食品检测的基本知识

3. 分析方法的选择
3.1 正确选择分析方法的重要性 3.2 选择分析方法应考虑的因素
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3.2 选择分析方法应考虑的因素
3.2.1分析要求的准确度和精密度 3.2.2分析方法的繁简和速度 3.2.3 样品的特性 3.2.4 现有条件
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三、分析方法的评价
（一）精密度——指多次平行测定结果相互 接近的程度。它代表测定方法的稳定性和 重现性。精密度的高低用偏差来衡量。
点等
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1.3 样品制备
• 液体、浆体或悬浮液体 • 互不相溶的液体 • 固体样品 • 罐头
1.4 采样实例
罐头食品采样 牛乳采样 全脂乳粉采样
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2. 样品预处理
常用的样品预处理方法有6种。。 总的原则是： ①消除干扰因素；②完整
保留被测组份；③使被测组份浓缩，以 获得可靠的分析结果。
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有机物破坏法 干法灰化
湿法消化
溶剂提取法
浸提法
蒸馏 法
溶剂萃取法 常压蒸馏法 减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
色层分离法
化学分离法 浓缩
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吸附色谱分离
分配色谱分离 离子交换色谱分离 磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 常压浓缩法 减压浓缩法
干法灰化方法特点
优点：
①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低 。
1.3 样品保存
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1.1 样品的采集
定义： 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样 品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。
1.1.1 正确采样的重要性：两个原则
• 采集的样品有代表性 • 采样过程中要设法保持原有的理化指标，防
止成分逸散或带入杂质
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1.1.2 采样步骤
%
标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数 据的分散程度。因此通常用
标准偏差 和 变异系数
来表示一种分析方法的精密度。
变异系数 = S / X ·100 %
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（二）准确度
• 指测定值与真实值的接近程度。反映测 定结果的可靠性。
• 准确度高的方法精密度必然高；而精密 度高的方法准确度不一定高。
• 例如绝对误差都是 1 g , 1、样品的真实值是 10 g ,相对误差为 10 % 2、样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。
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3. 回收率 P % = x1 - x0 / m × 100 %
加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值
• 灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量 。
• 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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湿法消化的优缺点
• 优点：（1）有机物分解速度快，所需时
间短。
（2）由于加热温度低，可减少 金
属挥发逸散的损失。
• 缺点： （1）产生有害气体。
（2）初期易产生大量泡沫外溢 。
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（3）试剂用量大，空白值偏高
第一章 食品检测的基本知识
食品分析的一般程序 样品的采集 制备和保存 样品的预处理
成分分析 分析数据处理 分析报告的 撰写 1. 样品的采集、制备和保存 2. 样品预处理 3. 分析方法的选择 4. 国内外食品检测标准简介
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1. 样品的采集制备和保存 1.1 样品的采集 1.2 样品制备
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1.2.2 采样数量
尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四 倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。
n= N/2
1.2.3 采样的注意事项
• 采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带 入食品中。
• 保持样品原有微生物状况和理化指标。 • 感官性质极不相同的样品切不可混在一起。 • 装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地
80—90 40—80 20—40 10—20
5—10
0.4—0.1 0.6—0.4 1.0 —0.6 1. 2—1.0 1.6 一1.2
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可 富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回 收率降低。
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2. 湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
获得检样
采样 原始样品 混合、处理 平均样品
缩分
填写记录
试验样品 复验样品 保留样品
（0.5kg） （0.5kg） （0.5kg）
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1.2 采样的一般方法
随机抽样和代表性取样
1.2.1采样的一般方法 具体的取样方法，因分析对象的性质而异。
均匀固体物料：四分法。 较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取 。 液体物料：采样前充分混合。 组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部 分分别采样。 小包装食品：连同包装袋一起采样。
1.绝对偏差——测定结果与测定平均值之差
。
x
d = xi -
分析结果的精密d 度可用多次测定结果的平均 d 绝对偏差（ ）表示。
=（ d1 + d2 + …… + dn ）/ n
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2.相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比 。 （1）相对算术平均偏差= d / x × 100 % （2）标准偏差 S =√∑d2 / n-1 （3）相对标准偏差—变异系数=S/x × 100
• 在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范 围选择适宜的方法。
• 灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对 标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理 的。灵敏度较高的方法相对误差较大。
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（三）灵敏度
灵敏度——分析方法所能检测到的最低限量。
表2—1 一般食品分析的允许相对误差
含量(％) 允许相对误差(％) 含量(％) 允许相对误差(％）
• 准确度的高低可用误差或回收率来表示 。误差越小或回收率越大则准确度越高 。
1.绝对误差——测定结果与真实值（通常 用平均值代表）之差。
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2.相对误差——绝对误差占真实值的百分 率。
• 相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样 品的影响。当两个样品的绝对误差相同时 ，由于样品含量大小不一样，其相对误差 可差若干倍。