金矿中痕金野外快速测试方法
浅析野外金的快速分析方法
4 泡塑 的吸附原理
本 法是 采 用 聚 氨酯 泡沫 塑 料对 金 进 行 富集 。聚
氨酯泡塑是一种多孔性 、 比面 积 很 大 的高 分 子 有 机
荡3 0 ai r n , 取 出泡 沫 用 水 冲 洗 干 净 , 挤干水 分 , 放 入 3 0 mL 瓷 坩埚 中 , 加 少 量 无 水 乙醇 , 点燃 , 待黑烟 冒 尽, 放 在 汽油 炉 上 灰化 彻 底 ( 无黑 色 ) , 取 下放 冷 , 加4
2 0 l 4 年
新 疆 有 色 金 属
7 1
盐酸 1 mL蒸 f , 向坩埚 中加 入预先加 热至 6 0 磷 酸一 磷 酸 二 氢 钟 缓 冲溶 液 5 mI , 滴加联苯胺指示剂 1
3 试 样 的 分解 原 理
试 样 采 用 王 水 分解 。王 水 ( H C 1 : HN O 3 = 3 : 1 ) 的 溶 解 能力 很 强 , 它 可 以溶 解盐 酸 和硝 酸 所不 能溶 解 的物 质, 是 金 和金 矿 物最好 的溶剂 :
Au + HNO3 + 3 HC I = Au C 1 3 + NO+ 2 H2 O
金标 准 溶 液 ( 1 . 0 0 0 0 m g / m L ) : 取分析纯金 1 . 0 0 0 0 g , 置于 5 0 mL 烧杯中 , 加 入新 配 制 的王水 2 0 mL和氯 化钾 1 g , 加热 溶解 , 低温蒸发 至小体积 , 移入 1 0 0 0
m L容 量 瓶 中 , 加盐酸 1 6 5 m L, 用 饱 和 氯 水 稀 释 至 刻
度, 摇匀备 用 。
王水 的溶 解 主要 是 由于 硝 酸和 盐 酸 发生 氧 化 还 原 反应 而游 离 出氯 和亚 硝酰 氯 , 氯离 子 的络合作 用, 加 速金矿样 的溶 解, 并 提高 了被分解 物质 的还原 电位 。
金矿金品位测定的实用方法
金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈1. 干法—火试金法简介:干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。
介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。
(二)测定金矿品位的方法简谈:实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。
既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。
一般湿法试金取样量在10~30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5~10g)。
火试金取样量为30~50g。
众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段。
金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败。
举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005~2。
0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2。
0~30。
0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30。
0~100。
0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100。
0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种:一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下:1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法。
火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍。
但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。
金的野外现场快速分析
第6卷第5期有色金属矿产与勘查V ol .6,N o .51997年10月 GEOL OG I CAL EXP L ORATI ON FOR N ON -FERROU SMETAL S O ct.,1997 1997-03-14收稿,1997-04-09改回。
① 吕文广.金的野外快速分析和野外快速分析箱研制方法.地质矿产经济信息,1995(15)② 鄂西实验站金的野外普查速测法地质实验,(3)金的野外现场快速分析吕文广 郑景宜(有色总公司江西地勘局4队 景德镇 333001)摘 要 总结了金的野外现场快速分析方法及其应用效果。
关键词 金 快速分析 载体萃取光度法 微珠析出比色法现代矿业开发所需的样品数量十分巨大,而且要求在短时间内提交分析结果,及时地为野外工作提供数据资料。
按经济观点,也需要降低找矿勘探成本。
因此,要求分析方法应具有仪器设备轻便、操作手续简捷、测定快速、成本低廉的特点。
我国地质测试工作者在长期实践中,创立了野外现场快速分析方法,为实现野外对多金属异常的快速评价、异常源追踪和矿业开发提供了有效的检测手段。
地矿部物化探研究所建立了一套适用于野外作业的方法,并研究了轻便的多元素分析箱,它包括对Cu 、A g 、A u 、Sb 、A s 、Pb 、Zn 等痕量元素和Bi 、N i 、Co 、M o 、H g 共12种元素的18种测定方法。
其测定范围跨4~6个数量级,检出限、精密度和准确度指标符合要求。
并在“八五”期间对地质找矿、矿产评价和发展地质科学作出了贡献。
“岩石、矿物中痕量贵金属元素快速分析技术研究”、“化探样品现场快速分析技术及应用和研究”已列入地质实验测试技术“九五”发展计划[1]。
