环境中的农药残留及其分析检测
农产品农药残留超标的危害及检测方法分析

农产品农药残留超标的危害及检测方法分析1. 引言1.1 农产品农药残留超标的定义农产品农药残留超标是指在农产品中残留的农药成分超过国家规定的安全标准。
农药残留超标可能会给人体健康造成严重危害,长期摄入超标农药残留的农产品可能导致各种疾病,甚至有致癌的风险。
农产品农药残留超标问题一直备受社会关注,不仅影响着食品安全和人民健康,还对农产品贸易和环境造成负面影响。
及时有效地检测和控制农产品农药残留超标现象,是保障公众健康和食品安全的重要举措。
在此背景下,科研人员和相关部门一直在不断研究和探索农产品农药残留超标的原因和检测方法,希望能够找到有效的解决方案,保障人们的饮食健康和生活质量。
1.2 农产品农药残留超标的危害1. 对人体健康的影响:农药残留超标会导致人体长期接触到有害物质,可能引发中毒、免疫系统紊乱、内分泌系统失调等健康问题。
特别是儿童、老年人和孕妇更容易受到影响。
2. 对环境的污染:农药残留超标会对土壤、水源等环境造成污染,影响生态平衡,危害生态系统的稳定性。
3. 对农产品质量的影响:农产品农药残留超标会降低农产品的质量,影响市场竞争力,导致农民经济收益减少。
4. 对社会稳定的影响:农产品农药残留超标会引发消费者对农产品安全性的担忧,影响市场信心,甚至引发社会不安定情绪。
加强对农产品农药残留的监管和管理,继续推动绿色农业发展,是保障人民健康、促进农业可持续发展的重要举措。
2. 正文2.1 农药残留超标的原因分析农药残留超标的原因分析涉及多方面因素。
农药在农产品生产过程中的不合理使用是导致农药残留超标的主要原因之一。
有些农民为了追求高产量、高品质的农产品,会超量施用农药或者不按照规定的使用方法使用农药,导致农产品中农药残留超标。
农药残留超标的原因还在于农药施用不当的时间、剂量以及施用方式。
在农产品成熟期前短时间内大面积喷施农药,或者未经适当调查检测就擅自选择农药种类使用,都容易导致农产品农药残留超标的情况发生。
浅析果蔬中农药残留现状及检测技术发展

1.果蔬农药残留基本现状当前我国果蔬行业在种植过程中常使用杀虫剂、杀菌剂、除草剂等化学制剂,其中杀虫剂占比 72%、杀菌剂占比 11%、除草剂占比 15%左右。
果蔬中的农药多为以有机氯、有机磷等化学成分为主的有机物,也有含砷、硫、铅、铜等重金属元素的无机物,这些农药残留物质进入人体后会迅速被血液吸收,对大脑神经元、人体免疫机能构成损害,部分有害物质还有可能诱发器官病变、癌变,严重影响人体健康,并且对于生态环境构成破坏与威胁。
为响应国家号召与要求,近年来农业检测机构持续加强技术攻关,不同地区农业理化实验室的建设数量逐年增加,综合运用如明确检测方法步骤、控制样品制备细度、加强仪器设备维护管理、防范器皿用具交叉污染、确立空白检测值、重视检测结果计算等手段,并开发出分散固相萃取 (QuEChERS)前处理结合气、液质三重四级杆串联质谱检测等多种先进技术,可针对不同复杂基质进行检测,具备较强的发展潜力,极大推进了农业检验检测体系的完善建设。
伴随串联质谱技术的持续应用与推广,其灵敏度、选择性、抗干扰能力都将得到进一步优化,有条件的实验室已将飞行时间质谱(TOF-MS)和傅里叶变换质谱( FT-MS) 等高分辨质谱应用于果蔬农药的全方位扫描检测领域,增强了筛查与定性分析能力,为我国农药残留检测技术的发展与标准体系的建设创设良好发展前景。
2.果蔬多农药残留的主要分析方法2.1速测法2.1.1速测卡法农药残留速测卡又名农药残留快速检测卡、农药残留检测卡、农残速测卡。
是以国家2003年公布的农药残留快速检测的执行标准:GB/T 5009.199-2003方法为原理,根据胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用,由颜色的变化判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
利用对有机磷和氨基甲酸酯类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。
