GB18580-2001人造板及其制品中甲醛释放限量标准
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此方法误差较大,不适合低甲醛含量的检测。
•2020/3/19
•11
•安徽省产品质量监督检验所
二、光度法
在 乙酰丙 酮 和 乙酸铵混 合溶 液 中,甲醛 与 乙酰丙 酮反应 生 成 二 乙酰基 二 氢卢 剔 啶,最大吸收波 长为412nm。
•重铬酸钾 •标定 •硫代硫酸钠 •标定
•甲醛溶液
•求相关系数,代入方程
•2020/3/19
•14
•安徽省产品质量监督检验所
标准曲线的绘制:
甲醛 校定溶 液:
必须饰面处理后可 允许用于室内
E2
胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等
≤ 1.5mg/L
可直接用于室内
E1
干燥器法
≤ 5.0mg/L
必须饰面处理后可 允许用于室内
E2
饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地 板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)
气候箱法 a
干燥器法
≤ 0.12mg/m3 ≤ 1.5mg/L
•2020/3/19
•3
•安徽省产品质量监督检验所
干燥器法甲醛释放量
第一步 :收集 甲醛— 在干燥器底部放置盛有蒸馏 水的结 晶皿 ,在其上方 固定的金属支架上放 置试样 ,释放 出的甲醛被蒸馏水吸收,作为 试样溶液。
第二步:测定甲醛浓度— 用分光光度计测定试 样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得 甲醛的浓度 。
•2020/3/19
•9
•安徽省产品质量监督检验所
注意事项:
一、检查仪器气密性 注意各连接口是否有汽泡外溢。
二、甲苯的空白试验 市售甲苯可能有一定的本底值(甲醛), 每批甲苯都要做空白试验。
•2020/3/19
•10
•安徽省产品质量监督检验所
测定甲醛水溶液的浓度:
一、碘量法 在氢氧化钠溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸, 进一步再生成甲酸钠 ,过量 的碘生成次碘酸 钠 和碘化钠 ,在酸性溶液中又还原成碘 ,用 硫代硫酸钠滴定剩余的碘 ,测得游离甲醛含 量。
•7
•安徽省产品质量监督检验所
穿孔萃取仪装置图及截面部件图
•2020/3/19
•8
•安徽省产品质量监督检验所
仪器校验步骤:
先将仪器如图 所示 安装 ,采用套式恒温器加 热烧瓶 。将 500mL甲苯加入1000mL具有标准 磨 口的圆底烧瓶中,另将 100mL甲苯及 1000mL蒸馏水加人萃取管内,然后开始 蒸馏 。调节加热器,使回流速度保持为每分钟 30mL,回流时萃取管中液体温度不得超过 40℃,若温度超过 40 ℃ ,必须采取降温措施 ,以保证 甲醛在水中的溶解 。
可直接用于室内
a.仲裁时采用气候箱法。 b.E 1 可直接用于室内的人造板, E 2 为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。
•2020/3/19
E1
•2
•安徽省产品质量监督检验所
人造板甲醛释放量的检测方法:
a)穿孔萃取法甲醛释放量(简称穿孔值) b)干燥器法甲醛释放量(简称干燥器值) 1、9-11L干燥器 2、40L干燥器 c)气候箱法甲醛释放量(简称气候箱值)
•2020/3/19
•13
•安徽省产品质量监督检验所
硫代硫酸钠溶液配制与标定:
硫代硫酸钠配制:
在感量 0.01g的天平上称取 26g硫代硫酸钠放于 500MI烧杯中,加人新煮沸 并已冷却的 蒸馏水至完全溶解后,加人 0.05g碳酸钠(防止分解)及 。0.01g碘 化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成 1L,盛于棕色 细 口瓶 中,摇匀,静置8-10d再进行标定 。
试件尺寸:20×20(mm) 质量:105~110g 穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来 ,它分为两个过程:
一、将溶剂甲苯与试件共热,通过液一固萃取 使甲醛从板材中溶解 出来。
二、将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液一 液萃取 ,把 甲醛转溶 于水 中。
注:甲醛在水中的溶解度比甲苯大。
Байду номын сангаас
•2020/3/19
•2020/3/19
•5
•安徽省产品质量监督检验所
干燥器法甲醛的收集:
装入300ml 或 20mL蒸馏水 ,放在检测容器底部,试 样置于吸收容器上面,测定装置在(20士1) ℃下放置 24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测 液。
