石灰石标准样品研制
石灰石化验方法
方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%Al2O3：0.2－2.5%Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%MgO：0.1－2.5%烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定：准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。
取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。
此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量（m1）。
注意事项：1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。
091石灰石化学分析
石灰石化学分析操作规程Y一、样品制备准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，加盖5g氢氧化钠的银坩埚中，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙），置于600~650℃的高温炉中熔融20min。
取出坩埚，放冷后，将坩埚连同熔物一起放在预先已盛有约100ml 热水的300ml烧杯中。
摇动烧杯，使熔块溶解。
用玻棒将坩埚取出，并用少量水和盐酸（1+5）将其洗净，洗液并入烧杯中，然后一次加入20ml盐酸，搅拌，使熔融物完全溶解，加数滴硝酸，并加热至沸。
将溶液冷至室温后移入250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀待用。
二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却。
然后加入10ml150g/L氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。
冷却，并静置15min。
用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。
然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）/试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：SiO2= *100式中：Tsio 2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；M——试料的质量，g。
三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）吸取50ml试样溶液，放入400ml烧杯中。
加水稀释至约200ml，用氨水（1+1）调节溶液的pH至2（以精密pH试纸检验）。
将溶液加热至70℃左右，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。
石灰石分析样品制备方法的改进
石灰石分析样品制备方法的改进周军梅(连云港碱业有限公司,江苏连云港222042)摘要:现用分析操作法中石灰石样品的取样㊁制样方法不够严密,均匀度较差,对石灰石分析结果造成误差较大,商家经常有异议㊂通过试验对比,采取了相应的改进措施,进一步完善了分析方法,提高了所取样品的代表性和分析结果的准确度,及时准确地指导生产㊂关键词:石灰石;取样方法;样品制备;分析方法中图分类号:T Q075.2文献标识码:A文章编号:1005-8370(2020)01-14-03石灰石是氨碱法制取纯碱的主要原料之一,主要成分是碳酸钙,杂质包括碳酸镁㊁酸不溶物㊁泥沙等㊂在我公司纯碱生产原料石灰石由多家单位供货,由于产地不同,石灰石从外观到质量差异很大,具体表现为色差大,粒度大小不一,钙镁含量偏差大,水不溶物㊁泥沙㊁其它杂质含量不均匀㊂在实际原料分析中,石灰石平行样品之间存在较大差异,分析结果经常超差(平行样的分析结果相对偏差不大于0.2%),因此需要重新制样,重复试验,而且分析结果若与商家有异议,需找第三方复检㊂为确保分析数据具有科学性㊁公正性㊁代表性,及时有效的服务生产,对石灰石的取样㊁制备方法和分析方法进行改进㊂1石灰石样品的采样和制备1.1采样的原则1)采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得总体物料石灰石有代表性的样品㊂2)采样技术不能对物料石灰石的待测性质碳酸钙含量有任何影响㊂3)采样技术应完全㊁方便㊁成本低㊂1.2对采样器和分样器的基本要求1)所用材质不能和待采样物料石灰石有任何反应;不能使待采样物料石灰石污染㊁分层和损失㊂2)应清洁㊁干燥㊁便于使用㊁清洗㊁保养㊁检查和维修㊂1.3采样步骤从料堆上采取试样,堆积量100~200t为一个采样单位,如图1所示,分点采样不少于1.5k g,将样品全部混匀后,缩分约取1.5k g备用㊂图1从料堆上采样方法1.4采样现状石灰石粒度(块状)大小不均匀,色泽有明显差别的,人为主观影响较大,易造成与供应商之间的矛盾㊂41纯碱工业2 发现问题及改进措施2.1 石灰石粒度不均粒度(块状)均匀的石灰石,按以上方法直接制备,平行样分析数据平行,分析结果准确可靠㊂粒度不均的石灰石样品,因其块状大小悬殊,所含数量不等,质量不一,混合缩分时极不易混匀,造成分析结果偏向某一方,平行样分析数据超差,此时的分析结果不具有代表性㊂改进措施一:采取盲取法,用圆形1.5m 2大小遮盖物(帆布)在货堆上均匀分布位置蒙盖5个面,每个面采用9点法取样,如图2所示㊂图2 9点法取样每个面上事先留好只能手伸进去大小的孔,肉眼看不到石灰石块状大小和色泽的好坏,有效避免人为主观因素的影响㊂避免与供应商之间的摩擦㊂2.2 石灰石表面杂质含量不均石灰石中除了含有碳酸钙㊁碳酸镁㊁酸不溶物等内部杂质外,还有一些表面杂质,即水不溶物,以泥沙居多,泥沙较多时,因其大小不等,分布不均,在制备分析样品时加入量的多少会直接影响分析结果,从而影响石灰石的质量,此时平行样的分析结果也容易超差㊂2.3 石灰石中酸不溶物含量不等石灰石色泽差,含泥沙较多时,酸不溶物含量较高,碳酸钙含量就较低,易出现不合格品,易使分析结果总量低于99.5%,造成分析误差,直接影响生产;而且平行样之间的分析结果不容易平行,增加分析试验次数,还易与供应商之间产生异议㊂2.4 石灰石中碳酸钙含量不等取样㊁制样的偏面性易出现分析结果碳酸钙的含量偏差大,平行样之间差别大,难以评定石灰石的等级㊂改进措施二:石灰石样品破碎前,先把泥块拣出来,然后用破碎机迅速破碎,混匀,缩分,用四分法缩分3次后,用破碎机破碎成面粉状,一式三份,封存备用㊂改进措施三:邀请第三方参与监督联合取样,公司监察部㊁企划部㊁工会代表㊁供应部㊁质检等部门和供应商联合现场取样,制样,分样㊂将封存的一式三份样品给供应商一份,质检部门一份,第三方代表企划部一份㊂有异议时可以送权威部门复检㊂2.5 分析中使用的水溶性钙指示剂性质不稳定石灰石中碳酸钙分析方法:样品溶液调至碱性(pH=12)以钙试剂作指示剂,用E D T A 标准滴定液滴定钙离子㊂水溶性钙指示剂(10g /L ),配制方法是称取1g 钙指示剂在玛瑙研钵中研细,转移到试剂瓶中,加入100m L 酒精溶剂,摇匀㊂此指示剂性质不稳定,滴定过程中接近滴定终点时,颜色由紫色变为蓝色时,颜色变化不敏锐,终点拖长,分析结果偏高㊂改进措施四:水溶性溶液性质不稳定,终点颜色变化不敏锐,终点拖长,测定结果偏高㊂固体指示剂性质稳定,终点颜色变化敏锐,测定结果准确㊂1)钙指示剂制备:称取10g 已于110ħ烘干的氯化钠(国标二级),0.2g 钙试剂先以部分氯化钠与钙试剂在玛瑙研钵内研细混合,再将剩余的磨细过的氯化钠加入,混合后盛入棕色瓶中存放在干燥器中㊂2)分析步骤:用移液管吸取25.0m L 测定酸不溶物R 2O 3时保留的滤液B 于250m L 三角瓶中,加(1+1)三乙醇胺溶液5m L ,2m o l /L 氢氧化钠溶液5m L ,用广泛(p H )试纸试之呈紫色(p Hȡ12),加钙指示剂约0.5g ,立即以E D T A 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止,记下消耗体积V ㊂3 改进前后效果对比由表1可看出:方法改进后,石灰石样品较均匀,平行样的分析数据平行,分析结果准确可靠,分析速度快,报出结果及时,对生产起到积极指导作用㊂由表2可以看出,分析方法中的钙指示剂改进配制方法后,滴定终点变化敏锐,平行样分析数据平行,石灰石含量符合规定要求㊂分析人员更及时准确地报出分析结果,有效的指导生产㊂另外,取样㊁制样人员和分析人员的技能水平有512020年第1期 周军梅:石灰石分析样品制备方法的改进高有低,参差不齐㊂2016年,有工作经验的老师傅都退休了,新进厂一批刚入职的大专毕业生,新老交替未对接好,有的刚入职的毕业生学的不是化学化工的相关专业,责任心又不强的,理论和实际操作技能水平较低,分析出的分析结果准确度差㊂取样㊁制样人员技能水平高的,取样时所取的样品代表性高,使用破碎机破碎时,样品破得均匀㊁细腻,混匀㊁缩分严格按要求进行,第一步能保证所分析样品的质量㊂分析人员技能水平高的,判别滴定终点准确㊂进而平行测定结果不易超差,平行测定值的相对偏差不大于0.2%,分析结果的准确性高,代表性也高,及时㊁准确㊁可靠的指导生产㊂确保工作质量,才能真正保生产,降能耗,促效益㊂与供应商之间也不易产生分歧㊂表1样品取样㊁制备方法改进前后的平行样测定结果抽取批次分析项目改进前改进后一二三四五六七八C a C O3,%平行样样189.8289.0990.0088.0588.7689.0288.3091.19平行样样287.3087.7888.2189.9988.7189.0288.4191.14相对偏差,%2.851.482.012.190.0600.120.05M g C O3,%平行样样13.724.113.605.195.315.055.753.21平行样样25.795.455.293.605.285.065.753.20酸不溶物平行样样15.465.805.405.764.934.934.954.60平行样样25.915.775.505.415.014.924.844.66表2分析方法改进前㊁后的平行样测定结果抽取批次分析项目改进前改进后一二三四五六七八C a C O3,%平行样样191.5890.1889.9992.0890.1889.7988.7991.11平行样样290.8192.0688.9391.1890.2089.8288.7991.11相对偏差,%1.972.062.322.080.0220.03300M g C O3,%平行样样13.064.314.603.294.314.695.554.08平行样样23.694.274.803.324.354.725.634.09酸不溶物平行样样14.304.504.403.704.514.524.663.81平行样样24.502.605.274.504.454.464.583.804小结石灰石的取样㊁分析对化验人员技能水平要求高,取样时所取的样品代表性高,使用破碎机破碎时,样品破得均匀㊁细腻,混匀㊁缩分严格按要求进行,第一步能保证所分析样品的质量㊂分析人员技能水平高的,判别滴定终点准确,进而平行测定结果不易超差,平行测定值的相对偏差不大于0.2%,分析结果的准确性高,代表性也高,能够及时㊁准确㊁可靠的指导生产,与供应商之间也不易产生分歧㊂收稿日期:2019-12-0161纯碱工业。
01石灰石化学分析作业指导书
CaO≥48%，MgO≤3%，合格率≥90%，水分≤1%，入磨粒度≤10mm，合格率≥80%。
二.检验设备：
1.分析天平2.高温炉3.坩埚4、烘箱5.滴定管、容量瓶、移液管
三.检验频次：
开采点（矿山）：每半年一次全分析；入磨皮带：每月二次全分析；水分≤1%
四.取样方法与样品制备：
YX/ZD-13《样品采取、制备与保管作业指导书》
4.三氧化二铁的测定
吸取50ml试液于300ml烧杯中，加水至100ml用氨水（1+1）调溶液PH=1.8-2.0（精密试纸检验）将溶液加热至70℃，加10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015mol/LEDTA标液滴定至亮黄色（溶液终点温度应在60℃左右）。
式中：T 为每毫升EDTA标液相当于氧化铁的质量，mg/ml
式中： 于氧化铁的质量，mg/mL
V—滴定时耗用EDTA标液体积（g）M—试样质量（g）
6.氧化钙的测定
吸25.00ml试液于300ml烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液7ml，搅拌并放置2分钟以上，加水至150ml加入5ml三乙酸氨（1+2），加入少许CMP指示剂，搅拌下加200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml（PH12以上），以0.015mol/LEDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现粉红色。
3.二氧化硅的测定
准确采取0.3g试样，置于已盛有2g氢氧化钾的霂坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖在上面，盖上坩埚盖，于500-600℃的高温炉中熔融20分钟后，放出冷，用水提取熔融物于300ml塑料烧杯中，坩埚及盖用少许硝酸（1+20）和水洗净（此时溶液体积在40ml左右）加入10ml15%的氟化钾溶液搅拌，然后一次性加入15ml浓硝酸，冷却后加入固体氯化钾至饱和，并静止15分钟，然后用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用5%的氯化钾溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一并置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml15%的Kcl- 溶液及1ml1%的酚酞指示剂用0.15mol/L的氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色，然后加入200ml中和过的沸水，以0.15mol.L氢氧化钠标液滴定至微红色。 试中： 为每毫升氢氧化钠相当于二氧化硅的质量，mg/mL；V为滴定时耗氢氧化钠标液的体积（ml）；m为试样质量（g）。
