真空冷冻干燥与设备19页PPT
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B真空冷冻干燥技术PPT课件
大。 第二次世界大战之后 冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品领域。 1949年 弗洛斯道夫出版了世界上第一本有关冻干技术及理论的专著。 1951、1958年 先后在英国伦敦召开了第一、第二届以冻干为主题的专题讨论会。 之后：国际制冷学会将冷冻干燥列为C1委员会的学术内容之一。 1953年 卫生部所属北京、武汉两生物制品研究所先后安装了大型冻干设备，迈开了
SIP 在线灭菌
蒸汽灭菌 121 ℃ F0>8
SIP
VHP 气化双氧水灭菌
气体灭菌 VOP 臭氧消毒
EO 环氧乙烷灭菌
目前国际、国内的GMP标准主要推荐使用蒸汽灭菌的方法
CIP在线清洗
复压过滤器的灭菌与完整性试验
冻干结束后,为了向药瓶内导入包括不活性气 体的无菌气体,必须在复压回路设置无菌过滤 器。
SUCCESS
THANK YOU
GMP 无菌技术
无菌技术 按照现行的药品生 产管理法规，对整 个药品生产过程进 行控制，以防止制 品在生产过程中不 被污染。
冻干原理
冻干（冷冻干燥）是将含水物质，先冻 结成固态，而后使其中的水分从固态升 华成气态，以除去水分而保存物质的方 法。
冷冻干燥的应用
医药行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制
真空冷冻干燥技术
设计制造技术
控制 制造 设计 真空
冷冻 循环
冻干技术 利用冻干的微观 机理，使用冻干 曲线来最大程度 做出好的产品， 并且不断的优化 曲线，来节约生 产运行成本。
冷冻干燥
优化曲线 冻干工艺
冻干技术
FDA
设计制造技术 通过合理的利用冻干原 理，并且结合其他现代 技术，生产制造一台能 够符合现代药品生产的 冻干设备。
SIP 在线灭菌
蒸汽灭菌 121 ℃ F0>8
SIP
VHP 气化双氧水灭菌
气体灭菌 VOP 臭氧消毒
EO 环氧乙烷灭菌
目前国际、国内的GMP标准主要推荐使用蒸汽灭菌的方法
CIP在线清洗
复压过滤器的灭菌与完整性试验
冻干结束后,为了向药瓶内导入包括不活性气 体的无菌气体,必须在复压回路设置无菌过滤 器。
SUCCESS
THANK YOU
GMP 无菌技术
无菌技术 按照现行的药品生 产管理法规，对整 个药品生产过程进 行控制，以防止制 品在生产过程中不 被污染。
冻干原理
冻干（冷冻干燥）是将含水物质，先冻 结成固态，而后使其中的水分从固态升 华成气态，以除去水分而保存物质的方 法。
冷冻干燥的应用
医药行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制
真空冷冻干燥技术
设计制造技术
控制 制造 设计 真空
冷冻 循环
冻干技术 利用冻干的微观 机理，使用冻干 曲线来最大程度 做出好的产品， 并且不断的优化 曲线，来节约生 产运行成本。
冷冻干燥
优化曲线 冻干工艺
冻干技术
FDA
设计制造技术 通过合理的利用冻干原 理，并且结合其他现代 技术，生产制造一台能 够符合现代药品生产的 冻干设备。
真空冷冻干燥原理ppt课件
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11
真空冷冻干燥过程中关键的概念
1.共晶温度 2.共溶温度
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12
真空冷冻干燥过程中关键的概念
共晶温度：当溶液温度达到某一温度时，其液态和所形成固态 中的组分完全相同，这时的温度称为共晶温度。 一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
共溶温度：固态混合液体在升温熔化过程中，当达到某一温度时，固体中开 始出现液态，此温度称为溶液的共溶温度。 在一次干燥中物料冻结层的温度一定要低于其共溶点。
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7
真空冷冻干燥的程序
4、整个升华干燥的时间约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量，总装量， 玻璃容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关。 5、冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口， 以防重新吸收空气中的水份。
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8
真空冷冻干燥有下列优点
1．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特 别适用。 2．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小。 3．微生物的生长和酶的作用无法进行。
