分析报告册-应化专业

分析报告册-应化专业分析化学实验报告册—学年第学期专业：班级：姓名：学号：同组人：分析化学实验要求分析化学实验的主要任务是通过课堂实验，进一步加深对水质分析方法和原理的理解，掌握水分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为解决化学应用中的实际分析问题打下良好的化学基础。

一、认真预习1、阅览实验教材、教科书中有关内容。

2、明确本实验目的。

3、了解实验内容、步骤和操作过程，并写出预习报告。

二、实验要求1、学生必须自己动手实验，训练各种实验操作。

实验操作一定要规范以保证实验正常顺利进行。

2、细心观察实验现象，并及时如实地做好详细记录。

3、实验过程中应保持肃静，讨论问题时小声讲话，实验后，洗刷器皿，擦抹台面，摆放好试剂和仪器。

4、通过实验，可以培养学生独立工作的能力、建立准确的“量”的概念，提高分析问题和解决问题的能力。

通过实验，培养学生学习实事求是的科学态度。

三、实验报告实验完毕后，对原始记录的现象和数据要进行仔细解释和处理，独立完成实验报告。

实验报告要求格式规范、内容详实、结果准确、书写认真，并按时送交指导教师审阅。

四、成绩评定实验指导老师根据学生的实验态度、实际操作及实验报告，综合评定实验成绩。

实验一水中碱度的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器和试剂四、实验步骤五、实验记录与数据处理1、实验记录锥形瓶编号 1 2酚酞指示剂滴定管始读数（mL）滴定管终读数（mL）P（mL）P平均值甲基橙指示剂滴定管始读数（mL）滴定管终读数（mL）M（mL）M平均值2、实验结果水样碱度组成（以碳酸钙计）：氢氧化物碱度mg/L; 碳酸盐碱度mg/L;重碳酸盐碱度mg/L; 总碱度mg/L六、问题与讨论1、如果水样直接以甲基橙为指示剂进行滴定，测得的碱度是总碱度吗？为什么？2、无二氧化碳蒸馏水起何作用？为什么？实验二水中硬度的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器和试剂四、实验步骤五、实验记录及数据处理1、实验记录总硬度的测定水样编号 1 2 3 V EDTA,始（mL）V EDTA，终（mL）V1（mL）V1平均值（mL）总硬度（CaCO3计，mg·L-1）总硬度：德国度（°）计钙硬度的测定水样编号 4 5 6 V EDTA,始（mL）V EDTA，终（mL）V2（mL）V2平均值（mL）钙硬度（Ca，mg·L-1）镁硬度（Mg，mg·L-1）2、实验结果总硬度为（CaCO3计，mg·L-1），总硬度德国度（°）计；钙硬度为（Ca，mg·L-1）；镁硬度为（Mg，mg·L-1）六、问题与讨论1．用EDTA测定水的总硬度时，如何控制溶液酸度？选择什么指示剂?2．滴定到终点时，溶液的纯蓝色是哪一种物质的颜色？3．为什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺？4．水样测定中第一步酸化起何作用？什么情况下可以省略掉？实验三硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的：二、实验原理：三、主要仪器和试剂四、实验步骤：五、实验记录与数据处理：1、实验记录实验编号 1 2 3 m(K2Cr2O7) (g)V (Na2S2O3)始读数（mL）V (Na2S2O3)终读数（mL）V (Na2S2O3)（mL）c (Na2S2O3)（mol·L-1）c(Na2S2O3)平均值（mol·L-1）2、实验结果Na2S2O3溶液的浓度为（mol·L-1）六、问题与讨论1、配制I2溶液为何要加入KI?2、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时都是用淀粉指示剂，为什么要在不同时候加入? 终点颜色变化有何不同?3、标定Na2S2O3溶液时，加入的KI溶液量要很精确吗? 为什么?实验四水中溶解氧的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录水样编号 1 2 C(Na2S2O3)(mol· L-1)滴定管起始读数（mL）滴定管终点读数（mL）V(NaS2SO4)（mL）溶解氧（mgO2· L-1）溶解氧平均值（mgO2· L-1）2、实验结果水样溶解氧为mg O2·L-1，溶解氧处于饱和状态。

