苯丙乳液的合成及其改性
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
（过硫酸钾遇水会分解）。 iv．乳化搅拌时间：越长越好，反应前总时间多于 1 个半小
时。
(4)实验数据处理方法
a.乳液凝胶率：将制备的乳液过滤，残余物置于烘箱中烘干 称重。
凝胶率=[（凝胶物质量）/（单体总质量）]*100%
b.乳液固含量：将大约 1ml 产品滴加到玻璃片上，并称量其 质量，然后将产品置于烘箱中烘干称重。
控制温度、滴
水溶解配成引发剂溶液，
加速度不宜过
置于三口烧瓶中。将所
快。
有的单体预乳化液置于
恒压滴液漏斗中，搅拌
并升温至 78℃后，缓慢
滴加至单体预乳化液
的 2/3，约 20min 滴完
d.然后加入由 0.5g
蓝光更加明显
过硫酸钾和 10ml 水溶
解配成引发剂溶液，并
将剩余的单体预乳化液，
2.5h 内滴完。
3．实验装置与材料 （1）实验设备 三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度 计、玻璃棒、烧杯、分析天平
（2）实验药品
用量
药 品名称
分规 苯
子量 格 丙乳液
苯 丙乳液 改性
十
2 A 1.
二烷基
3.4g
88.38 .R 7g
硫酸钠
1. JS86
7g
丙
1.
烯酸
4ml
甲 基丙烯 酸甲酯
6. 6ml
备注
b.在上述溶液中依
溶液变为乳白色，
注意控制
次 加 入 1.4ml 丙 烯 酸 ， 有刺激气味产生
搅拌速度
6.6ml 甲基丙烯酸甲酯，
15.6ml 丙 烯 酸 丁 酯 ，
15.7ml 苯乙烯，室温下
搅拌乳化 30min。
聚合
c.称取 0.5g 过硫酸
乳液有微蓝光出现
注意严格
钾于锥形瓶中，用 10ml
[5]黄碧君,张力,吕广镛,石光,易运红,陈儒宽. 健康环保型苯 丙 复 合 乳 液 的 合 成 [J]. 华 南 师 范 大 学 学 报 (自 然 科 学 版),2005,03:16-20.
[6] V.N Kislenko, Emulsion graft polymerization: mechanism of formation of dispersions, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Volume 152, Issues 1–2, 15 July 1999, Pages 199-203
丙 烯酸丁
酯
1 A 15 28.17 .R .6ml
苯
1 A 15
乙烯 04.14 .R .7ml
氨
-
-适
水
-- 量
有
机硅
-
-
--
（KH- - -
570）
乙
6A
--
二醇 2.07 .R
3.4g 1.4 ml 6.6 ml
15.6 ml
15.7 ml
适 量
1.44 ml
0.4 ml
过
1 A 1.
1.5g
（2）本课题的聚合机理：使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液，
是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行 自由基聚合，其分子结构较小，相对聚有机硅氧烷大单体来说更容 易与苯丙乳液共聚，因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙 烯基三乙氧基硅烷（VTES）对苯丙乳液进行改性，一方面可通过烷氧 基的水解缩合反应形成交联结构，提高共聚物的强度，改进性能；另 一方面， 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基 等作用，形成氢键或化学键，提高与被粘表面的粘接强度。
随着聚合反应的行进，胶束最终全部消失。从此时起不再有在胶 束内形成的聚合物了。这就是说，反应体系中的聚合物颗粒数从此开 始恒定了。这称为第一阶段。
在这阶段以后，聚合反应的速度就受控于单体从单体液滴经水 相移向成长中聚合物颗粒的速度了，在这阶段中，总的反应速度是
加速的，因为成长中的聚合物颗粒是在不断地增加着的。 随着自由 基不断地在水相中产生，低聚物自由基也不断地产生，不断进入聚 合物颗粒。如果进入的是一个正在链增长的聚合物颗 1 粒，由于自 由基的高反应性，那么两个自由基相互反应会立即使链终止，待另 一个低聚自由基再次进入后使链增长重新开始。这样，从整个体系统 计地说，有一半颗粒处于链增长状态，另一半处于链终止状态。这样 反复地进行，直至液滴中单体耗尽，这称为第二阶段。在这阶段中 由于颗粒数基本上是恒定的，所以反应速度也基本上是恒定。
项目
实验
2013.5.