X射线荧光光谱法测定石灰石
X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。
将石灰石样品进行磨细处理，采用硼酸镶边衬底，在压片机上制成石灰石样片。
在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件，以标准样品做工作曲线，根据工作曲线测定样品含量。
通过与国家标准化学法对照，分析结果基本一致。
标签：X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3），我国石灰石矿蕴藏量十分丰富，分布很广，质量各异。
石灰石经过高温煅烧制成石灰，石灰是生产电石的主要原材料之一，MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。
因此，快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。
目前，石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法，CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998，SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。
化学分析方法操作难度大，分析流程长，终点指示不明显，人为因素影响较大。
有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道，已有文献中样品采用熔融制样【1】，但是较为繁琐。
本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2，采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统，确保了对样品中元素的最佳激发。
使用Pd准直器，并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正，其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美，而且操作简便、快捷。
仪器分析原理：X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K（Z? s）?2式中K和S是常数。
石灰石的化学分析方法
石灰石的化学分析方法D⒈１试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。
再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
D⒈２烧失量的测定D⒈⒉１方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。
D⒈⒉２分析步骤称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
D⒈⒉３结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算:m－m1X LOI ＝————×100 ......................(D1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;灼烧后试料的质量,g;m1—m—试料的质量,g。
D⒈⒉４允许差同一实验室的允许差为:0.25％;不同实验室的允许差为:0.40％。
D⒈３二氧化硅的测定(基准法)D⒈⒊１方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
D⒈⒊２分析步骤称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
电厂石灰石粉化验标准
电厂石灰石粉化验标准电厂石灰石粉是电厂烟气脱硫的重要原料，其质量直接影响烟气脱硫效果。
因此，对电厂石灰石粉的化验标准非常重要。
下面将介绍电厂石灰石粉化验标准的相关内容。
一、外观质量。
1. 电厂石灰石粉应呈白色或微黄色，无明显的杂质和色斑。
2. 粒度应均匀，无结块，无明显颗粒状物质。
3. 应具有一定的流动性，不易结块。
二、化学成分。
1. 主要成分应为氧化钙（CaO），其含量不低于90%。
2. 含有氧化镁（MgO）、二氧化硅（SiO2）等杂质的含量应符合国家标准。
三、物理性能。
1. 比表面积应符合国家标准，一般要求在300-600平方厘米/克之间。
2. 吸湿性应较低，不易吸湿结块。
3. 火山灰含量应符合国家标准，一般不超过5%。
四、水分含量。
1. 电厂石灰石粉的水分含量应控制在一定范围内，一般不超过1%。
2. 水分含量对石灰石粉的流动性和使用效果有直接影响，因此需严格控制。
五、石灰石粉的贮存和包装。
1. 石灰石粉应存放在干燥通风的仓库中，远离水源和酸性物质。
2. 包装应牢固，防潮防尘，避免外来杂质的混入。
3. 包装袋上应标明产品名称、生产日期、生产厂家等信息。
六、化验方法。
1. 采用国家标准规定的化验方法进行化验，确保结果的准确性和可靠性。
2. 化验过程中需注意样品的采集、制样、试验条件等细节，以避免误差的产生。
七、质量控制。
1. 生产过程中需建立完善的质量控制体系，对原料、生产工艺、成品进行全程监控。
2. 对不合格产品要及时处理，避免影响后续工艺和产品质量。
八、质量检验。
1. 对成品石灰石粉进行全面的质量检验，确保产品符合国家标准和用户要求。
2. 对检验结果进行记录和归档，以备日后查证。
总之，电厂石灰石粉的化验标准是保证产品质量的重要保障，只有严格按照标准进行化验和质量控制，才能生产出优质的石灰石粉，满足电厂脱硫工艺的需要。
希望各生产厂家和相关部门能够重视石灰石粉的化验工作，确保产品质量，为电厂脱硫工作提供可靠的保障。
石灰石粉亚甲蓝值标准样品
石灰石粉亚甲蓝值标准样品
在制备石灰石粉亚甲蓝值标准样品时，首先需要选择高纯度的石灰石粉作为原料。
然后根据相关的标准方法，将石灰石粉样品与亚甲蓝溶液按一定的比例混合，并进行充分的反应和平衡。
接着需要对样品进行严格的干燥和粉碎处理，以获得均匀的标准样品。
在实际应用中，石灰石粉亚甲蓝值标准样品可以用于校准实验室仪器的准确度，评估石灰石粉的吸附性能，以及进行质量控制和质量保证。
此外，这些标准样品还可以用于研究和开发新的石灰石粉材料，以及进行相关领域的科研工作。
总的来说，石灰石粉亚甲蓝值标准样品在石灰石粉行业中具有重要的作用，它为石灰石粉产品的质量控制和技术研究提供了可靠的参考依据。
制备和应用这些标准样品需要严格遵循相关的标准和规范，以确保其准确性和可靠性。
石灰石中钙镁含量的测定
石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。
测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。
下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。
测定方法：目前常用的测定方法有两种：酸解法和复合指标法。
