液质联用仪使用经验
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法(一)
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法(一)高分辨飞行时间液质联用仪使用方法简介高分辨飞行时间液质联用仪（High-resolution Time-of-flight Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，简称HR-TOF LC-MS）是一种高灵敏度的分析仪器，广泛应用于药物研发、环境监测等领域。
本文将详细介绍HR-TOF LC-MS的使用方法。
准备工作在使用HR-TOF LC-MS之前，需要做一些准备工作：1.确保仪器的正常运行状态，并进行系统校准。
2.准备好待测样品，并按照样品制备方法进行预处理。
样品进样HR-TOF LC-MS使用前，需要将样品进样至仪器中进行分析。
进样的方法有以下几种：•自动进样器进样：将待测样品注入自动进样器中，设置相应进样参数，通过仪器控制软件实现自动进样。
•手动进样：使用微量注射器或微量移液管手动取一定量的样品，再通过进样口进样。
液相色谱条件设置液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是HR-TOF LC-MS的一部分，需要根据样品的特性进行条件的设置。
•色谱柱选择：根据样品的特性，选择合适的色谱柱，例如反相柱、离子对柱等。
•流动相选择：根据样品的溶解性和分离需求，选择合适的流动相组成。
•流速设定：根据分离效果和分析时间的要求，设定合理的流速。
•温度控制：对需要控制温度的样品，可以设置柱温或流动相温度。
质谱条件设置HR-TOF LC-MS的质谱部分是通过飞行时间质谱（Time-of-flight Mass Spectrometry，简称TOF-MS）实现的。
•离子源设置：根据需要，选择正离子模式（PositiveIonization Mode）或负离子模式（Negative IonizationMode）。
•离子源参数设置：设置离子源的参数，例如母离子质量、碰撞能量等。
•质量分析器设置：设置TOF质量分析器的参数，例如离子束角度、离子反射器设置等。
FCQFleet液质联用仪操作规程
Thermo Fisher LCQ Fleet 型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1.开机前，先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
翻开氦气钢瓶〔纯度>99.995%〕压力表总阀，调整分压表到0.15MPa。
翻开氮气钢瓶〔纯度>99.9%〕压力表总阀，调整分压表到0.4~0.6MPa。
2.翻开FCQ Fleet 总电源开关，机械泵开头工作。
此时勿翻开电子开关。
在此状态下抽真空，抽真空的时间依据下表：项目停机时间抽真空时间1 4d 以上24h2 1-3d 8h3 0.5d 1h3.抽完真空后，翻开电子开关。
取下离子源，取下用于密封的APCI 电晕针并保存好，再装上离子源。
4.关机：关机挨次与开机挨次相反，无特别状况或长假，质谱仪不关机。
二、日常开机〔机械泵未关闭时〕1.开机前的预备工作1.1检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2流淌相：必需使用色谱纯的溶剂，假设是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤，以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用颖制备的超纯水，经0.45um 微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时，纯水或缓冲盐尽量每天更换，以免长菌。
1.3流淌相添加剂：不要使用无机酸、碱金属碱，它们会导致仪器腐蚀，推举使用易挥发的有机酸和有机碱，如醋酸、甲酸、氨水等。
外表活性剂易产生离子抑制作用，因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等外表活性剂。
2.开机2.1先翻开氮气总阀，渐渐调整分压表到0.5MPa。
离子源 流速范围 最正确流速 说 明ESI1 µ L/min - 1mL/min一般来说, 高流速需要高的毛 200 µ L/min细管温度和气体流速。
一般来说，高流速需要更高的APCI200 L/min - 2mL/min 500 µ L/min 鞘气和关心气流量，但不需要提高毛细管温度。
液体流速 Rate(µl/min)金属毛细管 〔℃〕鞘气压力 〔arb 〕关心气压力 〔arb 〕喷雾电压 I Spray voltage(kv)2.2 依次翻开 FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
液质联用操作规程完整
液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源，避免接触潮湿、高温环境；
2、操作前，请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中，以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确；
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁，不要碰触仪器面板上的按钮；
4、确保仪表工作室内正常，避免尘埃和液体渗入仪表内；
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线，确保电源正常，如满足电源正常，将仪表正确接入电源；
2、检查样品的电导率是否符合要求，如果不符合要求，请使用试剂校准仪表；
3、将可调电位器旋转至“进样”位置，确保样品流通，样品槽内有样品，并完全填满样品槽；
4、可以调节温度设置以满足实验要求；
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求，点击“测量”按钮；
2、将仪表开机，等待样品流过可调电位器；
3、点击“设定”按钮，并调节温度设置以满足实验要求；
4、点击“测量”按钮，开始测量；
5、测量完成后，可以将测量结果记录在仪器上，供后续分析参考；
四、收尾工作
1、根据实验要求，调节可调电位器，将样品流出样品槽；。
液质联用操作说明
液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。
（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。
将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。
