苯乙烯ATRP聚合实验报告

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苯乙烯的原子转移自由基聚合（ATRP）

苯乙烯的原子转移自由基聚合（ATRP ）一、实验目的1. 了解活性聚合的基本概念2. 掌握原子转移自由基聚合的基本原理及实施方法3. 学习利用实验数据来判别是否活性聚合二、实验原理1、活性聚合及其基本特征活性聚合最突出的特点是能够控制聚合物的一次结构。

由于不存在不可逆链转移和链终止等副反应，利用活性聚合，通过分子设计能够合成出具有一定结构、一定组成以及特定性能的聚合物。

自从Szwarc 于1956年确立活性聚合和活性聚合物的基本概念以来，活性聚合发展非常迅速，目前是高分子化学中相当活跃的一个研究领域。

一个真正的活性聚合应符合以下四个条件：1）数均分子量决定于单体和引发剂的浓度比。

当单体的转化率达到100%时，所有单体被引发剂所平均，存在关系式：平均聚合度 00][][I M DP = 数均分子量 m n M I M M ⨯=00][][ 其中， 0][M 和0][I 分别单体和引发剂的初始浓度，m M 为单体分子量。

2）数均分子量n M 与单体转化率呈线性增长关系ααα⋅=⨯==K n W n W M I m I n 000（单体转化率为%1000<<α）式中：0m n 和0I n 分别表示单体和引发剂的初始摩尔数，0m W 为单体初始重量，αW 为单体转化率达到α时已聚合的单体重量。

3）聚合物具有活性末端，有再引发单体聚合的能力。

当单体转化率达到100%后，向聚合体系中第二次、第三次加入单体，聚合可以继续进行，且n M 随着单体转化率α的提高仍然保持线性增长；或者单体A 聚合结束后，加入第二种适当的单体B ，无均聚物生成，而是生成分子量更大的AB 型嵌段共聚物。

4）聚合物具有分子量分布的单分散性，并且在聚合的每一个阶段分子量分布基本保持不变。

2、原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization, A TRP)在讲述原子转移自由基聚合之前，先说说传统的自由基聚合的特征：大家都学过高分子化学这门课，并且知道自由基聚合一般由链引发、链增长、链终止等基元反应组成。

苯乙烯的原子转移自由基聚合(ATRP)

PX (Dormant)
kact kdeact
. kp
P (+M)
(Active)
Reversible activation
kact[P X] kdeact[P• ]
[P• ]/[[P X]105
原子转移自由基聚合 Atom Transfer Radical Polymerization
种。这是一个可逆的过程，活化速率常数为ka，而休眠速率常数为kda。链增长方式与传统自由基聚合相似，其速率常数为kp。在ATRP聚合中，同样存在链终止，主要以双基偶合或歧化方式进行，速率常数为kt，但是对于一个控制
较好的ATRP聚合中，发生链终止的高分子链的比例应为百分之几的数量。通常典型的ATRP聚合中，在反应的初期，即非稳定状态，发生链终止的活性链数量应低于总链数的 5%。另外，对于一个成功的ATRP聚合，不但要求链终止发生的程度低，同时所有的高分子链应同时进行链引发和链增长。为了达到这一目的，聚合体系需具有快速的引发以及快速可逆的休眠反应。
（ATRP）
R X + Mtn Y Ligand
ka
.R + X Mtn+1 Y Ligand
kda kp
monomer
termination
原子转移平衡常数：
K eq ka / kda
自由基或活性种是通过过渡金属配合物催化下的可逆氧化还原过程形成的。在这一过程中，过渡金属配合物发生单电子氧化，而休眠种R-X脱去一个（假）卤素原子形成活性
实验数据处理
• 根据聚合物重量，计算单体转化率，作出转化率随时间的变化曲线。在此基础上，进一步作出ATRP聚合动力学曲线。 • 根据凝胶渗透色谱仪的测定结果，作出数均分子量以及分子量分布指数PDI随单体转化率的变化曲线。

苯乙烯聚合实验报告

一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。

2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。

3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。

4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。

二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下，通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。

本实验采用阴离子聚合方法，利用正丁基锂作为引发剂，在无水无氧操作条件下进行。

阴离子聚合的特点是无终止聚合，通过控制单体浓度和引发剂浓度，可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。

实验过程中，通过调整反应条件，如温度、时间等，可以控制聚合物的分子量和分子量分布。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器：- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒（10 mL、50 mL）- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境，将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。

