羟基值的测定
聚醚多元醇羟基检测方法国标
聚醚多元醇羟基检测方法的国标是GB/T 12008.3-2017《聚醚多元醇》中的第3部分，名称为“羟基值的测定”。
该标准规定了聚醚多元醇羟基值的测定方法，主要包括以下步骤：
1. 取样：从聚醚多元醇样品中取出一定量的样品，并按照标准要求进行处理和制备。
2. 邻苯二甲酸酐法：将样品和邻苯二甲酸酐在一定条件下反应，通过测定反应生成的邻苯二甲酸酯的质量来计算羟基值。
3. 红外光谱法：将样品进行红外光谱分析，通过测定聚醚多元醇分子中羟基的吸收峰来计算羟基值。
4. 结果计算：根据不同的测定方法，计算出聚醚多元醇的羟基值。
该标准中还规定了测定聚醚多元醇羟基值的精度和准确度，以及测定结果的表示方法和判定标准，为聚醚多元醇羟基值的测定提供了规范和指导。
测定DMPA羧基值、羟基值作业指导书
1. 引用标准：2. 原理：用乙酸酐作乙酰化试剂，用过量的乙酸酐与羟基反应生成乙酸酯和乙酸，反应剩余的乙酸酐水解成乙酸，用碱标准液回滴。
同时作空白试验。
反应式如下：酯化()()()COOH CH COOH OCOCH CH C CH O CO CH COOH OH CH C CH -+--→-+--323232322322水解()COOHCH O H O CO CH -→+-32222滴定O H COONa CH NaOH COOH CH 233+→+-样品中羧基中和()()O H COONa OCOCH CH C CH NaOH COOH OCOCH CH C CH 2323323+--→+--3. 试剂：乙酰化试剂：乙酸酐（分析纯）：吡啶（分析纯）=1：10（体积比），临用新配制 0.5mol/L NaOH 标准液 1%酚酞指示剂：吡啶溶液 1%酚酞指示剂：乙醇溶液4. 仪器：分析天平 油浴锅（控温100-110℃） 100ml 量筒 回流装置 10ml 大肚移液管 50ml 碱式滴定管 三角瓶5. 操作步骤： 5.1 羧基值测定称取1-2g 样品（准至0.0001g ）两份置于三角瓶中，各加入约50ml 蒸馏水，待样品全部溶解后加入3滴1%酚酞指示剂（乙醇溶液），用0.5mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至粉红色，15秒不褪色即为终点。
5.2 羟基值测定称取约0.6g （准至0.0001g ）样品二份，置于250ml 磨口三角瓶中，各加入10ml 乙酰化试剂，连接磨口冷凝器，瓶边用真空酯密封，空气回流。
油浴100-110℃之间，回流30min ，用25ml 新沸蒸馏流水由冷凝器上口冲洗冷凝器，回流5min 后冷却，再用25ml 冷蒸馏水冲洗冷凝器及瓶口、瓶壁，加入10滴1%酚酞指示剂（吡啶溶液），用NaOH 标准溶液滴定至粉红色，持续15s 不褪色为终点。
同样条件下进行空白实验（不加样品）。
羟基值的测定
羟基值的测定羟基值的定义如下：1g油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH毫克数，单位为mgKOH/gOil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低；而对后者蓖麻油来说（包括氢化蓖麻油）羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加工工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料本身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英国药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法1、试剂和仪器乙酰化试剂：将1体积醋酸酐与7体积吡啶混合均匀。
吡啶：沸点114℃乙醇：95%的GR试剂酚酞：1%的乙醇溶液乙醇—氢氧化钾标准溶液0.5N或0.3N皂化值测定器（皂化瓶250～500ml）移液管（各种）2、测定步骤按羟基值的大小，根据表4称样、（精确到0.0001g）置于干燥洁净的皂化瓶中，加5ml乙酰化试剂，水浴（98～100℃）回流1h，冷却，由冷凝管顶端加入5ml的蒸馏水，再加入20ml的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。
（V 1－V 2）×N ×56.1羟基值= —————————————— + AG其中：V 1—空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液mlV 2—试样消耗氢氧化钾乙醇溶液mlN —氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度A —样品的酸价G —样品重测定原理当样品中加入乙酰化试剂 RCH(CH 2)n COOR 、’+CH 3CO │＼ OH O CH 3CO过量的乙酸酐加水水解（CH 3CO ）2 +H 2O 2CH 3COOH乙酸与吡啶作用CH 3COOH + N NH +.CH 3COO -NH +CH 3COO -+KOH 3COOK+H 2O╱(三)对照实验从反应基理可以看出,影响羟基值测定的因素很多,用同一方法操作步骤不变,但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别,下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
