COD重铬酸钾法测定步骤

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水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017

水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。

该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量(COD)的方法。

重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法,用来测定水样中有机物氧化的能力。

根据HJ828-2017标准,测定水样COD的步骤如下:
1. 准备样品:将代表性的水样取适量,并根据标准方法的要求进行预处理(如过滤、稀释等)。

2. 混合试剂:将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。

3. 滴定:将样品与试剂溶液混合,然后在特定条件下进行滴定反应。

反应过程中,重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应,生成三价铬离子。

4. 颜色反应:在滴定反应结束后,将某种指示剂(如硫氰化钾)加入样品中,使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应,形成蓝色或绿色溶液。

5. 比色:用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度,然后根据标准曲线计算出COD浓度。

6. 计算结果:根据实验结果和标准方法的要求,计算出样品中的化学需氧量。

HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。

水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)

水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)

水质COD的测定(重铬酸钾法)一、原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

氧化反应:15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项:1.水样保存:应加入浓硫酸至pH<2,置于4°C下保存,保存时间不超过5d。

2.水样前处理:①氯离子浓度测试:硝酸银滴定,根据氯离子浓度,确定加入硫酸汞体积。

氯离子浓度>1000mg/L时,水样需稀释。

3.试验条件:①背景值控制:保证实验用水和试剂的纯度,实验用具使用前酸洗,锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。

②加热:从沸腾开始保持2小时,但要防止爆沸(造成测试误差)。

③冷却:加热结束后,在电炉上冷却30mins,从冷凝管中加水,取下锥形瓶冷却至室温(不能有明显的温感)。

④滴定终点:当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点(30s内不褪色),几分钟后可能还会重现蓝绿色(指示剂暴露在空气中被氧化)。

4.影响因素:①氯离子干扰:氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。

消除方法:<1000mg/L时,用HgSO4进行掩蔽,生成[HgCl4]2- 稳定配合物。

>1000mg/L时,水样先稀释,再用HgSO4进行掩蔽。

②还原性物质干扰:硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。

HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量,也包含还原性无机物的耗氧量。

③催化剂:硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸(R-COOH),进一步被催化氧化形成水和CO2,即。

④氧化能力:酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%(反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V)。

但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物,其氧化率不到20%。

COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法,用于测定水样中的化学需氧量(COD),即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。

该方法的主要原理是,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,然后在强酸条件下加热,使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应,消耗掉其中的氧,从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。

一、实验步骤1.准备实验用品:50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。

2.采样:用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样,放入250毫升的三角瓶中。

3.加入试剂:向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠,然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。

4.加热回流:将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾,保持微沸状态20分钟。

加热过程中要经常摇动三角瓶,以防止溶液在瓶壁上凝结。

5.冷却:待冷却后,用少量水冲洗冷凝管,然后取下三角瓶,将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。

6.滴定:向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,然后用水稀释至刻度线。

用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液,记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。

7.空白实验:按照上述步骤进行空白实验,以消除实验误差。

二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度:根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积,计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。

2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积:根据滴定的体积和空白实验消耗的体积,计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。

3.计算水样的COD:根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积,以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积,计算出水样的COD。

三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛,以免造成刺激和伤害。

2.加热时要保持微沸状态,以防止溶液溅出。

3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间,以免造成误差。

4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中,以免造成环境污染。

总的来说,重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法,具有较高的准确性和精度。

COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法,通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。

该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子,然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子,根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。

具体操作步骤如下:1.准备亚硫酸钠溶液:称取4.00g无水亚硫酸钠,加入250mL去离子水中溶解,得到10g/L的亚硫酸钠溶液。

2.取一容量瓶,称取适量水样,根据水样中有机物含量的预估情况,选择适当的体积。

然后将水样倒入容量瓶中,加入20mL的氯化汞溶液,轻轻旋转均匀混合。

3.取一定量的重铬酸钾溶液(5g/L),加入到水样中,根据水样中有机物含量的预估情况,选择适当的体积,使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。

