热分析实验指导

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热分析实验报告仿真(3篇)

热分析实验报告仿真(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过仿真软件对某电子设备进行热分析,了解设备在正常工作状态下的温度分布,分析设备的散热性能,为设备的结构优化和热设计提供理论依据。

二、实验背景随着电子技术的不断发展,电子设备的功能和复杂程度不断提高,集成度也越来越高。

然而,电子设备单位体积的功耗不断增大,导致设备温度迅速上升,从而引起设备故障。

因此,对电子设备进行热分析,优化散热设计,对于提高设备的可靠性和使用寿命具有重要意义。

三、实验方法1. 选择仿真软件:本实验选用Ansys Fluent软件进行热分析。

2. 建立模型:根据实际设备结构,在CAD软件中建立三维模型,并将其导入Ansys Fluent中进行网格划分。

3. 定义材料属性:设置模型的材料属性,包括热导率、比热容、密度等。

4. 设置边界条件:根据设备的工作环境,设置边界条件,如环境温度、热流密度等。

5. 定义求解器:选择适当的求解器,如稳态热传导、瞬态热传导等。

6. 运行仿真:启动仿真计算,获取设备在正常工作状态下的温度分布。

7. 分析结果:对仿真结果进行分析,评估设备的散热性能。

四、实验结果与分析1. 温度分布通过仿真计算,得到设备在正常工作状态下的温度分布如图1所示。

由图可知,设备的热量主要集中在散热器附近,温度最高点约为80℃,远低于设备的最高工作温度。

2. 散热性能从仿真结果可以看出,设备散热性能良好,主要表现在以下几个方面:(1)温度分布均匀:设备内部温度分布较为均匀,没有出现明显的热点区域。

(2)散热器效果显著:散热器可以有效降低设备温度,提高设备散热性能。

(3)环境温度影响较小:在环境温度较高的情况下,设备温度升高幅度较小。

3. 优化建议根据仿真结果,提出以下优化建议:(1)优化散热器设计:考虑采用更大面积的散热器,提高散热效率。

(2)改进结构设计:优化设备内部结构,提高散热通道的流通性。

(3)采用新型散热材料:研究新型散热材料,降低设备的热阻。

热分析实验

热分析实验

热分析实验热分析实验(演示试验)一、实验意义和目的材料组成的热分析方法是当前材料研究中普遍使用的一种试验手段,合理正确使用热分析方法能快速高效分析混合物中组成成分的性质和含量。

如果能合理进行实验设计,则能有效追踪材料结构形成或材料性能劣化过程中的反应物、生成物的定量变化。

鉴于材料热分析方法是材料科学研究广泛使用的测试仪器,已广泛运用于科研、工业生产中。

因而,掌握其基本工作原料,了解试样制备方法,掌握仪器的基本操作方法等具有重要的意义。

本实验目的是通过材料差式扫描量热分析试验的演示操作;试样制备,测试、结果分析。

让学生了解差热分析仪的基本构造及其工作原理,并掌握差热分析仪的基本操作方法,学会利用该设备对材料进行定性分析。

二、实验原理(一)差式扫描量热分析仪的基本原理物质加热后发生化学的或物理的变比时,会表现出吸热、放热等能量的转变,或重量、体积等的变化。

不同的物质有不同的组成和结构,加热后有特定的热效应。

当物质发生相变化时,就会在特定热效应中反应出来。

因此,可以用对物质加热的方法进行相分析。

材料热分析技术主要包括差热分析(DTA)、热重分析(TG)和差式扫描量热分析仪(DSC)。

本试验主要是采用DSC进行试验操作,DSC的基本原理是在加热过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系。