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9
4．体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
5．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而 完全。
6．干燥在真空条件下进行，一些易氧化的物质得到了保护。
7．干燥能排除95-99%以上的水份。
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10
真空冷冻干燥缺点
冷冻干燥成本高（投资费用与运行成本都很高）。 冷冻干燥时间长，生产周期长。
真空冷冻干 燥原理
.ห้องสมุดไป่ตู้
1
注射用胸腺五肽为什么不直接加热干燥或者晾 干，而要真空冷冻干燥？
《冷冻干燥装置》课件
解吸干燥阶段
总结词
解吸干燥是冷冻干燥的最后阶段，通过逐渐升温升高压力，使物料中的吸附水和其他挥 发性成分被去除。
详细描述
在解吸干燥阶段，随着温度和压力的升高，物料中的吸附水和其他挥发性成分被逐渐去 除。这一步的目的是进一步降低物料中的水分和其他挥发性成分含量，使其达到所需的 干燥程度。控制解吸阶段的温度和压力是关键，以实现水分的有效去除和保持物料的结
更换易损件
根据需要定期更换冷冻干燥装置的易损件，如密封圈、过滤器等。
保养与润滑
定期对冷冻干燥装置进行润滑保养，确保设备运转顺畅，延长使用寿 命。
PART 05
冷冻干燥装置的发展趋势 与展望
新型冷冻干燥装置的研究与开发
高效能
研究新型的冷冻干燥技术 ，提高冷冻干燥装置的能 效比，降低能耗。
智能化
开发具备智能控制功能的 冷冻干燥装置，实现自动 化和远程控制。
制冷系统一般由压缩机、冷凝器、膨胀阀和蒸发器等组成，通过循环制冷剂，将 干燥室的热量带出并排放到外界。
真空系统
真空系统是冷冻干燥过程中的重要环 节，其主要功能是通过抽气装置将干 燥室内的气体抽出，创造一个接近真 空的环境，以利于冷冻干燥的进行。
真空系统一般由真空泵、真空阀门、 真空计和真空管道等组成，通过抽气 作用，使干燥室内的气体压力降低到 所需的真空状态。
2023 WORK SUMMARY
《冷冻干燥装置》 ppt课件
REPORTING
目录
• 冷冻干燥装置概述 • 冷冻干燥装置的组成 • 冷冻干燥装置的操作流程 • 冷冻干燥装置的维护与保养 • 冷冻干燥装置的发展趋势与展望
PART 01
冷冻干燥装置概述
冷冻干燥装置的定义
第5章食品真空冷冻干燥技术ppt课件
冷藏与制冷技术
5.1真空冷冻干燥基本原理和过程
n5.1.1真空冷冻干燥基本原理
n水的平衡相图
n 生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥， 通常是除去物料中的水分。因此，要了解真空冷 冻原理，首先须了解水的有关物性。
冰(s)
熔化
气化
水(l)
水蒸气(g)
凝固 升华 液化
凝华
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冷阱的低温使其内的水蒸气压低于干燥箱中的水 蒸气压，形成水蒸气传递的推动力。
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冷藏与制冷技术
3、升华干燥过程（一次干燥）
（1）物料冻结和干燥过程中的含水量变化
冷藏与制冷技术
5.1.2真空冷冻干燥基本过程
1.物料的预处理
在对食品冷冻干燥之前，必须对其进行一些必 要的物理、化学处理，包括清洗、分级、切片、 烫漂、杀菌、浓缩等。
对于不同的食品，预处理内容也有所不同，食 品冷冻干燥时，一般不加添加剂，在对药品和 细胞冷冻干燥之前，必须加一些添加剂，以保 证冻干产品效果良好，保持药品的活性和保持 细胞的存活。
冷藏与制冷技术
3、升华干燥过程（一次干燥）
一般冷冻干燥采取的绝对压力为0.2kPa左右。 升华时所需的热量由加热设备提供，热量从下 搁板通过物料底部传到物料的升华前沿，也从 上搁板以辐射形式传到物料上部表面，再以热 传导，经已干层传到升华前沿。
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冻干机组成以及工作原理PPT幻灯片
（1) 减少每批料之间的交叉污染。 （2) 干燥过程中进行压力升高试验，有助于发现故障和方
便操作者 检查产品的干燥程度。 （3) 冷阱化霜时避免化霜蒸汽或热水进入冻干箱。
12
冻干机的结构-制冷系统
制冷系统是冻干机的最重要的组成部分，被称 为“冻干机的心脏”。理论上制冷系统由制冷压 缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成，主 要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量；以及为 后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。设计时， 考虑到冻干机对制冷的要求特殊性，其制冷系统 主要由以下部件组成：
