饲料级硫酸锌含量的检测方法
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饲料级硫酸锌含量的检测方法
1、原理
将硫酸锌用乙酸溶解，加适量水，以六次甲基四胺调节溶液的PH至5~6，以二甲粉橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。
2、试剂溶液的配制
（1）乙酸溶液：1份的浓乙酸+16份的蒸馏水，稀释摇匀即可。
（2）六次甲基四胺溶液：200g六次甲基四胺+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可。
（3）二甲酚橙指示剂：2g二甲酚橙+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可。
（4）0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液（EDTA）：取19gEDTA二钠+1000ml蒸馏水，稀释摇匀后标定即可。
3、检测步骤
称取0.3g七水硫酸锌试样（或0.2g一水硫酸锌试样），准确至0.0002g，置于200ml三角瓶中，加3ml乙酸溶液使试样溶解，加30ml蒸馏水及2滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后，再过量加5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定至由原来的紫红色变为亮黄色即为终点。
4、计算公式
（1）以质量百分数表示七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）的含量（X1）的计算：
0.2875×C×V 28.75×C×V
X1 = ×100
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定EDTA标准液的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.2875 –与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的七水硫酸锌的质量。
（2）以质量百分数表示一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）的含量（X2）的计算：
0.179×C×V 17.9×C×V
X2 = ×100 =
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定EDTA标准液的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.179 –- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的一水硫酸锌的质量。
（3）以质量百分数表示水硫酸锌（以Zn计）的含量（X3）的计算：
0.06537×C×V 6.537×C×V
X3 = ×100 =
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定乙二胺四乙酸二钠标准液所用的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.06537 –- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的一水硫酸锌的质量。
5、允许差：
以上计算平行测定两结果之差不大于0.3%，以其算出平均值。
饲料级硫酸锰含量的检测方法
1、原理
将硫酸锰用水溶解，以盐酸羟胺为还原剂，用氨-氯化铵溶液控制试液的PH=10。加铬黑T指示剂，以乙二胺四乙酸二钠滴定至形成蓝色络合物。
2、试剂与溶液的配制
（1）盐酸羟胺；
（2）氟化铵；
（3）氨-氯化铵缓冲溶液PH=10：取氯化铵5.4g，加蒸馏水20ml溶解后，加浓氨水溶液35ml(用分析纯氨水,即可)，再加水稀释至100ml，即可；
（4）铬黑T指示剂：5g铬黑T+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可；
（5）0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液（EDTA）：取19gEDTA二钠+1000ml蒸馏水，稀释摇匀后标定即可。
3、检测步骤
取样品0.3g，准确至0.0002g，置于250ml三甲瓶中，加150ml蒸馏水溶解试样，再加0.5g盐酸羟胺，溶解后，加3g氟化铵掩蔽剂，加热至63~65℃,马上加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，摇匀，加几滴铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定（保证滴定时温度为60℃），近终点时，加入3~4滴滴铬黑T指示剂，继续滴定至溶液由紫红色转变为蓝色。
4、计算公式
（1）以质量百分数表示硫酸锰（MnSO4·H2O）的含量（X1）的计算：
0.1690×C×V 16.90×C×V
X1 = ×100 =
m m
（2）以质量百分数表示硫酸锰（以Mn计）的含量（X2）的计算：
0.05494×C×V 5.494×C×V
X2 = ×100 =
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.1690 –与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的硫酸锰的质量。
0.05494-- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的硫酸锰的质量。
5、允许差
按式（1）计算平行测定两结果之差不大于0.3%，以其算出平均值。