饲料级硫酸锌含量的检测方法
饲料公司饲料级硫酸锌测定
饲料公司饲料级硫酸锌测定1原理硫酸锌溶解于水，加入氟化铵溶液作为掩蔽剂，以乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节PH值为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
2试剂和材料2.1 氟化铵：200g/l；2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH≈5.5，称取200g乙酸钠溶于水，加10ml冰乙酸，稀释至1000ml；2.3 二甲酚橙指示剂：2g/l，使用期不超过一周；2.4 EDTA标准滴定溶液：0.1mol/L。
3测定称取样品0.2g（准确至0.0002）于250ml锥形瓶内，加50ml水溶解，加10ml氟化铵（200g/l），15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH≈5.5），加3滴二甲酚橙指示剂（2g/l），用c （EDTA）=0.1molEDTA标准溶液滴定溶液变为亮黄色为滴定终点。
4结果分析硫酸锌（ZnSO 4·H 2O 计）百分含量（X 1）按式（1）计算：X 1（%）=()100179.00⨯⨯-⨯mV V c (1)硫酸锌（以Zn 计）含量（X 2）按式（2）计算：X 2（%）=()10006537.00⨯⨯-⨯mV V c (2)式中：C ——EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；V ——滴定试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，ml ；V 0——空白消耗的EDTA 标准溶液的体积，ml ； m ——试料的质量，g ；0.179 ——与 1.00ml EDTA 标准溶液[C （EDTA ）=1.000mol/L]相当的以克表示的一水硫酸锌的质量；0.06537 ——与1.00ml EDTA标准溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量；。
含亚铁饲料硫酸锌含量的测定
用分 析天平准 确称取 约 ０３ ． ｇ样 品 于 １ ０ Ｌ烧 试 验 选 用 过 氧 化 氢 作 氧 化剂 ，用 氢 氧 化 钠 溶 液调 节 ０ｍ 杯中 ， ４ｍ 用 ０ Ｌ蒸馏 水 溶解 ， １ 加 ｍＬ过 氧 化氢 ， 置 反 ｐ 放 Ｈ值 ， 亚铁 离 子转 变 为 氢氧 化铁 沉 料和 方法
１ １ 主 要 仪器 ．
Ｆ ¨、Ｎ 、Ｔ 等离 子 对 二 甲酚 橙 指 示剂 有 封 闭作 ｅ ｉ ｉ 用 。饲 料硫 酸 锌 中 ，ｕ Ｐ ｈ 、 ¨ 、ｏ Ｎ¨、ｄ ｃ ¨、ｂ Ｍｎ Ｃ ¨、 ｉ Ｃ 含 量 一般 非 常少 ， 锌 的测 定 结果 几乎 没 有影 响 。 当 对
公 司 ）７ ；８—１ 电磁 搅 拌器 ；Ｈ复 合 电极 。 型 ｐ １ ２ 主 要试 剂 ．
ＰＳ ９ Ｈ 一２ Ａ数 显酸 度计 （ 海 精密 科 学仪 器有 限 然 Ｃ 可用 硫 脲掩 蔽 ， ｄ 可用 碘 化钾 掩 蔽， 量 的 上 ｕ Ｃ 少 ｃ ｈ 、 ｉ ｃ ¨、 ｕ 、ｂ ｏ Ｎ“、 ｄ ｃ ¨ Ｐ 等 离子 还 可用 二硫 代 氨基 乙 酸 或 二 硫 代 氨 基 丙 酸 掩 蔽 。 Ａ３ ｌ 、Ｔ 及 少 量 的 ｉ 过 氧 化氢 ：０ ， 析纯 ； ３％ 分 Ｆ ¨可 用 氟化 铵或 氟 化钠 掩 蔽 。 要 干扰 离子 是 Ｆ ｅ 主 ｅ １ 氢 氧化 钠 溶液 ； ％ 离子。 氟 化铵 或 氟 化钠 ： 析 纯 ； 分 ２ ２ 亚铁 离 子 的消 除 ． ＥＴ Ｄ Ａ标 准溶 液 ： Ｅ Ｔ 约 为 ０ ０ ｍ ｌ Ｌ Ｃ（ Ｄ Ａ） ． ５ ｏ／ ； 亚 铁 离 子 与 Ｅ Ｔ 配 合 物 稳 定 常 数 ＩＫ 值 为 ＤＡ ｇ ０ ２ 二 甲酚橙 指示剂 ；０ 六 次 甲基 四胺溶 液 。 １ ． ２ 被滴 定 的最 低 ｐ ．％ ２％ ４３ ， Ｈ值 约为 ５ 。因此 ， ｐ ５～ 在 Ｈ ６ １ ３ 测 定 方 法 ． 滴 定 锌 离子 时 ， 亚铁 离 子 同时 也被 滴定 而干 扰测定 。
硫酸锌检验操作规程
目的：为检验硫酸锌规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫酸锌的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状产结晶性粉末；无臭；味涩；有风化性。
本品在水中极易溶解，在甘油中易溶，在乙醇中不溶。
2．鉴别：本品的水溶液显锌盐的鉴别反应：显锌盐的鉴别反应：（1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解为符合规定。
（2）取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀为符合规定。
显硫酸盐的鉴别反应：(1)取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。
(2)取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在醋酸铵试液或氢氯化钠试液中溶解为符合规定。
(3)取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。
