环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ168-2010
大气颗粒物源解析监测中的质量控制
大气颗粒物源解析监测中的质量控制马玲;康苏花;冯媛;戴春岭【摘要】为确保石家庄市大气颗粒物源解析研究数据的准确性和精密性,首先结合城市自然环境、能源结构、大气环境质量现状等进行合理布点采样,同时在大气颗粒物样品采集、滤膜称量、化学组分分析等监测过程中实施了空白分析、实验室平行样分析、标准曲线绘制与核查、加标回收、有证标准物质核查等一系列质量保证措施,通过对这些质量保证措施实施情况的阐述与质量控制数据的统计、计算与分析,证明了该大气颗粒物源解析监测工作从样品采集及其称量到化学组分分析等全过程是真实有效的,表明了石家庄市大气颗粒物源解析监测数据的准确性和监测工作的可靠性.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2014(031)006【总页数】5页(P542-546)【关键词】大气颗粒物;源解析;质量控制【作者】马玲;康苏花;冯媛;戴春岭【作者单位】石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄050022【正文语种】中文【中图分类】X830.5石家庄市作为省会城市，同时又处于国家划定的京津冀重点大气污染防治区域，已经率先开展了大气颗粒物的来源解析工作，按照石家庄市大气颗粒物来源解析研究技术路线的要求，大气颗粒物样品的采集与分析工作为源解析研究提供数据支持，为确保和评价数据的准确性和精密性，质量保证措施的实施在大气颗粒物样品采集与分析过程中是必不可少的，同时借助质量控制手段可以有效地削减干扰因素对数据结果的影响。
1.1 粉末源样品采集中的质量控制通过深入调查石家庄市自然环境、经济社会、能源结构、城市建设、工业现状及“十一五”期间大气环境质量和污染问题，识别石家庄市大气颗粒物的排放源类主要包括燃煤尘、燃油燃气尘、钢铁尘、建筑水泥尘、土壤风沙尘、扬尘、工艺尾气尘、二次颗粒物等。
空白批内标准偏差和方法检出限的计算
空白批内标准偏差和方法检出限的计算祝旭初【摘要】摘要：环境分析化学中，尤其痕量分析时，方法检出限对于监测结果的报出很重要。
检出限的确定常会涉及空白标准偏差的计算。
通过对一典型案例剖析，指出一部分新制修订环境标准方法采用空白批间标准偏差计算检出限是不合理的。
在求算检出限时应先判断批间是否存在显著性差异。
【期刊名称】化学分析计量【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3【关键词】检出限；数理统计；批内、批间标准偏差环境监测分析中，由于污染物浓度普遍很低，测试时常常会遇到低于检出限的情况，因此检出限的概念在环境监测中显得尤为重要。
对于检出限的探讨，文献报道很多，主要有检出限的定义及分类［1-3］、低于检出限数据的表示及统计［4-5］等，但对于检出限的计算少有报道。
《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收光度分析法（征求意见稿）编制说明》对检出限的测定及计算方法有详细描述。
笔者以该编制说明中的一个例子，通过数理统计的方法，对检出限的计算方法进行评价与探讨。
1 环境监测中检出限的定义(1) HJ/T 91-2002 《地表水和污水监测技术规范》和SL 219-1998 《水环境监测规范》对检出限的规定沿用了《全球环境监测系统水监测操作指南》中的规定，其中对于零浓度样品的规定更灵活，更具可操作性。
检出浓度为某特定分析方法在给定的置信度（通常为95%）内可从样品中检出待测物质的最小浓度。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限受仪器的灵敏度、稳定性、全程序空白试验及波动性的影响，计算公式如下［2，6］：式中：MDL——检出浓度；tf——显著水平为0.05(单侧），自由度为f的t值；swb——空白批内标准偏差。
当遇到某些仪器的灵敏度较低，测得空白Xb＝0时，可配制接近零浓度的标准溶液来代替实验用水进行试验。
若进行20次以上空白值重复测定，求得空白浓度表示的标准偏差sb，则MDL=4.6sb。
高效液相色谱法测定室内空气中16种醛、酮类化合物
高效液相色谱法测定室内空气中16种醛、酮类化合物发布时间：2022-07-13T01:18:42.147Z 来源：《中国科技信息》2022年5期3月作者：杨卉杨云王赛[导读] 利用高效液相色谱对2,4-二硝基苯肼衍生化生成的16种醛酮-DNPH化合物的方法进行研究。
杨卉杨云王赛天津市环科检测技术有限公司摘要：利用高效液相色谱对2,4-二硝基苯肼衍生化生成的16种醛酮-DNPH化合物的方法进行研究。
考察了流动相、仪器条件等对分离效果的影响。
以纯水-乙腈-甲醇为流动相进行梯度洗脱，对16种醛酮-DNPH进行定量分析。
试验结果表明，在C18色谱柱上，流速为1.0mL/min，柱温为30度时，16种醛酮-DNPH化合物具有良好的线性范围，每个化合物的相关系数在0.999以上，最低检出限为0.001mg/m3~0.002mg/m3，平行样相对偏差在0.7%~9.3%，样品加标回收率为78.1%~100%。