通常有热通量式和热流式、功率补偿式。

功率补偿式是在试样和参比样下装置补偿加热丝。

在量测回路中增加一个功率补偿放大器。

加热丝各自独立。

给参比样加热电流为I R,试佯下的加热电流为I S。

当试样加热时,热电偶量测试样温度比参比样温度高,产生温差电势U△T,经过差热放大器和功率补偿放大器后,使I S减小,I R增大。

产生相反的电势-U△T,补偿原来的U△T,使试样和参比样之间温差△T等于0。

从补偿的功率可以求出试样的热流率(焰变)。

相比与DTA而言,仪器灵敏度高、测量准确、重现性好、且能直接测量反应热,计算方便,已成为现代仪器分析的主要手段之一。

热分析实验报告(二)2024

热分析实验报告(二)2024

热分析实验报告(二)引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告,旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。

通过热分析实验,我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。

本次实验采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)来分析样品的热性质和热分解行为。

正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能,探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为,了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析,我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告,介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。

热分析方法实验报告

热分析方法实验报告

热分析方法实验报告简介热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法,主要包括热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)、差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)、热导率分析(Thermal Conductivity,TC)等。

本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用,通过对聚丙烯样品的热分析,了解其热性能及其分解过程。

实验原理热重分析(TGA)热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。

样品经过加热,在恒定的加热速率下,质量随温度的变化呈现出不同的趋势。

通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系,可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。

差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。

将样品和参比样品同时加热,通过记录加热过程中产生的热量差,可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。

实验步骤1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中,并记录样品的质量。

2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围,并启动实验。

3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线,并观察失重过程和特征温度点。

4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中,并记录样品和参比样品的质量。

5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围,并启动实验。

6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线,并观察峰值位置和相变温度。

7. 根据实验数据,分析样品的热性能和热分解过程。

实验结果与分析热重分析从所记录的热重分析曲线中可以得到聚丙烯在加热过程中的失重过程和相应的温度点。

失重过程主要包括水分蒸发、裂解分解和灰分残留等。

通过观察失重曲线的形态,可以了解样品的热稳定性和热分解特性。

差示扫描量热分析差示扫描量热分析曲线中的峰值位置和相变温度可以反映样品的相变过程和热性能。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告实验目的热分析实验是用于研究物质在升温或降温过程中的物理和化学性质变化的实验方法。

本实验的目的是通过热分析技术,研究样品在升温过程中的热行为,并分析其热性质。

实验原理热分析涉及到一系列技术方法,主要包括差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)、热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)和热差式量热计(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。

在本实验中,我们将主要使用差热分析和热重分析来研究样品的热性质。

差热分析是利用样品与参比样品之间在温度升高或降低过程中吸放热量的差别,来研究样品的物理和化学性质变化。

当样品发生物理或化学变化时,其吸放热量的差别会引起差热曲线的偏移。

通过分析差热曲线的形态和峰的位置,我们可以了解样品的热反应性质。

热重分析则是通过记录样品在升温过程中质量的变化来研究样品的热分解和失水性质。

当样品发生热分解或失水时,其质量会发生变化。

通过分析热重曲线,我们可以确定样品的热分解温度和相应的质量损失。

实验步骤1.准备样品和参比样品。

样品应为已知组成和纯度的物质,参比样品应为不发生物理或化学变化的物质。

2.使用差热分析仪器,将样品和参比样品装入样品盒和参比盒中,并将其放置在差热分析仪中。

3.设置差热分析仪的升温程序和扫描速率。

升温程序应根据样品的性质来选择,扫描速率则应根据实验要求来确定。

4.开始差热分析实验,记录差热曲线。

实验过程中,温度将逐渐升高或降低,样品和参比样品的吸放热量差别将被记录下来。

5.使用热工分析仪器,将样品和参比样品装入热重分析仪器中,并将其放置在恒温器中。

6.设置热重分析仪器的升温程序和扫描速率。

升温程序应根据样品的性质来选择,扫描速率则应根据实验要求来确定。

7.开始热重分析实验,记录热重曲线。

实验过程中,样品和参比样品的质量变化将被记录下来。

实验结果与分析通过对差热曲线和热重曲线的分析,我们可以得到样品的热性质信息。

热分析实验方案

热分析实验方案

一、实验目的1.了解热分析法的种类、仪器装置及使用方法。

2.掌握几种热分析法的基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。

3.掌握热分析法在聚合物结晶中的分析原理,并能对实验结果做出解释。

二、方法简介:1. 热重分析法热重分析法( TG )是在程序温度控制下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