3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 硫化铵试液3.1.3 硫酸 3.1.4 氰化钾试液3.1.5 硫化钠试液 3.1.6 标准铅溶液3.1.7 硫化钠试液 3.1.8 电子天平（万分之一克）3.1.9 容量瓶;刻度吸管 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品0.5g,加水10ml 溶解后，加甲基橙指示液1滴不得显橙红色为符合规定。
3.2.2 溶液的澄清度：取本品2.5g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清为符合规定。
3.2.3 碱金属与碱土金属盐：取本品2.0g ，置200ml 量瓶中，加水150ml 溶解后，加硫化铵试液适量，使锌盐沉淀完全，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；分取滤液100ml ，加硫酸0.5ml ，蒸干并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。
3.2.4 铅盐：取本品0.50g ，加水5ml 溶解后，加氰化钾试液10ml ，摇匀，放置使溶液澄清，加硫化钠试液5滴，静置2分钟；如显色，与标准铅溶液0.50ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)为符合规定。
农业用硫酸锌-铅、镉含量的测定-原子吸收光谱法
FNCPFL0245 农业用硫酸锌 铅、镉的测定 原子吸收光谱法F_NCP_FL_0245农业用硫酸锌－铅、镉含量的测定－原子吸收光谱法1 范围本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中铅、镉含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm 和228.8nm 处，使用空气-乙炔火焰，采用标准曲线法测定铅、镉。
3 试剂3.1 硝酸溶液：1+1。
3.2 铅标准溶液，ρ(Pb)=0.1mg/mL称取0.160 g 硝酸铅[Pb(NO 3)2]，加10mL 硝酸溶液(1+9)溶解，移入1L 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
3.3 镉标准贮备溶液，ρ(Cd)=1mg/mL称取2.03 g 氯化镉(CdCl 2·5/2H 2O)，溶于水，移入1L 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
3.4 镉标准溶液，ρ(Cd)=10mg/L使用时，取一定量镉标准贮备溶液(1mg/mL)，用水准确稀释100倍。
4 仪器设备原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器和铅、镉空心阴极灯。
5 分析步骤5.1 铅的测定5.1.1 工作曲线的绘制按表1所示，移取铅标准溶液分别置于6个100mL 量瓶中，加入5mL 硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表1 铅工作曲线中吸取的标准溶液体积和相应铅质量铅标准溶液体积，mL0 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 相应铅质量，mg0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 注：标准溶液的配制，可根据样品中铅含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整。
根据待测元素性质，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔气流量比进行最佳工作条件选择。
然后，于波长283.3nm 处，用水调零，测定各标准溶液的吸光度。
以各标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.1.2 试样溶液的制备称取5g~25g 硫酸锌试样(精确至0.001 g)，溶于30mL 水中，加5mL 硝酸溶液，溶解后移入100mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升，滤液供测定用。
饲料添加剂硫酸锌的检验操作规程
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g；
0.1790——每毫摩尔硫酸锌（ZnSO4·H2O）之克数。
2.1.3.3硫酸锌（以Zn计）百分含量按下式计算：
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
饲料添加剂硫酸锌
Zinc sμlphate
[质量标准依据] HG2934-2000
分子式：ZnSO4·H2O
分子量：179.47（按1997年国际原子量）
分子式：ZnSO4·7H2O
分子量：287.56（按1997年国际原子量）
1.技术要求：
1.1外观和性状
一水硫酸锌为白色粉末，七水硫酸锌为无色结晶。
2.1.3计算和结果的表示
2.1.3.1七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）百分含量按下式计算：
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g；
0.2875——每毫摩尔硫酸锌（ZnSO4·7H2O）之克数。
2.1.3.2一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）百分含量按下式计算：
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g；
0.06537——每毫摩尔锌（Zn）之克数。
铬黑T指示剂；