冻干箱有真空探头接口、产品温度探头连接口和验证孔等。当箱体超 压时，自动安全阀将对冻干箱提供保护。
当冻干箱压力上升到一个预设定值时，安全阀将自动开启，将气体排 泄到安全的区域。
板层安装在冻干箱内。每块板层都是由上下两块板加上中间的隔条组 成。
板层温差控制在 1.0℃，制冷极限温度为 -55°C ，加热极限温度达 +80°C 。 在–40 ~40°C 的温度范围内，板层表面温度的偏差将控 制在 2.0 °C 的范围之内。
制冷系统中的工作介质为制冷剂，它是一种特殊液体，其沸点低， 在低温下极易蒸发，当它在蒸发时吸收了周围的热量，使周围物体 的温度降低；然后这种液体的蒸汽经压缩成为高温、高压汽体，在 冷凝器中冷却变成液体，再将该液体降压节流到水冷凝器中吸热， 如此循环不断，便能使蒸发部位的温度不断降低。
压缩机是制冷系统的核心，压缩机主要是对气态R504A制冷剂进 行压缩，从吸气口吸入低温低压的气态R504A制冷剂，经过活塞或 螺杆压缩后，变成高温高压的气态R504A制冷剂。压缩机按照压缩 的形式，可以分为活塞式压缩机和螺杆式压缩机。我们使用的是螺 杆式压缩机。
8
冻干机的结构
便操作者 检查产品的干燥程度。 （3) 冷阱化霜时避免化霜蒸汽或热水进入冻干箱。
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冻干机的结构-制冷系统
制冷系统是冻干机的最重要的组成部分，被称 为“冻干机的心脏”。理论上制冷系统由制冷压 缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成，主 要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量；以及为 后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。设计时， 考虑到冻干机对制冷的要求特殊性，其制冷系统 主要由以下部件组成：
冻干箱有真空探头接口、产品温度探头连接口和验证孔等。当箱体超 压时，自动安全阀将对冻干箱提供保护。
当冻干箱压力上升到一个预设定值时，安全阀将自动开启，将气体排 泄到安全的区域。
板层安装在冻干箱内。每块板层都是由上下两块板加上中间的隔条组 成。
板层温差控制在 1.0℃，制冷极限温度为 -55°C ，加热极限温度达 +80°C 。 在–40 ~40°C 的温度范围内，板层表面温度的偏差将控 制在 2.0 °C 的范围之内。
制冷系统中的工作介质为制冷剂，它是一种特殊液体，其沸点低， 在低温下极易蒸发，当它在蒸发时吸收了周围的热量，使周围物体 的温度降低；然后这种液体的蒸汽经压缩成为高温、高压汽体，在 冷凝器中冷却变成液体，再将该液体降压节流到水冷凝器中吸热， 如此循环不断，便能使蒸发部位的温度不断降低。
压缩机是制冷系统的核心，压缩机主要是对气态R504A制冷剂进 行压缩，从吸气口吸入低温低压的气态R504A制冷剂，经过活塞或 螺杆压缩后，变成高温高压的气态R504A制冷剂。压缩机按照压缩 的形式，可以分为活塞式压缩机和螺杆式压缩机。我们使用的是螺 杆式压缩机。
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冻干机的结构
冷冻干燥技术设备培训讲座冻干机维护保养培训教材PPT学习教案
第2页/共49页
冻干技术原理及其特点
1 冻干技术原理： 冷冻干燥的机理就是将需干燥的物料在 低温下 先行冻 结至其 共熔点 以下,使 物料中 的水分 变成固 态的冰,然后在 适当的 真空环 境下,通过加 热,使冰 直接升 华为水 蒸气而 除去,从 而获得 干燥的 制品。
冷冻干燥 技术-冻干技术 原理及 其特点
冷冻干燥(Freeze2Drying)全名为真空冷冻干燥 (VacuumFreezeDrying),简称冻干,又名升华干燥 (DryingbySublimation),是将被干燥液体物料冷冻成固体,在 低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低温脱水而达到干 燥目的的一种方法。冷冻干燥是一门综合性专业技术,属于边 缘学科,涉及到物理学、化学、生物学等知识,包括机械、制冷 、真空、电工、电子、仪表等技术。
冷冻干燥 技术-冻干过程 的 技术-冻干过程 的技术 指标
