气相色谱法在《中国药典》中的应用共84页文档
GC-2_[中国药典]中気相色谱法的应用
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GC-2 [中国药典]中気相色谱法的应用现将[中国药典]中気相色谱法的应用情况规纳整理如下，供公司各位销售工程师在实际工作中参考。
[気相色谱法] 做为执行药典的指导原则，在药典一、二部的附录中均有收载。
気相色谱法在药典中的具体应用有如下几方面：1. 用于药品中的含醇量测定。
药典一、二部的附录中均收载有[乙醇量测定法]，主要用于测定一些含有乙醇的酊、水、酒类制剂及各别注射剂中的含醇量，如：远志酊、藿香正气水、国公酒及氢化可的松注射液等。
2. 用于控制药品中甲醇的含量。
甲醇的毒性较大，药典中以気相色谱法测定甲醇的含量以控制某些酒剂类药品中所含甲醇的限度。
3. 用于某些药物制剂中有效成份的检查及含量测定。
如：安宫牛黄丸中麝香酮的捡查，麝香中麝香酮及按油精、冰片等的含量测定。
(供销售工程师参考: 安宫牛黄丸是一种大家都很熟悉的名贵中药，价格每丸在几拾元至几百元不等，关键是生产所用的麝香和牛黄的质量不同，过去市场上充斥的假安宫牛黄丸就是药中不加麝香，或以伪劣麝香和人工牛黄入药，安宫牛黄丸的质量指标之一就是用気相色谱法检测是否含有麝香的有效成份麝香酮，用来判定其真伪。
)4. 用于中、西药中水分的含量测定。
如生化药醋酸奥曲肽中水分的测定。
5. 用于中药材中农药残留量的测定。
由于很多中药材如黄芪、甘草等，在人工种植生产中使用了有机农药，药典中采用気相色谱法检测某些中药材及制剂中的有机氯(六六六，滴滴涕，五氯硝基苯)、有机磷(对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷)和拟除虫菊酯(氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯)类农药的残留量不超过一定限度。
6. 用于控制某些原料药中的有机溶剂残留量。
有机溶剂都有很大的毒性，而很多西药原料药在生产的最后一步，多需在适当的有机溶剂中重结晶进行精制，这就难免在成品中带入微量的有机溶剂，由于这些有机溶剂的沸点都很低，药典采用気相色谱法测定原料药中的有机溶剂残留量不超过一定限度。
气相色谱法的应用-PPT课件
1μL；新型仪器带有全自动液体进样
器，清洗、润冲、取样、进样、换 样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装 置。无催化作用。
3、色谱柱（分离柱和柱温箱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要 确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱：固体吸附剂
B H A C u u
式中A、B、C为常数：A项称为涡流扩散项，B/ u 项称为分子 扩散项，C u 项称为传质项； u 为载气线速率，即一定时间内 载气在色谱柱中的流动距离，单位为cm/s。由式中关系可见， 当u 一定时，只有当A、 B/ u 、 C u 项较小时， H 才能有较 小值，才能获得较高的柱效能；反之，色谱峰扩张柱效能较低。
设柱长为L，理论塔板高度为H，则
在两相间很快达到分配平衡，每一段称为一块理论塔板。
L H n
（式中n为理论塔板数）
当理论塔板数（n）足够大时，色谱柱流出曲线趋近 于正态分布，理论塔板数（n）可以根据色谱图上所 得的保留时间tR和峰宽W或半高峰宽Wh/2计算：
tR n 16 W
要。。
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四．程序升温和衍生物制备
（一）程序升温技术的应用
柱温固定的色谱过程称为恒温色谱（IGC）或等温色谱。对于一个 样品中的各组分都有一个最佳柱温，对填充柱，大约为组分的平均沸 点；对毛细管柱，大约比沸点低50℃为最佳柱温，如果样品组分较少， 沸程范围不大，一般都采用恒温色谱，效果较好。
固定化固定相毛细管柱有下述优点：（1）可用溶剂洗涤；（2）减少 了固定相的流失；（3）可减少超载峰的拖尾；（4）固定相不易剥落。
《中国药典》2015版通则0521气相色谱法
0521气相色谱法气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
（1）载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
（3）色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.18～0.25mm、0.15～0.18mm或0.125～0.15mm。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
气相色谱分析法在药物分析中的应用课件
净化步骤
去除干扰物质，提高检测准确性 和灵敏度，常用方法有柱层析、
固相萃取等。
浓缩与定容
采用合适的方法对提取液进行浓 缩和定容，便于后续进样分析。
