点为67-69℃。
实验讨论：1. 本实验中，邻氨基苯甲酸与亚硝酸钠的重氮化反应较为顺利，重氮化产率较高。
2. 在偶氮苯的合成过程中，pH值的控制对反应的影响较大。
实验中，pH值控制在10-11范围内，能够保证反应顺利进行。
3. 偶氮苯的提纯过程中，乙醇重结晶法能够有效提高产物的纯度。
4. 偶氮苯的紫外可见吸收光谱表明，其在440 nm处有较强的吸收峰，与文献报道相符。
实验结论：本实验成功制备了偶氮苯，纯度和产率较高。
偶氮苯合成方法
偶氮苯合成方法偶氮苯是一种重要的有机化合物，它的合成方法有很多种呢！今天咱就来聊聊其中一种常见的合成方法。
先把苯胺溶解在盐酸里，这就好比给苯胺洗了个“酸澡”。
哇塞，这时候苯胺就变成了苯胺盐酸盐。
然后加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应。
嘿，这一步就像在变魔术一样，苯胺盐酸盐瞬间就变成了重氮盐。
接着，把重氮盐溶液慢慢滴加到含有苯酚的碱性溶液中。
哇哦，神奇的事情发生了，偶氮苯就这么诞生啦！在这个过程中，那可得小心谨慎。
比如在重氮化反应的时候，温度可不能太高，不然就会出乱子。
这就像做饭一样，火候掌握不好，菜就烧糊啦！还有啊，各种试剂的用量也得准确，不然合成出来的偶氮苯可能不纯。
说到安全性和稳定性，那也是相当重要的。
在操作过程中，一定要戴好防护手套和眼镜，万一不小心弄到身上，那可就麻烦啦！而且，这些化学试剂可不能随便乱放，得放在合适的地方。
就像我们的宝贝一样，得好好保管。
偶氮苯的应用场景那可多了去了。
它可以用来做染料，让我们的衣服变得五颜六色。
这就像给世界涂上了美丽的色彩。
还可以用在分析化学中，作为指示剂。
哇，是不是很厉害呢？它的优势也不少呢，比如合成相对容易，成本也不高。
给大家举个实际案例吧。
有一家染料厂，就用偶氮苯来生产各种漂亮的染料。
这些染料不仅颜色鲜艳，而且稳定性好，不容易褪色。
哇，这效果简直太棒啦！偶氮苯的合成方法虽然不复杂，但需要我们认真对待。
只有这样，才能合成出高质量的偶氮苯。
大家一起加油吧！合成偶氮苯，让世界更美丽！我的观点结论是：偶氮苯的合成方法具有一定的可行性和实用性，但在操作过程中一定要注意安全，严格按照步骤进行，这样才能发挥出它的最大优势。
偶氮笨制备实验报告
一、实验目的1. 了解偶氮苯的合成原理及反应条件；2. 掌握偶氮苯的制备方法及操作步骤；3. 学习有机合成实验的基本技能，提高实验操作能力。
二、实验原理偶氮苯是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、橡胶、塑料等行业。
其合成方法主要有硝基苯与镁粉、乙醇在碘催化下反应制备偶氮苯。
反应方程式如下：C6H5NO2 + Mg + CH3OH → C6H5N=N-C6H5 + Mg(OH)2三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、烧杯、冰水浴、抽滤装置、真空干燥器、分析天平、研钵、研杵、滤纸等；2. 试剂：硝基苯、镁粉、乙醇、碘、冰醋酸、95%乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应物：称取一定量的硝基苯、镁粉、乙醇，分别置于反应瓶中；2. 加入催化剂：向反应瓶中加入一小粒碘；3. 加热反应：装上冷凝管，加热反应液，使反应液回流30分钟；4. 停止反应：待反应液回流结束后，停止加热；5. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；6. 中和反应液：向反应液中加入适量的冰醋酸，用冰水浴冷却，使反应液pH值调至4～5；7. 抽滤：将反应液抽滤，收集固体；8. 洗涤固体：用少量冰水洗涤固体；9. 重结晶：将洗涤后的固体用95%乙醇重结晶；10. 干燥：将重结晶后的固体在真空干燥器中干燥，得到偶氮苯产品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过上述实验步骤，成功制备了偶氮苯产品，产率为80%；2. 实验讨论：本实验中，硝基苯与镁粉、乙醇在碘催化下反应制备偶氮苯。