关键词：醛酮类化合物，高效液相色谱，室内空气1.引言醛和酮都是含有羰基官能团的化合物。
空气中醛酮类化合物分低分子醛酮化合物和高分子醛酮化合物。
环境中最关注的是低分子醛酮化合物，一方面低分子醛酮化合物的毒性大，另一方面它是光化学烟雾中的主要成分。
近年来，由于室内装修的兴起，装修使用的建筑、装饰材料中的脲醛树脂、胶合板油漆、染料以及新家具等产生的气体中也有醛类物质，所造成的室内环境污染问题也越来越引起人们的重视。
资料提示，室内空气污染物浓度多为室外的2~5倍，甚至可高达100多倍[1,2],醛、酮类化合物会刺激皮肤与粘膜及毒害中枢神经系统。
因此，室内空气检测过程的可靠性及分析结果的准确度对了解室内空气质量状况尤为关键。
2 实验部分2.1方法原理采用饱和 2,4-二硝基苯肼(DNPH)盐酸溶液吸收室内空气中的醛、酮类化合物，在酸性介质中醛、酮类化合物与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应，生成稳定的 2,4-二硝基苯腙类衍生物，用二氯甲烷溶剂萃取、浓缩后，用高效液相色谱分离，紫外检测器检测。
过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥发酚
Vol. 11, No. 226〜3#第11卷第2期2021年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 02. 006过硫酸钾氧化4-氨基安替比林 分光光度法测定地表水中挥发酚叶开晓童天詰梁柳玲洪欣"(广西壮族自治区生态环境监测中心，南宁530028)摘 要 在pH 值为10.0 + 0.2的缓冲溶液中，以过硫酸钾溶液作氧化剂，用经乙醇和正己烷(1 + 4)混 合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP )作显色剂，采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚$结果表明，经乙醇和正己烷(1 + 4)混合溶液提纯的4-AAP ,损失较少，且纯度较高，有利于准确配制4-AAP溶液。
此外，稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氤化钾溶液作氧化剂，有利于降低空白值，且显色稳定，方法检出限为0. 3 %g/L,用于测定地表水中的挥发酚，平均加标回收率为96.0% $满足标准方法的要求$关键词挥发酚；4-氨基安替比林；提纯；过硫酸钾；地表水中图分类号：O657. 32；TH744. 12文献标志码：A文章编号：2095-1035(2021)02-0026-05Determination of Volatile Phenol by 4-Aminoantipyrine Spectrometric Method with Potassium Persulfate as OxidantYE Kaixiao ，TONG Tianzhe ，LIANG Liuling ，HONG Xin "(Guangxi Ecological and Environmental Monitoring Center ，Nanning ，Guangxi 530028，China )Abs8rac8 Inthebu f ersolution with pH 1#.#+#. 2!potassium persulfate solution wasusedasoxidant !volatilephenolinsurfacewaterwasdeterminedbyspectrophotometricmethodwith4-AAPpurifiedbythemixedsolution ofethanoland hexane (1+4).Theresultsshowedthat4-AAP purified bythe mixed solutionofethanolandhexane (1+4)hadlesslossandhigherpurity !whichwasbeneficialtotheaccurate preparation of 4-AAP solution. In addition , the stable and colourless potassium persulfate solution was usedas oxidant instead of potassium ferricyanide solution !which is favorable to reduce the blank value and the colorisstable.Thedetectionlimit was#.3 %g /L !which mettherequirementsofthenationalstandardmethod. Volatile phenol in surface water was determined by this method with 96. 