水泥厂化验室三氧化硫的测定树脂交换法
水泥SO3的测定(离子交换法)
水泥SO 3的测定（阳离子交换树脂法）1、 准确称取0.5g 试样置于已盛有5g 树脂、一根搅拌子及10mL 热水的150mL 烧杯中，摇动烧杯使试样分散。
加入40mL 沸水。
2、 置于磁力搅拌器上，加热搅拌10分钟3、 以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂4~5次，滤纸和洗涤液收集于另一装有2g 树脂及一根搅拌子的150mL 烧杯中（此时溶液体积在100mL 左右）。
4、 再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂5~6次，滤纸和洗涤液收集于另一300mL 烧杯中。
5、 向溶液加入5~6滴酚酞（10g/L ）指示剂溶液，用0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
SO 3=1001000)(03⨯⨯-⨯m V V T SO = 5)(03V V T SO -⨯ T SO 3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数（mg/mL ） V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积（mL ）V 0——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积（mL ）m ——试样的质量（g ）注意事项1、本方法只适用于掺加天然石膏、并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定，可在树脂交换后的溶液中以氯化钡沉淀（重量法）进行。
2、含有混合石膏的试样必须加大树脂量延长交换时间和提高温度。
3、每批树脂必须做空白试验。
氢型强酸性阳离子交换树脂的再生：交换柱：长60cm ，直径5cm 或近似规格的玻璃柱，下端带有玻璃活塞和漏板。
732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂（新购买或使用后）1、将树脂洗涤干净后，用蒸馏水浸泡6小时以上2、将树脂装入交换柱中（应带水向柱内装树脂，以排除树脂间的空气），交换柱上部留有约15cm 的空位。
3、用（1+3）盐酸以每分钟5mL 的流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止。
（一般再生500g 树脂需要（1+3）盐酸1500ml ）4、用蒸馏水逆洗交换柱同内的树脂，至无氯根反应为止（用硝酸银检验）。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
三氧化硫测定规程
三氧化硫测定规程（离子交换法）
1.目的
为保证水泥分析的准确性和操作的规范性，特制定本规程。
2.范围
用于水泥分析。
3.引用标准
水泥及其原材料化学分析
GB176-2008 水泥化学分析
4.内容
准确称取约0.2g 水泥试样,精确至0.0001g,置于预先放入5g 树脂100ml 热水及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中,摇动烧杯使试样分散，然后加40ml 沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10 min ，取下以快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂残渣4-5次（每次洗液不超过15ml 并过滤），滤液收集于预先放有2 g 树脂及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中（此时溶液体积在100ml 左右）。
将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3 min ，取下以快速定性滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸的树脂5-6次，滤液及洗液收集与300 ml 烧杯中。
向溶液中加5-6滴酚酞指示剂（1%（W/V ））乙醇溶液，用0.06mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保存滤纸上的树脂当下次分析第一次交换用。
三氧化硫的百分含量按下式计算:
式中: T SO3-----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数;
V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积;
M----试料的质量
100
33⨯⨯=m V
T SO SO
5.附则
5.1 本规程由品质处起草并归口管理。
5.2 本规程于2004年6月发布并实施，2009年6月第二次修订再版。
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
水泥中SO3含量检验作业指导书
水泥中SO3含量检验作业指导书1 目的保证荧光分析仪故障时,为满足生产需要,确保人工快速检测水泥三氧化硫含量操作的规范性及结果的准确性,特制定本操作规程.2 范围适应于水泥及其它指定采用本方法的物料.3 引用标准GB176-2008 水泥化学分析方法4 内容称取约0.5g试样,精确至0.0001g,放入已盛有5g树脂、10mL热水及一根搅拌子的烧杯中，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入40 mL沸水，置于磁力搅拌器上搅拌3min后取下，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂4-5次，滤液和洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150 mL烧杯中，（此时溶液体积在100 mL左右）。
再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3 min后取下，用快速滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次，滤纸及洗液收集于300 mL烧杯中。
向溶液中加入5-6滴酚酞溶液，用[0.06mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色. 保存用过的树脂以备再生。
试样中的SO 3的质量百分数按下式计算:100100033⨯⨯⨯=m VSO T SO式中:T SO3----氢氧化钠标准滴定溶液对SO 3的滴定度，，单位为毫克每毫升(mg/mL).V----滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；m----试样的质量,单位为克（g ）。