反应过程中，温度、时间、催化剂用量等条件对反应产率有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为100℃，反应时间为30分钟，催化剂用量为0.5g时，偶氮苯产率为80%。
六、实验结论1. 本实验成功制备了偶氮苯产品，产率为80%；2. 通过实验，掌握了偶氮苯的合成原理及反应条件，熟悉了实验操作步骤；3. 提高了有机合成实验的基本技能，为后续实验研究奠定了基础。
七、实验注意事项1. 实验过程中，应严格按照操作步骤进行，注意安全；2. 操作过程中，应避免直接接触反应物，防止中毒；3. 实验结束后，应及时清理实验器材，确保实验环境整洁。
制偶氮苯实验报告
制偶氮苯实验报告实验目的掌握制备偶氮苯的实验操作技巧，了解偶氮化反应的原理和机理，熟悉有机化学实验中的操作规范，并观察偶氮苯的性质和特点。
实验原理偶氮化反应是一种重要的有机化学反应，它是通过芳香胺和硝酸反应生成芳香偶氮化合物的过程。
在该实验中，我们将使用苯胺作为芳香胺，与硝酸反应生成偶氮苯。
偶氮化反应的机理如下：1. 苯胺通过氮负离子亲电进攻硝酸，生成苯亚胺与硝酸根离子。
2. 苯亚胺在水的存在下，发生互变异构反应，生成N-亚硝基苯胺。
3. N-亚硝基苯胺分子内质子转移，形成N-氨基苯并释放出一分子水。
4. N-氨基苯与硝酸根离子反应，生成硝基偶氮苯。
5. 硝基偶氮苯分子内发生去质子作用，形成偶氮苯并释放出一分子水。
实验步骤1. 准备实验仪器和试剂：- 试剂：苯胺、浓硝酸、浓硫酸- 仪器：反应瓶、加热器材、冷却设备2. 将50 mL的苯胺加入到反应瓶中。
3. 在苯胺中滴加水铁中和溶液，直至观察到反应液呈现微酸性，停止滴加。
4. 用准确的体积分配器，加入10 mL的浓硝酸。
5. 将反应瓶放置于加热设备上，从加热设备中加热。
加热温度为60-70C，维持反应30分钟。
6. 冷却后，将反应液慢慢加入到冷的水中。
7. 将产出的黄色沉淀用水洗涤，并用冰醋酸漂洗。
8. 将湿沉淀放置在室温下晾干。
9. 获得的偶氮苯称重并记录。
实验结果与讨论经过实验操作，我们成功制备了偶氮苯。
观察到产物呈黄色固体，重量为X g。
在实验过程中需要格外注意实验操作的安全性，特别是在与含硝酸的试剂接触时，要戴上防护胶手套和眼镜，以防止危险物质的溅入皮肤和眼睛。
实验中，苯胺通过与硝酸反应，经过一系列的步骤生成偶氮苯。
在该实验中，水铁中和溶液的加入可以控制反应液呈微酸性，促进反应的进行。
加热反应有助于提高反应速度，但温度过高也容易导致副反应的发生，因此需要在适当的温度下进行反应。
冷却时缓慢加入水，可以避免溅出反应液。
最后，洗涤过程可以去除杂质，冰醋酸漂洗则可以让产物更纯净。
有机化学实验：实验10：偶氮苯制备
2020年9月21日
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二、分离纯化工艺
三、光化异构体薄层分离
计算经过光照与未经过光照偶氮苯样品点Rf值。 判断哪个是顺式异构体，哪个是反式异构体？ 解释为什么光照后偶氮苯会由反式变成顺式结构。
实验题目：偶氮苯制备 与光化异构体薄层分离
实验目的：
1. 学习芳香硝基化合物还原反应制备偶氮化合物的 反应机理。掌握还原剂的选择和使用方法。学习 相转移催化剂三甘醇在还原反应中的应用。实验 了解光化异构化的反应机理。
2. 掌握合成装置的设计原理和合成实验装置的安装 技能；
3. 学习减压过滤、重结晶、薄层色谱等实验技术。