一般有静态法和动态法两种类型:静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,将试样在各给定温度加热至恒重,该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。

动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线( TG 曲线)。

曲线横坐标为温度,纵坐标为质量,如热分解反应 A(s) → B(s)+ C(g) 的热重曲线如图 1 所示。

图中 T i 为起始温度,即累积质量变化达到热天平可检测的温度;Tf 为终止温度,即累积质量变化达到最大值时的温度;热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。

若试样初始质量为 W0 ,失重后试样质量为 W1 ,测失重百分数为2.差示扫描量热法(DSC)DSC的技术方法是按照程序改变温度,使试样与标样之间的温度差为零。

测量两者单位时间的热能输入差。

就是说,使物转移过程中的温度和热量能够加以定量物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异,因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,推测反应机理及产物。

将实验以一定的升温速度加热至熔点以上,恒温一定时间,以充分消除试样的热历史,然后,迅速降温至测试温度进行等温结晶。

由于结晶时放出结晶潜热,所以出现一个放热峰,见图。

基线开始向放热方向偏离时,作为开始结晶的时间(t0),重新回到基线时,作为结晶结束的时间(t=t∞),则t时刻的结晶程度为式中 xt、x∞是结晶时间为t及无限大时非晶态转变为晶态的分数;At、A∞为0~t时间及0~∞时间DSC曲线所包含的面积。

热分析认识实验报告

热分析认识实验报告

一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法;2. 掌握热重分析(TG)和差热分析(DTA)的操作方法;3. 通过实验,分析样品的热性质变化,并探讨其与物质结构、组成的关系。

二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。

主要方法包括热重分析(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。

本实验主要涉及TG和DTA两种方法。

1. 热重分析(TG):在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系。

通过TG曲线,可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。

2. 差热分析(DTA):在程序控制温度下,比较样品与参比物的温度差。

当样品发生相变、分解等热效应时,其温度差会发生变化,从而得到DTA曲线。

三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备:将样品研磨成粉末,过筛,取适量放入样品支架。

2. 热重分析(TG)实验:a. 打开热重分析仪,预热至设定温度;b. 将样品支架放入炉内,设置加热程序;c. 记录样品质量随温度的变化曲线。

3. 差热分析(DTA)实验:a. 打开差热分析仪,预热至设定温度;b. 将样品支架放入炉内,设置加热程序;c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。

4. 数据处理与分析:将实验数据导入计算机,使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。

五、实验结果与分析1. 热重分析(TG)结果:通过TG曲线,可以看出样品在加热过程中质量的变化。

分析样品的分解温度、相变温度等热性质。

2. 差热分析(DTA)结果:通过DTA曲线,可以看出样品在加热过程中温度差的变化。

分析样品的相变温度、分解温度等热性质。

3. 结果比较:对比TG和DTA结果,分析样品的热性质变化,探讨其与物质结构、组成的关系。

六、实验结论通过本次实验,我们掌握了热重分析(TG)和差热分析(DTA)的操作方法,分析了样品的热性质变化,并探讨了其与物质结构、组成的关系。

热分析的实验报告

热分析的实验报告

热分析的实验报告实验名称:热分析实验报告实验目的:1. 掌握热分析仪器的基本操作方法;2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程;3. 通过热分析实验,分析样品的热稳定性和热分解特性。

实验仪器和试剂:1. 热重仪(TG);2. 差热扫描量热仪(DSC);3. 微量天平;4. 铝样品盘;5. 分析样品。

实验步骤:1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源,预热30分钟;2. 准备分析样品,取适量的样品放在铝样品盘中,并称重记录样品质量;3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中,并用卡扣固定好;4. 设置实验参数,如升温速率、起始和终止温度等;5. 开始实验,记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线;6. 实验结束后,关闭仪器,整理实验数据。

