F NCP JZ CY 茶 水胺硫磷的测定 气相色谱法
气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量研究
070茶叶内含有多种有机化合物，比如色素、糖类、蜡纸、有机酸等，在提取农药残留情况时会同时萃取，这在很大程度上增加了样品制备的难度。
本文以微量化学法为基础，配合使用固相萃取技术，构建了茶叶内多种有机磷农药残留量检测的气相色谱法。
实验发现，该方法有操作简单、效果良好等特点。
一、实验部分1.仪器和试剂。
气相色谱仪（Shimaduzu GC-9MA），光度检测器/数据处理机（C-RA6）；微量化学试样处理仪；离心机（CNM-MST-1），混匀器。
选用乙酸乙酯、无水硫酸钠作为分析纯；固相萃取柱（ENVI-Card）；有机磷农药标准试样。
2.色谱条件。
选用30m×0.32mm×0.25N，m色谱柱（DB-17），选用氮气作为载气，对应流量3mL /min；检测器、进样口温度均是250℃；无分流实现进样，进样量μL；选用氮气作为尾吹气，流量同上；氢气、空气分别作为燃气、助燃气，流量分别是70mL /min、100mL /min；柱温箱均衡时间为3min。
3.具体检测操作流程。
在低温条件下对茶叶进行去水分处理，利用粉碎机进行磨碎操作，过孔径1mm的筛网后获得样品，备用待侧。
提取碎茶试样0.5g，将其放在容量是10mL 的试管内，兑入1.5mL的蒸馏水、0.2g无水硫酸钠粉末，持续浸泡25min，安放在混匀器上充分混合均匀。
用2mL乙酸乙酯进行提取，连续晃动2min，确保混合的均匀性，随后在2800r/min下连续处理3min，提取上清液。
针对以上过程中形成的残渣，按照同样的流程再进行1次提取，对两次操作所得的提取液进行合并处理。
用5mL乙酸乙酯溶液对合并所得的提取液进行预淋洗处理，而后在其内添加无水硫酸钠粉末的性炭小柱，用量以0.5g为宜，乙酸乙酯再次冲洗。
采集所有的滤出液，将其安放在微量化试样处理仪上，在40℃条件下浓缩到0.5mL，利用气相色谱法进行分析。
二、统计与分析结果1.方法检出限。
气相色谱法测定水胺硫磷
度为２４ １．ｍ ／ Ｌ 其重量校正因子相当稳定， ． ２８ ｇｍ ， 即ｆ． １６ ００ ａ ．５ ｗ Ａ ．７ ．７ ＝００，＝５ 和ｆ ｈ ） ｗ＝
１０ ．７ ０ ０ ａ＝ ０ ０ ｎ＝ ５ ． ５（ ． ５， ）。
当水胺硫磷与内标物的重量 比为 ０５ ３７ ， ． ．时 其响 应值 之 比值与重 量 比之 间具有 较好 的线性 关 系， 其线性 回归方程分别鹞 ：
收率达 ９．１ １３１ 。 ８６ ０．％
关键词 气相色谱 ， 水胺硫磷
离情填充 ５ Ｏ －０／ｈｏ ｏｏｂ Ａ Ｄ Ｓ（０ ％ Ｖ １１Ｃ ｒｍ ｓｒ Ｗ－ Ｗ ＭＣ ６ ８ ０目） 色谱柱 ； 并通过正 十八烷 、 二十烷及 邻苯二 甲 酸酯类 等数十种 内标物 的选择 比较 ， 选择 了邻苯二 甲酸二戊酯为内标物 。 在所选定的色谱操作条件下 ， 水胺硫磷 与内标物及杂质 间具有较好 的分离效 果 ， 如图 １ 所示 。
气相色谱法测定水胺硫磷
施介华
（ 浙江工业大学化工 系 杭 州 ３０ １） １０１
１ 实验方法
水胺 硫磷是 一种广谱性 有机 磷杀虫 、 杀螨剂 。 有 关其含量测定国内外已有报道［ ４ 。 仪器与实验方法测定其含量 。 我们采用如下
１１ 仪器和试剂 ．
１０ 型气相色谱仪 （ １２ 上海分析仪器厂 ）Ｃ ＭＣ ；Ｄ － ＩＸ型色谱数据 处理机 （ 海市计算 技术研 究所 ） Ｃ 上 。 色谱 柱 ：ψ １０ｍ 玻 璃 柱 内填 充 ５Ｏ Ｖ １１ ５０ ｍ ％ －０／ 准确称取几个重 量递增 的水胺硫磷 标准品各加 入 一定量内标物 ， 配成不同浓度的溶液 ， 述选定 在上 的色谱条件下测定其重量校正因子 ｆ 。 ｗ 试验结果表 明， 以邻苯二 甲酸二戊酯为 内标物时 ， 水胺硫 磷的浓
气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用
气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用摘要当今世界各国都加强了对茶叶卫生质量的检测，我国也把茶叶列为主要监控的食品之一，对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留量的检测显得十分重要。
根据国内的研究文献，综述近几年来气相色谱法在测定这些茶叶农药残留中的应用。
关键词气相色谱法；测定；茶叶；农药残留茶叶是直接泡饮的食品，其卫生质量与人们的健康息息相关。
近年来，国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测，对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量，茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。
因此，需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。
气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度、高分析速度和应用广泛的一种分析方法，常用来测定茶叶中各类农药的残留量。
1测定有机氯农药的残留量有机氯农药是一类脂溶性大、残效期长、稳定性强的农药，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。
除了目前在农作物的生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些在上世纪70年代已禁用的农药，因早期大量施用且降解很慢，长期存在于环境中．会再次在农作物中带来残留。
