中药化学实验指导—实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
挥发油的提取与成分的分离(ppt 54页)
2．利用官能团特性进行分离 ⑵醛、酮类化合物的分离 ①亚硫酸氢钠法（NaHSO3）
+ 30%NaHSO3
O
pH ≥ 10
OH
SO3 Na+
O
楜椒酮
溶于水 （羟基磺酸钠）
温度高，可使双键加成，反应不可逆
用乙醚萃取
四、挥发油成分的分离 ㈢化学方法
2．利用官能团特性进行分离
⑵醛、酮类化合物的分离
②吉拉德法（Girard）
三、挥发油的提取 3．超临界液体萃取法
二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取 技术相似。 特点：防止氧化、热解及提高品质；
所得芳香挥发油气味与原料相同。 工艺技术要求高，设备费用投资大。
三、挥发油的提取
㈢冷压法 此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果
皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
樟脑油——含樟脑（camphor）约为50%
一、概 述
化学组成
2.芳香族化合物
大多是苯丙素衍生物（苯丙烯、苯丙烯酚、
苯丙烯醛等）。如：
OMe OMe
MeO
OMe OMe
OMe OMe
H
CH3
2.芳香族H 化合物
顺式甲基异丁香酚
cis-methylisoeugenol
榄香素 elemicine
MeO
①亚硫酸氢钠法（NaHSO3）
69.25
菊科、芸香科、伞形科植物，如：小茴香等。
226mmHg 如：薄荷油——含薄荷醇（menthol）8%左右
1. 光学活性：大多有光学活性，比旋度在+97°~177°范围内。
0℃以下放置、析脑、过滤
①结混合物苯的沸8点0.比1 任7一60单m一mH液g体的沸点低； 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻
挥发油的提取实验报告
挥发油的提取实验报告
实验目的：
掌握挥发油的提取方法，了解其提取原理和操作步骤。
实验原理：
挥发油提取法是通过挥发油的挥发性和其与水的互溶性来实现的。
挥发油是一种可使药物溶解的脂溶性液体，可以从天然植物中提取。
挥发油可以用于制作香料、化妆品、药剂等。
实验步骤：
1.准备工作:取一些新鲜的植物叶子,取少量的样品测试,在室温下保持尽可能的湿度。
2.将准备好的植物叶子放入蒸馏水中，用加热器加热，使其沸腾。
3.沸腾时，将瓶口微微倾斜，在液体中注入小量的石油醚，反
复地搅拌，使其充分混合。
4.开始提取，收集油膏，用吸管将其吸出，转移到筛子中，并
用几层纱布滤净。
5.将筛子中的油膏转移到调和器中，加入适量的蒸馏水，并反
复摇晃，让油水分离。
6.分离得到挥发油，用无水钠硫酸脱水，保存在50ml锥形瓶中，标明日期、取样地点等信息。
实验结果：
我们从实验中成功提取到了大量的挥发油，并尝试分别将其用
于化妆品和护理用品中。
实验中，我们还发现了一些小技巧，比
如在提取过程中添加石油醚可以使挥发油更容易被提取出来，识
别挥发油的方法是将其滴入水中，水会出现一圈淡淡的蓝色，如
果是假冒伪劣产品，则无法出现蓝色。
结论：
挥发油提取法是一种相对简单的方法，适用于大多数天然植物。
但是在实验中需要注意一些小技巧，比如在提取油脂时添加合适
的溶剂，如石油醚，可以更容易地提取出油脂。
同时，还需要识
别挥发油的真伪，以避免假伪产品的伤害。
化学实验测定某种草药中挥发油含量
化学实验测定某种草药中挥发油含量化学实验是药物研究和分析的重要手段之一。
本文将介绍一种测定某种草药中挥发油含量的实验方法。
实验目的：测定某种草药中挥发油含量。
实验原理：挥发油是指易挥发的有机化合物混合物，常常用于香料、药物等领域。
测定挥发油含量可以通过蒸馏的方法，将挥发油从草药中分离出来，然后通过重量差的方式计算挥发油的含量。
实验步骤：1. 准备实验材料：某种草药样品、砂芯漏斗、烧杯、蒸馏装置、温度计等。
2. 将某种草药样品研磨成粉末状。
3. 将研磨好的草药样品放入烧杯中，并加入适量的水。
4. 将烧杯放入蒸馏装置中，接上冷凝管。
5. 通过加热，使水煮沸，蒸馏的水蒸气经冷凝管冷却后流入接收瓶中。
6. 收集一定时间内的冷凝液，称重。
7. 将接收瓶中的液体置于油浴中加热，将挥发油挥发出来。
8. 再次称重，记录挥发油的重量。
9. 根据重量差计算挥发油的含量。
实验结果与分析：根据实验步骤所得的数据，我们可以计算出某种草药中挥发油的含量。
挥发油的含量反映了草药的药效和药物活性，对于药物的研究和开发具有重要意义。
实验注意事项：1. 操作过程中注意安全，避免接触热源和有毒物品。
2. 确保实验仪器和材料的干净和无杂质。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行，保证数据的准确性。
结论：通过该实验方法，我们可以测定某种草药中挥发油的含量。
这一实验方法简单、有效，能够为药物研究提供宝贵的数据支持。