实验结果及分析:根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图,并根据曲线特征进行分析。

1. 样品质量随温度变化的曲线图:从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况,可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。

这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。

通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置,可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。

2. 热量变化曲线图:根据热量变化曲线图,可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。

曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。

通过观察峰值的位置、面积和形状,可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。

结论:通过对实验结果的分析,可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。

例如,样品在一定温度范围内质量的损失或增加,表明样品可能存在挥发或热分解的反应。

热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。

需要注意的是,实验结果仅为初步判断,具体分析还需要进一步的实验和数据处理。

同时,在进行热分析实验时,应确保实验仪器的准确性和可靠性,并控制实验参数的合理性,以获得可重复的实验结果。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告一、实验目的1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理DSC 就是测量在程序控制温度下,输入到试样和参比物之间的功率差(dH/dt )与温度(T)的关系的一种技术。

该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。

DSC 测量样品吸热和放热与温度或时间的关系吸热 热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。

放热 热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值DSC 的基本原理热流型在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差∆T ,然后根据热流方程,将∆T (温差)换算成∆Q (热量差)作为信号的输出。

功率补偿型在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号∆Q (热量差)输出。

调制热流型在传统热流型DSC 线性变温基础上,叠加一个正弦震荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC 与DTA 测定原理的不同DSC 是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。

DTA 是测量∆T-T 的关系,而DSC 是保持∆T = 0,测定∆H-T 的关系。

两者最大的差别是DTA 只能定性或半定量,而DSC 的结果可用于定量分析。

热流式 DSC —工作原理假设::1, 传感器绝对对称,Tfs = Tfr , Rs = Rr = R2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3, 样品和参比的加热速率永远相同4, 样品盘及参比盘的质量(热容)相等5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等三、DSC 测试过程中的影响因素1、扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加,分辨率随扫描速度提高而降低技巧:增加样品量得到所要求的灵敏度低扫描速度得到所要求的分辨率2、样品尺寸R T R T T R T T T T Rr T T R T T Q Q Q r s fr r fs s fr r s fs s r s ∆-=-=+--=---=-=∆大适用于测试低程度的转变、非均匀试样峰宽、温度准确度、分辨率低。

热分析实验指导

热分析实验指导

实验六 热分析实验一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。

3熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。

4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线,解释曲线变化的原因。

二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

热重分析通常有静态法和动态法两种类型。

静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。

该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。

该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。

热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。

如图1所示:加热炉由温控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由天平记录。

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG 曲线)。

曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。

例如固体热分解反应A (固)→B (固)+C (气)的典型热重曲线如图2所示。

图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度,即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。

T f 为终止温度,即图1 热重分析仪原理累计质量变化达到最大值时的温度。

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图2中ab 、cd 部分。

若试样初始质量为W 0,失重后试样质量为W 1,则失重百分数为(W 0-W 1)/W 0×100%。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。

热分析实验讲义

热分析实验讲义

热分析实验讲义一、目的要求1.了解热性能测试的仪器——热分析仪(TG,DSC)。

2.熟悉TG和DSC的用途,掌握TG和DSC的图谱分析。

二、原理2.1 热重法:热重法(thermogravimetry,TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

需要一台热天平连续、自动地记录试样质量随温度变化的曲线。

热重分析仪主要由两部分组成,一部分是温度控制系统,另一部分是天平的称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集系统。

特点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

用途:它可以用来测量金属络合物的降解、煤的组分、物质的脱水、分解等。

2.2 差示扫描量热法差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC),它是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。

在1977年国际热分析协会(ICTA)的命名委员会的第四次报告中,把DSC 分为功率补偿式(power compensation)、热流式(heat-flow)和热通量式(heat-flux)三种形式。