因此，对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直倍受关注。
在我国，有关农药残留检测标准中，多数属传统的六六六、DDT农药残留，并采用大口径玻璃分析柱，其分离效果不佳，样品回收率不高，抽提过程繁琐，已很难满足目前快速检测的需要。
潘建国等[1]用微量化提取结合毛细管柱气相色谱新方法测定茶叶中六六六、DDT残留量，对六六六、DDT的8种异构体都能得到令人满意的分离效果。
采用外标法定量测定，且用此方法检测DDT的4种异构体的平均回收率在92．5％～103．2％之间，相对标准偏差在1．6％～3．1％之间，检出限可达0．04mg／kg。
其回收率和精密度等都比较理想，与传统检测法相比，更能满足目前的要求，能更好地控制茶叶质量。
GB5009-96中规定食品中六六六、DDT的检测方法为气相色谱法，此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤，实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解、石油醚提取。
气相色谱法同时测定茶叶中有机磷农药残留的方法
资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·162·第47卷第5期2021年5月中国的“茶”文化历史悠久，从古至今人们都离不开茶，而茶叶种植也成为我国农作物生产的重要组成部分。
随着时代的发展，人们越来越关注食品安全问题，对食品中的化学成分含量要求也越来越高，茶叶中也含有多种化学成分，因此，本文对茶叶中有机磷农药残留检测进行了一些探讨。
1 茶叶中有机磷农药残留检测的意义茶叶在种植的过程中，为了防治病虫害会使用一些农药，多以杀虫剂为主。
这些农药是含有磷成分的有机合成物，在杀虫的过程中，一部分农药残留会被茶叶吸收，在生长的过程中由于根茎的传导吸收作用使得茶叶受到药物侵蚀，这使得茶叶在长成以后具有多种化学残留，再加上茶叶本身也具有很多化学成分，其化学成分种类可高达上百种，给茶叶的有机磷农药残留检测带来很多困难。
茶叶中有机磷含量检测是国家要求的食品安全检测工作，只有检测出茶叶中的有机磷含量，才能够确保茶叶对人体无害。
2 气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留的方法2.1 全自动固相萃取全自动固相萃取检测茶叶中有机磷农药残留，主要是使用全自动固相萃取仪器来进行，由于茶叶中除了有机磷农药残留还包含了色素等杂质，使用全自动固相仪器可以在检测前对样品茶叶进行净化处理，该仪器具有较高的自动性，在操作过程中也较为方便，降低了茶叶样品中的杂质干扰，使得测定的有机磷农药残留含量精准度上升，适合检测多种有机磷残留[1]。
2.1.1 取样品和仪器在进行检测之前，首先要选取茶叶样品和仪器，对茶叶样品进行粉碎处理，粉碎后使用2mm 的圆孔筛子进行过滤，将过滤后的样品均匀搅拌，然后分成两份用作实验试样，将两份试样装进干净的盛放容器内保存，保存的温度在0~4℃，避开高温条件。
选择的实验仪器为全自动固相萃取仪器和带有FPD 检测功能的气相色谱仪，还要选用不同规格的试管。
气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量
表1有机磷农药添加回收率及精密度分析物添加水平/mg ·kg -1回收率/%相对标准偏差/%敌敌畏0.02581.68~93.267.570.04086.12~96.81 3.660.08084.95~96.028.18毒死蜱0.02585.36~92.49 2.040.04088.94~97.47 3.550.08086.14~106.32 6.12喹硫磷0.02586.64~108.37 5.920.04085.72~106.588.640.08096.58~100.42 1.52甲胺磷0.02580.87~93.52 3.640.04082.49~86.89 1.950.08085.24~108.9810.76摘要本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。
结果表明,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/mL ,方法检出限为0.004~0.010mg/kg ,加标回收率为80.87%~108.98%,相对标准偏差为1.52%~10.76%。
该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。
关键词气相色谱法;茶叶;有机磷农药;残留量;测定中图分类号TS207.5+3文献标识码A 文章编号1007-5739(2019)15-0111-02开放科学(资源服务)标识码(OSID )气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量王雪(青岛黄岛发展(集团)有限公司,山东青岛266400)茶叶富含有机化合物,如色素、糖类、蜡质、类脂类、生物碱、有机酸和茶多酚等。
由于农药残留提取中会将此类物质共萃取,故制备样品难度较大。
本文探索了超声波辅助提取—气相色谱法对茶叶中有机磷农药残留量测定的方法,该方法可靠、简单且稳定。
1材料与方法1.1试验材料1.1.1仪器。
气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究