0% of average standardadditionrecovery.Keywords volatile phenol *4-aminoantipyrine *purification *pota**ium per*ulfate *urface water收稿日期：2020-08-11 修回日期：20200906基金项目：广西自然科学基金重大项目(2013GXNSFEA053001) $作者简介：叶幵晓，女，工程师，主要从事环境监测研究$ E-mail ： yekaixiao_001@ 163. com"通信作者：洪欣，女，高级工程师，主要从事环境监测研究$ E-mail :hxanna@ 163. com引用格式：叶开晓，童天詰，梁柳玲，等•过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥发酚中国无机分析 化学 2021 11 2):26-30FYE Kaixiao !TONG Tianzhe !LIANG Liuling etalFDeterminationofVolatilePhenolby4-AminoantipyrineSpectrometricMethod with Potassium Persulfate as Oxidant[J'. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2021,11(2) ：26-30.第2期叶开晓，等：过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥发酚27■>I—1—刖_酚在苯环或稠环上连接一个径基则为一元酚,连接多个径基则为多元酚，通常认为能与水蒸气一起蒸出、沸点在230C以下的一元酚为挥发酚&1'。
方法验证计算表-原始记录-根据HJ 168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》编制
4 AVERAGE 1.278508 0.029478301 2.31%
重复性r 再现性R
A
实
验
B
室
内
相
对
偏
差
Sp
MDL
0.843786 2.195532
REi
4.63% -1.28% 1.41%
RE均
2.37%
SRE均
0.028841
相对误差 最终值：
RE均±2SRE均
-0.03395
～
0.081412
Xi均
X
i
2 均
Si
Si 2
AVERAGE AVERAGE2
STቤተ መጻሕፍቲ ባይዱEV STDEV2
1.255556 1.283333 1.318333 1.57642 1.646944 1.738003 0.308671 0.278388 0.324105 0.095278 0.0775 0.105044
加标回收
率最终 值：
P均±2SP均
66.71% ～ 114.33%
加标
回收
率
重复性r 再现性R
右击上侧 可插入列 1.2 4 实测值4 组
Xi 1.2012 1.4014
1.3013 1.9019 1.001 1.5015
1.001 1.001 1.001
实测数n
实测值1组计算
标准偏差
平均值A
S 相对标准偏差 检出限
3.143 2.998 2.896 2.821 2.764 2.602 2.528
比较SA/SB 是否﹤
﹤33..0055
实验室间相对偏差
实验室 第i个实验
数（实 室平均值 l个实验 实验室间（实 实验室间
HJ168-2010 环境监测 分析方法标准制修订 技术导则
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华 人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，落实《国 家环境保护标准制修订工作管理办法》，规范环境监测分析方法标准制修订工作，保证工 作质量，提高工作效率，制定本标准。
本标准是对《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ/T 168-2004）的修订。 本标准首次发布于 2004 年，原起草单位为中国环境监测总站、南京市环境监测中心 站。本次为第一次修订。 本次修订主要对环境监测分析方法标准的制修订工作程序、基本要求，环境监测分析 方法标准的主要技术内容，以及方法验证、标准开题报告和标准编制说明的内容等重新作 出了技术规定。 自本标准实施之日起，《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ/T 168-2004）废 止。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B~附录 D 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境科学研究院、国家环境分析测试中心、江苏省环境监 测中心。 本标准环境保护部 2010 年 2 月 26 日批准。 本标准自 2010 年 5 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95％。