2.1.2测定方法
取本品约0.3g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于14.38mg的ZnSO4·7H2O。
农业用硫酸锌ZBG21001—86
农业用硫酸锌ZB G 21001—86本标准适用于以工业硫酸(GB 534—82) 中和含锌物料所制得的硫酸锌一水物和硫酸锌七水物。
农业上作为锌的微量元素肥料。
分子式：ZnSO4·H2O分子量：179.45(按1979年国际原子量)分子式：ZnSO4·7H2O分子量：287.54(按1979年国际原子量)1 技术条件1.1 外观：白色或微带颜色的结晶。
1.2 农业用硫酸锌应符合下列要求：分析中仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
2.1 锌含量测定──EDTA络合滴定法2.1.1 原理在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和碘化钾以消除铁等杂质干扰，用六次甲基四胺调节溶液pH至5～6，加入乙酸-乙酸钠缓冲液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。
2.1.2 试剂和溶液2.1.2.1 氟化铵(GB 1276—77)，分析纯。
2.1.2.2 碘化钾(GB 1272—77)，分析纯。
2.1.2.3 六次甲基四胺(GB 1400—78)，分析纯，20％水溶液。
2.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5～6。
将无水乙酸钠(GB 694—81)(分析纯)120g溶于适量水中，加入冰乙酸(GB 676—78)(分析纯)9mL，用水稀释至1L。
2.1.2.5 二甲酚橙指示剂，0.2％水溶液按GB 603—77《制剂及制品制备方法》第二章第34条第(2)款配制。
2.1.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准溶液，c(EDTA)＝0.05mol/L按GB 601—77《标准溶液制备方法》第二章第17条配制及标定。
2.1.3 测定溶解2.5～3g(称准至0.0002g)硫酸锌一水物或4～4.5g(称准至0.0002g)硫酸锌七水物在250mL容量瓶中。
若溶液混浊，加少量硫酸酸化，用水稀释至刻度，混匀。
吸取25mL溶液于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入2g氟化铵 (2.1.2.1)和0.5g碘化钾(2.1.2.2)，再加入二滴二甲酚橙指示剂(2.1.2.5)，然后滴加20％六次甲基四胺溶液(2.1.2.3)至呈洋红色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(2.1.2.4)，用EDTA标准溶液滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点。
硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)
硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)硫酸锌中锌含量的测定（碘量法）
简介
本实验主要介绍了一种用碘量法测定硫酸锌中锌含量的方法。
通过测量反应产生的溶液颜色变化，可以确定锌的含量。
原理
本实验利用了碘与亚锌离子（Zn²⁺）之间的氧化还原反应。
当亚锌离子存在时，它们将与碘发生反应产生三价碘离子（I₃⁻）。
碘溶液中的淀粉会与三价碘形成蓝色络合物。
锌含量越多，反应产生的三价碘也就越多，最终溶液的颜色也会越深。
实验步骤
1. 准备一定浓度的碘溶液，并加入适量的淀粉溶液。
2. 取一定量的硫酸锌溶液，并将其稀释到一定体积。
3. 将步骤2中的硫酸锌溶液逐滴加入碘溶液中，同时用滴定管搅拌均匀。
4. 直到溶液从无色变为深蓝色，记录加入硫酸锌溶液的体积。
5. 重复步骤2-4，至少进行3次实验。
6. 根据实验数据计算平均锌含量，并进行数据分析。
结果分析
通过测量加入硫酸锌溶液的体积，我们可以计算出每次实验中
所含的锌量。
通过取平均值，可以得出溶液中锌的平均含量。
同时，可以根据溶液颜色的深浅来推断锌的含量，深蓝色表示锌含量较高。
结论
本实验通过碘量法成功测定了硫酸锌中锌的含量。
实验数据表明，锌的含量与溶液颜色呈正相关关系。
该方法简单、快速，并且
具有较高的准确性。
以上为硫酸锌中锌含量的测定（碘量法）的文档。
饲料添加剂硫酸锌钾含量测定标准
饲料添加剂硫酸锌钾含量测定标准一、通用要求《饲料和饲料添加剂管理条例》规定，饲料、饲料添加剂生产企业，应当按照产品质量标准以及国务院农业行政主管部门制定的饲料、饲料添加剂质量安全管理规范和饲料添加剂安全使用规范组织生产，对生产过程实施有效控制并实行生产记录和产品留样观察制度。
第二十条规定，出厂销售的饲料、饲料添加剂应当包装，包装应当符合国家有关安全、卫生的规定。
《饲料质量安全管理规范》第七条规定，企业应当建立原料采购验收制度和原料验收标准，逐批对采购的原料进行查验或者检验，原料验收标准应当规定原料的通用名称、主成分指标验收值、卫生指标验收值等内容，卫生指标验收值应当符合有关法律法规和国家、行业标准的规定。
企业应当每3个月至少选择5种原料，自行或者委托有资质的机构对其主要卫生指标进行检测；企业应当每周从其生产的产品中至少抽取5个批次的产品自行检验主成分指标。
维生素预混合饲料检测两种以上维生素；微量元素预混合饲料检测两种以上微量元素；复合预混合饲料检测两种以上维生素和两种以上微量元素；浓缩饲料、配合饲料、精料补充料检测粗蛋白质、粗灰分、钙、总磷。
