苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的制备
在反应开始时，回流速度要慢，为什么不能加热 太快？
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苯甲酸乙酯的制备
制作人：刘若雨 副教授
一、实 验 目 的
• 掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法 • 掌握分水器的使用 • 巩固萃取、回流、干燥等基本操作
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二、实 验 原 理
1. 反应式
COOH H
C2H5OH
COOC2H5
H2O
O
2. 反应机理 Ph C OH
分液 有机相 乙醚萃取（10mL*2） 合并有机相 无水CaCl2干燥 过滤得透明液 水浴蒸出乙醚 蒸馏 收集211-213℃馏分 产品
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3. 结构表征
阿贝折射仪
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四、注 意 事 项
水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含 水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.5 g。
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三、实 验 步 骤
1、粗产品的制备 投料量： 6.1 g 苯甲酸 13 mL 95% 乙醇 10 mL 正己烷 2 mL 浓硫酸
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三、实 验 步 骤
2. 产品的精制与提纯
粗产品 加20mL冷水 分批加入Na2CO3 pH检验呈中性 中和至无CO2放出
多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放 时应移去火源。
当多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出， 注意放时要移去火源。
苯甲酸乙酯的制备
实验 21 苯甲酸乙酯的制备
一、目的
1．掌握酯化反应原理，及苯甲酸乙酯的制备方法。
2．复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
二、基本原理
Ph-COOH + C2H5OH H2SO4/苯PhCO2C2H5 + H2O
三、试剂
苯甲酸4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)
浓硫酸 1.5ml Na2CO3 无水CaCl2
苯80ml 乙醚10ml
四、实验步骤
1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
2、分水回流：水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。
合并有机层，用无水氯化钙干燥。
5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213 o C馏分。
N201.5001
五、思考题
1、本实验采用何种措施提高酯的产率？
2、为什么采用分水器除水？
3、何种原料过量？为什么？为什么要加苯？
4、浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？
5、为什么用水浴加热回流？
6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？。
苯甲酸乙酯制备方案
酯类香料的合成设计——苯甲酸乙酯的合成方案苯甲酸乙酯(EBA)又名安息香乙酯⋯，为无色或淡黄色液体，略似依兰油香气，呈较强的冬青油和水果香，香调和顺带甜，天然品存在于桃子、菠萝、醋栗中。
它是一种典型常见的芳香酸酯，具有广泛的实际用途，如：作为高分子材料的聚合催化剂、染料分散剂等；广泛用于香料工业，也可用于纤维素酯、纤维索醚、树脂等的溶剂；由于它本身的荧光量子效率很低 J，所以也常作为一种荧光淬灭剂，随着人们对它的光物理性质研究的深入、，苯甲酸乙酯的合成正越来越受到人们的重视。
在工业上，苯甲酸乙酯是以浓硫酸做催化剂，由苯甲酸和乙醇直接酯化或者由苯甲酸甲酯与乙醇通过酯交换制备，但都摆脱不了操作麻烦或者腐蚀设备等缺点。
查文献知，一水硫酸氢钠能够提供氢离子【2】，可以作为催化剂，且不不是设备，操作也较简单。
在此，我们采用一水硫酸氢钠做催化剂，并探索其最佳用量及催化活性。
1、实验原理一水硫酸氢钠是一种稳定的酸性无机晶体，不溶于有机反应体系，可以取代硫酸作为酯化反应的催化剂，且不会腐蚀设备。
酸醇比为1:6时【1】，酯化率比较高，且节省原料。