该试纸操作方便,灵敏度高,反应速度更快,保存时间长。
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析_本科生毕业论文

黑龙江东方学院本科生毕业论文蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析姓名学号专业食品科学与工程班级指导教师学部食品与环境工程学部答辩日期蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析摘要有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫,但大量使用后产生的环境危害也日益严重。
农药的急性中毒,特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。
因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。
本课题采用乙腈浸提,同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种,采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。
本次检测蔬菜样品24个,其中检出含有被测农药样品8个,检出率33.3%;被测农药不合格的样品3个,总合格率87.5%。
有5种高毒农药被检出,其中毒死蜱的检出率最高,达到25%,氧化乐果的检出率为16.7%,甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。
关键词:气相色谱;有机磷农药;蔬菜in the detection and analysisAbstractThe ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3%Key word:Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第1章绪论 (1)1.1选题背景 (1)1.2农药概述 (1)1.3农药分类及主要杀虫剂 (2)1.3.1 有机氯杀虫剂 (2)1.3.2 有机磷杀虫剂 (3)1.3.3 氨基甲酸酯类杀虫剂 (3)1.3.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 (3)1.3.5 杀蚕毒类杀虫剂 (3)1.4有机磷农药残留及其危害 (4)1.4.1 有机磷农药残留与环境污染 (4)1.4.1.1 对大气的污染 (4)1.4.1.2 对土壤的污染 (4)1.4.1.3 对水体污染 (5)1.4.2 有机磷农药残留与人类健康 (5)1.4.3 有机磷农药进入人体主要途径 (5)1.4.3.1 通过皮肤吸附 (5)1.4.3.2 通过呼吸吸入 (6)1.4.3.3 通过肠胃吸收 (6)1.5影响农药残留的主要因素如下 (6)1.5.1 农药的理化性质 (6)1.5.2 作物类型和作物部位 (6)1.5.3 施药方法、用量和时期 (7)1.6研究的目的和意义 (7)第2章材料与方法 (8)2.1试验材料与仪器 (8)2.1.1 样品名称 (8)2.1.2 试剂 (8)2.1.3 主要试验仪器 (8)2.2标准谱图的绘制 (8)2.3样品前处理 (8)2.4色谱条件 (9)2.5色谱分析 (9)2.6回收率的测定 (9)2.7样品中有机磷农药的计算 (9)2.8有机磷农药在蔬菜中的最高限量标准 (10)第3章结果与分析 (12)3.1有机磷农药标准色谱图 (12)3.2蔬菜农药残留结果与分析 (12)3.2.1 不同蔬菜的污染状况分析 (15)3.2.2同种农药在不同蔬菜中检测差异 (15)3.2.3禁用农药和非禁用农药检出情况 (16)3.3回收率、检出限及精密度的测定结果 (17)结论 (18)参考文献 (19)致谢 (20)蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析第1章绪论1.1 选题背景农药是农业上用以防治病、虫、草害的有毒化学物质。