饲料添加剂的安全使用方面，原农业部发布的第2625号公告对《饲料添加剂安全使用规范》进行了修订，饲料企业和养殖者使用饲料添加剂产品时，应严格遵守“在配合饲料或全混合日粮中的最高限量”规定，不得超量使用饲料添加剂。
饲料企业和养殖者使用《饲料添加剂品种目录》中铁、铜、锌、锰、碘、钴、硒、铬等微量元素饲料添加剂时，含同种元素的饲料添加剂使用总量应遵守本《规范》中相应元素“在配合饲料或全混合日粮中的最高限量”规定。
仔猪（≤25kg）配合饲料中锌元素的最高限量为110mg/kg，但在仔猪断奶后前两周特定阶段，允许在此基础上使用氧化锌或碱式氯化锌至1600mg/kg（以锌元素计）。
饲料企业和养殖者使用非蛋白氮类饲料添加剂，除应遵守本《规范》对单一品种的最高限量规定外，全混合日粮中所有非蛋白氨总量折算成粗蛋白当量不得超过日粮粗蛋白总量的30%。
用EDTA络合滴定法测定饲料级硫酸锌应注意的几个问题
用EDTA络合滴定法测定饲料级硫酸锌应注意的几个问题夏继红(山东省饲料监察所济南250022)宫玲玲(农业部饲料质量监督检验测试中G)诸葛文娟(威海市兽医站)S铋b当利用形成络合物的反应进行滴定分析的方法，3正确使用金属指示剂称为络合滴定法。
E D T A络合滴定法是目前应用最指示络合滴定终点的指示剂，叫金属指示剂。
广的一种方法。
E D T A是乙二胺四乙酸的缩写，它它们都是金属离子的显色剂，在一定条件下它们的是多基配位体中一类重要络合剂，能与大多数金属阴离子能与被测定的金属离子生成既稳定而颜色离子形成1：1的络合物。
ED TA在水中溶解度较又与本身显著不同的络合物，因而可指示滴定终小，也难溶于酸和有机溶剂中，但易溶于N a O H和点。
金属指示剂多为含有双键结构的有色化合物，氨水中，形成相应的盐溶液，通常使用的E D T A是易被阳光、氧化剂或空气所分解。
有些指示剂在水它的二钠盐，即EDTA钠。
溶液中稳定性差，时问久了会变质，可在配制指示用EDTA标准溶液可以滴定几十种金属离剂时加入一些还原剂，以防止其氧化变质，并掌握子，虽然E DTA与金属离子形成的络合反应有很好其使用期限。
另外在不同酸度溶液中金属指示剂多优点，但在形成络合物的过程中，仍存在很多复所呈现的颜色不同，如二甲酚橙指示剂：当pH<(6．3杂的问题。
这是由于大多数无机络合物稳定性不时呈黄色，pH>6．3时呈红色，二甲酚橙指示剂与高，同时还存在着逐级络合问题，故在滴定过程中金属离子络合的颜色均为紫红色络合物，因此只能溶液的酸度可明显影响E DTA的存在状态。
络合在酸性溶液中使用(p H<6)。
饲料级硫酸锌检验方平衡不仅受温度、溶液离子强度的影响，还要受溶法(H G2934—2000)中就明确指出二甲酚橙指示剂液酸度以及外来离子的影响。
E D T A的络合能力很的使用期限不得超过1周，滴定样品溶液应用乙酸强，能够被广泛应用，但是它的选择性差，容易受到一乙酸钠缓冲溶液时应调整p H值为5～6，也是基干扰。
添加剂硫酸锌检验方法(二)
添加剂硫酸锌检验方法（二）A.6.1.1 氨水。
A.6.1.2 ，现用现配。
A.6.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g,置于250mL容量瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL氨水，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
取出约150mL溶液，充分通入后静置数分钟，用滤纸干过滤上层清液，弃去少量前滤液，移取100mL滤液置于已质量恒定的坩埚中，加0.5mL，蒸发至干，再于700℃下灼烧至质量恒定。
A.6.3 结果计算碱金属和碱土金属盐含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)式计算：式中 m1—渣的质量的数值，单位为克(g)； m—试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的肯定差值不大于0.01%。
A.7 镉的测定称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加40mL水溶解，彻低转移至100mL容量瓶中，同时制备试剂空白液。
以下按GB/T5009.15—2003举行。
A.8 铅的测定称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。
以下按GB5009.12—2010举行。
A.9 汞的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 盐酸溶液：1+99。
A.9.1.2 碘溶液：2.5g/L。
A.9.1.3 溶液：称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
A.9.1.4 汞标准溶液贮备液：1mL溶液含汞(Hg)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL 按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
A.9.1.5 汞标准溶液1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
硫酸锌分析方法
1、硫酸锌分析方法（1） EDTA 滴定法测定锌含量原理：在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。
在醋酸钠缓冲溶液中，用半二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