色谱条件选择与优化
色谱柱选择
01
根据药物成分的性质和分离要求选择合适的色谱柱，如C18柱、
C8柱等。
流动相组成及梯度洗脱程序
02
气相色谱分析法在药物分析中的应 用课件
• 气相色谱分析法概述 • 药物分析基础知识 • 气相色谱仪器与操作技巧 • 药物成分检测实例分析 • 数据处理与结果解读 • 方法验证与质量控制策略
01
气相色谱分析法概述
定义与原理
定义
气相色谱分析法是一种以气体为流动相，通过色谱柱将各组分分离，然后进行 检测和测量的分析方法。
应用领域与优势
应用领域
气相色谱分析法被广泛应用于环境监测、食品安全、石油化工、医药等领域。例如，在环境监测领域，可以用于 检测空气、水体和土壤中的污染物；在食品安全领域，可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质；在 医药领域，可以用于药物成分的分析和质量控制。
优势
气相色谱分析法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高、选择性好等优点。同时，该方法还可以与其他技术联 用，如质谱技术、光谱技术等，以进一步提高分析的准确性和可靠性。
强化人员培训
加强人员培训，提高分析人员的专业 素质和操作技能，确保气相色谱分析 法的规范实施。
定期仪器维护
定期对气相色谱仪进行维护和校准， 确保仪器性能的稳定性和准确性。
数据审核与异常处理
加强数据审核，对异常数据进行分析 和处理，确保分析结果的准确性和可 靠性。
THANKS
气相色谱法中国药典2000 ve
气相色谱法是一种用于分离化合物的分析技术，在我国药典2000版本中，该分析方法被广泛应用于中药的质量控制。
本文将介绍气相色谱法的基本原理、在中药分析中的应用、以及其在我国药典2000中的相关规定。
一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是将被分析物质挥发成气体，通过固定在填充柱上或表面的液态固定相的作用，利用气体在填充柱中扩散速度的差异，实现对被分析物质的分离和定量。
其基本原理是根据分子在非极性固定相上的扩散速度的差异，进行分离和定性分析。
二、气相色谱法在中药分析中的应用1. 对复杂成分的分析中药通常由多种不同成分组成，而气相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和快速分离的优势，能够有效地分析中药中的多种成分，并进行定量分析。
2. 对残留溶剂的检测在中药的生产过程中，常常会使用一些有机溶剂，如乙醚、丙酮等，这些溶剂在生产过程中可能会残留在中药中，而气相色谱法可以有效地检测这些残留溶剂的含量，以确保中药的质量安全。
3. 对香料与香精的分析许多中药制剂中都添加有一定的香料和香精，而气相色谱法可以对这些香料和香精的成分进行分析，保证中药的口感和气味。
三、我国药典2000中对气相色谱法的相关规定根据我国药典2000版本的相关规定，气相色谱法在中药的分析中具有一定的规范性和标准性要求。
其中包括以下几个方面：1. 仪器设备要求我国药典2000对气相色谱法所使用的仪器设备进行了详细的规定，包括气相色谱仪的型号、规格、技术指标、性能要求等，保证了分析结果的准确性和可靠性。
2. 分析方法要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的具体方法进行了规范，包括样品的处理、色谱条件的设置、检测指标的要求等，确保了分析结果的可比性和可重复性。
3. 质量控制要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的质量控制要求也进行了详细的规定，包括质量控制的指标、方法和程序等，确保了分析结果的准确性和可靠性。
四、总结气相色谱法作为一种高效、快速、灵敏的分析方法，在我国药典2000版本中得到了广泛的应用和规范。
气相色谱-质谱联用技术在中药材和中成药农药残留分析中的应用
［ ］ ｖｎｄｒＨ ｉ ｅＤ，ＫａｅｋｇＬ ａｄｗ ｅ ａ．Ｄｓ ５ ａ ｅ ｅｄ ｊ ｌ ｓｏ ，Ｌｎ ｅ ｅＲ， ｔ １ ｉ ｒ ．
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［ ］ Ｋ ｙｔ ｅＥ， ｒｕｄｉ ，Ｓｈ ｅ ａ．Ｐ ｔｎｓｗｔ ６ ｅｓ ｎ Ｆｅｎ ｌｈＢ ｃｉ Ｍ， ｔ １ ａｅ ｔ ｉ ｏ ｃ ｆ ｉ ｈ
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Ｒ Ａ人 数 较 少 ， ２项 研 究 的分 析结 果 一 致 ， 但 因此 具 有 较 强 的
初 步分 析 价 值 。该 研 究 建 议 ， 中度 Ｒ 对 Ａ采 取 积 极 的 治 疗 和 管 理将 有 助 于 预 防进 展 为 重度 活 动 期 Ｒ Ａ。 国内报 道 ， 依那
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气相色谱法中国药典2000 ve