1.酸解法：这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁，然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。
a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。
b.酸解：取一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。
用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入石化橱或消化器中，并加热至酸溶液完全挥发，得到溶解的金属离子。
c.滴定：用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂，并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。
在滴定过程中，络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物，从而起到指示的作用。
在滴定过程中，溶液的颜色会发生明显的变化，从而判断滴定的终点。
d.计算：通过反应的化学方程式和滴定的体积，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
2.复合指标法：这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系，计算出总的钙镁含量。
a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。
b.酸溶：将一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量)，用玻璃棒搅拌均匀，并加热约30分钟至1小时，使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。
c.滤液处理：将溶解样品过滤，将过滤后的固体洗净，并将其干燥至恒定质量。
此固体为酸不可溶性镁。
d.计算：通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，并结合钙镁之间的比例关系，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
有关石灰石检测标准
有关石灰石检测标准-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1生产对石灰石原材料的要求均质稳定，适中的易烧性；石灰石的氧化钙含量必须大于48%（样品之间的标准偏差要小于），氧化镁最好控制在5%以下，SiO2含量在2%~6%。
石灰石对水泥煅烧的影响习惯上，生料在一定的温度（T）条件下经过一定时间（Q）煅烧后，通过测定f-CaO来衡量其易烧性，即：f-CaO=f（Q∶T），当温度超过1300℃时，熔融相形成，易烧性随f-CaO的增大而降低.从CaCO3分解所得的CaO在硅酸盐氧化物中扩散的活性程度，取决于分解产物CaO的缺陷结构的不规则程度和密度，而影响最大的是方解石晶体的大小。
随着方解石晶体尺寸的减小，分解出的CaO缺陷结构密度增大，CaCO3晶体愈小，分解出的CaO颗粒也愈小，分散度愈大，在等量熔体条件下，CaO颗粒与熔体的接触面愈大，故CaO溶解及参与烧成反应的数量愈多，因此其易烧性越好.MgO对熟料煅烧的影响熟料煅烧时，约有2%的MgO和熟料矿物结合成固熔体，此类固熔体甚多，例如CaO·MgO·SiO2、2CaO·MgO·SiO22CaO·MgO·2SiO2、3CaOMgO·2SiO、7CaOMgO·2Al2O3、3CaO·MgO·2Al2O3、MgOAl2O3、MgO·Fe2O3以及C3MS2等，此类化合物的稳定温度在1200～1350℃，同时它还可能含有一些微量元素。
在温度超1400℃以上时，MgO的化合物会解，且从熔融物中结晶出来。
当熟料中含有少量细小方镁石晶格的MgO时，它能降低熟料液相生成温度，增加液相数量，降低液相粘度，增加液相表面张力，有利于熟料形成和结粒，也有利于C3S的生成，还能改善熟料色泽。
粗大方镁石晶体的MgO超过2%时，则易形成方镁石晶体，导致熟料安定性不良。
石灰石、白云石的测定方法
M:EDTA标液的摩尔浓度
V2：滴定钙镁含量时消耗EDTA标液毫升数
V1：滴定钙时消耗EDTA标液毫升数
G：称样重
铁、铝测定同铁矿石
2、石灰石、白灰中氧化钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
试样以盐酸溶解，在PH≧12溶液中以钙示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
萤石的分析
总钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
吸取部分试样溶液后加EDTA至接近终点，再调节试液PH＝12，以钙示剂为批示剂，用EDTA直接滴定钙。虽有氟离子存在，但氟离子浓度不高，由于在溶样后加入硼酸，使氟离子形成氟硼酸而使游离的氟离子浓度更低，故这里氟离子存在并不影响钙的测定。
试剂：
（1） 硫酸镁溶液：0.5%
M：EDTA标液的摩尔浓度
0. 7808：氟化钙与碳酸钙分子量比
注意事项：少量铁、铝存在终点难掌握，可加入三乙醇胺掩蔽
碳酸钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加盖，加冰乙酸10毫升，于沸水浴中加热溶解，并不断搅拌，半小时后，过滤，用30毫升温水洗涤数次，滤液中加硫酸镁溶液2毫升，水50毫升，氢氧化钠溶液10毫升，钙示剂0.1克，立即用0.02 mol/LEDTA标液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。
（2） 氢氧化钠溶液：30%
（3） 钙指示剂：称取钙示剂0.5克与50克氯化钠研细后使用。
（4） EDTA标准溶液：0.02mol/L
（5） 盐酸：1＋1
（6） 硼酸
分析方法：
称取试样0.25克于小烧杯中，加入盐酸（1＋1）10毫升，硼酸1克，加热溶解，待试样全溶后于容量瓶中用水稀至250毫升，吸取试液50毫升二份，分别置于250毫升三角瓶中，一份作试液，加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10～15毫升，钙示剂0.1克，用EDTA标液滴定，至试液由红色变为蓝色为：12%
中华人民共和国国家标准公告
2023年第4号国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布《水泥用石灰石成分标准样品》等8项国家标准样品，并延长37项国家标准样品有效期，现予以公告。
