铝铬天青S分光光度法

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铝 铬天青S分光光度法

铝 铬天青S分光光度法

4.14铝【1】4.14.1 范围本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。

水中铜、锰、及铁干扰测定。

1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。

2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。

4.14.2. 原理在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

4.14.3. 试剂4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L)4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100)4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L)4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0)4.14.3.5氨水(1+6)4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L]4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)4.14.4. 仪器4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。

4.14.4.2酸度计4.14.4.3分光光度计4.14.5. 分析步骤4.14.5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

4.14.5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。

4.14.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。

4.14.5.4加3.0mL铬天青S溶液,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mLCPB溶液,3.0mL 缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。

铬天青s光度法测定铝含量

铬天青s光度法测定铝含量

刚旱黄色,然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15),边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16),以水稀释至刻度,缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物,影*j测定,因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜,再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干,取下,加5-盐酸.. (.),以下按45川,目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂,用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色,加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7),保持水相体积为30mI,加人15ml四氯化碳(2.9),振荡1min,分层后,将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中,并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中,混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后,置犷25-烧杯中,加5-盐酸(.)
,010126浸取,加热至熔融物溶解后,以水洗出柑涡,冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度,混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。

方法以HNO3消解样品后,铬天青S分光光度法来测定铝的含量。

结果该方法的线性范围为0~400µg/L,相关系数r:0.9994,最低检测浓度为0.45µg/L。

结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法,方法简便高效,灵敏度高,结果准确可靠。

铝作为食品污染物,成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。

人体摄入过量的铝后,可干扰人脑的意识与记忆功能,出现视觉—运动协调失灵,长期记忆减退,严重者造成痴呆;其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病;还可导致骨生成受到抑制,发生骨软化症等[2]。

人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。

本文对国标方法进行改进,取得良好的实验效果,更具有灵敏度高,简便高效,易操作等特点。

1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后,在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束,于波长620nm 处测定吸光度,与标准比较定量[3]。

1.2试剂硝酸(优级纯),氨水(分析纯);铝标准溶液(100µg/ml)编号GBW(E)080219(中国计量科学研究院);乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0):量取100ml无水乙二胺,缓慢加入到200ml水中,待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀,用pH计调至6.7~7.0。

pH>7时,可滴加HCl; pH <6.7时,可加入乙二胺溶液(1+2)聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液:将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液:称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中,可临用前配制实验用水为超纯水,也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计(日本岛津);MARS微波仪(CEM公司);PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Arium611纯水机(德国赛多利斯);食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样;馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样;海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡,且每12h换1次水,浸泡48h后吸干水分,经粉碎后称样。

铬天青S分光光度计法检测面食中的铝

铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
试样吸光度 0.041 ,空白吸光度 0.000。 3. 计算公式 x=(A1 - A2)× 1000/m × V2/ V1 × 1000 式中:A 1 A 2 是试样和空白中铝 的质量,m 是试样的质量,V 1 V 2 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
1.由于铝的沸点很高,熔点 660. 4℃,沸点2467 ℃,一般在500 ℃~6 6 0 ℃来 消化样品,在 样品消化过程 中加入 2 0 m L 混合酸很难把 样品消化好, 还会出现碳化 现象,在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结,结果令人满意。
实验部分
1 .仪器设备 1.1 T6 紫外分光光度计(北京普 析)。 1.2 分析天平 0.0001g。 1.3 电热鼓风干燥箱0℃- 300℃。 1.4 电热板 2400 千瓦。 1.5 食用粉碎机。 1.6 酸度计。 2 .试剂、玻璃器皿。 2.1 铝标准溶液(北京标准物质 中心)1 0 0 0 u g / m L 。 2.2 铬天青 S。 2.3 溴化十六烷基三甲胺。 2.4 抗坏血酸。 2.5 冰乙酸 99.5%、乙酸钠、硫 酸 9 8 %、硝酸 6 8 %(优质纯)、高氯酸
QUALITY VIEWPOINT 〉〉〉〉〉〉质量观点
铬天青 S 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 / 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 S 作显色剂测定面 食产品中的铝,首先样品用硝酸—高 氯酸消化,三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 S 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物,在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 0 — 9 . 0 u g / m L 范围内有良好的线 性关系,平均相关系数 r=0.9994,回 收率在 90.0% — 96.25% 之间,标准偏 差为 0.137% ,该方法显色灵敏,稳定 性好,准确,适用面食中铝的检测。