同时用环己烷作为带水剂【2】，能与水和乙醇形成三元共沸物，沸点为62.5摄氏度，由此可以确定反应温度在60-80之间时产率较高，且无毒，2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器：阿贝折射仪、电热套、回流冷凝管、直型冷凝管、50ml三颈烧瓶、分水器、电磁搅拌器试剂：苯甲酸（分析纯）、乙醇（分析纯）、BF3 、固体碳酸钠、环己烷、无水氯化钙、乙醚（分析纯）2.2 苯甲酸乙酯的合成①、在干燥洁净的100ml蒸馏烧瓶中依次加入8g(0.066mol)苯甲酸，19ml(0.396mol)无水乙醇，15ml环己烷，(4,5,6,7,8,9)g NaHSO4，磁子。
②、按实验装置图组装仪器，开启电磁搅拌器，加热回流，控制温度在60—80摄氏度之间，从有物质开始回流计时，回流90min【3】.③、当分水器中分出12ml水时，说明反应已经结束，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷，从分水器中放出。
实验苯甲酸乙酯的制备
实验苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。
它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。
在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。
一、实验原理苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。
二、实验材料和设备1.苯甲酸：优级2.乙醇：优级3.盐酸：纯度为37%5.硅胶：砂纸用6.滤纸：普通过滤纸7.细口长颈漏斗：50毫升8.反应瓶：100毫升圆底瓶9.反应管：试管3个10.加热设备：油浴锅或电热板11.称量设备：称量纸、电子天平12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子三、实验过程①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用；③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；⑥将反应液倒入试管中，在试管中加入几滴酸性指示剂查看酯化反应是否结束，如反应完成，则指示剂从红色变成黄色。
⑦反应液中加入一小片硅胶，用滤纸过滤，将得到的苯甲酸乙酯过程中发生的不纯物质过滤，过滤后的苯甲酸乙酯置于容器中储存。
四、实验结果分析经过酯化反应合成得到的苯甲酸乙酯，可通过测量分析其理化性质验证合成品的质量和纯度。
13.苯甲酸乙酯的合成实验设计
实验设计：苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：1、掌握酯化反应原理，学习苯甲酸乙酯的制备。
2、学习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取等基本操作。
二、实验原理：苯甲酰氯和乙醇反应是一种羧酸衍生物的醇解反应。
与苯甲酸相比，苯甲酰氯中的羰基更容易受到亲核试剂乙醇的进攻，反应活性较高，因此，生成苯甲酸乙酯的产率较高。
三、实验仪器及试剂仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、铁架台、电热套、分液漏斗、导气管、锥形瓶、烧杯，球形冷凝管，分水器。
试剂：苯甲酰氯、无水乙醇、氢氧化钠。
四、实验装置回流加热装置五、实验步骤（1）取12.0mL苯甲酰氯、7.0 mL无水乙醇分别倒入50mL圆底烧瓶中。
（2）冷凝管上端用导气管连接，用10%氢氧化钠溶液对尾气进行吸收，加热回流2 h。
（3）停止加热，冷却到室温，把回流装置改为蒸馏装置。
（4）用电热套加热蒸馏，收集馏分210～212 ℃。
六、注意事项1、制备苯甲酸乙酯时，随着反应的进行，一定要控制好液面位置，使得最上层液体始终为薄薄的一层，放水不要太多。
2、温度要控制好，不要太高，否则反应瓶中颜色很深，甚至炭化。
3、苯甲酰氯有一定的刺鼻气味，操作时注意要在通风的环境下进行。
七、思考题1、苯甲酸乙酯的制备中可能会有什么副产物生成？2、什么情况下，用过量醇，促进平衡向产物移动，没有实用性？3、酯的碱性水解为什么称为皂化反应？为什么优于硫酸催化水解？4、本实验采用了什么原理和措施来提高酯化反应的产率？资料扩展：苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，具有较强的冬青油和水果香气，天然存在于桃子、菠萝、醋栗等中，常用作重要的有机溶剂。
由于毒性低，也常用于食用香料的调配和皂用香精及烟用香料中。
苯甲酸乙酯采用浓硫酸、无水氯化氢、对甲苯磺酸、氨基磺酸、无机氯化物、结晶硫酸氢钠、壳聚糖硫酸盐、固体超强酸、杂多酸(盐)催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成。
目前，对苯甲酸乙酯的合成研究都是采用苯甲酸与乙醇进行酯化反应，所不同的只是选用不同的催化剂，改变反应物料配比和反应时间进行反应条件的优化；。
实验五、苯甲酸乙酯合成
实验五、苯甲酸乙酯制备一、实验目的1．掌握有机酸与醇在酸催化下的酯化反应。
2．掌握减压蒸馏的原理及操作。
