实验-----乙酸乙酯的制备(优.选)
乙酸乙酯制备实验
乙酸乙酯(乙醚)是一种常用有机溶剂,在医药、农药、染料、石油化工等行业中有广泛的应用,能溶解很多水溶性物质,也可用于合成多种有机化合物,是重要的有机合成原料。
一般来说,乙酸乙酯的制备原料是乙酸和乙醇。
我们可以采用催化加氢反应制备乙酸乙酯。
下面我们介绍一种简单的实验过程:
准备:
1.放入惰性气体控制容器:乙醇200ml,浓硫酸80ml,催化剂4g;
2.准备到室温下的缓冲液:氢氧化钠30ml,蒸馏水200ml;
3.推荐实验应用:根据用量选择实验设备,如加热减压装置;
操作步骤如下:
1.在反应容器内先放入乙醇,然后加入浓硫酸,接着加入催化剂,反应容器内保持温度控制在30-35摄氏度;
2.把缓冲液加入反应容器中,使反应能够顺利进行,这时,用加热减压装置调节反应容器内的气压;
3.接着于不断搅拌反应容器中的反应物,使他们保持温度和压力稳定;
4.反应持续3-4小时,最后采用离心分离乙酸乙酯;
5.用干净干燥的容器收集乙酸乙酯,这样就可以得到纯净的乙酸乙酯。
此实验的步骤需要实验者有一定的技术水平和认真执行,同时还要注意化学安全。
以上就是乙酸乙酯制备实验的简单介绍。
只要掌握了基本的步骤,在适当的设备条件下就可以获得具有一定纯度的乙酸乙酯,广泛应用于有机合成中。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验目的:通过实验掌握酯类的制备方法,并了解其反应特征和性质。
实验原理:乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料,其制备方法有很多种,本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯,反应式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中,乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂,促进反应的进行。
实验器材:三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品:乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤:1. 取三口瓶,加入10 mL乙酸和10 mL乙醇,然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热,升温至70℃左右,反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后,将混合物放入分液漏斗中分离,收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯,并加入少量无水氯化钠,以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中,待用。
实验注意事项:1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行,以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性,操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品,注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌,以充分混合反应物,促进反应的进行。
实验结果分析:制备乙酸乙酯后,可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质:1. 鉴定其气味:乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应:乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应,生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试:测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论:本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯,反应过程中需严格控制反应温度和反应时间,以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体,具有水果香气,可用作有机合成的溶剂和原料。
实验五__乙酸乙酯的制备-思考题附答案
a 实验五 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯浓H 2SO 4CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O110~120℃温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。
为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后,没有反应完全的CH 3COOH.CH 3CH 2OH 及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3,饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4(固体)除去。
三、仪器与试剂1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂:冰醋酸、95%乙醇(化学纯)饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液,固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。
四、实验步骤:用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4,置于圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加入几粒沸石,加热前先 通水→滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml 20)(→ →溶液饱和加入3210CO Na ml →至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl m l 10分去下层水层→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na 2SO 4干燥15分钟,最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验实验目的:1.学习有机合成实验操作技术;2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理;3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理:CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件:酯的合成反应是一个可逆反应,当在适当的条件下(酸酐过量、低温)反应进行,可以促使产率高。