气相色谱法中国药典2000 ve气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种重要的色谱分析技术，在分析化学、化学工程和生物化学等领域得到广泛应用。
它通过气相色谱柱将样品中的混合物分离成各个组成部分，并利用检测器对各个组分进行定量和定性的分析。
气相色谱法的原理是利用固定在色谱柱内壁上的固定相和流过柱内的气相载气，通过样品组分与固定相的相互作用力的差异来实现分离。
常用的气相载气有氢气、氮气和氦气等，而固定相则多种多样，包括聚合物、硅胶、脂肪酸和液晶等。
样品首先被注入进气相色谱柱，通过色谱柱内与固定相的相互作用力的差异，各组分按照其挥发性、极性或亲疏水性等特性分离出来，之后通过检测器进行检测并定量分析。
气相色谱法的中国药典中涵盖了很多与药物相关的分析方法和应用。
其中，中国药典2000版收录了众多气相色谱法的分析方法，包括药物的定性检验、定量测定、含量测定、杂质检测等。
这些方法对于药物质量控制和药物分析研究具有重要的意义。
例如，中国药典2000版收录了气相色谱法检测葡萄糖注射液中的甲醇和乙醇含量的方法。
该方法主要包括样品准备、色谱条件设置、气相色谱分离和检测等步骤。
通过优化色谱条件，如选择适当的固定相和载气，调节温度和流速等参数，能够使甲醇和乙醇在气相色谱柱中得到有效分离和定量。
通过检测器对分离的成分进行检测和定量，可以得到葡萄糖注射液中甲醇和乙醇的含量，并进一步用于质量控制以及临床用途。
另外，中国药典2000版还收录了气相色谱法测定中药注射液中硫醇的含量的方法。
该方法的分析步骤类似于前述方法，但是样品的处理和色谱柱的选择与葡萄糖注射液中甲醇和乙醇的检测方法略有不同。
通过气相色谱法测定中药注射液中硫醇的含量，可以确定中药注射液的质量和疗效，并为中药研究和开发提供重要参考。
总的来说，气相色谱法是一种重要的分析技术，其在中国药典2000版中的应用涵盖了药物、中药和其他领域的分析方法。
通过优化色谱条件和检测器选择，可以实现高效、准确和可靠的分析结果，为药物质量控制和研究提供有力支持。
气相色谱分析法在药物分析中的应用
常用确 证方法
2019/5/27
质谱法——可准确鉴定化合物结 构，用于实验结果的确证。
双柱法——采用不同的色谱柱再 次进行分析。
衍生化法——采用小规模的化学 反应，反应产物再通过色谱技术 进行复验。
（四）应用实例
2019/5/27
第六章
一、化学药物的鉴别
气相色谱法在药 二、化学药物有关物质 物分析中的应用 的鉴别与检查
和样本决定，遵循尽量完全提取出待测农药，且 共萃取物尽量少原则。 提取溶剂的选择原则：相似相溶原理
注意：所用溶剂对气相色谱检验应无干扰
2019/5/27
提取技术
2019/5/27
液液萃取 振荡萃取 索氏萃取 超声波萃取 微波萃取 加速溶剂提取 超临界流体提取 固相微萃取
2. 提取液的净化和浓缩 由于萃取 过程中不可避免将样品中的油脂、
有机氯农药和多氯联苯：OV-17,OV-1701 氨基甲酸酯杀虫剂：SE-54 有机磷农药：OV-101
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农药残留分析常用检测器：
ECD FPD NPD MSD
常用检测器 通用检测器
2019/5/27
（三）农药鉴定方法 单一以保留时间定性鉴定残留农药并不十分
可靠。往往在第一根色谱柱上所得的阳性鉴别结 果应在第二根色谱质作进一步确认或至少以另一 种其他方法技术作为支持。
2019/5/27
（三）经验三 1. 糖类、氨基酸类、肽类、核酸类、蛋白质类 等强化极性化合物或者生物大分子肯定不能直接 进行GC分析。
2. 不符合经验一和二中很多分子量小于500的中 等极性化合物往往可以直接进行GC分析。
如：硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼索地平等地平 类降血药，地西泮、硝西泮等西泮类安眠药。
2015版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用
2015 年版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用李峰2015年版《中国药典》已于2015年6月5日由国家食品药品监督管理总局正式颁布。
2015年版《中国药典》最大的变动之一是将原药典各部附录整合，并与药用辅料标准单立成卷，首次作为《中国药典》第四部，解决了长期以来药典各部共性检测方法重复收录、彼此之间方法不协调、不统一、不规范，给药品检验实际操作带来不便的问题。
2015年版《中国药典》四部是保证《中国药典》执行的重要基础，是2015年版《中国药典》水平和特色的重要体现，也是系统阐述药品检测技术、传播药典知识的良好教科书，对于强化药品监管手段，保障药品质量不断提高，促进先进检测技术应用和行业健康必将发挥积极的作用。
一、2015年版《中国药典》四部介绍2015年版《中国药典》四部内容包括凡例、通则和药用辅料。
药典通则涵盖了通用性要求、检验方法、指导原则以及试剂和标准物质等药品标准的共性要求，是药典标准的基础，不但反映了我国药品质量控制整体状况和药品检验技术水平；同时也对规范药品研究、生产、检验、加强药品监管发挥重要作用。