农药残留的检测方法

农药残留的检测方法
农药残留的检测方法是评估农药对人类和环境危害的重要步骤。
以下是一些常用的农药残留检测方法:
1. 气相色谱法(GC):GC是一种常用的分离和分析有机化合物的方法。
该方法可以在不同时间点和不同条件下对农药残留进行分析,具有较高的灵敏度和特异性。
2. 液相色谱法(LC):LC是一种分离和分析液相色谱图中的化合物的方法。
该方法可以检测出高灵敏度和高精度的农药残留,具有快速、高效、准确的特点。
3. 红外光谱法(IR):IR是一种利用红外辐射检测农药残留的方法。
该方法可以检测出不同种类的农药残留,并且不受有机溶剂的影响,具有较高的准确性和可靠性。
4. 质谱法(MS):MS是一种利用质谱仪检测和分析化合物的方法。
该方法可以检测出多种农药残留,并且可以精确地确定其化学结构,具有较高的灵敏度和特异性。
除了以上常用的方法外,还有一些其他的方法,例如荧光法、生物发光法、电感耦合等离子体光谱法(ICP-MS)等。
每种方法都有其优缺点和适用范围,需要根据具体的检测需求选择适合的方法和仪器。
农药残留的检测是食品安全和农业生产的重要保障。
随着对农药残留危害的认识不断提高,农药残留检测方法也在不断更新和发展。
希望本文可以为农药残留检测提供一些参考和帮助。
农药残留及其检测方法

农药残留及其检测方法
农药残留是指农药在农产品中残留的量,农药残留的存在会对人体健康和环境产生潜在的危害风险。
因此,及时准确地检测农药残留是非常重要的。
常见的农药残留检测方法包括以下几种:
1.色谱法:色谱法是一种常用的农药残留检测方法,可以通过
气相色谱(GC)和液相色谱(LC)来分离和定量农药。
色谱
法具有灵敏度高、选择性好等优点。
2.质谱法:质谱法可以通过测量农药分子的质量来进行定性和
定量分析。
常用的农药残留检测质谱方法包括气质联用(GC-MS)和液质联用(LC-MS)等。
3.免疫分析法:免疫分析法是利用农药与抗体之间的特异结合
反应进行分析的方法,包括酶联免疫吸附试验(ELISA)和免
疫层析法等。
免疫分析法具有灵敏度高、操作简便等特点。
4.生物传感器法:生物传感器法是利用生物体(如细胞、酵素)对农药进行特异识别和反应的方法。
常用的生物传感器包括电化学生物传感器、光学生物传感器等。
5.微生物方法:微生物方法利用某些微生物对农药进行降解或
转化的能力,通过测量微生物生长或产物生成来定量分析农药残留。
需要注意的是,不同的农药具有不同的化学性质和残留特点,因此在农药残留检测中需要选择适当的方法进行分析,并根据不同的农产品和农药设置相应的残留限量。
正规的农产品检测机构或实验室都会使用科学、准确的方法对农产品进行农药残留检测。
农药残留检测方法

农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。
农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁,因此需要进行检测。
下面将介绍主要的农药残留检测方法。
1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。
例如,使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。
2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。
例如,紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。
3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分,并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药,而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。