2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合，倒入反应管中。

3. 将反应管放入反应器中，控制反应温度在70-80℃。

4. 在反应过程中，每隔一段时间取样，进行粘度测定和分子量分布分析。

5. 实验结束后，将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯产品。

6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征，分析其结构特征。

五、实验结果与分析1. 粘度测定：实验过程中，聚合物粘度随时间逐渐增大，表明聚合物分子量逐渐增大。

2. 分子量分布分析：通过凝胶渗透色谱（GPC）测定，聚合物分子量分布指数接近1，表明分子量分布较窄。

3. 红外光谱分析：聚苯乙烯的红外光谱图显示，在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰，在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰，在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰，与理论值相符。

苯乙烯的原子转移自由基聚合(ATRP)——一个典型的“活性”

Univ. Chem. 2023, 38 (8), 225–231225收稿：2022-09-20；录用：2022-12-09；网络发表：2023-01-11 *通讯作者，Emails:********************(陶磊);********************(于莹)基金资助：自然科学基金(21971141)；清华学堂创新人才培养计划；清华大学笃实专项(2022Z11DSZ026)•化学实验•doi: 10.3866/PKU.DXHX202209048苯乙烯的原子转移自由基聚合(ATRP)——一个典型的“活性”/可控自由基聚合实验何贤哲，于莹*，陶磊*清华大学化学系高分子化学与物理研究所，北京 100084摘要：我国理科院系的高分子化学实验教学内容主要集中于传统聚合方法，难以满足学科快速发展的现状和人才培养要求。

我们将苯乙烯的原子转移自由基聚合引入高分子化学实验教学，设计了一系列丰富的教学内容，包括实验操作、聚合过程监控和仪器表征等，旨在引导学生理解课堂知识，掌握从事高分子学科研究的基本实验技能。

通过结合前沿科研开展教学，提高学生的综合科研素养，为培养理科院系的高分子人才提供了全新的思路。

关键词：高分子化学；本科实验教学；原子转移自由基聚合中图分类号：G64；O6Atom Transfer Radical Polymerization (ATRP) of Styrene: A Typical “Living”/Controlled Radical Polymerization ExperimentXianzhe He, Ying Yu *, Lei Tao *Institute of Polymer Chemistry & Physics, Department of Chemistry, Tsinghua University, Beijing 100084, China.Abstract: Experimental teaching of polymer chemistry in science colleges mainly focuses on traditional polymerization methods, making it difficult to meet the rapid development of polymer science and the requirements of student training. We introduced atom transfer radical polymerization into the experimental course of polymer chemistry and designed a series of contents, including experimental operation, polymerization process monitoring, and instrumental characterization, which are conducive for students to understand polymer research and master the basic skills of the field. We combined cutting-edge scientific research and experimental teaching to cultivate comprehensive scientific research literacy in students, providing new ideas for training students in science colleges.Key Words: Polymer chemistry; Undergraduate experimental teaching; Atom transfer radical polymerization1 引言1920年，德国科学家H. Staudinger 开创性地提出了高分子的概念，标志着高分子学科的建立[1]。

苯乙烯聚合实验报告

苯乙烯聚合实验报告苯乙烯聚合实验报告引言：聚合反应是高分子化学中重要的一环，通过将单体分子连接成长链状的聚合物，可以赋予材料不同的性质和用途。

本实验旨在通过苯乙烯的聚合反应，探究聚合反应的机理和影响因素。

实验目的：1. 了解苯乙烯的聚合反应机理；2. 探究反应条件对聚合反应的影响；3. 分析聚合物的性质和应用。

实验步骤：1. 实验前准备：a. 清洗玻璃仪器；b. 称取适量苯乙烯和引发剂；c. 准备反应容器。

2. 聚合反应：a. 将苯乙烯溶解在适量溶剂中，形成聚合反应体系；b. 加入引发剂，启动聚合反应；c. 在恒温条件下进行反应，观察反应过程；d. 反应结束后，过滤和洗涤聚合物。

3. 聚合物性质测试：a. 测定聚合物的分子量和分子量分布；b. 测试聚合物的熔点和玻璃化转变温度；c. 分析聚合物的力学性能和热稳定性。

实验结果：1. 反应过程观察：实验中观察到苯乙烯在引发剂的作用下发生聚合反应，溶液逐渐变浑浊，并最终生成聚合物沉淀。

2. 聚合物性质测试结果：a. 分子量和分子量分布：通过凝胶渗透色谱（GPC）测定，得到聚合物的分子量和分子量分布情况；b. 熔点和玻璃化转变温度：使用差示扫描量热仪（DSC）测定，得到聚合物的熔点和玻璃化转变温度；c. 力学性能和热稳定性：通过拉伸实验和热重分析（TGA）等测试方法，分析聚合物的力学性能和热稳定性。