60年代末起,野外黄金地质普查工作增多,且要求快速评价,从而形成了我国特有的活性炭吸附和泡沫塑料吸附的全流程湿法分析法。
由火法试金法到湿法分析的重大革命,把黄金地质找矿测试带到了野外实验室。
野外现场快速分析法在80年代取得极大的进展,载体比色法和微珠比色法就是其中最具特色的方法,并据此研制成功野外快速分析箱①。
痕量金野外快速测试方法
痕量金野外快速测试方法为了加速金矿化探异常的验证,指导野外施工,缩小找矿靶区,缩短找矿周期和及时对矿床作出评价,提出痕量金矿外现场测定方法,具有十分迫切的现实意义。
方法比较系统地研究了无污染封闭岩矿、在泡沫料土直接显示等条件。
该方法的特点如下:1。
无污染操作:密闭溶矿和急灰化需要特殊的排气设备;后色发展有限公司萃取;2.如有电源,可使用煤油、炭素炉、煤炉等加热设备对样品进行检测。
3.显色后颜色稳定正常。
本方法操作简单,易掌握,测定速度快,成本低,一个样品的测试材料费仅0.30元左右。
野外地质物化探技术人员经过几天培训都可掌握。
连续操作每天可测定30-40件样品。
本方法业已用我部gsr标样检验合格,并经野外现场分析证明,金矿普查,详查和异常,矿点检查工作的要求。
一、方法提要与原理该方法基于Au(),在一定酸度条件下,可通过聚氨酯泡沫富集Au(),并与其他元素分离。
燃烧泡沫塑料以去除汞。
在浸出金()后的溶液中,EDTA用于干扰砷、锑和铊。
然后用小泡沫塑料将其浓缩,并用作载体,以制备金()和硫代砜酮(TMK)络合物。
它的反应是:本方法采用聚碳酸酯溶矿瓶王水分解,封闭溶矿,泡沫富集,无臭味灰化,硫代米氏酮直接在泡塑上显色。
可获得意的效果。
10克取样可测定含全范围0.004-本方法不需要专门实验室和排风设备,在野外就地采样和测试。
二、主要试剂与设备1、金标准溶液储备溶液:100μg/ml,称取0.1000 g金于100 ml烧杯中,加入10 ml王水,转移至1000 ml稍有热容的容量瓶中,用10%王水稀释至刻度,摇匀。
工作溶液0.40μg/ml,将1.00ml上述金标准溶液吸入20ml瓷Q罐中,加入10%KC滴,在水溶液上蒸至接近干燥。
事先剪切成1*1*1厘米(0.1克)小方块及7*4毫米(0.005克)小园块二种,经水洗后再在水中煮沸10分钟,备用。
10、a试剂使用11。
无臭灰化现场痕量金快速测定盒多功能水浴锅,密封式聚碳酸酯溶矿瓶,瓷坩埚,塑料烧杯,定量加液器,不锈钢镊子,打孔器,小台秤,比色盘,塑料瓶及tmk等专门试剂等。
野外快速测金新方法及其应用效果
野外快速测金新方法及其应用效果本文介绍的又是一种野外快速测金新方法一TMK泡塑比色法.其原理是王水溶矿?泡塑吸附,TMK显色具有易学,测试快,操作简便,结果准确,经济省时等特点?是金异常检查,金矿普查与开发比较理想的野外快速测试新技术.1TMK泡塑比色法概述1.1仪器设备一(1)微型碎样机1台;(2)称样天平1台;(3)20ml比色管i0~20支}(4)5ml 和lml吸管各1支;(5)洗耳球1个}(6)样勺1个}(7)50ml棕色瓶1个;(8)泡塑1块;(9)镊子1个}(1O)提包1个.,1.2化学试剂(1)1l1王水250ml;(2)DNG100ml}(3)DAPS0mI~(4)无水乙醇100ml;(5)TMK储存液10∞1;(6)TMK工作液,即配即用,先取1份TMK储存液,加9份无水乙醇摇匀即可.以上化学试剂可测试100个样品.1.3操作程序原样烤干一破碎缩分(相当于200目筛)一称样2g置于比色譬中一加1:1王水2?5mI一加热至沸腾一加DNGlml~gT~.Sml(Tl’~rN自来水)一加入泡塑小块一震荡200次一取出泡塑洗净挤干一置于玻璃扳或白纸上一加DNG至温透挤干一加TMK 工作液0?5ml~约一分鲫后比色.1.4标样及注意事项标样是指已作过化学定量分析,取得了定量结果的样品.在测试样品时,每批插入1个或几个不同品位的标样(以同一矿区样品为佳),在同等条件下进行测试,一方面可以根据标样结果进行比色定量}N--~Ng检查操作是否有误或试剂是否失效.在操作过程中;①要严格按操作程序操作;②要按标定的量加入试剂,否则将导致测试结果不准:③要注意取样的代表性.2TMK泡塑比色法的灵敏度与精度2.1灵敏度本方法以指导寻找金矿体为目的,因此其灵敏度是以能检测出AU>O?5g/t(金矿最低边界品位)的样品即可而对Au<0.5g/t(非矿)的样品的测试,目前我们尚未进行研究.2.2精度本方法的测试结果是半定量的,不能替代化学定量分析.对Auto?5g/t 的样品没有进行青{卑地质科技情报研究,故不宜用于水系沉积物测量和化探扫面金含量>0.5g!t的样品均可测定.一般情况下,Au含量0.5g/t显浅红色,1.Og/t显玫瑰红色,>5.0g/t显大红,深红,褐红,黑红等色?品位越高,红色越浓黄色,绿色.均说明不含金.因此本方法适用于金异常检查,金矿普查评价和金矿开发3TMK泡塑比色法自勺应用效果本方法1993年研制成功来.已推广应用,取得了明显的找矿效果,先后发现了多个矿床(点).其中衡东东江金矿的发现就是成功的实例.1994年我们仅用几天时间,就评价了衡东东江异常,发现了金矿体,并大致查明了矿床规模.继而进行了地表及深部普查,目前正在边探边采.几年来,已用本方法测试上千个样品,其结果与化学定量分析结果对比基本吻合,能在野外快速准确的区分金矿与非金矿(表1)+大大缩短了评价周期.为我队金矿普查工作做出了贡献,并取得了良好的经济效益.表1某金矿区TC采样测试结果对比摘自《湖南地质》.1991?V ol?16,No?2。
金矿现场金品位测定的实用方法
(c)错误地将掩蔽剂EDTA、(NH4)HF2和还原剂KI一起加、更有甚者先加还原剂KI后加掩蔽剂,造成掩蔽剂失去效力,导致试验基本失败分析数据错误。建议加强分析人员素质教育,提高操作技巧加强责任心,严格按操作规程进行分析实验。
优点:㈠测定允许酸度范围较宽,pH = 0~3.8