4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析,来测定农药残留的含量和结构。
常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。
质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。
5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。
例如,蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中,观察是否引起死亡或
异常行为,来判断样品中是否存在农药残留。
综上所述,农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。
根据不同的需求和样品
特性,可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构,保障
环境和食品安全。
常见农药的环境影响及检测方法

常见农药的环境影响及检测方法农药是一种广泛使用的化学物质,用于控制有害的昆虫、杂草和真菌等对农作物的破坏。
这些化学品能够提高农作物的产量和保护农作物免受病虫害的侵袭。
但是,过度使用或不当使用农药会对环境造成严重影响,并且会污染我们的水源、土地和空气。
本文将讨论常见农药的环境影响以及如何检测它们的存在。
我们将着重探讨三种主要农药及其影响:杀虫剂、除草剂和杀菌剂。
杀虫剂对环境的影响杀虫剂用于控制农作物上的害虫,但它们也会危害对人和动物有害的昆虫。
然而,有时候将杀虫剂用于农作物上会对土壤和水源造成灾难性的影响。
某些杀虫剂含有有毒化学成分,这些化学成分会与土壤和水源接触,从而污染自然环境。
有些杀虫剂使用后会在土壤中残留很长一段时间。
这些化学物质会渗入地下水和河流中,并危及饮用水源的品质。
另外,这些杀虫剂可能也会被其他生物摄入,例如,别的需要以这些水源为生的动物,这些化学物质会在食物链中积累并对生态系统造成长期的危害。
除草剂对环境的影响除草剂主要被用于控制草杂草的繁殖,但是我们却很少考虑它们对自然环境的影响。
不恰当地使用除草剂会导致环境污染并对土壤造成损害。
最常见的问题是,除草剂会通过土壤表层渗入到水源中,这样,造成的环境污染会导致水源中杂草大量的繁殖并对水质造成安全威胁。
除草剂还会对种植在我们农田中的植物造成负面影响。
这些化学品会对许多植物的生长和发育产生不利影响,并可以通过食物链传递到动物体内。
在某些情况下,使用除草剂会导致土壤中营养物质的流失,从而降低农作物的生长和产量。
杀菌剂对环境的影响杀菌剂常被用于防治作物疾病和保护作物免受真菌侵袭。
但是除虫剂和除草剂一样,杀菌剂也可能导致污染和生态系统的重大影响。
某些杀菌剂可能会污染土壤和水源,他们可以杀死并破坏很多水生生物和植物。
他们还可能对人们和动物的健康造成危害,他们可以进入食物链并积攒在食物中。
杀菌剂的降解也非常缓慢,意味着即便不再使用这些化学品,它们再三年或更长的时间里仍会对环境造成影响。
农药残留检测存在的问题及对策分析

农药在农作物生长过程中几乎不是可或缺的,在防治病虫害方面起着重要作用。
但目前农药因为使用剂量或者方法不当导致存在残留问题,已经严重危害到农产品的质量安全和食品安全,最终损害老百姓的身体健康。
因此开展农产品农药残留检测工作非常有必要,这样才能提高农产品的质量,让百姓吃的放心。
农产品传统农药检测需要抽样的品种多,检测的有效程度受众多因素的影响,比如环境、人员、仪器等。
此外,常规检测也存在不同程度的缺点,影响着结果的准确度,导致重复性低。
因此为了解决上述问题,应提高设备的灵敏度,加强人员操作培训,规范操作过程。
1 农药残留检测技术存在的问题在实际的工作中,速测仪的光源不稳定,很容易出现故障,一旦产生故障仪器必须等由技术人员修理正常后才能正常使用,耽误了实验的进度,而农产品存在保质期,农药残留也有时效性,仪器故障可能导致检验结果真实可靠性无法保证。
