金矿中痕金野外快速测试方法
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金矿中痕金野外快速测试方法
关键词:快速分析法痕金泡沫塑料富集 tmk
1、引言
随着地质勘探的市场化进程,和国际黄金的价格不断攀升,越来越多的资本进入金矿的勘探和开采行业,使金矿企业走向繁荣,为地质勘探(查)金工作注入了新的活力,全国各地相继发现了许多含金的异常点(区)。在对这些异常点(区)进行预查(普查)阶段工作中,野外快速分析技术的应用就显得尤为必要。其意义不仅在于可加快勘查工作的步伐,而且对现场工作中认识上在的问题可提供一定的参考和帮助[1]。笔者在原实验方法的基础上,不断进行改进,总结出一种分析操作简便、省时、省料,仪器简单,检出效果较好,而且节约试剂、缩时简便的金野外快速分析方法。
2、分析器具和主要试剂
(1)分析器具
10 ml吸液滴管2支;1ml吸液滴管1支;25ml配塞盖比色管1-6支;橡皮吸耳球1个;小烧杯1-6个;白瓷反应板3个。
(2)主要试剂
(1+1)王水:量取浓盐酸150 ml,浓硝酸50 ml,水200 ml,混匀于矿泉水瓶中。
混合掩蔽剂:由三种溶液组成,按等体积混合:400g/l柠檬酸浓液;300g/l六次甲基四胺溶液;100g/l乙二胺四乙酸二钠盐溶液,每100ml加15ml氨水。
缓冲溶液:称取77g乙酸铵于烧杯中,加入59ml冰乙酸,用水稀释至1l。
显色剂:1g硫代米氏酮溶于90 ml无水乙醇中,移入100 ml棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀盖紧后,制成饱和溶液,用黑纸或黑布包裹,放在阴凉处保存。
200g/l脲素溶液:称取200g脲素加入1000ml水中溶解。
泡沫塑料:将市售泡沫切割成1.5cm×1.5cm×0.5cm,用水洗净,风干备用。
3、试验方法
(1)试样溶解
把干燥矿石用铁锤锤碎后,置于铁钵内进行细碎研磨,粉碎后200目筛,将筛下的样品用四分法称取1g样品置于25ml比色管中,加入5ml(1+1)王水,然后将比色管盖塞好,用食指压住塞盖,振摇20 min,进行过滤。
(2)泡塑吸附
把滤液用纯净水稀释至25ml,加入一小块泡塑,再加入1ml混合掩饰剂和1ml200g/l脲素溶液,然后将比色管盖塞好,压住盖塞振摇10分钟,让泡塑充分吸附微粒金。
(3)目视比色
把泡塑夹起放入纯净水中充分清洗,挤干水份,并用滤纸进行压干,放置白瓷反应板上,用滴管滴2-3滴缓冲溶液,压均匀并挤干溶液,再滴加2-3滴显色剂压匀,等3分钟后,即可与标准系列进
行目视比色,确定样品中金的量。
4、标准系列的配制
称取1g金标准样品,其金含量分为(0.0;0.5;1.0;2.0;3.0;
4.0;
5.0;10.0;20.0)×10-6,按上述试验方法操作,所得色阶拍下4寸照片,即可得金标准色阶卡。
5、结果与讨论
(1)实验结果
选用广西某矿区样品分别用本方法与原子吸收方法对比。野外:j4-1、j4-2、j4-3、j4-4、j4-5、j7-4、j7-5、j7-6、j7-7、j7-8.分析:1、2、3、4、5、6、7、8、9. 本方法:0.50、1.95、2.50、
1.70、
2.20、
3.00、1.00、3.30、5.00、2.30。原子吸:0.60、2.05、
2.55、1.60、2.35、
3.15、0.85、3.50、5.35、2.40。
方法误分别为:-0.10、-0.10、-0.05、-0.10、-0.15、-0.15、-0.15、-0.20、-0.35、-0.10。
可以看出,本方法分析结果与原子吸收方法分析结果对比,测试结果有偏低的趋势,但是误差不大,特别是当au含量在0.5-5g/t 范围内结果更为接近。说明本法测定含量在0.5-5g/t范围的矿石,基本可以达到定量分析要求。
(2)讨论
①由于矿石未经灼烧,部分残余炭吸附溶液中的au,使分析结果偏低。
②缓冲介质的ph值对分析结果有较大影响,缓冲溶液ph在
3.0-3.8之间时,显色效果最好,否则会使结果产生误差,甚至出现不显色的现象。
③脲素溶液主要用于消除硝酸根的影响,过量会导致测试结果偏低[2]。
④显色剂在强光照下易分解[3],试验表明,显色时间在2分钟左右, tmk-au结合物颜色基本稳定,显色时间过短或过长不利于紫红色的观察。另外显色剂易受光照分解,显色和比色的过程最好在阳光直接照射的环境中进行。
⑤油污对显色的影响,如果测试过程中受到油污的污染,泡塑容易变蓝变绿,造成显色不好。
参考文献:
[1] 骆宏玉.金的野外现场快速分析[j].资源调查与环境,2002(3):193-195.
[2] 唐文漪. 金快速分析法的改进[j]. 化工技术与开发, 2002(4):37-38.
[3] 薛光.硫代米蚩酮在金及其伴生元素分析中的应用[j].黄金,1993,14(14):57-61.