讨论：1. 反应条件对聚合反应的影响：a. 温度：温度较高时，聚合反应速率加快，但过高的温度可能导致副反应的发生；b. 引发剂浓度：引发剂浓度较高时，聚合反应速率增加，但过高的浓度可能导致副反应的发生；c. 溶剂选择：溶剂的选择不同，对聚合反应的影响也不同。

2. 聚合物的性质和应用：a. 分子量和分子量分布对聚合物的性质有重要影响；b. 熔点和玻璃化转变温度决定了聚合物的热稳定性和加工性能；c. 力学性能直接关系到聚合物的应用领域。

结论：通过苯乙烯的聚合实验，我们了解了聚合反应的机理和影响因素。

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与讨论

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与讨论在本次实验中，我们采用了传统的苯乙烯聚合方法，通过催化剂的作用，探究了这一聚合反应的实验结果，并对实验结果进行了深入的讨论。

实验结果在实验过程中，我们首先制备了苯乙烯单体溶液，然后在催化剂的存在下进行聚合反应。

通过实验，我们观察到苯乙烯单体逐渐发生聚合反应，体系逐渐变浓稠，并最终形成固态聚合产物。

我们用色差法检测了聚合产物的质量，并通过溶解实验验证了其纯度。

实验结果显示，我们成功地合成了苯乙烯聚合物，并且其质量较高，纯度较好。

实验讨论在本次实验中，我们采用的苯乙烯聚合方法是一种常见的聚合反应途径。

苯乙烯是一种重要的单体，可以通过自由基聚合、阳离子聚合等多种方法进行聚合反应。

而在本次实验中，我们选择了使用催化剂进行聚合反应，可以提高聚合速度和产物质量，是一种较为高效的合成方法。

在实验结果分析中，我们观察到聚合产物的质量较高，这可能是由于催化剂的作用提高了聚合反应速度，促进了分子间结合。

此外，我们还检测到聚合产物的纯度较好，这可能是因为我们在实验中对产物进行了适当的提纯处理，去除了杂质。

这些结果表明，我们选择的苯乙烯聚合方法在本次实验中取得了成功的合成效果。

总的来说，本次实验中我们通过苯乙烯聚合方法成功合成了质量较高、纯度较好的聚合产物。

这一实验结果对于进一步研究聚合反应机制、优化合成条件具有重要的参考价值，也为进一步应用这一合成方法提供了实验基础。

通过对实验结果的深入讨论，我们可以更好地理解苯乙烯聚合方法的原理和特点，为相关领域的研究提供更多的参考依据。

以上是本次苯乙烯聚合方法实验的报告实验结果与讨论，希望能为相关研究和实验工作提供一定的参考价值。

1。

苯乙烯聚合方法综合实验结果

苯乙烯聚合方法综合实验结果苯乙烯聚合是一种重要的合成方法，在本实验中我们探索了不同条件下苯乙烯聚合的影响及结果。

苯乙烯是一种常见的单体，通过聚合反应可以制备出各种聚苯乙烯材料，具有广泛的应用领域。

在本次实验中，我们采用了三种不同的苯乙烯聚合方法：自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。

首先，我们以自由基聚合为例进行了实验。

在自由基聚合反应中，我们发现温度对聚合速率有着显著的影响。

随着温度的升高，聚合速率逐渐增加，但当温度过高时反应会失控。

另外，引入不同种类的引发剂也会对聚合反应的效果产生影响，部分引发剂会加速聚合速率，而另一些则会导致副反应的发生。

其次，我们进行了阴离子聚合的实验。

阴离子聚合是一种通过阴离子引发剂引发的聚合反应，产物中不带电荷。

在这一实验中，我们发现反应溶液的酸碱度对聚合反应有着重要影响，酸性条件下聚合速率更快，而碱性条件下会发生副反应。

此外，实验中还观察到了溶剂选择对反应效果的影响，不同溶剂的极性和溶解度会引起不同的反应结果。

最后，我们进行了阳离子聚合的实验。

阳离子聚合是利用阳离子引发剂引发的聚合反应，产物中带正电荷。

在实验中，我们发现反应物的浓度对聚合反应的影响较大，浓度过高会导致反应物间的竞争反应，影响聚合速率。

而随着反应时间的增加，聚合物的分子量也会逐渐增大，但同时也会出现过度聚合的问题。