测定步骤：准确称取1g 试样于250mL 烧杯中，加75mL 蒸馏水、25mL ，PH=5.5～6缓冲溶液、20%氟化铵10mL 、20%23Na S O 5mL ，1g 左右的抗坏血酸，混匀。
再加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴至亮黄色即为终点。
计算： Zn%=100T V m⨯⨯ 式中：T ……EDTA 标准溶液对锌的滴定度，g/mL ；V ……消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；个 m ……试样质量，g 。
（2）水不溶物的测定原理：称取适量样品，用酸性水溶解可溶性盐类，将不溶物滤出，洗涤干燥并称量。
分析步骤：称取硫酸锌样品25克，置于250mL 烧杯中，加入100mL 煮沸的酸性溶液（即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L 左右的硫酸溶液，混匀），使试验全部溶解。
立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中，用酸性溶液洗烧杯3-4次，洗漏斗3次，最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。
取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min 。
取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。
用过的玻璃漏斗要用盐酸（1：1）浸泡，溶解出废渣，再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣，然后反复用酸和水洗，放入140℃烘箱中烘40min 。
取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。
可反复使用。
计算：按下式计算水不溶物百分含量：水不溶物%= 12m 100%m m-⨯ m —试样质量，g;1m --漏斗与水不溶物质量，g;2m --漏斗质量，g 。
（3）铁的测定原理：在PH=8-10的碱性溶液中，以盐酸羟胺掩蔽锰，加磺基水杨酸显色，在430nm 处比色测定。
分析步骤：称取试样1克于100mL 烧杯中，加入水20mL 、1：1盐酸2mL 、过氧化氢2-3滴，加热煮沸2-3min ，取下冷却，移入50mL 容量瓶中。
硫酸锌的测定方法
硫酸锌的测定方法
将测定完硫酸的溶液稀释到500ml,用移液管吸取100ml,加入PH=5.2的缓冲溶液10ml，再加入0.1%的二甲酚橙5D，再加入2D吡啶，然后用0.01M EDTF滴定至溶液由红色变为黄色，再加入1D吡啶，继续滴定至黄色为终点，消耗EDTA 为Aml。
硫酸锌%=0.1614*0.01*A*500*100/M*100
取大约200ml（不能低于200ml）的凝固浴液，加入0.05%的甲基红3D，用0.1N NAOH滴定至黄色为终点，消耗NAOH 为Aml。
硫酸%=0.049*0.1*A*100/M
碳酸钠测定
加10滴嗅甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。
煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。
同时做空白试验。
计算：
以质量百分数表示的总碱量(以Na2CO3计)X按下式计算：
X=c( V-V )* 0.05300/m*100=5.3c（V-V0)/m
式中：
c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V一一滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;
V0一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;
m一一试料的质量，g;
0.05300一一与1.00 mL盐酸标准滴定溶液〔c(H CI)=
1.000mol/I 〕相当的，以克表示的碳酸钠的质量。
农业用硫酸锌进货验收规程
农业用硫酸锌进货验收规程1 范围本标准规定了农业用硫酸锌的技术要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于公司采购的农业用硫酸锌的进货验收。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
HG 3277 农业用硫酸锌GB/T 6679 固体化工产品采样通则3 技术要求农业用硫酸锌产品应符合表1的要求。
表1 农业用硫酸锌的技术要求4试验方法本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按HG/T 2843的规定进行。
4.1 外观采用目测法测定。
4.2 锌（Zn）含量按HG 3277的方法测定。
4.2.1 方法提要EDTA配位滴定法在硫酸锌溶液中加入氟化物（氟化钠）和碘化钾（如有Fe2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe3+）以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红色变为柠檬黄。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氟化铵。
4.2.2.2 碘化钾。
4.2.2.3 3%过氧化氢溶液。
量取30%过氧化氢10mL溶于水，稀释至100mL。
4.2.2.4 硫酸溶液：1+4。
4.2.2.5 六次甲基四胺溶液：200g/L。
4.2.2.6 氟化钠溶液：100g/L。
该溶液过滤后，存储于聚乙烯瓶内。