二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。
观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。
4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。
在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。
液质联用仪安全操作及保养规程
液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪（LC-MS）是一种高精度的仪器，能够用于分析样品中的化合物。
为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行，以及获得准确、可靠的分析数据，必须遵循相关的安全操作及保养规程。
本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。
一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前，需要确保安装环境具备以下条件：•清洁：安装区域表面应当清洁，以保证样品的净度；•干燥：湿度必须控制在30%以下；•空气流通：确保仪器周围有良好的空气流通，以保证仪器正常运行；•电源稳定：仪器必须连接到稳定的电源上，以保证仪器的正常运作；•温度稳定：仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。
1.2 样品准备在样品进样之前，需要注意以下事项：•样品必须清洁干燥，以免污染仪器系统；•样品必须标注清楚，以防止因信息不清晰导致分析出错；1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中，需要严格遵守以下安全操作规程：（1）对于新手操作员，必须接受正规培训，掌握液质联用仪的操作规程；（2）操作员必须穿戴实验室安全防护用品，避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害；（3）操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识，以避免因操作不规范破坏仪器零部件；（4）分析后样品的废液必须安全妥善处理，以免对环境产生污染。
二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命，保障分析结果的准确性和可靠性。
为此，应该采取以下介绍的维护措施：（1）按照生产厂家的指示或建议，及时清洁各类零部件和工作表面；（2）防止离子泵出现气氛污染，减小离子泵的压强，延长离子泵的寿命；（3）按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护，以保证其正常性能，并及时更换。
2.2 仪器存储在存储仪器的过程中，应遵守以下规则：（1）仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中，以确保其安全运作。
（2）应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击，超范围使用等损害。
液质联用色谱仪操作流程
液质联用色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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TSQ Quantum液质联用仪操作说明
打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开Quantum Tune MasterIon Gauge Pressure打开液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开Tune MasterCompound Optimization WorkspaceA. 优化模式MS OnlyJ. 扫描模式Define scan3.A. Surveyor (Accela) pump4. TSQ Quantum3.B. Surveyor (Accela) AS3. 洗脱方法3. A,B,C,D流动相溶剂名称Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界2.A. 样品类型2.B. 文件名称2.C. 文件保存路径2.D. 分析方法2.E. 样品位置2.F. 进样体积定量数据处理菜单2.A. 定义色谱方法2.B. 定义定量方法2.B. 外标法2.B. 内标法2.A. LC组分识别Identification3.A. 扫描方法Filter3.A. 保留时间time3.B. Name下拉菜3.C.Detection3.C.积分参数O K3.D.列表3.E.Calibration菜单3.F. 内标物ISTD3.G. Target compounds栏3.H. Cal Level列3.H. Amount列检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur页1. Sequence Setup选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页定量结果浏览器9. 打开序列9. Show All sample types样品报告生成在定量结果浏览界面上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格9. 可按样品类型分类显示1. 报告设置Dialogue 标5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。
液质联用仪手动进样操作程序
QuattroMicro液质联用仪手动进样操作程序一.开机1、打开液氮罐总阀。
2、打开打印机、高效液相仪、电脑显示器。
（注意：电脑平时不关机）。
3、进入Masslynx4.0软件，打开MS tune界面，打开MS tune界面上的氮气按钮（API GRS）（注意一定要先开氮气再开流动相，先关流动相再关氮气）。
4、将源温度（Source T emperature）调至105℃，击回车键确认。
5、高效液相仪开机后自检，自检结束后会看到高效液相仪屏幕上方显示Idle，在面板上按Menu Status键进入液相操作界面。
6、将液相仪的A相甲醇换成水（更换液体时注意检查滤头一定要在液面以下），调成A相30％（水），B相70％（甲醇），打开脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下键选on，按Enter），将流速调成0.2ml/min，利用上下左右键将光标移至流速值处，输入0.2，按液相仪上的Enter确认。