综合以上三种聚合方法的实验结果，我们可以得出结论：苯乙烯聚合方法的选择应根据具体情况来决定，不同的聚合方法在不同条件下具有不同的优势和适用性。

通过实验的结果，我们也深入了解了苯乙烯聚合反应的反应条件和影响因素，这对于进一步优化苯乙烯聚合工艺具有指导意义。

希望这些综合实验结果可以对相关领域的研究和应用提供一定的参考和启发。

1。

苯乙烯的聚合方法实验报告总结

苯乙烯的聚合方法实验报告总结
苯乙烯是一种常见的单体，可以通过聚合方法制备成聚苯乙烯，聚苯乙烯是一种重要的工业聚合物，在生活中应用广泛。

本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法，并总结实验结果。

首先，实验采用了自由基聚合的方法制备聚苯乙烯。

在实验室条件下，将苯乙烯单体与引发剂加入反应釜中，控制反应温度和时间，观察反应过程中的变化。

经过一段时间的反应，得到了聚合得到的聚苯乙烯样品。

实验结果表明，自由基聚合是一种有效的合成聚苯乙烯的方法，所得样品具有一定的结晶性和热稳定性。

其次，实验还尝试了阳离子聚合方法。

在该方法中，使用了不同的引发剂和反应条件，探究了对聚苯乙烯结构和性质的影响。

实验结果显示，阳离子聚合相对于自由基聚合在某些方面具有优势，例如聚合速度较快、对不同单体适应性较强等。

除了以上两种主要的聚合方法，实验还比较了离子液体聚合、金属催化聚合等不同方法在聚合苯乙烯过程中的应用。

通过对比分析不同方法的优缺点，为选择最适合的聚合方法提供了参考。

综上所述，本实验通过多种方法尝试了苯乙烯的聚合过程，并对不同方法的优劣进行了总结。

实验结果表明，不同的聚合方法在合成聚苯乙烯时具有各自的特点，需要根据实际需求和条件进行选择。

希望通过这次实验，能够加深对苯乙烯聚合方法的理解，为聚苯乙烯的合成和应用提供参考借鉴。

1。

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析实验背景苯乙烯是一种重要的聚合物原料，在工业生产中得到广泛应用。

苯乙烯聚合是一种常见的聚合反应，通常采用不同的方法来实现。

本实验旨在通过不同的聚合方法，比较制备苯乙烯聚合物的特性和性能，并对实验结果进行分析。

实验设计本实验选取了两种常见的苯乙烯聚合方法：自由基聚合和阴离子聚合。

在自由基聚合中，使用过氧化苯甲酰作为引发剂，在高温下引发苯乙烯的聚合反应；而在阴离子聚合中，通过引入负离子发生剂来引发聚合反应。

实验中将对两种方法得到的聚合物进行性能测试，并比较其差异。

实验过程首先，我们按照各自方法的操作流程和条件，制备了自由基聚合和阴离子聚合的苯乙烯聚合物。

随后，对两种聚合物进行了拉伸强度、熔点、热稳定性等性能测试。

实验结果显示，自由基聚合得到的聚合物具有较高的拉伸强度和热稳定性，而阴离子聚合的聚合物则表现出更低的熔点和柔韧性。

实验结果与分析对比自由基聚合和阴离子聚合的实验结果，我们可以得出以下结论：1.自由基聚合能够产生较高分子量的聚合物，从而使得其拉伸强度相对较高。

这可能是由于自由基聚合反应过程中引入的引发剂能够促进分子链的延长和交联，增强其力学性能。

2.阴离子聚合得到的聚合物熔点较低，表现出较好的流动性和加工性。

这可能是由于阴离子聚合反应所形成的聚合物分子链较短，分子间作用力较弱，使得聚合物更容易流动和变形。

综合以上分析，不同的苯乙烯聚合方法会影响最终聚合物的性能表现。

选择合适的聚合方法对于获得特定性能的聚合物非常重要，也为工业生产中的材料设计提供了重要参考。

结论通过本实验的研究，我们对于苯乙烯聚合方法的影响有了初步认识。

进一步的深入研究和应用将有助于更好地探索和利用苯乙烯聚合在材料科学和工程中的潜力。

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果
近年来，苯乙烯在聚合领域备受关注，其聚合方法对聚苯乙烯的性能和应用具有重要影响。