十五、氯离子的测定作业指导书1 目的为了保证熟料、水泥及其原料中氯离子检验的准确性及试验操作的规范性，特制定本作业指导书.2 范围适用于熟料、水泥中及其原料中氯离子测定3.引用标准GB/T176 －2008 水泥化学分析方法4.内容方法提要用规定的蒸馏装置在250－260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，已净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。
在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。
分析步骤使用规定的测氯蒸馏装置进行测定。
向50mL锥形瓶中加入3mL水及5mL滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
水泥厂化验室质量题库——判断题
判断题（共200题）：１、测定水泥密度时，水泥在装入密度瓶前的温度，应尽可能和瓶内液体相一致。
（√）２、水泥的强度试验用水量一般通过测定胶砂流动度来确定，因此流动度测定将直接影响水泥强度试验结果。
（√）３、水泥胶砂流动度的检验从加水拌和时算起，全过程在10min内完成。
（√）４、按ISO法进行水泥胶砂强度检验的成型操作时，试件的编号标识工作是在试件完成湿汽养护之后，脱换之前。
（√）５、抗压强度检验时，加荷时规定按每秒2.4±0.2ＫＮ的速度，但在试体刚开始受力时，可小于规定的速度。
（×）６、安定性检验时，沸煮箱要求能在30±5min内将箱内水加热至沸腾，并能维持沸腾１小时以内不再添水。
（× ）７、矿渣水泥中只许掺入各项性能指标符合标准要求的水渣一种混合材料。
（× ）８、ISO水泥强度检验时，水泥、砂和拌和水都要用精度≤±１ｇ天平来称量，水如用量筒或滴定管来量取时，其精度也应达到±２ｍｌ。
（√）９、水泥净浆搅拌机的搅拌叶与锅壁、锅底间隙应为２±１ｍｍ，同时，水泥净浆搅拌机的校准周期为12个月。
（√）１０、对水泥强度发展起主要作用的是硅酸三钙和β 型硅酸二钙。
（√）１１、烧失量一定是正值。
（×）１２、生料样品用酸溶方法进行试样处理，而熟料则用碱熔方法进行处理。
（× ）１３、酸式滴定管用来量度酸、氧化剂、还原剂，而碱式滴定管只能量度碱溶液。
（√）１４、酚酞在酸性溶液中呈红色。
（×）１５、水泥熟料的主要矿物有四种。
（√）１６、以 1ml标准溶液相当于被测物质的克数所表示的浓度叫做物质的量浓度。
（×）１７、各反应物质或生成物质之间的摩尔数不一定相等，但定量反应完全后它们的物质的量总是相等的。
（√）１８、容量瓶绝不允许贮存强碱溶液。
（√）１９、100ｍｌ的溶液中所含溶质的毫升数表示该溶液的体积百分比浓度。
离子交换法测定水泥中SO3应注意的问题
离子交换法测定水泥中SO3应注意的问题邹立四川万源市大巴山水泥有限公司，万源市 636350在磨制水泥中，需要加入一定量的石膏于熟料中，以缓和水泥的凝结时间，即石膏作为水泥的缓凝剂，如果石膏加入量不足则不能起到缓凝作用，但是如果石膏加入量过多，将会引起水泥膨胀而使水泥安定性不良。
加入石膏对于矿渣水泥来说不仅起缓凝作用，同时石膏还会对矿渣起激发其活性的作用，因此，石膏的加入量对水泥的质量关系很大，所以必须控制石膏的掺加量，国家标准规定水泥中SO3含量不得超过3.5%。
1.石膏的成分为硫酸钙（CaSO4.2H2O）,所以在水泥生产中测定SO3的含量来控制石膏的掺加量。
由于经典的分析方法－硫酸钡重量法需要较长的时间，不能满足生产控制的需要，用离子交换法测定水泥中SO3，由于操作简便，分析速度快，结果准确，所以目前许多厂家广泛应用静态离子交换法测定水泥中SO3的含量来控制石膏的掺加量。
但是某些厂家没有严格执行国家标准分析方法——GB/T176-1996（eqv ISO 680:1990）《水泥化学分析方法》，擅自改动方法中的一些步骤，使分析结果的准确性受到严重影响。
比如在第一次交换时，标准规定树脂的加入量为5g，但其改为4g；第一次交换加热搅拌时间，标准规定10min，但其改为4min；第二次交换时标准规定树脂加入量为2g，但其改为3克。
笔者认为一个标准方法的发布，必定经过了千百次的试验，是比较成熟的，如果任意改动其中的步骤，必将对分析结果的准确性，分析方法的严肃性产生严重的影响。
因此，必须按照国家标准规定的操作步骤进行检测，而不能随意去改动其中的步骤。
2.离子交换法测定水泥中三氧化硫的方法原理硅酸盐水泥的主要矿物是C3S、C2S、C3A、C4AF和少量的石膏（CaSO4）。
用强酸性阳离子交换树脂进行交换时，其交换情况是：C3A、C4AF基本上不被树脂交换，保留于残渣中，C2S只有少量被交换；C3S的绝大部分能水化生成Ca(OH)2被树脂交换。
水泥中三氧化硫的测定.ppt
• CaSO4(固体) • •
Ca2++ SO42-+2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+2H+ + SO42-
• 或 CaSO4 + 2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+ H2SO4
• 物在将石水膏解与，树生脂成发氢生氧离化子钙交与换硅的酸同时，水泥中的C3S等矿
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
（4）结 果 计 算
• 三氧化硫的百分含量按下式计算：
• SO3％＝ m1 0.3430100 (1—4) m
• 式中 m1——灼烧后沉淀的质量(g)； m ——试样质量(g)；0.5g 0.3430——硫酸钡对SO3的换算系数。
数；
•
G ——苯二甲酸氢钾的质量，g；
•
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
•
0.2042——每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数；
•
0.04——每毫克当量三氧化硫的克数。
4) 1％酚酞指示剂溶液：将1g酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 5) 分析天平：不低于四级。 6) 磁力搅拌器：200—300转/分。 7) 离子交换柱；长约70 cm，直径5cm。 8) 其他：烧杯、量简、快速定性滤纸、过滤漏斗等。
SO3％＝ TSO3 V 100 % G 1000
式中 TSO3——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的 毫克数，mg/ml； V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； G——试样质量，g。
（4）影响因素与注意事项
水泥中三氧化硫的快速测定
泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱 (直径5 cm Байду номын сангаас长约70 cm)中，用1 500 mL 3 mol/L HCl溶液以 5mL/min的流速进行淋洗;然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直 至流出液中无Cl-(用10 g/L AgNO3溶液检验)。将树脂倒出，用布氏 漏斗以抽气泵抽滤;然后储存于广口瓶中备用。