通过测定草药中的挥发油含量，研究人员可以了解草药的化学成分和药效，为草药的提取和制备提供依据，进一步推动药物科学的发展。
总结：本实验介绍了一种测定某种草药中挥发油含量的实验方法。
通过蒸馏和重量差计算的方式，我们可以准确测定草药中挥发油的含量。
这一实验方法简单易行，可以为药物研究和生产提供重要依据。
希望该实验方法的介绍对于化学实验和药物研究有所启发。
中药化学提取、分离和鉴定方法
中药化学提取、分离和鉴定方法中药化学提取、分离和鉴定方法（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节，也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中，通过提取分离和鉴定化学成分，可以探寻中药的药理作用、药效物质基础，以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法：1.水提取法：将中药材样品浸泡在适量的水中，通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解，然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法：将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂（如乙醇、甲醇等）中，利用醇的溶解性，提取药物成分。
3.超临界流体提取法：在高压、高温下将超临界流体（如二氧化碳）与中药材接触，强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法：使用有机溶剂与中药材进行萃取，如乙醚、丙酮等。
分离方法：1.薄层色谱法：将提取物吸附于薄层色谱板上，然后通过溶剂的上升作用，利用不同成分在色谱板上的迁移性差异，实现成分的分离。
2.柱层析法：将提取物通过柱层析填料（如硅胶、分子筛等）进行分离，根据成分在填料上的迁移速度差异，实现成分的分离。
3.高效液相色谱法：利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物，根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法：通过将样品挥发成气体，利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法：1.紫外-可见光谱法：利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用，通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度，推断其中的成分。
2.红外光谱法：通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法：通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比（m/z）比值，推断其中的成分。
4.核磁共振谱法：通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数（如化学位移、耦合常数等），来分析和鉴定中药成分。
综上所述，中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深，研究人员可以选择合适的方法进行实验，并结合多种方法对中药样品进行综合分析，以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
丁香挥发油的提取实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除丁香挥发油的提取实验报告篇一：中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取分离与检识实验七丁香中挥发油的提取分离与检识（一）目的要求1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
ohoch3ch2chch2丁香酚（三）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
中药化学实验指导(全套
实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求：1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
（二）主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。
1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。
黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。
能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。