㈡选择性好,少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定,1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定,一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去),如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定,但金矿中一般含量甚微,一般可不于考虑。
㈡氢醌标准工作溶液极不稳定,易氧化为对苯醌,浓度为3.8×10-4mol/l的氢醌溶液在避光、密封和15℃室温只能稳定2~3天。室温高于20℃更不稳定。所以每次使用时必须重新标定。加入乙醇可以稳定氢醌标准工作溶液,如含05~2.5%乙醇可稳定15天,如含5%乙醇可稳定4个月,加入>10%乙醇滴定终点略带蓝色。乙醇的加入不仅不影响氢醌滴定,相反使终点更敏锐。
㈢灵敏度高,准确度好,终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色,但还原的单质金也是黄色,所以金量多时也会影响终点的判定,一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点,应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5~0.xx 10-6范围可得到准确测定结果。
缺点:㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢,常有回头现象,易出现滴定误差,所以接近终点时应缓慢滴定,指示剂褪色后,应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步:
金矿中金的测试分析试验
Word文档可进行编辑金矿中金的测试分析试验[摘要]:金不易被氧化,在自然界中多以单质形式存在,而且在矿石中品位非常低,各种矿石得性质又多种多样,因此在化验时要采纳不同得方法处理、溶解、分离、富集、测试等.本文采纳矿样通过高温焙烧、王水溶解、在稀王水介质中用甲基-2-戊酮进行萃取、硫脲反萃取后用原子汲取分光光度计测定,通过多次试验,得出此方法操作方便、准确性高、重现性好,可用于批量分析.[关键词]:金、萃取、原子汲取分光光度计、微量元素1引言目前,随着贵州地质工作资金、技术等得加大投入,各个金矿点不断被发觉,矿山得开采规模也不断扩大.在开采过程中,金得分析测试对矿山开采工艺及生产等各个环节都起着重要作用.由于金在矿石中品位非常低,矿物构成也非常复杂,因此必须针对矿物得性质采纳不同得测试方法.许多文献资料介绍了金矿样品得处理、分离、富集、测试等得研究,解决了金矿样分析测试中得许多难题.金矿样得分解有热溶法、冷浸法等;富集有活性炭法、泡沫塑料法等;测试方法有滴定法、光谱法等.我室采纳王水溶样、泡沫塑料富集、原子汲取分光光度计测定,有时也用光谱法测定,光谱法尽管灵敏度高,然而不稳定,重现性不行,而泡沫富集在本室应用得比较成熟,得出结果比较准确可靠,然而我认为在操作过程中易出现如下情况:一是振荡富集过程中溶液容易溅出同时易相互污染;二是泡沫质量,预处理等都不同程度地妨碍富集效果;三是流程过长(振荡通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上).因此笔者在总结以上经验得同时做了大量得试验,对本室得分析方法提出了改进,即金矿样通过高温焙烧、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分离、硫脲反萃取、原子汲取分光光度计测试,该方法不仅克服了泡沫塑料富集振荡过程中易溅出相互污染得缺点,而且能够节约了大量时刻,同时萃取率几乎达到100%,结果重现性非常高,对生产具有一定得指导意义2实验部分21试剂与仪器王水溶液:现配现用;甲基-2-戊酮:分析纯;硫脲溶液:称取50g硫脲,加少量水,微热溶解,加入4ml1:1得硫酸,冷却后移入100ml容量瓶中定容;硫酸:分析纯;盐酸:分析纯;硝酸:分析纯;水:蒸馏水或去离子水;金标溶液:称取01000g纯金粉(9999%)于100ml烧杯中,加入少量水润湿,缓慢加入10ml王水,水浴加热至完全溶解,冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀.wwwcoM该溶液质量浓度为1mg/ml.用时依照需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度;ggx-9型原子汲取分光光度计,北京地质研究所22试验方法称取10~20g金矿治理样于坩埚中,置于马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧2h,取出冷却,移入300ml烧杯中,加水润湿后加入40ml(1:1)新王水,盖上表面皿放到加热板上低温加热至微沸溶解30min,过程中边加热边搅拌,并间断加少许水.待矿样溶液自然冷却后过滤于100ml容量瓶中,用5%王水洗涤数次,用水稀释定容,摇匀.吸取25ml该溶液于100ml分液漏斗中,加入5ml(1:1)得王水,加入适量水,操纵体积在50ml左右,摇匀,然后加入5ml 甲基-2-戊酮,手动振荡1min,静置分层,分离萃取液和萃取有机相,往萃取有机相中加入20ml硫脲溶液反萃取,手动振荡1min,静置分层.