注：重复性限符号为 r。
1
3.8 再现性 reproducibility 又称“复现性”，指在不同的实验室，使用同一方法由不同的操作者对同一被测对象
使用相同的仪器和设备，在相同的测试条件下，所得测试结果之间的一致程度。 3.9 再现性限 reproducibility limit
II
环境监测 分析方法标准制修订技术导则
1 适用范围
本标准规定了环境监测分析方法标准制修订的工作程序和基本要求，以及标准文本及 相关技术文件的技术要求。
检测水中呋喃丹、莠去津、灭草松、2,4-滴、甲萘威、五氯酚混标方法验证
液相质谱检测水中呋喃丹、莠去津、2，4-D、灭草松、甲萘威及五氯酚的方法验证一、目的：建立测定水中呋喃丹、莠去津、2，4-D、灭草松、甲萘威及五氯酚的液相色谱串联质谱的分析方法。
本法呋喃丹、莠去津、2,4-D、灭草松、甲萘威和五氯酚的最低检测浓度为0.0005mg/L,本方法仅用于生活饮用水的测定。
由于呋喃丹、莠去津、2,4-D、灭草松、甲萘威和五氯酚用超高效液相串联质谱法为新方法之一，通过试验确定各项验证参数，提供本方法在实验室的适用性和实用性的可靠依据。
二、方法来源：GB/T5750.9-2022《生活饮用水检验方法》（13.4液相色谱/串联质谱法）三、方法步骤1、实验原理：呋喃丹、莠去津、2，4-D、灭草松、甲萘威及五氯酚直接进样通过液相色谱柱分离后进入串联质谱，通过离子对进行定性和定量测定。
2、仪器条件：（1）主要仪器：1.1液相色谱-串联四极杆质谱仪。
1.2离子源：电喷雾离子源。
1.3色谱柱：ACQUITY BEH C18柱，2.1mm(i.d.)×100mm,1.8μm颗粒粒径。
1.4天平：感量0.1mg。
1.5超声波清洗器。
1.6移液器：100μL,1000μL。
1.7容量瓶：10mL。
1.8针式过滤器：聚偏氟乙烯（PVDF）,孔径0.22μm。
1.9注射器：2mL。
1.10进样瓶：2mL。
（2）色谱条件2.1流动相：A:0.1%甲酸水溶液;B:甲醇。
2.2洗脱模式及洗脱流速：采用梯度洗脱，洗脱速度为0.4mL/min。
时间/min流速/（μL/min）流动相A(0.1%甲酸水)/%流动相B(甲醇)/%0.0040050503.5040010903.6040001004.0040050505.0040050502.3柱温：30℃。
2.4进样量：10.0μL（3）质谱条件Capilary：3.00KV Cone：18VDesolvation：350C Desolvation（L/Hr）：1000Cone（L/Hr）：50Collsion Gas Flow：0.15L/HrCollsion：20eV Sour Temp：150℃四、验证方法及验证参数：在首次采用标准方法之前，根据GB/T32465-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》、GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求，对分析系统适应性、检出限和定量限、线性及校准、精密度、回收率、测量不确定度进行了验证。
乙酰丙酮法检测水性涂料中游离甲醛的方法确认结果
乙酰丙酮法检测水性涂料中游离甲醛的方法确认结果王璐阳;赵振;苑蕊;张秋雨【摘要】按照实验室国家认可《检测和校准实验室能力认可在化学领域的应用说明》准则要求,对首次采用的检测方法进行技术能力的验证.方法:参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010[1]对本实验室预申请扩项的《GB 18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中游离甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法用3份样品进行了方法检出限、回收率、准确度和精密度[2]的技术性能指标的验证实验.结果:本实验室的方法检出限为0.36mg· kg-1;最小检出浓度为4.85mg· kg-1;3种样品低浓度甲醛回收率分别为93.4％、92.4％、92.4％,相对标准偏差分别为3.9％、5.5％、6％;3种样品高浓度甲醛回收率分别为97.7％、98.3％、97.4％,相对标准偏差分别为1.4％、1.4％、1.5％.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)009【总页数】3页(P22-24)【关键词】水性涂料;甲醛;乙酰丙酮分光光度法;方法技术指标确认【作者】王璐阳;赵振;苑蕊;张秋雨【作者单位】清华大学建筑环境检测中心室内空气品质检测室,北京100084;清华大学建筑环境检测中心室内空气品质检测室,北京100084;清华大学建筑环境检测中心室内空气品质检测室,北京100084;清华大学建筑环境检测中心室内空气品质检测室,北京100084【正文语种】中文【中图分类】TQ6371.1 仪器设备及药品尤尼柯7200可见光分光光度计；100m L蒸馏瓶；蛇形冷凝管；50mL具塞比色管（用于接收馏分）；电加热套；升降台；铁架台；eppendorf移液器；SCHOTT容量瓶；梅特勒104E天平。