气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究作者：邓桂添邹苑眉张琼来源：《安徽农学通报》2019年第07期摘要：为研究茶叶不同前处理对气相色谱法检测有机磷农药的影响，将茶叶样品用乙酸乙酯-正己烷（1+1，体积比）溶液振荡提取有机磷，用 ENVI-Carb柱（SPE小柱）净化，气相法检测，外标法定量。
结果表明，该方法的线性范围为10～1000μg/L，样品加标浓度为50、100、500μg/kg 3个水平时，回收率敌敌畏为72.5%～101.6%、甲拌磷为80.3%～109.4%、甲基毒死蜱为85.6%～107.4%、毒死蜱为75.6%～102.7%、杀螟硫磷为75.4%～106.9%、對硫磷为73.5%～107.1%、水胺硫磷为76.5%～104.7%。
该方法满足茶叶中有机磷农药的分析要求。
关键词：气相色谱；茶叶；有机磷农药；固相萃取中图分类号 O657.7+1 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）07-0076-04Abstract：In this paper，Gas chromatography has been used to study the influence of organophosphorus pesticide by different pretreatment in tea.The organic phosphorus was oscillation extracted from the tea samples with ethyl acetate，n-hexane （1+1，Volume ratio），the purification was Used ENVI - small column （SPE）Carb column .The quantitative determination with the gas phase method and the external standard method. The results show that the linear range of method for 10～1000μg/L，the addition concentration of tea samples has three level：50，100，500μg/kg ，meanwhile，The recovery result of dichlorvos：72.5%～101.6%，phorate：80.3%～109.4%，the methyl chlorpyrifos：85.6%～107.4%，chlorpyrifos，75.6%～102.7%，fenitrothion：75.4%～106.9%，parathion：73.5%～107.1%，isocarbophos：76.5%～104.7%. This method satisfies the requirement of analysis of the organophosphorus pesticides in tea.Key words：Gas chromatography；Tea；Organophosphorus pesticide；Solid phase extraction目前，有机磷农药是使用量最大的杀虫剂，常用产品有敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、乐果等。
气相色谱法测定水果中水胺硫磷残留量的测量不确定度分析
测量不确定度评定是反映实验室技术能力的重要指标之一。
在不确定度的评估指南中定义为“与测量结果相关联的参数，它表征了可以合理地赋予被测量的量值分散程度”[1]，GB/T 27025—2019《检测和校准实验室能力的通用要求》[2]中明确规定，校准实验室或进行自校准的检测实验室，都必须具有并应用评定测量不确定度的程序。
本分析依据GB/T 5009.20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》[3]进行实验，依据相关不确定度评定的指南、准则[4-5]和相关参考文献，选取具有代表性的有机磷农药水胺硫磷建立数学模型，进行不确定度来源评定，旨在为检测蔬果中农药残留的测量不确定度评定提供参考。
1 材料与方法1.1 基本信息样品为夏橙，检测项目为水胺硫磷，样品采用水doi:10.16736/41-1434/ts.2023.22.062作者简介：许和强（1984—），男，本科，工程师，研究方向为食品质量与安全检测技术。
摘 要：本研究运用气相色谱法测定了夏橙中水胺硫磷测定结果的不确定度。
结果显示，影响水胺硫磷测定结果的4个主要原因是工作曲线拟合、标准溶液配制、样品的重复性测定和回收率。
关键词：不确定度；水胺硫磷残留量；气相色谱法Abstract：This study used gas chromatography to determine the uncertainty of the determination results of water aminothion in summer oranges. The results showed that the four main reasons affecting the determination results of water aminothion were the fitting of the working curve, preparation of standard solution, determination of sample repeatability, and recovery rate.Keywords：uncertainty；isocarbophos residue；GC 中图分类号：TS207.3气相色谱法测定水果中水胺硫磷残留量的测量不确定度分析Uncertainty Analysis for the Determination of Isocarbophos Residues inFruit by Gas Chromatography ◎ 许和强，鲁长海，曾 军（广电计量检测集团股份有限公司，广东 广州 510400）XU Heqiang, LU Changhai, ZENG Jun(GRG Metrology&Test Group Co., Ltd., Guangzhou 510400, China)195 XIANDAISHIPIN 现代食品和丙酮均质提取，对提取液进行液液萃取，气相色谱仪（配FPD 检测器）测定，外标法定量。