4.2.2.7 铁氰化钾溶液：100g/L。
4.2.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲液：pH5~6。
4.2.2.9 二甲酚橙指示液：2g/L。
4.2.2.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。
4.2.3 测定称取2.5~3.0g（精确至0.001g）一水硫酸锌或4.0~4.5g（精确至0.001g）七水硫酸锌试样，用水溶于250mL量瓶中。
饲料矿物质的检测方法
m
C—重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7） mol/L V1—滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 —滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m —试料的质量，g
重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁 ≤0.3%，铁含量≤0.1%
五.注意事项：
1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突 跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除 Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。
饲料级轻质碳酸钙
一.外观:白色粉末 二.质量要求:
项目 碳酸钙（CaCO3） 含量（干基计）≥ 指标 98.0
钙（Ca）含量（干基计）
水分含量 盐酸不溶物含量 重金属（以Pb计）含量 砷（As）含量
≥
≤ ≤ ≤ ≤
39.2
1.0 0.2 0.003 0.0002
钡盐（以Ba计）含量
≤
0.030
三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、 Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终 点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的 EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜 色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+ -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA
四.测定: 试样液制备:
农业用硫酸锌-锌含量的测定-EDTA配位滴定法
FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法F_NCP_FL_0243农业用硫酸锌－锌含量的测定－EDTA 配位滴定法1 范围本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。
2 原理在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。
3 试剂3.1 氟化铵3.2 碘化钾3.3 过氧化氢溶液，1+93.4 硫酸溶液，1+43.5 六次甲基四胺溶液，200g/L3.6 氟化钠溶液，100g/L该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。
3.7 铁氰化钾溶液，100g/L3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5~6将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中，加入冰乙酸9mL ，用水稀释至1 L 。
3.9 二甲酚橙指示剂溶液，2g/L3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c (EDTA)=0.05mol/L3.10.1 配制称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·2H 2O)溶于足够量的水中，稀释至1L 。
贮存在聚乙烯容器内。
3.10.2 标定配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10)：称取54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，稀释至 1L 。
或称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至 1L 。
配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L)：称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于95%(体积分数)乙醇中，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
配制氧化锌基准溶液：称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g （准确至0.0001g ），置于100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
硫酸锌的测定
硫酸锌含量的测定1.原理将硫酸锌溶解于乙酸中，以六次甲基四胺调节溶液PH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，由紫色变为亮黄色为终点。