关于批准《水泥用石灰石成分标准样品》等8项国家标准样品及37项国家标准样品延长有效期的公告中华人民共和国国家标准公 告国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会二〇二三年五月三十日序列国家标准样品编号国家标准样品名称研制/复制/ 延长有效期研制单位有效期1GSB 08-1345-F04-2023水泥用石灰石成分标准样品复制中国国检测试控股集团股份有限公司5年2GSB 08-1350-F05-2023水泥用烟煤成分标准样品复制中国国检测试控股集团股份有限公司5年3 GSB 08-1352-F04-2023 水泥用石膏成分标准样品 复制 中国国检测试控股集团股份有限公司 5年 4 GSB 08-1353-F09-2023水泥生料成分标准样品复制中国国检测试控股集团股份有限公司5年5 GSB 08-1355-F09-2023 水泥熟料成分标准样品 复制 中国国检测试控股集团股份有限公司5年6 GSB 08-1356-F08-2023 普通硅酸盐水泥成分标准样品 复制 中国国检测试控股集团股份有限公司5年7 GSB 08-2988-F03-2023 水泥中水溶性铬(VI)含量标准样品 复制 中国国检测试控股集团股份有限公司5年8 GSB 08-3561-F02-2023 普通硅酸盐水泥物理性能标准样品 复制 中国国检测试控股集团股份有限公司5年9 GSB 04-1330-2013 锡铅焊料成分标准样品(粒状) 延期 云南锡业矿冶检测中心有限公司10年10 GSB 04-1431-2001 铝合金 5A66 成分系列标准样品(块状)延期西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂10年11 GSB 04-1990-2006 铝合金 2219 成分系列标准样品(块状)延期西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂10年12 GSB 04-1991-2006 6063铝合金成分标准样品(Si0.1%，块状)延期 抚顺铝厂标准样品研究所 10年13 GSB 04-1992-2006 6063铝合金成分标准样品(Si0.3%，块状)延期 抚顺铝厂标准样品研究所 10年14 GSB 04-1993-2006 6063铝合金成分标准样品(Si0.4%，块状)延期 抚顺铝厂标准样品研究所 10年15 GSB 04-1994-2006 6063铝合金成分标准样品(Si0.6%，块状)延期 抚顺铝厂标准样品研究所 10年16 GSB 04-1995-2006 6063铝合金成分标准样品(Si0.8%，块状)延期 抚顺铝厂标准样品研究所 10年17 GSB 04-2016-2006 冰晶石成分系列标准样品 延期 多氟多新材料股份有限公司、中铝郑州有 色金属研究院有限公司8年18 GSB 04-2070-2007 氟离子溶液标准样品(1000 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年19 GSB 04-2071-2007 氟离子溶液标准样品(100.0 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年20 GSB 04-2072-2007 氯离子溶液标准样品(1000 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年21 GSB 04-2073-2007 氯离子溶液标准样品(100.0 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年22 GSB 04-2074-2007 溴离子溶液标准样品(1000 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年23 GSB 04-2075-2007 溴离子溶液标准样品(100.0 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年24 GSB 04-2076-2007 碘离子溶液标准样品(1000 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年25 GSB 04-2077-2007 碘离子溶液标准样品(100.0 μg/ml) 延期 钢研纳克检测技术股份有限公司5年26 GSB 04-2078-2007 硝酸根离子溶液标准样品(1000μg/ml)延期钢研纳克检测技术股份有限公司5年27 GSB 04-2079-2007 硝酸根离子溶液标准样品(100.0μg/ml)延期钢研纳克检测技术股份有限公司5年28 GSB 04-2080-2007 硫酸根离子溶液标准样品(1000μg/ml)延期钢研纳克检测技术股份有限公司5年29 GSB 04-2081-2007 硫酸根离子溶液标准样品(100.0μg/ml)延期钢研纳克检测技术股份有限公司5年30 GSB 04-2162-2007 纯铝铸态成分系列标准样品(块状) 延期 抚顺铝厂标准样品研究所 10年31 GSB 04-2173-2007 罐料用 5182(含 Na、Pb、Cd)铝合金成分系 列标准样品(块状)延期西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂10年32 GSB 04-2174-2007 罐料用 3104(含 Na、Pb、Cd、Ga)铝合金 成分系列标准样品(块状)延期西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂10年33 GSB 04-2188-2008 铝合金 7XXX 系成分系列标准样品(块状)延期 东北轻合金有限责任公司 10年34 GSB 04-2189-2008 铝合金 7XXX 系成分系列标准样品(屑状)延期 东北轻合金有限责任公司 10年35 GSB 04-2192-2008 铅矿石成分标准样品 延期 云南锡业矿冶检测中心有限公司10年36 GSB 04-2193-2008 锌矿石成分标准样品 延期 云南锡业矿冶检测中心有限公司10年37 GSB 04-2606-2010 铝土矿 X-射线荧光光谱标准样品 延期 中铝郑州有色金属研究院有限公司8年38 GSB 04-2607-2010 铝电解质 X-射线荧光光谱标准样品 延期 中铝郑州有色金属研究院有限公司、多氟 多新材料股份有限公司8年39 GSB 04-2705-2011 灯用稀土三基色荧光粉相对亮度标准样品延期江门市科恒实业股份有限公司5年40 GSB 04-2805-2011 镨钕氧化物成分标准样品 延期 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀 土研究院5年41 GSB 04-3067-2013 纯铝成分系列标准样品(块状) 延期 西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂10年42 GSB 04-3071-2013 铝锂合金1420(含钠，铝合金5A90)成分系 列标准样品(块状)延期西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂10年43 GSB 04-3097-2013 灯用稀土紫外发射荧光粉相对发射强度标准 样品延期江门市科恒实业股份有限公司3年44 GSB 16-2262-2008 山羊绒纤维外观形态图谱 延期 内蒙古鄂尔多斯羊绒集团有限责任公司、 国家羊绒制品工程技术研究中心5年45 GSB 16-3739-2020 玩具油漆粉末中可迁移 17 种元素标准样品延期 广州海关技术中心 4年2023年第5号国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《餐饮企业质量管理规范》等3项国家标准，现予以公布。