羟基硅油中羟基含量的容量法测定
羟基硅油中羟基含量的容量法测定一、引言羟基硅油是一种高分子有机硅化合物，具有优异的物理化学性质，广泛应用于化妆品、润滑剂、涂料等领域。
羟基含量是羟基硅油的重要指标之一，直接影响其性能和应用效果。
因此，准确测定羟基含量对于保证羟基硅油质量具有重要意义。
二、测定原理本实验采用容量法测定羟基含量。
首先将待测样品与过量的醋酸乙酯反应生成乙酸乙酯和甲硅烷。
然后再将甲硅烷与过量的氢氧化钠反应生成氢气和二氧化硅。
最后通过滴定计算出样品中羟基含量。
三、实验步骤1.称取约0.2g待测样品放入干净干燥的锥形瓶中；2.加入10mL无水醋酸乙酯，并加入少许催化剂（如三苯基氧化铝）；3.在室温下，搅拌5min以上使反应充分进行；4.加入过量10%氢氧化钠溶液，使反应生成甲硅烷；5.将产生的甲硅烷通入装有水的容器中，使其与水反应生成二氧化硅和氢气；6.用饱和溴酸钾溶液滴定生成的氢气，记录滴定体积V1；7.用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定水中残留的氢气，记录滴定体积V2；8.用以下公式计算羟基含量：羟基含量（%）=（V2-V1）*0.0098*1000/m四、实验注意事项1.实验操作需在通风良好的地方进行，避免吸入有害气体；2.使用干净干燥的锥形瓶和容器，并在使用前进行烘干处理；3.加入催化剂时应注意安全，并避免接触皮肤和口腔；4.滴定时要慢慢加入溶液，并不断搅拌混合。
五、实验结果分析通过容量法测定羟基含量，可以得出样品中羟基含量的具体数值。
根据实验结果可以评估羟基硅油质量，并为后续的应用提供重要参考。
六、结论本实验采用容量法测定羟基含量，通过反应生成甲硅烷和氢气，最终计算出羟基含量。
该方法简单易行、准确可靠，适用于羟基硅油的质量控制和评估。
羟值和酸值的确定
酸值和羟值测定原理和方法1酸值：液化产物中可溶部分羧酸基团的含量以酸值表示。
酸值是基于酸碱中和原理，指中和每克样品中的酸所需消耗KOH的毫克数，单位为mgKOH/g。
酸值测定参照国标GB12008.5一1989的方法，具体步骤如下：（1）将lg样品溶解在20mL80%的二氧六环水溶液中。
（2）在自动电位滴定仪上用0.lmol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
（3）按滴定至终点时每克样品消耗的Na0H的量并折算成KOH的毫克数来计算酸值:2羟值：液化产物中羟基的含量以羟值表示。
羟值指与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数，单位为mgKOH/g。
羟值是液化产物的重要指标，是计算合成高分子材料配方的依据。
羟值测定主要是基于羟基的酯化原理，即样品中的羟基与过量的酸酐定量酯化反应生产酯，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定，并与同样条件下的空白试验相对比计算羟值。
酯化反应可选择的酯化剂主要有乙酸酐和邻苯二甲酸酐。
乙酸酐酯化速度快，但试剂较易挥发，而且容易受到低碳醛的干扰;邻苯二甲酸酐作为酯化剂时不受醛和酚的干扰，且试剂不易挥发，因而常被选为经值测定的酯化剂。
但邻苯二甲酸酯化反应速度较慢，通常需要在115℃回流反应1- 1.5h方可完成酯化，加入一定量的咪唑作催化剂，可在100℃回流反应20-25min反应完全，大大加快酯化反应速度，实现快速测定。
本实验参照国标GB12008.3一1989的方法，采用苯酐-咪唑法测定羟值，操作如下:（1）称取26g邻苯二甲酸酐和4g咪唑，溶于160ml吡啶，配成酰化试剂放置过夜使用。
（2）试验时称取0.5g样品，加入l0ml酰化试剂，油浴中l00℃加热回流25min后取出。
（3）用5ml吡啶冲洗冷凝管及瓶口，加入1Oml水，在自动电位滴定仪上用0.5mol/L的NaOH溶液滴定。
羟值定义为1g样品苯二酰化所消耗的邻苯二甲酸酐所对应NaOH的量，并折算成KOH的毫克数，计算公式如式4.2:因样品中存在酸性物质，会影响所消耗碱液毫升数，因此，需按式4.3进行校正:。
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量本文介绍了使用乙酸酐作为乙酰化试剂在常温下分析醇酸树脂中羟基的含量。
讨论了样品中水分含量、称样量、反应温度的控制、滴定速度等测定时各操作条件对测定结果的影响。
如果依照所设定的条件进行分析实验，此分析方法快速准确，适合企业在实际生产中的快速分析测定需求。
标签：乙酸酐；乙酰化法；分析；醇酸树脂；羟值0 引言在聚氨酯漆的制备过程中，其主要成膜物聚酯多元醇是主漆各组分当中最重要的化学物质，直接影响喷涂之后漆膜表面的物化性能和外观表现状态。
例如在制备聚氨酯漆时所用到的合成醇酸树脂，也属于聚酯多元醇的一类高分子化学材料。
制备醇酸树脂的原材料有多元醇丙三醇、二元酸邻苯二甲酸或其酸酐、合成脂肪酸或苯甲酸等大宗化工原料，经过直接合成法或者醇解法工艺制备的醇酸树脂中，其羟基的含量是后续制备聚氨酯漆的直接依据指标。