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者:文增胜范英宗高运芬来源:《中国食品》2024年第14期目前,在食品鋁残留量的检测方法中,以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见,灵敏度高、重复性好,但造价昂贵;铬天青S分光光度法简单易行,但由于食品组分非常复杂,湿法消解耗时较长,导致油脂类较多的样品很难被完全消解,样品的重复性差,加标回收率低。

本文在参考现有文献的基础上,对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进,并采用干法消解,改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。

1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计,型号为UV-1800;马弗炉,型号为XL-2;可调式控温电热炉。

1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。

精确称取铬天青S粉末0.1g,加入100mL乙醇溶液(1+1)中,均匀搅拌至完全溶解,备用。

1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液(pH为6.6-7.2)。

将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中,冷却后,在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸,冷却至室温。

用pH计监测溶液pH,若超出6.6-7.2,则分别用乙二胺或盐酸适量调节,直至达到所需pH。

1.2.3 L-抗坏血酸溶液。

称取L-抗坏血酸1g,并将其完全溶于去离子水中,稀释至100mL,搅拌混匀,置于棕色瓶中贮存。

现配现用。

1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)(3%)溶液的制备。

吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)置于100mL容量瓶中,并加入去离子水定容至刻度。

1.2.5 溴代十六烷基吡啶(CPB)(3g/L)。

称取0.3gCPB置于烧杯中备用,再量取15mL 无水乙醇,分3次倒入烧杯中,每次5mL,且每次尽量使CPB处于最大溶解度中,完全溶解后,加入去离子水稀释至100mL,摇匀。

1.2.6 硫酸溶液(1%)。

吸取1mL硫酸,缓慢加入80mL蒸馏水中,微微摇动,加去离子水至100mL。

铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝

铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝

铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。

方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。

结果:改进后的方法线性范围由国标法的0~6μg提高到0~10μg,线性关系良好。

曲线的回归方程为:Y=0.1174X-0.0236,相关系数0.9997,加标回收率93.0%~106.2%,方法的检出限0.37mg/kg。

结论:改进后的铝含量测定方法简便,容易控制,结果精确。

【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2014)17-0092-02【Abstract】Objective:To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods:To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result:Increased the linear range of the national standard method from 0 ~6μg to 0 ~10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X-0.0236,the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0%~ 106.2%, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion:The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品,其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。

分光光度法分析 铝 原始记录

分光光度法分析 铝 原始记录
V ---水样体积,单位为毫升(mL)。
样品编号
试样质量/体积
( g/ml )
定容体积
( mL )
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/
浓度
( μg )
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人:校核人:审核人:
分光光度法分析铝原始记录(续表)
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样品编号
试样质量/体积
( g/ml )
定容体积
( mL )
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/
浓度
( μg )
பைடு நூலகம்计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人:校核人:审核人:
分光光度法分析铝原始记录
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检测项目

检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T5750.6-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
1.1铬天青S分光光度法
温度

仪器名称及型号
V-5600分光光度计
仪器编号
××/H×-003
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
波长:620 nm
比色杯厚度:20 mm
(铝)标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
铝含量C(μg)
吸光度A
相关系数r:截距b:斜率a:
最低检测质量浓度