本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法对聚合物性质的影响，为进一步研究和应用提供参考。

在实验中，我们选择了两种常见的苯乙烯聚合方法：自由基聚合和阴离子聚合。

首先，通过自由基聚合法，我们成功合成了聚合度较高的聚苯乙烯。

实验结果显示，采用自由基聚合方法得到的聚合物具有较高的分子量，表现出较好的热稳定性和机械性能。

这可能是由于自由基聚合过程中聚合物链的生长速度较快，使得聚合度较高，同时链段间交联较少，从而获得较为均一的聚合物结构。

另一方面，我们也进行了阴离子聚合实验。

结果显示，阴离子聚合所得聚苯乙烯的分子量较低，分子结构较为分散。

这可能是由于阴离子聚合条件下反应速度较缓慢，使得聚合过程中出现了较多的分支链，导致了聚合物结构的多样性。

但与自由基聚合相比，阴离子聚合方法获得的聚合物在某些特定应用领域可能具有更好的性能，例如某些高分子添加剂领域。

总的来说，通过比较自由基聚合和阴离子聚合方法的实验结果，我们发现不同的聚合方法可以影响聚苯乙烯的分子量、结构及性能。

在实际应用中，选择合适的聚合方法可以根据不同要求调控聚合物的性质，为不同领域的应用提供定制化的解决方案。

通过本实验，我们对苯乙烯聚合方法的影响有了更深入的了解，为聚合物材料研究提供了有益的参考。

未来，我们将进一步探究不同条件下的苯乙烯聚合方法及其应用，为聚苯乙烯的开发和改进提供更多可能性。

1。

化学聚合实验报告

化学聚合实验报告实验名称：聚苯乙烯的制备实验目的：通过将苯乙烯单体进行聚合反应，探究聚合反应的原理和条件，学习聚合反应的操作方法。

实验原理：聚合反应是将单体分子通过共价键结合成高分子化合物的过程。

聚合反应有链聚合和环聚合两种方式，其中链聚合是最常见和重要的。

本实验中使用的是自由基聚合反应，即通过自由基引发剂引发单体的自由基形成自由基聚合链。

实验步骤：1. 实验器材的准备：将实验所需的玻璃器皿、漏斗、温度计等清洗干净，并准备好苯乙烯单体、引发剂、溶剂等化学品。

2. 反应体系的配置：在装有磁力搅拌器的三口烧瓶中，加入适量的苯乙烯单体和溶剂，并加入一定量的引发剂。

3. 反应条件的控制：通过调节温度和搅拌速度等参数，控制聚合反应的进行。

4. 聚合反应的引发：向反应体系中加入引发剂，并搅拌一段时间。

5. 反应时间的控制：根据实验要求，控制聚合反应的时间。

6. 反应结束的处理：待反应时间到达后，停止搅拌并将反应产物的溶液进行抽滤。

7. 反应产物的处理：将抽滤得到的聚苯乙烯进行洗涤和干燥，得到最终的产物。

实验结果及讨论：经过上述步骤，我们成功地制备了聚苯乙烯。

在实验过程中，我们通过控制聚合反应的条件和时间，使得反应能够充分进行，产物得到了较好的收率。

实验中我们还发现，引发剂的种类和用量对聚合反应的效果有很大的影响，高效的引发剂能够提高反应速率和收率。

聚苯乙烯是一种重要的塑料材料，具有良好的物理和化学性质，被广泛应用于包装、建筑、电子等领域。

通过本实验，我们深入了解了聚合反应的原理和操作方法，为进一步研究和应用高分子材料打下了基础。

实验结论：通过上述实验，我们成功地制备了聚苯乙烯，并了解了聚合反应的原理和操作方法。

实验结果表明，聚合反应的条件和引发剂的选择对反应结果有重要影响。

聚苯乙烯是一种重要的塑料材料，具有广泛的应用前景。

本实验对我们深入了解聚合反应的原理和掌握聚合反应的操作方法具有重要的意义。

苯乙烯聚合方法综合实验报告

苯乙烯聚合方法综合实验报告苯乙烯是一种重要的化工中间体，可以用于聚合制备各种合成树脂和塑料，具有广泛的应用前景。

本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法，并比较不同条件下的聚合效果及特性。

实验一：自由基聚合方法首先，我们采用自由基聚合方法制备苯乙烯聚合物。

实验过程中，我们将苯乙烯溶解在适量的溶剂中，加入引发剂生成自由基，并控制温度进行聚合反应。

实验结果表明，自由基聚合方法可高效合成苯乙烯聚合物，但聚合度较低，分子量分布广。

实验二：阳离子聚合方法接着，我们尝试了阳离子聚合方法。

在酸性条件下，苯乙烯分子带正电荷，引发剂引发聚合反应，形成聚合物。

阳离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高，聚合度较好，但需要严格控制反应条件，且对催化剂的选择有一定要求。

实验三：阴离子聚合方法最后，我们进行了阴离子聚合方法的实验。

在碱性条件下，苯乙烯分子带负电荷，引发剂引发聚合反应，得到聚合物。

阴离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高，且聚合度好，但对反应条件和催化剂选择有一定要求。