现就2015年版《中国药典》四部整体情况简要介绍如下。
1.2015年版《中国药典》四部增修订整体情况2015年版《中国药典》四部收载通则总数317个,将药典一部、二部、三部制剂整合后共计38个，检测方法附录287个，其中新增通则28个 (检定方法通则27个、制剂通则1个)，整合通则63个，修订通则 67 个；新增生物制品总论3个；指导原则共计30个，其中新增15个，修订10个。
辅料收载总数约270个品种，其中新增137 个，修订97个，不收载2个。
2.2015年版《中国药典》四部主要特点2.1 整体提升质控水平《中国药典》凡例、通则、总论是药典的重要组成部分，对药品标准的检测方法和限度进行总体规定，对药典以外的其他药品国家标准具同等效力。
通过对2010年版《中国药典》相关内容的全面增修订，全面完善了药典标准基本共性规定，从整体上提升对药品质量控制的要求，形成了以凡例为统领，通则为同类药品基本准则、各论作为基本要求的药典标准体例。
高效液相色谱与气相色谱在中药检验中的应用[可修改版ppt]
![高效液相色谱与气相色谱在中药检验中的应用[可修改版ppt]](https://img.taocdn.com/s3/m/1d790a2f04a1b0717ed5dd62.png)
高效液相色谱法—影响因素
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、 检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、 载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、 柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变， 以适应供试品并达到系统适用性试验的要求。其中调 整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等 于50％）相对于自身的改变量不超过±30％且相
可用于分析3≤ pKa ≤7弱酸和7≤ pKa ≤8弱碱 注意：pH值应控制在2～ 8。
从而改善分离效果。
高效液相色谱法—影响因素
填充剂的性能
载体的形状、粒径、孔径、表面积、鍵合基团 的表面覆盖度、含碳量、键合类型等以及色 谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和 分离效果。分析分子量小于2000的化合物应 选择孔径在15nm 以下的填料，分析分子量大 于2000的化合物应选择孔径在30nm以上的填 料。除另有规定外，普通分析柱的填充柱的 粒径一般在3~10μm之间，粒径更小（约2μm ）的填充剂常用于填装微径柱（内经约2mm)
高效液相色谱法—影响因素
流动相的选择
反相色谱系统的流动相首选甲醇—水系统（采用紫外末端 波长检测时，首选乙腈—水系统），如经试用不适合时， 再选用其他溶剂系统。应尽可能少用含有缓冲液的流动相， 必须使用时，应尽可能选用含较低浓度缓冲液的流动相。 由于Ｃ18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八 烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有 机溶剂的比例通常应不低于５％，否则C18链的随机卷曲将 导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。
高效液相色谱法—特点
适用范围广分离效率高（理论板数达两万，分离上百个成分） 速度快 流动相可选择范围宽 灵敏度高（高灵敏度的检测器） 色谱柱可反复使用 流出组分容易收集（样品回收容易，且定量） 安全
气相色谱法在药典中的应用..
气相色谱法在药典中的应用摘要：本文通过介绍气相色谱检验的操作过程，选取《中国药典》中的部分例子说明了气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用，还介绍了气相色谱法在乙醇量测定法；甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法；2-乙基己酸测定法；残留溶剂测定法中的运用以及气相色谱-质谱联用。
关键词：气相色谱、中国药典、应用气相色谱法（gas chromatography , GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
一气相色谱法检验标准操作规程[1]（一）对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成（如图1所示）。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
图1 气相色谱仪示意图1.载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
2. 进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中（如图2所示）。