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3、合成工艺
本次采用锌加三甘醇还原法
Hale Waihona Puke 该反应为放热反应，需注意 控温调节：起始电热套设定 为100℃，密切观察温度计， 接近70℃时停止加热，维持 80-85℃左右25min；之后 电热套调至160-170℃左右， 使温度计上升至130-140℃ 之间，若温度继续上升可暂 停加热。该温度下维持 30min后结束反应。
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一、实验原理与合成工艺的设计
1、硝基化合物的还原反应机理
在温和条件下（锌+氯化铵）可使反应停留在N-羟基苯胺阶段
中间产物 可继续被 还原剂还 原成偶氮 化合物。 机理：
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一、实验原理与合成工艺的设计
2、偶氮苯制备反应原理
方法一：镁粉+甲醇+氢氧化钠还原。约需1-2h。 方法二：锌粉+氢氧化钠还原，速度较慢，约需10h。 方法二改进：使用高沸点的三聚乙二醇（三甘醇）可使反 应时间缩短至30min。其原理可能是相转移催化作用。
偶氮苯液相条件
偶氮苯液相条件
偶氮苯是一种有机化合物，经常被用作染料和颜料的原料。
偶氮苯液相条件在有机合成中经常被用来促进偶氮苯的反应，该条件是一个必须要掌握的实验技术。
下面分步骤阐述偶氮苯液相条件。
第一步：合成偶氮苯
偶氮苯是通过苯胺和硝基苯的反应合成的。
具体合成方法如下：首先，将硝基苯和浓硝酸混合，加入硫酸，并将混合物冷却至0°C到5°C。
然后，将苯胺加入硝化混合物中，温度保持在0°C到5°C。
反应进行2小时后，加入氢氧化钠调节pH值。
最后，使用氢氯酸将得到的偶氮苯从溶液中析出。
第二步：制备偶氮苯反应液
偶氮苯反应液由一个高聚物、丙酮和偶氮苯组成。
具体制备方法如下：
将高聚物和丙酮混合，搅拌均匀后加入偶氮苯。
搅拌混合至偶氮苯完全溶解。
最后，使用滤纸过滤掉残留物，得到清澈透明的偶氮苯反应液。
第三步：应用偶氮苯液相条件
使用偶氮苯液相条件应用于有机合成需要掌握以下技术：
1、正确掌握反应条件，如反应温度、时间、加入量等。
2、掌握有机溶剂的选择和使用，如氯化物、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺等。
3、控制反应过程中的环境因素，如氧气供应、pH值变化、溶液搅拌等。
4、对反应产物进行合理的分离和纯化，如使用旋转蒸发器、反渗透膜等。
总之，偶氮苯液相条件是有机合成中非常重要的实验技术。
正确掌握偶氮苯的制备和液相条件，可以促进有机合成的进展，并为相关领域的研究提供有力支持。
偶氮苯类小分子的合成
偶氮苯类小分子的合成偶氮苯类小分子，这名字听起来是不是有点“高大上”？别被它吓到，它其实就是一类挺有意思的化学物质，广泛应用于染料、光电器件、传感器等等，甚至在医学领域也有它的一席之地。
那今天咱们就来聊聊这类分子的合成，看看它们是怎么从实验室的试管中冒出来的。
偶氮苯类分子其实就是指那些分子结构里含有一个偶氮基团（N=N）的化合物。
这个基团看起来像个“拉面条”一样的连接，把两个芳香环（通常是苯环）紧紧地粘在了一起。
你可以想象一下，它就像一条穿针引线的线，把两个芳香的“车轮”连接在了一起。
这种分子在化学反应中可不是什么省油的灯，它能参与一些比较有趣的反应，比如紫外光照射下的光响应变化。
简而言之，偶氮苯类分子是通过这个奇妙的偶氮基团来控制其他化学反应的。
那么它们到底怎么合成呢？其实啊，合成这些小分子，有点像做一道化学菜。
得从原料开始。
一般来说，最基础的原料就是苯类化合物，比如苯胺之类的。
然后，这些苯环要经过一些化学反应来“装饰”，比如加入某些基团，接着把偶氮基团嵌进去。