后两种形式其实质是属于DTA原理的。

通常,样品和参比物所吸收热量的差值在无相变或化学反应发生时数据恒定,表现为一条水平基线。

当样品达到熔融或结晶时,差值发生变化,以峰的形式出现,两种相变峰方向相反。

其中,熔融吸热,结晶放热。

用途:测量物质熔点T m、结晶温度及其焓变,测量聚合物的玻璃转化温度T g以及计算结晶度等。

注:T g是玻璃化转变前后由于样品热容变化引起的基线向吸热方向的一个平移,此间无热效应,无峰出现。

功率补偿型DSC有两个独立的炉子(量热计),其基本思想是在样品和参比始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比两端所需的能量差,并直接作为信号ΔQ(热量差)输出。

而热流型DSC只有一个炉子,样品和参比放在热皿板的不同位置,其基本思想是在给予样品和参比相同的功率下,测定样品和参比两端的温度差ΔT,然后根据热流方程,将ΔT(温差)换算成ΔQ作为信号输出。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告一、实验目的热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

本次热分析实验的目的在于:1、熟悉热分析仪器的工作原理和操作方法。

2、通过实验掌握常见热分析方法(如热重分析(TGA)、差热分析(DTA)和差示扫描量热分析(DSC))的应用。

3、对实验样品进行热性能分析,获取其热稳定性、相变温度、反应热等重要热学参数。

二、实验原理1、热重分析(TGA)热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的技术。

当样品发生质量变化(如蒸发、分解、氧化等)时,通过记录质量随温度的变化曲线(TGA 曲线),可以确定样品的组成、热稳定性和热分解过程等信息。

2、差热分析(DTA)差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的技术。

当样品发生物理或化学变化(如相变、分解、氧化还原等)时,会产生吸热或放热效应,导致样品与参比物之间出现温度差。

通过记录温差随温度的变化曲线(DTA 曲线),可以定性分析样品的相变温度、反应起始和终止温度等。

3、差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的技术。

DSC 直接测量样品在升温或降温过程中的热流变化,从而定量确定样品的相变热、反应热等热学参数。

三、实验仪器与样品1、实验仪器本次实验使用的热分析仪器为仪器型号,该仪器具备高精度的温度控制和灵敏的检测系统,能够同时进行 TGA、DTA 和 DSC 分析。

2、实验样品实验选用了样品名称作为分析对象,样品的纯度为纯度数值,其形态为样品形态,如粉末、块状等。

四、实验步骤1、样品准备将实验样品研磨成均匀的粉末,并准确称取一定质量(约质量数值mg)的样品,放入特制的坩埚中。

2、仪器参数设置打开热分析仪器,设置升温速率为升温速率数值℃/min,温度范围为起始温度数值终止温度数值℃,气氛为实验气氛,如氮气、空气等,气体流量为气体流量数值mL/min。

最新热分析实验报告

最新热分析实验报告

最新热分析实验报告
在本次热分析实验中,我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。

实验采用了差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)两种技术,对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。

实验一:差示扫描量热法(DSC)分析
样品:聚合物A
实验条件:在氮气氛围下,温度范围从室温至300°C,加热速率为
10°C/min。

结果:DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰,表明
聚合物A在此温度下发生了相变。

进一步分析推测,这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服,导致结构的重组。

实验二:热重分析(TGA)分析
样品:陶瓷材料B
实验条件:在空气氛围下,温度范围从室温至1000°C,加热速率为
5°C/min。

结果:TGA曲线表明,陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大,显示
出良好的热稳定性。

然而,在500°C至700°C之间,样品质量急剧
下降,对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气,表明
材料在此温度区间发生了分解。

结论:
通过本次热分析实验,我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。

聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数,而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。


来的工作将集中在优化实验条件,以及扩展对更多材料的热分析研究,以便更全面地理解材料的热行为。

热分析化学实验报告(3篇)

热分析化学实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法;2. 掌握差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)的操作步骤;3. 通过实验,分析物质的相变过程、热稳定性以及组成变化。

