液质联用仪使用经验
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法(一)
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法(一)高分辨飞行时间液质联用仪使用方法简介高分辨飞行时间液质联用仪（High-resolution Time-of-flight Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，简称HR-TOF LC-MS）是一种高灵敏度的分析仪器，广泛应用于药物研发、环境监测等领域。
本文将详细介绍HR-TOF LC-MS的使用方法。
准备工作在使用HR-TOF LC-MS之前，需要做一些准备工作：1.确保仪器的正常运行状态，并进行系统校准。
2.准备好待测样品，并按照样品制备方法进行预处理。
样品进样HR-TOF LC-MS使用前，需要将样品进样至仪器中进行分析。
进样的方法有以下几种：•自动进样器进样：将待测样品注入自动进样器中，设置相应进样参数，通过仪器控制软件实现自动进样。
•手动进样：使用微量注射器或微量移液管手动取一定量的样品，再通过进样口进样。
液相色谱条件设置液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是HR-TOF LC-MS的一部分，需要根据样品的特性进行条件的设置。
•色谱柱选择：根据样品的特性，选择合适的色谱柱，例如反相柱、离子对柱等。
•流动相选择：根据样品的溶解性和分离需求，选择合适的流动相组成。
•流速设定：根据分离效果和分析时间的要求，设定合理的流速。
•温度控制：对需要控制温度的样品，可以设置柱温或流动相温度。
质谱条件设置HR-TOF LC-MS的质谱部分是通过飞行时间质谱（Time-of-flight Mass Spectrometry，简称TOF-MS）实现的。
•离子源设置：根据需要，选择正离子模式（PositiveIonization Mode）或负离子模式（Negative IonizationMode）。
•离子源参数设置：设置离子源的参数，例如母离子质量、碰撞能量等。
•质量分析器设置：设置TOF质量分析器的参数，例如离子束角度、离子反射器设置等。
FCQFleet液质联用仪操作规程
Thermo Fisher LCQ Fleet 型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1.开机前，先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
翻开氦气钢瓶〔纯度>99.995%〕压力表总阀，调整分压表到0.15MPa。
翻开氮气钢瓶〔纯度>99.9%〕压力表总阀，调整分压表到0.4~0.6MPa。
2.翻开FCQ Fleet 总电源开关，机械泵开头工作。
此时勿翻开电子开关。
在此状态下抽真空，抽真空的时间依据下表：项目停机时间抽真空时间1 4d 以上24h2 1-3d 8h3 0.5d 1h3.抽完真空后，翻开电子开关。
取下离子源，取下用于密封的APCI 电晕针并保存好，再装上离子源。
4.关机：关机挨次与开机挨次相反，无特别状况或长假，质谱仪不关机。
二、日常开机〔机械泵未关闭时〕1.开机前的预备工作1.1检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2流淌相：必需使用色谱纯的溶剂，假设是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤，以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用颖制备的超纯水，经0.45um 微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时，纯水或缓冲盐尽量每天更换，以免长菌。
1.3流淌相添加剂：不要使用无机酸、碱金属碱，它们会导致仪器腐蚀，推举使用易挥发的有机酸和有机碱，如醋酸、甲酸、氨水等。
外表活性剂易产生离子抑制作用，因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等外表活性剂。
2.开机2.1先翻开氮气总阀，渐渐调整分压表到0.5MPa。
离子源 流速范围 最正确流速 说 明ESI1 µ L/min - 1mL/min一般来说, 高流速需要高的毛 200 µ L/min细管温度和气体流速。
一般来说，高流速需要更高的APCI200 L/min - 2mL/min 500 µ L/min 鞘气和关心气流量，但不需要提高毛细管温度。
液体流速 Rate(µl/min)金属毛细管 〔℃〕鞘气压力 〔arb 〕关心气压力 〔arb 〕喷雾电压 I Spray voltage(kv)2.2 依次翻开 FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
液质联用操作规程完整
液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源，避免接触潮湿、高温环境；
2、操作前，请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中，以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确；
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁，不要碰触仪器面板上的按钮；
4、确保仪表工作室内正常，避免尘埃和液体渗入仪表内；
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线，确保电源正常，如满足电源正常，将仪表正确接入电源；
2、检查样品的电导率是否符合要求，如果不符合要求，请使用试剂校准仪表；
3、将可调电位器旋转至“进样”位置，确保样品流通，样品槽内有样品，并完全填满样品槽；
4、可以调节温度设置以满足实验要求；
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求，点击“测量”按钮；
2、将仪表开机，等待样品流过可调电位器；
3、点击“设定”按钮，并调节温度设置以满足实验要求；
4、点击“测量”按钮，开始测量；
5、测量完成后，可以将测量结果记录在仪器上，供后续分析参考；
四、收尾工作
1、根据实验要求，调节可调电位器，将样品流出样品槽；。
液质联用操作说明
液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。
（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。
将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。
二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。
观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。
4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。
在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。
液质联用仪安全操作及保养规程
液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪（LC-MS）是一种高精度的仪器，能够用于分析样品中的化合物。
为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行，以及获得准确、可靠的分析数据，必须遵循相关的安全操作及保养规程。
本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。
一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前，需要确保安装环境具备以下条件：•清洁：安装区域表面应当清洁，以保证样品的净度；•干燥：湿度必须控制在30%以下；•空气流通：确保仪器周围有良好的空气流通，以保证仪器正常运行；•电源稳定：仪器必须连接到稳定的电源上，以保证仪器的正常运作；•温度稳定：仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。
1.2 样品准备在样品进样之前，需要注意以下事项：•样品必须清洁干燥，以免污染仪器系统；•样品必须标注清楚，以防止因信息不清晰导致分析出错；1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中，需要严格遵守以下安全操作规程：（1）对于新手操作员，必须接受正规培训，掌握液质联用仪的操作规程；（2）操作员必须穿戴实验室安全防护用品，避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害；（3）操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识，以避免因操作不规范破坏仪器零部件；（4）分析后样品的废液必须安全妥善处理，以免对环境产生污染。