2.试剂和溶液（1）乙酸（GB 676-78）1+16溶液（1乙酸+16水）；（2）200g/L六次甲基四胺（GB 1400-78）溶液；（3）2g/L二甲酚橙为指示剂溶液（使用期不超过一周）；（4）乙二胺四乙酸二钠（GB 1401-78）EDTA-2Na约为0.05ml/L标准溶液（将20g乙二胺四乙酸二钠加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀）3.测定步骤称取0.1g试样（ZnSO4·H2O），准确至0.0002g，置于200ml三角烧瓶中，加3mL1+16的乙酸溶液使之溶解，加30ml水和2滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈稳定的紫红色后，再继续过量加入5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定（用量约10mL），滴定至溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。
4.结果计算（1）七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）百分含量按式（1）计算C·V×0.2875-------------×100 （1）m（2）一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）百分含量按式（2）计算C·V×0.179-------------×100 （2）m（3）硫酸锌以锌计百分含量按式（3）计算C·V×0.06538---------------×100 （3）m式中：C---乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度（mol/L）V---消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积（ml）m---试样质量（g）0.2875---每mmol硫酸锌（ZnSO4·7H2O）g数0.179----每mmol硫酸锌（ZnSO4·H2O）g数0.06538---每mmol锌（Zn）g数。
一水硫酸锌
发布部门：
养殖中心技术部
修改状态：00
一水硫酸锌
生效日期：
2011.01.01
文件编号：FXSP SZL.1818
页 码：
第1页 共1页
一、适用范围
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ本标准规定了对一水硫酸锌的感官指标、检测方法及理化指标要求。
适用于饲料生产部所使用的一水硫酸锌添加剂。
二、验收标准
1、卫生要求
符合《饲料卫生标准》GB 13078
2、感官要求
符合饲料级硫酸锌标准（HG 2934）一水硫酸锌为白色粉末。
3、理化要求
锌有效含量按HG2934规定执行，一水硫酸锌锌有效含量≥34.5%±0.5%。
4、供应商及车辆要求
供应商是合格供应商。运输车辆要求干净、整洁，无明显污物。不得与有毒有害物质同车运输。可以获得该供应商出厂检验报告。
EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定
一、仪器
分析天平酸ຫໍສະໝຸດ 滴定管锥形瓶（250ml）7只
容量瓶（250ml）2只
移液管（25ml）2支
量筒100ml 1个
量筒10ml 1个
二、试剂
氧化锌
铬黑T 5g/L
EDTA标准溶液，约0.02mol/L
HCL溶液，20%
NH3·H2O溶液，10%
氨-氯化铵缓冲溶液，PH≈10
硫酸锌试液10%
2、硫酸锌含量的测定
用差减法准确称取0.7g硫酸锌样品于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8(混浊)，加10mL pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5 g/L铬黑T指示液5滴，用标定过的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定三次。
四、结果计算
1、EDTA标准滴定溶液的标定
三、实验操作
1、EDTA标准滴定溶液的标定
准确称取两份0.42g于(800±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，分别移入两个250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别移取二份25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8(混浊)，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5g/L的铬黑T指示液5滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
C（EDTA）——EDTA溶液的物质的量浓度，mol/L
m（ZnO）——基准氧化锌的质量，g
V（EDTA）——滴定消耗EDTA溶液的体积，ml
M（ZnO）——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol
2、硫酸锌含量的测定
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饲料级硫酸锌含量的检测方法
1、原理
将硫酸锌用乙酸溶解，加适量水，以六次甲基四胺调节溶液的PH至5~6，以二甲粉橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。