•2020/3/19
•6
•安徽省产品质量监督检验所
穿孔萃取法样品的处理及甲醛收集
GB18580-2001人造 板及其制品中甲醛释放
限量标准
•安徽省产品质量监督检验所
室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量应符合表 1 的规定:
表 1 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值
≤ 9mg/100g 可直接用于室内
E1
中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板 穿孔萃取
等
法
≤ 30mg/100g
•绘制标准曲线
•2020/3/19
•12
•安徽省产品质量监督检验所
甲醛溶液配制与标定:
甲醛溶液的配制:把大约 2.5g甲醛溶液移至 1000mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 甲醛溶液浓度标定 : 量取 20mL甲醛溶液与 25mL碘标准溶液 (0.1mol/L),10mL氢氧化钠标准溶液 (1mol/L)于 100mL带塞三角烧瓶中混合 。静置暗处 15min 后 ,把 1mol/L硫酸溶液 15mL加入到混合液中 。多余的碘用 0.1mol/L硫代硫酸钠溶 液滴定 ,滴定接近终点时 ,加入几滴淀粉指示剂 , 继续滴定到溶液变为无色为止 。同时用 20mL 蒸馏 水做平行试验。
•2020/3/19
•4
•安徽省产品质量监督检验所
干燥器法样品的处理:
9-11L干燥器法: 试件尺寸:150×50(mm) 注:细木工板分纵横向截取。
40L干燥器法: 试样四边用不含甲醛的铝胶带密封,被测表面 积为 450cm2。密封于乙烯树脂袋中,放置在 温度为(20士1)℃的恒温箱中至少 1天。
硫代硫酸钠标定:
称取在 120℃下烘至恒重的重铬酸钾(K,Cr,O,)O.109-O.15g,精确0.0001g, 然后置于500mL碘价瓶中,加 25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾 及 5inL盐酸,立即塞上瓶塞 ,液封瓶 口,摇匀于暗处放置 10min,再加蒸 馏水 150mL,用待标定的硫代 硫酸钠滴 定到呈草绿色 ,加人淀粉指示剂 3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止 ,记下硫代硫酸钠用量 V, 硫代硫酸钠 标准溶液的浓度
•2020/3/19
•11
•安徽省产品质量监督检验所
二、光度法
在 乙酰丙 酮 和 乙酸铵混 合溶 液 中,甲醛 与 乙酰丙 酮反应 生 成 二 乙酰基 二 氢卢 剔 啶,最大吸收波 长为412nm。
•重铬酸钾 •标定 •硫代硫酸钠 •标定
•甲醛溶液
•求相关系数,代入方程
•2020/3/19
•14
•安徽省产品质量监督检验所
标准曲线的绘制:
甲醛 校定溶 液:
必须饰面处理后可 允许用于室内
E2
胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等
≤ 1.5mg/L
可直接用于室内
E1
干燥器法
≤ 5.0mg/L
必须饰面处理后可 允许用于室内
E2
饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地 板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)
气候箱法 a
干燥器法
≤ 0.12mg/m3 ≤ 1.5mg/L
•2020/3/19
•3
•安徽省产品质量监督检验所
干燥器法甲醛释放量
第一步 :收集 甲醛— 在干燥器底部放置盛有蒸馏 水的结 晶皿 ,在其上方 固定的金属支架上放 置试样 ,释放 出的甲醛被蒸馏水吸收,作为 试样溶液。
第二步:测定甲醛浓度— 用分光光度计测定试 样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得 甲醛的浓度 。
•2020/3/19
•9
•安徽省产品质量监督检验所
注意事项:
一、检查仪器气密性 注意各连接口是否有汽泡外溢。
二、甲苯的空白试验 市售甲苯可能有一定的本底值(甲醛), 每批甲苯都要做空白试验。
•2020/3/19
•10
•安徽省产品质量监督检验所
测定甲醛水溶液的浓度:
一、碘量法 在氢氧化钠溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸, 进一步再生成甲酸钠 ,过量 的碘生成次碘酸 钠 和碘化钠 ,在酸性溶液中又还原成碘 ,用 硫代硫酸钠滴定剩余的碘 ,测得游离甲醛含 量。
•7
•安徽省产品质量监督检验所
穿孔萃取仪装置图及截面部件图
•2020/3/19
•8
•安徽省产品质量监督检验所
仪器校验步骤:
