化学镀镍溶液故障分析及维护

化学镀镍故障的排除方法

化学镀镍液不稳定性的原因分析

一、镀液自行分解现象

1. 气体从镀液内部缓慢地放出

镀液开始自行分解时，气体不仅在镀件的表面放出，而且在整个镀液中缓慢而均匀地放出。

2. 气体析出速度加剧

出现上述情况的镀液，若不及时采取有效的措施，则气体的逸出速度会越来越快，会产生大量的气泡，使镀液呈泡沫状。

3. 形成黑色镀层或沉积物

当化学镀镍液出现许多泡沫，镀覆零件及器壁上就开始生成粗糙的黑色镀层，或在镀液中产生许多形状不规则的黑色粒状沉积物。

4. 镀液颜色变淡

镀液在自行分解过程中，镀液的颜色不断变淡，例如含氨碱性化学镀镍液中，当发生自行分解后，镀液的颜色由深蓝色变成蓝白色，与此同时还可嗅到一股刺鼻的氨味，待氨味消失时，化学镀镍液已安全分解了。

二、影响镀液不稳定的主要因素

1. 镀液的配比不当

① 次亚磷酸盐（还原剂）浓度过高

提高镀液中次亚磷酸盐的浓度，可以提高沉积速度。但是当沉积速度达到极限时，继续增加次亚磷酸盐的浓度，不仅沉积速度提不高，反而会造成镀液的自行分解。尤其对于酸性镀液，当PH值偏高时，镀液自行分解的趋势愈严重，其原因是：

次亚磷酸盐的浓度过高时，镀液的化学能得到提高从而处于更高能位，但化学镀镍是属于液相（镀液）、固相（镀层）、气相（析出的氢气）的多相反应体系。当镀液处于高能位状态时，就加速了液相组元转向固相、气相的趋势，即加速了镀液内部的还原作用。若镀液此

时存在其它不稳定因素（如局部温度过高，有浑浊沉淀物等），最容易诱发自行分解。

当镀液中次亚磷酸盐的浓度过高时，如果PH值也偏高，就会大大降低镀液中亚磷酸镍的沉淀点，并造成工件表面上有许多颗粒状。

② 镍盐的浓度过高

提高镍盐的浓度，当镀液PH值又偏高时，易生成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀，从而使镀液混浊，极易触发镀液的自行分解，并造成工件表面上有许多颗粒状。

③ 络合剂的浓度过低

络合剂的重要作用之一是能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。镀液在镍盐浓度、温度、PH值一定时，亚磷酸镍在镀液中的溶解度和沉淀点也是一定的。若溶液中络合剂的浓度过低，随着化学镀镍的进行，亚磷酸根将不断地增加，会迅速达到亚磷酸镍的沉淀点，从而出现沉淀的现象。这些沉淀物，将是镀液自行会解的触发剂之一，也是造成工件表面上有许多颗粒状的原因之一。

④ PH值调整剂的浓度过高

在镀液其它成份不变的条件下，如果PH值调整过高，则也容易发生亚磷酸镍和氢氧化镍的沉淀，同时加速还原剂的分解，也是造成工件表面上有许多颗粒状的原因之一。

2. 镀液配制方法不当

① 次亚磷酸盐添加得太快

在配制镀液中，次亚磷酸盐未完全溶解或加得太快，都会使镀液局部

的次亚磷酸盐浓度过高，也会生成亚磷酸镍的沉淀。

② 调整PH值不当或过高

碱液加得太快，或碱液加得太多，会使镀液局部的PH值过高，容易产生氢氧化镍沉淀，并使工件表面产生许多颗粒。

③ 配制镀液的顺序不当

在配制镀液时，如果不按一定的顺序，例如将PH值调整剂加入到不含络合剂、仅含还原剂的镍盐镀液中，不仅要生成镍的氢氧化物，并在溶液中析出，而且会还原出金属镍的颗粒沉淀，尽管在加入络合剂后镀液会逐渐由浑浊变清。但仍有少量的沉积物存在，从而影响镀液的寿命，而且会影响到工件表面的镀层质量。

