ICP光谱仪分析试题

ICP 光谱仪分析试题
（90分钟）
1、根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为 原子发射光谱分析 。

2、原子发射光谱分析过程主要分三步： 激发 、 分光 、 检测 。

3、ICP 发射光谱技术具有 灵敏度高 、 精确度高 、 基体干扰少 、 线性范围宽 、 可以多元素同时分析 。

4、ICP 光谱仪中采用的分光系统主要有 平面光栅 、 凹面光栅 、 中阶梯光栅
5、ICP 焰炬通常分成三区：即 预热区 、 初始辐射区 、 正常分析区
6、ICP 光谱仪的进样装置通常是由 雾化器 、 雾室 和 相应的供气管路 组成。

7、CP-AES 法存在的主要干扰有 物理干扰 、光谱干扰 、 化学干扰 、 电离干扰 、 去溶干扰 。

8、ICP 光谱仪常用的检测器有 光电倍增管 、 电荷转移器件 两种。

9、影响ICP-AES 法分析特性的三个重要因素 高频功率 、观测高度 、 载气流量、 。

10、形成稳定的ICP 放电所必须具备的三个条件 高频电磁场 、 工作气体 、 等离子体炬管 。

1、ICP 炬管是由石英制成的 （ C ) 层同心管组成。

A 、1
B 、2
C 、3
D 、4
2、ICP 仪炬管的外管进（ ） ，中管进（ ） ，内管进（ C ） 。

A 、等离子气，冷却气，载气
B 、冷却气，载气，等离子气
C 、冷却气，等离子气，载气
3、通入ICP 炬管的( )起冷却保护炬管的作用( )用于输送样品，( )提供电离气体（等离子体）。

( B )
A 、等离子气，冷却气，载气
B 、冷却气，载气，等离子气
C 、冷却气，等离子气，载气
4、ICP 焰炬的( C )具有适宜的激发温度及较充分的原子化，背景发射光谱强度又较低，一般情况下多用此区进行光谱分析。

A 、预热区
B 、初始辐射区
C 、正常分析区 5、ICP 光源所用的工作气体是 （ B ）。

A 、氮气 B 、氩气 C 、氢气
6、王水的溶解能力强，主要是在于( D )。

A 、反应中产生了初生态的氧
B 、酸的强度增大
C 、提高了溶样时的温度
D 、生成的初生态氯具有强的氧化性和络合能力 7、ICP-AES 法测定时，连续背景和谱线干扰属于（ A ）。

A 、光谱干扰
B 、化学干扰
C 、电离干扰
8、用HCl 不能分解的金属是（ A ）。

A 、Cu B 、Fe C 、Al D 、Zn
9、ICP-AES 法测定时，消除（ A ）最简单的方法是将样品稀释。

A 、物理干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰
10、ICP-AES 法测定时，在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，可抑制或消除 （ C ）。

A 、物理干扰 B 、化学干扰 C 、电离干扰
11、为防止波长漂移，ICP-AES 光谱仪在测定前至少要开机预热 （ A ）。

A 、1小时
B 、10分钟
C 、5小时 12、洗涤铂器皿不可使用( A )。

A 、王水
B 、盐酸
C 、硝酸
D 、醋酸
13、容量瓶进行密合性检定时，以水充满至刻度，擦干瓶口和瓶塞，塞上瓶塞，不涂油脂，然后用手轻轻压塞，将量瓶颠倒（ C ）次，停留在倒置状态10秒，然后用滤纸擦拭瓶塞周围，不应有水渗出。

A 、3
B 、 5
C 、10
D 、15
一、填空题（共计20分）
二、选择题：（共计20分）
单位： . 姓名：
1、电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP–AES），是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。