先将仪器如图 所示 安装 ,采用套式恒温器加 热烧瓶 。将 500mL甲苯加入1000mL具有标准 磨 口的圆底烧瓶中,另将 100mL甲苯及 1000mL蒸馏水加人萃取管内,然后开始 蒸馏 。调节加热器,使回流速度保持为每分钟 30mL,回流时萃取管中液体温度不得超过 40℃,若温度超过 40 ℃ ,必须采取降温措施 ,以保证 甲醛在水中的溶解 。
可直接用于室内
a.仲裁时采用气候箱法。 b.E 1 可直接用于室内的人造板, E 2 为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。
•2020/3/19
E1
•2
•安徽省产品质量监督检验所
人造板甲醛释放量的检测方法:
a)穿孔萃取法甲醛释放量(简称穿孔值) b)干燥器法甲醛释放量(简称干燥器值) 1、9-11L干燥器 2、40L干燥器 c)气候箱法甲醛释放量(简称气候箱值)
•2020/3/19
•13
•安徽省产品质量监督检验所
硫代硫酸钠溶液配制与标定:
硫代硫酸钠配制:
在感量 0.01g的天平上称取 26g硫代硫酸钠放于 500MI烧杯中,加人新煮沸 并已冷却的 蒸馏水至完全溶解后,加人 0.05g碳酸钠(防止分解)及 。0.01g碘 化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成 1L,盛于棕色 细 口瓶 中,摇匀,静置8-10d再进行标定 。
试件尺寸:20×20(mm) 质量:105~110g 穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来 ,它分为两个过程:
一、将溶剂甲苯与试件共热,通过液一固萃取 使甲醛从板材中溶解 出来。
二、将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液一 液萃取 ,把 甲醛转溶 于水 中。
注:甲醛在水中的溶解度比甲苯大。
Байду номын сангаас
•2020/3/19
•2020/3/19
•5
•安徽省产品质量监督检验所
干燥器法甲醛的收集:
装入300ml 或 20mL蒸馏水 ,放在检测容器底部,试 样置于吸收容器上面,测定装置在(20士1) ℃下放置 24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测 液。
•2020/3/19
•6
•安徽省产品质量监督检验所
穿孔萃取法样品的处理及甲醛收集
GB18580-2001人造 板及其制品中甲醛释放
限量标准
•安徽省产品质量监督检验所
室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量应符合表 1 的规定:
表 1 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值
≤ 9mg/100g 可直接用于室内
E1
中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板 穿孔萃取
等
法
≤ 30mg/100g
•绘制标准曲线
•2020/3/19
•12
•安徽省产品质量监督检验所
甲醛溶液配制与标定:
甲醛溶液的配制:把大约 2.5g甲醛溶液移至 1000mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 甲醛溶液浓度标定 : 量取 20mL甲醛溶液与 25mL碘标准溶液 (0.1mol/L),10mL氢氧化钠标准溶液 (1mol/L)于 100mL带塞三角烧瓶中混合 。静置暗处 15min 后 ,把 1mol/L硫酸溶液 15mL加入到混合液中 。多余的碘用 0.1mol/L硫代硫酸钠溶 液滴定 ,滴定接近终点时 ,加入几滴淀粉指示剂 , 继续滴定到溶液变为无色为止 。同时用 20mL 蒸馏 水做平行试验。
•2020/3/19
•4
•安徽省产品质量监督检验所
干燥器法样品的处理:
9-11L干燥器法: 试件尺寸:150×50(mm) 注:细木工板分纵横向截取。
40L干燥器法: 试样四边用不含甲醛的铝胶带密封,被测表面 积为 450cm2。密封于乙烯树脂袋中,放置在 温度为(20士1)℃的恒温箱中至少 1天。
硫代硫酸钠标定:
称取在 120℃下烘至恒重的重铬酸钾(K,Cr,O,)O.109-O.15g,精确0.0001g, 然后置于500mL碘价瓶中,加 25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾 及 5inL盐酸,立即塞上瓶塞 ,液封瓶 口,摇匀于暗处放置 10min,再加蒸 馏水 150mL,用待标定的硫代 硫酸钠滴 定到呈草绿色 ,加人淀粉指示剂 3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止 ,记下硫代硫酸钠用量 V, 硫代硫酸钠 标准溶液的浓度