1.6 退火：是指把冻结药品升温接近共熔点 ，保温 一段时 间，再 降低到 冻结温 度的过 程。 增加退火的原因： ①强化结晶。在冻结特别是快速冻结过 程中， 配方中 结晶成 分往往 来不及 完全结 晶，冻 结浓缩 液中还 会有一 部分水 达不到 最大浓 缩状态 。当退 火的温 度高于 配方的 最大浓 缩玻璃 化转变 温度Tg’时，会 促进再 结晶的 形成使 结晶成 分和未 冻结水 结晶完 全。 ②提高非晶相的最大浓缩液玻璃化转变 温度。 从非晶 相中除 去Tg’较低的结 晶成分 ，能够 提高非 晶相的 Tg’。在研究非 晶态碳 水化合 物的水 合物结 晶规律 时发现 ,经过 退火之 后的海 藻糖干 燥溶液 的Tg’由31℃上 升到79℃,大大 提高了 稳定作 用。 ③改变冰晶形态和大小分布,提高干燥效 率。不 同成核 温度产 生不同 的冰晶 形态和 粒径大 小，继 而导致 升华干 燥的速 率不均 匀。而 一个过 程中的 干燥速 率是由 最慢的 干燥药 品确定 的，因 此不均 匀的干 燥速率 会影响 药品质 量和生 产经济 性。退 火过程 中的行 为和重 结晶可 以减小 由于成 核温度 差异造 成的冰 晶尺寸 差异及 干燥速 率的不 均匀性 ，提高 干燥效 率和药 品均匀 性。但 由于目 前实验 手段不 够先进 和理论 知识缺 乏，退 火机理 尚有疑 问，加 热速率 、退火 温度、 退火时 间等参 数的选 取还没 有依据 。
冻干技术原理及其特点
1 冻干技术原理： 冷冻干燥的机理就是将需干燥的物料在 低温下 先行冻 结至其 共熔点 以下,使 物料中 的水分 变成固 态的冰,然后在 适当的 真空环 境下,通过加 热,使冰 直接升 华为水 蒸气而 除去,从 而获得 干燥的 制品。
冷冻干燥 技术-冻干技术 原理及 其特点
冷冻干燥(Freeze2Drying)全名为真空冷冻干燥 (VacuumFreezeDrying),简称冻干,又名升华干燥 (DryingbySublimation),是将被干燥液体物料冷冻成固体,在 低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低温脱水而达到干 燥目的的一种方法。冷冻干燥是一门综合性专业技术,属于边 缘学科,涉及到物理学、化学、生物学等知识,包括机械、制冷 、真空、电工、电子、仪表等技术。
冷冻干燥 技术-冻干过程 的 技术-冻干过程 的技术 指标
1.6 退火：是指把冻结药品升温接近共熔点 ，保温 一段时 间，再 降低到 冻结温 度的过 程。 增加退火的原因： ①强化结晶。在冻结特别是快速冻结过 程中， 配方中 结晶成 分往往 来不及 完全结 晶，冻 结浓缩 液中还 会有一 部分水 达不到 最大浓 缩状态 。当退 火的温 度高于 配方的 最大浓 缩玻璃 化转变 温度Tg’时，会 促进再 结晶的 形成使 结晶成 分和未 冻结水 结晶完 全。 ②提高非晶相的最大浓缩液玻璃化转变 温度。 从非晶 相中除 去Tg’较低的结 晶成分 ，能够 提高非 晶相的 Tg’。在研究非 晶态碳 水化合 物的水 合物结 晶规律 时发现 ,经过 退火之 后的海 藻糖干 燥溶液 的Tg’由31℃上 升到79℃,大大 提高了 稳定作 用。 ③改变冰晶形态和大小分布,提高干燥效 率。不 同成核 温度产 生不同 的冰晶 形态和 粒径大 小，继 而导致 升华干 燥的速 率不均 匀。而 一个过 程中的 干燥速 率是由 最慢的 干燥药 品确定 的，因 此不均 匀的干 燥速率 会影响 药品质 量和生 产经济 性。退 火过程 中的行 为和重 结晶可 以减小 由于成 核温度 差异造 成的冰 晶尺寸 差异及 干燥速 率的不 均匀性 ，提高 干燥效 率和药 品均匀 性。但 由于目 前实验 手段不 够先进 和理论 知识缺 乏，退 火机理 尚有疑 问，加 热速率 、退火 温度、 退火时 间等参 数的选 取还没 有依据 。
《干燥设备》PPT课件
2
第一节 概述
LOGO
一、干燥的概念 ❖ 概念：即是借助于热能使物料中水分或其他溶剂蒸发或用
冷冻将物料中的水分结冰后升华而被移除的单元操作。 ❖ 目的：
①便于固体物料的贮存、运输和计量； ②保证固体物料的质量及化学稳定性，固体物料含水量较 高时容易发生水解、氧化等化学变化，由此引起的物料含 量降低、杂质含量增加及相应的外观变化是药物生产所不 能允许的； ③方便加工、包装，例如片剂生产中将各种固体物料混合 制成湿颗粒，经干燥整粒后方能压片或者填入硬胶囊等。
❖ 结合水与非结合水、平衡水分与自由水分是两种不同的区 分。水之结合与否取决于固体物料的本身性质，与空气状 态无关；而平衡水与自由水的区别则取决于周围空气的状 态。
8
第一节 概述
LOGO
2.干燥速率和干燥速率曲线 ❖ 干燥速率是指在单位时间内在单位干燥面积上气化的水分
质量，以微分形式表示为：
U
dW Sdt
❖ AB段为预热阶段，所需时间较短 可以忽略。BC段表示物料的平均 湿度随时间而呈直线下降，在这 段时间内，物料的表面非常湿润， 物料表面水分为非结合水分，在 恒定的干燥条件下，物料干燥速 率保持不变，称为恒速干燥阶段。 在此阶段，由于物料内部水分扩 散速率大于表面水分汽化速率， 所以属表面汽化控制阶段。
13
第二节 厢式干燥器型的设备称烘箱， 大型的称烘房，属于对流干燥，多采用强制气流 的方法，为常压间歇操作的典型设备，可用于干 燥多种不同形态的物料。
❖ 按气体流动方式可分为平行流式、穿流式、真空 式等
14