2、试剂溶液的配制
（1）乙酸溶液：1份的浓乙酸+16份的蒸馏水，稀释摇匀即可。
（2）六次甲基四胺溶液：200g六次甲基四胺+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可。
（3）二甲酚橙指示剂：2g二甲酚橙+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可。
（4）0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液（EDTA）：取19gEDTA二钠+1000ml蒸馏水，稀释摇匀后标定即可。
3、检测步骤
称取0.3g七水硫酸锌试样（或0.2g一水硫酸锌试样），准确至0.0002g，置于200ml三角瓶中，加3ml乙酸溶液使试样溶解，加30ml蒸馏水及2滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后，再过量加5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定至由原来的紫红色变为亮黄色即为终点。
4、计算公式
（1）以质量百分数表示七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）的含量（X1）的计算：
0.2875×C×V 28.75×C×V
X1 = ×100
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定EDTA标准液的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.2875 –与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的七水硫酸锌的质量。
（2）以质量百分数表示一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）的含量（X2）的计算：
0.179×C×V 17.9×C×V
X2 = ×100 =
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定EDTA标准液的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.179 –- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的一水硫酸锌的质量。
（3）以质量百分数表示水硫酸锌（以Zn计）的含量（X3）的计算：
0.06537×C×V 6.537×C×V
X3 = ×100 =
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定乙二胺四乙酸二钠标准液所用的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.06537 –- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的一水硫酸锌的质量。
5、允许差：
以上计算平行测定两结果之差不大于0.3%，以其算出平均值。
饲料级硫酸锰含量的检测方法
1、原理
将硫酸锰用水溶解，以盐酸羟胺为还原剂，用氨-氯化铵溶液控制试液的PH=10。
加铬黑T指示剂，以乙二胺四乙酸二钠滴定至形成蓝色络合物。
2、试剂与溶液的配制
（1）盐酸羟胺；
（2）氟化铵；
（3）氨-氯化铵缓冲溶液PH=10：取氯化铵5.4g，加蒸馏水20ml溶解后，加浓氨水溶液35ml(用分析纯氨水,即可)，再加水稀释至100ml，即可；
（4）铬黑T指示剂：5g铬黑T+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可；
（5）0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液（EDTA）：取19gEDTA二钠+1000ml蒸馏水，稀释摇匀后标定即可。
3、检测步骤
取样品0.3g，准确至0.0002g，置于250ml三甲瓶中，加150ml蒸馏水溶解试样，再加0.5g盐酸羟胺，溶解后，加3g氟化铵掩蔽剂，加热至63~65℃,马上加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，摇匀，加几滴铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定（保证滴定时温度为60℃），近终点时，加入3~4滴滴铬黑T指示剂，继续滴定至溶液由紫红色转变为蓝色。
4、计算公式
（1）以质量百分数表示硫酸锰（MnSO4·H2O）的含量（X1）的计算：
0.1690×C×V 16.90×C×V
X1 = ×100 =
m m
（2）以质量百分数表示硫酸锰（以Mn计）的含量（X2）的计算：
0.05494×C×V 5.494×C×V
X2 = ×100 =
m m
式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V ---- 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积（ml）；
m ---- 试样的重量（g）；
0.1690 –与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的硫酸锰的质量。
0.05494-- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的硫酸锰的质量。
5、允许差
按式（1）计算平行测定两结果之差不大于0.3%，以其算出平均值。