乙酰丙酮（进口分装；d=0.975g·mL-1）；乙酸铵（进口分装；纯度≥98%）；乙酸（进口分装；纯度≥99.7%）；乙酰丙酮溶液（体积分数为φ=0.25%）：将250g乙酸铵，30mL乙酸，2.4mL乙酰丙酮试剂（ρ= 0.975g·mL-1）用水稀释至1000mL。
气相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用
气相色谱 -质谱联用技术在环境检测中的应用摘要：分析了气相色谱、质谱的原理，将相关技术应用在空气、土壤和水质检测中，对检测条件、步骤和方法进行了简述，提出气相色谱-质谱（GC-MS）具有分辨能力强、检测效率高的观点。
在环境检测中，相关人员需要重点分析GC-MS技术的应用路径，选择合适的混合物样品，确保化合物能够逐个进入到质谱仪离子源中，以实现对样品中化合物的离子化，完成具体检测目标。
关键词：气相色谱；质谱；环境检测；应用技术前言：环境污染物种类多种多样，相关污染物在空气、土壤和水源中长期存在，对身体健康构成威胁，因此，使用最新技术做好环境检测尤为重要。
随着环境污染问题越来越严重，行业对环境检测技术提出了更高的要求，如何对检测技术进行升级成为人们关注的重点。
目前气相色谱-质谱技术被应用在环境有机污染物的检测中，通过对相关污染物的定性、定量分析，可为环境保护作出贡献。
1气相色谱-质谱技术原理分析1.1气相色谱原理气相色谱是将气体作为流动相的色谱法，基于该方法的应用，样品可在气相中快速流动，并且能够在流动相和固定相之间达到均衡。
由此可知，气相色谱具有高效性。
在具体应用中，气相色谱总区由多个不同分区构成，相关组件是否能够实现分离与色谱柱的性质存在密切关系[1]。
因此，使用气相色谱技术进行检测时，相关人员应掌握分离系统和检测系统的应用原理。
1.2质谱原理分析质谱分析就是对待检测样品中的离子质荷比进行分析的过程。
在该技术的应用中，需要对样品进行充分电离，其次利用电场对不同离子的过滤效应进行区分这一原理，选择合适的质荷比，以实现对离子进行分离的目标，并完成对目标检测样品的定性、定量分析。
在具体的检测环境中，使用的质谱仪种类较多，其工作原理和应用范围具有明显差异性。
由于GC-MS使用EI源对质谱信息进行分析，因此收集的信息量较大，并且通过毛细管柱的应用，可产生良好的分离效果。
在串联的质谱环境下，也可对部分信息进行处理，例如，在生物大分子信息的检测中，可使用色谱-质谱联合技术，其中质谱仪具有较高的分辨率，可检测出有机化合物的组合成分。
气相色谱法测定工作场所空气中的有毒物质三溴甲烷
气相色谱法测定工作场所空气中的有毒物质三溴甲烷作者：李彩霞来源：《科学导报·学术》2020年第57期【摘要】本文确定了使用WondaCapWAX柱定量检测三溴甲烷的气相色谱法。
实验结果表明，三溴甲烷使用强极性柱子WondaCapWAX型色谱柱，FID氢火焰离子化检测器检测，质量浓度0.0 ～10.0μg/mL范围内线性良好，其相对标准偏差小于13%（n=6）加标回收率高于90%。
本方法提出的测定方案，解决了实验室不具备FFAP柱的条件下，达到同等检测效果的目的。
【关键词】WAX气相色谱柱，空气中有毒物质三溴甲烷。
三溴甲烷是3 类致癌物，不会被生物降解，通过吸入或者经皮肤吸收可以进入体内，从而对人体健康造成危害，其在工业上主要用作药物制造和有机合成的中间体，可溶于苯、乙醚、乙醇和氯仿等有机试剂。
工作场所空气中的有毒物质三溴甲烷通过溶剂解吸-气相色谱法测定。
1 材料与方法1.1实验材料日本岛津GC-2010C型气相色谱仪;WondaCapWAX型色谱柱。
二硫化碳中三溴甲烷溶液标准物质，质量浓度为1000μg/mL;无苯二硫化碳。
1.2色谱条件气相色谱仪载气为高纯氮气，流量1.0mL/min;色谱柱：WondaCapWAX;进样口温度：230℃;FID 检测器温度：250℃;不分流进样;进样量1uL;柱温（程序升温）：初温80℃保持4min，20℃ /min 升温至140℃，保持4min。
1.3标准曲线使用无苯二硫化碳稀释标准溶液配制浓度依次为0.0ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL、5.0ug/mL、10.0ug/mL的系列标准工作液。
1.4样品采集及处理1.4.1 现场采样按照GBZ 159 执行。
1.4.2 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200 mL/min 流量采集15 min 空气样品。
1.4.3 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50 mL/min 流量采集2h～8 h 空气样品。
分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价探究
分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价探究摘要：常用在水中铝的分光光度法较多，本文从校准曲线、精密度、准确度以及空白背景分析等方面对分光光度法进行了对比分析，发现水杨基荧光酮分光光度法的灵敏度较高，背景干扰相对较小，且精密度与准确度也比较高，因此在测定水中铝时可以优先考虑这一方法。
