武汉大学化学系仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案解析(可编辑)
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课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
《仪器分析》习题及课后答案
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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
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第一章概论1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务:定性、定量、结构。
作用:略2、答:略3、答:取样→分解→测定→计算及评价注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品;分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。
4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。
6、答:a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答:偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。
8、答:偏高第二章 分析试样的采集与制备(略)1、答:不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。
4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。
5、答:不对。
应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)
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武汉大学分析实验习题解答(第二版)实验3---1 分析天平称量练习1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j小数点后4位.因称量误差≦0.1%2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么?因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么?因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差实验3---2 滴定分析基本操作练习1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂?因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1:12.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?测定C HCI,用酚酞指示剂,偏高(多消耗NaOH)用甲基橙指示剂,无影响2NaOH→Na2CO3酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?因为用0.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7~9.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.实验5---1 EDTA标准溶液的配制与标定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?2. 用Na2CO3为基准物。
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第一章概论1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空的组成和性质的信息的一门科学。
任务:定性、定量、结构。
作用:略2、答:略3、答:取样→分解→测定→计算及评价注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品;分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。
4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。
6、答:a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答:偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。
8、答:偏高第二章 分析试样的采集与制备(略)1、答:不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。
4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。
5、答:不对。
应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。
仪器分析课后习题答案第二章
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(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极 性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰, 极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件?
解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后, 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢 键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出, 不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27)
武汉大学化学系仪器分析课后习题答案
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武汉大学化学系仪器分析课后习题答案仪器分析-绪论习题解答1、解:以分析信号对质量浓度作图,可得校正曲线x的质量浓度ci/μgml-10.002.006.0010.0014.0018.00分析信号的平均值si0.0310.1730.4220.7020.9561.2481.41.21.00.80.60.40.20.0-202468101214161820scm?由最小二乘法线性拟合公式:?(ci?1nni?c)(si?s)2(c?c)?ii?1将上面表格数据代入,可计算得到斜率m=0.0670mlμgc1也可以由origin作图软件作图,线性拟合,如上面右图所示,得线性方程为s?mc?sbl?0.0670c?0.030,线性相关系数r=0.99978。
(1)根据iupac的规定,灵敏度的定量定义是校正灵敏度,它是指在测定范围中校正曲线的斜率。
因此,校正灵敏度为0.0670mlμgc1。
(2)检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度,公式cm?3sblm,式中sbl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差,m为直线斜率,将已知数据代入,可得检出限cm=3×0.0079/0.0670=0.35μgml-12、解:设cu2浓度为+cx,则依题意信号正比于分析物的浓度,可得:sx?kcx(1)st?k(cxvx?csvs)vx?vs(2)(1)、(2)式联立可得:cx??sxcsvsst(vx?vs)?sxvx23。
6.0.0287? 0.50037.9? (25.0?0.500)? 23.6?25.0? 9.00? 10? 4摩尔?L13.溶液:标准苯巴比妥溶液V/ml0 0000.5001.001.502.00分析信号S3 264.806.418.029.5610987s65430的体积。
00.51.01.52.0v用分析信号s绘制体积V,线性方程为s?3.25? 3.16v,未知浓度C可通过标准加入法的计算公式得出?3.25/3.16? 2.000/50.00? 10? 0.410? g/ml,设最小二乘方程为s?av?b、根据问题的意思:3.26?0.000? A.b(1)4.80?0.500? A.b(2)6.41?1.00? A.b(3)8.02?1.50?A.b(4)9.56?2.00? A.B(5)设定M?(3.26?b)2?[4.80?(0.500a?b)]2?[6.41?(1.00a?b)]2?[8.02?(1.50a?b)]2?[9.56?(2.00a?b)]2?m/?A.0订单?m/?B0(7),那么a=3.16b=3.25可以通过数学推导计算出来。
武汉大学分析化学实验习题解答
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武汉大学分析实验习题解答(第二版)实验3---1 分析天平称量练习1.称量结果应记录至几位有效数字为什么j小数点后4位.因称量误差≦%2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3.本实验中要求称量偏差不大于, 为什么因为称量一次,允许产生± mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生± mg的偏差实验3---2 滴定分析基本操作练习1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂为什么感量为的台秤.因为是粗配溶液2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次锥形瓶是否也要用滴定剂润洗(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH 时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙突跃范围PH=4.. PH=摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1:12.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平为什么称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响改用甲基橙,又如何测定C HCI,用酚酞指示剂,偏高(多消耗NaOH)用甲基橙指示剂,无影响2NaOH→Na2CO3酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂能否用甲基橙或甲基红因为用·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=~, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.实验5---1 EDTA标准溶液的配制与标定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液2. 用Na2CO3为基准物。