另外市面上现有的检测试剂品牌质量参差不齐,检验结果的可重复性无法保证。
工作环境的不稳定可能会影响仪器的正常运行。
不同品牌检验试剂的使用条件和保存要求可能不同,同品牌不同批次试剂之间的重复性也可能不稳定,这些情况在实际工作中给检验人员带来了困难。
食品检测中使用的检测试剂常包括有机溶液、干粉和水剂,这些特殊试剂的稳定性较差,保质期较短,对储存的环境有一定要求[1]。
2 造成农产品中农药残留的原因2.1 检测技术落后与发达国家相比,我国的农产品农药检测能力还相对较弱。
由于缺乏相应的技术和设备,对一些转基因食物还不能做到有效检测。
我国还不能自主生产和研发农药残留检测所需的仪器和试剂,目前主要依靠进口,这就增加了检测成本,限制了农药检测在我国的普及和发展[2]。
2.2 违规使用农药有些农民不了解农药残留超标的危害,在种植农产品时为了获得更好的收成,存在滥用农药的现象,而且不考虑农药的安全间隔时间,在农产品收获之前仍使用农药。
还有的农民没有按照农药的使用要求规范用药,比如有的农药要求对准根部喷洒,在实际使用时却大面积在田间喷洒,这样不仅会造成农药损耗,还会增加农产品农药的含量,过多的农药流入田地和河流中还会造成环境和水资源污染。
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三 农药快速检测法
传统的农药残留检测方法有比色法和容量法等, 存在选择性差、灵敏度低等缺陷;近年来发展较 快的仪器分析方法有毛细管电泳、毛细管气相色 谱、液相色谱-质谱等,这些方法能有效准确地 测定样品中农残含量,但往往需要昂贵的仪器, 需要专业人员操作,费时费力,不适合现场实时 快速检测
国内外均先后发展了一些简单实用的农残快速检测技术,其 中国外在免疫快速检测、生物和电化学生物传感器技术等方 面取得了较快进展,已经有用于农残检测的酶标试剂盒等相 关实用化的产品系列。而国内这方面的研究正在起步,在 “十五”国家“食品安全关键技术”重大科技专项中实施了 “蔬菜中农药、硝酸盐、亚硝酸盐和重金属残留的快速低成 本检测仪器和方法研究”,并已经取得阶段性进展,研制了 FITT2001 型农药残毒快速检测仪,开发了有机磷农药残留 双光路现场检测仪、FDFY-I 型亚硝酸盐速测仪器、FDFY-II 型硝酸盐快速检测仪和铅注射式快速分离器和农药、硝酸盐、 亚硝酸盐、铅等残留系列速测试纸/卡等。
国家粮食产品质量监督检验中心隶属于大连市产 品质量监督检验所,属于国家级食品质量检验的 权威技术机构,是依法设立的第三方产品质量检 验机构,现兼任国家食品市场准入水产品专业技 术委员会主任委员单位、农业部指定的绿色和无 公害农产品检测机构、全国食品工业标准化技术 委员会食品通用检测技术分技术委员会委员单位、 各类食品的生产许可证发证单位,可以依据相关 标准,对各种农产品、食品的农药进行检测。
我国农产品中农药残留检测的局限
我国《食品中农药最大残留限量》标准中有136种农药, 残留限量477个,其不足之一是限量标准与方法标准不 配套,有20种农药没有给出检测方法。 目前,我国国家标准和行业标准共有涉及178种农药在 92种(类)食品和农产品中的807项最大残留限量标准。同 时制定了500多种农药在食品和农产品中的残留检测方 法国家标准和行业标准,以及农药残留采样方法等其他 配套的技术规范。与日本“肯定列表制度”所管理的食 用农产品中农药和农药最大残留限量的数量分别为579 种和51600多项相比,我国不仅控制的农药种类少,而 且检测方法标准较为落后,如:样品前处理时间较长, 许多检测方法标准仍然使用填充柱分离而非高效灵敏的 毛细管技术,没有纳入先进的气相色谱/质谱联用和高效 液相色谱/质谱联用检测技术等。
除草剂
除草剂包括三嗪类除草剂、苯氧羧酸类除草剂、酰胺类除