出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法
出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口菜心、花菜及西红柿中水胺硫磷残留量的检验。
2.原理概要蔬菜中的水胺硫磷[O-甲基-O-(邻-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺]经丙酮和二氯甲烷混合液提取，再用二氯甲烷提取两次，过层析柱净化，最后浓缩至一定体积供气相色谱仪火焰光度检测器进行检测，以外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：重蒸馏；二氯甲烷：重蒸馏；无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，存放于干燥器内备用；活性炭粉：层析用；水胺硫磷标准品：纯度＞98%；标准溶液配制：称取25mg水胺硫磷标准品，精确至0.1mg，用二氯甲烷溶解于100mL容量瓶中并定容作为标准贮备溶液，浓度为0.250mg/mL，根据需要用二氯甲烷再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器气相色谱仪：配备火焰光度检测器(P滤光片)和积分仪；组织匀浆机；旋转蒸发器；微量注射器：5μL；带刻度尾管蒸发瓶：120mL，刻度尾管5mL；层析柱：内径10mm，长200mm，带有50mL的贮液斗；柱下端填有少量玻璃棉；依次填入15cm高无水硫酸钠，2cm高活性炭粉。
注：当蔬菜样品颜色较浅时，层析柱内的活性炭粉可不加。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过1000件为一个检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
4.2.抽样数量批量(件) 最低抽样数(件)1～25 126～100 5101～250 10251～1000 154.3.抽样工具取样刀：不锈钢菜刀。
样品袋：聚乙烯塑料食品袋。
4.4.抽样方法按规定的抽样件数，在不同部位随机抽取，逐件开启。
每件抽取样品不少于500g，为原始样，原始样品总量不得少于2kg，将所取样品装入样品袋内，加封后，标明标记，及时送实验室。
4.5.试样制备将所取原始样品混匀，取可食部分，切碎，按四分法缩分出500g，经组织匀浆机匀浆成均匀的样品，均分成两份，装入洁净的广口瓶中，密封，标明标记，作为实验室样品。
测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法
’
用 ５ ｍ ｌ正 己烷 ： 乙酸 乙酯 （ １ ： ｌ ，ｖ ／ ｖ ）活化 ≥ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％ ； 流 速 ：２ ． Ｏ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进 样 方 式 ： 不
Ｃ ａ ｒ ｂ固相 萃 取 柱 ，移 取 １ ． Ｏ ｍ ｌ上清 液 上 柱 ，用 分 流进 样 ；进 样体 积 １ ． ０ ｕ １ 。这样 既保证 了分 Ｋ Ｄ瓶 收集过滤 液，再用 ３ ０ ｍ ｌ 正 己烷 ：乙酸 乙酯 离 效果 且 出峰 时 间较短 ，２ ２种有 机磷 完全 出峰
将混合标准储备液 （ ２ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ １ ）配置成 ０ ． ０ ２ 、
０ ． ０ ５ 、０ ． １ 、０ ． ２的标准工作液 ， 按 以上气相色谱条件 分析 ，分别进样 ５次，每次 １ ｕ ｌ ，用浓度 （ ｕ ｇ ／ ｍ １ ）
有 机 磷 农 药 同 时检 测 的方 法 ，样 品经 一 次提 取 ，
一
用 丙酮溶 剂将 ２ ２种 有 机 磷 农 药 配 置 成 浓 度 为２ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ的 混 合 标 准 储 备 液 ， 于 ０ ℃ 以 下 的
次分离即可完成 ２ ２ 种有机磷农药残 留的分析，
（ １ ： ６ ，ｖ ／ ｖ ）溶液洗脱 Ｃ ａ ｒ ｂ固 相 萃 取 柱 至 该 Ｋ Ｄ 仅需 １ ７ ｍ ｉ ｎ 。定 量 方 法 ： 峰面 积 外 标 法 定量 。 瓶 中，收 集液 于 ４ Ｏ ℃ 水 浴 锅 中氮 吹 至 近 干 ，最 ２结果与讨论 后 用 正 己烷 ： 丙 酮 （ １ ： １ ，ｖ ／ ｖ ）定容至 １ ． Ｏ ｍ ｌ ， ２ ． １标准 曲线和线性范 围 待测定 。
茶 叶样 品 四分 后经 植物 粉碎 机粉 碎 ，过 ２ ０ 目筛 ， 混匀 ， 常温下密封保存；称取样 品 ２ ． ５ ｇ（ 精
气相色谱法测定水胺硫磷含量的不确定度分析
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０气 相 色 谱 仪 （ 带 自动 进 样 器 、 配 Ｆ Ｉ Ｄ检 测 器 ） ； 电 子 天 平 梅 特 勒 一托 利 多 仪 器 （ 上