2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。
易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。
3．芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶（甲苯），mp.223～224℃。
易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
4．大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4，分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp.196～197℃，能升华。
易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
5．大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5，分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
中药化学成分提取分离和鉴定的方法
中药化学成分提取分离和鉴定的方法一、提取方法中药的有效成分一般分布在天然产物中，通过提取可以将其集中起来，常用的提取方法有：1.水浸提取：将中药粉末与适量的水混合，使用热水或冷水浸泡一定时间后，过滤、浓缩，得到中药水提取液。
2.醇提取：将中药粉末与乙醇或其他有机溶剂混合，浸泡一段时间，过滤、浓缩，得到中药醇提取液。
3.超声波提取：通过超声波的机械作用，使溶剂渗入叶片和组织细胞中，加速物质的扩散和溶解，提高提取效率。
二、分离方法提取液中含有多种成分，需要进行分离，常用的分离方法有：1.疏水色谱法：利用不同成分在非极性固定相上的亲疏水性差异进行分离，如硅胶柱色谱、C18柱色谱等。
2.离子交换色谱法：利用各种带电的成分与离子交换树脂之间的相互作用进行分离，如阴离子交换色谱、阳离子交换色谱等。
3.层析法：利用固定相的颗粒特性进行分离，如薄层色谱、高效液相色谱等。
三、鉴定方法分离后的化合物需要进行鉴定，常用的鉴定方法有：1.紫外-可见吸收光谱：通过测量物质在紫外或可见光区域的吸收特性，判断物质的化学结构和含量。
2.红外光谱：利用物质对红外辐射的吸收和散射特性，推断化学结构。
3.质谱：通过分子的分解产物质谱图，确定分子的相对分子量、结构和化学式。
4.核磁共振波谱：通过核磁共振信号的强度、位置和形状，测定化合物的结构和相对分子量。
综上所述，中药化学成分的提取、分离和鉴定方法涵盖了水浸提取、醇提取、超声波提取、疏水色谱、离子交换色谱、层析法、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等一系列实验技术。
这些方法的选用需要根据具体的中药材和目标成分的特点来决定，以获得准确、可靠的结果。
同时，为了提高方法的效率和可重复性，对仪器设备和实验条件的选择与控制也是非常重要的。
7.2案例从丁香中提取挥发油并分离丁香酚(精)
一、概述
丁香为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。具有芳香健脾、降气止痛的功效。
丁香中的挥发油含量达14%-21%。
丁香油具有止痛、抗菌消炎的作用。丁香油 中主要成分丁香酚占80％以上，另有乙酰丁香酚
约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮
、香荚兰醛等。另含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及
蜡。
其中丁香酚在丁香药材中的含量，《中华人民共 和国药典》规定以气相色谱法测定不得低于11%。 药理实验表明丁香酚具有消炎、防腐等作用，为 局部镇痛药，并有杀菌效果。
丁香酚的提取分离方法
流程分析：
丁香油具有挥发性，采用水蒸气蒸馏法提取。
分离丁香酚则是利用其结构中含有酚羟基，可与
碱性作用成盐而溶于水中，与其他亲脂性成分分
离，碱水液经酸化，丁香酚即成油状液体分出， 经脱水蒸馏即可得丁香酚纯品。
Байду номын сангаас
丁香中挥发油的提取与分离
丁香中挥发油的提取与分离【实验目的】1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。
2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。
3、了解检验丁香酚的原理和方法。
【实验原理】1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。
丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。
通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。
用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。