将所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中,用水定容,用ggx-9型原子汲取分光光度计在波长2428nm、乙炔流量15ml/min、空气流量70ml/min条件下测定其吸光度,并依照标准曲线计算金得含量(假如金含量不高,在加入适量硫脲萃取后直截了当测定),测定结果如下表所示:试样参考值本方法泡沫塑料法偏差治理样1492490478+002治理样2108610911079+0053结果与讨论31从上表能够看出,本方法结果约比泡沫法高,在用萃取有机相及萃取液等测试中可知,已不含金了,讲明本方法萃取过程中萃取是相当得完全得,这是比泡沫法得优越性之一.32测定治理样8次,可知其准确性极高,重现性较好,如下表所示:试样参考值测定值平均值准确度治理样1492490,493,489,488,492,494,496,49149169992%33共存离子得妨碍由于矿石中大量存在其它离子,而这些离子在不同程度上都妨碍金得测定,尤其以铁最为严峻,因为铁得灵敏线跟金特别接近(铁为24289nm、金为24282nm),然而本方法在萃取时萃取剂具有非常强得选择性,不对其它离子产生作用,因此讲矿石中大量存在得离子对测定不产生干扰,该方法有用于各种矿石样品中金得分析测试.34本人把该方法应用于载金炭中金得测试试验,萃取液成分与标准液成分保持了高度一致,测试结果收到了良好得效果,而且能非常好地解决了我厂载金炭入库得时刻及质量,能更好地减小结果偏差带来得损失,更好地为我厂黄金生产服务.参考文献:1《岩石矿物分析》第三版第一分册1991地质出版社2《原子汲取光谱分析)1979地质出版牡3《金银得测试分析》中华人民共和国地质矿产都19984《操作规程》贵州省有色地质堪查局。
地质样品和矿石中金银的铅试金法侧定
地质样品和矿石中金银的铅试金法侧定称取20-100g(精确至0.1g)试样于试金增拐.根据试样的化学组成加人有关试剂(Na2COW,PbO,SiO!,翻砂、面粉等.即所谓配料,见表5-4,表5-5).棍匀.上面搜盖20g左右NaCI(精制食盐即可)。
放人900℃的试金炉内熔融1h,继续升沮至1100℃立刻取出柑塌.将熔融物倒人铁模中。
冷却,取出“铅扣’并除去熔渣。
将“铅扣”放人已在,以℃顶热0.sh的灰皿内进行灰吹。
关闭炉门,于900℃保沮,待“铅扣”全部熔化并发亮后,徽开炉门,炉沮控制在习阅℃左右.灰吹完成后,合杖出现彩虹和“闪光“现象.立即将灰皿移至炉门口,放V片刻.取出灰皿冷却至室沮。
用镊子从灰皿中取出合位.刷去合校底部的杂物,用不锈钢小锤将合校锤扁,放人30mL瓷柑锅中,在650-700℃退火数分钟.冷却至室温,用百万分之一天平称盆,此为金银合量。
合位放人原瓷柑坍中,加人20mL煮沸的-1N0(1+7),在低沮电热板上加热。
合杖立即与HN%反应,合拉由银白色变为黑色,并放出氧化氮气体。
反应停止后,用倾泻法将溶液倾出。
加20mi.沸热的HNOj(1+1),第二次分金的操作和第一次相同。
倾出溶液后.用热水洗涤3次。
倾出柑炯中的水,把柑锅放在低沮电热板上加热干澡。
再把柑锅移人700℃左右的高沮炉中退火数分钟.这时金牧便由黑色的无定型状态变为赤黄色的纯金。
用百万分之一天平称最金较质量。
前后两质橄之差即为银的质量。
对于合质金中金的含皿范围似乎并没有一致的看法,有的认为是33%-99.3%.有的则认为应当包括99.5%的金锭[61。
我国国家标准GB/I'15249-1994《合质金化学分析方法))(7]给出的含金范围是30%一99.9%。
从生产实际来看,除电解梢炼金以外,即除99.95%1上金料以外.由各省、市、自治区和计划单列城市人民银行收购的金原料,都属于合质金范围。
国内20世纪70年代初期.有的金原料只有5%一10%的含金盆,也作为合质金。
野外快速测量金矿中金含量的方法
省技师综合评审化学检验工职业文章(国家职业资格二级)文章类型: 论文文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法姓名:志友号:所在省市:省市浏阳市工作单位:省永和磷肥厂野外快速测量金矿中金含量的方法省永和磷肥厂志友摘要:本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比,选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。
(以下分别简称碘量法与TMK法)1前言本人是1994年从省化学工业学校毕业,工作地为省浏阳市永和镇省永和磷肥厂,从事化工工艺与化工分析工作。
与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿,该矿的特点是分布浅(甚至在地表上露出)、分布不均匀、含量也不均匀(富矿10~100克/吨,贫矿0.1~1克/吨),且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。
本人为了提高自身业务水平,对此地金矿进行了不少的分析,从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法,整个方法简单快速,不需要复杂的仪器,只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金,金含量大致多少。
2 试验部分2.1碘量法2.1.1仪器与试剂分析天平(精确至0.1mg),马弗炉(0—1000℃),瓷坩埚,水浴箱,抽滤泵,布氏漏斗,电炉,烧杯,移液管。
硝酸,分析纯。
盐酸,分析纯。
氯化钠溶液,质量分数为200g/L。
硫代硫酸钠,分析纯。
氟化氢铵,分析纯。
无水碳酸钠,分析纯。
冰醋酸,分析纯。
碘化钾,分析纯。
淀粉溶液,质量浓度为10 g/L。
活性炭,二级。
金标准溶液,0.1000 g/L。
2.1.2原理矿石经高温灼烧,除去其中的硫、碳及其它有机物质,用王水溶解,经活性炭吸附分离,灼烧除碳,再用王水溶解,在稀醋酸介质中,用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。
用淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定。
该方法的检出限为0.1*10-6,测定围(0.1—100*10-6。
)2.1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定配制:A液:称取分析纯硫代硫酸钠52g溶入少量水中,加入已溶解碳酸钠20g的溶液中,稀释至20L,摇均匀。
痕量金现场快速简便测试方法
3 结 果 与讨 论
3 1 矿样 的 冷浸条 件试 验 .