实验步骤:步骤一:准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材,包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等;2.准备所需试剂,包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二:制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐;2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇,同时搅拌溶解。
步骤三:加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸,作为催化剂;2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四:加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中,控制温度在60-70℃之间;2.在搅拌的同时,加热30分钟使反应进行。
步骤五:分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却;2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中,分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六:提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯,将乙酸乙酯一层倒入其中;2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七:蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化;2.加热蒸馏瓶,收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果:经过蒸馏纯化后,获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中,硫酸作为催化剂,可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中,需要注意加热温度和时间的控制,以保证反应的高效率和高产率。
此外,在分离和提取过程中,要注意操作的准确性和仪器的干净度,以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间,例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件,以提高产率或加速反应速率。
此外,蒸馏纯化的效果也可以进一步优化,通过控制温度和回收率,提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)滴加蒸出装置(2)分液漏斗(3)蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇。
然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇(共0.37mol)和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。
这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。
滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。
把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么?),再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗(漏斗上放折叠式滤纸)把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分。
产量:约14.5~16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃,折光率=1.3723。
(一)制备阶段1.安装滴加蒸出装置:如图(1)所示。
【注:滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶内加药品:取下三口瓶先放入3ml 乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml 浓硫酸。
【注:防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色(变黄或变黑)】3.向滴液漏斗内加药品:装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点,因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。
本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。
二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐(或酸)反应生成酯的过程。
三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂,包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。
2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇,按一定摩尔比例混合,如1:1。
b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂,并充分搅拌混合。
c. 将反应混合物倒入反应瓶中,加入适量的蒸馏水以调节反应温度。
d. 放置反应瓶在恒温水浴中,控制温度在50-60摄氏度之间,进行反应。
3. 蒸馏分离a. 反应结束后,将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的蒸馏水,轻轻摇动分液漏斗,使酯与水充分混合。
c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后,分为两层,上层为酯层,下层为水层。
d. 打开分液漏斗的放液管,将上层的酯层分离收集。
4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。
b. 进行蒸馏操作,将酯层加热至沸腾,蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。
c. 蒸馏过程中,收集沸腾温度范围内的馏出液,并进行收集。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验操作要仔细,严格控制反应温度和时间。
3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加,过量会对产物质量产生影响。
4. 蒸馏过程中,注意控制温度,避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。
五、实验结果及讨论通过上述实验步骤,可以制备得到乙酸乙酯。
实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。
产率的计算可以通过待定量法进行,将所得产物与理论产量进行比较,计算出产率百分比。
对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测,确保产物的结构与目标产物一致。