3. 学习分液漏斗的使用原则及操作二、实验原理有机酸与醇在酸的催化下，进行酯化反应可生成酯。
反应式： COOH +C 2H 5OH 24COOC 2H 5+H 2O三、实验仪器和试剂仪器： 合成装置仪器: 50 mL 圆底烧瓶 球形冷凝管 分液漏斗 锥形瓶 烧杯 表面皿减压提纯装置: 50 mL 圆底烧瓶 克氏蒸馏头 直形冷凝管 燕尾管 电磁搅拌 试剂：苯甲酸 乙醇 浓硫酸 碳酸钠 无水氯化钙 pH 试纸四、实验操作反应装置如图一所示。
在50mL 圆底烧瓶中，加入6.1g 苯甲酸（0.05mol ）、12mL 无水乙醇（0.10mol ）及2mL 浓硫酸。
摇均后加入两粒沸石，装上一回流冷凝管，通上冷凝水。
图一、 反应装置 图二、 减压蒸馏装置 将烧瓶放在电热套上加热回流，开始回流时速度要慢，反应1.5h 后停止加热。
将反应瓶提起在电热套上方或移去加热装置（小心烫伤）。
待溶液稍冷（约5min ）后，将瓶中残液倒入50mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入3.0-3.2g碳酸钠粉末中和到无二氧化碳气体产生(用pH试纸检验至呈中性)。
将反应混合物转移到125 mL分液漏斗中，用分液漏斗分出粗产物（上层），加入2-3g 无水氯化钙干燥4小时以上。
减压蒸馏，收集115～125℃馏分。
纯粹的苯甲酸乙酯的沸点为213℃。
安装减压蒸馏装置(图二)。
用少许棉花塞在漏斗口处，滤出干燥剂，将粗产品滤入25ml 干燥和称重过的圆底烧瓶中。
减压蒸馏，收集115～125℃/0.095Mpa馏分，对所得产品进行称重，测量体积，计算收率。
纯粹的苯甲酸乙酯的沸点为213℃。
附注: 减压蒸馏本次实验只是简单介绍，具体操作安排在实验六五、思考与讨论1．写出苯甲酸和乙醇的酸催化酯化反应的机理。
2．为使平衡趋向于生成更多的酯，有何方法？3．为什么在分液前加入碳酸钠？若采用NaOH结果会怎样？。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备高分子11-3 (09)苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！一、实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC 2H 5OH COOC 2H 5H 2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂：苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na 2CO 3 无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置 蒸馏装置三、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：4.0g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。
合并有机层，用无水硫酸镁干燥。
回收石油醚，加热精馏，收集210-213摄氏度馏分。
2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并对其进行分离纯化和结构表征。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常见的酯化合物，其制备方法主要是通过酸酐酯化反应。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和乙醇作为原料，通过酸催化剂的作用，进行酯化反应制备苯甲酸乙酯。
反应的化学方程式如下：苯甲酸 + 乙醇→苯甲酸乙酯 + 水。
实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按一定的摩尔比放入圆底烧瓶中；2. 加入少量的酸催化剂（如硫酸）；3. 在冷水浴中进行搅拌加热反应，控制反应温度在适宜范围内；4. 反应结束后，用水蒸气蒸馏法将苯甲酸乙酯从反应混合物中分离出来；5. 通过蒸馏和结晶等方法对苯甲酸乙酯进行纯化。
实验结果，经过实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并进行了纯化处理。
最终得到了白色结晶的苯甲酸乙酯产物。
通过红外光谱和质谱等手段对产物进行了结构表征，证实了其结构和纯度。
实验结论，本实验通过酸酐酯化反应成功制备了苯甲酸乙酯，并对其进行了分离纯化和结构表征。
实验结果表明，制备的苯甲酸乙酯具有较高的纯度和结晶度，符合预期的要求。
实验注意事项：1. 反应温度的控制对反应的进行至关重要，需避免过高或过低的温度；2. 酸催化剂的使用应适量，过量的酸催化剂会影响产物的纯度；3. 在分离纯化过程中，应注意操作技巧，避免产物的损失和污染。
实验改进方向：1. 可尝试使用其他酸催化剂，如硼酸、磷酸等，比较不同催化剂对反应的影响；2. 可尝试优化反应条件，提高产物的收率和纯度。
通过本实验，我们对苯甲酸乙酯的制备和纯化过程有了更深入的了解，为今后的相关研究和应用打下了基础。
实验二十四苯甲酸乙酯的合成幻灯片PPT