气相色谱在中药研究中的应用探索
气相色谱在中药研究中的应用探索气相色谱法是一种非常重要的分析方法，近期在中药研究中得了广泛的应用，主要包括在重要定性鉴别、定量分析和重要的杂质成分和毒性成分分析方面。
标签：气相色谱法；中药；应用；定性鉴别气相色谱是一种非常成熟的分析化学的分支，俄国植物学家茨维特1903年发现色谱，接着马丁和辛格1941年提出分配色谱的概念，然后1952年又发明了气-液色谱。
而我国在1956年就对气相色谱做了很多的研究，并且广泛应用在化工、石油、药物等方面。
随着科技的不断发展，气相色谱也有了很大的发展，并且其应用范围不断扩大。
在我国，中药的质量研究是中药研究和应用的重难点，发现中药中发挥药效的物质、有毒的物质、药效发挥的机理，然后控制中药的质量，可以有效的确保重要的安全和药效。
中药成分的化学结构复杂多样，同时由于中药的产地、品种、收获期、加工和制剂的生产工艺不同可能会导致中药的质量发生变化。
为了能够保证中药的安全和药效，需要一种分析方法能够直观、可靠、简单的体现出中药药效发挥作用的方法以控制中药的质量。
所以气相色谱可以应用于中药的定性分析、定量分析、中药杂质成分分析和有毒成分分析等方面。
1 气相色谱法应用于中药的定性鉴别控制中药质量的首要办法就是鉴别中药的品种和真伪。
如果严格控制原料和工艺条件就可以保证中药制剂成分组成的稳定。
气相色谱可以对具有挥发性和热稳定性的物质进行分离和分析，所以气相色谱和质谱联合使用时就适合研究中药中挥发性成分的指纹图谱。
苏薇薇等研究了乌鸡白凤丸的气相色谱指纹特征，认为这种方法可以对乌鸡白凤丸的真伪进行鉴别。
冯毅凡等应用气相色谱分析了华佗再造丸和主要药味的指纹图谱，根据指纹图谱可以得到各个成分的含量，然后评价华佗再造丸的优劣。
欧阳臻等应用气相色谱-质谱联用技术对不同产地的17个茅苍术样品进行了分析，对茅苍术挥发油的指纹图谱进行研究，对结果进行计算以后，发现不同产地的茅苍术和道地产地的比较有很大的差异，为鉴别与评价茅苍术的质量以及区别真品和伪品提供了一定的参考依据。
气相色谱法在医药化工分析中的应用
气相色谱法在医药化工分析中的应用摘要：医药作为疾病治疗中的主要手段，在疾病治疗上面具有重要意义。
在对医药化工分析研究过程中，应用最为广泛手段为气相色谱法。
气相色谱法在在医药化工上应用，能够对医药化工组成成本进行深入全面了解，在医药发展建设内具有重要意义。
本文在对气相色谱法在医药化工分析中的应用研究中，以中草药农药残留作为研究对象，对气相色谱法应用情况进行了解。
关键词：气相色谱法；医药化工；中草药；农药残留1气相色谱法气相色谱法作为色谱分析法的一个重要分支，是一种以氮气、二氧化硫等化学气体作为流动相的色谱分析方法，在有机化学领域中得到十分广泛的应用，并且作用范围指向性较为明显。
在对具有较高挥发性和分解难度较高的化合物进行分析、分离时，就可以充分发挥气相色谱法流动相得天独厚的化工分析优势，其涉及到的气体自然粘性和粒子成分都比较小，现已经发展成为医药化工分析的一项重要技术。
同时，气相色谱法作用的发挥主要依赖气相色谱仪中色谱柱的运作，在将不同化工分析样本放入到气相色谱仪以后，由于自身物理和化学特性存在较大差异，就会增进不同样本之间发挥作用，并在空气的气流带动下对样本成分进行有效分离，被分离的成分也会随着色谱柱依次流出，然后通过色谱仪检测体系一一检出具体成分，并以电信号方式输出，从而实现对于被检测化工样本的成分分析。
气相色谱法具体检测流程与装置如图1所示。
2常见检测方式2.1气相色谱法气相色谱法在医药化工检测上面，由于具有较高灵敏性、分离效果较高等优势，在中草药农药残留上面广泛应用，气相色谱法能够在多种农药残留上面应用。
虽然样品在检测之前已经进行过净化，但是样品内还是会存在较多干扰物质，因此在气相色谱法内主要应用选择性检测器。
最佳状态下检测器不仅仅具有良好灵敏度，稳定性，同时反应灵敏，应用范围广泛。
中草药农药残留检测过程中，所应用的检测器主要分为三种类别，分别为氮磷检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。
气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用
气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用摘要：目的：探讨气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果。
方法：选择冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药制剂作为此次研究的对象，对所有中药材均进行气相色谱技术和酶抑制技术进行中药材农药残留检测，统计对比两种检测方法对中药材农药残留检测的效果。
结果：采取气相色谱技术检测9种中药材的检测平均回收率与酶抑制技术检测结果相比明显较高，P＜0.05。
采取气相色谱技术检测9种中药材有机氯平均残留量、有机磷平均残留量与酶抑制技术检测结果相比均明显较高，P＜0.05。