水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书
水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。
2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制一览表》要求进行。
3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。
4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》5检验准备：5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。
5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。
5.3称取试样时应准确到0.0001g。
5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。
5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。
6分析方法：6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g ，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。
烧失量=GG G 1 ×100% G —称取的试样质量（g ）；G 1—烧后余物质量（g ）。
6.2分析方法：6.2.1试液的制备称取0.5g 试样，置于银坩埚中，加入5-7g 固体氢氧化钠，盖上坩埚（并留有一定空隙），放入高温炉中，升温至650℃，放置15min ，取出放冷，将坩埚放入已盛有100ml 热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml 浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌。
坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3-4min ，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml 容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。
石灰石、方解石、石灰岩的测定(050512酸溶法)
石灰石、石灰岩、方解石中CaO的测定（酸溶法）说明：如果不需要测定盐酸不溶物（SiO2），那么在处理样品时，不需要过滤，加酸加热溶解后直接洗入500ml容量瓶，并用二次水稀释到刻度，摇匀。
1、试剂及其配制：1.1 空白溶液：于500ml容量瓶中，加入（2+3）HCl 20ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。
1.2 m-Ca （0.05％，有效期30天）：称取0.25g 钙显色剂于500ml塑料瓶中，依次加二次水500ml、优级纯NaOH 10g，摇匀溶解，避光保存。
1.3 Ca显色液A：（当天配制）每份需要m-Ca 25ml、TEA（1+4）1ml。
使用时多配一份用来润洗移液管。
（假设Ca有3份，则于500ml塑料试剂瓶中，量取m-Ca：25ml／份×4份＝100ml、TEA （1+4）：1ml／份×4份＝4ml，超声溶解，摇匀备用）。
1.4 保护液：准确称取0.1865g 钙保护剂于300ml烧杯中，加二次水200ml左右，加热溶解，洗入1000ml容量瓶中，冷却后用水稀释到刻度，摇匀备用。
2、参比标准溶液：2.1 Al2O3、Fe2O3、TiO2、MgO混合参比标准溶液（Al2O3 4μg／ml、Fe2O3 1μg ／ml、TiO2 1μg／ml、MgO 5μg／ml）：于1000ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约800ml、（2+3）HCl 40ml、4mg／ml 的Al2O3标准贮备液1ml、0.5mg／ml 的Fe2O3标准贮备液2ml、0.4mg／ml 的TiO2 2.5ml、1mg／ml的MgO 标准贮备液5ml，用二次水稀释到刻度，摇匀。
2.2 CaO参比标准溶液（CaO约370μg／ml）：于250ml容量瓶中，依次加入蒸馏水约100ml、（2+3）HCl 10ml、1mg／ml的CaO 标准贮备液92ml（最好用刻度移液管加），用二次水稀释到刻度，摇匀。
3、标准溶液的校正：CaO参比标准溶液必须用双份国家一级标样（石灰石或石灰岩或方解石）按样品测定步骤校正，确定数值后方可使用（双份平行差应小于0.3％）。
石灰石活性化验方法及标准
石灰石反应性试验试验程序1. 采用所附程序，确定石灰石样品的总碱性，表示为CaCO3当量。
2. 采集磨制的石灰石浆料样品。
分析样品的沉降图技术粒度分布。
样品应具有其95%能通过325网孔的粒度分布。
参见图13. 称出代表5.00克(±0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。
4. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。
5. 将开口杯放在热板式搅拌器上（或合适的恒温电解槽中），使用适当大小的磁搅拌棒。
按600rpm加热到60︒ (± 1︒C)。
保持此状态进行其它测定。
插入温度计和pH计电极。
6. 使用的硫酸溶液是：在1.000N (±0.001) H2SO4中，例如：J.T. Baker硫酸DILUT-IT分解浓缩，IN可以使用任何1.000N (±0.001) 当量硫酸。
向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。
泵的供给与给定值的偏差不得大于±2%。
如果排液泵的泵供给速率不是直读型的，则必需校准供给速率8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。
将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远离pH计电极。
9. 启动泵向石灰石浆液供酸。
连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。
推荐图2中所示的自动计算的装置。
在没有该装置时，在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次；在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次，在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。