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 树脂再生的方法是:将用过的树脂浸泡在稀酸中，当积至一定数量后， 倾出其中夹带的不溶残渣，然后再按树脂的处理方法进行再生。
• (3)此法只适用于掺有天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中的SO3 的测定。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
6~7gNaOH，于650℃~ 700℃高温炉内，熔融20m in，取出冷却， 将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块 完全浸出后，取出坩埚，用水洗净柑祸和盖，再搅拌下一次加入 25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖，将溶液 加热至沸，使溶液澄清，冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。
展开，切忌滤纸成团，否则抱在滤纸中的残余酸不能中和而使结果偏 高。另外中和残余酸时，用去的量不宜过多，否则因其体积过大，影 响下一步水解的温度。为此可采用大一些的NaOH浓度。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
实验4 水泥中三氧化硫的测定PPT教学课件
离子交换法。将过量的离子交换树脂放在交换溶液中搅
拌，待交换反应达到平衡后，滤出树脂，这种交换方法
称为静态离子交换法。使交换溶液不断流往交换柱内的
离子交换树脂，在流动过程中进行离子交换，此法称为 动态离子交换法。
2020/12/10
6
• 离子交换法属快速方法。二次静态离子交换法还被列为 GBl76－76《水泥化学分析方法》中测定三氧化硫的标准方法 之一。实践表明，它对掺加二水石膏的水泥是适用的。
• CaSO4(固体) • •
Ca2++ SO42-+2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+2H+ + SO42-
• 或 CaSO4 + 2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+ H2SO4
2020/12/10
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• 物在将石水膏解与，树生脂成发氢生氧离化子钙交与换硅的酸同时，水泥中的C3S等矿
2020/水泥中三氧化硫
（1） 测定原理
•
由于在磨制水泥中，需加入于定量石膏，加
入 量 的 多 少 主 要 反 映 在 水 泥 中 SO42- 离 子 的 数 量 上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解， 控制溶液浓度在0.2~0.4mol/L的条件下，用BaCl2 沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解 度很小(其KSPSO4＝1.1×10-10)，化学性质非常稳 定，灼烧后所得的称量形式BaSO4符合质量分析 的要求。反应式为：
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
2020/12/10
水泥厂化验室三氧化硫的测定树脂交换法
水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法）1、方法提要：试样中的Ca-SO4与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。
2、分析步骤准确称取试样0.5g（精确至0.0003g），置于150ml烧杯中（预先放入5g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3次（溶液总体积在70ml左右），保存滤纸上的树脂以备再生。
滤液收集于200ml烧杯中（预先放入2g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌2分钟，用滤布再次过滤，并洗涤3~4次，将滤液收集于300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。
向收集滤液的烧杯中加入5—6滴酚酞指示剂（10g/l），以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色（30秒不消失）。
3、结果表示：三氧化硫的百分含量按下式计算：T SO3×VSO3= ×100m式中： T SO3------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数（g/ml）V-------滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数（ml）m-------试样质量（g）f-CaO的测定方法A：甘油酒精法：1、方法提要熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。
2、分析步骤准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕,关上电炉。
取下锥形瓶立即用0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。
树脂法测定实验原理
在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的C 3 S等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸：
3CaO·SiO2+ n H2O → Ca(OH)2+ SiO2·m H2O
所得Ca(OH) 2，一部分与树脂发生离子交换，另一部分与H 2 SO 4作用，生成CaSO 4，再与树脂交换，反应式为：
实验原理
水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂R-SO3·H的作用下，石膏在水中迅速溶解，离解成Ca2+和SO42-离子。Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+离子进行交换，析出H+离子，它与石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为：
或
CaSO4+ 2(R-SO3·H)
当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于C3S等水解的影响，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4，必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式(23-3)、式(23-4)进行。然后滤除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试样中三氧化硫百分含量：
2 NaOH + H2SO4= Na2SO4+ 2 H2O