第二节 厢式干燥器
LOGO
一、水平气流厢式干燥器
如图8-4所示，水平气流厢 式干燥器整体呈厢形，外壁 是绝热保温层，厢体上设有 气体进出口，物料放于盘中， 盘按一定间距放于固定架， 或是小车型的可推动架上， 小车能方便地进出。
第一节 概述
LOGO
一、干燥的概念 ❖ 概念：即是借助于热能使物料中水分或其他溶剂蒸发或用
冷冻将物料中的水分结冰后升华而被移除的单元操作。 ❖ 目的：
①便于固体物料的贮存、运输和计量； ②保证固体物料的质量及化学稳定性，固体物料含水量较 高时容易发生水解、氧化等化学变化，由此引起的物料含 量降低、杂质含量增加及相应的外观变化是药物生产所不 能允许的； ③方便加工、包装，例如片剂生产中将各种固体物料混合 制成湿颗粒，经干燥整粒后方能压片或者填入硬胶囊等。
❖ 结合水与非结合水、平衡水分与自由水分是两种不同的区 分。水之结合与否取决于固体物料的本身性质，与空气状 态无关；而平衡水与自由水的区别则取决于周围空气的状 态。
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第一节 概述
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2.干燥速率和干燥速率曲线 ❖ 干燥速率是指在单位时间内在单位干燥面积上气化的水分
质量，以微分形式表示为：
U
dW Sdt
❖ AB段为预热阶段，所需时间较短 可以忽略。BC段表示物料的平均 湿度随时间而呈直线下降，在这 段时间内，物料的表面非常湿润， 物料表面水分为非结合水分，在 恒定的干燥条件下，物料干燥速 率保持不变，称为恒速干燥阶段。 在此阶段，由于物料内部水分扩 散速率大于表面水分汽化速率， 所以属表面汽化控制阶段。
13
第二节 厢式干燥器型的设备称烘箱， 大型的称烘房，属于对流干燥，多采用强制气流 的方法，为常压间歇操作的典型设备，可用于干 燥多种不同形态的物料。
❖ 按气体流动方式可分为平行流式、穿流式、真空 式等
14
第二节 厢式干燥器
LOGO
一、水平气流厢式干燥器
如图8-4所示，水平气流厢 式干燥器整体呈厢形，外壁 是绝热保温层，厢体上设有 气体进出口，物料放于盘中， 盘按一定间距放于固定架， 或是小车型的可推动架上， 小车能方便地进出。
冷冻干燥PPT演示课件
19
旋冻机
20
在一次干燥过程中，绝大部分水分随着冰晶体的升华逐步 排除。为了达到良好干燥状态，应进行解吸干燥，即第二 干燥阶段——除去结晶水以及固体吸附的水。
二次干燥所需的时间由制品中水分的残留量决定。在制品 共熔点/崩解温度一下，应尽量提高产品的温度以克服水的 吸附力。降低干燥体的压力以提供较大的压力梯度，从而 缩短二次干燥的时间。
且两者间压力差维持不变。
22
搁板温度与制品温度控制变化过程曲线——冻干曲线
23
冻干过程是主要受温度和压力的影响，它可以通过控制单位 时间内的热交换量和抽气量来调控，因此，冻干过程还取决 于冻干设备。
通常采用的制冷技术装备有电压缩制冷系统和液氮气化制冷 系统，电压缩制冷系统提供的制冷能力可以使冻干机的搁板 工作温度达－55℃，冷凝器盘管的温度达－75℃；而液氮气 化制冷方式，可以使冻干机的搁板工作温度达－90℃，冷凝 器盘管的温度达－120℃，甚至更低。
一般，冻干过程中每小时降温速度应控制在５～６℃。预 冻不实，预冻温度不够低或保持时间不够长，药液未完全冻结， 真空升华干燥时，液体沸腾，造成喷瓶。
16
二、干燥阶段
干燥分为第一阶段干燥和第二阶段干燥。 第一阶段，即升华干燥过程。 （1）热量从搁板通过玻璃瓶或托盘传送到冻结冰晶体内，并
传导至制品的表面； （2）冰晶体升华过程产生的水蒸气通过制品枝状孔隙 (干燥通
⑥红外线加热 在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持 费用相当高，故很少应用于冷冻干燥食品方面。
30
综上所述，各种加热方法各有其特点。人们在不 断认识冻干过程本质的基础上，探索出了多种加热、 辐射的组合，如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、 辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品 质量的前提下，提高干燥速率，降低能耗。
旋冻机
20
在一次干燥过程中，绝大部分水分随着冰晶体的升华逐步 排除。为了达到良好干燥状态，应进行解吸干燥，即第二 干燥阶段——除去结晶水以及固体吸附的水。
二次干燥所需的时间由制品中水分的残留量决定。在制品 共熔点/崩解温度一下，应尽量提高产品的温度以克服水的 吸附力。降低干燥体的压力以提供较大的压力梯度，从而 缩短二次干燥的时间。
且两者间压力差维持不变。
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搁板温度与制品温度控制变化过程曲线——冻干曲线
23
冻干过程是主要受温度和压力的影响，它可以通过控制单位 时间内的热交换量和抽气量来调控，因此，冻干过程还取决 于冻干设备。
