实用标准溶液配制和标定
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准溶液配制与标定
标准溶液配制与标定一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种重要试剂,它的浓度和成分都是已知的,能够被用来对待测物质进行定量分析。
因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。
本文将介绍标准溶液的配制和标定方法,希望能对广大化学分析工作者有所帮助。
二、标准溶液配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液时,首先要选择纯度高、稳定性好的试剂,以确保所配制的标准溶液质量可靠。
同时,要注意试剂的溶解度和反应性,以免发生不必要的化学反应影响溶液的浓度。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,要使用精密天平进行称量,以确保溶液的浓度准确。
在称量试剂时,应注意避免试剂的挥发和吸湿,避免影响溶液的浓度。
3. 溶解和稀释。
将称量好的试剂溶解于适量的溶剂中,搅拌均匀后,用容量瓶定容至刻度线,即可得到所需浓度的标准溶液。
三、标准溶液的标定。
1. 选择适当的指示剂。
在标定标准溶液时,通常需要使用指示剂来指示滴定终点。
选择适当的指示剂是非常重要的,它应当能够与待测物质发生明显的化学反应,并且在终点处有明显的颜色变化。
2. 进行滴定。
将待测溶液与标准溶液进行滴定,根据滴定反应的特点选择适当的滴定方法,如酸碱滴定、氧化还原滴定等。
在滴定过程中,要控制滴液的速度,严格记录消耗的滴定液体积,以便后续计算浓度。
3. 计算浓度。
根据滴定反应的化学方程式和消耗的滴定液体积,可以计算出待测溶液的浓度。
在计算过程中,要注意考虑到滴定反应的当量关系,确保计算结果的准确性。
四、总结。
标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行配制和标定能够保证分析结果的准确性和可靠性。
在实际工作中,化学分析人员需要严格按照操作规程进行操作,确保每一步都符合标准要求,以提高标准溶液的质量和分析结果的准确性。
以上就是关于标准溶液配制与标定的相关内容,希望对大家有所帮助。
在化学分析工作中,我们需要不断学习和实践,提高自己的操作技能和分析水平,为科学研究和生产实践做出更大的贡献。
标准溶液的标定与配置
标准溶液的标定与配置标准溶液的标定与配置是化学实验中非常重要的一环,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
标准溶液是指其浓度已知并经过仔细标定的溶液,通常用于分析化学中的定量分析和质量分析。
本文将介绍标准溶液的标定与配置的基本原理和步骤。
一、标准溶液的标定。
1.选择适当的指示剂。
在标定标准溶液时,需要选择适当的指示剂,使滴定终点更加明显,准确。
常用的指示剂有酚酞、甲基橙、溴甲酚绿等。
2.准确称量。
在标定标准溶液时,需要准确称取待测溶液和标准溶液,避免误差的产生。
3.滴定操作。
将待测溶液与标准溶液滴定至终点,记录滴定所需的体积,根据滴定方程式计算出待测溶液的浓度。
二、标准溶液的配置。
1.溶质的溶解。
根据所需浓度和溶液的体积,溶质需溶解在适量的溶剂中,充分搅拌使其充分溶解。
2.容量定容。
将已配制好的溶液转移至容量瓶中,使用洗涤瓶冲洗玻璃棒,使溶液的体积精确到刻度线。
3.摇匀。
用手轻轻摇晃容量瓶,使溶液充分混合,确保浓度均匀。
4.密封保存。
标准溶液配制好后,需要密封保存,避免受到外界影响而改变浓度。
总结:标准溶液的标定与配置是化学实验中非常重要的一环,需要严格按照操作规程进行,避免误差的产生。
标准溶液的准确性直接关系到实验结果的可靠性,因此在标定和配置过程中需要认真对待,确保操作的准确性和可靠性。
在进行标准溶液的标定与配置时,需要注意选择适当的指示剂,准确称量待测溶液和标准溶液,以及进行准确的滴定操作。
在配置标准溶液时,需要注意溶质的溶解、容量定容、摇匀和密封保存等步骤,确保配制的标准溶液浓度均匀稳定。
通过本文的介绍,相信读者对标准溶液的标定与配置有了更深入的了解,希望能够在实验操作中准确地进行标定和配置,确保实验结果的准确性和可靠性。
常用标准溶液的配制及标定
常用标准溶液的配制及标定修订:段海报1、EDTA标准溶液的配制与标定1、EDTAD的配制EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。
EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。
Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。
不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。
EDTA标准溶液的配制对应表2、EDTA标准溶液的标定标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。
在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。
以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。
金属锌原子质量=65.38锌标液的配制将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。
(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。
配制0.09808M锌标准溶液称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml (1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。
取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。
Zn标准溶液的配制对应表按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二甲酚橙指示剂0.03g(或0.25%指示剂3滴)以4-6ml/min的滴定速度,用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。