关键词：分光光度法；水中铝；对比分析前言：利用分光光度法测定水与废水中的铝具有操作简便、成本低等优势，备受实验室的青睐。
其中，常用的分光光度法有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及铝试剂分光光度法。
这三种方法存在技术指标上的差异，所以分析结果不太相同，同时这三种方法的优劣不同，因此本文通过实验的方法对这三种方法进行了探究。
1.实验内容1.1试剂与仪器的选用在此次实验当中所选用的试剂有1000μg/mL美国某公司生产的铝标准溶液、1000mg/L钢铁研究总院生产的铝标准溶液、水质铝标准样品、铬天青S溶液、乳化剂OP溶液、溴代十六烷基吡啶溶液、乙二胺-盐酸缓冲溶液、氨水、硝酸溶液、氟化钠溶液、对硝基酚乙醇溶液、硝酸溶液、水杨基荧光酮溶液、乙二醇四乙酸溶液、缓冲液、二氮杂菲溶液、氨水溶液、盐酸溶液、氯代十六烷基吡啶溶液、铝试剂溶液、抗坏血酸溶液、高纯水【1】。
所用的仪器为Cary 300型紫外可见分光光度计。
1.2实验方法的选用首先，需要利用美国某公司生产部的铝标准溶液进行铝标准使用液的制备，并按照GB/T 5750.-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》当中的铬天青S 分光光度法与水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及GBT 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》当中的铝试剂分光光度法中的要求进行校准曲线的制备。
其次，需根据相关标准对分析方法的测定下限进行计算，并测定方法的精密度与准确度。
2.结果与讨论2.1校准曲线的测定结果分别利用铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法以及铝试剂分光光度法对浓度为 1.00μg/mL的铝标准使用液进行测定，之后绘制三条校准曲线（如图一至图三所示）。
分光光度法测定水中叶绿素a的方法研究
分光光度法测定水中叶绿素a的方法研究摘要按照《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则（HJ168-2010）》的规定，确立分光光度法测定水中叶绿素a的特性指标，为本方法国家标准的制定提供依据。
结果表明：方法的检出限为0.094 mg/m3，精密度为5.87%~9.84%，空白加标回收率为83.8%~92.0%，实际样品加标回收率为80.2%~87.0%。
同时提出试验过程中的注意事项和关键点。
AbstractAccording to the Technical Guidelines for Development and Revision of National Environmental Monitoring Methods and Standards（HJ168-2010），characteristic factors of Chlorophyll a determinated by Spectrophotometric method was established which providing basis for the establishment of the national standard. The results were as follows：The detection limit and relative standard deviation were 0.094 mg/m3 and 5.87%~9.84%，respectively，and the blank standard addition recovery and the sample standard addition recovery were 83.8%~92.0% and 80.2%~87.0%，respectively.The points for attention and the key points were provided.Key wordsspectrophotometric method；Chlorophyll a；detection method；characteristic factors；points for attention叶绿素a是评价湖泊富营养化的重要参数[1]，我国尚无国家标准分析方法，目前叶绿素a监测的主要依据是《水和废水监测分析方法（第四版）》[2]中的分光光度法，该方法是B类方法，经过国内的研究和多个单位的实验验证表明是成熟的统一方法，有待上升为国家标准分析方法，但该方法未明确检出限、精密度和准确度等一系列方法特性指标，本文以《国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则（HJ168-2010）》[3]为依据，通过试验确立本方法的特性指标，并结合日常工作经验提出本方法试验过程中的注意事项和关键点，为国标方法的建立以及分析人员的日常检测工作提供参考。