通常采用的制冷技术装备有电压缩制冷系统和液氮气化制冷 系统，电压缩制冷系统提供的制冷能力可以使冻干机的搁板 工作温度达－55℃，冷凝器盘管的温度达－75℃；而液氮气 化制冷方式，可以使冻干机的搁板工作温度达－90℃，冷凝 器盘管的温度达－120℃，甚至更低。
一般，冻干过程中每小时降温速度应控制在５～６℃。预 冻不实，预冻温度不够低或保持时间不够长，药液未完全冻结， 真空升华干燥时，液体沸腾，造成喷瓶。
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二、干燥阶段
干燥分为第一阶段干燥和第二阶段干燥。 第一阶段，即升华干燥过程。 （1）热量从搁板通过玻璃瓶或托盘传送到冻结冰晶体内，并
传导至制品的表面； （2）冰晶体升华过程产生的水蒸气通过制品枝状孔隙 (干燥通
⑥红外线加热 在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持 费用相当高，故很少应用于冷冻干燥食品方面。
30
综上所述，各种加热方法各有其特点。人们在不 断认识冻干过程本质的基础上，探索出了多种加热、 辐射的组合，如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、 辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品 质量的前提下，提高干燥速率，降低能耗。
热风干燥真空干燥冷冻干燥等PPT课件
45
五、喷雾干燥
喷雾干噪是将液态或浆状食品喷成雾状液滴， 悬浮在热空气气流中进行脱水干燥的过程。干燥 机塔内保持真空状态，当细雾与热空气接触时， 水分闪蒸掉而食品变成微粒下落，湿热空气由风 机排出。因雾滴具有极大的表面积，传热传质速 度极快，因此干燥时间极短，一般在2-10s内完 成；物料温度低，受热损害小，适宜于热敏食品 的干燥。
33
34
特点
➢投资少、管理粗放、生产费用低，能在产地就地进行干燥； ➢能促使尚未完全成熟的原料在干燥过程进一步成熟； ➢自然干燥缓慢，干燥时间长。晒干时间随食品物料种类和气候 条件而异，一般2～3天，长则10多天，甚至更长时间； ➢干燥最终水分受到限制，常会受到气候条件的影响和限制。如 在阴雨季节就无法晒干，而难以制成品质优良的产品，甚至还会 造成原料的腐败变质； ➢自然干燥还需有大面积的晒场和大量劳动力，生产效率低，又 容易遭受灰尘、杂质、昆虫等污染和鸟类、啮齿动物等的侵袭， 制品的卫生安全性较难保证； ➢科学利用太阳能，充分利用天然能源。
类不同，耐旱能力不同，干酵母可保存活力 1年以上。
8
3、干制对酶活力的影响
▪ 水分减少时，酶活力下降；但底物、酶同 时增浓；
▪ 低水分时，酶仍有缓慢的活性，只有降到 1%以下，酶的活性才完全消失。
结论： 干制品在干燥前需要钝化酶
9
呈倒S型，开始随水分活度增大上升迅速，到0.3左右后变
得比较平缓，当水分活度上升到0.6以后，随水分活度的增
面上的平均干燥速度为10～20 kg·h-1。。
C,经过滚筒转动一周的干燥物料，其干物质可从3～30％增加到
90～98％，干燥时间仅需2秒到几分钟
D,根据进料的方式，滚筒干燥设备有浸泡进料、滚筒进料和顶部进
五、喷雾干燥
喷雾干噪是将液态或浆状食品喷成雾状液滴， 悬浮在热空气气流中进行脱水干燥的过程。干燥 机塔内保持真空状态，当细雾与热空气接触时， 水分闪蒸掉而食品变成微粒下落，湿热空气由风 机排出。因雾滴具有极大的表面积，传热传质速 度极快，因此干燥时间极短，一般在2-10s内完 成；物料温度低，受热损害小，适宜于热敏食品 的干燥。
33
34
特点
➢投资少、管理粗放、生产费用低，能在产地就地进行干燥； ➢能促使尚未完全成熟的原料在干燥过程进一步成熟； ➢自然干燥缓慢，干燥时间长。晒干时间随食品物料种类和气候 条件而异，一般2～3天，长则10多天，甚至更长时间； ➢干燥最终水分受到限制，常会受到气候条件的影响和限制。如 在阴雨季节就无法晒干，而难以制成品质优良的产品，甚至还会 造成原料的腐败变质； ➢自然干燥还需有大面积的晒场和大量劳动力，生产效率低，又 容易遭受灰尘、杂质、昆虫等污染和鸟类、啮齿动物等的侵袭， 制品的卫生安全性较难保证； ➢科学利用太阳能，充分利用天然能源。
类不同，耐旱能力不同，干酵母可保存活力 1年以上。
8
3、干制对酶活力的影响
▪ 水分减少时，酶活力下降；但底物、酶同 时增浓；
▪ 低水分时，酶仍有缓慢的活性，只有降到 1%以下，酶的活性才完全消失。
结论： 干制品在干燥前需要钝化酶
9
呈倒S型，开始随水分活度增大上升迅速，到0.3左右后变
得比较平缓，当水分活度上升到0.6以后，随水分活度的增
面上的平均干燥速度为10～20 kg·h-1。。
C,经过滚筒转动一周的干燥物料，其干物质可从3～30％增加到
90～98％，干燥时间仅需2秒到几分钟
D,根据进料的方式，滚筒干燥设备有浸泡进料、滚筒进料和顶部进
第三节_真空冷冻干燥与设备.
