琥珀酸酐制备工艺
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制备琥珀酸酐工艺流程:
1. 在1L的氢化釜中加入一定量乙酸乙酯、马来酸酐,然后开启搅拌;
2.停止搅拌,向氢化釜中加入雷尼镍(庄信万丰)定量,雷尼镍经乙醇洗涤一次、乙酸乙酯洗涤两次,注意燃烧,工业生产时可以不洗;
3.开启搅拌,用一定压力氮气置换三次、用一定压力氢气置换一次,开启电加热至30℃;
4.维持一定氢气压力,控制温度不超过40℃(如果温度明显升高,切断氢气供应),反应至氢气压力不再明显减小,无漏气的情况下在20min内压力变化不超过0.5atm;
5.过滤、滤液蒸干溶剂,抽干,得白色固体。
注意事项:
1.雷尼镍和溶剂接触时容易燃烧,避免使用干燥的催化剂,该催化剂存放在水中,使用时如果反应物水解可用醇洗涤,
本反应有少量水解也没关系,故也可不用醇洗涤;
2.本氢化反应结束后,建议在反应釜增加过滤装置,直接把雷尼镍留在反应釜中,该催化剂使用三次没问题;
3.本氢化反应在较低温度和较低压力下也可以进行,但实验室用的是电磁搅拌,效率不高,故使用较高温度和较低压力。
建议工厂中试时先使用较低压力再使用较高压力;
4.过度反应会导致少量丁内酯生成;
5.反应后的催化剂必须放在水中存放。
反应后的产物是琥珀酸酐。
水解后是琥珀酸。