标准溶液的配制与标定规程 -回复
标准溶液的配制与标定规程 -回复以标准溶液的配制与标定规程为题,本文将介绍标准溶液的配制和标定的基本步骤和注意事项。
标准溶液是一种已知浓度和成分的溶液,用于分析和检测中起到标准比较的作用。
准确配制和标定标准溶液是科学实验中非常重要的一环,下面将介绍具体的步骤和注意事项。
一、标准溶液的配制1.选择合适的纯净试剂:配制标准溶液需要使用纯净的试剂,确保其成分和浓度准确无误。
选择试剂时要考虑其纯度和稳定性。
2.准确称取试剂:根据需要配制的浓度和体积,准确称取试剂。
使用天平时要注意校准和环境条件的干扰。
3.使用纯水溶解:将称取好的试剂加入容量瓶中,用纯水溶解至指定体积。
在溶解过程中要充分搅拌,确保试剂完全溶解均匀。
4.容量瓶的使用:在配制标准溶液时,要使用干净的容量瓶,确保容量瓶内壁没有残留物。
溶解试剂后,应用纯水冲洗容量瓶的内壁,以确保试剂的准确性。
5.校正溶液浓度:配制好的标准溶液需要进行浓度校正,使用准确的浓度计或分析仪器进行测量,校正溶液的浓度。
二、标准溶液的标定1.选择适当的指标物:根据需要进行标定的分析物,选择适当的指标物。
指标物的选择要基于其稳定性、反应性和检测方法的准确性等因素。
2.准备标定曲线:根据不同浓度的标准溶液,进行一系列的实验测量,得到各个浓度下的指标物测量值。
将浓度与测量值绘制成标定曲线,用于后续分析时的测量值转换。
3.标定实验:使用待测样品进行标定实验,根据标定曲线得到的测量值,计算出待测样品中指标物的浓度。
4.标定结果的评估:对标定结果进行评估和验证,包括重复性、准确性和灵敏度等指标。
如果标定结果不符合要求,需要重新进行标定实验。
5.记录和报告:标定实验的结果需要准确记录和报告,包括样品信息、标定曲线和测量值等。
这些记录和报告可以作为后续实验的参考和依据。
标准溶液的配制与标定规程需要严格遵守,以确保实验结果的准确性和可靠性。
在实验过程中,要注意实验操作的规范,避免误差的产生。
标准溶液配制
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制和标定全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:标准溶液是化学分析实验室中常用的一种溶液,用于测定其他物质的浓度或者进行定量分析。
配制和标定标准溶液是化学实验室中重要的工作之一,下面我们将介绍标准溶液的配制和标定方法。
一、标准溶液的定义标准溶液是指已知浓度的溶液,通常用来标定其他不知道浓度的物质。
标准溶液可以是单一物质的溶液,也可以是多种物质按照一定比例混合的混合溶液。
标准溶液的浓度通常通过称量标准品和定容制备溶液得到。
1. 选用标准品:标准溶液的配制首先要选择合适的标准品,这是得到准确结果的前提。
标准品应该具有高纯度、化学稳定性和易溶性等特点。
硝酸钠、氯化钠等常用的标准品。
2. 稀释计算:根据需要配制的标准溶液的浓度和体积,计算出所需的标准品的质量或体积,然后将其溶解于适量的溶剂中。
3. 定容配制:将称量好的标准品溶解于适量的溶剂中,然后用容量瓶定容至刻度线,轻轻摇匀后即得到标准溶液。
标准溶液是通过标定来确定其精确浓度的,标定的方法一般有直接滴定法、配位滴定法和指示剂滴定法等。
1. 直接滴定法:直接将标准溶液与待测物反应达到终点,通过已知的滴定量和溶液的浓度计算待测物的浓度。
2. 配位滴定法:配位滴定法适用于一些配位化合物的分析,通过金属离子与配体之间的配位反应来确定浓度。
3. 指示剂滴定法:在滴定过程中,加入一种指示剂来指示滴定终点,这样就能准确测定溶液的浓度。
四、标准溶液的存储和注意事项1. 存储条件:标准溶液一般需要保存在密封的褐色玻璃瓶中,并置于阴凉处,避免阳光直射和高温环境。
标准溶液的保存时间一般不宜过长,以免发生化学变化。
2. 注意事项:在配制标准溶液的过程中,需要严格控制实验条件,如称量、定容等操作都要准确无误。
标定时要注意溶液的温度、pH值和反应时间等因素,以确保结果的准确性。
在实验室中,标准溶液的配制和标定是化学分析的重要环节,只有配制出准确的标准溶液,并通过标定确定其浓度,才能保证分析结果的准确性。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。
标准溶液配制及标定
标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前,首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时,应考虑到实际应用场景中的变化范围,以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围,按照以下步骤进行配制:1.精密称量适量的基准物质,以备用。
2.准备适量的溶剂,如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中,配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要,将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度,需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤:1.准备适量的待测样品,以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法,将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量,得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质,计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值,可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下:C = (m/M) × c其中,C为标准溶液的浓度(mol/L),m为基准物质的质量(g),M为待测样品的摩尔质量(g/mol),c为标准溶液的体积(L)。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性,可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求,则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差,则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中,包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整,以便于日后查阅和使用。