10. 连续记录60分钟。
该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当于5.00克CaCO3的情况。
11. 在完成程序后：a. 重新检查校准pH计和电极以核实刻度变化不大于±0.05 pH单位。
b. 校验直读泵的每分钟泵供给速率为2.00 ml (±0.04)，或者使用泵校准程序确定非直读泵的供给速率超过11.a和11.b的任何变化将视为测定不全格。
测定某石灰石样品中碳酸钙的含量原理-概述说明以及解释
测定某石灰石样品中碳酸钙的含量原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:石灰石是一种常见的矿石，主要成分是碳酸钙。
测定石灰石样品中碳酸钙的含量对于工业生产和科研研究具有重要意义。
本文针对测定石灰石样品中碳酸钙的含量原理进行深入探讨，通过实验方法来准确测定样品中碳酸钙的含量。
掌握这一原理和方法不仅能够为相关行业提供参考，也有助于理解石灰石在工业生产与地球科学中的应用和意义。
通过本文的学习，读者将能够深入了解碳酸钙含量测定的原理和方法，为相关实验和研究提供借鉴和帮助。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中，首先对测定某石灰石样品中碳酸钙含量的重要性进行了概述，接着介绍了文章的结构和目的。
正文部分包括了碳酸钙含量测定方法、实验步骤和数据处理与分析等内容，详细描述了具体的实验过程和结果处理方法。
在结论部分，对实验结果进行了分析，总结了实验的重要发现，并展望了该实验方法在未来的应用前景。
整个文章结构清晰明了，深入浅出地介绍了测定某石灰石样品中碳酸钙含量的原理及实验方法，为读者深入了解该领域提供了有益的参考。
1.3 目的：本实验的主要目的是利用化学分析方法，测定某石灰石样品中碳酸钙的含量。
通过实验过程，我们可以了解测定碳酸钙含量的原理和方法，掌握实验操作的技巧，提高实验操作能力。
同时，通过对实验数据的处理与分析，可以验证实验结果的准确性，为进一步的研究和应用提供参考。
通过本实验的学习和探究，可以更深入地了解碳酸钙的性质和应用，并为相关领域的科研工作提供一定的参考和支持。
2.正文2.1 碳酸钙的含量测定方法在测定某石灰石样品中碳酸钙的含量时，通常采用酸溶法结合滴定法进行测定。
具体步骤如下：1. 取一定量的石灰石样品，粉碎并称取适量样品，加入适量稀盐酸溶解，使其中的碳酸钙完全转化为氯化钙。
2. 将溶解后的样品转移至烧杯中，用蒸馏水稀释至适当体积，并加入几滴甲基红指示剂。
3. 在烧杯中滴加标准的硫酸溶液，使其中的氯化钙完全与硫酸反应生成硫酸钙。
化工用石灰石
化工用石灰石采样与样品制备方法 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含ｆ的测定 化工用石灰石中盐酸不溶物含ｆ的测定 重Ａ法 化工用石灰石中三氧化二物含ｆ的侧定 重ｆ法 化工用石灰石中硫含２的测定 重ｆ法和燃烧一 碘酸盐滴定法 化工用石灰石中磷含ｆ的侧定 铝蓝分光光度法
３ ． １ 纯碱用石灰石应符合表 １ 要求：
三氧化二物含量的测定 ： 按Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ４执行 。
盐酸不溶物含量的侧定： 按Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ３ 执行。
硫含量的侧定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ８执行。
： ．磷含量的测定： 按Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ９ 执行。
指
项 目
表 １
标
一等 品
９ ２ ５ ． ０ ４ ． ０
优等 品
合格 品
８ ８
６ ． ０
碳酸钙（ Ｃ ａ ｃ ｏ ， ＞ ＊ｆ ， ％
》
９ ６ ３ ． ０ ２ ． ０
碳酸镁（ Ｍｇ ｃ ｏ ， ） 含ｆ， ％ 三氧化二物（ Ｒ ， ０ ， ） ｔ盐酸不溶物， 纬
中华人民共和国化工行业标准
Ｈ Ｇ／ Ｔ ２ ５ ０ ４ 一９ ３
化 工 用 石 灰 石
１ 主题内容与适用范 圈
本标准规定了纯碱、 电石用石灰石质ｔ的技术要求、 试验方法与检验规则等。 本标准适用于生产纯碱、 电石用的石灰石， 其他化工用途也可参照执行。 ２ 引用标准
Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． １ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ２ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ３ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ４ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ８ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ５ ７ ． ９
石灰石的测定
石灰石的测定(总12页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除石灰石的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
1.3 结果表示烧失量的质量百分数X Loss按下式计算：m1-m2X Loss= —————× 100m1式中：X loss———烧失量的质量百分数，%m1———试样的质量，gm2———灼烧后试料的质量，g2 系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。
取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。
用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。
冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
石灰石标准样品研制
石灰石标准样品研制赵希文;周郑;闻向东;范志国;文斌【摘要】The requires for GB/T 15000 Directives for the work of reference materiapls and YB/T 082 Specification for CRMs for metallurgical product analysis were followed in the sample composition design, processing, homogenizing examination to the standard value analysis process. Four limestone standard samples were developed. The calcium oxide contents of standard samples were from 42. 62% to 55. 12%, the silicon dioxide contents were from 0. 073% to 7. 97%, they were wide linear, the most other components also varied linearly with the change of principal components, cover all kinds of varieties of limestone.%从样品成分设计、加工、均匀性检验到定值分析过程，遵循 GB/T15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》的要求，研制了4个石灰石标准样品。