只有准确地知道醇酸树脂中的羟基含量才能合理的利用其设计涂料配方，以及其他化学组分含量的合理搭配，即只有精确分析醇酸树脂中羟基的含量才能达到在生产聚氨酯漆时对羟基基团指标的要求，避免制漆过程中对树脂的浪费与错误使用。
此外，由于羟基属于电负性比较大的官能团，其亲水性疏油性，与异氰酸酯基反应固化后大大提高了漆膜的硬度与耐化学性，但是羟基含量过多会使漆膜由硬变脆，机械性能以及耐冲击性大大降低，影响涂膜保护能力和视觉效果。
再者，在高聚物醇酸树脂的制备过程中，羟值大小的测定既是监控各原材料分子间进行缩聚反应时聚合度的方法，又是验证产品质量是否达标的必要条件。
因而，选择一种分析条件简便、快速、准确、适应生产效率的分析手法尤为重要。
此处选择了一种化学反应活性温和适中的乙酸酐作为酰化试剂，并且介绍了在常温下进行酰化实验测定羟基含量的具体步骤。
1 实验部分1.1 主要仪器与分析试剂低温恒温水浴槽；棕色具塞细口瓶；棕色具塞细口瓶；碱式滴定管；吸量管1支；量筒2支；移液管2支；量筒1支；量筒1支；精密电子秤（最大量程，分度值）。
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
聚醚多元醇是一种结构复杂的热塑性树脂，是天然高分子材料的主要构成部分。
由于聚醚
多元醇具有良好的机械强度、耐老化性和耐水性，应用范围越来越广泛，是无毒、无害的
环保型产品之一，广泛应用于环保型包装材料。
由于聚醚醇的含水量对其性能有很大的影响，因此确定聚醚醇的羟基值是评价该类产品的质量和性能的重要指标。
聚醚多元醇羟基值的测定方法有多种，其中最常用的是滴定法。
在滴定测定聚醚多元醇羟
基值时，首先准备预称量的聚醚醇样品，然后将它们分别放入烧杯中。
然后加入0.1mol/L NaOH滴定液，缓慢加热至90度，用滴定管加入0.1mol/L HCl溶液，滴定至缓慢持续变白，停止滴定时可以获得酸性指示剂的颜色变化。
最后，依据实验定义的HCl的滴定量来计算
羟基值。
此外，滴定法对聚醚多元醇的测定有一定的限制，例如高水合态的聚醚醇，在滴定过程中
可能产生气泡，使得取样更加困难，这可能会导致误差。
另外，当醇类分子量较大时，滴
定缓慢，也会影响滴定精度。
因此，滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值的比较重要的是要采取适当措施来减少滴定时产
生的误差，使滴定结果更加准确，可以准确反映产品的实际情况。
羟值测定的详细操作说明(二)2024
羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该实验的具体操作要点和注意事项。
羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。
本文将从实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五个大点进行详细阐述。
实验准备：1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠溶液、待测物样品。
2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪器是否完好。
3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的试剂。
实验步骤：1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。
2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加入酚酞指示剂。
3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记录所需盐酸的用量。
4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基的含量。
5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。
实验数据处理：1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。
2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。
3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。
实验注意事项：1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。
2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。
3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。
4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。
5. 数据记录：确保准确记录实验数据，尽量避免数据丢失或错误。
实验总结：羟值测定是一种常用的实验方法，可以准确测定某种物质中羟基的含量。