注意液相流速为0时，一定要关闭脱气（将光标移至脱气，按Enter，上下键选off，按Enter关闭脱气）（液相流速为0时，不关脱气可能会损坏脱气泵）。
7、打开电压，按MS tune界面右下角Press for Operate，变绿色表示打开，流通阀旁边的电压指示灯亮并查看Analyser菜单看到Multiplier有红色数值650显示即可。
二．样品测试（注意按送样先后顺序排队）备注：（溶解质谱样品的溶剂一般只用甲醇、水、乙腈，不溶的样品可以试试异丙醇，如果只有氯仿或四氢呋喃可以溶解，可以加少量氯仿或四氢呋喃将样品溶解后，用甲醇稀释。
）1、在MS tune界面工具栏上选菜单（Ion Mode）选择ESI正负模式。
2、用微量注射器取样约100μl，用吸水纸擦一下针头，将注射器插在六通阀的接口上旋紧。
3、按MS tune界面左下角Acquire，在弹出对话框中，更改样品名和质核比范围，按start 开始采集，会看到MS tune界面上方快捷按钮栏最右侧的“手”样按钮由灰色变为黑色。
ZQ使用waters液质联用仪的使用
1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
(具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例)。
a. 打开脱气机(DegasserOn)。
b. 湿灌注(WetPrime)。
c. Purgeinjector 。
d. 平衡色谱柱。
3. 双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。
I柱如:.円』注：如果进入Masslynx软件时出现提示:Theembeddedsystemis no tresp ondin g,Thesystemwillr unin sta ndal on emode ”，贝U说明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。
5. 点击质谱调谐图标（MSTune 进入质谱调谐窗口6. 选择菜单“ Options - Pump，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“ Vacuun”将变绿。
7. 点击真空状态图标检查真空规的状态, 以确认真空达到要求。
8.确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90psi9.设置源温度（SourceTemp到目标温度质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式的各项参数加在ESI 源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在 2.5-3.75KV之间优化，负离子模式一般是在 2.0-3.0KV 之间优化。
在负离子 模式时，如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。
液质联用仪原理及操作注意事项安捷伦40(干货分享)
6.检测器：包括高能打拿级和电子倍增器，增强信号，高增益 6
ESI离子源的原理 ESI将溶液中的离子转变为气相离子三大步骤： 21..反在 直吹喷角干雾喷燥毛雾系细 离统管 子，尖 源加端 设速产 计喷生 ，雾带 大的电大溶雾减剂滴少挥了发未，离减子少化溶的剂中簇性和液流滴动进相入的质附谱加中离，子降，低 特 在2噪.s通音ta过，nd溶保b剂证y状蒸毛态发细时和管，雾和仍滴离维分子持裂光一使路定带更的电干干雾净燥滴，气变抗温小污度，染和这流一量过，程避反免复空进气行吸，入直质至谱生真成空 点 系很统小，的极带大电的雾减滴少了污染 3.由很小带电雾滴产生气相离子
不能使用的溶
剂添加剂
3
溶剂截止波长 4
1
4
三、液质操作系统的注意事项
1
色谱柱根据键合相的不同可分为氨基柱、
反
C8、C18、C30柱等等
相
色
谱
色谱柱使用完要冲洗，特别是使用缓冲盐
柱
2
分析样品时，原则上用于冲洗的流动相中
水的比例应该等于或高于分析时所用流动
相中水的比例。
严禁用纯水冲洗柱子，易造成固定相的流
液质联用各系统的操作注意事项 质谱系统的维护
4
一、质谱的系统结构示意图 5
质谱系统各部件介绍
1管2同..离毛时子细隔C毛源a管电离p细y压i外：l：管la部产离r毛F口的生r子n细a电常tg离导o管m压压r子入出e与化通质，道谱并，内将将部产离Ce的碰生子on高撞le的n源lris真g能离产iyo空子生在的电离场子电增的E传子电M作输V倍压用进下入进质入谱毛，细 3.离子Vo光lt学ag组e件：包括skimmer 1，八级杆以及Len 1和Len 2, 进一步除去溶剂和中性分子，高效的离子传输组件，聚焦随机运 动的离子进入四级杆。 4.四级杆MS1和MS2：质量过滤器，优化离子传输和质谱分 辨率，可以选择让某些质荷比的离子一次通过或者所有离子全 通过。
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法：高分辨飞行时间液质联用仪（High-Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry, HR-TOF-MS）是一种先进的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的研究中。
本文将介绍高分辨飞行时间液质联用仪的使用方法，帮助用户正确操作并获取准确的实验结果。
一、仪器准备1. 将高分辨飞行时间液质联用仪置于相应的实验室台架上，并将其连接至电源和气源。
2. 打开仪器电源，待仪器启动完成后，进行系统初始化，确保各个部件运行正常。
二、样品制备1. 根据实验需要，准备待测样品，并将其置于质谱仪样品盘中。
2. 样品的制备方法应根据具体实验目的和分析对象的特点进行优化，以提高实验结果的准确性和重现性。
三、仪器设置1. 打开质谱软件，并选择相应的分析模式和参数设置。
2. 根据实验需求，设置离子源温度、电压、毛细管电压等参数，以保证分析过程的稳定性和精确性。
四、质谱分析1. 点击软件中的“开始”按钮，启动质谱分析过程。
2. 在分析过程中，观察并记录监控指标的变化情况，如质谱图谱、离子通量等。
3. 根据实验需要，可在分析过程中进行数据采集和实时分析，并根据实验结果调整相关参数。
五、数据处理与解读1. 在质谱软件中，对获取的原始数据进行预处理和峰识别。
2. 利用质谱库和相关数据库进行数据比对和解读，以确定样品中的化合物成分。
3. 对数据进行统计分析和数据可视化处理，以便更好地理解和解释实验结果。
六、实验结束1. 在实验完成后，关闭质谱仪和相关设备，并按照实验室规定进行设备的整理和清洁。
2. 将实验数据进行备份和保存，以便后续的分析和验证。
通过以上步骤，我们可以正确地操作高分辨飞行时间液质联用仪，并获取准确的实验结果。
然而，对于初次使用该仪器的用户来说，还应不断学习和探索，以熟练掌握仪器的操作技巧，并结合实际实验情况对操作方法进行优化和改进。