结论：气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果显著，可在中药材农药残留中推广运用。
关键词：气相色谱技术；中药材；农药残留；检测；效果中药材农药残留检测是当前中药材贸易中的重要内容，其检测质量及效果直接影响中药的国际贸易，也直接影响中药材的未来发展和广泛运用。
当前中成药制造过程中对于原材料的农药残留控制较为严格，但对于中成药成品的农药残留检测的重视度不够。
气相色谱技术是当前临床进行中药材农药残留检测的常用方式。
此次研究中探讨气相色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果，以期为中药材农药残留检测提供更佳有效的途径。
以下进行具体报道。
1 资料与方法1.1 一般资料选择冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药制剂作为此次研究的对象，所有药品均由正规制药厂商于2015年6月生产，但均未进行农药残留检测。
所有药品均在大量药品中随机选取。
1.2 方法对所有中药材均进行气相色谱技术和酶抑制技术进行中药材农药残留检测。
气相色谱技术检测方法为：对冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药进行检测前，需对上述所有药品均进行样本提取，对所有样本进行萃取，采取固本萃取法(SPE)进行萃取，将所有药品溶解，直至成为液体，使用固体吸附剂辅助吸附样品液体，分离样品基质及干扰物质，进行洗脱或加热吸附样品，分离样本。
气相色谱在药品生产检测中的应用
气相色谱在药品生产检测中的应用摘要：目前各行业随着当今科技发展而得到全面发展和进步，同时企业在经济效益提高过程中，对新技术探究也投入很多。
对于药品企业而言，需要与时俱进，跟随当今科技发展步伐，运用气相色谱新技术将企业生产成本降低，从而提高其生产质量，为企业可持续发展提供有效推动力。
基于此，本文针对气相色谱技术在药品生产检测当中的运用进行深入探究和解析。
关键词；气相色谱技术；药品生产检测；运用1 概述气相色谱技术及其基本原理1.1气相色谱技术气相色谱技术是一种非常典型的技术之一，在各领域当中都有非常大的优势，比如工农业等，在这些行业当中都得到大量运用。
由于目前国内技术但速度越来越快，对其需求也逐渐得到提升，药品行业可以更好检测相关物质，并对其进行全面解析，了解药品生产检测的实际需求。
目前由于在这个行业日益发展的情况下，同时对市场发展也会造成很大影响，更有助于将药品生产的成本降低，有效对其进行充分把控，降低其损耗，更有利于将产品的质量提高。
对药品产品进行检验过程中运用气相色谱技术能够更好获得检验结果，并且满足对这项技术创新，加大对这项技术研究力度，可以使气固状态变化，运用色谱峰的解析可以获得良好检测目的。
1.2基本原理实际运用气相色谱技术过程中，一般都会把混合物适当的分成两组，并且这两组开展相应运动，两组之间存在固定物质，在其中一组混合物运转期间，一般都会通过固定不动物质跟其产生相应作用，这就是气相色谱技术基本原理。
形成这个原理期间主要运用各个物质结构上差异性特征，跟其相互运转期间，可以更好观察到运转作用下的强弱情况，因此可以使用这两者之间的相互作用，使其不断运转。
不断运转期间，两组通过固定物质的时间不同。
结合对这方面的全面解析，当中能够更好两组物质的有效作用进行了解，并且满足物质分离效果，展现出不一样的色谱，如果气体发生流动，就可以形成色相棋谱。
用这项技术期间，一般都会把两个不同状态物质相互作用，使其能够充分运转，同时还要对试验的实际要求进行合理解析，从而确保这个解析过程，其系统差距相对而言比较小，能够达到非常好的检测效果。
顶空气相色谱法在药物分析中的应用.doc
顶空气相色谱法在药物分析中的应用顶空气相色谱法自问世以来发展极其迅速，在气相色谱法所涉及的诸多领域中得到了广泛的应用。
在药物分析方面，已显示出其作为研究和诊断工具的充分潜力，并开拓了新的研究领域。
此外顶空气相色谱法与其它技术（如毛细管技术、MS等）的联用，使之更加日臻完善，具有独特的吸引力。
顶空气相色谱法又称液上气相色谱分析，它采用气体进样，分析速度快，分析过程中无需用有机溶剂进行提取，对分析人员和环境危害小，操作简便，对柱子污染少，谱图简单，干扰峰少，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，因此被广泛地用于环境监测、生物医学、化工产品、食品和卫生防疫等领域。
本文对顶空气相色谱在药物分析中的应用进行综述。
1 顶空气相色谱原理顶空气相色谱利用液(固)体中的挥发性组分i在密闭恒温系统中达平衡后，气相和液(固)相中挥发性组分比值恒定的原理，对平衡后液(固)体上部的蒸气进行气相色谱分析。
试样置于密闭容器中，恒温下达到气液平衡后气体分子溢出和返回液相的速率达动态平衡，此时组分在气相中的浓度相对恒定，其蒸气压可由拉乌尔定律表示：P i=P ºi﹒X i；其中P i为组分蒸汽压，Pºi为纯组分饱和蒸气压，X i为组分在该溶液中的摩尔浓度。
顶空气相色谱法所得的是试样上方气相组分i 的峰面积A i，其值与该组分蒸气压P i成正比。