在实验过程中，正确操作仪器和试剂，严格按照实验步骤进行，注意实验安全并准确记录数据，都是保证实验结果准确可靠的关键。
通过本文所述的详细操作说明，读者能够更好地掌握羟值测定的实验技巧，提高实验效率和结果的准确性。
羟值定义及测定
羟值概念羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH／g表示。
应用范围在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值.1酸酐-吡啶电位滴定法1.1测定原理测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。
根据所消耗掉NaOH量的差值，可计算出产品的羟值。
由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。
分子量与羟值的关系M=[(56.1*n*1000)/羟值]n为官能度也就是产品中的羟基数。
羟基值的测定
羟基值的测定羟基值的定义如下: 1g 油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH 亳克数，单位为mg KOH /g Oil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说(包括氢化蓖麻油) 羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加L 工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料木身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法1、试剂和仪器乙酰化试剂: 将1体积醋酸酐与7 体积吡啶混合均匀。
吡啶: 沸点114O C乙醇:95%的GR 试剂酚酞: 1%的乙醇溶液乙醇---氢氧化钾标准溶液0.5N 或0.3N皂化值测定器(皂化瓶250~500ml)移液管(各种)2、测定步骤按羟基值的大小，根据表4 称样、(精确到0.0001g) 置于干燥洁净的皂化瓶中，加5m1乙酰化试剂，水浴(98~ 100o C) 回流1h,冷却，由冷凝管顶端加入5ml 的蒸馏水，再加入20ml 的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml 乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。
计算羟基值= (V1-V2) × N × 56.1 + AG其中: V1------空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液mlV2------试样消耗氢氧化钾乙醇溶液mlN-------氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度A-------样品的酸价G-------样品重测定原理当样品中加入乙酰化试剂RCI {(CI E)COOR' +CH ICO.,9OHCH ZCORC H (CH).COOR+CH;COOHO-COCH过量的乙酸酐加水水解(CH3CO) 2 +H2O 一2CH3COOH乙酸与吡啶作用CH3COOH+以所氢氧化钾中和吡啶盐中析出的乙酸<C D>NH'CH;COO'+KOH 一<~ N+CH;COOK+I IzO(三)对照实验从反应基理可以看出，影响羟基值测定的因素很多，用同一方法操作步骤不变，但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别，下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
环氧化合物中羟基含量的测定
环氧化合物中羟基含量的测定环氧化合物中羟基含量的测定一、实验背景环氧化合物是重要的多环结构化合物，属于一类活性有机物，存在于自然界特定环境中，如动物和植物体中。
人类也可以将它合成，针对不同的应用而用。
其中，羟基（终极产物水和碳酸）是其中的重要组成部分，可以用来表征环氧化合物的性质。
因此，环氧化合物中羟基含量的测定对于研究环氧化合物的性质具有重要意义。
二、实验流程（一）样品准备1.选用待测样品，如果是化合物，则进行分析纯化；2.准备杂质溶剂，如重金属及其无机离子；3.用冰浴或冻酒精灌布过滤，以除去样品中不可溶物质或、有机及无机杂质。
（二）样品处理1.用标准试剂以一定比例配制环氧化合物的标准溶液；2.将待测样品称量，分装在容器中，并称量准确的重量，或用移液器从环氧化合物样品瓶中移植出合适的体积；3.溶于溶液中，用95℃~100℃的沸水热微波处理，或将样品在离心机或搅拌机中完全混匀，使环氧化合物完全进入溶液中。
（三）实验步骤1.准备0.1mol/L NaOH溶液；2.在分析烧杯中加入含有环氧化合物的溶液；3.加入0.1mol/L NaOH溶液，完全混匀；4.分析溶液的pH值，将pH值记录；5.将上清液去除，溶液用0.01mol/L HCl滴定，直至pH达到2.2左右；6.再行加入0.1mol/L NaOH滴定，观察pH值，滴定停止时记录pH值。