六、问题与讨论和碱性KI溶液后，1、在水样中，有时加入MnSO4只生成白色沉淀，是否还需要继续滴定？为什么？-的含量大于0.05mg·L-1,Fe2+ 2、如果水样中NO2含量小于1mg· L-1时，测定水中溶解氧应采用什么方法为好3、碘量法测定水中余氯、DO时，淀粉指示剂加入的先后次序对滴定有何影响？实验五水中Cl-含量的测定（沉淀滴定法）一、实验目的二、实验原理三、主要仪器和试剂四、实验步骤五、实验记录与数据处理1、实验记录实验编号 1 2 3 空白水样中Cl -c(AgNO3)（mol·L-1）滴定剂用量（mL）V1V2V3V0滴定起始读的测定数（mL）滴定终点读数（mL）硝酸银用量V（mL）水样Cl- 含量（mg·L-1）——水样Cl- 含量平均值（mg·L-1）2、实验结果本试验所测水中氯离子含量为（mg·L-1）：六、问题与讨论1．滴定过程中为什么要剧烈振荡?2．以K2CrO4为指示剂，其浓度过低或过高对测定有何影响？实验六吸收光谱曲线的绘制一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录波长λ（nm）424344454647484950吸光度A波长λ（nm）50250450650851512514516518吸光度A波长λ（nm）525354555657585960吸光度A2、吸收光谱曲线以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，将各数值描绘在坐标纸上，并连成光滑曲线，即为吸收光谱。

3、实验结果从吸收曲线上查得溶液的最大吸收波长λ,即max为测定铁的测量（工作）波长。

= nm；对应ε=λmaxL· mol-1·cm-1六、问题与讨论1、吸光度Ａ为0.25，相当透光度T %为多少？2、改变波长后为什么要重新校正空白吸光度为0？3、如果水样含铁很高或很低，应该如何进行测定？如果要求分别测定Fe2+和Fe3+，应如何测定？4、本实验各种试剂加入量哪些要求比较准确？哪些则不必？为什么？实验七水中高锰酸盐指数的测定（高锰酸钾法）一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录C1 (1/5KMnO4,mol •L-1)C2 (1/2Na2C2O4, mol •L-1)实验编号 1 2 3水样加入KMnO4量V1（mL）的测定加入Na2C2O4量V2（mL）滴定管始读数（mL）滴定管终读数（mL）滴定KMnO4用量V1ˊ（mL）高锰酸盐指数（mg O2 •L-1）高锰酸盐指数平均值（mg O2 •L-1）2、实验结果本水样高锰酸盐指数为mg O2 •L-1六、问题与讨论1、在高锰酸盐指数的实际测定中，往往引入KMnO4标准溶液的校正系数K, 简述它的测定方法。

说明K与浓度C的关系。

2、如果水样中Cl-的浓度大于300mg •L-1时，则氯离子干扰测定，应如何测定可防止干扰？实验八邻二氮非显色测定水中总铁的含量一、实验目的二、实验原理三、主要仪器和试剂四、实验内容五、实验记录与结果1、标准曲线的绘制比色管编号 1 2 3 4 5 6 7铁标准溶液加入量（mL）0.00.51.02.53.55.07.0铁含量(μg/50mL)铁浓度 c ( mg·L-1)吸光度值A以铁浓度c( mg·L-1)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A—c标准曲线。

2、样品的测定在相同条件下测量水样吸光度值，在标准曲线上查出试样溶液的铁浓度c ( mg·L-1)，然后计算试样溶液的原始浓度。

总铁的测定水样编号8 9吸光度值查得试样稀释液总铁浓度c(mg·L-1)c平均值(mg·L-1)水样总铁含量2c(mg·L-1)六、问题和讨论1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？为什么测总铁时需加盐酸羟胺，而测亚铁时，不加盐酸羟胺？2、吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？3、邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？5、加各种试剂的顺序能否颠倒？实验九溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中的氯仿一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录仪器名称气相色谱仪；检测器ECD（Ni63）填充柱10%FFAP填充柱 1.5m×3mm ；载99.999%的N2柱温90℃；检测室温度220℃；汽化室温度210℃实验编号 1 2 3 4 5 氯仿标准溶液体积（μL）氯仿含量（μg·100mL-1）氯仿含量（μg·L-1）标样峰高或面积水样峰高或面积2、绘制标准曲线以浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，在标准曲线上查出对应的浓度。

（请用13厘米×9厘米坐标纸）3、实验结果由测得水样的峰高，在标准曲线上求出水样中CHCl3的含量（μg·L-1）=六、问题与讨论1、色谱法中保留时间（tr）有何意义？，本实验中CHCl 3的保留时间（tr）是多少？2、色谱峰高的作用是什么？实验十离子选择电极法测定水中氟离子的含量一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录编号 1 2 3 4 5标样c(F-) （mol·L-1）1.000×10-21.000×10-31.000×10-41.000×10-51.000×10-6-lgc(F )2 3 4 5 6标样中E（mv）水样中E（mv）水样c(查)（mol·L-1）2、绘制标准曲线以氟离子浓度的负对数为横坐标, 对应的电位值为纵坐标作图（E~lgc(F-)），应为一直线。

(请用13×9厘米坐标纸)3、水样中氟离子的含量：c(水)=2c(查)= （mol·L-1）。

六、问题和讨论1、用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入的TISAB的组成和作用各是什么？2、标准曲线法和标准加入法各有何特点？实验总评学生自评教师总评。