1.水的平衡相图
生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥，通常是除去物料中的 水分。因此，要了解真空冷冻原理，首先须了解水的有关物性。
我们知道，水通常有三种聚集状态，在指定的温度、压力下可以互成
平衡。即： 冰(s)
熔化 凝固
水(l)
升华 凝华
气化 液化
水蒸气(g)
p
B C D A 水的平衡相图(p－T图) O
以方便地进行手动控制。
该设备可用于食品、医药、生物化 工等产品的脱水干燥。
5.ZDGS系列真空冷冻干燥设备 ZDGS系列真空冷冻干燥设备是 由一台或多台冻干机及相应的制冷
系统、真空系统、加热系统、电气
控制系统、除霜系统、物料运输系 统、气动系统组成。 该干燥设备动化程度高、能耗 低、操作简单、维修方便、物料托 盘清洗方便，主要用于各种农副产 品的深加工和生化制品的生产。
3.低温操作
真空冷冻干燥是在较低温度（低于水的冰点）下进行操作，对于许多
热敏性物质的干燥特别适用。例如，对蛋白质、微生物等物质，采用真空
冷冻干燥不会发生变性或失去生物活性。
4.真空冷冻操作
物料在真空冷冻操作下干燥，可排出物料中99％左右的水分，使得到 的干燥产品不易收缩，不易变质，能较好地保留物料的构造（营养纤维和 固状物），使其加水后能迅速水化，恢复原来的性状。因此，采用真空冷 冻干燥方法生产的食品更接近新鲜食品的风味。
温度
B
A
A(l)－B(l) A(s)－B(l)
共熔点
A(l)－B(s)
E
A(s)－B(s) 二组分简单低共熔相图 组成
在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶 体的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。 因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的 最优速率，控制预冻操作。
真空冷冻干燥与设备
3.低温操作
真空冷冻干燥是在较低温度（低于水的冰点）下进行操作，对于许多
热敏性物质的干燥特别适用。例如，对蛋白质、微生物等物质，采用真空
冷冻干燥不会发生变性或失去生物活性。
4.真空冷冻操作
物料在真空冷冻操作下干燥，可排出物料中99％左右的水分，使得到 的干燥产品不易收缩，不易变质，能较好地保留物料的构造（营养纤维和 固状物），使其加水后能迅速水化，恢复原来的性状。因此，采用真空冷 冻干燥方法生产的食品更接近新鲜食品的风味。
• 3 蒜片厚度为8mm时，设备生产能力 达到最大，产品得率为14.7%。产品 含水量为2.8%，复水率是86.3%。
干 燥 成 品
器（捕水器）、加热系统、真空
系统、制冷系统和电气控制系统 等六大部分组成。 该设备在食品工业主要用于 果蔬、肉禽、水产、调味品、方 便食品及名优特产等干燥；在医 药工业方面主要用于血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等中西药品的脱水与 保存。
2.LGJ台式真空冷冻干燥机 该设备结构紧凑，占地面积小，操作方 便。可用于医药工业、生物化学工业等产品 的脱水干燥。
• 解析干燥：该阶段虽然产品内不存在冻结冰，
但产品内还存在10%左右的水分，在该阶段， 可以使板层的温度迅速地上升到该产品的最高 允许温度，并维持到冻干结束为止。
实验结论
• 1 大蒜共晶点为-18℃。 • 2 冷冻干燥的最佳工艺为：操作压力
13.3～40Pa条件下，升华干燥温度控制在20℃左右，隔板加热温度控制在40℃，冻干时 间约为12h左右。
p
B
固相区 D A 水分 液相区 O 气相区
C
Tf 水的平衡相图(p－T图)
T
湿物料
预冻
(物料冻结)
升华干燥
微波真空与真空冷冻干燥组合技术PPT课件
5. 展望
1.微波冷冻干燥设备和干燥工艺将不断完善
2.一些关键技术难题,如辉光放电的攻克 3.微波冷冻干燥设备具有空前的市场潜力
参考文献
➢ 张愍, 徐艳阳, 孙金才. 国内外果蔬联合干燥技术的研究进展[J]. 无锡轻工大学学报,2003. ➢ 徐小东, 崔政伟. 农产品和食品干燥技术及设备的现状和发展[J]. 农业机械学报,2005. ➢ 许韩山，张愍，孙东风，毛文岳. 真空冷冻干燥在食品中的应用[J].干燥技术与设备，2008. ➢ 沈健,崔伟.浅谈真空冷冻干燥技术[J].农业装备技术,2006. ➢ 李志平.真空冷冻干燥技术分析研究及应用[J].四川食品与发酵,2005. ➢ LorentZen. Freeze-drying of food Stuff[J]. Chemistry and Industry.1979. ➢ Cohen J S, YangT C S. Progress in Food Dehydration.Trends in Food Science& Technology, 1995. ➢ Yusheng Z, Poulsen K P. Diffusion in potato drying[J]. Journal of Food Engineering, 1988. ➢ Mulet A, Berna A, Borras, et al. Effect of air flow rate on carrot drying[J]. Drying Technology, 1987. ➢ 姜元欣,许时婴,王璋.南瓜渣的微波真空干燥[J].食品与发酵工业,2004. ➢ 李里特,李秀婷,张友龙.微波加工果蔬脆片的研究[J].食品科学,1995. ➢ 李瑜, 许时婴. 不同干燥方法对干燥大蒜品质的影响[J]. 食品与发酵工业,2006.