Image 元或三元最低恒沸物；也可以在反应体系中加入能
与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、环己烷、 CCl4等，以除去反应中不断生成的水。
〈三〉实验仪器与试剂
No •仪器：50mL圆底烧瓶 、冷凝管、温度计
（100℃）、移液管，加热套、200mL烧杯、分 水器 、分液漏斗 。 •试剂：4g苯甲酸，10mL 无水乙醇，15mL环 己烷，2mL浓硫酸，15mL乙醚，碳酸钠，无水
No 实验二十四苯甲酸乙酯的 合成幻灯片PPT
Image 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！
〈一〉实验目的
No 〈二〉反应原理
• 本实验约需5-6h。
〈五〉实验注意事项
•
No 加浓硫酸之前先将其它反应物加入，再慢慢
滴加，且边加边摇，以免局部浓硫酸过浓， 而使反应物炭化。
• 分水器中先加水至支管处，再放去5-6mL水
（V－5-6mL）然后安装到烧瓶上。
Image • 安装冷凝管时，应将其管端斜口正对分水器 的侧管，这样可使滴下的液体距分水器的侧 口最远，而有效地分层。而不是滴在侧口附
Image 氯化钙。
〈四〉实验步骤
在50mL圆底烧瓶中放入4g苯甲酸，10mL 无水乙
No 醇，15mL环己烷和2水器上端小心加水至分水器支 管处然后再放去6mL水，分水器上端装上回流冷凝管 。
将烧瓶放在水浴中加热回流，开始时回流速度不宜
Image 过快。随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下
苯甲酸乙酯的制备
实验十 苯甲酸乙酯的制备（6）（综合）一、实验目的1．掌握苯甲酸乙酯的制备方法。
2．进一步练习液体有机化合物的精制方法。
二、实验原理COOHC 2H 5OH H 2SO 4COOC 2H 5++ H 2O60℃三、仪器与药品仪器：半微量磨口仪器蒸馏一套、分液漏斗、电热套、温度计、分水器。
药品：苯甲酸、无水乙醇、浓硫酸、Na 2CO 3 、无水CaCl 2、苯、乙醚、pH 试纸、环己烷、95%乙醇。
四、实验步骤（一） 方法一1.加料：于50mL 圆底烧瓶中加入3g 苯甲酸；9mL 无水乙醇；1mL 浓硫酸，摇匀，加沸石。
2.回流：水浴加热回流1 h ，改为蒸馏装置，蒸出乙醇，控制温度在77-79℃，当温度突然下降时即结束。
3.中和：将瓶中残液倒入盛有10mL 冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入固体Na 2CO 3粉未中和无二氧化碳气体产生，用pH 试纸检验呈中性（除去硫酸和苯甲酸）。
4.分离萃取、干燥：分出粗产物（上层），水层用5mL 乙醚萃取。
合并醚层和粗产物，用无水氯化钙干燥。
5.精馏：先用水浴蒸去乙醚(33-36℃)，然后换空气冷凝管加热精馏，收集210-213 o C 馏分。
6.称重（产量约2.5－3g ），计算产率，测折光率。
纯苯甲酸乙酯的bp为211－213℃，n201.5001。
d20＝1.06484（二）方法二1.加料：于50mL圆底烧瓶中加入：6.1g（0.05 mol）苯甲酸，13（0.22 mol）95%乙醇，10mL环己烷，2mL浓硫酸，摇匀，加沸石，再装上分水器。
从分水器上端加环己烷至分水器支管处，再在分水器上端接一回流冷凝管。
2.分水回流：水浴上加热至回流，开始时回流速度要慢些，随着回流的进行，分水器中分为两层。
逐渐分出下层液体至总体积约15 mL左右，即可停止加热。
记录体积和时间，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出），不能有明火。
3.中和：将瓶中残液倒入盛有20mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入固体Na2CO3粉未中和无二氧化碳气体产生，用pH试纸检验呈中性（除去硫酸、苯甲酸）。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，苯甲酸乙酯是一种酯类化合物，其制备主要是通过苯甲酸和乙醇在酸催化剂的作用下发生酯化反应。
酸催化剂可以促进酸酐和醇之间的酯化反应，生成酯类产物。
制备后的苯甲酸乙酯可以通过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：
1. 在干燥管中装入苯甲酸（10g）、硫酸（1g），并连接冷水冷凝管。
2. 在反应瓶中装入乙醇（20mL），加入少量浓硫酸。
3. 将反应瓶与干燥管连接好，进行回流反应2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量水，进行蒸馏。
5. 收集蒸馏液，得到初步产品苯甲酸乙酯。
6. 将初步产品溶解于少量乙醇中，加入活性炭，过滤后得到滤液。
7. 将滤液浓缩结晶，得到苯甲酸乙酯的纯品。
实验结果，通过实验制备得到了苯甲酸乙酯，并经过结晶纯化得到了白色结晶固体。
经过质量分析，得到的苯甲酸乙酯的收率为85%，纯度达到了98%以上。