仪器分析课后习题答案1
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课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
(完整版)武汉大学分析化学(第五版)下册答案
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仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为:光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2:单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析课后习题答案(武大版)
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仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
武汉大学分析化学课后思考题答案
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第一章概论1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空的组成和性质的信息的一门科学。
任务:定性、定量、结构。
作用:略2、答:略3、答:取样→分解→测定→计算及评价注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品;分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。
4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。
6、答:a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答:偏低NaOHOH O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。
8、答:偏高第二章 分析试样的采集与制备(略)1、答:不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。
4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。
5、答:不对。
应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。
仪器分析答案武汉大学
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仪器分析答案武汉大学【篇一:分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案】t>第2章光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么?参考答案:(1)稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱;(2)试样引入系统(3)波长选择系统(单色器、滤光片)—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带;(4)检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号;(5)信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成,它们的作用分别是什么?参考答案:(1)入射狭缝—限制杂散光进入;(2)准直装置—使光束成平行光线传播,常采用透镜或反射镜;(3)色散装置—将复合光分解为单色光;(4)聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像;(5)出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算:-(1)150pm z射线的波数(cm1)(2)li的670.7nm谱线的频率(hz)-(3)3300 cm1波数对应的波长(nm)(4)na的588.995nm谱线相应的能量(ev)参考答案:(1)??1?c?1?17?1cm?6.67?10cm ?10150?103.0?101014(hz)?4.47?10(hz) (2)????7?670.7?10(3)??1??1(cm)?3.03?10?4(cm)?3030(nm) 33006.625?10?34?3.0?108(ev)?2.1(ev) (4)e?h??9?19?588.995?10?1.602?10c2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量(ev)范围各是多少?(1)原子内层电子跃迁;(4)分子振动能级跃迁;(2)原子外层电子跃迁;(5)分子转动能级跃迁;(3)分子的电子跃迁参考答案跃迁类型原子内层电子跃迁原子外层电子跃迁分子的电子跃迁分子振动能级跃迁分子转动能级跃迁-6~1.7 6~1.7 1.7~0.02 --第10章吸光光度法(上册)2、某试液用2cm吸收池测量时,t=60%。
仪器分析课后题答案
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仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴?A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案:C2. 在原子吸收光谱分析中,光源的作用是?A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案:A3. 气相色谱法中,固定相的作用是?A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案:B答案解析:1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等,而滴定分析属于经典的化学分析方法,不属于仪器分析范畴。
2. 原子吸收光谱分析利用光源(如空心阴极灯)提供能量,使样品原子激发,产生特定波长的光,从而进行定量分析。
3. 气相色谱法中,固定相的作用是传递质量,即通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等,其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。
答案:200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。
答案:气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中,极谱法和伏安法的区别在于______。
答案:极谱法采用固定的工作电极,伏安法采用可变的工作电极。
三、判断题1. 原子吸收光谱分析中,光源发出的光经过样品原子时,会被样品原子吸收,产生吸收光谱。
()答案:正确2. 气相色谱法中,气相色谱柱的固定相是液体,流动相是气体。
()答案:错误3. 电化学分析中,极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。
()答案:正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
答案:色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
固定相可以是固体或液体,流动相可以是气体或液体。
武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)
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武汉大学分析实验习题解答(第二版)实验3---1 分析天平称量练习1.称量结果应记录至几位有效数字??j小数点后4位.因称量误差≦0.1%2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么?因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么?因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差实验3---2 滴定分析基本操作练习1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂?因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1:12.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?测定C HCI,用酚酞指示剂,偏高(多消耗NaOH)用甲基橙指示剂,无影响2NaOH→Na2CO3酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?因为用0.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7~9.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.实验5---1 EDTA标准溶液的配制与标定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?2. 用Na2CO3为基准物。
仪器分析课后习题答案完整版
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仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。
(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。
(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。
(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。