同时,记录的结果应经过审核和批准,以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方,以避免其变质或受到污染。
标准溶液的配制及标定
标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。
基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。
(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。
常用标准溶液配制及标定
常⽤标准溶液配制及标定氢氧化钠标准溶液⼀、制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和⽔按等质量配成浓碱溶液,冷却后转⼊塑料容器中,密闭放置1~2⽉⾄溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,⽤不含⼆氧化碳的⽔稀释⾄1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸⼊另⼀清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。
⼆、标定(⼀)邻苯⼆甲酸氢钾法1.⽅法要点以邻苯⼆甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进⾏中和反应,以酚酞为指⽰剂,当溶液呈现微红⾊为终点。
2.试剂:①邻苯⼆甲酸氢钾(⼯作基准物)使⽤前于105℃~110℃⼲燥3~4h,冷⾄室温备⽤。
②酚酞指⽰剂(1%)⼄醇配制3.分析步骤按下表规定称取邻苯⼆甲酸氢钾,精确⾄0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的⽔溶解后,继续加热⾄沸,加2滴酚酞指⽰剂,⽴即以欲标定的氢氧化钠溶液滴⾄溶液呈粉红⾊为终点,同时作空⽩试验。
4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0)式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m-邻苯⼆甲酸氢钾的质量,g;V-氢氧化钠溶液的⽤量,mL;V0-空⽩试验氢氧化钠溶液的⽤量,mL.(⼆)酸碱对照法1.⽅法要点以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进⾏中和反应,⽣成盐和⽔。
2.试剂:①酸标准溶液。
②甲基橙指⽰剂(0.1%)3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指⽰剂,⽤酸标准溶液滴⾄溶液由黄⾊转为橙⾊为终点。
4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1-酸标准溶液的⽤量,mL;V-氢氧化钠的⽤量,mL。
锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。
国家军⽤标准GJB1886-1994中有:⼄酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。
常用标准溶液的配制和标定
常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1、配制公式(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL):应称试剂克数W=Q(克当量)×N×V/1000(2)用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL):应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL):浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q-------克当量;D-------酸或碱溶液的比重;P--------百分含量;2、标定(浓度计算)(1)用已知浓度()的标准浓溶液标定:N= ·/V(2)用基准物质(固体试剂)标定:N=3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液△V(mL)=式中:N--------增浓后要求浓度:---------增浓前浓度。
--------浓溶液浓度。
(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中:---------稀释前浓度;N--------稀释后要求浓度;---------稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用救得V,计算△V=V- 。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。
且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。
一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。
2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
标准溶液配制与标定
标准溶液配制与标定一、引言。
标准溶液的配制与标定是化学分析实验中的重要环节,它对实验结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
标准溶液是指其浓度已知且能够稳定的溶液,通常用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。
本文将对标准溶液的配制与标定进行详细介绍,以便读者能够更好地掌握相关知识。
二、标准溶液的配制。
1. 选取适当的试剂。
在配制标准溶液之前,首先要选择适当的试剂。
试剂的纯度和稳定性对标准溶液的质量有着直接影响,因此应当选择高纯度、稳定性好的试剂作为原料。
2. 确定溶液的浓度。
根据实际需要,确定所需标准溶液的浓度。
