硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析
赵刚;夏家欢;段冬松
【期刊名称】《消防科学与技术》
【年(卷),期】2003(022)002
【摘要】介绍了苯胺生产的工艺流程,对其生产过程中的介质危险、过程危险及装置危险,结合事故安全进行剖析,提出了保障苯胺装置安全生产的具体措施.
【总页数】3页(P150-152)
【作者】赵刚;夏家欢;段冬松
【作者单位】平顶山市消防支队,河南,平顶山,467000;平顶山市消防支队,河南,平顶山,467000;平顶山市消防支队,河南,平顶山,467000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2;X92
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硝基苯加氢制备苯胺的催化体系研究进展
综述文章编号:1002-1124(2004)02-0024-02硝基苯加氢制备苯胺的催化体系研究进展郭延红1,郭力民1,孙小燕2(1 延安大学化工研究所,陕西省化学反应工程省级重点实验室,陕西延安716000;2 延长油矿管理局,陕西延安716000)摘 要:介绍了硝基苯加氢反应的铜系、钯系及其他催化体系及近年来的研究进展。
关键词:硝基苯;加氢;催化体系;苯胺中图分类号:TQ031 4 文献标识码:ADevelopment on catalyst systems for hydrogenation of nitrobenzene to anilineGUO Yan-hong 1,GUO Li-min 1,S UN Xiao-yan 2(1.Institute of Chemical Engineering Provinci al Key Laboratory Yan an Universi ty,Yan an 716000,China;2.Management Bureau of Yanc hang Oil Depos it,Yan an 716000,Chi na)Abstract:Catalyst system such as Cu,Pd and other catalysts for hydrogenation of nitrobenzene toaniline are intro -duced.The recent development on thi s sys tem is summarized as well.Key words:nitrobenzene;hydrogenation;catalyst system;aniline收稿日期:2003-12-11作者简介:郭延红(1965-),女,硕士研究生,副教授,主要从事催化剂研究。
苯胺是合成许多精细化学品的重要中间体,用途广泛,由其制得的化工产品和中间体有300多种。
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析正式样本
文件编号：TP-AR-L1569In Terms Of Organization Management, It Is Necessary To Form A Certain Guiding And Planning Executable Plan, So As To Help Decision-Makers To Carry Out Better Production And Management From Multiple Perspectives.（示范文本）编制：_______________审核：_______________单位：_______________硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析正式样本硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析正式样本使用注意：该解决方案资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的具有指导性，规划性的可执行计划，从而实现多角度地帮助决策人员进行更好的生产与管理。
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苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。
由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。
但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。
因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。
1 苯胺生产工艺流程简介以目前国内先进的35000t／a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。
苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后，与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换，被预热到约180ºC进入硝基苯汽化器，硝基苯经预热后在汽化器中汽化，与过量的氢气合并过热至180ºC～200ºC，进入流化床反应器，与催化剂接触。
硝基苯被还原，生成苯胺和水并放出大量热，利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250ºC～270℃。
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析标准版本
