余氯检测操作规程(含表格)

余氯检测操作规程

（ISO13485-2016/YYT0287-2017）

1.0目的

监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况，避免水中余氯含量过高，对RO反渗透膜造成损伤。

2.0适用范围

适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。

3.0引用/参考文件

药品生产质量管理规范实施指南厂房设施与设备分册

GB2750-2006生活饮用水标准检验方法

《试剂及试液管理规程》

4.0职责

理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写，QA实施监督。

5.0程序

5.1仪器设备

具塞比色管，50ml

5.2试剂试液

5.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH2.2）：称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸，并用纯水稀释至1000ml。

5.2.2盐酸溶液（1+4）：20ml盐酸加入80ml水中，摇匀，即得。

5.2.33,3´，5，5´-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g3,3´，5，5´-四甲

基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解（必要时可加温助溶），混匀，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中，在常温下有效期6个月。

5.2.4重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）中，并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L （1ppm）余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。

5.2.5Na2-EDTA溶液（20g/L）：称取Na2-EDTA20g，加入1000ml水中，溶解，即得。

5.3分析方法

5.3.1检测原理

在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3´，5，5´-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。

5.3.2永久性余氯标准比色管配制

永久性余氯标准比色管（0.005mg/L~1.0mg/L）的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液（5.2.4）注入50ml具塞比色管，用氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）稀释至50ml刻度，在冷暗处有效期6个月。

余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml

0.005 0.25 0.40 20.0

0.01 0.30 0.50 25.0

0.03 1.50 0.60 30.0

0.05 2.50 0.70 35.0

0.10 5.0 0.80 40.0

0.20 10.0 0.90 45.0