4.用适量的去离子水稀释水样,使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。

5.将溶液倒入棕色瓶中,用塞子封好,放置于烧杯中,然后放入水浴中,在沸水中加热浸渍2小时。

6.取出烧杯,将溶液冷却至室温。

然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比,以得到淡黄色,并调节标准溶液划为准确的铬含量。

7.取一个洗净的容量瓶,装入约50mL去离子水,至刻度,瓶口擦干。

然后加入少量甲基橙指示剂。

8.开始滴定:用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子,直至溶液变成黄色并保持约2分钟,直到溶液颜色变为橙红色为至终点。

9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积,根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。

需要注意的是,在进行重铬酸钾法COD检测时,需要严格控制实验条件,避免氧气的进入和溶液的蒸发,以保证实验结果的准确性。

此外,在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂,以获得准确的结果。

COD重铬酸钾法测定

COD重铬酸钾法测定

重铬酸钾法测定(CODCr)一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。

4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置1-2d,不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞:结晶或粉末。

四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

重铬酸钾法测定cod实验报告

重铬酸钾法测定cod实验报告

重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD(Chemical Oxygen Demand)是指水样中可被氧化的有机物质的总量,是评价水体有机污染程度的重要指标之一。

重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法,其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+,利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+,通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。

本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值,并探讨该方法的优缺点。

二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器:分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。

试剂:重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。

2. 实验步骤(1)取一定体积的水样,加入适量的硫酸铜溶液,使水样中的还原物被氧化为Cu2+。

(2)将水样移至加热板上进行加热,使水样中的有机物被氧化。

(3)待水样冷却至室温后,加入适量的硫酸铵溶液,使水样中的酸性条件得到调节。

(4)将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合,使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。

(5)将混合液倒入比色皿中,利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。

(6)根据标准曲线计算出水样中的COD值。

三、实验结果与讨论通过实验测定,得到了不同水样的COD值,并进行了数据分析和讨论。

1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值(mg/L)1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出,不同水样的COD值存在一定的差异。

这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。

此外,重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大,操作不当可能导致结果的误差。

因此,在进行COD 测定时,应严格控制实验条件,提高实验操作的准确性。

四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点(1)重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。

(2)该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性,适用范围广。

cod重铬酸钾分光光度法

cod重铬酸钾分光光度法

cod重铬酸钾分光光度法重铬酸钾分光光度法是分析化学领域常用的一种定量分析方法,可以用于测定水样中溶解氧和有机物浓度等参数。

它利用重铬酸钾和被测物质发生化学反应,产生可比较的颜色,然后通过分光光度计测定颜色的强度,从而确定被测样品中的成分浓度。

样品处理与操作流程1. 重铬酸钾溶液制备将0.4g的重铬酸钾加入到250ml烧杯中,并加入40ml去离子水,充分溶解后再用去离子水稀释至250ml,得到重铬酸钾溶液。

2. 样品处理将待测水样过滤至无杂质后,取100ml置于250ml锥形瓶中,加入5ml氯化铁钾溶液和5ml硫酸铜溶液,摇匀后静置5分钟。

3. 均质处理将钨丝振荡器插入锥形瓶中,对水样进行均质处理,时间为3分钟。

将刚刚制备好的重铬酸钾溶液加入到水样中,充分混合,置于深色恒温水浴中,于10分钟后取出待测。

5. 分光光度测定将待测液体倒入分光光度计比色皿中,测定吸光度。

分光光度计校准在测定之前,应对分光光度计进行校准。

首先,清洁比色皿,并用去离子水和纯月桂醇交替清洗。

然后,将碱式酞菁-苯乙烯-对甲苯-正庚醇混合溶液加入到比色皿中,根据溶液吸光度值调整分光光度计,使其读数准确。

结果分析与误差控制通过测定样品的吸光度,并与标准曲线对比,可确定样品中目标成分的浓度。

在实验中,需要掌握好各个步骤的操作方法,并注意控制误差,以确保实验结果的准确性。

误差来源有多方面,包括样品的前处理、试剂的质量以及设备的精度等。

在实验中应尽量减小误差,以提高实验数据的可靠性和准确性。

结论重铬酸钾分光光度法是一种简单、快捷、准确的测定水样中成分浓度的方法。

通过对水样进行前处理,然后在分光光度计中测定其吸光度,可以有效测定目标成分的含量。

在实际应用中,需要结合实验目的和具体情况,决定是否采用该方法,以达到准确测定的目的。

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准
COD(化学需氧量)的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。