④ 配制镀液时未进行充分搅拌

在配制镀液的过程中，即使预先已将各种药品完全溶解，但在进行混合时，不进行充分搅拌，也会产生肉眼难以发现的镍的化合物。

三、镀前处理不彻底

1. 镀前处理的影响

工件正确的前处理对于镀层质量是至关重要的，如果表面预处理不好，将会造成镀层结合强度不合格，针孔、粗糙、镀层不均匀，外观晦暗等问题。正确的镀前处理是指除去基体金属表面的污染，达到表面清洁、无锈（所谓无氧化物金属表面）。镀前必须去除的污染物通常包括：润滑油、防锈油、抛光剂、氧化膜、焊渣、助焊剂及其他污染脏物。

必须根据污染物类型和不同的基体金属，选择不同的前处理方式。除

油溶液必须定期更换，以免除油和除锈无效，而造成镀层结合强度下降，起泡或者镀层不均匀。某些金属零件在碱性溶液中除油后，可以直接进行化学镀镍。但是，如果镀前清洗不干净，就可能将碱性溶液及酸性除锈溶液带入镀液内，使化学镀镍液PH值发生变化。

如果将其它金属杂质带入镀液，还能成为镀液自行分解的触发剂。因此，金属零件在进入镀液前必须清洗干净。

非金属件需要用钯盐活化后才能进行化学镀镍。如果活化未将钯离子清洗干净，而将其带入镀液，将在其上优先还原出镍，对镀液的危险性极大。

2. 基体金属表面质量的影响

基体金属表面质量不好也可能是发生故障的根源，必须仔细检查。底金属表面质量差所引起施镀质量问题，通常会被错误地诊断，以为是前处理或化学镀液的问题。比如铝件表面的金属间化合物，会造成镀层针孔或者结瘤。另外，某些多孔的铸件或粉末冶金工件表面可能残留溶液而造成镀层外观挂痕和针孔。

3. 工件加工方式的影响

工件的加工方式，如冲压、铸造、钻孔等都对最终镀层质量有重大影响。比如，不正确的冲压加工可能使工件表面嵌进难以除去的脏物，从而引起镀层外观灰暗，镀层脱落。当铸铝和锌压铸件加工时，控温不正确会造成基体金属表面分层起皮，又会引起镀层外观粗糙。显然，应当十分重视工件自身的表面问题，镀前及时发现问题，以免施镀过程中发生故障。

四、化学镀镍液被污染

1. 两类污染物

影响化学镀镍液的污染物很多，除镀液可过滤除去的固体微粒杂质外，污染物大致可分为两类：有机污染物和无机污染物。

2. 有机污染物及其排除

有机污染物可能来自未清浩处理的设备，如塑料衬里，过滤机以及某些工艺材料，如粘接剂、屏蔽剂等。来自前处理溶液带入的污染物，如脱脂剂、残存油类、脱膜剂、酸洗缓蚀剂等等。这类污染物会造成镀层外观发花、条索状气带，甚至丧失结合强度。

镀液中的有机污染物可使用活性炭吸收除去。但是，应注意活性炭处理后，补加镀液中损失的有效的有机物成分，如：有机光亮剂、稳定剂和络合剂。另一个方面，应防止活性炭处理的二次污染，如未过滤掉的活性炭微粒和不合格的活性炭中的污染物的溶出等等。

3. 无机污染物及其排除

① 阴离子型污染物

（1）硝酸盐来自硝酸钝化化学镀镍槽后，因中和清洗不充分的残留物。低浓镀硝酸盐污染物无明显影响；但是，镀液中硝酸浓度过高时，镀速会降低，甚至造成停镀。

（2）硅酸盐污染可能来自前处理清洗剂，其有害在于会在金属表面形成凝胶膜，造成镀层外观发花、针孔。这些弊病，可以采用加强镀前清洗的方法加以克服。或者，干脆不采用含硅酸盐的清洗剂。

② 阳离子型污染物