食品检测的基本知识

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1.2.2 采样数量
尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四 倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。
n= N/2
1.2.3 采样的注意事项
• 采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带 入食品中。
• 保持样品原有微生物状况和理化指标。 • 感官性质极不相同的样品切不可混在一起。 • 装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地
• 准确度的高低可用误差或回收率来表示 。误差越小或回收率越大则准确度越高 。
1.绝对误差——测定结果与真实值（通常 用平均值代表）之差。
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2.相对误差——绝对误差占真实值的百分 率。
• 相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样 品的影响。当两个样品的绝对误差相同时 ，由于样品含量大小不一样，其相对误差 可差若干倍。
1.绝对偏差——测定结果与测定平均值之差
。
x
d = xi -
分析结果的精密d 度可用多次测定结果的平均 d 绝对偏差（ ）表示。
=（ d1 + d2 + …… + dn ）/ n
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2.相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比 。 （1）相对算术平均偏差= d / x × 100 % （2）标准偏差 S =√∑d2 / n-1 （3）相对标准偏差—变异系数=S/x × 100
80—90 40—80 20—40 10—20
5—10
0.4—0.1 0.6—0.4 1.0 —0.6 1. 2—1.0 1.6 一1.2
第一章 食品检测的基本知识
食品分析的一般程序 样品的采集 制备和保存 样品的预处理
成分分析 分析数据处理 分析报告的 撰写 1. 样品的采集、制备和保存 2. 样品预处理 3. 分析方法的选择 4. 国内外食品检测标准简介
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1. 样品的采集制备和保存 1.1 样品的采集 1.2 样品制备
3. 分析方法的选择
3.1 正确选择分析方法的重要性 3.2 选择分析方法应考虑的因素
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3.2 选择分析方法应考虑的因素
3.2.1分析要求的准确度和精密度 3.2.2分析方法的繁简和速度 3.2.3 样品的特性 3.2.4 现有条件
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三、分析方法的评价
（一）精密度——指多次平行测定结果相互 接近的程度。它代表测定方法的稳定性和 重现性。精密度的高低用偏差来衡量。
• 在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范 围选择适宜的方法。
• 灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对 标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理 的。灵敏度较高的方法相对误差较大。
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（三）灵敏度
灵敏度——分析方法所能检测到的最低限量。
表2—1 一般食品分析的允许相对误差
含量(％) 允许相对误差(％) 含量(％) 允许相对误差(％）
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有机物破坏法 干法灰化
湿法消化
溶剂提取法

浸提法
蒸馏 法
溶剂萃取法 常压蒸馏法 减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
色层分离法
化学分离法 浓缩
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吸附色谱分离
分配色谱分离 离子交换色谱分离 磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 常压浓缩法 减压浓缩法
干法灰化方法特点
优点：
①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低 。
点等
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1.3 样品制备
• 液体、浆体或悬浮液体 • 互不相溶的液体 • 固体样品 • 罐头
1.4 采样实例
罐头食品采样 牛乳采样 全脂乳粉采样
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2. 样品预处理
常用的样品预处理方法有6种。。 总的原则是： ①消除干扰因素；②完整
保留被测组份；③使被测组份浓缩，以 获得可靠的分析结果。
• 例如绝对误差都是 1 g , 1、样品的真实值是 10 g ,相对误差为 10 % 2、样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。
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3. 回收率 P % = x1 - x0 / m × 100 %
加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值
• 灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量 。
1.3 样品保存
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1.1 样品的采集
定义： 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样 品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。
1.1.1 正确采样的重要性：两个原则
• 采集的样品有代表性 • 采样过程中要设法保持原有的理化指标，防
止成分逸散或带入杂质
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1.1.2 采样步骤
• 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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湿法消化的优缺点
• 优点：（1）有机物分解速度快，所需时
间短。
（2）由于加热温度低，可减少 金
属挥发逸散的损失。
• 缺点： （1）产生有害气体。
（2）初期易产生大量泡沫外溢 。
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（3）试剂用量大，空白值偏高
%
标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数 据的分散程度。因此通常用
标准偏差 和 变异系数
来表示一种分析方法的精密度。
变异系数 = S / X ·100 %
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（二）准确度
• 指测定值与真实值的接近程度。反映测 定结果的可靠性。
• 准确度高的方法精密度必然高；而精密 度高的方法准确度不一定高。
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可 富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回 收率降低。
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2. 湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
获得检样
采样 原始样品 混合、处理 平均样品
缩分
填写记录
试验样品 复验样品 保留样品
（0.5kg） （0.5kg） （0.5kg）
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1.2 采样的一般方法
随机抽样和代表性取样
1.2.1采样的一般方法 具体的取样方法，因分析对象的性质而异。
均匀固体物料：四分法。 较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取 。 液体物料：采样前充分混合。 组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部 分分别采样。 小包装食品：连同包装袋一起采样。