在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生成NaSO4，使交换产物H2SO4量减少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。强酸性阳离子交换树脂出厂时一般为钠型，所以在使用时须预先用酸处理成氢型。用过的树脂(主要是钙型)，也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以便继续使用。
水泥厂三氧化硫检验作业指导书
水泥厂三氧化硫检验作业指导书1.范围本标准适用于本公司原料中三氧化硫的测定。
2. 意义控制原料中三氧化硫的含量稳定配料煅烧。
3. 树脂法3.1仪器3.1.1 样品均化用胶皮；3.1.2 自制螺旋状搅拌器；3.1.3 分析天平：分度值0.1mg；3.1.4 磁力搅拌棒；3.1.5 烧杯：150mL,250Ml；3.1.6 定性滤纸：φ12.5cm；3.1.7 磁力搅拌机：KCJ─5型可控磁力搅拌机；3.1.8 洗瓶：500mL。
3.1.9 玻璃漏斗：Φ70mm；3.1.10 架盘天平：感量0.1g。
3.2 试剂3.2.1 蒸馏水：煮沸5min以上；3.2.2 氢氧化钠标准溶液：分析纯，0.05N；3.2.3 离子交换树脂：•732乙烯型强酸性样离子交换树脂；2.2.4 指示剂：分析纯，3%酚酞指示剂。
3.3 操作程序3.3.1 方法提要在水介质中，用氢性阳离子交换树脂对原料中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等当量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
化学反应方程式:2R—SO3H+CaSO4→(R—SO3)2Ca+H2SO4H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O为了加速硫酸钙的溶解和交换，应采用热溶液并进行机械搅拌。
本方法只适用于只掺加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
3.3.2 步骤称取约0.20000g试样，置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL热水的150mL烧杯中，•摇动烧杯使其分散。
向烧杯中加入40 mL 沸水，•立即置于磁力搅拌器上，•搅拌10min ，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和滤纸4～5次。
滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中(此时溶液体积在100mL左右)•。
再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于250mL烧杯中。
向溶液中加入 3 滴酚酞指示剂溶液，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为止。
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水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法）
1、方法提要：
试样中的 Ca-SO4 与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交
换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶
液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。
2、分析步骤
准确称取试样 0.5g （精确至 0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加
40ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3 次（溶
液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。
滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。
向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），
以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色
(30秒不消失)。
3、结果表示：
三氧化硫的百分含量按下式计算：
T so/ V
SO= x 100
m
式中：T soe------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数
( g/ml )
V——滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m 试样质量(g)
f-CaO 的测定
方法A:甘油酒精法：
1、方法提要
熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO
不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。
2、分析步骤
准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕，关上电炉。
取下锥形瓶立即用 0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。
3、结果表示
f-CaO的百分含量按下式计算：
T cao XV
f-CaO = x 100%
m
式中：T cao-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的
克数（g/ml ）
V ---- 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数
ml)
m--- 试样的质量 (g)
方法B:乙醇-乙二醇法
准确称取0.5克试样置于干燥的三角烧瓶中。
加入15〜20ml 乙二醇－乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。
用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电源，以较低速度搅拌溶液，电压在160〜200 V。
待溶液沸腾(冒气泡)后，将速度增大，并把电压降至50〜100V,再将时间定在 3分钟。
当听到报警时，取下烧瓶，用无水乙醇洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
准确读取苯甲酸无水乙醇标准溶液的用量。
计算公式:
TCaCV
GX 1000
式中：T CaO----苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度（毫
克/毫升）
V ----滴定时消耗标苯甲酸酒精溶液的总体积（毫升）；
G ----试样重量（克）。