学习活性炭脱色操作

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后,发现未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质, 此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量)。 如果是易挥发的有机溶,要加上回流冷凝管!
球形冷凝管
圆底烧瓶
回流装置
• 脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸,使其吸 附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使 用的脱色剂是活性炭。 活性炭的使用:活性炭使用量为粗产品的 1-5%,活性炭煮沸 5-10min ,
重结晶及热过滤,熔点测定
教学目的
1.了解重结晶的原理; 2.学习活性炭脱色操作、热过滤操作。 3.学习熔点仪方法测化合物的熔点
基本原理: 一、重结晶的基本原理 不同的物质在同一溶剂中有不同的溶 解度,并且有的物质在同一溶剂中在不同 的温度下,溶解程度存在明显差别。
根据溶剂对被提纯物质及杂质溶解度
熔点:
• 熔点是指物质的固液两态在大气压力下达到 平衡的温度。常用mp表示,可以用来鉴定有 机化合物,根据熔程(自初熔到全熔的温度范 围)的长短定性的判断该物质的纯度。 • 测定方法:毛细管法;熔点仪法
实验过程
一、乙酰苯胺的重结晶 1.溶解:在 100mL 烧瓶中,加 1g 粗乙酰苯胺,加上 回流冷凝管,加入 35mL 热水。 加热至沸,并不断 搅动,如不溶解继续加入水,使固体溶解 ,再多加 2-3mL 水。
的差异,使被提纯物质从过饱和溶液中析
出,从而达到纯化目的。
二、重结晶的操作过程
(1) 选择合适的溶剂,配置热的过饱和溶液 (2) 稍冷,加入活性炭 (3) 趁热过滤除去不溶性杂质 (4) 冷却,使结晶析出 (5) 减压过滤,分离结晶,并洗涤 (6) 干燥结晶
三、溶剂选择条件
1.与被重结晶物质不发生化学反应; 2.对结晶物质易形成饱和溶液,且溶解度 随温度变化而有较大变化; 4.易与被结晶物质分离; 5.溶剂沸点适中,可燃性、毒性及价格等
五、晶体的干燥
经抽滤洗涤后的晶体,表面上还有少量的溶剂, 因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很 多,可用空气晾干,也可用红外灯烘干。对那些 数量较大或易吸潮、易分解的产品,可放在真空 恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或 送分析测试样品,最好用真空干燥枪在适当温度 下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储存在 干燥器中。
每人做2-3次平行样。
下次实验
• 从茶叶中提取咖啡因
活性炭可吸附色素及树脂状物质(如待结
晶化合物本身有色则活性炭不能脱色)。
• 使用活性炭应注意以下几点: • 1.加活性炭以前,首先将待结晶化合物加热溶解 在溶剂中。 • 2.待热溶液稍冷后,加入活性碳,振摇,使其均 匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活 性炭,易引起暴沸,溶液易冲出来。 • 3.加入活性炭的量,视杂质多少而定,一般为粗 品质量的 1-5% ,加入量过多,活性炭将吸附一 部分纯产品。 • 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好,也可在 其他溶剂中使用,但在烃类等非极性溶剂中效果 较差。
热过滤
方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热 漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂 挥发用的表面皿)。若用有机溶剂,过滤时应先熄灭 火焰或使用档火板。
图2-1用水作溶剂时热滤装置
图2-2热滤漏斗
四、减压过滤( 抽滤)
布氏漏斗 斜面对着支管口
真空泵
抽滤瓶
减压过滤装置
减压过滤(又称抽滤)装置及操作方法: (1)滤纸大小略小于漏斗内径,以能盖住筛板上所有筛板孔为宜。 (2)剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,用少量溶剂润湿,然后开动抽气 泵,使滤纸紧贴在漏斗上。加入固体及溶剂混合物,开真空泵开关。
漏斗中,用玻璃棒松动晶体,然后重新抽干,这样重
复两次。
7.干燥:把晶体移至表面皿上,摊开干燥片
刻。 8.称量并计算回收率
二、用熔点仪测定苯甲酸的熔点 取少量苯甲酸样品放在两片洁净的载玻片之间, 置于加热板上,打开照明灯,调节显微镜高度,观察 被测物质的晶形。先打开加热旋钮,调节加热电压在 70V左右,使温度升高到低于熔点20℃左右,打开微 调旋钮,调节升压温度,使每分钟上升1-2℃ ,观察 样品熔化过程,并如实记录。当要重复测定时,可将 铝块置于加热盘上,加速冷却,待温度降到被测物熔 点以下20℃后,进行第二次测量。 测定后,应将载玻片洗净,并用滤纸擦干净,进 行下一组测定。
2.脱色:然后移去热源,稍冷,加少许活性炭,搅拌
使混合均匀,继续加热微沸 3-5min。
3.趁热过滤:用布氏漏斗趁热抽滤(滤纸用少量热水
润湿,吸紧),使晶体与母液分离。 4.将滤液转移到干净的烧杯或锥形瓶中,上面盖一表 面皿,室温下冷却,待体系降到室温下,在用水冷却, 使晶体析出完全。 5.抽滤晶体,用母液转移晶体. 6.洗涤:去掉真空乳胶管,停止抽气,加少量冷水到
3.对杂质或根本不溶,或有很大的溶解度;
因素应予以全面考虑。
四、溶解及过滤
通过实验结果或查阅溶解度数据计算被提取物 所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶(或 圆底烧瓶中)中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,
加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再
添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直
至被提取物晶体完全溶解(但应注意,在补加溶剂
停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气
泵。否则会发生倒吸现象。
布氏漏斗 斜面对着支管口
真空泵
抽滤瓶
(3)洗涤:停止抽气,布氏漏斗中加入少 量洗涤液,浸过固体,再抽气。不能一边抽 气一边加入洗涤液,洗涤效果很差。
注意:停止抽滤时, 应首先断开与吸滤瓶连 接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。否则会 发生倒吸现象。
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