其中,重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法,具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。

重铬酸钾法测定COD的步骤如下:
1. 取适量水样,加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液,加热回流一定时间。

2. 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3. 加入试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4. 测定水样的同时,取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。

该方法基于经典标准方法,通过重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。

此外,还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。

无论采用哪种方法,都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。

国标法测定重铬酸钾COD的方法

国标法测定重铬酸钾COD的方法

国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾(K2Cr2O7)法是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。

该方法基于化学氧化原理,通过将被测水样中的有机物氧化为无机物,再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。

本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。

二、实验仪器和试剂1.仪器:COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。

2.试剂:重铬酸钾(K2Cr2O7),银硫化物指示剂,硫酸,氯化银,硼酸,硫酸铜,硝酸银,硝酸钾,磷酸,亚硝酸钠,氯化亚铁,硝化二苯胺,硝化钠溶液等。

三、实验步骤1.样品的准备(1)首先,将样品过滤,去除杂质,得到清澈的水样。

(2)取适量的样品,加入500mL锥形瓶中,记录样品的初始体积,称为V0(mL)。

(3)将锥形瓶放入恒温水浴中,调节温度为20±1℃,在恒温状态下进行实验。

2.加入试剂(1)向锥形瓶中加入3mL硫酸,400mg重铬酸钾(以CrO3计量)和10mL硼酸。

(2)加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁,搅拌均匀,放置15分钟。

3.滴定过程(1)向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液,加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。

(2)开始滴定,滴加0.025mol/L硝酸钾溶液,在每次滴定前要进行标准化滴定,以保证测定的准确性。

滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。

4.添加还原剂(1)取另一锥形瓶,加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液,搅拌均匀。

(2)将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中,加入几滴磷酸作为指示剂。

(3)继续滴定,滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。

5.计算COD浓度(1)记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1(mL)。

(2)计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水,其中0.625为容差系数,单位为mg/L,V水为样品水的体积。

四、实验注意事项1.样品处理要仔细,确保得到代表性的样品。

重铬酸钾法测cod步骤

重铬酸钾法测cod步骤

重铬酸钾法测cod步骤嘿,朋友们!今天咱就来讲讲重铬酸钾法测 COD 的那些事儿。

首先呢,你得准备好各种家伙什儿,就像战士上战场得拿好自己的武器一样。

要有重铬酸钾溶液,这可是关键角色哦!还有硫酸亚铁铵标准溶液、试亚铁灵指示液等等。

然后,把要检测的水样取来,这水样就像是等待检验的“小宝贝”。

接下来就开始操作啦!先把一定量的水样放入锥形瓶中,哎呀,可别放多了或者放少了哟。

再加入重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,这玻璃珠就像小卫士,能防止溶液在加热时“调皮捣蛋”乱蹦跶。

接着把锥形瓶放到加热装置上慢慢加热,让它们在那“蒸桑拿”。

这时候可不能走开,得盯着点,就像看着锅里煮着的好吃的一样。

等加热回流一段时间后,冷却下来。

这冷却的过程就像是运动员跑完步要歇一歇。

然后就该硫酸亚铁铵标准溶液上场啦!用它来滴定,看着颜色的变化,那感觉就像在变魔术一样。

在滴定的过程中,要仔细观察,可不能马虎。

就像走钢丝一样,得小心翼翼的。

最后,根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量,就能算出 COD 的值啦!是不是很神奇呀?这整个过程就好像是一场精心编排的舞蹈,每个步骤都要准确无误地完成。