实验一乙酸乙酯的制备【仅供参考】
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下,进行催化反应,生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应,本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出,从而使反应向右方进行,提高酯的产率。
反应完成后,没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3,饱和Cacl2及无水MgSO4(固体)除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g,0.21 mol)乙醇(95%) 24 mL(18 g,0.39 mol)浓硫酸(96%) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100,50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中,加入12mL乙醇,在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4,混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管,其末端及温度计的水银球都需浸入液面下,距瓶底约0.5~1cm。
在滴液漏斗中,放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。
微型化学实验-乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备(微型化学实验)一、实验目的1.了解酯化反应的原理和酯的制备方法。
2.学习并掌握微型蒸馏、回流、分液等操作技能。
二、实验原理羧酸酯一般由醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应而制得。
酯化反应是可逆反应,如何促使反应有利于酯的生成,应根据具体情况决定。
本实验是用乙醇和乙酸在少量浓硫酸的催化下,反应生成乙酸乙酯。
它与水能形成二元共沸物,沸点70.4℃,低于乙醇和乙酸的沸点,很易蒸出,这是酯类制备中常用的方法。
主反应:CH 3COOH +CH 3CH 2OH 24CH 3COOC 2H 5+H 2O副反应:H 2O 2CH 3CH 2OH24△C 2H 5-O-C 2H 5+三、仪器与药品1.仪器25mL 三口平底烧瓶,直形和球形冷凝管,H 型分馏头,5mL 和10mL 锥形瓶,分液漏斗,10mL 圆底烧瓶,温度计和温度计套管。
2.药品规格用量无水乙醇 3mL(2.35g , 51.4mmol) 冰醋酸 1.9mL(1.98g , 33.2mmol) 浓硫酸 0.8mL(1.47g , 15mmol) 无水硫酸钠 0.6g 饱和碳酸钠溶液(自配)约1.6mL 饱和氯化钠溶液(自配)约1.6mL 饱和氯化钙溶液(自配)约1.6mL四、实验步骤如图6-2装置仪器,向三口瓶中加入3mL (2.35g , 51.4mmol )无水乙醇和1.9mL (1.98g , 33.2mmol )冰醋酸[1],再加入0.8mL 浓硫酸。
摇匀,接通冷凝水,放入沸石,用电热套以较低的电压进行加热,使溶液保持微沸,回流20分钟。
冷却,按图6-3装置仪器,加热蒸出约2/3的液体。
大致蒸到蒸馏液泛黄,馏出速度减慢为止。
向馏出液中慢慢滴加饱和碳酸钠溶液,一边加一边摇动,直到没有气体[2]产生为止,约需1.6mL 。
将其转移到分液漏斗,摇荡洗涤,静置分层,分去水层。
油层分别用1.6mL 饱和氯化钠溶液、1.6mL 饱和氯化钙溶液[3]和水各洗涤一次,分去水层。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml (12.6g ,0.21mol )无水乙醇 19ml (15g ,0.32mol )浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流OH CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+OH CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+在100mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL浓H2SO4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
实验室乙酸乙酯的制备
实验室乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)1:酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3:试剂的作用【1】:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
【2】:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
【3】为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。
不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。
同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
乙酸乙酯的制备实验研究【精选】
实验乙酸乙酯的制备实验研究一、实验目的1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备;2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件二、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。
主反应:CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O副反应:2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O四、实验装置图五、实验内容及步骤1.酯化反应装置的设计蒸馏法回流法(如上图)2.药品的配比乙醇:浓硫酸:冰醋酸的体积比Ml ?3.加入顺序:乙醇---→浓硫酸----→乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边摇动试管。
乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离(1)饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时,将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm~3mm处,使产生的蒸气经导管通到液面上。
注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下,否则容易引起倒吸。
作用:中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸(显碱性)吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇(乙醇易溶于水)乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小,有利于分层(2)饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后,要用饱和氯化钠溶液洗涤。
饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。
此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.实验步骤1)制备:向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇,12mL冰醋酸,2mL浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀。
左上图(或右上图)所示安装蒸馏装置,在电热套上小火加热,控制温度在80℃以下,至馏出液约为反应物总体积的50%后,停止加热。
2)纯化:馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL,至无二氧化碳气体逸出,重复操作一次。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告
实验名称:乙酸乙酯的制备实验
实验目的:
1. 了解酯化反应的原理;
2. 学习乙酸乙酯的制备方法;
3. 掌握实验中所用的仪器和试剂。
实验仪器和试剂:
仪器:反应釜、冷却器、加热器
试剂:乙醇、浓硫酸、醋酸
实验步骤:
1. 在反应釜中加入100 mL的乙醇。
2. 加入4-6滴浓硫酸作为催化剂。
3. 加热反应釜至沸腾状态,保持沸腾15分钟,催化酯化反应进行。
4. 用冷却器冷却反应釜中的蒸汽,将乙酸乙酯凝结成液体。
5. 将液体通过滤纸过滤,得到纯净的乙酸乙酯。
实验注意事项:
1. 浓硫酸为强酸,操作时需戴防护手套和护目镜,并避免与皮肤接触。
2. 反应釜中的液体必须保持在适当的温度下加热,以免发生爆炸等意外情况。
3. 实验结束后应及时清理实验器材和废弃物。
实验结果:
通过上述步骤,我们成功制备得到了乙酸乙酯。
实验中的乙酸乙酯具有较高的纯度,并且呈现出无色透明的液体。
实验总结:
乙酸乙酯是常见的有机化合物,也是一种常用的溶剂。
本实验通过酯化反应的方法制备乙酸乙酯,通过催化剂的作用,乙醇与醋酸发生酯化反应生成乙酸乙酯。
实验过程中需要注意浓硫酸的安全使用,以及反应釜的适当加热。
实验中可能出现的不确定因素是反应温度和催化剂的使用量对反应速率的影响。
可以通过改变温度和反应时间来观察其对乙酸乙酯产率的影响,以确定最有效的制备条件。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml (12.6g ,0.21mol )无水乙醇 19ml (15g ,0.32mol )浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中,加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min 。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)实验报告篇一实验报告大全实验要求及说明:1、基本要求是程序必须实现部分。
在完成基本要求的基础上,可对程序功能进行增强和增加。
程序功能的增强可以获得额外的成绩。
2、程序的书写应符合规范。
应具有适当的缩进、空格和空行,清晰的注释。
函数名和变量名应尽量有意义,能够反映用途。
(书写不符合要求的程序要扣分)3、实验报告中,要对每个程序要有详细的功能描述、输入和输出说明,程序代码和程序运行结果。
(功能描述不清晰、输入输出说明不准确对报告要扣分)4、除规定的实验内容之外,每人可以提交一个自己设计的程序,要求同上。
(有附加分)5、合格条件:1)完成三个实验。
2)按要求书写实验报告。
3)独立完成。
6、上述说明在提交的报告中删除。
实验一:数据分析程序编写一个程序,从数据文件中读取数据,并计算数据的统计特性,如均值和标准差。
在显示器上输出数据的总数、均值和标准差。
具体说明如下:数据文件名作为程序参数输入。
2. 数据文件中数据的个数预先未知,应从文件中得到。
数据文件的格式可自定义。
程序的`各功能应由不同的函数完成。
实验二:形状表示程序基本要求定义三角形(Triangle)、矩形(Rectangle)和圆形(Circle)三个形状类。
编写一个程序,能够根据用户输入生成相应的形状类对象。
将形状的信息输出到显示器和文件中。
具体说明如下:1. 三个形状类应包含构造函数和成员函数(函数的参数和返回值根据需要自己定义):Set——设置形状Display()——显示形状,格式为Rectangle(left, right, width, height), Circle((x, y), r),Triangle((x1, y1), (x2, y2), (x3, y3))GetArea()——计算形状的面积GetPerimeter——计算形状的周长2. 用户根据提示选择要生成的形状类型,并设置形状的位置。
运行结果;C++简单的程序设计。
正交试验优选实验室制备乙酸乙酯的方法
正交试验优选实验室制备乙酸乙酯的方法
正交试验是一种多因素多水平试验设计方法,可以快速、高效
地优选最佳的实验条件。
以下是正交试验优选实验室制备乙酸乙酯
的方法:
1. 确定因素和水平:选择影响乙酸乙酯制备的关键因素,如乙
醇/醋酸比例、反应温度、反应时间等。
然后确定每个因素的不同水平,例如乙醇/醋酸比例可以选择1:1、2:1、3:1等。
2. 设计正交表:根据所选因素和水平设计正交表。
例如,选择
L16(4^4)正交表,其中包括4个因素和4个水平,总共有16次试验。
3. 实验操作:根据正交表进行实验操作,记录实验条件和反应
产物的收率。
4. 数据分析:根据实验数据进行数据分析,计算每个因素的主
效应、交互作用和误差值等。
5. 结果解释:根据数据分析结果选择最佳的实验条件,例如确
定乙醇/醋酸比例为2:1、反应温度为60℃、反应时间为4小时等。
6. 实验验证:将最佳实验条件用于大规模制备乙酸乙酯,并进
行实验验证,验证结果和正交试验结果进行比较和分析,确定最终
实验条件。
乙酸乙酯的制备实验
一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法; 掌握回流、蒸馏的操作方法。
主反应
二、实验原理
CH3COOH + C2H5OH
副反应
浓H2SO4 120℃
CH3COOC2H5 + H2O
2CH3CH2OH
பைடு நூலகம்
H2SO4 140oC
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
CH3CH2OH
H2SO4 170oC
CH2 CH2 + H2O
由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产 率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施,使平衡右移。
反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收 反应生成的水,有利于酯的生成。
反应温度过高,会促使副反应发生,生成 乙醚等。
三、操作步骤
9.5mL无水乙 醇6 mL冰醋酸 2.5mL浓硫酸 2颗沸石
稍冷却后
回流装置改为 蒸馏装置
馏出液倒入 装有 30mLH2O 的大量筒中
加热反应 回流30min
馏出液为 原液的2/3
计算乙酸乙酯 的体积并回收
回流装置:
蒸馏装置:
注意事项:
1、小量筒若不干燥可用 约1毫升无水乙醇荡涤.