二、实验原理热分析是一种研究物质在加热或冷却过程中物理和化学性质变化的实验技术。

主要包括差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)。

1. 差示扫描量热法(DSC):通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物质的温差,得到物质的相变过程、热稳定性等信息。

2. 热重分析法(TGA):通过测量物质在加热过程中质量的变化,得到物质的分解、氧化、还原等过程的信息。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:差示扫描量热仪、热重分析仪、分析天平、电子称、加热炉、样品皿等。

2. 试剂:待测物质、参比物质、干燥剂、溶剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测物质和参比物质分别放入样品皿中,用分析天平称取适量。

2. DSC实验:(1)将样品皿放入DSC样品池中,设定实验参数,如升温速率、温度范围等;(2)启动DSC实验,记录样品与参比物质的温差曲线。

3. TGA实验:(1)将样品皿放入TGA样品池中,设定实验参数,如升温速率、温度范围、气氛等;(2)启动TGA实验,记录样品质量随温度的变化曲线。

4. 数据处理与分析:(1)将DSC和TGA实验数据导入数据处理软件,进行曲线拟合、峰位分析等;(2)根据峰位、峰面积等信息,分析物质的相变过程、热稳定性、组成变化等。

五、实验结果与分析1. DSC实验结果:(1)从DSC曲线中可以看出,待测物质在约50℃时出现吸热峰,说明该物质在此温度下发生相变;(2)在约100℃时出现放热峰,说明该物质在此温度下发生另一相变;(3)通过峰位和峰面积分析,可以确定物质的相变过程和热稳定性。

2. TGA实验结果:(1)从TGA曲线中可以看出,待测物质在约100℃时出现质量损失,说明该物质在此温度下发生分解;(2)在约200℃时出现质量损失,说明该物质在此温度下发生另一分解;(3)通过质量损失率和峰位分析,可以确定物质的组成变化和热稳定性。

实验三差热分析实验指导书——草酸的分解[整理]

实验三差热分析实验指导书——草酸的分解[整理]

实验三草酸加热分解的差热分析实验一、实验目的1.了解差热分析仪的构造,掌握差热分析的基本原理及测量方法;2.学会差热分析仪的操作,并绘制草酸样品的差热图;3.掌握差热分析曲线的处理方法,对实验结果进行分析;4.了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。

二、实验原理概述差热分析仪的结构如下图所示。

它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。

差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图1)。

A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。

图1 差热分析原理图图2 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。

峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。

在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。

因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。

理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。

温度测量系统:测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在天平主机内。

经过冷端补偿的测温热电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机自动将此热电势的毫伏值转换为温度。

差热测量系统:差热分析(DTA)是在程序温度控制下测量物质与参比物之间温度差随温度变化的一种技术。

本仪器采用哑铃型平板式差热电偶,它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。

热分析实验报告

热分析实验报告

热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置;2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线,分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下,测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。

根据被测量物质的物理性质不同,常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis,DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry,DSC)等。

其内涵有三个方面:①试样要承受程序温控的作用,即以一定的速率等速升(降)温,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量,如热学的,或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,可以认识试样物质的内部结构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。

综合热分析,就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪,见图1,对同一试样同时进行多种热分析的方法。

图1 综合热分析仪器(STA449C)(1)、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。

采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。

其工作原理如下:在加热过程中如果试样无质量变化,热天平将保持初始的平衡状态,一旦样品中有质量变化时,天平就失去平衡,并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。

热分析操作规程和注意事项

热分析操作规程和注意事项

热分析仪器的操作规程和注意事项◆公司名称:南京汇诚仪器仪表有限公司◆品牌:汇诚仪器热分析操作规程一、实验前准备1.实验室环境温度设置在25~28℃之间2:检查仪器的电源连接(AC220V)3:检查仪器通讯数据线的连接(USB数据线)4:检查仪器气路管道连接正常(仪器升温400℃以上,建议通氮气保护,防止高温氧化)二、实验步骤1:打开气体,气体钢瓶出气气压调整为0.3mp;保护气,一般选用氮气、氩气等惰性气体2:打开仪器电源,打开电脑。