实
小组
时间
9
验室
成员
1. 实验目的： （1） 熟悉乳液聚合，掌握用双羟基四配位硅改性苯丙乳液的制 备方法和原理； （2）学会测定乳液的粘度、粒径分布、凝胶率、稳定 性等的方法； （3）学会测定乳液成膜后的各种性能，如吸水率、附着力等，根 据其性能分析产品。 （4）研究苯丙乳液改性后与改性前的差异。
[2]高献英,田秋平,李中华. 苯丙乳液改性的研究进展[J]. 现 代涂料与涂装,2007,03:21-24.
[3]高献英,田秋平,李中华,龙光斗. 有机硅改性苯丙乳液的 制备及其性能研究[J].有机硅材料,2007,05:271-275+310.
[4]郭文录,吕秀波,国晓军,王文明. 有机硅改性苯丙乳液的 合成与表征[J]. 应用化工,2009,12:1780-1781+1784.
(3)实验注意事项 i. 严格控制好温度(80℃左右)，不能过高，否则会导致产品
性质改变。 ii. 刚开始聚合的时候，要缓慢的加入单体预乳化液(每滴 4
秒左右)，直到溶液呈微蓝色，才能加快滴加速度（每滴 2 秒左右），
总的来说不宜过快。 iii. 引发剂溶液一定要到用的时候才能配置，不能预先配好。
液滴中单体耗尽后，聚合反应只在残存于聚合物颗粒中的单体 上进行，而这些单体也逐渐减少，所以反应速度就逐渐减慢了，直 至这些单体耗尽，于是聚合反应就终止了，这称为第三阶段。
乳液聚合技术重要的特征为分隔效应，即聚合增长中心被分隔 在为数众多的聚合场所内， 这一特征使得乳液聚合过程具有较高 的聚合速度以及产物分子量高等优点， 同时还使生产工艺乃至产 品结构和性能易于控制和调整，通过聚合工艺来实现聚合物结构和 性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如， 自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域； 与本体聚合相比，乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存 在而被降低。
固含量=[(烘干后总质量)/（烘干前总质量）]*100%
c.乳液 Ca 离子稳定性：分别量取 1ml 产品和 10ml 的 5%氯 化钙溶液，加入到小烧杯中，并观察现象。
d.耐水性：分别量取 1ml 产品和 10ml 的水，加入到小烧杯中， 并观察现象。
e.乳液粘度：使用 NDJ-4 型旋转粘度计测量产品的粘度。 f.涂膜附着力：将产品涂抹在铝片上，烘干，制作成膜，并用 尺子和刀在铝片上画 0.5*0.5 的正方格，最后观察膜的脱落情况 （拿起来看掉落几格）。
e. 当 单 体 预 乳 化
乳液开始变粘稠
严格控制
液滴加完毕后，再加入
温度在 90℃左
由 0.5g 过 硫 酸 钾 和
右
10ml 水 溶 解 配 成 引 发
剂溶液。缓慢升温至
90℃，熟化 1h
f.冷 却 反 应 液 至
出料呈乳白色并呈
冷却应在
60℃，加氨水调 pH 至 8 现微黄，溶液呈液体状， 室温下冷却，不
g.涂膜吸水率：将产品涂抹在铝片上，烘干，制作成膜，取下 膜，称重，然后将膜放进水中，浸泡 2h，用滤纸将膜表面的水吸 干，称重。
吸水率=[(吸水前总质量)/（吸水后总质量）]*100%
h.成膜形状：将产品涂抹在铝片上，烘干，制作成膜，取下膜， 观察膜的形状。
5.参考文献
[1]宋建华,戴冬虹. 苯乙烯基四配位硅改性苯丙乳液的研制 [J]. 有机硅材料,2006,02:53-56+101.