真空冷冻干燥技术精美PPT
2.原理
• 真空冷冻干燥基本原理是基于水的三种变化。水 （H2O）有三种相态，即固态、液态和气态，三相 态既可以相互转换也可以共存。
• 三相点所对应的温度为0.0098℃，水蒸气为610.5 （4.58mmHg），在这样的温度和水蒸气压下，水 、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
• 只有在三相点以下，冰才能由固相直接转变为气 相，这个过程成为升华。在高真空状态下，利用 升华原理，使预先冻结的物料中的水分（不经过 冰的融化）直接以冰态升华为水蒸气被除去，从 而达到冷冻干燥的目的。
• 由于冷冻食品保持坚硬，逸出的水分留下 通道，冻干食品组织呈多孔状，因此与氧 气接触的机会增加，为防止其吸收大量水 分和氧气，可采用真空包装或充氮包装。
• 为保持干制食品含水在5%以下，包装内应 放入干燥剂以吸附微量水分。包装材料要 是在低温下进行（-40℃）， 且处于高真空状态，因此，特别适用 于热敏性高和极易氧化的物料的干燥 ，可以保留新鲜物料色、香、味及营 养成份不损失； • 干燥制品不 失原有的固 体骨架结构 ，保持物料 原有的形态 ；
3.流程
0
20
40
60
80 100
%
%
%
%
%
%
原料
前处理
预冻
脱水干燥
后处理
前处理
• 真空冷冻干燥食品的原料若按其组织形态 来分，可分为固态食品和液态食品。
• 对固态食品原料的预处理过程，包括选料 、清洗、切分、烫漂和装盘等。
• 其目的是清除杂物，易升华干燥。液态原 料一般采取真空低温浓缩或冷冻浓缩的方 法进行预处理。
干燥技术现状
• 30年来，我国实现了 许多干燥技术的工业 化。主要有：
• 喷雾干燥 • 流态化干燥 • 蒸汽回转干燥 • 真空干燥 • 气流干燥 • 冷冻干燥 • 微波干燥
热风干燥真空干燥冷冻干燥等PPT课件
干制过程的本质就是湿热转移的过程。
16
水分传递
热量传递
Food H2O
V：扩散速度 U：蒸发速度
温度梯度与湿度梯度方向相反 17
（一）导湿性
由于存在水分梯度而使食品水分从高水分处向低水 分处转移或扩散的现象称为导湿性。
导湿性与水分梯度的关系
I湿=-Kγ0ΔM
I湿－食品内水分转移量； K－导湿系数(m2/h)； γ0－单位潮湿食品容积内绝对干物质质量； “－”－表示水分转移的方向与水分梯度的方向相反；
原理是栅栏理论（跨栏效应、栅栏技术、屏障理论） 栅栏因子：
Aw（束水剂）、温度、氧化还原电势（Eh）、防 腐剂、pH调节剂、竞争性微生物、气调、包装， 等。
13
栅栏技术中最重要和最常用栅栏因子
温度（高温杀菌或低温保藏） pH值（高酸度或低酸度） Aw（高水分活度或低水分活度） Eh （高氧化还原值或低氧化还原值） 气调（O2、N2、CO2等） 包装材料及包装方式（真空包装、气调包装、活性
30
（4）化学变化现象
营养成分损失： 碳水化合物的分解与焦化 油脂的氧化与酸败 蛋白质的凝固、分解、其它反应 维生素的损失
风味与色泽：褐变
31
第二节 食品的干制方法
分类
1、按干燥设备的特征来分类：（1）自然干燥方法（晒干与风干 等）；（2）人工干燥方法（如箱式干燥、窑房式干燥、隧道式 干燥、输送式干燥、输送带式干燥、滚筒干燥、流化床干燥、喷 雾干燥、冷冻干燥等）。 2、按干燥的连续性分为：（1）间歇（批次）干燥；（2）连续 干燥。 3、以干燥时空气的压力来分类：（1）常压干燥； （2）真空 干燥。 4、以干燥过程向物料供热的方法来分类：（1）对流干燥； （2）传导干燥；（3）能量场作用下的干燥及组合干燥法。 32
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水分传递
热量传递
Food H2O
V：扩散速度 U：蒸发速度
温度梯度与湿度梯度方向相反 17
（一）导湿性
由于存在水分梯度而使食品水分从高水分处向低水 分处转移或扩散的现象称为导湿性。
导湿性与水分梯度的关系
I湿=-Kγ0ΔM
I湿－食品内水分转移量； K－导湿系数(m2/h)； γ0－单位潮湿食品容积内绝对干物质质量； “－”－表示水分转移的方向与水分梯度的方向相反；
原理是栅栏理论（跨栏效应、栅栏技术、屏障理论） 栅栏因子：
Aw（束水剂）、温度、氧化还原电势（Eh）、防 腐剂、pH调节剂、竞争性微生物、气调、包装， 等。
13
栅栏技术中最重要和最常用栅栏因子
温度（高温杀菌或低温保藏） pH值（高酸度或低酸度） Aw（高水分活度或低水分活度） Eh （高氧化还原值或低氧化还原值） 气调（O2、N2、CO2等） 包装材料及包装方式（真空包装、气调包装、活性
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（4）化学变化现象
营养成分损失： 碳水化合物的分解与焦化 油脂的氧化与酸败 蛋白质的凝固、分解、其它反应 维生素的损失
风味与色泽：褐变
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第二节 食品的干制方法
分类
1、按干燥设备的特征来分类：（1）自然干燥方法（晒干与风干 等）；（2）人工干燥方法（如箱式干燥、窑房式干燥、隧道式 干燥、输送式干燥、输送带式干燥、滚筒干燥、流化床干燥、喷 雾干燥、冷冻干燥等）。 2、按干燥的连续性分为：（1）间歇（批次）干燥；（2）连续 干燥。 3、以干燥时空气的压力来分类：（1）常压干燥； （2）真空 干燥。 4、以干燥过程向物料供热的方法来分类：（1）对流干燥； （2）传导干燥；（3）能量场作用下的干燥及组合干燥法。 32