综合分析通过实验比较，我们发现三种不同的苯乙烯聚合方法各有优劣。

自由基聚合方法简单高效，但聚合度和分子量较低；阳离子聚合方法聚合度较好，分子量较高，但条件较为严格；阴离子聚合方法也能得到高分子量的聚合物，且聚合度好，但对条件要求较高。

结论综合考虑各种因素，选择适合工艺要求的苯乙烯聚合方法至关重要。

根据实际需要，可以灵活选择合适的方法进行生产制备，以获得理想的苯乙烯聚合物产品。

未来的研究方向可以在改进现有方法的基础上，进一步提高聚合效率和控制聚合物特性，为苯乙烯聚合工艺的发展提供更多可能性。

以上是关于苯乙烯聚合方法的综合实验报告，希望能对相关领域的研究和实践有所启发和帮助。

苯乙烯AGETATRP活性自由基聚合引发剂体系的研究

产物的分子量及其分布
由图可知，聚苯乙烯的数均分子量Mn为9648，分子量分布的多分散系数α=Mw/Mn=1.48<1.51，分子量分布较窄，说明苯乙烯的 AGETATRP 具有“活性”/可控聚合特征。
1、引发剂
引发剂的用量对转化率的影响
组分序号 St/C7H7Cl/FeCl3•6H2O/PPh3/V C 温度/℃ 时间/h 转化率 /%
1
2 3 4
200:0.5:1:3:1
200:1:1:3:1 200:1.5:1:3:1 200:2:1:3:1
100
100 100 100
4
4 4 4
31.2
56.4 79.5 90.7
由表可见，随引发剂用量的不断增加，单体转化率不断增大。
2、还原剂
还原剂VC对AGET ATRP聚合的影响
组分序号温度/℃ 时间/h 转化率/%
原子转移自由基聚合（ATRP）
引发剂用量对ATRP聚合的影响
组分序号 St/C7H7Cl/FeCl3•6H2O/PPh3 1 200:0.5:1:3 100 4 20.6 温度/℃ 时间/h 转化率/%
2
3 4
200:1:1:3
200:1.5:1:3 200:2:1:3
100
100 100
4
4 4
还原剂用量对分子量及其分布的影响
序号 1 2 3 4
温度时间 /h St/C7H7Cl/FeCl3•6H2O/PPh3/VC /℃ 200:1:1:3:0.5 200:1:1:3:1 200:1:1:3:1.5 200:1:1:3:2 100 100 100 100 4 4 4 4
组分
Mn
Mw/Mn

苯乙烯的ATRP聚合

苯乙烯的原子转移自由基聚合（ＡＴＲＰ）黄鹏PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系230026【摘要】本文介绍了以溴代乙苯为引发剂，以 4，4’-联吡啶和 CuBr 的络合物作为催化剂，采用原子转移自由基聚合(ATRP)在本体聚合的方法下合成聚苯乙烯，用核磁共振氢谱分析产物的聚合度。

【关键词】原子转移自由基聚合 ATRP 苯乙烯 PSt【前言】引发剂R-X 与Mnt 发生氧化还原反应变为初级自由基R·，初级自由基R·与单体M反应生成单体自由基R-M·，即活性种。

R-Mn·与R-M·性质相似均为活性种，既可继续引发单体自由基聚合，也可从休眠种R-Mn-X/R-M-X 上夺取卤原子，自身变成休眠种，从而在休眠种与活性种之间建立一个可逆平衡。

由此可见，A TRP 的基本原理其实是通过一个交替的"促活—失活"可逆反应使得体系中的游离基浓度处于极低，迫使不可逆终止反应被降到最低程度，从而实现"活性"/可控自由基聚合。

ATRP聚合体系的引发剂主要是卤代烷RX(X= Br,Cl），苄基卤化物，α-溴代酯，α-卤代酮，α-卤代腈等，另外也有采用芳基磺酰氯、偶氮二异丁腈等。

RX的主要作用是定量产生增长链。

α-碳上具有诱导或共轭结构的RX，末端含有类似结构的大分子（大分子引发剂）也可以用来引发，形成相应的嵌段共聚物。

另一方面，R的结构应尽量与增长链结构相似。

卤素基团必须能快速且选择性地在增长链和转移金属之间交换。

Br和Cl均可以采用，采用Br的聚合速率大于Cl。

iATRP的引发机理如下面所示：ii ATRP聚合的优点：⑴适于ATRP的单体种类较多：大多数单体如甲基丙烯酸酯，丙烯酸酯，苯乙烯和电荷转移络合物等均可顺利的进行ATRP，并已成功制得了活性均聚物，嵌段和接枝共聚物.⑵可以合成梯度共聚物：例如Greszta等曾用活性差别较大的苯乙烯和丙烯腈，以混合一步法进行ATRP，在聚合初期活性较大的单体进入聚合物，随着反应的进行，活性较大的单体浓度下降，而活性较低的单体更多地进入聚合物链，这样就形成了共聚单体随时间的延长而呈梯度变化的梯度共聚物。