（四）计算羟基含量1.计算含羟基量：羟基含量（mmol/L）=（NaOH量）/（滴定停止时的pH值）；2.计算样品中的羟基含量：羟基含量（mmol/L）=（羟基含量）X（样品分子量）/（样品量）X（1000mL）。
三、实验结果及分析1.实验结果根据样品的反应结果，经过相应的计算，最终得出环氧化合物样品的羟基含量：6.49 mmol/L。
2.结果分析结果表明，该环氧化合物样品中存在较多的羟基，提供了宝贵的活性有机物及无机组成成份，可用于降解、脱毒、成膜及分离等应用。
羟值的测定方法 标准
羟值的测定方法标准
羟值的测定方法。
羟值是指物质中羟基含量的测定值，通常用来评价物质的羟基含量和羟基反应性。
羟值的测定方法有多种，下面将介绍几种常用的测定方法。
首先，最常用的测定方法是酚酞滴定法。
该方法利用酚酞指示剂，在碱性条件下，羟基与酚酞发生酸碱中和反应，从而测定羟值。
具体操作步骤为，首先将待测物溶解于适当的溶剂中，然后加入酚酞指示剂和碱液，用酸溶液滴定至颜色变化终点，根据滴定所需的酸量计算出羟值。
其次，还有一种常用的测定方法是红外光谱法。
该方法利用物质中羟基的特征吸收峰进行定量分析，通过红外光谱仪测定物质的吸收峰强度，从而计算出羟值。
这种方法不需要特殊的试剂和溶剂，操作简便，且准确性较高。
另外，还可以利用核磁共振（NMR）法进行羟值的测定。
该方法通过测定物质中羟基的核磁共振信号强度，从而计算出羟值。
这种方法对样品的要求较高，但可以得到较为准确的羟值数据。
除了上述几种常用的测定方法外，还有一些其他方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等，都可以用来测定羟值。
这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行羟值的测定。
总之，羟值的测定方法有多种，每种方法都有其适用的范围和特点。
在进行羟值测定时，需要根据样品的性质和实验条件选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的羟值测定方法对您有所帮助。
聚乙烯醇缩丁醛树脂中羟基含量的测定
聚乙烯醇缩丁醛（PVB ）树脂是由聚乙烯醇（PVA ）与正丁醛（BTA ）在盐酸催化下，PVA 的羟基与正丁醛的醛基进行缩合反应的合成树脂。
PVB 分子结构中主要包含三种官能团，羟基、乙酰基以及缩丁醛基，其主要品种包括粘合剂用PVB 树脂和胶片用PVB 树脂，它的品种分类与三种官能团在PVB 中的含量相关，因此准确测定PVB 中三种官能团的含量至关重要。
关于PVB 中羟基含量的检测方法，国内不同PVB 树脂生产厂家都有自己不同的分析标准，但主要以化学分析为主，所用化学试剂品种多，检测过程复杂，耗时长，并产生大量的试剂废液，环保处理困难。
本文建立了一种近红外光谱测定PVB 中羟基含量的检测方法，该方法操作简单快速、准确可靠，对PVB 中其他官能团分析也有一定的指导意义。
以下通过化学分析与近红外光谱分析对比验证来确定最佳检测方案。
1化学分析1.1原理用过量的乙酸酐与PVB 中羟基进行乙酰化反应，剩余的乙酸酐用水水解生成乙酸（CH 3COOH ），再用氢氧化钠（NaOH ）标准溶液进行中和滴定，同时做空白试验，根据定量反应关系得出羟基值。
1.2仪器和试剂梅特勒电子分析天平，精度0.1mg ；HH-4数显恒温水浴锅；磨口三角烧瓶（配套相同口径的球形冷凝管）；移液管；碱式滴定管。
乙酸酐，分析纯，纯度≥98.5%；吡啶，分析纯，纯度≥99.5%；1，2-二氯乙烷，分析纯，纯度≥99.5%；NaOH 标准溶液，c （NaOH ）=0.5000mol/L ；1%酚酞指示剂；乙酸酐-吡啶混合溶液，乙酸酐和吡啶按照1∶9的比例进行配制，混合均匀，储存于棕色的小口试剂瓶中，要求环境干燥，保质期一周。
1.3实验步骤预先准备干燥的磨口三角烧瓶，准确称量1.0000gPVB 样品置于瓶中，再加入10.00mL 乙酸酐-吡啶混合溶液，将三角烧瓶套上水浴锅环形孔盖，连接球形冷凝管，置于95℃恒温水浴中3h 至反应完全（过程中防止水蒸气溢出，并沿着冷凝管壁流入三角瓶中，造成分析结果偏低），然后将瓶连带冷凝管从水浴中移出，冷却至室温，用移液管移取20mL 1，2-二氯乙烷，从冷凝管顶部沿壁转圈淋洗管内壁至三角烧瓶中。
聚醚多元醇羟值测定方法
聚醚多元醇羟值测定方法一、聚醚多元醇羟值测定的重要性。
1.1 羟值是啥。
咱先来说说这个羟值啊。
羟值就像是聚醚多元醇的一个身份证号码，它能反映出聚醚多元醇分子里羟基的含量。
这羟基的含量那可不得了，就像一个人的关键特征一样，对聚醚多元醇的性能有着至关重要的影响。
比如说，它会影响聚醚多元醇在合成聚氨酯材料时候的反应活性，就好比厨师做菜，盐放多少直接决定菜的味道，羟值的大小直接关系到合成出来的聚氨酯是软是硬，是强是弱。
1.2 测定羟值的意义。
那为啥要测定这个羟值呢？这就好比我们要知道一个人的能力高低，就得有个衡量标准一样。
对于聚醚多元醇，测定羟值可以让我们更好地控制生产过程。
如果不知道羟值，那生产出来的聚醚多元醇可能就不符合要求，就像盲人摸象，完全没个准头。
而且，在产品质量检测的时候，羟值也是一个关键指标，要是这个指标不对，那这个聚醚多元醇产品就可能是个“残次品”，就像一颗老鼠屎坏了一锅粥。