当温度和其他实验参数固定时可得：A i∝P i；。
该公式为定量计算的基础，此时指理想溶液。
2 顶空气相色谱的分类顶空分析(headspace analysis)源于分析固体或液体顶部蒸气相中的有机挥发性物质，其出现早于气相色谱法。
1939年Harger等对水相中醇含量的测定成该方法的雏形。
50年代气相色谱法产生后，样品溶液制备和有效的进样方法的研究成为气相色谱分析成功与否的关键因素。
到1958年，顶空气相色谱作为一种独立的样品处理技术和气相色谱联用进行挥发物和半挥发物的分析方法出现报道-5】。
气相色谱法在化学药品分析中的应用
气相色谱法在化学药品分析中的应用化学药品的分析一直是一个重要的领域，在药物设计、生产和检验的过程中，需要精确地检测药品中各种成分的含量和结构。
在众多的分析技术中，气相色谱法被广泛地应用在药品分析中，其优良的分离能力和高灵敏度是其他技术无法比拟的。
本文将详细介绍气相色谱法在化学药品分析领域中的应用。
一、气相色谱法的原理和仪器气相色谱法是一种基于物质在气态下的物理化学性质分离和分析样品中各种组分的技术。
它的基本原理是将样品的各种组分通过气态化并进入色谱柱，色谱柱内的柱填料会与各种组分分子发生相互作用，从而产生不同的保留力作用，同时分子因其结构之间的作用力而受到不同的分散作用。
这些作用力的竞争使得各种组分在色谱柱内形成网络式分层，从而实现了分离。
分离后的各种成分进入检测器，检测器根据不同的化学性质产生不同的信号，从而定量和鉴定样品中各种组分。
气相色谱法的主要仪器包括：色谱柱、进样口、载气系统和检测器。
色谱柱一般选用毛细管柱或毛细管状填料柱，填料 material 的选择非常重要，不同的填料material 对不同的样品具有选择性，从而实现了分离。
进样口以及载气系统负责将样品输送进入色谱柱，载气系统是气相色谱法中最重要的部分，因为它不仅决定着分离的速率和质量，同时要满足其他的性质，例如低灰尘度、高纯度、不呈现保留作用等。
检测器则对分离后的物质进行检测，其常见种类包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和氮磷检测器（NPD）等。
二、气相色谱法在中药制剂质量控制中的应用中药制剂是传统中值国药品的重要代表，其原料广泛，组成复杂，尤其现在的中药都是多组分复合制剂，纯度低，加之真伪难辨，有很多的不确定因素。
因此对中药制剂的分析方法要有高灵敏度和高分辨能力，而气相色谱法作为一种操作简单，可靠性好且快速的分析技术，被广泛地应用于中药制剂的质量控制中。
例如，基于气相色谱技术，国内外的研究者可以分别对牛黄、加味带下、芦荟多苷等常用药物进行了高灵敏度分析。
中国药典水分测定法第四法——气相色谱法
中国药典水分测定法第四法——气相色谱法
中国药典水分测定法第四法——气相色谱法
孙文基
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】建立气相色谱法测定药品中水分，二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球（４０１有机担体）为固定相，柱温１５０℃，检测器温度１７０℃；热导检测器，桥电流７０ｍＡ，无水乙醇作溶剂超声处理提取水分。
【总页数】1页(58)
【关键词】气相色谱法;水分测定法;中国药典
【作者】孙文基
【作者单位】陕西省药品检验所;陕西省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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5.工业废气中丙烯酸甲酯气相色谱法测定法 [J], 沈凌。
气相色谱分析法在药物分析中的应用共36页文档
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
气相色谱分析法在药物分析中的应用 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
Байду номын сангаас 46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
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GAS
进样器
检测器
色谱柱 柱温箱
数据处理
一、气相色谱仪的配置
• 气源的配置 • 配FID检测器需购买N2、H2和Air三种气体。
• 提供气体两种方式：钢瓶（需提前准备好）和气体发生器 （购买仪器的时候从厂家订购）。钢瓶纯度高，但氢气钢 瓶易泄露发生危险，可购买氢气报警器或放室外小房子。 发生器气体纯度稍低，安全性高。通化购买不到高纯气体， 一般到长春购买。标配为氮气用钢瓶，氢气和空气用发生 器。目前有氮氢空一体机，FID和TCD可满足要求，ECD 达不到要求。
• 气体净化装置：脱氧管、脱水管、脱烃管。 • 进样系统：包括样品引入装置和气化室（进样口）。
样品引入装置：10uL微量注射器、自动进样器和顶空进样 器（做溶剂残留、树脂残留需配置）。