ii.聚合 称取 0.5g 过硫酸钾于锥形瓶中，用 10ml 水溶解配成引发剂 溶液，置于三口烧瓶中。将 1/3 的单体预乳化液置于恒压滴液漏 斗中，搅拌并升温至 78℃后，缓慢滴加完毕，使三口瓶中的溶液 呈微蓝色。然后加入由 0.5g 过硫酸钾和 10ml 水溶解配成引发剂 溶液，并滴加 2/3 的单体改性预乳化液，2.5h 内滴完。当单体改 性预乳化液滴加完毕后，再加入由 0.5g 过硫酸钾和 10ml 水溶解 配成引发剂溶液。缓慢升温至 90℃，熟化 1h，冷却反应液至 60℃， 加氨水调 pH 至 8（微碱性），出料。 iii.各项性能测试
2．实验原理
（1） 乳液聚合借助于表面活性剂使单体（乙烯基单体）在水相中 进行自由基聚合能当场乳化为均一的、相当稳定的乳液。乳液聚合 是非常复杂的过程。Harkin 以苯乙烯为单体提出了乳液聚合的机 理。在一个水、单体和乳化剂的混合物中，乳化剂浓度大于临界胶
束浓度（CMC），所以在这体系中有胶束存在，在搅拌下，单体将会在 水相中乳化成单体液滴，胶束亲油的核将会包含着单体。这样的体 系内有两个平衡存在，一个是在胶束上的、 在界面上的和以单分子 形式存在的三者之间的平衡；另一个是在胶束中的、在单 体液滴界 面上和以单分子形式存在着的三者之间的平衡，这两个平衡是动态 的，是不断地在交换着乳化剂，有吸附和脱吸附；有交换、在增加着 或减少着。当这混合物加热到一定温度，并投入水溶性引发剂后，就 产生自由基，引发了溶解在水中的单体，并进行链增长，经过几次 的增长，形成了有一个亲油基和亲水基（水溶引发剂的断列基）的低 聚物。这样的分子具有表面活性剂的特性，因而进入了表面的平衡 中，移向包含单体的胶束（胶束的个数最多，面积最大， 故几率也最 大），引发了胶束内的单体。当单体进入胶束，使胶束内的聚合反应 继续进行，聚合物的颗粒也随之增大，即表面积也随之增大，也即 界面随之增大，使表面活性剂的分配不平衡，导致溶解在水相中的 表面活性剂移过来，胶束中的进入水中，以建立新的平衡。
教师对实验方案设计的意见
签名： 年 月日
二、实验报告
1、实验步骤与现象
（1） 苯丙乳液的合成
实验步骤
实验现象
单体预乳化
a.在 250ml 三 口 烧
乳化剂逐渐溶解、
瓶 中 ， 加 入 50ml 水 ， 颜色变为澄清透明
1.7g 十二烷基硫酸钠，
1.7gJS86， 磁 力 搅 拌
15min 使其溶解
1.7gJS86，搅拌溶解后在依次加入 1.4ml 丙烯酸，6.6ml 甲基丙烯 酸甲酯，15.6ml 丙烯酸丁酯，15.7ml 苯乙烯，室温下搅拌乳化 30min。
ii.聚合 称取 0.5g 过硫酸钾于锥形瓶中，用 10ml 水溶解配成引发剂 溶液，置于三口烧瓶中。将所有的单体预乳化液置于恒压滴液漏 斗中，搅拌并升温至 78℃后，缓慢滴加至单体预乳化液的 2/3， 约 20min 滴完，使三口瓶中的溶液呈微蓝色。然后加入由 0.5g 过 硫酸钾和 10ml 水溶解配成引发剂溶液，并将剩余的单体预乳化 液，2.5h 内滴完。当单体预乳化液滴加完毕后，再加入由 0.5g 过 硫酸钾和 10ml 水溶解配成引发剂溶液。缓慢升温至 90℃，熟化 1h， 冷却反应液至 60℃，加氨水调 pH 至 8（微碱性），出料。 iii.各项性能测试