二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命，保障分析结果的准确性和可靠性。
为此，应该采取以下介绍的维护措施：（1）按照生产厂家的指示或建议，及时清洁各类零部件和工作表面；（2）防止离子泵出现气氛污染，减小离子泵的压强，延长离子泵的寿命；（3）按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护，以保证其正常性能，并及时更换。
2.2 仪器存储在存储仪器的过程中，应遵守以下规则：（1）仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中，以确保其安全运作。
（2）应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击，超范围使用等损害。
液质联用色谱仪操作流程
液质联用色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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TSQ Quantum液质联用仪操作说明
打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开Quantum Tune MasterIon Gauge Pressure打开液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开Tune MasterCompound Optimization WorkspaceA. 优化模式MS OnlyJ. 扫描模式Define scan3.A. Surveyor (Accela) pump4. TSQ Quantum3.B. Surveyor (Accela) AS3. 洗脱方法3. A,B,C,D流动相溶剂名称Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界2.A. 样品类型2.B. 文件名称2.C. 文件保存路径2.D. 分析方法2.E. 样品位置2.F. 进样体积定量数据处理菜单2.A. 定义色谱方法2.B. 定义定量方法2.B. 外标法2.B. 内标法2.A. LC组分识别Identification3.A. 扫描方法Filter3.A. 保留时间time3.B. Name下拉菜3.C.Detection3.C.积分参数O K3.D.列表3.E.Calibration菜单3.F. 内标物ISTD3.G. Target compounds栏3.H. Cal Level列3.H. Amount列检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur页1. Sequence Setup选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页定量结果浏览器9. 打开序列9. Show All sample types样品报告生成在定量结果浏览界面上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格9. 可按样品类型分类显示1. 报告设置Dialogue 标5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。
液质联用仪手动进样操作程序
QuattroMicro液质联用仪手动进样操作程序一.开机1、打开液氮罐总阀。
2、打开打印机、高效液相仪、电脑显示器。
（注意：电脑平时不关机）。
3、进入Masslynx4.0软件，打开MS tune界面，打开MS tune界面上的氮气按钮（API GRS）（注意一定要先开氮气再开流动相，先关流动相再关氮气）。
4、将源温度（Source T emperature）调至105℃，击回车键确认。
5、高效液相仪开机后自检，自检结束后会看到高效液相仪屏幕上方显示Idle，在面板上按Menu Status键进入液相操作界面。
6、将液相仪的A相甲醇换成水（更换液体时注意检查滤头一定要在液面以下），调成A相30％（水），B相70％（甲醇），打开脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下键选on，按Enter），将流速调成0.2ml/min，利用上下左右键将光标移至流速值处，输入0.2，按液相仪上的Enter确认。
注意液相流速为0时，一定要关闭脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下键选off，按Enter关闭脱气）（液相流速为0时，不关脱气可能会损坏脱气泵）。
7、打开电压，按MS tune界面右下角Press for Operate，变绿色表示打开，流通阀旁边的电压指示灯亮并查看Analyser菜单看到Multiplier有红色数值650显示即可。
二．样品测试（注意按送样先后顺序排队）备注：（溶解质谱样品的溶剂一般只用甲醇、水、乙腈，不溶的样品可以试试异丙醇，如果只有氯仿或四氢呋喃可以溶解，可以加少量氯仿或四氢呋喃将样品溶解后，用甲醇稀释。
）1、在MS tune界面工具栏上选菜单（Ion Mode）选择ESI正负模式。
2、用微量注射器取样约100μl，用吸水纸擦一下针头，将注射器插在六通阀的接口上旋紧。
3、按MS tune界面左下角Acquire，在弹出对话框中，更改样品名和质核比范围，按start 开始采集，会看到MS tune界面上方快捷按钮栏最右侧的“手”样按钮由灰色变为黑色。
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液质联用仪使用经验（教训）交流总结
点击次数：1528 发布日期：2008-3-26 来源：本站仅供参考，谢绝转载，否则责任自负
一、做液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸
二、我认为要维护好仪器
首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的；
其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；
最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。
三、LC和MS的条件优化是成功的关键。
四、
1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。
2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。
3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。
4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。
5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
五、
要做好质谱的维护工作，就得从小处着手。
比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱……细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了。
六、
做液质三年了，岛津、waters、ABI和finigan的都摸过，经验谈不上，说点自己的注意点吧。
1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。
3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。
如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。
但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积。
4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。
做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。
冲源的时候气可以关小些。
七、
1、样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物；
2、上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致；
3、反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样。
4、水，自然是纯净水了；
5、样品不允许含有金属离子、表面活性剂（不要用洗洁精洗瓶子）、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐；
6、淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别。
7、样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱。
8、六通阀处变三通，最好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源的污染
9、定期振气、清洗离子源，换油。