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法
高分辨飞行时间液质联用仪使用方法高分辨飞行时间液质联用仪 (HRMS-LC) 是一种先进的质谱分析仪器，可以对复杂的样品进行高效的分离和分析。
本文将介绍 HRMS-LC 的使用方法，包括样品制备、仪器设置、数据采集和数据分析等方面。
下面是本店铺为大家精心编写的5篇《高分辨飞行时间液质联用仪使用方法》，供大家借鉴与参考，希望对大家有所帮助。
《高分辨飞行时间液质联用仪使用方法》篇1一、样品制备HRMS-LC 的分析对象是液态样品，因此需要将固态或气态样品转化为液态样品。
一般可以通过将样品溶解在适当的溶剂中来实现。
样品制备的过程中需要注意以下几点:1. 选择合适的溶剂：溶剂的选择应根据样品的性质来确定，既要能够溶解样品，又要能够与 HRMS-LC 的离子源相容。
常用的溶剂有甲醇、乙腈、水等。
2. 样品的溶解度：样品在溶剂中的溶解度应足够高，以确保样品能够被完全溶解并注入到 HRMS-LC 中进行分析。
3. 样品的处理：在样品制备的过程中，需要对样品进行充分的搅拌和超声处理，以确保样品均匀溶解，并且不会出现沉淀或析出现象。
二、仪器设置HRMS-LC 的仪器设置包括以下几个方面:1. 离子源:HRMS-LC 的离子源一般采用电喷雾离子源 (ESI) 或大气压化学离子源 (APCI)。
在选择离子源时，需要根据样品的性质来确定。
2. 质谱仪:HRMS-LC 的质谱仪通常采用傅里叶变换离子质谱仪(FT-ICR) 或线性离子阱质谱仪 (LIT)。
不同的质谱仪具有不同的质量分辨率和检测器灵敏度，需要根据分析要求来选择。
《高分辨飞行时间液质联用仪使用方法》篇2高分辨飞行时间液质联用仪（HRMS-LCMS）是一种先进的质谱分析仪器，它可以将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术结合起来，实现对复杂样品的高分辨率质谱分析。
以下是使用高分辨飞行时间液质联用仪的一般步骤：1. 样品制备：根据样品的性质和分析要求，选择合适的样品制备方法。
ZQ使用--waters液质联用仪的使用
ZQ使⽤--waters液质联⽤仪的使⽤.开机步骤1. 分别打开质谱、液相⾊谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过⽹线与计算机主机建⽴通讯联系，这个时间⼤约需要1⾄2分钟。
2. 等液相⾊谱通过⾃检后，进⼊Idle状态，依照液相⾊谱操作程序，依次进⾏操作。
（具体根据液相⾊谱不同型号来执⾏，下⾯以2695为例）。
a. 打开脱⽓机 (Degasser On)。
b. 湿灌注(Wet Prime)。
c. Purge Injector。
d. 平衡⾊谱柱。
3. 双击桌⾯上的 MassLynx4.0图标进⼊质谱软件。
注：如果进⼊Masslynx软件时出现提⽰：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建⽴，此时⽆法控制质谱，请稍等后再进⼊软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进⼊软件也会有同样提⽰）。
4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运⾏超过3000⼩时，请及时更换机械泵油。
5. 点击质谱调谐图标（MS Tune）进⼊质谱调谐窗⼝。
6. 选择菜单“Options – Pump”，这时机械泵将开始⼯作，同时分⼦涡轮泵会开始抽真空。
⼏分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前⾯板右上⾓的状态灯“Vacuum”将变绿。
7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。
8. 确认氮⽓⽓源输出已经打开，⽓体输出压⼒为90 psi。
9. 设置源温度（Source Temp）到⽬标温度。
质谱调谐窗⼝各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗⼝选定要使⽤的离⼦模式。
2. 点击进⼊下⾯Source界⾯，设定Source界⾯⾥的各项参数。
Capillary(KV) 加在ESI源内⽑细管上的⾼压，正离⼦模式⼀般是在2.5-3.75KV 之间优化，负离⼦模式⼀般是在2.0-3.0KV之间优化。
三重四级杆液质联用仪操作手册
1目的制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关，调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2. 打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量，油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置，此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜)，打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色，双击桌面上Tune 图标，进入质谱界面，查看质谱状态，确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于4.5 Torr，TSQ Endura 小于2.0 Torr，离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura），9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描，打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数，平衡色谱柱，准备进样。
3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度，辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面，每个模块左下角connect 前面方框勾上。
LC-MS使用经验教训-离子对试剂