( 不同冷浸剂: 1 ) 取样 5g 加入不同冷浸剂 , 2 , 第 日 取清液进行动态吸附后用微珠 目视 比色。结果见
表1 。表 明用 H 1 K 1, 浸效 果较 好 。 C 一 C0 冷 () 同 K I"H 1 2不 CO C 用量 : CO 、 C 用 量试 验 K I3H 1 结果见 表 2 。结 果 表 明 , 样 5 g 用 H 11 、 取 , C 0mL K I3 - 2 0m CO gH 02 L可 以溶 解含 A 0×1 的试 5 , u9 0
的直接 现场 分析 。
滴于小铜板上 , 用酒精灯加热蒸干 ( 控制温度10C 2 ̄
以下 ) 。显 色测定 。
标 准色 阶 的配制 : 分别 吸取 含 0 2 0 30 40 、. 、. 、. 、
6.0、1 0、2 0、4 0、6 0、8 O、1 0、2 0、40 、… 、1 0 0 0 0 0 0
( 表面活性剂:%十二烷基苯磺酸钠 ( 7 ) 1 市售洗
衣 粉 ) 。 2 2 试 验方 法 .
() 时 间 : 样 5g 各 加 1 L的 H 15g 3冷浸 取 , 0m C、 K 1 2 冷 浸 不 同时 间 的试 验 结 果 见 表 C0 0mLH O, 3 。说 明冷 浸 1h即可 。
式 中: 从标 准 色阶 中测得 相应试 样 中 A i n一 u的
质量 ,g I 一称取 试样 的质量 , 。 n ;I T 。 g
表 5 金 标 样 测试 数 据 准确 度分 析
3 5 注 意事项 . (本 法显 色 条 件严 格 , 作 必须 严 细 。 比色 时 1 ) 操 微珠 出现绿 色 , 因是干 扰元素 分离不好 , O 未赶 原 N ; 尽, 溶液未 蒸 干或器皿 未洗 净等 。 ( 比色时 如水相 发红 , 2 ) 或微珠 呈绿 色 , 均应 补加 T MK显 色溶液 及增 大微珠 体积后 再 比色测定 。
痕量金野外快速测试方法
20 年第 8 08 期
西部探矿工程
11 3
痕 量 金 野 外快 速 测 试 方 法
党彩云
( 青海省第一矿产勘查大队, 青海 平安 80 0 ) 160
摘 要: 通过 在 黄金 矿 上 的应 用试验 , 不 同含 量 的金 标样 和 部分试 样进行 了精 密度 、 对 准确度 的检 查 ,
本方 法 利用金 在一 定 的酸度 条件下 , 能聚氨 基 甲酸
酯泡沫塑料所富集 , 与其它元素分离。在浸金后的溶液
中, E T 用 D A二钠掩蔽砷 、 等干扰元素 , 锑、 再以小泡沫 塑料富集 , 并以它为载体 , 无臭味灰化后 , 硫代米氏酮直
表补加 5 HC , 1 E T 1 加 0 D A二钠溶液 8 , 0 0 5 d加 .0 g 小泡塑( 7 m 一块其它地与样品相同( x4 m) 见表 1 。 )
聚氨基 甲酸酯 泡沫塑料 : 事先剪成 lmx lmx c c lm(.g /方 格及 7 mm(. 0 g 小 园块 二 种 , c 01), J 4 x 005) 经水洗后再在水中煮沸 1m n 备用 。 0 i,
2 3 操 作规 程 .
ET D A二钠 (0/ : E T 1 )称 D A二钠 1g于 10 9 6 0 0mI 烧杯中, 加水微热溶解 , 转入 10 I容量瓶 中, 0m 加水至
表 1 金 标 准 系 系 列 配 制表
王水 (+1 : 1 )将三份体积的浓 HC I加一份体积的 HN s O 混匀后加处 四份体积 的水 , 匀。夏天气温高 , 摇
应 现用 现配 。
尿素溶液(0 )称 2 g 2 : O 尿素于 10 0mI烧杯中, 加 水溶解 , 转入 10 I容量瓶中, 0m 加水稀释至刻度 , 摇匀 。 缓冲溶 液 ( H一 3 4 : N H2 O 0 p ~ ) 称 a 4 g溶 于 P 2 10 I水中, 0m 溶解后滴加 H。 O , P 4调节 p H为 3 , ~4 转 入 10 0 mI容量瓶 中 , 水 至刻 度 , 匀 。 加 摇
矿石中金和钯的快速分析法
矿石中金和钯的快速分析法随着世界经济的发展,金和钯这两种贵重金属正受到越来越多的重视。
这两种贵重金属的价格越来越高,以至于它们在各种矿石中的检测和分析受到了广泛关注。
现有的技术可以快速准确地测定金和钯在矿石中的含量,以便在实际技术中利用这些结果。
一般来说,矿石中金和钯的快速分析方法主要包括化学-光谱法、X射线荧光法和核磁共振法三种,以及利用以上三种方法结合的高级技术。
首先,介绍化学-光谱法,这是一种利用光谱分析技术结合化学实验的技术,具有成本低、操作简单的特点,以及对金和钯含量的快速准确测定能力。
闪烁光谱分析是一种典型的光谱分析方法,通过照射矿石样品和参考样品,从而可以获得金和钯的百分比。
其次,介绍X射线荧光法。