2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低；② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。
④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。
挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。
【试验用仪器、试剂】丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、【实验装置图】【实验步骤】1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。
冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。
(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降)2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。
3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
【思考题】1、什么叫挥发油？挥发油由哪几类化学成分组成？答：挥发油又称精油，精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。
中药化学实验指导—实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识
实验七丁香中挥发油的提取分离与检识（一）目的要求1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
丁香酚（三）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
丁香油提取工艺
丁香油提取工艺优化1、批件方法：1.1将丁香药材除杂质，筛去灰屑，捣碎。
1.2将捣碎后的丁香投入提取罐中，加6倍量的水，浸渍2h，加热至100℃蒸馏，待油水分离时，用洁净不锈钢桶收集油；将一次蒸馏油放入减压浓缩锅中，开启加热阀，开始二次蒸馏，T：70～80℃蒸汽压力0.1MPa，将收集的挥发油静置24h，过滤，即得。
2、提取工艺：2.1提取方法确定（挥发油提取装置与普通蒸馏装置比较）：实验思路：按批件方法提取，存在以下问题：（1）蒸馏得的油水混合物分离困难，必须继续借助分液漏斗分离；（2）蒸馏过程中，水沸腾冷凝到收集器中，提取溶剂水不断减少，造成提取不完全。
故选用用挥发油提取装置重复回收使用水和普通蒸馏分次加溶剂方法提取。
2.1.1试验方案：方法一：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。
方法二：取药材50g，加纯化水300ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。
方法三：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔 1.5h加200ml纯化水三次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。
方法四：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔1h加100ml纯化水六次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。
2.1.2实验结果2.1.3 结论挥发油提取装置与普通蒸馏装置两种装置提取的比较，即方法一二与方法三四的比较，从数据分析，挥发油提取装置提取比普通蒸馏装置提取的得率高2%，综合生产实际情况及经济成本考虑，选择普通蒸馏的方法，但是从检验得到的含量上说，两种方法无明显差异，而挥发油提取装置更实用于实验室，故选用挥发油提取装置代替普通蒸馏提取用于实验研究。
从方法三和方法四比较来看，得率和含量都无明显差异，从操作的简便性考虑，选用方法三更适合生产需要。
挥发油的鉴定及含量测定
2.微波提取法
微波提取法又称微波协助萃取技术，是在传统的有 机溶剂萃取技术的基础上发展起来的一种新型萃取技术， 这种技术应用于天然药物中有效成分的提取，可以克服 传统的萃取方法本身固有的种种缺陷，表现出良好的发 1 展前景和巨大潜力。微波提取法具有快速、高效、高选 择性、经济（能源、人力、溶剂等方面）、改善环境和 产品质量、受热易分解成分也可使用等特点。 微波提取法的操作方法是将切碎的物料，与适宜溶剂 混合，置于微波设备中，接受辐射10s～100s。然后，将 药渣除去，提取液再经进一步处理即得目的物。例如：将 粉碎的薄荷叶与正丁烷混合置于容器中，经波短时间处理 后，显微镜下观察其叶面上的腺体和脉管破裂，说明微波 处理具有一定的选择性，而且，与传统的乙醇浸提相比， 微波处理得到的薄荷油几乎不含叶绿素和薄荷酮。
四 课 堂 互 动