二、测定方法的种类。
2.1 酸值滴定法。
酸值滴定法可是个老方法了，就像一个经验丰富的老工匠的手艺一样，久经考验。
这个方法的原理呢，就是利用酸和羟基的反应。
把聚醚多元醇样品和已知浓度的酸溶液混合，让它们充分反应，然后再用碱溶液来滴定剩余的酸。
这个过程就像是一场化学之间的“拔河比赛”，酸和羟基先拉一拉，然后碱再和剩下的酸拉一拉，通过计算就能得出羟值了。
不过这个方法也有点小麻烦，就像老太太的裹脚布——又臭又长，操作起来比较繁琐，而且容易有误差。
2.2 酰化法。
酰化法就有点高大上了。
它是用酰化试剂和聚醚多元醇中的羟基反应，生成酯。
这个反应就像是给羟基穿上一件新衣服，然后再通过一些后续的处理，比如水解、滴定等操作，算出羟值。
酰化法相对来说比较准确，就像神枪手打靶，命中率比较高。
但是呢，这个酰化试剂有的时候不太好伺候，就像个娇小姐，对环境要求比较高，储存和使用都得小心翼翼的。
2.3 近红外光谱法。
近红外光谱法那可是个高科技的方法，就像一个聪明的小机器人。
胶水中羟值的测定原理
胶水中羟值的测定原理胶水是一种广泛应用于工业生产和日常生活中的粘接材料，其主要成分是黏合剂和溶剂。
胶水的黏合剂通常是聚合物，其中包含羟基（OH）官能团。
测定胶水中羟值的原理主要是利用羟基与碱性溶液反应产生酚酞指示剂颜色变化的反应。
一般来说，羟值是指单位质量胶水中羟基含量的测定值。
羟值的测定方法有多种，其中常用的是酚酞法、印迹法、傅里叶变换红外光谱法和核磁共振法等。
在这些方法中，酚酞法是比较常用的一种测定胶水中羟值的方法。
酚酞法的测定原理如下：首先将一定质量的胶水溶解在无水甲醇中，加入一定量的酚酞指示剂溶液，再用饱和碳酸氢钠溶液滴定，观察指示剂颜色的变化来判断滴定终点。
具体操作步骤如下：1. 准备溶液：将一定质量的胶水溶解在无水甲醇中，制备成一定浓度的胶水溶液。
2. 制备酚酞指示剂溶液：将一定量的酚酞溶解在无水甲醇中，制备成一定浓度的酚酞溶液。
3. 滴定：取一定体积的胶水溶液，加入适量酚酞指示剂溶液。
用饱和碳酸氢钠溶液滴定，直到溶液呈现由无色转变为粉红色。
4. 计算羟值：根据滴定的饱和碳酸氢钠溶液的体积、浓度以及样品的质量，计算出羟值的含量。
胶水中的羟基在酸性条件下容易被酸催化的反应副产物消耗，因此在测定羟值时，通常采用碱性条件下进行滴定。
酚酞是一种酸性酚类指示剂，在碱性溶液中呈现酸碱指示剂的颜色变化。
在胶水中，羟基与酚酞反应，形成酚酞酚的酯，并伴随着颜色的变化。
当酸碱滴定到终点时，胶水中的羟基完全消耗，酚酞指示剂的颜色从颜色变化之前的无色转变为粉红色。
酚酞法测定胶水中羟值的优点是操作简单，结果准确可靠。
但该方法存在一定的局限性，例如酚酞只能检测到具有羟基官能团的物质，对于其他类型的胶水可能不适用。
此外，酚酞法还受到溶解性的影响，对于溶解性较差的样品，可能需要采取其他的测定方法。
总之，胶水中羟值的测定原理主要是利用羟基与碱性溶液反应产生酚酞指示剂颜色变化的反应。
酚酞法是常用的一种测定方法，其操作简单，结果准确可靠。
红外光谱法测定玻璃中羟基含量
红外光谱法测定玻璃中羟基含量玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1 % ,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。
同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。
在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。
因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。
此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。
测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法; 二、光谱法。
比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。
在光谱法中又可分为红外光谱法和核磁共振法,比较这两种方法,红外光谱法所需技术设备要求较低,且其光谱测量准确迅速。
因此红外光谱法是测定玻璃中羟基含量用得最为广泛的一种方法,本文将叙述这种方法。
玻璃中羟基伸展振动的红外谱玻璃中羟基伸展振动的红外吸收峰的位置及其宽度依赖于羟基是否形成氢键以及氢键的强度,氢键的强度越强,则吸收峰的波长越长,且缝的宽度也越大,在石英玻璃中,因无氢键存在,石英中羟基是自由羟基,因此其吸收峰的位置偏于短波(3670cm- 1) ,且吸收峰的宽度也较窄,在BCYA 玻璃中25BaF2 ,16CaF2 ,16YF3 ,43AlF3 (mol %) ]由于形成了氢键,其吸收峰位于3570cm- 1处,较石英玻璃的吸收峰的位置偏于长波段,且峰较宽,在BGZA 玻璃中[3117BAF2，318GdF3,6015 ZrF4,4A1F3[ (mol %) ]形成了更强的氢键,其吸收峰的位置更偏于长波段(3450cm- 1 ) 且峰更宽石英玻璃中羟基含量的测定灯用石英玻璃中羟基含量对灯的质量将会产生重大影响, 一般灯用石英玻璃中羟基含量都是很低的, 该羟基含量可用公式(2)我们采用Nicolet Avatar 360 型付里叶红外光谱仪对一块低羟基含量石英玻璃进行测量, 由于红外光谱法测定玻璃中的羟基含量需要已知羟基含量的校准标准。