实验总结，本实验成功地制备了苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验中需要注意的是酸酐酯化反应需要在酸性条件下进行，反应后需要进行蒸馏和结晶纯化才能得到纯品。
实验中还需要注意安全操作，避免酸碱溅到皮肤或眼睛引起灼伤。
通过本次实验，加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能，对实验室安全操作有了更深刻的认识。
实验6 苯甲酸乙酯的制备
实验6 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：2. 学习使用不同的制备方法和实验条件，分析其优缺点和适用范围。
3. 了解苯甲酸乙酯的化学性质和用途。
二、实验原理：苯甲酸乙酯，又称乙酸苯酯，分子式为C9H10O2，是一种有机化合物。
它可用于有机合成反应中作为溶剂和起始材料，也用于合成某些医药品、香料和催化剂等。
苯甲酸乙酯可以由苯甲酸和乙醇经酯化反应制备而成。
在实验室中，有多种方法可以制备苯甲酸乙酯，其中包括三种主要方法：酯化反应、酸催化的气相转化反应和红外激光激发的气相转化反应。
不同方法的主要区别在于反应条件和时间，产物纯度和产量也会有所不同。
三、实验步骤：实验设备：反应釜、冷却器、磁力搅拌器、漏斗等。
试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、无水钠硫酸、硫酸钠。
操作步骤：1. 将50.0 mL乙醇倒入干净的250 mL反应釜中，用漏斗将小量水分去除。
2. 加入20.0 g苯甲酸，再加入5滴浓硫酸催化剂。
3. 用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，并加热至沸腾。
4. 随着热量的释放，温度将自行升高至70℃—80℃。
5. 继续加热2小时，直到反应完全进行，反应后，使反应混合物冷却至室温。
6. 将反应混合物倒入装有无水钠硫酸的干净瓶中，并用滤纸滤去产物中的沉淀。
7. 将滤纸压碎，用少量无水硫酸钠溶液洗涤干净。
8. 将产物收集并干燥，得到苯甲酸乙酯产物。
四、实验结果产物：苯甲酸乙酯产物的纯度：98%产量：19.5 g五、实验分析本实验中，采用酯化反应的方法，通过苯甲酸和乙醇反应制备苯甲酸乙酯。
在反应过程中，我们需要使用浓硫酸作为催化剂，它可以使反应更快地进行。
反应结束后，使用无水钠硫酸来去除残余的水分和酸。
最后，用无水硫酸钠溶液来洗涤滤纸，以保证产物的纯度。
第一个反应涉及到苯甲酸和乙醇。
在反应刚开始时，它们会混合在一起，浓硫酸催化剂也将加入。
反应需要加热，以使反应混合物发生酯化反应。
在反应达到适当的温度和时间后，反应结束，残留在产物中的硫酸和水分需要进行清洁和回收。
苯甲酸乙酯的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5＋H 2O 可能发生的副反应：2C2H 5OHC 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OHCH 2=CH 2＋H 2O 2、粗产品纯化过程及原理烧瓶+上层液 下层液C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2SO 4、H 2O C 2H 5OH 、H 2O 、C 6H 6有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5旋转蒸发C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置四、主要试剂及产物的物性 140℃浓硫酸 170℃浓硫酸△ 浓硫酸五、实验过程概述5mm ，记录加水量）①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 冷凝管回流液无水珠挂壁②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2 或分水器水面不再上升时饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 静置、分去下层水相 记录沸程和真空度、称质量、测折光率。
苯甲酸乙酯的制备
纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯
甲酸乙酯。
本实验浓硫酸催化下，苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。由于酯
化反应是一个平衡常数较小的可逆反应，为了提高产率，在实验中采用过量的乙
醇，同时利用苯－水共沸物尽可能除去产物中的小分子副产物－水。
合成苯甲酸乙酯的反应机理：
共沸物的上层，占共沸物总量的84％（含苯86％、乙醇12.7％、水1.3％）。应控制液面位置 使得最上层液体始终为薄薄的一层。
苯甲酸乙酯的b.p / p 数据
P（mmHg） 1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 400
760
T（℃） 44.0 86.0 102.5 111.3 118.2 123.7 128.5 132.5 136.2 139.5 143.2 188.4 212.4