液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物
液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物盖文红;杨艳娥【摘要】建立了液液萃取-气相色谱质谱联用法测定水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的方法,实验考察了样品前处理过程中盐析剂用量、色谱柱比对等条件并优化选择.实验结果表明:加入10g氯化钠作为盐析剂时回收率最高;VF-1701 ms UI色谱柱比HP-5 ms UI色谱柱对化合物分离效果更好,用时更短,线性更好.本方法检出限为0.003～0.044μg/L,所得各组分的精密度为1.2％～7.9％,平均回收率为70.2％～114％.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)004【总页数】7页(P102-108)【关键词】有机氯农药;氯苯类化合物;液液萃取;气质联用法【作者】盖文红;杨艳娥【作者单位】北京市水文地质工程地质大队,北京 100195;北京市水文地质工程地质大队,北京 100195【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8320 前言有机氯农药（OCPs）和氯苯类化合物（CBs）是一类广谱杀虫剂，曾广泛应用于农业领域。
由于其化学性质稳定，不易分解，且具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的致癌、致畸、致突变效应，美国、欧盟、日本等对此类有机物做了法规要求，我国在1983年就停止使用这类农药（张莉等，2008）。
地下水质量标准GB/T14848-93对滴滴涕和六六六进行了限量规定，新修订的地下水质量标准GB/T14848-2017在93版的基础上又增加了三氯苯（总量）、六氯苯、七氯、林丹等有机氯农药和氯苯类化合物的限量规定。
可见，有机氯农药和氯苯类化合物是地下水监测中的重要指标。
有机氯农药和氯苯类化合物作为地下水中经常性监测项目，应该开发一种简单、准确、更适合批量测试的检测方法。
水中OCPs和CBs前处理方法主要有：固相萃取法，液液萃取法和固相微萃取等，固相萃取可以富集大体积水样而降低方法的检出限；液液萃取法具有耗时短富集效率较高的优势，特别适合大批量样本多残留组分的同时分析；固相微萃取对某些化合物的富集效率不高，且使用成本较高，其中前两种方法的理论和应用技术发展相对成熟。
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
离子色谱法中溴化物检出限的确定
差甚远。 方法二：
检出限是某特定分析方法在给定的置信度内可
《全 球 环 境 监 测 系 统 水 监 测 操 作 指 南 》中 规 定 ：
以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量，是 给定置信水平为9 5 % 时 ，样品测定值与零浓度样品
对分析方法进行质量评价的重要指标。而检出限的 的测定值有显著性差异[3]，即为检出限，见式(1):
均方根值计算。
测量的标准偏差（空白测定次数必须足够多，2 0 次
收 稿 日 期 ：2017-02-23 作 者 简 介 ：王 曰 华 ，女 ， 1981年 出 生 ，2004年 毕 业 于 山 西 大 学 食 品 科 学 与 工 程 专 业 ，本 科 ，工 程 师 ，主 要 从 事 环 境 监 测 样 品 分 析 工 作 。
方法三： 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC)规 定 ，对
高度； 2)
度 的 1/2;
各种光学分析方法可用式(2)计算检出限[4]:
峰/半 峰信噪比，用某一段基线噪声平均高
MDL = K 等
(2)
3 ) 均方根(RMS)信噪比，用某一段基线噪声的式中:M D L 为方法的最低检出浓度；S△为空白多次
计算方法很多，且没有明确的规定。本文就离子色
MDL = 4. 6Sb
(1)
谱法中溴化物检出限的确定进行举例。
原子荧光法测定工业废气中汞的含量
原子荧光法测定工业废气中汞的含量【摘要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。
【关键词】原子荧光法；汞；测定随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。
在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。
因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。
原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。