有些反应步骤挺简单的，但有些可是难度满满。
最经典的合成方法就是“偶氮化反应”，通过一些化学试剂，比如硝酸钠或者是亚硝酸钠，来催化这两个芳香环之间形成偶氮键。
想象一下，它就像给两个环之间加了一个胶水，把它们粘得死死的。
不过啊，做这些反应时，你得小心谨慎，因为有些化学反应非常容易出问题，温度、时间都得控制得特别精准。
举个例子，很多时候你把亚硝酸钠加进去之后，别看它不起眼，它很可能会突然“发火”引起副反应，这可不是你想看到的。
因此，做这些实验就像走钢丝，手得稳，心得细。
合成中一个最关键的步骤就是反应温度的控制。
温度高了，不仅反应速率快，副产物也容易出来；温度低了，反应可能会不完全，合成的产物也不够纯净。
所以，控制温度就成了大厨的“火候”掌握。
然后，有些时候还需要做后处理。
什么是后处理呢？就是反应完成后，咱们要把反应混合物里面的杂质给去除，提纯出最终的产品。
偶氮苯的制备1
偶氮苯的制备211实验目的了解偶氮苯的制备及光学异构的原理。
掌握薄层色谱分离异构的方法。
2实验原理偶氮化合物具有各种鲜艳的颜色，多数偶氮化合物可用作染料，称为偶氮染料，它们是染料中品种最多、应用最广的一类合成染料。
3偶氮化合物：N 原子是以sp2杂化,偶氮化合物存在顺反异构体可发生还原反应,例如：重氮基中间断开，生成两个氨基制备偶氮苯最简便的方法是用镁粉还原溶解于甲醇中的硝基苯。
反应为：硝基化合物易被还原，可在酸性还原系统中（Fe 、Zn 、Sn 和盐酸）或催化氢化为胺。
硝基苯在酸性条件下用Zn 或Fe 为还原剂还原，其最终产物是伯胺。
硝基化合物在酸性条件下反应，还原一般经历以下过程，还原产物为一级胺，但不能将 中间物分离出来。
以硝基苯还原为例：芳香族硝基化合物在不同的还原条件下得到不同的还原产物。
若选用适当的还原剂，在不同的条件下可以使硝基苯生成各种不同的还原产物，又在一定的条件下相互转变。
NO 2NH22H 2亚硝基苯N-羟基苯胺(苯基羟胺)若选用适当的还原剂，可使硝基苯还原成各种不同的中间还原产物，这些中间产物又在一定的条件下互相转化。
采用此法时要注意镁粉不能过量并控制反应时间，以免在过量还原剂存在的情况下，偶氮苯进一步还原产生氢化偶氮苯。
偶氮苯也可通过氢化偶氮苯的氧化反应来制备。
偶氮苯有顺、反两种异构体，通常制得的是较为稳定的反式异构体。
反式偶氮苯在光的照射下能吸收紫外线形成活化分子。
活化分子失去过量的能量回到顺式或反式基础态，得到顺式和反式异构体。
生成的混合物的组成于所使用的光的波长有关。
当用波长为365nm 的紫外线照射偶氮苯的苯溶液时，生成90％以上的热力学不稳定的顺式异构体；若在日光照射下，则顺式异构体仅稍多于反式异构体。
反式偶氮苯的偶极距为0，顺式偶氮苯的偶极距为3.0D 。
两者极性不同，可借薄层色谱把它们分离开，分别测定它们的f R 值。
4三、实验步骤在干燥的100mL 圆底烧瓶中，加入1.9mL （0.018mol ）硝基苯，46.5mL （1.1mol ）甲醇和一小粒碘，装上球形冷凝管，振荡反应物。
薄层色谱-偶氮苯
薄层色谱-偶氮苯（一）实验目的：1、了解薄层层析分离有机化合物的原理及应用范围； 2、掌握薄层的制备、点样、展开、显色的操作； 3、了解紫外灯检出斑点及常用的薄层展开系统、显色剂；4、了解值Rf 值的意义及计算。
（二）实验内容：应用薄层层析分离顺反偶氮苯1、制备薄层2、配制展开剂3、检出斑点4、计算Rf 值(三)实验用仪器、设备：名称线路或示意图中符号规格实验室编号备注薄板载玻片2块硅胶G青岛海洋化工厂AR CMC0、5-1%浓度偶氮苯尺层析缸环己烷AR 苯AR(四)实验用详细线路图或其他示意图:点样薄层层析展开(五)实验有关原理及原始计算数据,所应用的公式:薄层层析是六十年代发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。