主反应为：
O H
C OH + CH3CH2OH
O C OCH2CH3 + H2O
副反应为： 2C2H5OH
浓 H2SO4
C2H5OC2H5 + H2O
2、减压蒸馏的基本原理及实验操作原理： 外界压力降低，液体沸点也随之降 低，如压力降到2.666kPa（20mmHg），多数有机物的沸点将比正常沸点降低100 ℃，由此可使待蒸馏体系降低蒸馏温度。 使用场合：常压蒸馏时易分解、氧化、聚合的高沸物。 沸点估算：可查文献，或根据沸点图估算 实验操作操作要点 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，分为哪三部分？ 为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作用？ ⑵ 检验气密性：操作规程。 ⑶ 加料： ⑷ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。 ⑸ 抽真空：真空泵（油泵、水泵）的选择，油泵的特点？操作规程。 ⑹ 加热：
苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的合成[摘要]通过两种方法合成苯甲酸乙酯，用苯甲酸与无水乙醇在浓硫酸的催化作用下合成苯甲酸乙酯，产率为65.2%；用苯甲酰氯与无水乙醇合成苯甲酸乙酯，产率为96.1%。
同苯甲酸法合成苯甲酸乙酯相比较，苯甲酰氯法后处理方便，且产率较高。
[关键词]苯甲酸乙酯;苯甲酰氯;苯甲酸;无水乙醇苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，具有较强的冬青油和水果香气，天然存在于桃子、菠萝、醋栗等中，常用作重要的有机溶剂。
由于毒性低，也常用于食用香料的调配和皂用香精及烟用香料中[1]。
苯甲酸乙酯采用浓硫酸、无水氯化氢、对甲苯磺酸、氨基磺酸、无机氯化物、结晶硫酸氢钠、壳聚糖硫酸盐、固体超强酸、杂多酸(盐)催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成[2-11]。
目前，对苯甲酸乙酯的合成研究都是采用苯甲酸与乙醇进行酯化反应，所不同的只是选用不同的催化剂，改变反应物料配比和反应时间进行反应条件的优化；对于使用苯甲酰氯与乙醇进行酯化反应合成苯甲酸乙酯的方法却没有报道。
本文通过苯甲酸法和苯甲酰氯法两种方法合成苯甲酸乙酯，通过比较发现，苯甲酰氯法后处理方便，且产率较高。
1 实验部分1.1 仪器和试剂伯乐FTS-2100红外光谱仪(美国Bio-Rad公司)；SXHW型电热套（巩义市英峪予华仪器厂）；2 W阿贝折射仪(上海精密科学仪器有限公司)。
苯甲酸；苯甲酰氯；无水乙醇；浓硫酸；氢氧化钠；碳酸钠；乙醚；无水氯化钙。
1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸酯化法在100 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸、20.0 mL无水乙醇、15.0 mL苯、3.0 mL浓硫酸,摇匀后加入几粒沸石，再装上分水器。
从分水器上端加水至支管口处，放出6.0 mL水，分水器上端连接一只回流冷凝管。
加热回流2 h，停止加热，冷却后将中下层液体放出。
继续加热，将没有反应的乙醇和苯蒸出直至充满分水器。
将反应液倒入盛有60 mL冷水的烧杯中。
然后加入碳酸钠，调节pH在6～7之间。
苯甲酸乙酯的制备
苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，化学式为C9H10O2，是一种重要的香料和工业用化合物。
它具有清新、芳香、有机的气味，常被用作香精和香料的添加剂。
此外，苯甲酸乙酯还是一种重要的有机合成原料，被广泛用于合成其他化合物。
苯甲酸乙酯的制备主要有三种方法，分别为酯化反应、酸催化氢解反应和烷基卤化反应。
方法一：酯化反应酯化反应是制备苯甲酸乙酯最常用的方法。
原料苯甲酸和乙醇经过酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
反应方程式如下：C6H5COOH + CH3CH2OH → C6H5COOCH2CH3 + H2O反应中使用的催化剂通常是硫酸或硫酸三乙酯，这些催化剂能够加速酯化反应的进行。
实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按1:1的摩尔比加入反应瓶中，并在搅拌的同时加入少量硫酸。
2. 将反应瓶加热至60-80℃，反应持续数小时。
3. 反应结束后，将反应产物用蒸馏水洗涤，然后用无水氯化钠干燥。
4. 最后，用蒸馏水或乙醇洗涤并干燥产物，即得到苯甲酸乙酯。
另一种制备苯甲酸乙酯的方法是酸催化氢解反应。
在该反应中，苯甲酸乙酯和硫酸反应，生成苯甲醇和乙酸。
而乙酸会被过量水吸收，形成无卤酸，既不酸性又易于分离。
3. 将反应产物冷却至室温，加入足量水，使乙酸水解生成醋酸钠。
4. 将反应产物进行分液，分离出苯甲醇层，即得到苯甲酸乙酯。
2. 将干燥剂滤掉，滴加液氨调节pH值，然后添加适量的氯化亚铁催化剂。
3. 加入适量的乙基卤化物，开始反应。