2、取浓硫酸时要小心且 滴加时轻摇; 2.5mL不 用小量筒而是直接加 入50滴便可.
3、加热时小电炉可向右转至最大即 六档,而大电炉用1~2档避免高温.
实验五__乙酸乙酯的制备-思考题附答案
a 实验五 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯浓H 2SO 4CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O110~120℃温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。
为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后,没有反应完全的CH 3COOH.CH 3CH 2OH 及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3,饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4(固体)除去。
三、仪器与试剂1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂:冰醋酸、95%乙醇(化学纯)饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液,固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。
四、实验步骤:用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4,置于圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加入几粒沸石,加热前先 通水→滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml 20)(→ →溶液饱和加入3210CO Na ml →至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl m l 10分去下层水层→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na 2SO 4干燥15分钟,最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。
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实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml (12.6g ,0.21mol )无水乙醇 19ml (15g ,0.32mol )浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中,加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min 。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
(4)干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清。
(5)精馏:收集74~79℃的馏份,产量约10~12g。
注意事项1.实验进行前,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。
2.回流时注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物的量。
3.在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。
多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。
4.饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。
此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.氯化钙饱和溶液洗涤时,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此除去粗产品中所含的乙醇。
6.乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元共沸混合物。
因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸混合物,从而影响酯的产率。
思考题1.在本实验中硫酸起什么作用?答:酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因2.为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇?若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?答:乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物;乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏。
实验室制备是不计较成本的,乙醇和乙酸的成本在实验室制备可以忽略,相差不大。
2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去它们?答:主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。
乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4.能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?答:不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率。
5.用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么?为什么先用饱和食盐水洗涤?可以用水代替饱和食盐水行吗?答:酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
方法二实验步骤在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。
仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液(约6ml)至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。
移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相。
酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。
将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-80℃的馏分。
产品5-8g。
操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下:共沸物组成及共沸点(1)乙酸乙酯91.9%,水8.1% 70.4℃(2)乙酸乙酯69.0%,乙醇31.0% 71.8℃(3)乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%,水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应:故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。
3、用饱和氯化溶液洗涤之前,要用饱和氯化钠溶液洗涤,不可用水代替饱和氯化钠溶液。
粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱和氯化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸钠。
乙酸乙酯在水中的溶解度较大,15℃时100g水中能溶解8.5g,若用水洗涤,必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。
此外,乙酸乙酯的相对密度(0.9005)与水接近,在水洗后很难立即分层。
因此,用水洗涤是不可取的。
饱和氯化钠溶液既具有不的性质,又具有盐的性质,一方面它能溶解碳酸钠,从而将其双酯中除去;另一方面它对有机物起盐析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。
除此之外,饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后,静置便可分离。
因此,用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失,又可缩短洗涤时间。
4、注意事项(1)加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。
(2)加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
(3)反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。
温度接近125℃,适当滴加快点;温度落到接近110℃,可滴加慢点;落到110℃停止滴加;待温度升到110℃以上时,再滴加。
(4)本实验酯的干燥用无水碳酸钾,通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜。
但在本实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右。
由于干燥不完全,可能前馏分多些。
思考问题:(1)为什么使用过量的乙醇?过量的乙醇有利于反应向右进行,使平衡向生成物方向移动。
(2)蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质?如何逐一除去?主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。
乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
(3)能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率。
(4)用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么?为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤?是否可用水代替?酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
(5)如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀,如何处理?为了防止出现不必要的CaCO3沉淀,酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,必须紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤。
如果出现了碳酸钙沉淀,需要分离沉淀,可采用抽滤过滤,用NaCl洗涤,但是依然会造成产品损失,降低产率。
1.酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
2.本实验可能有哪些副反应?3、在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇重量的3%就够了,这里为何用了12ml?4.如果采用醋酸过量是否可以?为什么?不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。
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