苯乙烯ATRP聚合实验报告

苯乙烯ATRP聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验用溴代乙苯作引发剂，在溴化亚铜和bpy的条件下进行苯乙烯的原子转移自由基聚合。

通过实验了解原子转移聚合的基本原理。

关键词:聚苯乙烯原子转移自由基聚合Abstract:In this experiment bromo ethylbenzene as the initiator for atom transfer radical polymerization of styrene under the conditions of cuprous bromideand bpy . Atom transfer by experiment to understand the basic principle ofthe polymerization .Keywords:Styrene ATRP一、引言1995年出现一种新的自由基活性聚合原子转移自由基聚合（Atom transition radical polymerization，ATRP）。

A TRP的基本原理其实是通过一个交替的“促活-失活”可逆反应使得体系中的自由基浓度处于较低的状态，迫使不可逆终止反应被降到最低程度，从而实现可控“活性”自由基聚合。

典型的原子转移自由基聚合的基本原理如下：引发时处于低价态的过渡金属络合物Mtn从有机卤化物(R-X)中夺取卤原子X，生成自由基R·及高价态的金属络合物Mtn+1-X;链增长时，聚合物链末端的C-X键与Mtn反应也可生成增长链自由基Mn·和Mtn+1-X。

与此同时，自由基又可与Mtn+1-X发生失活反应生成有机卤化物(R-X, Mn-X)和Mtn。

换言之，在聚合反应过程中，存在着自由基活性种Mn.与有机大分子卤化物休眠种Mn-X之间的平衡反应。

这种聚合反应包含着卤原子从有机卤化物→金属卤化物→有机卤化物的反复循环的原子转移过程，且活性中心为自由基，故称之为原子转移自由基聚合。

苯乙烯聚合方法综合实验

苯乙烯聚合方法综合实验在聚合化学领域，苯乙烯是一种重要的单体，可通过不同的方法进行聚合反应，以制备多种聚苯乙烯产品。

本实验旨在探讨苯乙烯的聚合方法，并通过实验操作，了解聚合反应的基本原理与操作技巧。

实验原理苯乙烯是一种含有芳香环和烯烃基团的化合物，可通过不同的聚合方法进行聚合反应。

在实验中，我们将使用自由基聚合方法进行苯乙烯的聚合反应。

自由基聚合是一种重要的聚合方式，通过引入引发剂和稳定剂，使单体发生聚合反应，生成高分子聚合物。

实验步骤1.制备实验用苯乙烯单体溶液：取适量苯乙烯溶解于有机溶剂中，制备实验用苯乙烯单体溶液。

2.准备聚合反应体系：将苯乙烯单体溶液置于聚合反应釜中，加入所需的引发剂和稳定剂，保持反应体系的惰性气氛。

3.进行聚合反应：在适当的温度下，启动聚合反应，保持反应时间，直至反应结束。

4.停止反应：加入适量的烯烃单体或其他剂量停止聚合反应。

5.产品提取：将反应产物进行抽滤或沉淀，得到聚合后的苯乙烯产物。

6.表征分析：对聚合产物进行分子量、结构等性质的表征分析，例如使用凝胶渗透色谱等仪器进行检测。

实验注意事项•在聚合反应中需严格控制反应条件，避免副反应的发生。

•引发剂的选择和用量会直接影响到聚合反应的效果和产物性质。

•聚合后的产物需要经过充分的提取和净化，以获得理想的聚苯乙烯产品。

•实验操作需在通风良好的实验室条件下进行，并注意安全防护。

实验结果与讨论通过苯乙烯聚合实验，我们成功制备了聚苯乙烯产物，并对其进行了性质表征和分析。

实验结果表明，所得聚合产品具有一定的分子量和结构特征，符合预期的聚合物性质。

通过本实验，我们更深入地了解了苯乙烯的聚合方法及聚合反应的基本原理，为进一步研究和应用提供了实验基础。

结语苯乙烯聚合方法综合实验为我们提供了一次深入学习聚合化学的机会，通过实验操作，我们对苯乙烯聚合反应有了更清晰的认识。

在今后的科研和工程实践中，我们将更好地运用所学知识，开展相关研究工作，促进聚合化学领域的发展与应用。

苯乙烯的原子转移自由基聚合

[]]t k M M app p =0ln 实验七苯乙烯的原子转移自由基聚合一、实验目的1．通过苯乙烯的原子转移自由基聚合实验，进一步了解单分散可控聚合物的制备基本原理，2．熟悉功能高分子的基本制备方法，同时了解可控聚合的影响因素。