羟值的测定方法范文
羟值的测定方法范文羟值（hydroxyl value）是指单位质量脂肪或油中的羟基含量，是脂肪酸或油酸的化学活性指标。
它反映了油脂的酸值和醇值，是油脂中有效羟基的含量。
羟值的测定方法是通过对样品中羟基与氢氧化钠（NaOH）反应后剩余的未反应的NaOH的浓度进行测定。
下面将介绍常用的三种测定羟值的方法。
一、酸碱滴定法：酸碱滴定法是羟值测定的常用方法之一，它利用了样品中的羟基和NaOH发生酸碱中和反应，通过滴定酸使溶液中的酸度达到中性，从而计算出羟值。
步骤：1.称取适量的样品，加入无水醇（比如乙醇）溶解。
2.加入酚酞指示剂，使溶液呈现出粉红色。
3.将酚酞标点试液定量滴入溶液中，溶液由红变为无色时，记录滴定用量V（mL）。
4. 计算羟值的公式为：羟值（mgKOH/g）=（V × N × 56.1）/（M × W），其中V为滴定用量，N为NaOH的浓度，M为样品中的羟基反应当量（一般认为为1.06），W为样品质量。
二、Saponification值法：Saponification值法是通过将样品与过量的氢氧化钠反应，使其全部酯化生成皂化物，再以盐酸滴定的方法测定产生副产物的酸性的方法。
步骤：1.称取适量的样品，加入适量的酒精和酚酞指示剂。
2.加入过量的NaOH固体，进行皂化反应。
3.将剩余的NaOH挥发，使样品变干。
4.将样品溶于适量的乙醚，加入盐酸标准溶液滴定至溶液中出现酚酞的酸红色为止。
5. 根据滴定用量计算出羟值，公式为羟值（mgKOH/g）=（V × N × 56.1）/（M × W），其中V为滴定用量，N为NaOH的浓度，M为样品中的羟基反应当量（一般认为为1.06），W为样品质量。
三、差热法：差热法是通过测量羟基与NaOH反应放热量的差异来计算羟值的方法。
利用微型反应热量计可以测量反应过程中产生的热量，从而推导出羟值。
步骤：1.将准确称取的样品与适量的NaOH溶解在甲醇中。
羟基值测定
用咪唑-邻苯二甲酸酐法测定羟基值，以咪唑为催化剂，用邻苯二甲酸酐进行酯化反应30min。
[18]
称取约6.0g(精确至0.0002g)试样于250mL碘量瓶中，用移液管吸取邻苯二甲酸酐-吡啶-咪唑溶液25mL摇均，使试样完全溶解，盖上瓶塞，用塑料纸扎紧，将瓶置于沸水中加热30min，取出加入沸水10mL，冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3mL，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至桃红色并保持15s不褪色为终点，在相同条件下，做空白实验，并记下所消耗的氢氧化钠标准的体积。
分析结果的计算：
I(OH)= 56.1(V0-V)C/m-x
式中I(OH)－羟基值，mg/g；
V－滴定试样消耗NaOH标准溶液的体积(mL)；
V0－滴定空白消耗NaOH标准溶液体积(mL)；
C－NaOH标准溶液的物质的量浓度(mol/L)；
m－试样的质量(g)；
x－试样的酸碱度，试样含游离酸，x取正值；试样含游离碱，x取负值。
测定多元醇羟基
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。
一般羟基含量常以羟值来表示。
羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。
测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。
随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。
乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。
而且会受低碳醛的干扰。
邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。
为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。
邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。
在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。
反应如下。
(1)酰化剂配制称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2)酰化催化剂选择称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。
羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。
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羟基值的测定