b.苯丙乳液改性： i.单体预乳化
在 250ml 三口烧瓶中，加入 50ml 水，3.4g 十二烷基硫酸钠， 3.4gJS86，搅拌溶解后在依次加入 1.4ml 丙烯酸，6.6ml 甲基丙烯 酸甲酯，15.6ml 丙烯酸丁酯，15.7ml 苯乙烯，室温下搅拌乳化 30min。取 2/3 的单体预乳化液，加入 1.44ml 有机硅（KH-570）和 0.4ml 乙二醇，室温下搅拌乳化 30min，配置成单体改性预乳化液。
硫酸钾 70.32 .R 5g
设备wenku.baidu.com置图
4. 实验方法步骤及注意事项 （1）实验流程图
苯丙乳液的制 备
预乳液的制备
乳液的聚合和 纯化
性能测试
a.乳液凝胶率 测试
b.乳液固含量 测试
c.乳液的钙离 子稳定测试
d.涂膜制备
e.涂膜吸水率 测试
f.涂膜耐水性 测试
（2）实验详细步骤 a.苯丙乳液的合成： i.单体预乳化 在 250ml 三口烧瓶中，加入 50ml 水，1.7g 十二烷基硫酸钠，
广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验 报告
实验课程
高分子合成实验
实验项目
苯丙乳液的合成及其改性
专业
应用化学 班级 10 应化
学号 1005100073 姓名 邓亚中
指导教师
宋建华
开课学期 2012 至 2013 学年 2 学期
时 间 2013 年 5 月 9 日
一、实验方案设计
实验
苯丙乳液的合成及其改性
时。
(4)实验数据处理方法
a.乳液凝胶率：将制备的乳液过滤，残余物置于烘箱中烘干 称重。
凝胶率=[（凝胶物质量）/（单体总质量）]*100%
b.乳液固含量：将大约 1ml 产品滴加到玻璃片上，并称量其 质量，然后将产品置于烘箱中烘干称重。
控制温度、滴
水溶解配成引发剂溶液，
加速度不宜过
置于三口烧瓶中。将所
快。
有的单体预乳化液置于
恒压滴液漏斗中，搅拌
并升温至 78℃后，缓慢
滴加至单体预乳化液
的 2/3，约 20min 滴完
d.然后加入由 0.5g
蓝光更加明显
过硫酸钾和 10ml 水溶
解配成引发剂溶液，并
将剩余的单体预乳化液，
2.5h 内滴完。
3．实验装置与材料 （1）实验设备 三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度 计、玻璃棒、烧杯、分析天平
（2）实验药品
用量
药 品名称
分规 苯
子量 格 丙乳液
苯 丙乳液 改性
十
2 A 1.
二烷基
3.4g
88.38 .R 7g
硫酸钠
1. JS86
7g
丙
1.
烯酸
4ml
甲 基丙烯 酸甲酯
6. 6ml
备注
b.在上述溶液中依
溶液变为乳白色，
注意控制
次 加 入 1.4ml 丙 烯 酸 ， 有刺激气味产生
搅拌速度
6.6ml 甲基丙烯酸甲酯，
15.6ml 丙 烯 酸 丁 酯 ，
15.7ml 苯乙烯，室温下
搅拌乳化 30min。
聚合
c.称取 0.5g 过硫酸
乳液有微蓝光出现
注意严格
钾于锥形瓶中，用 10ml
[5]黄碧君,张力,吕广镛,石光,易运红,陈儒宽. 健康环保型苯 丙 复 合 乳 液 的 合 成 [J]. 华 南 师 范 大 学 学 报 (自 然 科 学 版),2005,03:16-20.