如果有一个环节出了差错,那可就像跳舞乱了步子一样,结果就不准确啦!所以啊,做这个实验的时候一定要打起十二分的精神,认真对待每一个细节。

就像对待一件珍贵的宝贝一样,细心呵护。

大家想想,要是我们能准确地测出 COD,那对环境保护、水质监测可有着大大的意义呢!我们就能更好地了解水的质量,为保护我们的水资源出一份力呀!怎么样,朋友们,重铬酸钾法测 COD 的步骤是不是挺有意思的?大家都学会了吧!。

(完整版)COD测定方法

(完整版)COD测定方法

实验三 化学需氧量的测定(重铬酸钾法)二、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O (水样的氧化)Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O (滴定)Fe 2+ + 试亚铁灵(指示剂) → 红褐色(终点)三、器材1.250mL 全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

四、试剂1.重铬酸钾标准溶液(C 20726/1Cr K =0.2500mo1/L ):称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2.H 2O )、0.695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ) 溶于水中,稀释至100ml ,贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0.1mol /L):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加入稀释至 110ml 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。

冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指试液(约 0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

VC 00.102500.0⨯= 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol /L );V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml )。

4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。

COD测定步骤

COD测定步骤

COD的测定
——重铬酸钾法测COD 标定溶液:
1、配制重铬酸钾溶液:称取在110-120摄氏度烘了2h的重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,加水稀释,定容。

2、配制硫酸亚铁铵溶液,1000ml。

(39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中,加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml 的容量瓶中定容)。

硫酸亚铁铵的标定:向锥形瓶中加入10ml重铬酸钾溶液,再加入30ml浓硫酸,90ml蒸馏水,3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵滴定,加下滴定量V,代入公式。

C=0.25X10/V
3、配制硫酸-硫酸银溶液(于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2h)。

步骤:
1、取污水20毫升于加热管中
2、加10毫升重铬酸钾溶液
3、加0.4g硫酸汞(去除溶液当中的氯离子)
4、加30毫升硫酸-硫酸银溶液
5、加入几粒玻璃珠(沸石)。

6、在恒温加热器中加热,169°,2h
7、冷却后,加蒸馏水润洗管壁,再次冷却后,将加热管中溶液转移至锥形瓶中,加入90ml蒸馏水,在溶液中加入3滴试亚铁灵
指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液,(黄色—绿色—蓝色—红褐色),记下滴定管的刻度
8、带入公式计算COD
注:设置一组空白实验作为对照(除了污水外,其他物质都加)
V0:空白实验滴定的体积
V1:第七步滴定管的刻度
C:硫酸亚铁铵的浓度(0.25摩尔每升)
8:四分之一的氧气(六分之一重铬酸钾能和四分之一氧气反应)V:水样体积。

重铬酸钾法 测COD

重铬酸钾法  测COD

重铬酸钾法测COD试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。

2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。

重铬酸钾法测cod的简单步骤

重铬酸钾法测cod的简单步骤

重铬酸钾法测COD的简单步骤?(1)取20.00mL水样(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂(6)•用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一:原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.法二:一、重铬酸钾标准溶液的配制称取经(140~150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯,含量不小于99.8%),溶解并稀释至1000ml,在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。

重铬酸钾法 测COD

重铬酸钾法  测COD

重铬酸钾法测COD试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。

2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。

重铬酸钾法测COD

重铬酸钾法测COD

重铬酸钾法测COD试剂(1)重铭酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120c烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀。

( 2)试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉,0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml ,贮于棕色瓶内。

( 3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确取10.00ml 重铬酸钾标准溶液与500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。

冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml )用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L );V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

( 4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml 浓硫酸中加入25g 硫酸银。

放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml 容器,可在500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD直大于30mg/ L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/ L(稀释后)的含盐水。