海） 有 限公 司 。 １ ． ２ 标准 溶 液的配 制
水胺硫磷对邻苯二 甲酸二正戊酯 的相对校正 因子 、
定 度
同２ ． １ ． １ ， 天 平称 量 内标 物 引起 的测 量 不 确 定 度为 ：
２
（ ｍ ， ／ ｓ ） ： ￣－ ０ ． ０ ０ ０ １ ．８１ ６ｘｌ Ｏ～ｇ
．
标样证书上给出的水胺硫磷纯度为 ９ ９ ． ０ ％， 称 取０ ． ２ ｇ 标准品 ， 按矩形分布处理 ， 则纯度引起的不
标样 和试 样质 量 、 试 样 与标准 物峰 面积 、 重复性 和标
样纯度等。根据标准规定的方法和以上数学模型分 析， 可具体考虑以下影响因素 ：
１ ） 相对 校正 因子 引入 的 不 确定 度 分量 ； ２ ） 标 准
邻苯二甲酸二正戊酯 内标液 ： 称取 ５ ｇ （ 精确至 ０ ． Ｏ ０ ０ １ ｇ ） 邻苯二甲酸二正戊酯标准品用乙酸乙酯定 容至 ２ ５ ０ ｍ Ｌ 。
２ ０ １ ３年第 ４期
文章 编号 ： １ ０ ０ ５ － ３ ３ ８ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ － ０ ０ ２ ７ － ２ ９
气 相色谱法测定水胺硫磷含量 的不确定度分析
程 莎 李建兵 张辉珍 王 晖 王 婷
（ １ ． 青岛市产品质量监督检验所 ， 青岛 ２ ６ ６ ０ ０ ０ ；２ ． 青岛市计量测试所 ， 青岛 ２ ６ ６ ０ ０ ０ ）
确定 度为 ：
（ Ｐ 。 ） ： ：５ ． ７ ７ × １ Ｏ 一 ３ 。 √ ３
水胺硫磷含量的测定
水胺硫磷含量的测定方法提要试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%OV-3填充柱上进行气相色谱测定。
试剂和溶液⑴乙酸乙酯(HG 3—1226)；⑵水胺硫磷标样：已知含量；⑶癸二酸二正丁酯：不得含有干扰该色谱分析的杂质；⑷固定液：OV-3；⑸载体：101硅烷化白色担体(180-250μm)；⑹二甲基二氯硅烷：色谱用；⑺内标溶液：称取5克（精确至0.0001克）癸二酸二正丁酯于250毫升容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀；⑻标样溶液：称取水胺硫磷标样约含0.2克（精确至0.0001克）于10毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液，以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀。
仪器⑴气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；⑵色谱柱：1米×3毫米玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%OV-3/101硅烷化白色担体（180-250μm）填充物；⑶记录器：5mV（或用数据处理机）；⑷微量进样器：5μL。
操作步骤⑴色谱柱的制备①固定液的涂渍：称取0.5克OV-3固定液，于200毫升烧杯中，加入约30毫升三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使OV-3完全溶解。
再加入10.0克101硅烷化白色担体，用手轻轻振荡烧杯，使担体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干、再置于120℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器中备用。
②玻璃柱（或不锈钢柱）及汽化室玻璃衬件硅烷化处理：用5%硅烷化试剂（DMCS）的甲苯溶液，注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中，浸泡15分钟，放出硅烷化试剂甲苯溶液，该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗，最后再用丙酮清洗，在110℃烘箱中，干燥2小时。
③色谱柱的填充：将硅烷化处理并烘干的玻璃柱（或不锈钢柱）的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用胶皮管与真空泵相连。
开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲色谱柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。
气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留
气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留
黎亭
【期刊名称】《建材与装饰》
【年(卷),期】2017(000)041
【摘要】目的建立利用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法.方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2进固相萃取小柱净化,使用气相色谱法FPD检测器对茶叶中的10种有机磷农药进行检测.结果在每0.05～1.0mg/kg浓度范围内呈现出规则的线性分布.相关系数为0.99963～0.99986.在有机磷农药残留浓度为0.02～1.0mg/kg时,回收率保持在80～102％之间,最低检出限为0.002～0.013mg/kg.结论建立了操作方便、分离效果好、回收率高的气相色谱法.