铬天青S分光光度法测定水中铝的不确定度评定

铬天青S分光光度法测定水中铝的不确定度评定

[ 2 ] 顾惠琳 , 吴元 民. 糖调节 异常伴 相关疾病 3年后 自 然转 归
初探 [ J ] . 上海预防医学 , 2 0 0 3 , 1 5 ( 9 ) : 4 6 7— 4 ( , 8 .
( 收 稿 日期 : 2 0 1 4一 C 7— 2 3 )
6 6 8・
S h a h g h a i J o u na r l 。 o f P r e v e n 。 t i v e Me d i c i n e
线产生的不确定度( 训 ) 。③ 样品重复性测量过 程 中引入的不 确定度 ( f f 3 ) ) 。④ 量取水样 体积 引
入 的不 确定 度 ( ) ) 。
( 4 1 . 0 3 %) 或血 糖恢 复正 常 ( 5 2 . 7 8 %) 。 分析显 示 , I G R的 自然 转 归 与 年龄 有一 定 关 系 ,
.上 海 市 嘉 定 区 疾 病 预 防 控 制 中 心 专 栏 ・
铬天青S 分光光度法测定水中 铝的 不确定度评定
陈惠珠 ( 上 海市嘉 定 区疾 病 预 防控 制 中心 ,上 海 2 0 1 8 0 0 ) 分析 测量结果是产 品质 量的重要控 制手段 和最终 m L比色 管中 , 加纯水至 2 5 mL 。 向各 管 滴 加 1滴 对 硝基 酚溶液 , 混匀 , 滴加 氨水 至浅 黄色 , 加 硝酸溶 液至
2 0 1 4年第 2 6卷第 1 2期
2 0 1 4. Vo 1 . 2 6 N o . 】 2
S h a n g h a i J o u na r l o f P r e v e n t i v e Me d j c i l i e
上海预 防医学
文章编号: 1 0 0 4 — 9 2 3 1 ( 2 0 1 4 ) 1 2 — 0 6 6 7— 0 3

铬天青S分光光度法测定粉条中的铝

铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
于 电热板上 ,在通 风橱 内缓缓 加 热至消化 液无 色透
明, 并出现大 量高 氯酸 烟雾 , 下高 脚烧杯 , 取 加入 05 .
mL硫 酸 ,不盖 玻 片 ,再置 于 电热 板上 ,适 当升 高
1 实验部分
1 1 仪器 与试 剂 .
温度 ,加 热 除尽 高 氯酸 。加入 1- 5mL水 ,加热 0 1 至沸 腾 ,取 下 冷 却 ,洗 入 10mL容 量 瓶 中定 容 。 0
昂贵 ,尚难 普及 ; 原子 吸收法 中 ,铝属 于高 温元素 ,
(. m l ) 抗坏血酸溶液 (0/); 0 oL ; 5 / 1g L 铝标准贮备 溶 液 ( .mgmL 铝标 准使 用溶 液 ( . t/ L 。 1 / ); 0 1 ̄ m ) Og
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ,实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 _ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 4
热干燥箱 中,温度设 为 8 5± 1℃,干燥 4h后, 冷 却 。准确 称取 1 0 ̄ . 0g ( . 0 20 精确 至 000 ) 0 0 . 1g , 0
置 于 2 0mL高 脚烧 杯 中 ,加 人 1 1 5 0- 5mL硝 酸 一
为 超纯水 。 1 2 样 品预处 理 . 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ,称 取 约 3 于 电 0g置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ,使 其应 用 受到 限制 ; 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ,操 作 简便 ,灵敏度 较高 ,得到 广泛应
干 燥 箱 ( 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ) A 04电子 黄 ,F 2 0 天 平 ( 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ) H3B 上 ,E 5 电热板 ( 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ) 北 ,HUMAN

铬天青-S分光光度法测定球粉、粉烧、除尘灰中的铝

铬天青-S分光光度法测定球粉、粉烧、除尘灰中的铝
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工作曲线。 !'($ /01234
按公式(+)计算三氧化二铝含量,以质量分数
表示:
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(+)
式中,+ 为从工作曲线上查得的铝质量,$; 为试
液总体积,./;+ 为分取试液的体积,./; 为试样
质量,$。
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根据唐钢炼铁厂高炉用辅料品种,选取最具代 表性的 5 个品种样品进行方法对比分析,结果见 表 !。 %)
(+)采用铬天青6' 分光光度法检测时避免了
铁、钛,消除了干扰,所得结果与标准值比较均不超 差,相对标准偏差均小于 -1。
(!)使用碱熔代替酸溶法检测时,可使形成的



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术,2012(1):49-51.