3:打开南京汇诚仪器热分析专用软件,新建文件,填写实验样品及测试参数信息4:制样,秤取适量样品,一般为10mg左右,液体的体积不超过坩埚体积的三分之一,无腐蚀、测试温度400℃以下的样品用铝坩埚,否则用陶瓷坩埚。

5:点击开始键,仪器即开始实验。

6:若样品需要通气体的,此时调节仪器侧边的流量计。

三、注意事项1:为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。

被测量的试样若在升温过程中能产生大量腐蚀气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。

因此,测试前应对样品的性质有大概了解。

2:制备样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。

坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。

3:试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。

固体样品一般为10mg左右。

液体样品不超过坩埚容量的三分之一。

如样品用量另有要求,根据要求确定用量。

4:升温速率一般情况下选择10~20℃/min。

过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。

5:实验结束后,温度降到100℃以下,方可打开盖子,为了更好的保护仪器;千万小心仪器的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。

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实验六 热分析实验
一、目的与要求
1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。

3熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。

4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线,解释曲线变化的原因。

二、原理
1 热重分析的仪器结构与分析方法
热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

热重分析通常有静态法和动态法两种类型。

静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。

该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。

该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。

热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。

如图1所示:加热炉由温控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由天平记录。

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG 曲线)。

曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。

例如固体热分解反应A (固)→B (固)+C (气)的典型热重曲线如图2所示。

图2 固体热分解反应的热重曲线
图中T i 为起始温度,即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。

T f 为终止温度,即累计质量变化达到最大值时的温度。

图1 热重分析仪原理
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图2中ab 、cd 部分。

若试样初始质量为W 0,失重后试样质量为W 1,则失重百分数为(W 0-W 1)/W 0×100%。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。

例如含有一个结晶水的草酸钙(CaC 2O 4·H 2O )的热重曲线如图3,CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG 曲线的第一个平台。

在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。

这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ,因此这一步的热分解应按
O H O CaC O H ·O CaC 242℃
200℃100242 ~ +−−−−→−
进行。

在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的18.5%,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ,因此这一步的热分解应按
CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +−−−−→−
进行。

在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的30%,正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2,因此这一步的热分解应按
2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +−−−−→−
进行。

可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。

图3 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线
2、综合热分析
DTA 、DSC 、TG 等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起,就可以变成多功能的综合热分析仪,如DTA -TG 、DSC -TG 、DTA -TMA (热机械分析)、DTA -TG -DTG (微商热重分析)组合在一起。

综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下,即在同一次实验中可以获得多种信息,比如进行DTA -TG -DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲线、热重曲线和微商热重曲线。

根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息,就可以比较顺利地得出符合实际的判断。

综合热分析的实验方法与DTA 、DSC 、TG 的实验方法基本类同,在样品测试前选择好测量方式和相应量程,调整好记录零点,就可在给定的升温速度下测定样品,得出综合热曲线。

综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上,因此,各单功能标准热曲线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。

利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的
原因时,可查阅有关的图谱。

图4示出了某种粘土的综合热曲线,它包括加热曲线、差热曲线、热重曲线和收缩曲线。

根据综合热分析可知,该粘土的主要谱形与高岭石(Al2O3·2SiO2·2H2O)相符,故其矿物组成以高岭石为主。

差热曲线两个显著的吸热峰,第一个吸热峰从200℃以下开始发生至260℃达峰值,热重曲线上对应着这一过程质量损失3.7%,而收缩曲线表明这一过程体积变化不大,所以这一吸热峰对应的是高岭石失去吸附水、层间水的过程。