LC-MS使用经验教训-离子对试剂液质联用仪使用经验（教训）一做液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸二我认为要维护好仪器首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的；其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路三LC和MS的条件优化是成功的关键四1由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题2如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的3磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐4缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM5去污剂表面活性剂会有离子抑制现象发生，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次五要做好质谱的维护工作，就得从小处着手比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了六做液质三年了，岛津watersABI和finigan的都摸过，经验谈不上，说点自己的注意点吧1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI 源如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦冲源的时候气可以关小些七1样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物；2上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致；3反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样4水，自然是纯净水了；5样品不允许含有金属离子表面活性剂（不要用洗洁精洗瓶子）磷酸盐硼酸盐等不挥发盐；6淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸乙酸铵氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别7样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱8六通阀处变三通，最好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源的污染9定期振气清洗离子源，换油。
液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、
LCMS-8040 简单操作流程版本：Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置接通电源：确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。
【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启：1.1启动真空系统：1.1.1 电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。
如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。
】1.1.2. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：1.1.3. 点击“OK”，启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标。
1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。
此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。
如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，16h以上）再进行测试。
1.1.5. 点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。
1.2日常开机：【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。
FCQ Fleet 液质联用仪操作规程
Thermo Fisher LCQ Fleet型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1. 开机前，先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
打开氦气钢瓶（纯度>99.995%）压力表总阀，调节分压表到0.15MPa。
打开氮气钢瓶（纯度>99.9%）压力表总阀，调节分压表到0.4~0.6MPa。
2. 打开FCQ Fleet 总电源开关，机械泵开始工作。
此时勿打开电子开关。
在此状态下抽真空，抽真空的时间按照下表：3. 抽完真空后，打开电子开关。
取下离子源，取下用于密封的APCI电晕针并保存好，再装上离子源。
4. 关机：关机顺序与开机顺序相反，无特殊情况或长假，质谱仪不关机。
二、日常开机（机械泵未关闭时）1. 开机前的准备工作1.1 检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2 流动相：必须使用色谱纯的溶剂，若是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤，以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用新鲜制备的超纯水，经0.45um微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时，纯水或缓冲盐尽量每天更换，以免长菌。
1.3 流动相添加剂：不要使用无机酸、碱金属碱，它们会导致仪器腐蚀，推荐使用易挥发的有机酸和有机碱，如醋酸、甲酸、氨水等。
表面活性剂易产生离子抑制作用，因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等表面活性剂。
2. 开机2.1先打开氮气总阀，慢慢调节分压表到0.5MPa。
2.2依次打开FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
2.3仪器各部分开始自检。
黑色的自检窗口显示质谱自检状态，待仪器显示待机状态时，仪器才可以正常使用。
2.4打开计算机桌面上的“Instrument co nfiguration”软件，对仪器进行配置。
具体方法如下：选择LCQ Fleet MS选项，选择configure，选择MS Detector，点击OK；选择Dionex Chromatography MS Link，选择configure，点击OK；点击Done选项，仪器开始配置。
液质联用经验总结