[6] V.N Kislenko, Emulsion graft polymerization: mechanism of formation of dispersions, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Volume 152, Issues 1–2, 15 July 1999, Pages 199-203
丙 烯酸丁
酯
1 A 15 28.17 .R .6ml
苯
1 A 15
乙烯 04.14 .R .7ml
氨
-
-适
水
-- 量
有
机硅
-
-
--
（KH- - -
570）
乙
6A
--
二醇 2.07 .R
3.4g 1.4 ml 6.6 ml
15.6 ml
15.7 ml
适 量
1.44 ml
0.4 ml
过
1 A 1.
1.5g
（2）本课题的聚合机理：使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液，
是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行 自由基聚合，其分子结构较小，相对聚有机硅氧烷大单体来说更容 易与苯丙乳液共聚，因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙 烯基三乙氧基硅烷（VTES）对苯丙乳液进行改性，一方面可通过烷氧 基的水解缩合反应形成交联结构，提高共聚物的强度，改进性能；另 一方面， 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基 等作用，形成氢键或化学键，提高与被粘表面的粘接强度。
随着聚合反应的行进，胶束最终全部消失。从此时起不再有在胶 束内形成的聚合物了。这就是说，反应体系中的聚合物颗粒数从此开 始恒定了。这称为第一阶段。
在这阶段以后，聚合反应的速度就受控于单体从单体液滴经水 相移向成长中聚合物颗粒的速度了，在这阶段中，总的反应速度是
加速的，因为成长中的聚合物颗粒是在不断地增加着的。 随着自由 基不断地在水相中产生，低聚物自由基也不断地产生，不断进入聚 合物颗粒。如果进入的是一个正在链增长的聚合物颗 1 粒，由于自 由基的高反应性，那么两个自由基相互反应会立即使链终止，待另 一个低聚自由基再次进入后使链增长重新开始。这样，从整个体系统 计地说，有一半颗粒处于链增长状态，另一半处于链终止状态。这样 反复地进行，直至液滴中单体耗尽，这称为第二阶段。在这阶段中 由于颗粒数基本上是恒定的，所以反应速度也基本上是恒定。
项目
实验
2013.5.
实
小组
时间
9
验室
成员
1. 实验目的： （1） 熟悉乳液聚合，掌握用双羟基四配位硅改性苯丙乳液的制 备方法和原理； （2）学会测定乳液的粘度、粒径分布、凝胶率、稳定 性等的方法； （3）学会测定乳液成膜后的各种性能，如吸水率、附着力等，根 据其性能分析产品。 （4）研究苯丙乳液改性后与改性前的差异。
[2]高献英,田秋平,李中华. 苯丙乳液改性的研究进展[J]. 现 代涂料与涂装,2007,03:21-24.
[3]高献英,田秋平,李中华,龙光斗. 有机硅改性苯丙乳液的 制备及其性能研究[J].有机硅材料,2007,05:271-275+310.
[4]郭文录,吕秀波,国晓军,王文明. 有机硅改性苯丙乳液的 合成与表征[J]. 应用化工,2009,12:1780-1781+1784.