在确定浓度的过程中,需要考虑到实验的要求以及试剂的特性,确保所配制的标准溶液能够满足实验的需要。
3. 确定配制方法。
根据试剂的性质和浓度,确定配制标准溶液的方法。
通常情况下,可以采用稀释法或者称量法进行配制。
在进行配制过程中,应当注意控制溶剂的纯度、溶解度和溶解温度,以确保配制出的标准溶液质量稳定。
4. 实际配制标准溶液。
按照确定的配制方法,进行实际的标准溶液配制。
在配制过程中,应当严格按照配制方法操作,避免因操作不当导致标准溶液浓度偏差过大。
三、标准溶液的标定。
1. 标定的原理。
标定是指利用已知浓度的标准溶液对待测溶液进行定量分析的过程。
在标定过程中,通过滴定、分光光度法等方法,确定待测溶液中所含物质的浓度。
2. 标定的步骤。
(1)准备标准溶液。
首先需要准备好已知浓度的标准溶液,以用于对待测溶液进行标定。
(2)调节溶液的pH值。
根据待测溶液中所含物质的特性,可以在标定前对待测溶液进行pH值的调节,以确保标定结果的准确性。
(3)进行标定实验。
将已知浓度的标准溶液逐滴加入待测溶液中,直至反应终点。
通过记录滴定过程中已加入标准溶液的体积,可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
3. 标定结果的处理。
在标定实验结束后,需要对实验结果进行处理。
通常情况下,可以采用适当的计算方法对标定结果进行修正,以提高标定结果的准确性和可靠性。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种重要试剂,其质量和浓度的准确性直接影响到分析结果的准确性。
因此,正确的配制和标定标准溶液是化学实验中必不可少的一环。
本文将介绍标准溶液的配制和标定的基本原理和操作步骤,希望能为化学实验工作者提供一些帮助。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的原料。
标准溶液的配制首先要选择纯净的原料,如纯净水、纯净试剂等。
对于固体试剂,要求其纯度高,化学稳定性好。
对于液体试剂,要求其纯度高,不含杂质。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,要使用精密称量器具,如电子天平等,精确称取所需的试剂。
在称取固体试剂时,应尽量避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。
3. 溶解与稀释。
将称取的固体试剂加入容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线,摇匀使其充分混合。
在溶解过程中,要注意溶剂的选择和试剂的溶解度,以确保试剂能够完全溶解。
三、标准溶液的标定。
1. 标定的原理。
标定是指用已知浓度的标准溶液对待测溶液进行定量分析的过程。
标定的原理是根据化学反应的等当量关系,通过反应的滴定或比色,确定待测溶液中溶质的浓度。
2. 滴定操作。
将已配制好的标准溶液加入滴定瓶中,再加入指示剂,然后用滴定管滴加待测溶液,直至溶液的颜色发生明显改变。
记录滴定消耗的体积,根据滴定反应的化学方程式,计算出待测溶液的浓度。
3. 比色法。
对于无法进行滴定的溶液,可以采用比色法进行标定。
将已知浓度的标准溶液和待测溶液分别置于比色皿中,通过比较两者的颜色深浅或透光度,计算待测溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 在配制和标定标准溶液时,要严格按照操作规程进行,避免操作失误导致结果不准确。
2. 在实验中要注意安全,避免溶液溅出、腐蚀性试剂的接触等意外情况发生。
3. 配制和标定后的标准溶液要储存在干燥、阴凉的地方,避免受到光照和氧化。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学实验中的一项重要工作,正确的操作能够保证分析结果的准确性。
实用标准溶液配制和标定
实⽤标准溶液配制和标定1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml⽆⼆氧化碳的⽔中,摇匀,注⼈聚⼄烯容器中,密闭放置⾄溶液清亮。
按表1的规定,⽤塑料管量取上层清液,⽤⽆⼆氧化碳的⽔稀释⾄1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中⼲燥⾄恒重的⼯作基准试剂邻苯⼆甲酸氢钾,加⽆⼆氧化碳的⽔溶解,加2滴酚酞指⽰液(10 g/L),⽤配制好的氢氧化钠溶液滴定⾄溶液呈粉红⾊,并保持30 s。
同时做空⽩试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表⽰,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------( V1-V2)M式中 :m—邻苯⼆甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 ⼀空⽩试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M⼀邻苯⼆甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注⼈1 000 mL⽔中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃⾼温炉中灼烧⾄恒重的⼯作基准试剂⽆⽔碳酸钠,溶于50m l.⽔中,加5甲基红—亚甲基蓝指⽰剂(或滴澳甲酚绿⼀甲基红指⽰液),⽤配制好的硫酸溶液滴定⾄溶液由绿⾊变为紫⾊(绿⾊变为暗红⾊),煮沸2 min,冷却后继续滴定⾄溶液再呈紫⾊(暗红⾊)。
同时做空⽩试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表⽰m×1000c(1/2H2SO4)= -------------( V1-V2)M式中:m—⽆⽔碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空⽩试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—⽆⽔碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离⼦):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于⾼温炉内升温⾄500度灼烧10分钟,然后放⼊⼲燥器内冷却⾄室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐⽔,然后在容量瓶中稀释⾄1000ml。