1. 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油的优点？还可
用哪些方法提取挥发油？
2. 结晶法分离纯化挥发油的优缺点？
五 知识拓展
1.从薄荷中提取分离挥发油还可采用下列方法
薄荷全草 水蒸气蒸馏 薄荷油 0℃～5℃ 冷置 过滤 油状物 薄荷脑
常压分馏，收集202℃～212℃馏分
150℃以下 150℃～200℃馏分 200℃～220℃馏分 250℃以上 倍半萜 （乙醛、异戊酸、异戊醇） 单萜 0℃～5℃冷析 薄荷脑
二、色谱检识
成分 极性小的烃类化合物 极性大的含氧萜类衍生物 显色剂种类 1%香草醛-浓硫酸试剂，或 香草酸—浓硫酸试剂 挥发油类各功能及显色剂 展开剂 石油醚、正己烷
石油醚：乙酸乙酯（85：15） 方法 105℃加热，挥发油中各成 分显不同颜色
与功能基检识相关
编号
1 2 3 4 5 6 7
艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定
性质：菊科植物艾（Arlemisia argyi Lévl.et Vant.）干燥叶。
辛、苦，温。
主要含挥发油，如α-雪松烯、荜澄茄烯、侧柏醇；另含母菊酮素、α，β-香树脂醇、腺嘌呤、胆碱等。
具有散寒止痛，温经止血，抗菌，镇咳，平喘，祛痰，镇静，缩短凝血时间，增强人体细胞免疫功能等作用。
用于少腹冷痛，经寒不调，宫冷不孕，吐血，衄血，崩漏经多，妊娠下血，寒性喘咳；外治皮肤瘙痒。
香草醛-浓硫酸显色剂的显色原理是什么？
香草醛-浓硫酸显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。
a水芹烯
毕澄茄烯
ab-侧柏酮
律草烯。
丁香挥发油提取的工艺流程
丁香挥发油提取的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!丁香挥发油的提取是一种精细的工艺，涉及到从丁香花蕾中提取具有香味的精油。
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
挥发油的鉴定及含量测定
一 学习目标 1
掌握丁香中挥发油的 提取分离原理及操作 技术。
2
掌握丁香中挥发油的 提取、分离及鉴定技 术。 熟悉丁香中挥发油的 结构及性质。 了解丁香中挥发油的 存在及生物活性。
3
熟练进行丁香中挥发 油的提取、分离及鉴 定操作。 学会丁香中挥发油色 谱鉴定技术。
OCOCH3 OCH3
OH OCH3
碱性成分 （挥发性生物碱） 乙醚层
乙醚层 30～40%亚硫酸氢钠
酸化乙醚萃取
乙醚层 （酚、烯醇、某些内酯） 乙醚层 回收乙醚 沉淀或水层 酸化或碱化 乙醚萃取 乙醚层 回收乙醚 羰基化合物 萜醛、萜酮类
除去羰基化合物的中性挥发油 邻苯二甲酸酐酯化后 用5%碳酸氢钠萃取
水层 加氢氧化钠皂化后 用乙醚萃取 乙醚层 回收乙醚 萜醇
【实训说明及体会】
双向层析点样，一次只能点一种样品，如果同时点两种样品，经过双向层 析和显色之后，往往因出现斑点太多，没有规律性比移值，结果难以判断各个 斑点的归属。
任务二丁香中挥发油的提取分离技术
一 二 三 四 五 六 学习目标 丁香中挥发油的提取分离技术 必备知识 相关知识链接及拓展 课堂互动
丁香油水蒸气蒸馏丁香油层碱水层水层油层脱水蒸馏检拾丁香酚丁香油水蒸气蒸馏丁香丁香油水蒸气蒸馏丁香油层碱水层油层碱水层油层碱水层水层油层水层油层水层油层脱水蒸馏检拾丁香酚挥发油系统分离工艺1盐酸萃取乙醚层碱化后乙醚萃取酸水层乙醚层乙醚层挥发油乙醚液碱水层乙醚层酸化后乙醚萃取水洗后5碳酸氢钠萃取回收乙醚弱酸性成分萜酸挥发性酸碱水层乙醚层酚烯醇某些内酯酸化乙醚萃取乙醚层碱性成分挥发性生物碱回收乙醚2氢氧化钠萃取3040亚硫酸氢钠沉淀或水层乙醚层乙醚层羰基化合物萜醛萜酮类酸化或碱化乙醚萃取回收乙醚回收乙醚除去羰基化合物的中性挥发油邻苯二甲酸酐酯化后用5碳酸氢钠萃取乙醚层分馏或柱色谱分离回收乙醚加氢氧化钠皂化后用乙醚萃取水层油层丁香中挥发油的提取分离一丁香中主要有效成分的结构理化性质必备知识一丁香中主要有效成分的结构理化性质丁香中挥发油含量高达1421其中丁香酚挥发油的7898此外还有丁香酚乙酸酯石竹烯甲基戊基甲酮等
中药化学37挥发油类化学成分的提取分离技术
医学ppt
11
单萜的基本骨架
萜类
无环
薄荷烷
(acyclic) (menthane)
侧柏烷 (t h ujan e)
蒈烷 (carane)
蒎烷 (pinane)
莰烷
优香芹烷
(camphane) (eucarvane)
桂花烷 (osmane)
菊花烷 (ch ry san t h em an e)
❖ (8)泻下作用：如栀子甙(京尼平甙，geniposide)。 ❖ (9)促进肝细胞再生活性：如齐墩果酸(oleanolic酸)。 ❖ (10)防治肝硬变、肝炎的活性：如葫芦素B、E(cucurbitacinB、E)。 ❖ (11)抗阿米巴原虫活性：如鸦胆子甙(yatanoside、brucealin)、鸦
2.分子中的酚羟基易于甲基化，但不易酰化。 3.分子中的羰基类似于羧酸中羰基的性质，但不能和一般羰基试剂反 应。红外光谱中显示其羰基(1600~1650 cm-1 )和羟基(3100~3200 cm-1 ) 的吸收峰，较一般化合物中羰基略有区别。 4.能与多种金属离子形成络合物结晶体，并显示不同颜色，可作为鉴 别。如铜络合物为绿色结晶，铁络合物为赤红色结晶。