第二吸热峰从540℃开始至640℃达顶峰,这一过程质量损失达1.31%,而体积收缩1.4%,这一过程的强烈的吸热效应相当于高岭石晶格中OH-根脱出或结晶水排除,致使晶格破坏,偏高岭石(Al2O3·2SiO2)分解成无定形的Al2O3与SiO2。

当温度升高到1000℃左右,无定形的Al2O3结晶成-Al2O3和部分微晶莫来石,使差热谱上出现强烈的放热效应,此时质量无显著变化,体积却显著收缩,从3.19%达8.67%。

加热到1240℃又出现一放热峰,同时体积从9.68%迅速收缩到14.4%,这显然又是一个结晶想的出现,据研究系非晶质SiO2与γ-Al2O3化合成莫来石(Al2O3·2SiO2)结晶所致。

图4 粘土的综合热曲线
1-加热曲线;2-差热曲线;3-热重曲线;4-收缩曲线在综合热分析技术中,DTA-TG组合是最普通最常用的一种,DSC-TG组合也常用。

根据试样物理或化学过程中所产生的质量与能量的变化情况,DTA(DSC)和TG所对应的过程可作出大致的判断,如表1所示。

表中“+”表示有,“-”表示无,在进行综合热曲线分析时可作为参考。

表1 DTA(DSC)和TG对反应过程的判断
三、仪器装置
四、操作步骤:
1. 试样准备
试样的用量与粒度对热重曲线有较大的影响。

因为试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差,试样用量越大,偏差越大。

试样用量大,逸出气体的扩散受到阻碍,热传递也受到影响,使热分解过程中TG曲线上的平台不明显。

因此,在热重分析中,试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量小。

试样的粒度同样对热传递气体扩散有较大影响。

粒度不同会使气体产物的扩散过程有较大变化,这种变化会导致反应速率和TG曲线形状的改变,如粒度小,反应速率加快,TG 曲线上反应区间变窄。

粒度太大总是得不到好的TG曲线的。

总之,试样用量与粒度对热重曲线有着类似的影响,实验时应选择适当。

一般粉末试样应过200-300目筛,用量在1g左右为宜。

2. 热重分析的样品测试步骤
①将样品铂金坩埚用毛刷刷净,挂于天平挂丝上,精确称量其重量,记录其重量(注意勿使小坩埚及挂丝与炉壁相碰)。

②取下铂金坩埚盛入一定量的试样于铂金坩埚内(约0.5~1g),挂于吊丝上,再精确称其重量,算出其样品重量。

③盖好挡热板,注意勿与吊丝相碰,接通加热电源,调压使升温速度约为10℃/分匀速升温。

④温度指示仪表指于50℃时开始称量重量,此后每隔50℃左右称量一次,但在发生重量改变剧烈的温度区间应缩小称量温度间隔10℃称量一次。

⑤升温至750℃时,实验结束,关闭天平,关闭各仪器开关,切断电源。

3差热分析仪的操作步骤
①打开放大器电源开关,记录仪开关,进行预热;
②把炉体轻轻取下,确定差热电偶两工作端各自所应盛放的样品(本实验参比样品为煅
烧氧化铝,测量样品为左云土);装好样品,关好电炉盖;
③检查系统是否正常,打印机是否状态良好,设定基线;
图6 差热分析仪
图5 失重实验装置
④在“采样”程序中设定各参数,升温速率设定12℃/分升温;
⑤1200℃实验结束,按程序关闭各仪器开关,实验结束。

五、实验和数据处理
1.选择与DTA实验中测试的同种矿物,用静态法测绘TG曲线。

2.选择DTA实验相同测试条件和同种矿物,测绘DTA-TG综合热曲线,解释曲线
上能量和质量变化的原因,并与单功能DTA、TG曲线对照峰谷形状、温度及特点。

六、思考题
1. 升温速度对热重曲线形状有何影响?
2. 影响质量测量准确度的因素有哪些?在实验中可采取哪些措施来提高测量准确度?
3. 从晶体结构预测高龄土和滑石的差热曲线有何区别?。

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