液质联用经验总结液质联用经验总结一1.酸性物质适合做负离子检测，所以流动相中偏碱较适宜，促使其解离碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的参加酸，促使其形成正离子中性物质，流动相中适当加一些醋酸钠〔或者醋酸铵〕，可形成加钠的正离子或者加铵的正离子加醋酸铵应该也可以啦，可以促进生成加铵的正离子2.糖苷类的物质在做FAB和esi〔＋〕时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的局部一般不会出现；二羧酸盐〔esi负离子模式〕除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。
3. 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。
像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH 值。
假设不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰〔三乙胺的[M+H]〕.4.1)质谱用水一般用娃哈哈纯洁水之类的就很好了2.)质谱用甲醇和乙腈，我换用了很多个品牌，发现Merck的还是稍微好一些。
3.)Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些。
4).建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整5。
质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
1〕。
你选择的流动相在质谱的响应比拟高，比方水相比拟多的时候，噪音比拟大些；还有如果盐含量比拟大的时候，噪音更大些。
2〕。
检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。
如果质谱的污染比拟严重时，基线肯定比拟高。
比方离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。
3〕。
质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。
比方你作选择离子扫描的时候，基线就低些。
液质联用仪操作说明
型号：LCQ DECA 美国热电集团
用途：主要应用在中药成分研究，药代动力学研究，毒品和兴奋剂的检查，农药残留量的分析，生物大分子的研究等领域。
操作规程：
1、开启氦气高压钢瓶，打开真空泵开关，抽真空5～6小时。
2、打开液相泵、自动进样器和PDA检测器，打开质谱仪开关（按住按钮几秒种）进行通讯，若通讯不畅可按reset键。
3、打开Xcalibur软件，根据要分析的样品设定程序。
4、将预处理好的样品放入自动进样器的样品盘中，开启氮气高压钢瓶，运行3中所设程序
5、利用Xcalibur或Bioworks等软件进行定性、定量分析。
6、检测完样品后，须用合适的溶剂清洗仪器，对仪器进行正常维护，同时避免上次样品对下次测定造成影响。
7、将仪器打到Standby状态，关掉质谱开关，停30～60S后再关真空泵开关。
8、所有进质谱的试剂必需用进口色谱纯的，尤其是在做生物大分子时，其前处理试剂也必需用进口色谱纯的，而且一定要进行脱盐处理。
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液质联用仪使用经验（教训）交流总结
点击次数：1528 发布日期：2008-3-26 来源：本站仅供参考，谢绝转载，否则责任自负
一、做液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸
二、我认为要维护好仪器
首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的；
其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；
最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。
三、LC和MS的条件优化是成功的关键。
四、
1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。
2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。
3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。
4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。
5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
五、
要做好质谱的维护工作，就得从小处着手。
比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱……细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了。
六、
做液质三年了，岛津、waters、ABI和finigan的都摸过，经验谈不上，说点自己的注意点吧。
1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。
3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。
如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。
但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积。
4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。
做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。
冲源的时候气可以关小些。
七、
1、样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物；
2、上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致；
3、反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样。
4、水，自然是纯净水了；
5、样品不允许含有金属离子、表面活性剂（不要用洗洁精洗瓶子）、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐；
6、淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别。
7、样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱。
8、六通阀处变三通，最好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源的污染
9、定期振气、清洗离子源，换油。