（√）
2、电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。

（×）
3、ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。

（×）
4、ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。

（√）
5、ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。

（√）
6、ICP-AES法一般把元素检出限的3倍作为方法定量浓度的下限。

（×）
7、ICP-AES法测定时，混合标准溶液的酸度不必与待测样品溶液的酸度一致。

（×）
8、用ICP-AES法测定时，测定之前如果对试样进行了富集或稀释，应将测定结果乘以或除以一个相应的倍数。

（×）
9、铍和砷为剧毒致癌物质，对其水样进行监测和配制标准溶液时，应防止与皮肤直接接触，并保持室内有良好的排风系统。

（√ )
10、用ICP-AES法测定中，如果质控样品的测定值超出允许范围，需要用标准溶液重新调整仪器，然后再继续测定。

（√）
11、用ICP-AES法测定时，点燃炬管之前应先以氩气将进样系统中的空气赶尽，否则ICP不易点燃，或点燃后很快熄灭。

（√）
12、用ICP-AES法测定中，在不同观测高度进行测定时，其灵敏度没有差异。

（×）
13、用ICP-AES法测定时，化学富集分离法用于校正元素间干扰，效果明显并可提高元素的检出能力，但操作手续繁冗，且易引入试剂空白。

（√）
14、用ICP-AES法测定时，基体匹配法对于基体成分固定样品的测定，是理想的消除干扰的方法，但存在高纯试剂难于解决的问题，且废水的基体成分变化莫测，标准溶液的配制十分麻烦。

（√）
15、用ICP-AES法测定时，背景扣除法是凭经验确定扣除背景的位置及方式。

（×）
16、用ICP-AES法测定时，干扰系数是指干扰元素所造成分析元素浓度升高与干扰元素浓度的比值。

（√
17、用ICP-AES法测定时，干扰系数与光谱仪的分辨能力无关，可直接使用文献资料中的干扰系数。

（×）
18、用ICP-AES法测定时，分析过程中沾污造成的空白值，可作为干扰进行校正。

（×19、ICP-AES分析中，如存在连续背景干扰，必须要扣除光谱背景，否则标准曲线不通过原点。

（√）
20、用ICP-AES法进行测定时，配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol/L以上。

（√）
1、什么是等离子体？
答：等离子体是物质在高温条件下，处于高度电离的一种状态。

由原子、离子、电子和激发态原子、离子组成，总体呈电学中性和化学中性。

为物质在常温下的固体、液体、气体状态之外的第四状态。

2、简述ICP光谱仪的组成。

答案：ICP光谱仪主要由两大部分组成,即ICP发生器和光谱仪。

ICP发生器包括高频电源、进样装置及等离子体炬管，光谱仪包括分光器、检测器及相关的电子数据系统，它的辅助装置是稳压电源及供气统
3、ICP在性能优化时主要从哪几个方面考虑？
答：1、进入雾化器的气体流速；
2、RF功率；
3、样品进入雾化器的流速（蠕动泵转速）；
4、积分时间。

三、判断题：（共计20分）
四、简答题：（共计25分）
1、长碘量法测定铜精矿中的铜量，称取0.2500克样品分析，滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液20.00mL ，硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.04000mol/L ，滤液进100mL 容量瓶用原子吸收光谱仪测定，测定浓度为1.0µg/mL，计算样品中铜含量？ （已知M （Cu ）=63.55g/mol ） 解：样品中铜含量：
Cu(%)=1002
211⨯⋅+⋅⋅m
V c M V c =
1002500.0101000.155.631000.2004000.063⨯⨯⨯+⨯⨯⨯--=20.38 答：该样品中含铜量为20.38%。

2、．用c 1(NaOH) =2 mol/L 的溶液稀释配制c 2(NaOH) =0.5 mol/L 的溶液1L, 需原溶液多少? 解: 根据c 1V 1=c 2V 2
V 1=
L NaOH c V NaOH c 25.02
1
5.0)()(122=⨯=⋅ 答: 需原溶液0.25升。

3、计算下列一组测量值的平均值，算术平均偏差和相对平均偏差，
55.51，55.50，55.46，55.49，55.51。

解: 平均值=(55.51+55.50+55.46+55.49+55.51)/5=55.49 算术平均偏差=0.016
相对平均偏差=0.016×100%/55.49=0.028% 答: 算术平均偏差和相对平均偏差分别为0.016、0.028%。

五、计算题：（共计15分）。