标准样品氧化钙含量从42.62%~55.12%，二氧化硅含量从0.073%~7.97%，成宽的线性，其它多数成分也随着主成分的变化而相应有线性变化，涵盖了各种规格的石灰石品种。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第４ ３卷第 ２期
２ ０ １ ５年 １月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４３ ＮＯ ． ２
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈｏ ｕ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｊ ａ ｎ ． ２ ０ １ ５
石 灰 石 标 准 样 品 研 制
赵希文 ，周 郑 ，闻向东 ，范志 国 ，文
ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｖ ａ ｒ ｉ ｅ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｌ ｉ ｍｅ ｓ ｔ ｏ ｎ ｅ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｌ ｉ ｍｅ ｓ ｔ ｏ ｎ ｅ； ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ； ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐｍｅ ｎ ｔ
石灰石广泛应用 于冶金 、建筑 、化工 等各部 门。不 同行 业 对石灰石原料 的要求不 同，且原料 的成分含量 波动直 接影 响产 品 质 量 ， 因此 准 确 测 定 石 灰 石 中 各 成 分 的 含 量 至 关 重 要 ” Ｊ 。 标准样 品是具有 准确 量值 、经 过技术 鉴定并 附有证 书 的物质 ， 是 生 产 力 发 展 与 科 学 进 步 的技 术 基 础 和保 证 Ｊ 。 石 灰 石 标 准 样 品作为石灰 石的产品质量 检验 、测量仪器 的校 准 、测 量方法 的 评价和统一测试量值 ，也 可用 于此 类产 品生 产控制 分析和检 Байду номын сангаас 人员 的考核 等。本 次研制 的石 灰石标准样 品主成分 含量范 围覆 盖 范 围 广 ，氧 化 钙 从 ４ ２ ． ６ ２ ％ ～５ ５ ． １ ２ ％ ，二 氧 化 硅 含 量 从
ＺＨＡＯ Ｘｉ — ｗｅ ｎ，ＺＨＯＵ Ｚｈ ｅ ｎ ｇ， ＷＥＮ Ｘｉ ａｎ ｇ－ ｄ ｏ ｎ ｇ，ＦＡＮ Ｚｈ ｉ － ｇｕ ｏ， ＷＥＮ Ｂｉ ｎ
（ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍ ｅ ｎ ｔ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｗｕ ｈ ａ ｎ Ｉ ｒ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ （ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ ）Ｃ ｏ ｒ ｐ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｈｕ ｂ ｅ ｉ Ｗｕ ｈ ａ ｎ ４ ３ ０ ０ ８ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
关键 词 ：石灰石；标准样品；研制
中图分 类号 ：０ ６ ５ ５ ． １
文 献标 志码 ：Ａ
文章编 号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ９ ６ — ０ ４
Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐｍ ｅ ｎｔ ｏ ｆ Ｌｉ ｍｅ ｓ ｔ ｏ ｎ ｅ Ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ Ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ
ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ ４ ２ ． ６ ２ ％ ｔ ｏ ５ ５ ． １ ２ ％ ，ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ ０ ． ０ ７ ３ ％ ｔ ｏ ７ ． ９ ７ ％ ． ｔ ｈ ｅ ｙ ｗ ｅ ｒ ｅ ｗｉ ｄ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ，ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｓ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｌ ｓ ｏ ｖ ａ ｉ ｒ ｅ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｌ ｙ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｐ ｉ ｒ ｎ ｃ ｉ ｐ ａ ｌ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ，ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ ｌ
（ 武 汉钢铁 （ 集 团） 公 司研 究院 ，湖北 武汉
斌
４ ３ ０ ０ ８ ０ ）
摘 要 ：从样 品成分设计 、加工、均匀性检验到定值分析过程 ，遵循 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ０ ０《 标准样 品工作导则》 和 Ｙ Ｂ ／ Ｔ ０ ８ ２
《 冶金 产 品分析 用标 准样 品技 术规 范 》 的要 求 ，研 制 了 ４个石 灰 石 标 准 样 品 。标 准 样 品 氧 化 钙 含 量从 ４ ２ ． ６ ２ ％ ～５ ５ ． １ ２ ％， 二 氧化硅 含量 从 ０ ． ０ ７ ３ ％ ～７ ． ９ ７ ％ ，成 宽 的线性 ，其 它 多数 成 分 也 随 着 主成 分 的 变 化而 相 应 有 线性 变 化 ，涵 盖 了各 种规 格 的 石 灰 石 品种 。