文件编号：RHD-QB-K1569 （解决方案范本系列）编辑：XXXXXX查核：XXXXXX时间：XXXXXX硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析标准版本硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析标准版本操作指导：该解决方案文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时进行更好的判断与管理。
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苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。
由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。
但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。
因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。
1 苯胺生产工艺流程简介以目前国内先进的35000t／a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。
苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后，与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换，被预热到约180ºC进入硝基苯汽化器，硝基苯经预热后在汽化器中汽化，与过量的氢气合并过热至180ºC～200ºC，进入流化床反应器，与催化剂接触。
硝基苯被还原，生成苯胺和水并放出大量热，利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250ºC～270℃。
反应后的混合气与催化剂分离，进热交换器与混合氢进行热交换，用水冷却，粗苯胺及水被冷凝，与过量的氢分离，过量氢循环使用，粗苯胺与饱和苯胺水进入连续分离器，粗苯胺进入脱水塔脱水，然后进精馏塔精馏得到成品苯胺。
苯胺水进共沸塔回收苯胺，废水中含苯胺≤500 mg／L，去污水车间进行二级生化处理。
2 苯胺生产中的主要危险介质分析苯胺生产中的危险介质主要是硝基苯、氢气和苯胺。
2024年硝基苯还原生产苯胺安全性评价（三篇）
2024年硝基苯还原生产苯胺安全性评价苯胺是重要的有机化工原料之一，广泛应用于染料、农药、橡胶助剂、医药等行业。
近年MDI的快速发展，苯胺需求量增长很快。
目前国内苯胺生产均采用硝基苯气相加氢还原工艺。
苯胺生产过程涉及危险化学品氢气、硝基苯、苯胺，及高温、真空等特殊操作工艺，潜在的危险性较大。
本文对其安全性进行评价。
1苯胺生产工艺1.1化学反应方程式C6H5NO2+3H2→(催化剂)C6H5NH2+2H2O+Q1.2生产工艺流程1.2.1硝基苯加氢还原硝基苯经预热和氢气以1：9(摩尔比)进入气化器，气化并加热至185-200℃，通入流化床。
以铜作催化剂，气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应，控制流化床内中心温度220-270℃，H2≥90%。
加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1.3-1.7MPa的饱和蒸汽，供气化器和后续精馏工序使用。
流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却，液相为反应生成的苯胺和水，分层得到粗品苯胺。
不凝气(H2≥90%)少量排放，其余压缩后，和新鲜氢混合循环使用。
床内铜催化剂定期进行再生处理。
1.2.2苯胺精制粗品苯胺从脱水塔顶泵入，控制脱水塔釜温度140-160℃，塔顶温度120-140℃，塔内真空度-0.06至-0.07MPa。
当脱水塔釜液水分≤0.1%后，进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。
控制塔釜温度110-120℃，塔顶温度100-110℃，塔内真空度-0.09MPa以上。
气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品；塔釜内的重组份定期排放，蒸馏回收苯胺后作为焦油。
2危险因素分析2.1物质危险性分析苯胺生产过程涉及的主要物质有原料：氢气、硝基苯，产品：苯胺。
它们都属于危险化学品，各物质的理化和危险特性如下：[硝基苯]淡黄色油状液体，有苦杏仁味。
相对密度1.205，熔点5.8℃，沸点210.85℃，闪点87.8℃，折射率1.553。
不溶于水，易溶于醇、醚、苯。
硝基苯为丙类火灾危险性。
还原反应中合成苯胺的危险性及事故防范措施的研究
应 产 物 进 行 热 交 换 后 而 被 预 热 。 硝 基 苯 用 中压
蒸汽预热 后 ， 进入 硝基 苯 气化 器 ， 与 预 热 的 氢 气 混合 ， 进 入 流 化 床 反 应 器 。反 应 器 内 装 有 硅 一铜 催化剂 ， 硝 基 苯与 氢气 在 催化 剂 的催 化作 用 下 ，
高温和高压等苛刻条件下进行 ， 使其生产过程易发生突发性及灾害性事故 。
关键 词 ：还 原反 应 ， 苯胺 合成 ， 危险 ｌ 生， 事故 ， 防范措 施
中 图分 类号 ：Ｔ Ｑ０ ８ ６
Ｒｅ ｄｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｒｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｓｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ａｎ ｉ ｌ ｉ ｎｅ ａ ｎｄ ｔ ｈｅ Ｒｉ ｓ ｋ ｏ ｆ Ａｃ ｃ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ Ｐｒ ｅ ｖ ｅ ｎｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ
Ｆ Ａ Ｎ Ｈｏ ｎ ｇ － ｊ ｕ ｎ