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浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法

浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法

浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法,它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物,利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。

以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。

实验原理:铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物,该络合物在特定波长处有最大吸收,可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。

该法有很高的确定性和精确性,能够快速准确地测定铝离子的含量。

实验步骤:1.样品准备:将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子,如果样品中已经是Al(III)离子,可直接使用。

如果样品为固体,则需将固体完全溶解成溶液。

2.创建标准曲线:取一系列体积已知的Al(III)标准溶液,分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂,使溶液呈酸性。

测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。

3.测定样品吸光度:将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合,使溶液呈酸性。

使用光度计测定样品溶液的吸光度。

4.计算铝离子浓度:利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。

结果分析:根据实验步骤得到的吸光度数据,可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。

该方法的测定结果精确可靠,因此在工业和环境监测中经常被使用。

需要注意的是,在测定过程中要严格控制实验条件,避免其他物质对铬天青S试剂的影响,以确保测定结果准确可靠。

总结:铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法,通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。

该方法精确可靠,广泛应用于工业和环境监测中。

在实验过程中需要严格控制条件,以确保测定结果的准确性。

铝含量的测定

铝含量的测定

铝含量的测定—铬天青S分光光度法一方法提要试样以硷熔融分解,在pH5.7~5.8的乙酸钠缓冲溶液中,铝与铬天青S(2,6—二氯二甲基品红二羧酸)生成紫红色络合物,借此进行分光光度法测定。

二试剂配制及仪器2.1 盐酸溶液 1+12.2 盐酸溶液 1+32.3 酚酞溶液 10g/L 乙醇溶液.2.4 抗坏血酸溶液 10g/L 使用前配制.2.5 硫脲溶液 20g/L2.6 铬天青S溶液 1g/L 0.5铬天青S 溶于50ml乙醇中,用水稀释至500ml。

2.7 乙酸钠溶液 100g/L2.8 铝标准溶液A.储存溶液 0.1mg/ml 0.5﹪盐酸溶液.B.0.005mg/ml 以A液稀释而成。

2.9 分光光度计三分析步骤3.1 空白试验随同试样分析进行空白试验。

3.2 试样分解称取0.2~0.500g试样于予先盛有1g碳酸钠的镍坩埚中,用玻璃棒搅匀,再加3~4g过氧化钠,于电炉上烘干水分,放入700℃的马弗炉中,熔融10min,至熔融物红色透明,取出稍冷,用水冲洗坩埚底部,放入盛有70ml沸水的塑料杯中浸取,趁热加入5乙醇,搅拌,冷却。

洗出坩埚,将溶液移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

立即将溶液倒入干燥的塑料杯中。

稍静置,干过滤于塑料杯中。

3.3 测定移取适量(含铝10~30ug)滤液于50ml容量瓶中,加水至15ml,加1滴酚酞指示液(2.3),用盐酸溶液(2.1)中和至红色近褪,再用盐酸溶液(2.2)调至无色,并过量4滴。

加入2ml抗坏血酸溶液(2.4),2ml硫脲溶液(2.5),混匀,加入3ml铬天青S 溶液(2.6),混匀,再加入10ml乙酸钠溶液(2.7),用水稀释至刻度,摇匀。

静置10min.于分光光度计567.5nm波长处,用1cm吸收池,以随同试样的空白试验溶液为零点校正液测量吸光度,在标准工作曲线查出相应的铝质量,计算结果。

3.4 标准工作曲线的绘制分别移取0、2.00、4.00、6.00ml铝标准溶液(2.8)于50ml容量瓶中,加水至15ml,加入1滴酚酞溶液(2.3),以氢氧化钠溶液(50g/L)中和至红色,再以盐酸溶液(2.2)调至无色,并过量4滴,以下按测定手续进行。

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样,用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理,铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量,该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较,所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

标签:铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝,可细化晶粒,提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能,铝与铬、硅合用,可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析,在铬天青S光度法中,酸度对它的影响很明显,其中,Ti、Cr等元素的干扰,对低含量铝元素的稳定分析,造成了一定困难,我们在寻求一种便捷稳定的方法,以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定,使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后,在PH5.3-5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽,300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁,不含铝或已知残余铝含量盐酸(ρ约1.19g/mL)盐酸(5+95):以盐酸3.2稀释硝酸(ρ约1.42g/mL)高氯酸(ρ约1.67g/mL)甘露醇溶液(50g/mL)六次甲基四胺溶液(400g/L):储存于塑料瓶中氟化铵溶液(5g/L): 储存于塑料瓶中铬天青S溶液(0.5g/L)锌-乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA)溶液:称取8.1g氯化锌于烧杯中,加40mL 盐酸(1+1)加热溶解,另称取37.2gEDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ约0.90g/mL),将两溶液合并,搅匀,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至PH4-6,用水稀释至1L,混匀。