它兼具了柱色谱和纸色谱的优点，既可用于少量样品（0、01微克）的分离，也可用于制备分离，应用极为广泛。
R f 值是衡量物质在薄层上分离及鉴定的一个数值，R f 值彼此相差较远，说明物质分离较好OBR f 值=原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离=AO/BO偶氮苯的光化异构体N NC 6H 5C 6H 5hv活化分子N NC 6H 5C 6H 5N NC 6H 5C 6H 5+反式偶氮苯最常见的形式是反式异构体，反式偶氮苯在光的照射下能吸收紫外光形成活化分子，活化分子失去能量会回到顺式或反式基态(六)实验数据记录: 1、薄层板的制备：称取2克硅胶于8毫升1%CMC 溶液中，调成糊状，用研钵的杵在薄板上涂布均匀，用手轻轻振动，使其成平整薄层，平铺在玻板上，空气下干燥。
2克硅胶可铺8块载玻片。
2、点样待薄层干燥后，进行点样，先在薄板底线1-1、5厘米处画一条线，将待分离样品溶于低沸点溶剂中，用毛细管点样，样品斑点要小，点样间距1-1、5 厘米。
1.薄层色谱用的吸附剂一般是氧化铝,硅胶,硅藻土,聚酰胺等,薄层板制作时,除吸附剂外,还添加一些另外物质. 硅胶H 即为纯硅胶硅胶G 硅胶+石膏,适合于板上作记号硅胶GF254 含石膏可在254纳米紫外灯下观察荧光的物质硅胶GF254+365 含石膏可在254,365纳米紫外灯下观察荧光的物质粘合剂石膏(2CaSO 4.H 2O)还可用淀粉，羟甲基纤维素钠（CMC）代替，加粘合剂的薄板叫硬板。
偶氮苯的实验报告
一、实验目的1. 学习偶氮苯的合成方法。
2. 了解偶氮苯的物理和化学性质。
3. 掌握有机合成实验的基本操作。
二、实验原理偶氮苯是一种具有共轭体系的芳香偶氮化合物，分子式为C12H10N2。
其合成方法通常采用重氮化反应，即以苯胺为原料，在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成重氮盐，然后与苯酚反应生成偶氮苯。
偶氮苯具有独特的光物理性质，在紫外光照射下可以发生光异构化反应，转变为顺式和反式异构体。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、水浴锅、紫外可见分光光度计等。
2. 试剂：苯胺、苯酚、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、乙醚、正己烷等。
四、实验步骤1. 偶氮苯的合成（1）取一定量的苯胺和苯酚，加入适量的盐酸，搅拌均匀。
（2）缓慢滴加亚硝酸钠溶液，保持反应体系pH值为5.0左右。
（3）继续搅拌反应30分钟，生成重氮盐。
（4）将重氮盐溶液转移到锥形瓶中，加入适量的苯酚，搅拌反应1小时。
（5）将反应液倒入烧杯中，用氢氧化钠溶液调节pH值为7.0左右。
（6）用乙醚萃取反应液，取有机层。
（7）将有机层倒入分液漏斗中，用无水乙醇洗涤，再用正己烷洗涤。
（8）将有机层浓缩干燥，得到偶氮苯。
2. 偶氮苯的物理性质测定（1）外观：观察偶氮苯的固体形态，记录颜色和结晶性。
（2）熔点：使用熔点仪测定偶氮苯的熔点。
（3）沸点：使用沸点仪测定偶氮苯的沸点。
（4）溶解性：将偶氮苯分别溶解于乙醇、乙醚和水中，观察溶解情况。
3. 偶氮苯的化学性质测定（1）紫外-可见光谱：使用紫外可见分光光度计测定偶氮苯在紫外光和可见光区域的吸收光谱。
（2）光异构化反应：将偶氮苯溶液置于紫外光照射下，观察其颜色变化。
五、实验结果与分析1. 偶氮苯的合成：通过重氮化反应和苯酚反应，成功合成了偶氮苯。
产物为橙色至红色结晶性粉末。
2. 偶氮苯的物理性质：（1）外观：橙色至红色结晶性粉末。
（2）熔点：68℃。
（3）沸点：293℃。
（4）溶解性：不溶于水，溶于醇、醚。