（ Ｐ ｒ ｏ ｆ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｕ ｂ ｌ ｉ ｃ Ｓ ｅ ｃ ｕ ｉ ｒ ｔ ｙ Ｆ ｉ ｒ ｅ Ａ ｒ ｍ ｙ ， Ｋ ｕ ｎ ｍ ｉ ｎ ｇ ６ ５ ０ ２ ０ ８ ， Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
基 苯 。 １ ． ２ 硝 基苯 催化 加氢
将 苯和 混 酸 （ 硝 酸 和硫 酸 的 混 合 物 ） 按 一 定 比 例 配 制后 ， 同时 加入 由几 台硝 化 器 串联 组 成 的 硝化 反应 系统 中 ， 第 一级 硝化 器 反 应 温度 控 制 在 ５ ０ ￣ Ｃ一 ６ ０ ℃， 后 面 串联 的硝化 器逐 步 升高 温度 ， 最 后一 级硝 化器 反应 温度 控 制在 ６ ８ ｃ Ｉ ＝一 ７ ０ ￣ Ｃ， 反 应 产 物 在连 续 分 离 器 中 自动连 续 分 离 成 废 酸 和硝 基 苯 ， 废 酸进 入 萃取 锅 用新 鲜 苯连 续 萃 取 ， 萃 取 后 的废 酸 浓 缩 成 浓
硝基苯液相催化加氢制苯胺技术进展
硝基苯液相催化加氢制苯胺技术进展苯胺是一种用途十分广泛的有机化工中间体，广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、燃料、医药、橡胶助剂、农药及精细化工中间体的生产。
尤其是作为MDI的生产原料，具有很大的市场潜力。
近年来，随着MDI生产的不断发展，苯胺生产能力不断扩大，生产装置趋向大型化。
目前苯胺生产工艺路线主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，分别占苯胺总生产能力的5%、10%和85%，其中硝基苯催化加氢法又分为固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢和液相催化加氢法。
目前我国除山东烟台万华聚氨酯集团公司采用固定床工艺、山西天脊集团公司采用液相加氢工艺外，全部采用流化床气相催化加氢法。
虽然气相加氢取得了流化床和固定床的混合床技术、催化剂体外再生等一些科技成果，使加氢装置有了很大的改进；但是当年产量达到10万t 以上时，就遇到了设备体积以及产品质量的巨大挑战。
而国外应运而生的液相法加氢制苯胺技术则成功地解决了这一问题，使苯胺的生产技术有了质的飞跃。
由于液相加氢具有反应温度低、副反应少、催化负荷高、设备生产能力大、总投资低等优点，近年来已引起人们的关注。
本文介绍了硝基苯液相催化加氢技术研究进展，为我国硝基苯催化加氢制苯胺技术提供参考建议。
1 传统硝基苯液相加氢制苯胺工艺为了解决硝基苯气相加氢制苯胺反应温度高等问题，英国ICI、日本三井东亚(Mitsui Toatsu)、美国杜邦(DuPont)公司等相继开发出硝基苯液相催化加氢工艺。
1.1 ICI公司硝基苯液相加氢制苯胺工艺ICI公司在1939年成功开发硝基苯液相加氢制苯胺工艺，采用苯胺作为溶剂，以硅藻土为载体的活性镍为催化剂，载体的粒径为200目，在反应时要及时移走反应中产生的水，防止水浸湿催化剂。
当硝基苯浓度较低时，如当苯胺的摩尔分数大于还原的摩尔分数时，该催化剂具有很好的活性。
一般在100℃、3MPa压力下反应。
采用浆态床反应器或流化床反应器，通过反应压力将反应物混合进行浓缩，从而去除反应热。
苯胺安全生产要点
苯胺安全生产要点1工艺简述苯胺的工业生产大多采用硝基苯在催化剂的存在下直接加氢还原工艺，按反应器形式可有固定床和流化床之分，其流程大致相同。
基本流程是：纯度98.5%的氢气和纯度99.5%的硝基苯，按一定比例混合并加热气化送进加氢反应器中，在150～250℃和铜-铬等催化剂的作用下，反应生成苯胺和水。
部分未反应的氢气经回收返系统使用，粗苯胺经脱水和精馏脱除高沸点物质后即为精苯胺产品。
本装置生产所用原料和生产的产品，均属易燃、易爆物质且大都为有毒物质，其中硝基苯、苯胺为Ⅱ级毒物。
2重点部位2.1制氢工序该工序系用半水煤气经除去二氧化碳后的水洗气为原料经变压吸附除去氮气，一氧化碳等气体制取高纯度氢气的工序。
除了水洗气本身系可燃气体外，其中还有无色无味的一氧化碳有毒气体成分，制得的高纯度氢气其燃烧爆炸的危险性更大。
另外多级次的吸附、解析操作的程序较为繁杂，操作机构及其制动阀门较多，因而中压（约2.7MPa）系列的动密封点也多。
该工序系防火、防爆、防中毒的重点监督部位。
2.2硝基苯加氢反应器该反应器是生产苯胺的中心部位，也是危险因素较多和集中的部位。
反应器内参加反应的氢气和硝基苯不仅处于高温状态，其反应过程也很激烈，操作控制上有一定难度。
该反应器的密封出现故障或因操作失误器内进入空气时，有造成严重的着火或爆炸事故的危险。
3安全要点3.1制氢工序3.1.1制氢系统的主要危险因素是着火、爆炸和一氧化碳中毒，投料前要严格检查设备、管道及其调节阀等的气密性并进行氮气置换，不合格不准投料。
3.1.2正常生产中应用固定式可燃气检测报警仪和巡检时用便携式检测仪检测相结合的方法，经常检查监视该系统的泄漏情况，及时消除出现的隐患。
3.2硝基苯加氢反应器反应器内要保持正压操作，防止空气窜入形成爆炸性混合物。
3.2.1催化剂升温活化前必须进行氮气置换并经检验合格，氧含量必须低于2%，否则不准投料。
3.2.2加氢反应器再生用压缩空气入口短管，在催化剂非处于再生期间应拆除，以防止阀门内漏或误操作而导致空气窜入反应器。
(完整版)硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。
由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。
但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。
因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。