《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝

《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝

2. Al3+-CAS-CTAB三元配合物吸收曲线的绘制
在2只50mL容量瓶中分别加入0.0,5.0 mL 2 μg·mL-1的 Al3+标准溶液,2mL铬天青S溶液,5.0 mL pH = 6.3的HAcNH4Ac 缓冲溶液和 5 mL0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 (CTAB)溶液,以试剂空白溶液为参比,用1 cm吸收池, 在500~660 nm波长范围内,每隔20 nm测定一次溶液的吸 光度(吸收峰附近可多测几点),以波长为横坐标,以吸 光度为纵坐标,绘制吸收曲线,确定最大吸收波长λmax并 计算摩尔吸收系数,与二元配合物的λmax和值比较,求 出红移的波长值并加以讨论。
移),摩尔吸收系数增大2~3倍,测定灵敏度显著提高。
三、仪器与试剂
仪器 SP2000型分光光度计
试剂
( 1 ) 0.1 g· L-1 铝 标 准 贮 备 液 准确称取硫酸铝钾 [KAl(SO4)2· 12H2O]1.758g 于小烧杯中,加入 2 mL 6 mol· L1HCl溶液和少量水溶解后,定量转移至 1 L容量瓶中,以水 稀释至刻度,摇匀。 ( 2 )铝 标准 溶液 (含 铝 2μg· mL-1 )取上 述铝 标准 贮备 液 20.00 mL于1 L容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀。 (3)0.5 g· L-1铬天青S 用1:1乙醇溶液配制。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物,
最大吸收波长
max=
545 nm , 摩 尔 吸收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时,若加入含有长碳链的有机表面 活性剂,如溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),则可形 成三元配合物,其最大吸收波长向长波方向移动(红

基体匹配-铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

基体匹配-铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

了铅在测定条件下 的析 出现象 , 实现了采用基体 匹
配法 消 除铅干扰 的 目的 。
酸( +1慢慢 中和至 出现沉淀并过量 2 L 加热 1 ) 0m ,
至溶液 澄清 , 冷却 , 移人 10 0mL容 量瓶 中, 水 稀 0 用 释至刻 度 , 匀 。此 溶液 1mL含 铝 10 。 摇 0 g 1. 2 铝标 准溶液 (  ̄/ )移取 1 2/ mL : g 0mL铝标 准贮 备
9 H c a c 冲溶液 : . A —N A 缓 称取 35g 7 无水乙酸
作者简介 : 黄萍( 9 2 , , 17 一)女 工程师 , 主要从事有色金属分析技术 管
理工作 。
N A 缓冲溶液( ac 每加一种试剂需混匀) 以水稀释至 , 刻度 , 混匀。以试 剂空 白为参 比, 2c 比色皿在 用 m
溶液 , 于 5 0 mL容 量 瓶 中 , 入 5 mL盐 酸 ( + 置 0 加 1 1 , 水 稀 释 至 刻 度 , 匀 。此 溶 液 1 )用 摇 mL 含 铝
2. /g 0z。
l 试 验 部分
I i 主 要仪器 及试剂 .
1UV 12型分光 光度计 。 . 20
钠 , 50mL水 溶 解 , 2 加 0 加 0mL冰 乙酸 , 冰 乙 酸 用 和无水 乙酸钠 调节 至 p .( H计 狈定 )以水 稀 释 H60 D 0 ,
至 10 0 mL 混匀 。) 准 确 称 取 1 0 00 g 1g l 0 mL ; .0
波长 5 0nn 测定 吸光度 。 5 l处
第 1 期
黄 萍 : 体 匹配一 铬 天青 S分光 光度 法测 定铅锭 中铝 基
6 5
2 结果与讨论

水体中铝的测定

水体中铝的测定

一、测定方法铬天青S分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》(2001)三、测定范围1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。

2. 最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L,适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。

3. 水中铜、锰及铁干扰测定。

1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜,30μg锰的干扰,2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。

四、测定原理在pH6.7---7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下,与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。

五、试剂1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1 1)中,混匀。

2. 乳化剂OP滴液(3 100):吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中.3. CPB溶液(3g/L):称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇(95%)中,加水稀释至1000mL。