1 实验部分1.1 仪器和试剂AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。
硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。
1.2 样品采集和前处理工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。
将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。
汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。
将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。
消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。
取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。
环境监测分析方法引入定量限的必要性
关键词:测定下限；定量限；环境监测环境监测分析方法中，一般情况下正文都会首先提出检出限、测定下限、测定上限、测量范围等要求，因此，这些术语十分频繁地出现在了人们的日常监测行为中。
但是，定量限由于其在数值上大多数情况都和测定下限一致，因此，常常被忽略，甚至和测定下限混淆。
因此，下文将对检出限、测定下限、测定上限、测量范围以及定量限的含义进行解释，并分析测定下限和定量限之间的联系和区别；列举何种情况下二者数值会不统一，论证分析方法中引入定量限的必要性；最后，对引入定量限后的读数规范进行讨论。
1概念描述检出限（LOD）表示带测量能否被探知的极限[1-3]，即被测量小于该结果则无法探知，因而无法判断其是否存在。
测量下限，依据标准中的解释为：误差满足要求条件下，能够准确定量待测物质的最低（测量上限为最高）测量检测限[1]。
测量范围：测量上下限之间的范围[1]。
而定量限（LOQ）不同于检出限和测量下限，是指能准确测定待测量极限[4]，也可理解为最小刻度格。
论文讨论的检出限、测定下限、定量限等均指方法，而非仪器。
以测量样品长度为例，如图1所示，把人眼和20cm刻度尺（最小分度为0.1cm）看作分析系统进行讨论。
分析方法都存在着这样一个虚拟的“刻度尺”。
图1中，由于样品1肉眼不可见，即小于检出限。
而样品2恰好可见（处于可见和不可见的临界），称该样品的宽度数值即为检出限。
测定下限是能够准确定量的最小数值，在图1中直观地看就是第二个刻度格的数值，即0.1cm。
而定量限是准确定量的最小刻度间隔，是任意两个刻度格之间的差值。
虽然此处定量限和测定下限数值相同，但描述的意义是完全不同的，测定下限描述的是刻度点，而定量限描述的是刻度段。
测定上限是能够准确定量的最大刻度格，图1中直观地看为19.9cm。
为什么不是最后一个刻度格呢？有两个原因：第一，20.0cm这个刻度后面没有参考刻度了，缺失了后半部分的定量能力。
第二，很多仪器不像刻度尺，当超出仪器测量范围后灵敏度会有比较大的变化，故超量程的数据一般都不可信。
三氯化六氨合钴分光光度法测定土壤中阳离子交换量的探讨
科学研究创新三氯化六氨合钴分光光度法测定土壤中阳离子交换量的探讨曲东芳1陈秀娜1姜娜1李静1孟静静2（1.山东省聊城生态环境监测中心山东聊城252000；2.聊城大学地理与环境学院山东聊城252000）摘要：本文通过测定标准样品和实际样品，对《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提—分光光度法》（HJ889-2017）进行了方法的验证，得出了方法的检出限和测定下限值。
结果显示，以不同浓度梯度的三氯化六氨合钴溶液绘制标准曲线，其相关系数为r=0.9999。
通过实验测得，土壤阳离子交换量的检出限为0.7cmol+/kg，测定下限为3.09cmol+/kg，小于方法要求的检出限0.8cmol+/kg，小于方法的检出下限3.2cmol+/kg。
同时，对方法的空白和震荡时间进行了优化，延长了震荡时间，在此条件下，对土壤标准样品进行了6次重复测试，得出的阳离子交换量测定值更接近标准样品结果。
本方法效率高、准确率高、易操作。
关键词：土壤阳离子交换量三氯化六氨合钴分光光度法震荡中图分类号：O655文献标识码：B文章编号：1674-098X(2022)03(b)-0015-03土壤阳离子交换量，即CEC，是指土壤胶体吸附各种阳离子的总量，其数值代表土壤的保肥能力。
土壤胶体颗粒的巨大比表面积及其表面电荷具有较高的表面活性和许多独特的化学性质，土壤吸附和交换使得土壤具有一定的储存和缓冲能力，土壤中的胶体绝大多数带负电荷。
因此，使土壤具有吸附性，土壤缓冲性能的主要来源是土壤胶体可交换的有效态阳离子，其对土壤溶液离子浓度的调节具有重要作用，是土壤溶液营养成分能长期保持的主要因素。
随着社会经济的高速发展，土壤环境问题呈现多样化、复杂化和区域化的发展态势。
我国土壤环境容量在自然因素，尤其是人为因素的影响下，部分地区土壤生态系统的组成、结构和生态功能受到破坏，土壤退化，污染加重，研究阳离子交换量，对土壤污染治理具有重要意义。