1 苯胺生产工艺流程简介以目前国内先进的35000t／a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。
苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后，与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换，被预热到约180ºC进入硝基苯汽化器，硝基苯经预热后在汽化器中汽化，与过量的氢气合并过热至180ºC～200ºC，进入流化床反应器，与催化剂接触。
硝基苯被还原，生成苯胺和水并放出大量热，利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250ºC～270℃。
反应后的混合气与催化剂分离，进热交换器与混合氢进行热交换，用水冷却，粗苯胺及水被冷凝，与过量的氢分离，过量氢循环使用，粗苯胺与饱和苯胺水进入连续分离器，粗苯胺进入脱水塔脱水，然后进精馏塔精馏得到成品苯胺。
苯胺水进共沸塔回收苯胺，废水中含苯胺≤500 mg／L，去污水车间进行二级生化处理。
2 苯胺生产中的主要危险介质分析苯胺生产中的危险介质主要是硝基苯、氢气和苯胺。
2．1 硝基苯硝基苯的分子式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，能溶于苯、乙醇及乙醚，难溶于水。
有毒，多量吸人蒸气或经皮肤吸收都会引起中毒，在车间空气中的最高容许浓度为5mg／m3。
常用的理化数据：相对密度1.205(25℃)，熔点5.7℃，沸点210.9℃，闪点87.8℃(闭杯)，爆炸下限1.8％(93.3℃)，自燃点482℃，蒸气密度4.25 g／L。
硝基苯的催化氢化法制苯胺
硝基苯的催化氢化法制苯胺组员：刘超谌庄琳一、苯胺的性质1.物理性质：苯胺 Aniline；其他名称，胺基苯，阿尼林油。
是最简单的一级芳香胺。
无色或微黄色油状液体，有令人不愉快的气味。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。
提纯后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。
2.化学性质：有碱性，能与盐酸化合生成盐酸盐，与硫酸化合成硫酸盐。
能起卤化、乙酰化、重氮化等作用。
遇明火、高热可燃。
与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应，会引起燃烧。
其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。
当苯胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。
苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。
二、苯胺的用途：（1）苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG和活性艳红X-SB等。
（2）在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红g、大红粉、酚菁红、油溶黑等。
在印染工业中用于染料苯胺黑；在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂如DDV、除草醚、毒草胺等。
（3）苯胺是橡胶助剂的重要原料，用于制造防老剂甲、防老剂丁、防老剂RD及防老剂4010、促进剂M、808、D及CA等（4）也可作为医药磺胺药的原料，同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体；并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂以及用作溶济；其它还可以用作制造对苯二酚、2-苯基吲哚等。
（5）苯胺是生产农药的重要原料，由苯胺可衍生N-烷基苯胺、烷基苯胺、邻硝基苯胺、环己胺等，可作为杀菌剂敌锈钠、拌种灵、杀虫剂三唑磷、哒嗪硫磷、喹硫磷，除草剂甲草胺、环嗪酮、咪唑喹啉酸等的中间体。
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析
编号：SM-ZD-19946硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly.编制：____________________审核：____________________批准：____________________本文档下载后可任意修改硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析简介：该方案资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。
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苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。
由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。
但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。
因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。
1 苯胺生产工艺流程简介以目前国内先进的35000t／a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。
苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后，与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换，被预热到约180ºC进入硝基苯汽化器，硝基苯经预热后在汽化器中汽化，与过量的氢气合并过热至180ºC～200ºC，进入流化床反应器，与催化剂接触。