4. 乙二胺---盐酸缓冲液(pH6.7----7.0)。

取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(1.19g/mL),搅匀,调pH6.7----7.0,若pH>7,则慢慢滴加盐酸;若pH<6.7,则补加乙二胺溶液(1 2)。

5. 氨水:1 66. 硝酸溶液:0.1mol/L7. 铝标准储备溶液(1mg/mL):称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O],溶于纯水中,定容至500 mL。

8. 铝标准使用溶液(1μg/mL):临用时将标准储备溶液稀释而成。

9. 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100 mL乙醇(95%)中。

六、仪器设备1. 50mL具塞比色管。

2. 722S分光光度计3. pH试纸七、分析步骤1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。

锂电池中铝含量的测定 铬天青s分光光度法

锂电池中铝含量的测定  铬天青s分光光度法

铝的测定(分光光度法)一.方法在PH5.5六次甲基四胺缓冲条件下,铝与铬天青S生成紫红色络合物,于分光光度计波长545nm处,测量其吸光度。

二.试剂1.硫酸(1+1);2.盐酸(1+1),用优级纯盐酸配制;3.苯羟乙酸溶液(10g/L);4.六次甲基四胺溶液(300g/L):储存于塑料瓶中;5.抗坏血酸(10g/L,当日配制);6.铬天青s溶液(0.3g/L):称取0.15g纯度(质量分数)不低于60%的铬天青S试剂,溶于500mL乙醇(1+1)中。

配后第二天使用。

保存期为6天;7.铝标准溶液(1000ug/mL):准确称取0.5000g金属铝(99.99%)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入40mL水及6g~10g氢氧化钠,待溶解后,滴加浓盐酸至沉淀出现再溶解,再过量5mL,加热煮沸使溶液透明,冷却至室温,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇均。

8.铝标准溶液(10ug/mL):用移液管准确移取铝标准溶液(1000ug/mL)1mL 于100mL 容量瓶中,加入 1mL浓盐酸,用水稀释至刻度,摇均。

三.标准作业步骤3.1 预处理3.1.1电解质原料及渣铝的测定一般不用分光光度法,还是用XRF 检测;3.1.2 玻璃粉准确称样1.0000g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中,加少许水冲洗杯壁,摇散试样。

加入20mL氢氟酸,1.0mL(1+1)硫酸,于电热板低温处蒸至湿盐状。

再次加入氢氟酸20mL,1.0mL(1+1)硫酸,于电热板上加热至冒烟完毕(没有白烟),冷却后,加入 5mL(1+1)盐酸,加热至清亮,冷却后,转移至100mL容量瓶中,定容,混均。

3.1.3磷酸铁锂原料及渣准确称样 1.0000g(精确至0.0001g)于500mL烧杯中,加少许水冲洗杯壁,摇散试样。

加入30mL 浓盐酸,盖上表面皿,加热微沸 30min,取下冷却至室温,将试液全部转移至250mL容量瓶中,定容,混均,将试样过滤后,取滤液备用。

铬天青S—CTMAB分光光度法测量痕量铝

铬天青S—CTMAB分光光度法测量痕量铝

( iga Mahnr Mi l( op croain) X nti c ie y& lRo Gru ) p rt l l o o
Ab t a t Th r c r e c i n t S g o i d t r n t n f r e l mi i m wi c r ma r lS sr c : e e ur n e s o O o d n ee mi a i o ta au n u o c t h h o u o- s e t p o o t o f r i a y c r ma e p cr h t me r t o o y m b n r h o t ,wh l h e tr e e th v o n c l rsr n t e i g e st i i t e b t f c a e g t i o o te g h n n ,s n ii t e e vy i c e sn n tb l y i r v n t a i n s r a tn M AB e n u t r r a y c r ma e n r a i ga d sa i t mp o i g wi c o u f a t i h t c CT b i g p t n ot f m t n r h o t . i oo e
( AS ( + ) 乙醇 液 ; l" T C ) 11 0 MC MAB液 ; 六 次 2 甲 基 四 胺 缓 冲 液 P . ( + ) 氨 水 ; 01 H60; 11 . m盐
经 正 交 试 验 后 ,控 制 酸 度 在 P H为60 .,C , AS C MA T B,六 次 甲基 四胺 缓 冲 液 的最 佳 用 量分 别 为
DETER NA TI Ⅱ ON OF TRACE AI
佃N n