草剂、取代脲类除草剂等。其中三嗪类除草剂是传统除草剂 之一,因其化学性质稳定,用量大,使用后在环境残留时间 较长,生产和使用在日趋减少。苯氧羧酸类除草剂也是开发 较早的除草剂种类,此类除草剂易溶于地表水中而扩散,导 致大面积环境污染,某些代谢产物对人体的毒害较大,残留 问题备受关注。酰胺类除草剂开发较晚,在除草剂中占有重 要地位,其应用作物种类和使用面积均居除草剂前列。这类 除草剂的极性也较大,长期使用会对周围环境造成污染。取 代脲类除草剂是除草剂的较新品种,在土壤中残留期长,在 正常用量下,可达几个月,甚至一年多,对后茬敏感作物可 能造成药害。
杀菌剂
杀菌剂 用于防治由各种
病原微生物引起的植物病 害的一类农药,一般指杀 真菌剂 。包括有机硫杀菌 剂、有机磷杀菌剂、取代 苯类杀菌剂、三唑类杀菌 剂等。大多数杀菌剂的毒 性较低,但使用后也会部 分残留在植物体和环境中, 进而威胁人类健康。
农产品中的主要农药残留检测标准
农药残留量是农产品质量安全的重要指标之一。 世界各国,特别是发达国家对农药残留问题高度 重视,对各种农副产品中农药残留都规定了越来 越严格的限量标准。出口企业更需关注各国对农 药的管理措施和农药残留限量标准的变化。在国 内,《食品中农药最大残留限量》国家标准已于 2005年10月1日强制实施。同时,政府机构将加 强食品中农药残留量的监控,农药残留超标或含 有高度禁用农用的样品浓缩方法主要有减压旋转蒸发法、K-D浓缩 法和氮气吹干法等。常用的净化方法主要有柱层析法、液 液分配法、磺化法、低温冷冻法和吹蒸法、凝胶渗透色谱 等。由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多 使用薄层色谱法、气相色谱(根据农药特性,采用电子捕 获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器等检测器)、高 效液相色谱(紫外或荧光检测器)、气-质联用(单级四 级杆)、气相色谱-串联三级四极杆质谱法和高效液相色 谱-质谱联用等技术,除此之外分光光度法和毛细管电泳 法也是常用的分析方法。 近年来农药残留检测分析的新技术还有红外光谱分析技术、 超临界流体色谱、柱切换高效液相技术、毛细管电泳和毛 细管区带电泳、全二维气相色技术、气相色谱-原子发射 光谱联用技术等。除了色谱、光谱分析方法外,还有酶抑 制法、免疫分析法、生物传感器法、活体检测法等生物检 测方法。
环境中的农药残留 及其分析检测
农药的使用是农业增产的重要因素。然而, 施用后一部分农药会直接或间接残存于谷物、 蔬菜、水果、畜产品、水产品中以及土壤和 水体中。残留在食品中的农药会直接危害人 的健康,而环境中的残留农药也会通过食物 链富集,最终到达人体。随着社会经济的发 展和人类生活质量的提高,农残检测引起了 人们越来越多的关注,发展可靠、灵敏、快 速、实用的农药残留快速检测技术是解决农 残问题的前提。
环境中农药污染事故
农药污染事故有人畜急性中毒型、水生生物中毒 型和农作物受害型等。人畜急性中毒事故中,杀 虫剂约占80%,其中又以高度有机磷农药为主, 占90%以上; 水生生物中毒事故的主要农药类型是杀虫剂和除 草剂;农作物受害事故主要发生在水稻、棉花、 玉米、油菜、果树上,近80%由除草剂引起。 发生作物受害事故的农药有除草剂、杀菌剂、杀 螨剂及杀虫剂
有机磷农药残留测定方法从检测方法上可分为色谱法、光 谱法、生物化学法、免疫分析法、生物传感技术。目前应 用于检测有机磷的色谱法主要有气相色谱法、气相色谱- 质谱法联用、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱等; 光谱法如分光光度法、气相色谱-红外光谱联用;生物化 学法根据对分解产物检测手段的不同,可分为酸碱指示剂 法、速测卡法、薄层色谱法、分光光度计法、荧光法等。 目前用于农药残留分析的免疫分析技术主要有放射免疫 (RIA)和酶免疫分析(EIA)两种。EIA,尤其是酶联免疫 吸附测定(ELISA),已成为目前使用最广泛的免疫分析方 法。根据生物活性物质不同,生物传感器可分为酶传感器、 微生物传感器、免疫传感器等。最常用的检测方法仍是气 相色谱法,如用有机溶剂提取、液液分配步骤净化、用气 相色谱/火焰光度检测器/检测了蔬菜样中有机磷类农药。