羟基值的定义如下：1g油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH毫克数，单位为mgKOH/gOil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低；而对后者蓖麻油来说（包括氢化蓖麻油）羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加工工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料本身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英国药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法
1、试剂和仪器
乙酰化试剂：将1体积醋酸酐与7体积吡啶混合均匀。
吡啶：沸点114℃
乙醇：95%的GR试剂
酚酞：1%的乙醇溶液
乙醇—氢氧化钾标准溶液0.5N或0.3N
皂化值测定器（皂化瓶250～500ml）
移液管（各种）
2、测定步骤
按羟基值的大小，根据表4称样、（精确到0.0001g）置于干燥洁净的皂化瓶中，加5ml乙酰化试剂，水浴（98～100℃）回流1h，冷却，由冷凝管顶端加入5ml的蒸馏水，再加入20ml的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。
（V 1－V 2）×N ×56.1
羟基值= —————————————— + A
G
其中：V 1—空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液ml
V 2—试样消耗氢氧化钾乙醇溶液ml
N —氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度
A —样品的酸价
G —样品重
测定原理
当样品中加入乙酰化试剂 RCH(CH 2)n COOR 、’+CH 3
CO │
＼ OH O CH 3CO
过量的乙酸酐加水水解
（CH 3CO ）2 +H 2O 2CH 3COOH
乙酸与吡啶作用
CH 3COOH + N NH +.CH 3COO -
NH +CH 3COO -+KOH 3COOK+H 2O
╱
(三)对照实验
从反应基理可以看出,影响羟基值测定的因素很多,用同一方法操作步骤不变,但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别,下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
结论
最佳测定羟基值的操作条件是:
1.样品研磨粉碎;
2.当羟基值140-160之间时,称量范围选用0.49-0.55g；
3.样品加热溶解后，在沸腾的水浴中回流计时1小时，
4.沸腾水浴时，皂化瓶底浸入水中，水面1-2cm。
5.选用0.3N氢氧化钾乙醇溶液滴定.
植物油脂皂化价测定法
使用于商品植物油脂皂化价的测定
1、仪器用具
锥形瓶（250ml）；滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管（25ml）；天平(感量0.001g)；烧杯；试剂瓶等。
2、试剂
精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml，注入1L乙醇中，竭力振荡。
另取氢氧化钠3g，溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液，充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清夜蒸馏；
中性乙醇；
氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L；
盐酸标准溶液：c(HCL)=0.5mol/L；
1%酚酞乙醇溶液。
3、测定步骤
称取混匀试样2g（m，准确至0.001g）注入锥形瓶中，加入0.5mol/L KOH乙醇溶液25ml，接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲洗冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5mol/L 盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时进行空白试验。
4、计算
皂化价X(mgKOH/g油)按式（1）计算：
(V2―V1)*C×56.1
X= —───────── (1)
m
—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml；
式中 V
1
—滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml；
V
2
c—盐酸溶液的浓度，mol/L；
m—试样质量，g；
56.1—氢氧化钾的毫摩尔值。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，既为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。