铬天青S分光光度法测定锡渣中的铝

铬天青S分光光度法测定锡渣中的铝
1 0 0 O aL,混 匀 。 r
能满 足 生产要 求 。
1 试 验 部 分 1 .1 试 验 试 剂 锌粉。
氧 化锌 。 过 氧化 钠 。 氢 氧化 钠 。
乙二胺 四乙酸二 钠 。
乙酸铵 。
无水 乙醇 。 盐 酸 (p 1 . 1 9 g / mL) 。
铬 天 青 S分 光 光 度 法 测 定 锡 渣 中的 铝
谭 凤
( 云 南 锡 业 股 份 有 限 公 司冶 炼 分 公 司 ,云 南 个 旧 6 6 1 0 0 0)

要 :试 料 用 过 氧 化 钠 一 氢 氧 化 钠 熔 融 , 以 氢 氧 化 钠 溶 液 浸 取 ,滤 除 铁 、铅 、钙 的 氢 氧化 物
关 键 词 :分 光 光 度 法 ;铝量 ;测 量 中 图分 类 号 :T S 2 7 2 . 7 文 献 标 识 码 :A 文章 编 号 :1 0 0 4 — 2 7 5 X( 2 01 7)0 5 — 0 7 9 — 0 4
目前 , 铝 的 测 定 方 法 有 很 多 ,有 化 学 法 、原 子 吸 收 光 度 法 ,紫 外 分 光 光 度 法 , 电 感 耦 合 等 离 子体 法 等 『 】 】 。化学 法 主要 有 E D T A 置 换 法 ,E D T A 返 滴 定 法 ,但 由 于 E D T A法 ( 置换 法 和返 滴定 法 ) 使 用 二 甲酚橙 做 指 示剂 ,本试 验 中 的锡渣 有 大 量
2 0 1 7年 5 月
云 南 化 工
Yu nn a n Che mi c a l Te ch n o l o g y
Ma y . 2 01 7 V0 l _ 44. No . 5
第4 4卷 第 5期

生活饮用水中铝的测定-方法验证报告

生活饮用水中铝的测定-方法验证报告

生活饮用水中铝的测定GB/T5750.6-2006 1.1铬天青S分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介在Ph6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色四元胶束,于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、电子天平比色管50ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:25℃;湿度55%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情7.1方法要求7.11检出限:方法检出限0.008mg/L。

精密度:测定水样中Al含量为160µg/L时相对标准偏差小于5%。

准确度:水样加标回收,回收率应在95%~105%。

7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为0.63%,小于5%,合格。

7.22准确度对样品加标,已知加标量为3.00µg。

实验侧得A样=0.0167.22空白加标测定结果表平均回收率为:2.96/3.00*100%=98.67% ,符合95%~105%之间,合格。

7.23检出限本方法要求已试剂空白为参比测定吸光度,若检出限要是以空白测定的话,含量低,误差大。

故选用方法检出限5倍的点来测定检出限。

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铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
4.14铝
4.14.1 范围
本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。

水中铜、锰、及铁干扰测定。

1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。

2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg铁的干扰。

4.14.2. 原理
在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

4.14.3. 试剂
4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L)
4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100)
4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L)
4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0)
4.14.3.5氨水(1+6)
4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L]
4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]
4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]
4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)
4.14.4. 仪器
4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。

4.14.4.2酸度计
4.14.4.3分光光度计
4.14.
5. 分析步骤
4.14.
5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

4.14.
5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL,加纯水至25mL。

4.14.
5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。

4.14.
5.4加 3.0mL铬天青S溶液,混匀后加 1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mLCPB溶液,3.0mL缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。

4.14.
5.5于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。

4.14.
5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。

4.14.6.计算
水样中铝的质量浓度计算
ρ(Al)
式中:
ρ(Al)——水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)m——从标准曲线上查的水样管中铝的质量,单位为微克(μg)
V——水样体积,单位为毫升(mL)
4.14.7. 精密度和准确度
5个实验室对浓度为20μg/L和160μg/L的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为94%~106%。

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