(3)实验注意事项 i. 严格控制好温度(80℃左右)，不能过高，否则会导致产品
性质改变。 ii. 刚开始聚合的时候，要缓慢的加入单体预乳化液(每滴 4
秒左右)，直到溶液呈微蓝色，才能加快滴加速度（每滴 2 秒左右），
总的来说不宜过快。 iii. 引发剂溶液一定要到用的时候才能配置，不能预先配好。
液滴中单体耗尽后，聚合反应只在残存于聚合物颗粒中的单体 上进行，而这些单体也逐渐减少，所以反应速度就逐渐减慢了，直 至这些单体耗尽，于是聚合反应就终止了，这称为第三阶段。
乳液聚合技术重要的特征为分隔效应，即聚合增长中心被分隔 在为数众多的聚合场所内， 这一特征使得乳液聚合过程具有较高 的聚合速度以及产物分子量高等优点， 同时还使生产工艺乃至产 品结构和性能易于控制和调整，通过聚合工艺来实现聚合物结构和 性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如， 自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域； 与本体聚合相比，乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存 在而被降低。
固含量=[(烘干后总质量)/（烘干前总质量）]*100%
c.乳液 Ca 离子稳定性：分别量取 1ml 产品和 10ml 的 5%氯 化钙溶液，加入到小烧杯中，并观察现象。
d.耐水性：分别量取 1ml 产品和 10ml 的水，加入到小烧杯中， 并观察现象。
e.乳液粘度：使用 NDJ-4 型旋转粘度计测量产品的粘度。 f.涂膜附着力：将产品涂抹在铝片上，烘干，制作成膜，并用 尺子和刀在铝片上画 0.5*0.5 的正方格，最后观察膜的脱落情况 （拿起来看掉落几格）。
e. 当 单 体 预 乳 化
乳液开始变粘稠
严格控制
液滴加完毕后，再加入
温度在 90℃左
由 0.5g 过 硫 酸 钾 和
右
10ml 水 溶 解 配 成 引 发
剂溶液。缓慢升温至
90℃，熟化 1h
f.冷 却 反 应 液 至
出料呈乳白色并呈
冷却应在
60℃，加氨水调 pH 至 8 现微黄，溶液呈液体状， 室温下冷却，不
g.涂膜吸水率：将产品涂抹在铝片上，烘干，制作成膜，取下 膜，称重，然后将膜放进水中，浸泡 2h，用滤纸将膜表面的水吸 干，称重。
吸水率=[(吸水前总质量)/（吸水后总质量）]*100%
h.成膜形状：将产品涂抹在铝片上，烘干，制作成膜，取下膜， 观察膜的形状。
5.参考文献
[1]宋建华,戴冬虹. 苯乙烯基四配位硅改性苯丙乳液的研制 [J]. 有机硅材料,2006,02:53-56+101.
ii.聚合 称取 0.5g 过硫酸钾于锥形瓶中，用 10ml 水溶解配成引发剂 溶液，置于三口烧瓶中。将 1/3 的单体预乳化液置于恒压滴液漏 斗中，搅拌并升温至 78℃后，缓慢滴加完毕，使三口瓶中的溶液 呈微蓝色。然后加入由 0.5g 过硫酸钾和 10ml 水溶解配成引发剂 溶液，并滴加 2/3 的单体改性预乳化液，2.5h 内滴完。当单体改 性预乳化液滴加完毕后，再加入由 0.5g 过硫酸钾和 10ml 水溶解 配成引发剂溶液。缓慢升温至 90℃，熟化 1h，冷却反应液至 60℃， 加氨水调 pH 至 8（微碱性），出料。 iii.各项性能测试
2．实验原理
（1） 乳液聚合借助于表面活性剂使单体（乙烯基单体）在水相中 进行自由基聚合能当场乳化为均一的、相当稳定的乳液。乳液聚合 是非常复杂的过程。Harkin 以苯乙烯为单体提出了乳液聚合的机 理。在一个水、单体和乳化剂的混合物中，乳化剂浓度大于临界胶