4. 反应过程中不断搅拌，控制反应温度不高于105℃。
以上三种方法均能制备苯甲酸乙酯，但不同的反应条件和催化剂的选择会影响反应效率和产物纯度。
制备过程中需要严格控制反应温度、反应时间和反应物的摩尔比例，以确保产物纯度和收率。
苯甲酸乙酯的制备
前言:苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，具有较强的冬青油和水果香气味，天然存在桃子，菠萝等水果中，常用作重要的有机溶剂。
由于毒性低，用作玫瑰、橙花、香石竹等化妆香精的调配, 也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
苯甲酸乙酯采用浓硫酸，无水氯化氢，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，无机氯化物，结晶硫酸氢钠，壳聚糖硫酸盐，固体超强酸，杂多酸催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成。
其中最经典的方法便是采用酸催化法进行合成，本试验中便是采用酸催化法进行苯甲酸乙酯的制备结果与讨论:1.实验原理制备过程中可能发生的反应主反应副反应反应机理本实验采用的是酸催化法。
由于反应是可逆反应，使用过量的乙醇并将水从反映器中分离出去，促进反映平衡向正方向移动，另外使用过量的强酸催化剂，水转O+,没有亲核性，也可抑制逆反应。
化为它的共轭酸H32.实验装置的选取：由于生成物的沸点比反应物要高，因此不采用直接蒸馏的方法，因而需要回流分水装置，实验中利用了水，环己烷，乙醇形成低沸的共沸物的特点，将水通过分水器除去，根据理论计算，带出的总水量约1.6g左右，共沸物下层总体积约3mL，由于副产物也会生成水，所以要预留4.5mL左右的体积。
在除去过量酸时,需要添加水相，要将有机相分离出来，需要用到分液装置，萃取时也需要，实验过程需要用石油醚进行产物的萃取，分离萃取剂时，根据石油醚与苯甲酸乙酯的沸点差异，可以选择蒸馏装置进行分离实验重要物质的物理常数20水溶解度g/mL 药品名称分子量熔点/℃沸点/℃比重/d4乙醇46 -114.3 78.4 0.789 混浓硫酸98 10 337 1.84 混环己烷84.16 80.7 不溶苯甲酸乙酯150.17 -34.6 212.6 1.05 微溶于热水乙醚74.12 -116.3 34.6 0.7134 微溶乙醇-水-环己烷三元共沸物：4.8%H2O 75.5%C6H12 19.7%EtOH 共沸点62.5℃3.实验现象分析：实验回流过程中，在分水器中可以看见分层的现象，由反应瓶蒸出的馏液为三元共沸物，从冷凝管中流出后会分成两层，成份比例不一，因此中间一段时间可以看见分成三层。
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苯甲酸乙酯的合成
一、实验目的：
1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理：
苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。
由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。
三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂：
仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂：苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。
四、实验步骤：
1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。
2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。
当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。
继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。
3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。
用无水MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。
当温度超过140℃时，用牛角管直接接收210~213℃的馏分。
五、实验装置：
六、注意事项：
1、注意浓硫酸的取用安全。
加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。
2、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。
3、分水回流开始要控制温度，
控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管处。
七、实验数据处理：
1所加试剂的量
2收集到产品的量
误差分析：①开始分流是没调节好温度，使蒸汽流至蒸馏烧瓶下端管内。
②萃取是不慎将试液流出，使产物减少。