该技术是一种将X射线荧光技术与t 矿石采样预处理结合在一起的技术,具有数据准确无误和质量好的特点,可以用于快速准确测定矿石中的金和钯的含量。
X射线荧光测定金和钯的方法主要是利用X射线技术对矿石样品进行照射,由此得到的元素离子的能量谱,从而测定出矿石中金的含量。
最后,介绍核磁共振法,这是一种利用核磁共振技术结合水解分离的方法,具有准确快速、成本较低等特点,可以有效地在矿石样品中分析出金和钯的含量。
核磁共振法主要是通过将矿石样品放入核磁共振仪中,利用核磁共振信号来测定矿石中的金和钯的含量。
此外,许多高级技术也能够运用于矿石中金和钯的快速分析,包括:X射线荧光-核磁共振结合法,利用X射线荧光法和核磁共振法结合,在矿石样品中准确、快速测定金和钯的含量;电感耦合等离子体发射光谱法,是一种运用等离子体发射光谱技术,结合电感耦合技术,实现矿石样品中金和钯的快速分析;以及激光微分射线谱法,通过激光微分射线谱技术结合矿石的采样预处理,实现了矿石样品中金和钯的快速分析。
总之,矿石中金和钯的快速分析技术在实际应用中取得了很大的成就,给金和钯的检测和分析带来了巨大的便利,为实现实际应用作出了重要贡献,将来也将逐步发展壮大。
地质勘探样品中金的测定方法
地质勘探样品中金的测定方法嘿,咱今儿就来聊聊地质勘探样品中金的测定方法。
你说这金啊,那可是宝贝疙瘩,要想从那一堆地质样品里把它给找出来,还真得有点本事呢!一般来说,常用的方法有火试金法。
这就好比是个厉害的猎手,能把金从那复杂的混合物里精准地揪出来。
它先把样品和一些特定的试剂放在一起,经过高温的洗礼,金就会乖乖地聚集在一起,形成一个小金块。
就像在一堆杂物里找到了最闪亮的那颗星星一样。
还有原子吸收光谱法呢!这就像是个超级敏锐的探测器,能精确地捕捉到金元素的存在。
它利用特殊的光线,照在样品上,然后根据光线的吸收情况,就能判断出金的含量啦。
这多神奇呀,就好像能看穿一切秘密似的。
再说说电感耦合等离子体质谱法,这可是个高科技的玩意儿。
它能非常准确地测定金的含量,就如同有一双火眼金睛,任何细微的金都逃不过它的法眼。
想象一下,在那复杂的地质样品里,它能一下子就找到金,多厉害呀!那这些方法怎么选呢?这可得根据具体情况来啦。
要是样品里金的含量比较高,用火试金法可能就挺合适;要是需要非常精确的结果,电感耦合等离子体质谱法也许是个好选择;要是想要快速简便,原子吸收光谱法说不定就能满足要求。
在实际操作中,可得小心谨慎呀。
每一步都不能马虎,就像走钢丝一样,稍有不慎可能就前功尽弃啦。
从样品的准备,到实验的操作,再到数据的处理,每一个环节都至关重要。
而且,这些方法也不是一成不变的呀,科学家们还在不断地研究和改进呢。
说不定哪天又会有新的更厉害的方法出现,能让我们更轻松、更准确地找到金。
总之呢,测定地质勘探样品中的金,就像是一场有趣的探险。
我们要运用各种方法和技巧,去揭开那神秘的面纱,找到那珍贵的金。
这多有意思呀,不是吗?所以呀,大家可别小瞧了这测定金的工作,这里面的学问可大着呢!让我们一起加油,去探索更多关于金的奥秘吧!。
化学光谱法测定痕量金
化学光谱法测定痕量金1、方法提要采用王水分解试样,活性碳动态吸附金,用氟化氢铵与盐酸处理活性炭和洗柱,使测金的灰份降到0.25毫克左右,降低了光谱分析的背景,消除铌对金的干扰。
以碳粉为缓冲剂、铂为内标,在WPG~100型一米光栅光谱仪上摄谱,其金的绝对灵敏度为0.01微克。
2、试剂(1)盐酸:分析纯(2)硝酸:分析纯(3)氟化氢铵(NH4HF2)分析纯(4)金标准溶液:称取纯金(99.9%)0.25克,溶于50毫升王水,移入500毫升容量瓶中,补加王水75毫升,以水稀至刻度,摇匀,此溶液每毫升含金500微克。
(5)活性炭:国产粉状化学纯。
取1000克粉状活性炭用5%氟化氢铵溶液5000毫升于塑料桶中浸泡5~7天,并不时搅动,用大漏斗抽滤,以热的5%王水,5%盐酸溶液各洗10~15次,最后用热蒸馏水洗至弱酸性为止,烘干备用。
(6)1%的盐酸纸浆:取定量滤纸20克,以水浸泡捣碎,倒入近沸的2000毫升1%的稀盐酸溶液中,搅拌片刻使成絮状。
(7)0.25%的盐酸纸浆:将1%盐酸纸浆1+3稀释。
(8)0.6%活性炭纸浆:量取1%盐酸纸浆1000毫升,加入处理过的活性炭6克摇匀,供25个样品使用。
(9)活性炭纸浆柱的制作:在吸附柱的底部放一块多孔塑料板,其上铺一小片滤纸,用量勺量取1%盐酸纸浆20毫升,倒入柱中抽气压平,再量取混有活性炭的纸浆40毫升,倒入柱中抽气压平。
在上面再铺一小片滤纸,再量取1%盐酸纸浆20毫升,倒入柱中抽气压平,上面再铺一小片滤纸压平即可。
3、分析手续称取通过200目筛的样品10克于30ml瓷坩埚中,置高温炉内,从低温升至650℃,保持1~2小时,取出冷却。