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V1-V2)×204.22式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V1----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;V2----空白试验氢氧化钠用量,mL;204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V1-V2)*M式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V1---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;V2---空白试验消耗盐酸的体积,mL;M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
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1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------( V1-V2)M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------( V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
4、0.01mol/l氯化钠标准溶液(即PNa2标液):准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,溶于少量水中,然后定容至1000ml。
5、0.0141mol/L硝酸银标准溶液(1mL相当于0.5mg氯离子,T=0.5):准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 2.3952g,水溶解后定容于1000ml容量瓶中,不必标定。
(分子量:169.87)6、0.0282mol/L硝酸银标准溶液(1mL相当于1mg氯离子,T=1):准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 4.7904g,水溶解后定容于1000ml容量瓶中,不必标定。
(分子量:169.87)标定硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液,再各加入90ml 蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点,分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。
计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100ml蒸馏水,不加氯化钠标准溶液,作空白试验,记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的滴定度T(mg/ml)按下式计算:10×1T = ——————c-b式中 b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;10——氯化钠标准溶液的体积,ml;1——氯化钠标准溶液的浓度,mg/ml。
最后调整硝酸银溶液的浓度,使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。
7、配制0.1mol/L硝酸银溶液称取17g 硝酸银溶于 1000mL不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。
2、标定硝酸银溶液准确称取基准试剂氯化钠 0.12~0.159,放于锥形瓶中,加 50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,加铬酸钾指示液 lmL,在充分摇动下,用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。
平行测定3次。
注意事项1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。
2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊,不能使用。
3、实验完毕后,盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。
五、结果计算硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算:m(氯化钠)c(硝酸银)= -----------------------------M(氯化钠 )V(硝酸银)式中: c(硝酸银): 硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/mL;m: 称取基准试剂氯化钠的质量,g;M:氯化钠的摩尔质量,58.44g/mol;V: 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.8、磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸根):称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g,溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。
磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。
9、0.02mol/l EDTA标准溶液:准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂EDTA 7.4448g,水溶解后定容于1000ml容量瓶中,不必标定。
