气相色谱法在《中国药典》中的应用共84页文档

每月
与衬管一起更换, 或视磨损情况更换
每次更换色谱柱, 进样口/检测器
部件时更换
每3个月
当发现注射器中有明显的清 洗不掉的污染物, 或推杆难 以抽动, 或当推杆粘连时, 或 进样口隔垫穿刺出现异常,
或当针头被堵塞时
每周 经常检查, 当衬 管内有可见的 污染物或色谱 性能下降时更
换
每月 经常检查, 当有划痕, 腐蚀或非挥发性组分 造成堵塞, 污染时更换
号最好，毛细管柱主要为聚硅氧烷类和聚乙二醇 类。开发新方法时，首选非极性固定相，柱效高， 对氧不敏感、最高使用温度高、柱寿命长优点。
• 检测器 标配为ＦIＤ（大多数有机化合物）/TCD（微量 水分测定）和ＥCD（有机氯农残）。氮磷检测器 （有机磷农药残留方法已被05药典附录收载，但 具体品种的检验尚未开展）
• 5.会测定气体的流速和计算分流比
气体的流速单位一般用mL/min表示，一般用皂膜 流量计测定。氢气的流速30-40之间，空气的流速 一般在300-400之间，载气的流速根据样品和色 谱柱的种类决定，测完氢气、空气、尾吹气的流 速减掉载气流速。隔膜吹扫（用途）一般是1。尾 吹气（用途）是20-30之间。分流出口流量根据需 要测定。分流比=（分流出口流量+柱流量）/柱流 量。氮气：氢气：空气=1:1:10FID灵敏度最高。
• 9.检测器的维护
• 3.使用性能可靠的二级减压阀（氧气表） 。气体发生 器不需要，一般需药厂自己准备好，避免工程师调试 的时候无法安装，要求高，一般在外地购买，氧气表 右边的表显示钢瓶气体压力，左边表显示减压输出后 气体压力。
• 4.定期更换气体净化器填料（气源与仪器之间，配 ECD检测器最好配置）变色硅胶变红时需要活化， 140℃加热2h。分子筛等吸附有机物的净化器就不好 用肉眼判断了，须定期更换。空气压缩机有机杂质高 一些，最好3个月更换一次，马福炉400~600加热46h。
• 7. 及时清洗注射器，取样的时候会排气泡， 注射速度越快越好，且每次注射的过程重 现性要好，取样之前用溶剂洗3次（每次抽 满2/3），样品溶液洗3次，然后取样。
• 8. 会更换柱子（插入进样口和检测器的深 度，用换下的隔垫插到柱子上。换下的柱 子堵上盲堵，第一次没有方向，一般让牌 子从正面看到，用过一次就有方向）。
• （液相柱区别）
• 切割柱子、切割铜管，及时更换毛细管柱 密封垫。安装完色谱柱做泄露检查，尤其 是连检测器的一端。准备一份色谱柱测试 标样，做柱效测定，看色谱柱是否合格以 及确定问题是否在色谱柱。柱子牌子信息： 长度、内径、固定液厚度、温度范围。柱 子的老化（40℃-50℃/10℃/min→升至最高 使用温度2-3h，不连接检测器，不用氢气 作为老化载气。何时老化？新柱子和长时 间未用的柱子或色谱峰异常）。老化目的 除去填充物中残留挥发性成分，并使固定 液再一次均匀牢固地分布在载体表面上。
• 柱子安装
进样口端①使色谱柱穿过垫圈伸出4-6mm， 把隔垫向上滑到柱螺帽②将柱插入进样口， 把柱上的螺帽和垫圈向上滑到进样口底部， 用手拧紧柱螺帽至柱固定，调节色谱柱的 位置，使柱上隔垫正好在柱螺帽底部③扳 手拧紧1/4-1/2圈。
检测器一端：将柱螺母和垫圈插入到检测 器接头底部，接头用手拧紧，再将柱子下 拉1mm，扳手拧紧-1/4圈，检漏。
• 工作站：厂家自带工作站，可要求厂家安装。 N2000。
• 通化师范学院有气相、顶空、分流、农残检测器，药典标 准要求的气相条件已完全具备，可以委托做样和开发方法。
仪器标准配置
• 气源：氮气钢瓶、氢气发生器和空气发生器。 • 净化装置：无ECD可不配。 • 进样口：填充柱进样口和分流/不分流进样口 • 样品引入装置：手动进样器（10uL）和顶空
进样器 • 柱子：根据标准要求。 • 检测器：FID和ECD（农残） • 工作站：厂家工作站或N2000
需要购买仪器的情况
• 无气相色谱仪：一般为委托检验。 建议：根据样品和药典、局颁标准和企业 标准按标配配齐，节省成本。
• 现有标准无法满足标准要求如有GC，未配 置分流不分流进样口和顶空、ECD， 建议：对仪器进行升级。
气源
GAS
进样器
Байду номын сангаас
检测器
色谱柱 柱温箱
数据处理
一、气相色谱仪的配置
• 气源的配置 • 配FID检测器需购买N2、H2和Air三种气体。
• 提供气体两种方式：钢瓶（需提前准备好）和气体发生器 （购买仪器的时候从厂家订购）。钢瓶纯度高，但氢气钢 瓶易泄露发生危险，可购买氢气报警器或放室外小房子。 发生器气体纯度稍低，安全性高。通化购买不到高纯气体， 一般到长春购买。标配为氮气用钢瓶，氢气和空气用发生 器。目前有氮氢空一体机，FID和TCD可满足要求，ECD 达不到要求。
• 6.进样口的维护
能更换进样口隔垫、清洗进样口衬管（玻璃毛）、 衬管上端的O形硅橡胶密封圈、清洗分流平板。
GC消耗品更换时间表
每6-12个月或当指示 型捕集阱颜色改变时
更换时间取决于捕集 阱的容量与气体纯度
每60针样品 裂口, 进样口衬管内 有碎屑, 保留时间偏 移, 柱压降低等等
每1-2年校准一次
• 气体净化装置：脱氧管、脱水管、脱烃管。 • 进样系统：包括样品引入装置和气化室（进样口）。
样品引入装置：10uL微量注射器、自动进样器和顶空进样 器（做溶剂残留、树脂残留需配置）。
进样口：标配为前进样口为填充柱进样口、后进样口为分 流／不分流进样口。
• 柱子的选择（填充柱和毛细管柱） 根据标准要求购买，购买的时候明确柱子型
• 任务重，GC不够用。建议：买同型号（可 替换）或不同型号（方法学验证）均可。
二、合格的GC操作者应具备的知识
• 1. 保管好安装光盘和说明书，熟悉配件。 • 2.使用纯度合乎要求的气体，防止检测器和柱子
被污染。 购买要告诉气体生产厂家要五个9气体 或高纯气体。填充柱以FID为检测器也可以用四个 9气体。气体剩下0.2Mpa就不要再用，如果有管 路泄露或气体用尽，钢瓶易被污染，灌装前需净 化处理，需要几百元费用，而一瓶气体一般价值 几百元，因此定期用肥皂水做泄露检查。