二、实验原理原子转移自由基聚合（atomtransfer radical polymerization 简称ATRP ）是1995年首先由王锦山和Matyjaszewski 等人报道的一种新型自由基活性聚合（或叫可控聚合）方法。

它以卤代化合物为引发剂，过渡金属化合物配以适当的配体为催化剂，使可进行自由基聚合的单体进行具有活性特征的聚合。

它的基本原理是利用卤原子在聚合物增长链与催化剂之间的转移，使反应体系处于一个休眠自由基和活性自由基互变的化学平衡中，降低了活性自由基的浓度，使固有的终止反应大为减少，从而使聚合反应具有活性特征，可以得到一般自由基聚合难以得到的窄分布、分子量与理论分子量相近的聚合物，为自由基活性聚合开辟了一条崭新的途径。

理论上，ATRP 聚合的数均聚合度应为[][]X R M X n −Δ= (1) 其中[R —X]为引发剂浓度.ATRP 聚合的速率方程符合一般自由基聚合的速率方程:[][][]M p kp dt M d R p ⋅=−=令[]⋅=p k k p app p (2) 则[][]M k dt M d app p =−，将此式积分得由此式可见, k app p 可由ln [M ]0/[M]对t 作图求得.进而可由式(2) 求得活性自由基浓度[P ·]。

三、实验试剂及仪器1 试剂苯乙烯（使用前减压蒸馏脱除阻聚剂）、氯化苄、氯化亚铜、2，2’-联吡啶、甲苯、二苯醚、四氢呋喃、甲醇2 仪器四口瓶（100ml ），球形冷凝管，水浴锅，搅拌马达与搅棒，温度计（100℃），量筒，布氏漏斗，抽滤瓶，氮气瓶。

四、实验步骤在100mL四口瓶中加入50mL蒸馏水，2mL 5%聚乙烯醇和10g NaCl，待全部溶解后在冰盐浴冷却下真空脱气-充氮，反复三次。

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果分析

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果分析
苯乙烯是一种重要的聚合物原料，通过聚苯乙烯的合成可以得到各种用途广泛的聚合物产品。

在本次实验中，我们采用了两种主要的苯乙烯聚合方法进行实验，即自由基聚合和阴离子聚合，通过对实验结果的分析比较，可以得出不同方法的优缺点以及聚合物的性质差异。

首先进行的是自由基聚合方法，该方法常用过氧化物或光引发剂作为引发剂，能够在较高温度下快速进行聚合反应，并且适用于各种功能单体的聚合。

实验结果显示，自由基聚合所得到的聚苯乙烯具有较高的分子量，分布较窄，表现出较好的热稳定性和机械性能。

然而，由于反应过程中生成自由基的不确定性，容易引起链转移反应和分子量分布的偏移，从而影响最终产物的质量。

另一种方法是阴离子聚合，该方法通过负离子引发剂来催化聚合反应，反应速度相对较慢且要求更严格的反应条件。

实验结果显示，阴离子聚合得到的聚苯乙烯分子量较低，分布较宽，但具有较高的纯度和透明度。

而且，阴离子聚合方法适用于一些对自由基敏感的功能单体，具有较好的选择性。

然而，由于反应速度较慢，需要更长的反应时间，且产物质量较难控制。

通过对比两种方法的实验结果可以看出，自由基聚合方法适用于生产要求较高的工业聚合物，具有较好的性能表现；而阴离子聚合方法则更适用于某些特定的功能性聚合产物的合成。

在实际生产中，可以根据所需产品的特性选择合适的聚合方法，以得到理想的聚合物产品。

总的来说，苯乙烯的聚合方法对最终产物的性能和应用具有重要影响，通过实验结果的分析比较可以更好地了解不同方法的特点和适用范围，为聚合物生产提供参考和借鉴。

希望通过本次实验结果的分享，对苯乙烯聚合方法的研究和应用有所启发和帮助。

1。

苯乙烯聚合的综合实验

苯乙烯聚合的综合实验实验目的：1，了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。

实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。

要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。

自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。

本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。

阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。

在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。

活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。

阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误！未找到引用源。

（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。

反应部分试剂与仪器试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠.仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。

表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤：1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。

向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。

2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。

持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。

放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。

3 正丁基锂的制备在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。