2定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。

COD滴定步骤

COD滴定步骤

重铬酸钾法测定COD
步骤一、加0.4gHgSO4、20.0mL 水样于锥形瓶中(或取20.0mL 稀释后水样)。

步骤二、于水样中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。

将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。

从冷凝管上端缓慢加入30ml 硫酸银---硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。

自溶液开始沸腾起回流2小时。

步骤三、冷却后,用90ml 蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶。

步骤四、溶液冷却至室温后,加入3滴1,10一邻菲罗啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V 2。

空白试验:按相同步骤以20.0ml 水代替试料进行空白试验,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V 1。

以mg/L 计的水样化学需氧量,计算公式如下:
式中:C —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol /L ;
V 1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ; V 2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ; V 0—试料的体积,mL ;
218000)()/(V V V C L mg COD ⨯-=。

【实验报告】重铬酸钾法测cod实验报告范文

【实验报告】重铬酸钾法测cod实验报告范文

重铬酸钾法测cod实验报告范文一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水样的氧化)Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点)二、器材1.250mL全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。

4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置l-2d,不时摇动使其溶解。

5.硫酸汞:结晶或粉末。

6.待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

实验cod测定(重铬酸钾法)

实验cod测定(重铬酸钾法)

实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程,掌握COD测定方法的实验技能,熟悉反应条件对测定结果的影响,学会分析COD测定误差的来源,并掌握误差控制方法。

二、实验原理COD(Chemical Oxygen Demand)中文称化学需氧量,是一种用于测定水中有机物质的方法,是衡量污水有机负荷的一种理化指标。

COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应,利用一种强氧化剂,即重铬酸钾,与有机物发生氧化反应,在强酸条件下,将有机物氧化为二氧化碳和水。

此时,重铬酸钾被还原成Cr3+,反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。

COD的计量单位是mg/L(毫克每升),COD值越高,表明有机污染物的含量越高。

在不同的环境中,不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。

三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL,如水样中浊度较高,则进行过滤处理,避免测量时的光学误差。

2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中,加入2mL的硫酸,并将瓶放到冷却水上进行冷却,避免过度反应。

加入25mL的重铬酸钾,在130℃的水浴中保持恒温,通常需要120min左右。

3、数据处理在淡紫色的反应液中,以淡绿色或棕色溶液为比色基准。

通过分光光度计测量溶液的吸光度,确定测量结果。

若吸光度读数超出范围,则需进行稀释后再次测量。

根据实验得到的数据,可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。

四、注意事项1、实验中,需要严格控制反应过程中的温度和时间,以保证COD测定结果的准确性和可靠性。

2、实验前需预先校准分光光度计,确保测量数据的准确性。

3、实验过程中,需注意操作规范,防止反应液波动或溢出,以避免误差产生。

4、实验结束后,需对化学药品及反应液进行正确的处置,避免对环境造成污染或安全隐患。

五、实验误差及处理在实验过程中,可能会出现不同的误差,例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。

常见的误差来源及相应的处理方法如下:1、操作误差:操作不规范、加液量不准等,会导致COD测定结果出现误差。

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COD重铬酸钾法测定步骤
标定硫酸亚铁铵溶液
1.标定硫酸亚铁铵溶液(取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml,定
容前加20ml浓硫酸)
取10ml重铬酸钾标准溶液(0.25mol/l,测量上限700mg/l)12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。

于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂,滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色,记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量(ml),标定三次,计算其平均值。

C(mol/l)=(0.25x10)/ V C为硫酸亚铁铵的浓度
空白的标定
2.取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻
璃珠,摇匀。

连接回流冷凝管,从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银(5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中),加热回流2h(从煮沸开始计时)。

3.冷却后,用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁,取下锥形瓶(总
体积不得少于140ml)。

4.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录消耗
)。

的量(V
水样测定
5.取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/
玻璃珠,摇匀。

连接回流冷凝管,从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银(5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中),加热回流2h(从煮沸开始计时)。

6.冷却后,用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁,取下锥形瓶(总
体积不得少于140ml)。

7.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录消耗
的量(V
)。

1
(mg/l)=(V0-V1)×C×8×100 / V (V:
8.计算水样中浓度:C
1
水样体积)
1。

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