【总页数】2页(P223-224)
【作者】黎亭
【作者单位】江西省地质矿产勘查开发局九一二实验室江西鹰潭 335001
【正文语种】中文
【中图分类】TS272.7
【相关文献】
1.超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留
2.气相色谱法测定辣木叶中10种有机磷农药残留量
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5.气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量研究
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FNCPJZCY0069 茶水胺硫磷的测定气相色谱法
F_NCP_JZ_CY_0069
茶—水胺硫磷的测定—气相色谱法
1 范围
本方法适用于茶叶中水胺硫磷农药残留量的测定。
本方法最低检测量为5µg/kg。
2 原理
含水胺硫磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光，这种光通过滤波片选择后，由光电倍增管接受，转换成电讯号，经微电流放大器放大后被记录下来。
样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
3 试剂
使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。
3.1 丙酮。
3.2 二氯甲烷。
3.3无水硫酸钠。
3.4 氯化钠。
3.5 助滤剂Celite 545。
3.6 农药标准品：水胺硫磷（isocarbophos）：(1+99)。
3.7 农药标准溶液的配制：准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，配制成1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱(4℃)中，使用时再根据最小检测限，吸取标准储备液，用二氯甲烷稀释成标准使用液。
4 仪器设备
4.1 粉碎机。
4.2 组织捣碎机。
4.3 旋转浓缩蒸发器。
4.4 电动振荡器。
4.5 气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。
5 样品测定
5.1 提取
称取25.00g磨碎试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮（提取液总体积为150ml），用组织捣碎机提取1~2min。
匀浆液经铺有二层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。
从滤液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。
5.2 净化
向滤液中加入10~50g氯化钠使溶液处于饱和状态。
猛烈振摇2~3min，静置10min，使
丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。
将丙酮与二氯甲烷提取液合并，经装有20~30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL 圆底烧瓶中，再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。
洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5~25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。
5.3 分析步骤
5.3.1 色谱参考条件
a. 玻璃柱2.6m×3mm(i.d)，填装涂有4.5%(m/m)DC-200+2.5%(m/m)OV-17的Chromosorb W A W DMCS(80~100目)的担体。
b. 玻璃柱 2.6m×3mm(i.d)，填装涂有 1.5%(m/m)DCOE-1的Chromosorb W A W DMCS(60~80目)。
c. 气体速度氮气(N2)50mL/min、氢气(H2)100mL/min、空气50mL/min。
温度：柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃。
5.3.2 测定
吸取2~5μL标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。
以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。
6 结果计算
水胺硫磷含量按下式计算：
X=1000×A×V1×V3×E s/(1000×A s×m× V2×V4)
式中：X——水胺硫磷的含量，mg/kg；
A——试样中水胺硫磷的峰面积，积分单位；
A s——标准液中水胺硫磷的峰面积，积分单位；
V1——试样提取液的总体积，mL；
V2——净化用提取液的总体积，mL；
V3——浓缩后的定容体积，mL；
V4——进样体积，mL；
E s——注入色谱仪中的水胺硫磷标准组分的质量，ng；
m——样品质量，g。
两次测定的值在符合重复性（7 精密度）的要求下，取其平均值作为分析结果(保留二位有效数)。
7 精密度
同一样品的两次测定相对相差，应≤15%。
8 参考文献
GB/T 5009.20-1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》。