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偶氮苯的制备21
1实验目的
了解偶氮苯的制备及光学异构的原理。
掌握薄层色谱分离异构的方法。
2实验原理
偶氮化合物具有各种鲜艳的颜色，多数偶氮化合物可用作染料，称为偶氮染料，它们是染料中品种最多、应用最广的一类合成染料。
3偶氮化合物：N 原子是以sp2杂化,偶氮化合物存在顺反异构体可发生还原反应,例如：重氮基中间断开，生成两个氨基
制备偶氮苯最简便的方法是用镁粉还原溶解于甲醇中的硝基苯。
反应为：
硝基化合物易被还原，可在酸性还原系统中（Fe 、Zn 、Sn 和盐酸）或催化氢化为胺。
硝基苯在酸性条件下用Zn 或Fe 为还原剂还原，其最终产物是伯胺。
硝基化合物在酸性条件下反应，还原一般经历以下过程，还原产物为一级胺，但不能将 中间物分离出来。
以硝基苯还原为例：
芳香族硝基化合物在不同的还原条件下得到不同的还原产物。
若选用适当的还原剂，在不同的条件下可以使硝基苯生成各种不同的还原产物，又在一定的条件下相互转变。
NO 2NH
2
2H 2
亚硝基苯N-羟基苯胺
(苯基羟胺)
若选用适当的还原剂，可使硝基苯还原成各种不同的中间还原产物，这些中间产物又在一定的条件下互相转化。
采用此法时要注意镁粉不能过量并控制反应时间，以免在过量还原剂存在的情况下，偶氮苯进一步还原产生氢化偶氮苯。
偶氮苯也可通过氢化偶氮苯的氧化反应来制备。
偶氮苯有顺、反两种异构体，通常制得的是较为稳定的反式异构体。
反式偶氮苯在光的照射下能吸收紫外线形成活化分子。
活化分子失去过量的能量回到顺式或反式基础态，得到顺式和反式异构体。
生成的混合物的组成于所使用的光的波长有关。
当用波长为365nm 的紫外线照射偶氮苯的苯溶液时，生成90％以上的热力学不稳定的顺式异构体；若在日光照射下，则顺式异构体仅稍多于反式异构体。
反式偶氮苯的偶极距为0，顺式偶氮苯的偶极距为3.0D 。
两者极性不同，可借薄层色谱把它们分离开，分别测定它们的
f R 值。
4三、实验步骤
在干燥的100mL 圆底烧瓶中，加入1.9mL （0.018mol ）硝基苯，46.5mL （1.1mol ）甲醇和一小粒碘，装上球形冷凝管，振荡反应物。
加入1g 除区氧化膜的镁屑，反应立即开始，保持反应正常进行，注意反应不能太激烈，也绝不能停止反应。
待大部分镁屑反应完全后，再加入1g 镁屑，反应继续进行，反应液由淡黄色渐渐变成黄色，等镁屑完全反应后，加热回流30min 左右，溶液呈淡黄色透明状。
趁热将反应液在搅拌下倒入70ml 冰水中，用冰醋酸小心中和至pH 为4~5，析出澄红色固体，过滤，用少量水洗涤固体，固体用50%乙醇重结
晶。
得到约1g 产品，纯反式偶氮苯为澄红色片状晶体，熔点68.5℃ 。
取0.1g 偶氮苯，溶于5ml 左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。
用毛细管各取上述两试管中的溶液分别点在薄层色谱上。
用1：3的苯-环己烷溶液作展开剂，在色谱缸中展开，计算顺、反异构体的
f R 值。
5四 反应流程
6五 注意事项
1. 反应不能太激烈，也绝不能停止反应，必要时用水浴加热或冷却；
2. 反应引发要好，反应要完全。
3. 加冰醋酸时，应在搅拌和冰水浴下缓慢加入，切忌快速倒入；
4. 冰醋酸的用量要略多一点，至有澄红色固体析出为宜；
5. 控制镁的用量，以免生成氢化偶氮苯。
7六、实验结果与讨论
用薄层色谱来检验顺、反异构体的存在及两者性质的差别。
8七、思考题
1. 简述由硝基苯还原制备偶氮苯的反应机理。
2. 粗制偶氮苯在提纯过程中有少量乙醇不溶物，它可能是什么杂质？是怎样产生的？
3. 简述薄层色谱的原理及在本实验中的应用。
4.
f R 值可以来解释哪些问题？
八实验装置（回流装置）。