将样品移入250毫升烧杯中,用少量水润湿,加40毫升王水,盖上表皿,摇匀,于电热板上低温(约70℃)加热,其间摇动数次,保持一小时,然后升温,摇动数次,待体积浓缩至原体积的一半时,取下趁热用水冲洗表皿与杯壁至80毫升,摇匀。
通过以铺好滤纸并加入0.25%纸浆20毫升的布氏漏斗和吸附柱,分离酸不溶物于布氏漏斗上,把金富集在活性炭中,用热的4%王水洗烧杯与布氏漏斗中的残渣5次(每次10毫升)取下布氏漏斗用热2.5%氟氢化铵溶液洗柱5次(每次10毫升),再用热的5%盐酸溶液洗5次(每次10毫升),水洗一次。
金的野外快速定量分析法
金的野外快速定量分析法一,方法提要样品经王水冷浸(或用盐酸过氧化氢,溴化钠—硫酸—过氧化氢溶),用泡沫塑料富集金,混合解脱剂解脱,按下述两个程序测定金量:1).取1mL或全部解脱液,在pH3.5的乙酸—乙酸钠缓冲液介质中,加入十二烷基苯磺酸钠和TMK使金形成紫红色三元络合物,用光导比色计在530 (560)珊处测量吸光度,或用浓度直读方式测量;2).金量在20ng/g以下时,用微珠析出法测定。
二.主要试剂和装置(l).金标准溶液:100 u g/mL (1%王水溶液)。
(2).金工作溶液:10 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(3).金工作溶液:1 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(4).金工作溶液:l00ng/mL (1%盐酸或(1%王水溶液)。
(5).硫代米蚩酮(TMK):0.04%乙醇溶液,取20mgTMK于l00mL烧杯中,分数次用无水乙醇并低溫加热溶解(为防止乙醇溅出发生火灾,分次加乙醇,沸后倒出,再加乙醇,直至TMK溶完,也可加入少量丙酮助溶,溶完后保存于棕色瓶中。
(6),乙酸—乙酸钠缓冲溶液:pH3.5。
称9. 6克无水乙酸钠(或8克三水乙酸钠)溶于适量水,加入90mL冰乙酸,稀释至500mL,混匀,再按1%尿素,1%氟化钠,2%EDTA(乙二胺四乙酸二钠)量分别加入10克尿素,10克氟化钠和20克EDTA,加热溶解,水稀至l000mL,搅匀。
(7).混合解脱剂:0.5%亚硫酸钠(用乙酸调至pH7-8之间)0. 5克无水亚硫酸钠溶于l00mL水中,滴加冰乙酸使pH在7-8之间,混匀,(亚硫酸钠是还原剂易变质,用时现配)。
(8).十二烷基苯磺酸钠(DBS):5%水溶液,合格的DBS(含量应在80%以上),水溶液的pH为6且清亮透明,否则,应过滤并用冰乙酸调节pH为6,DBS质轻易吸水,用后封好。
(9).硫代米蚩酮(TMK):0.02%溶液(2),微珠析出法用。
金矿中金元素标准测试方法的对比及分析
金矿中金元素标准测试方法的对比及分析文章通过对金矿中常用的几种标准测试方法的优缺点对比分析,说明了泡塑吸附火焰原子吸收法在实际应用中的优势,也对其中的分析难点进行了总结,最后通过对具体步骤的分析,描述了火焰原子吸收仪的工作条件、标准曲线配制方法以及允许误差分析。
经过反复实验证明,此方法金的回收率可得到95%以上。
标签:金元素;标准测试方法;对比;分析1 引言金元素是自然界含量极低的一种金属元素,最新研究结果证明,金元素的地壳丰度仅为1ng/g。
金的产出主要以自然金出现,也有部分与银、铜和铂族元素形成天然合金。
在金矿开发中,遇见的多是金和碲、锑形成的化合物,如针碲金矿、碲金矿、碲金银矿以及方锑金矿等。
金的边界品位也很低,一般为1g/t,在含金的矿石中,金的赋存状态多为间隙金、裂隙金、包体金以及脚踢吸附状态金等。
由于金元素的含量低、分布稀少,所以金的测试工作就显得尤为重要。
近代以来,金的测试工作发展十分迅速,产生了许多测试分析方法,对金元素的测试工作提供了很大的帮助,但这些方法的难易程度、需要设备的复杂与否、测试的准确程度等各不相同,通过对目前常用的几种测试方法进行具体的对比与分析,具体描述它们的优缺点,为金元素的测试工作人员提供有效的支撑。
2 金元素的几种标准测试方法的对比及分析2.1 几种标准测试方法的对比金的测试方法众多,目前最常用的方法有火法试金、离子交换树脂法、活性碳吸附法以及泡沫吸附法等,经过实践研究对比知:火法试金取样代表性好,适应性广,分析结果准确,但是毒性大,环境污染严重,价格偏高;离子交换树脂法工作流程简单,操作方便,回收率高回收速度快,但是操作过程中用到乙醚,毒性大,易造成环境污染,操作不当严重影响测试结果;活性炭吸附法的金回收率高,消耗的成本低,但是有一定的保证难度,对操作人员的分析水平要求高,操作不当影响结果;泡沫吸附法回收率可以达到允许要求,消耗成本低,操作简单,但泡塑的吸附能力直接影响测试,市场上的泡塑型号杂乱,质量不等,挑项不当影响测试结果。
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金矿中痕金野外快速测试方法