束浓度（CMC），所以在这体系中有胶束存在，在搅拌下，单体将会在 水相中乳化成单体液滴，胶束亲油的核将会包含着单体。这样的体 系内有两个平衡存在，一个是在胶束上的、 在界面上的和以单分子 形式存在的三者之间的平衡；另一个是在胶束中的、在单 体液滴界 面上和以单分子形式存在着的三者之间的平衡，这两个平衡是动态 的，是不断地在交换着乳化剂，有吸附和脱吸附；有交换、在增加着 或减少着。当这混合物加热到一定温度，并投入水溶性引发剂后，就 产生自由基，引发了溶解在水中的单体，并进行链增长，经过几次 的增长，形成了有一个亲油基和亲水基（水溶引发剂的断列基）的低 聚物。这样的分子具有表面活性剂的特性，因而进入了表面的平衡 中，移向包含单体的胶束（胶束的个数最多，面积最大， 故几率也最 大），引发了胶束内的单体。当单体进入胶束，使胶束内的聚合反应 继续进行，聚合物的颗粒也随之增大，即表面积也随之增大，也即 界面随之增大，使表面活性剂的分配不平衡，导致溶解在水相中的 表面活性剂移过来，胶束中的进入水中，以建立新的平衡。
教师对实验方案设计的意见
签名： 年 月日
二、实验报告
1、实验步骤与现象
（1） 苯丙乳液的合成
实验步骤
实验现象
单体预乳化
a.在 250ml 三 口 烧
乳化剂逐渐溶解、
瓶 中 ， 加 入 50ml 水 ， 颜色变为澄清透明
1.7g 十二烷基硫酸钠，
1.7gJS86， 磁 力 搅 拌
15min 使其溶解
1.7gJS86，搅拌溶解后在依次加入 1.4ml 丙烯酸，6.6ml 甲基丙烯 酸甲酯，15.6ml 丙烯酸丁酯，15.7ml 苯乙烯，室温下搅拌乳化 30min。
ii.聚合 称取 0.5g 过硫酸钾于锥形瓶中，用 10ml 水溶解配成引发剂 溶液，置于三口烧瓶中。将所有的单体预乳化液置于恒压滴液漏 斗中，搅拌并升温至 78℃后，缓慢滴加至单体预乳化液的 2/3， 约 20min 滴完，使三口瓶中的溶液呈微蓝色。然后加入由 0.5g 过 硫酸钾和 10ml 水溶解配成引发剂溶液，并将剩余的单体预乳化 液，2.5h 内滴完。当单体预乳化液滴加完毕后，再加入由 0.5g 过 硫酸钾和 10ml 水溶解配成引发剂溶液。缓慢升温至 90℃，熟化 1h， 冷却反应液至 60℃，加氨水调 pH 至 8（微碱性），出料。 iii.各项性能测试
b.苯丙乳液改性： i.单体预乳化
在 250ml 三口烧瓶中，加入 50ml 水，3.4g 十二烷基硫酸钠， 3.4gJS86，搅拌溶解后在依次加入 1.4ml 丙烯酸，6.6ml 甲基丙烯 酸甲酯，15.6ml 丙烯酸丁酯，15.7ml 苯乙烯，室温下搅拌乳化 30min。取 2/3 的单体预乳化液，加入 1.44ml 有机硅（KH-570）和 0.4ml 乙二醇，室温下搅拌乳化 30min，配置成单体改性预乳化液。
硫酸钾 70.32 .R 5g
设备wenku.baidu.com置图
4. 实验方法步骤及注意事项 （1）实验流程图
苯丙乳液的制 备
预乳液的制备
乳液的聚合和 纯化
性能测试
a.乳液凝胶率 测试
b.乳液固含量 测试
c.乳液的钙离 子稳定测试
d.涂膜制备
e.涂膜吸水率 测试
f.涂膜耐水性 测试
（2）实验详细步骤 a.苯丙乳液的合成： i.单体预乳化 在 250ml 三口烧瓶中，加入 50ml 水，1.7g 十二烷基硫酸钠，
广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验 报告
实验课程
高分子合成实验
实验项目
苯丙乳液的合成及其改性
专业
应用化学 班级 10 应化
学号 1005100073 姓名 邓亚中
指导教师
宋建华
开课学期 2012 至 2013 学年 2 学期
时 间 2013 年 5 月 9 日
一、实验方案设计
实验
苯丙乳液的合成及其改性