变换催化剂硫化升温步骤及注意事项

变换催化剂硫化升温步骤及注意事项

升温步骤及注意事项

用氮气（也可用半水煤气，但控制速率，注意安全）对整个CO变换系统进行置换，置换至O2含量≤0.5%（体积分数）。然后按制定的升温流程对催化剂进行升温，升温速率控制在15-25℃/h，当催化济床层温度升至80℃时，向升温载气中配入H2；在催化剂床层温度达120℃时，恒温约4h，以利催化剂吸附水的排放及吸附氧的释放、燃烧。升温过程注意以下几点：

一、根据实际情况制定升温流程，管线盲板倒换正确；

二、用载气的温度将升温速率控制在安全范围内；

三、配氢时，注意分析升温载气中的O2含量，严格控制载气中的O2含量≤0.5%（体积分数），超标时用放空进行调整；

四、保持升温系统压力≤0.2Mpa。

变换催化剂硫化注意事项

一、在升温、降温期间，采用大空速，要求电炉功率要大（用CS2硫化时，1m3催化剂的电炉功率为30kW，用固体硫化剂时，1m3催化剂的电炉功率要≥50kW，宜分为多组控制），以满足大负荷需要。

二、硫化期间，保持硫化载气中的H2含量≥25%，可采用部分放空和添加新鲜煤气的措施保证循环气中的H2浓度达标。

三、用CS2的加入量及硫化载气温度和流量控制催化剂床层的升温速率及热点温度，必要时可切气通蒸汽降温后再导气硫化，严禁床层

温度暴涨、急降，进行强制硫化时，床层温度应控制在450-480℃，最高不得超过500℃。

四、在H2S穿透前，CS2量不可加入过多，否则会把催化剂中COO 直接还原为金属CO，CO有甲烷催化作用，不仅加剧超温，而且使硫化无法继续进行，同时损害催化剂的活性。

五、硫化系统压力应保持在0.2-0.3 Mpa。

六、因湿气硫化会使CO-MO系催化剂丧失部分活性，尤其是丧失低温活性，因此，系统保压、补氢时须用干气，并及时排放冷凝水，严禁冷凝水进入催化剂床层。

七、煤气中O2含量每升高0.1%，系统绝热温升约15℃。O2会将催化剂中的活性组分氧化成硫酸盐，降低催化剂的活性，因此，在硫化全过程中，须严格控制煤气中O2含量＜0.5%，当煤气中O2含量高时，必须迅速切气源，待O2浓度降至合格后再通气硫化。

八、硫化过程中应采用较高的H2S浓度（在循环硫化过程中，采用部分放空可保证循环气中较高的H2S浓度），出口气中H2S含量高于20g/m3才算穿透。

九、要有较长的硫化时间，使硫化彻底，在温度≥350℃、出口H2S 含量≥20g/m3条件下保持8-10h，亦即温度、浓度、时间这三项同步达到指标要求，才能保证硫化彻底，而不是某一单项指标瞬时或短时达到峰值。硫化不彻底会有部分氧化态钴、钼、钾残留，使用中容易反硫化，少则1-3个月，多则不足1a就会出现催化剂失活现象。十、降温排硫时，最好用未脱硫的干煤气吹扫，如果只有脱硫煤气，

则在床层温度300℃以上时少量添加CS2（＜10L/h）进行降温排硫，以避免因浓度差过大造成反硫化。

十一、无论因何原因停车，都应先关CS2阀门及电炉，2min后再停气，以防烧坏电炉。这一点很重要，最好安排电工在升温硫化期间，专门值班负责电炉的监护运行。

十二、非原始开车硫化催化剂，最好在反应器入口补充新变换催化剂或γ- Al3O2球，否则使用CS2硫化时起不到显著复活的作用。这是因为除氧剂或耐硫变换催化剂在使用一段时间后，其CS2水解加氢活性会显著丧失，使硫化时加入的CS2无法转化为H2S用以硫化催化剂，而是吸附在催化剂表面或者带入系统造成设备腐蚀。

十三、若放空气不回收到吹风气而直接放空，要注意周边安全，防止硫化氢中毒。

十四、二硫化碳的压送要有专人看管，在夏天温度高时，二硫化碳的桶上要采取防暴晒的措施，并准备好相应的消防措施。