关键词:快速分析法痕金泡沫塑料富集 tmk
1、引言
随着地质勘探的市场化进程,和国际黄金的价格不断攀升,越来越多的资本进入金矿的勘探和开采行业,使金矿企业走向繁荣,为地质勘探(查)金工作注入了新的活力,全国各地相继发现了许多含金的异常点(区)。
在对这些异常点(区)进行预查(普查)阶段工作中,野外快速分析技术的应用就显得尤为必要。
其意义不仅在于可加快勘查工作的步伐,而且对现场工作中认识上在的问题可提供一定的参考和帮助[1]。
笔者在原实验方法的基础上,不断进行改进,总结出一种分析操作简便、省时、省料,仪器简单,检出效果较好,而且节约试剂、缩时简便的金野外快速分析方法。
2、分析器具和主要试剂
(1)分析器具
10 ml吸液滴管2支;1ml吸液滴管1支;25ml配塞盖比色管1-6支;橡皮吸耳球1个;小烧杯1-6个;白瓷反应板3个。
(2)主要试剂
(1+1)王水:量取浓盐酸150 ml,浓硝酸50 ml,水200 ml,混匀于矿泉水瓶中。
混合掩蔽剂:由三种溶液组成,按等体积混合:400g/l柠檬酸浓液;300g/l六次甲基四胺溶液;100g/l乙二胺四乙酸二钠盐溶液,每100ml加15ml氨水。
缓冲溶液:称取77g乙酸铵于烧杯中,加入59ml冰乙酸,用水稀释至1l。
显色剂:1g硫代米氏酮溶于90 ml无水乙醇中,移入100 ml棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀盖紧后,制成饱和溶液,用黑纸或黑布包裹,放在阴凉处保存。
200g/l脲素溶液:称取200g脲素加入1000ml水中溶解。
泡沫塑料:将市售泡沫切割成1.5cm×1.5cm×0.5cm,用水洗净,风干备用。
3、试验方法
(1)试样溶解
把干燥矿石用铁锤锤碎后,置于铁钵内进行细碎研磨,粉碎后200目筛,将筛下的样品用四分法称取1g样品置于25ml比色管中,加入5ml(1+1)王水,然后将比色管盖塞好,用食指压住塞盖,振摇20 min,进行过滤。
(2)泡塑吸附
把滤液用纯净水稀释至25ml,加入一小块泡塑,再加入1ml混合掩饰剂和1ml200g/l脲素溶液,然后将比色管盖塞好,压住盖塞振摇10分钟,让泡塑充分吸附微粒金。
(3)目视比色
把泡塑夹起放入纯净水中充分清洗,挤干水份,并用滤纸进行压干,放置白瓷反应板上,用滴管滴2-3滴缓冲溶液,压均匀并挤干溶液,再滴加2-3滴显色剂压匀,等3分钟后,即可与标准系列进
行目视比色,确定样品中金的量。
4、标准系列的配制
称取1g金标准样品,其金含量分为(0.0;0.5;1.0;2.0;3.0;
4.0;
5.0;10.0;20.0)×10-6,按上述试验方法操作,所得色阶拍下4寸照片,即可得金标准色阶卡。
5、结果与讨论
(1)实验结果
选用广西某矿区样品分别用本方法与原子吸收方法对比。
野外:j4-1、j4-2、j4-3、j4-4、j4-5、j7-4、j7-5、j7-6、j7-7、j7-8.分析:1、2、3、4、5、6、7、8、9. 本方法:0.50、1.95、2.50、
1.70、
2.20、
3.00、1.00、3.30、5.00、2.30。
原子吸:0.60、2.05、
2.55、1.60、2.35、
3.15、0.85、3.50、5.35、2.40。
方法误分别为:-0.10、-0.10、-0.05、-0.10、-0.15、-0.15、-0.15、-0.20、-0.35、-0.10。
可以看出,本方法分析结果与原子吸收方法分析结果对比,测试结果有偏低的趋势,但是误差不大,特别是当au含量在0.5-5g/t 范围内结果更为接近。
说明本法测定含量在0.5-5g/t范围的矿石,基本可以达到定量分析要求。
(2)讨论
①由于矿石未经灼烧,部分残余炭吸附溶液中的au,使分析结果偏低。
②缓冲介质的ph值对分析结果有较大影响,缓冲溶液ph在
3.0-3.8之间时,显色效果最好,否则会使结果产生误差,甚至出现不显色的现象。
③脲素溶液主要用于消除硝酸根的影响,过量会导致测试结果偏低[2]。
④显色剂在强光照下易分解[3],试验表明,显色时间在2分钟左右, tmk-au结合物颜色基本稳定,显色时间过短或过长不利于紫红色的观察。
另外显色剂易受光照分解,显色和比色的过程最好在阳光直接照射的环境中进行。
⑤油污对显色的影响,如果测试过程中受到油污的污染,泡塑容易变蓝变绿,造成显色不好。
参考文献:
[1] 骆宏玉.金的野外现场快速分析[j].资源调查与环境,2002(3):193-195.
[2] 唐文漪. 金快速分析法的改进[j]. 化工技术与开发, 2002(4):37-38.
[3] 薛光.硫代米蚩酮在金及其伴生元素分析中的应用[j].黄金,1993,14(14):57-61.。