1 发光快速检测法
1.1 化学发光法
化学发光(CL)是在一些特殊的化学反应中吸收了反应所 释放的化学能而处于电子激发态的反应中间体或反应产物由 激发态回到基态时产生的一种光辐射。 化学发光体系在农药特别是有机磷农药的检测方面得到较好 的应用,先后发展了基于乙酰胆碱酶抑制、基于鲁米诺与过 氧化氢反应的检测方法。王建宁对化学发光检测方法在农药 分析中的应用做了较为详细的介绍,用FIA-CL 对敌敌畏和 甲基对硫磷进行了测定,测定了敌敌畏的发光曲线,得到敌 敌畏的检出限为0.008μg/mL,甲基对硫磷的检出限为 0.02μg/mL。 化学发光体系检测农残灵敏度高,一般检出限远低于环境最 低限量指标,其主要不足为重现性较差,而且待测体系中杂 质也会对结果产生较大影响。
农药的多残留测定
农药多残留测定是发展趋势。国际上农药多残留 检测方法有很多,具有代表性的有:德国DFG 法,可检测325种农药;S19法,可检测220种 农药;美国FDA多残留检测法,可检测360种以 上农药;荷兰卫生部多残留检测法,可检测200 种农药、加拿大多残留检测法,可检测251种农 药。我国从20世纪90年代初开始研究和利用多 残留分析方法,并相继推出了一些国家标准。由 于这些方法中使用的都是气相色谱仪的单个选择 性检测器,因而都无法进行确证。
有机磷农药
有机氯农药
有机氯农药多用 气相色谱/电子捕 获检测器(GCECD)检测,样品 以丙酮-石油醚混 合溶剂提取,固 相萃取法(SPE)净 化、富集,用石 英毛细管柱、 GC-ECD检测丹 参中12种农药残 留量。
拟除虫菊酯类
目前分析拟除虫菊酯类农药残留的主要方法是气相色谱法,所用检测 器主要为电子捕获器(ECD),也有用氮磷检测器(NPD)、火焰离子检测 器(FID)的;高效液相色谱方法分析拟除虫菊酯类农药具有一定的优势, 但其灵敏度没有气相色谱好;GC/MS具有GC的高分辨率和质谱的高灵 敏度,是定性定量的有效工具。此外,液质联用色谱和免疫分析法的 应用也在不断发展。 用正己烷:丙酮混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化,可 测定水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊 酯类农药残留。
一
农药的分类
生产中使用的农药按其用途可分为杀 虫剂、除草剂、杀菌剂、植物生长调节剂、 杀螨剂、杀鼠剂等,其中杀虫剂、除草剂 和杀菌剂的品种和用量最多,最受人们关 注。
杀虫剂
杀虫剂按其化学结构又可分为有机氯杀虫剂、有机磷杀
虫剂、拟除虫菊酯类杀虫剂和氨基甲酸酯类杀虫剂等。其 中有机氯杀虫剂由于致癌、致畸、致突变、高残留等缺点, 已停止生产和使用。 有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂具有高效、品种多、应用 范围广、药害轻、在环境中易降解等优点,在世界范围内 被广泛应用。但其中很多品种都是高毒农药,易引起农药 残留中毒,部分品种已经禁止生产和使用。 拟除虫菊酯也是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂,其 杀虫能力比老一代杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯 类提高10-100倍,因其用量小、使用浓度低,故对人畜较 安全,对环境的污染很小,有取代前三种农药的趋势。
二 农药残留检测方法及发展趋势
通常情况下,不同基体中的农残需经提取、浓缩、 净化后再进行分析。对于环境水样,液液萃取 (LLE)、树脂吸附萃取、固相萃取和固相微萃取、 膜萃取;对于土壤、农产品等固体样品的前处理, 近年来主要有固相萃取、固相微萃取、超声波、 超临界流体萃取、压力溶剂提取(或称加速溶剂 萃取)、微波辅助萃取、超临界流体萃取方法、 底物固相分散法、固相微萃取)、搅拌棒吸附萃 取和液相微萃取等,其中固相微萃取方法、搅拌 棒萃取方法和液相微萃取方法集采样、萃取、浓 缩、进样于一体。