进样口：标配为前进样口为填充柱进样口、后进样口为分 流／不分流进样口。
• 柱子的选择（填充柱和毛细管柱） 根据标准要求购买，购买的时候明确柱子型
• 5.会测定气体的流速和计算分流比
气体的流速单位一般用mL/min表示，一般用皂膜 流量计测定。氢气的流速30-40之间，空气的流速 一般在300-400之间，载气的流速根据样品和色 谱柱的种类决定，测完氢气、空气、尾吹气的流 速减掉载气流速。隔膜吹扫（用途）一般是1。尾 吹气（用途）是20-30之间。分流出口流量根据需 要测定。分流比=（分流出口流量+柱流量）/柱流 量。氮气：氢气：空气=1:1:10FID灵敏度最高。
进样器 • 柱子：根据标准要求。 • 检测器：FID和ECD（农残） • 工作站：厂家工作站或N2000
需要购买仪器的情况
• 无气相色谱仪：一般为委托检验。 建议：根据样品和药典、局颁标准和企业 标准按标配配齐，节省成本。
• 现有标准无法满足标准要求如有GC，未配 置分流不分流进样口和顶空、ECD， 建议：对仪器进行升级。
• 7. 及时清洗注射器，取样的时候会排气泡， 注射速度越快越好，且每次注射的过程重 现性要好，取样之前用溶剂洗3次（每次抽 满2/3），样品溶液洗3次，然后取样。
• 8. 会更换柱子（插入进样口和检测器的深 度，用换下的隔垫插到柱子上。换下的柱 子堵上盲堵，第一次没有方向，一般让牌 子从正面看到，用过一次就有方向）。
• 任务重，GC不够用。建议：买同型号（可 替换）或不同型号（方法学验证）均可。
二、合格的GC操作者应具备的知识
• 1. 保管好安装光盘和说明书，熟悉配件。 • 2.使用纯度合乎要求的气体，防止检测器和柱子
被污染。 购买要告诉气体生产厂家要五个9气体 或高纯气体。填充柱以FID为检测器也可以用四个 9气体。气体剩下0.2Mpa就不要再用，如果有管 路泄露或气体用尽，钢瓶易被污染，灌装前需净 化处理，需要几百元费用，而一瓶气体一般价值 几百元，因此定期用肥皂水做泄露检查。
• 工作站：厂家自带工作站，可要求厂家安装。 N2000。
• 通化师范学院有气相、顶空、分流、农残检测器，药典标 准要求的气相条件已完全具备，可以委托做样和开发方法。
仪器标准配置
• 气源：氮气钢瓶、氢气发生器和空气发生器。 • 净化装置：无ECD可不配。 • 进样口：填充柱进样口和分流/不分流进样口 • 样品引入装置：手动进样器（10uL）和顶空
• 9.检测器的维护
• 柱子安装
进样口端①使色谱柱穿过垫圈伸出4-6mm， 把隔垫向上滑到柱螺帽②将柱插入进样口， 把柱上的螺帽和垫圈向上滑到进样口底部， 用手拧紧柱螺帽至柱固定，调节色谱柱的 位置，使柱上隔垫正好在柱螺帽底部③扳 手拧紧1/4-1/2圈。
检测器一端：将柱螺母和垫圈插入到检测 器接头底部，接头用手拧紧，再将柱子下 拉1mm，扳手拧紧-1/4圈，检漏。
• （液相柱区别）
• 切割柱子、切割铜管，及时更换毛细管柱 密封垫。安装完色谱柱做泄露检查，尤其 是连检测器的一端。准备一份色谱柱测试 标样，做柱效测定，看色谱柱是否合格以 及确定问题是否在色谱柱。柱子牌子信息： 长度、内径、固定液厚度、温度范围。柱 子的老化（40℃-50℃/10℃/min→升至最高 使用温度2-3h，不连接检测器，不用氢气 作为老化载气。何时老化？新柱子和长时 间未用的柱子或色谱峰异常）。老化目的 除去填充物中残留挥发性成分，并使固定 液再一次均匀牢固地分布在载体表面上。
• 6.进样口的维护
能更换进样口隔垫、清洗进样口衬管（玻璃毛）、 衬管上端的O形硅橡胶密封圈、清洗分流平板。
GC消耗品更换时间表
每6-12个月或当指示 型捕集阱颜色改变时
更换时间取决于捕集 阱的容量与气体纯度
每60针样品 裂口, 进样口衬管内 有碎屑, 保留时间偏 移, 柱压降低等等
每1-2年校准一次
每月
与衬管一起更, 或视磨损情况更换
每次更换色谱柱, 进样口/检测器
部件时更换
每3个月
当发现注射器中有明显的清 洗不掉的污染物, 或推杆难 以抽动, 或当推杆粘连时, 或 进样口隔垫穿刺出现异常,
或当针头被堵塞时
每周 经常检查, 当衬 管内有可见的 污染物或色谱 性能下降时更
换
每月 经常检查, 当有划痕, 腐蚀或非挥发性组分 造成堵塞, 污染时更换
号最好，毛细管柱主要为聚硅氧烷类和聚乙二醇 类。开发新方法时，首选非极性固定相，柱效高， 对氧不敏感、最高使用温度高、柱寿命长优点。
• 检测器 标配为ＦIＤ（大多数有机化合物）/TCD（微量 水分测定）和ＥCD（有机氯农残）。氮磷检测器 （有机磷农药残留方法已被05药典附录收载，但 具体品种的检验尚未开展）
• 3.使用性能可靠的二级减压阀（氧气表） 。气体发生 器不需要，一般需药厂自己准备好，避免工程师调试 的时候无法安装，要求高，一般在外地购买，氧气表 右边的表显示钢瓶气体压力，左边表显示减压输出后 气体压力。
• 4.定期更换气体净化器填料（气源与仪器之间，配 ECD检测器最好配置）变色硅胶变红时需要活化， 140℃加热2h。分子筛等吸附有机物的净化器就不好 用肉眼判断了，须定期更换。空气压缩机有机杂质高 一些，最好3个月更换一次，马福炉400~600加热46h。