❖ (13)降血脂、降血清总胆固醇活性：如泽泻萜醇A(alisol A)。 ❖ (14)抗菌消炎活性：如雪胆甲素(cucubitacin IIa)、雪胆乙素
(cucubitacin，IIb)。 ❖ (15)降低转氨酶活性：如山芝麻酸甲酯(methyhelicterata)。 ❖ (16)毒鱼活性：如二萜醛(sacculatal)。 ❖ (17)昆虫拒食活性:plagiochlineA对非洲蝗虫有很强的拒食活性。
（二）萜的分类
挥发油分离及鉴定.ppt
➢ 酯类：一般采用精密分馏和色谱分离，现尚无 适宜的化学分离方法。
(四) 色谱分离法
➢ 由于挥发油的组成成分相当复杂，故一般先用 分馏法或化学法将挥发油作适当分离，然后再 用色谱法分离，将会大大提高分离效果，此外， 对一些挥发性较大的成分或色谱中有大致相同 Rf值的同一类型化合物，有时要通过先制备衍 生物再进行色谱分离，常用的色谱法有硅胶吸 附色谱或氧化铝色谱。近几年，气相色谱和气 质联用及制备性气-液色谱多应用于挥发油组 成的分离。
相应的醇。
O
O
OH
薄荷烷 桉油精 b.p 167℃ 176℃
薄荷酮 207℃
薄荷醇 216℃
❖ 比较下列化合物的沸点：( ) > ( ) > ( ) > ( )。
O A
CH2OH B
OH C
OCC2H5 O
D
常压分馏法：
❖ 第一段：T﹤150℃ 低分子的醛酮类 ❖ 第二段：T 150-200℃ 单萜类 ❖ 第三段：T 200-250℃ 单萜的含氧衍生物 ❖ 第四段：T 250-300℃ 倍半萜及其含氧衍生物、薁
2、利用功能团特性进行分离
(1) 醇化合物的分离：邻苯二甲酸酐法
O
R OH +
C 吡啶 O
C
COOH C OR
O
O
萜醇
邻苯二甲酸酐 酸性邻苯二甲酸萜醇酯
皂化 NaO H
COONa
+ R OH
COONa
邻苯二甲酸钠
萜醇
(2) 醛、酮化合物的分离
➢ 常用亚硫酸氢钠或吉拉德（Girard）试剂，使 亲脂性的羰基化合物（醛、酮成分）转变为亲 水性的加成物而分离，但亚硫酸氢钠只能与醛 类和部分酮类成分形成加成物，而吉拉德试剂 则对所有含羰基化合物都适用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验七丁香中挥发油的提取分离与检识
（一）目的要求
1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质
丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
OH
CH2OCH3
CH CH2
丁香酚
（三）实验原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容
1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油
的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
3．检识取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁试剂，显蓝色。
4．薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml含0.02ml丁香油的供试液。
另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷洒5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热烘干。
在供试品色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（五）实验说明及注意事项
1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜。
2．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。
另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。
《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。
由于二甲苯的相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。
由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。
3．用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
（六）思考题
1．从丁香中提取分离丁香酚的原理是什么？
2．除可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油外，还可采用什么方法提取挥发油？原理是什么？。