(分子量:372.24)常用试剂配置1、氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):取20g氯化铵溶于500ml水中,加入150ml浓氨水,用蒸馏水稀释至1000ml 摇匀,密闭2、0.5%铬黑T指示剂2.1液态铬黑T的配制方法:称取0.5g铬黑T,与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后,溶于100ml 95%的乙醇溶液中,装入棕色瓶备用。
2.2固态铬黑T的配制方法:称取1.0g铬黑T指示剂,与100gNaCl一起研细,混匀。
每次使用量为0.01g。
3、0.5%酸性铬蓝K称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水,溶解后用95%乙醇稀释至100ml。
4、0.1%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙,水溶解后稀释至100ml。
5、1%酚酞指示剂称取1g酚酞,加入100ml95%的乙醇溶液溶解,再以0.05mol/l NaOH中和至稳定的微红色。
6、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后溶于100ml95%的乙醇中。
7、10%铬酸钾指示剂称取100g铬酸钾,水溶解后稀释至1000ml。
8、PNa表:⑴、PNa2标准溶液(10-2mol/L) : 精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化)钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。
⑵、PNa4标准溶液(10-4mol/ L)相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。
⑶、PNa5标准溶液(10-5mol/ L)相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。
⑷、0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl,用新制备高纯水稀释至100ml。
9、钼酸铵-硫酸混合溶液:将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中,冷却至室温。
称取20g钼酸铵,研细后,溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1L。
10、1%氯化亚锡溶液:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20ml盐酸溶液(1+1),加热溶解后,再加80ml纯甘油(丙三醇)搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
11、5% 钼酸铵准确称取5g钼酸铵,先用少量水溶解,然后移入100ml的容量瓶中,逐渐加水至100ml刻度线,混匀即可。
如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。
12、1,2,4酸还原剂称取1.5 g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠,溶于约200ml高纯水中;称取90g亚硫酸氢钠,溶于约600ml高纯水中;将两种溶液混合后,用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时可过滤后使用。
贮存于塑料容器中。
13、10% H2C2O4称取100g草酸,水溶解后稀释至1000ml。
贮存于塑料容器中。
常用药剂和标准溶液的配制1、 1mol/l的氯化钾标准溶液:准确称取在105℃干燥2小时的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.5513g,用新制除盐水溶解后,移入1L的容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
配制好的溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
2、 PH=4.00的标准缓冲溶液:准确称取预先在115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶解于少量除盐水中,并在容量瓶中稀释至1000ml,摇匀,保存。
3、 PH=6.86的标准缓冲溶液:准确称取经115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾3.390g以及无水磷酸二氢钠3.35g溶于少量除盐水中,并在容量瓶中稀释至1000ml。
4、 PH=9.20的标准缓冲溶液:准确称取优级纯硼砂3.81g,溶液少量除盐水中,并在容量瓶中稀释至1000ml,摇匀,保存。
在保存此溶液时,应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收管,防止二氧化碳的影响。
5、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
6、甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100ml95%的乙醇中。
7、 0.5%的铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研磨均匀,混合后溶于100ml95%的乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
8、氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水(密度为0.90mg/l)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀。
9、酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水,溶解后用95%的乙醇稀释至100ml。
10、磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸根):称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g,溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。