硝基苯被还原，生成苯胺和水并放出大量热，利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250ºC～270℃。
制备苯胺的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率，通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂：硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将一定量的硝基苯和浓硫酸混合，搅拌均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌，使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠：将金属钠加入反应液中，观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠，反应放热，有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏：将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分。
蒸馏过程中，控制温度在50-60℃。
4. 萃取：将馏分加入分液漏斗中，用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中，控制分液漏斗的旋塞，使两层液体充分混合。
5. 分离：静置分层后，将有机层（下层）放入烧杯中，加入活性炭，搅拌均匀，进行吸附。
6. 滤液：将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤，得到滤液。
7. 中和：将滤液加入适量盐酸，调节pH值至中性。
8. 结晶：将中和后的溶液冷却至室温，静置结晶。
过滤、洗涤、干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的苯胺固体为淡黄色，纯度为95%。
2. 结果分析：本实验中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
通过控制反应条件，提高反应速率和产率。
在实验过程中，金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤，最终得到纯度为95%的苯胺固体。
2023年硝基苯还原生产苯胺安全性评价
2023年硝基苯还原生产苯胺安全性评价____年硝基苯还原生产苯胺安全性评价引言：苯胺（Aniline）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、橡胶和塑料等众多领域。
目前，硝基苯还原法是工业上生产苯胺的主要方法。
然而，硝基苯还原过程中涉及到氢气和硝酸等危险物质，存在着一定的安全风险。
本文将对____年硝基苯还原生产苯胺的安全性进行评价，从工艺、设备、操作和环境等方面进行分析，以提出相关安全措施和建议。
一、工艺分析硝基苯还原法是通过将硝基苯与氢气在催化剂的作用下进行反应，生成苯胺。
该过程涉及到气液两相流动，主要包括气体的供给和反应器的设计。
1.氢气供给：氢气是硝基苯还原过程中的关键物质，其供给需严格控制。
在____年，应使用高纯度的氢气，同时考虑使用加热方式来保证氢气的供给不受温度变化的影响。
2.反应器设计：反应器需具备较高的压力容纳能力，保证硝基苯还原反应在安全范围内进行。
此外，应设置气液分离器和安全阀等装置，用于防止反应器内压力过高和反应物泄漏。
二、设备评价硝基苯还原生产苯胺的设备主要包括反应器、蒸汽发生器、冷凝器和气体供给装置等。
设备的可靠性和安全性对生产过程具有重要的影响。
1.反应器：反应器是硝基苯还原的关键设备，应具备良好的耐压性能和密封性能。
同时，应配备可靠的温度和压力传感器，用于实时监测反应条件，防止发生温度和压力过高的情况。
2.蒸汽发生器：蒸汽发生器用于提供加热所需的蒸汽，应采用可靠的加热方式，并设置过热保护装置，避免过热导致的事故。
3.冷凝器：冷凝器用于冷却反应产生的气体和液体，降低系统温度。
应确保冷凝器的冷却效果良好，同时定期清洗冷凝器以防止堵塞。
4.气体供给装置：氢气供给装置应采用可靠的设计，防止氢气泄漏。
应设置泄漏检测仪器和报警装置，及时发现和处理泄漏情况。
三、操作评价硝基苯还原生产苯胺的操作过程中，操作人员应遵循相应的操作规程，正确使用设备和工艺参数，严格控制操作环节，以确保安全生产。
硝基苯气相加氢制备苯胺的装置及方法
硝基苯气相加氢制备苯胺的装置及方法
硝基苯气相加氢制备苯胺的装置和方法通常涉及以下几个步骤：
1. 原料准备：准备硝基苯和氢气作为反应的原料。
2. 反应装置：选择合适的反应装置，常用的有固定床反应器、流化床反应器等。
装置应具备高温、高压和安全性能。
3. 反应条件：设置合适的反应条件，包括温度、压力和反应时间。
一般情况下，反应温度在150-250摄氏度之间，压力在2-10兆帕之间。
4. 催化剂：选择合适的催化剂，常用的有铂、钯、镍等金属催化剂。
催化剂能够促进反应速率，提高产物收率。
5. 反应过程：将硝基苯和氢气通过反应装置，经过催化剂的作用，在适当的温度和压力下进行气相加氢反应。
反应产物中会生成苯胺以及其他副产物。
6. 产物分离：通过蒸馏、结晶、萃取等方法将反应产物中的苯胺和其他副产物进行分离和纯化。
7. 废气处理：对反应过程中产生的废气进行处理，以确保环境的安全和可持续性。
需要注意的是，硝基苯气相加氢制备苯胺的装置和方法会涉及到许多具体的工艺参数和操作细节，这些细节会根据实际情况和设备要求有所差异。
在实际应用中，还需要考虑产品质量、安全性和经济性等因素，以优化整个制备过程。
苯胺还原催化剂失活的原因分析及措施
苯胺还原催化剂失活的原因分析及措施苯胺装置苯胺还原是以硝基苯、氢气为原料，在硝基苯加氢催化剂（Cu/SiO2）作用下，在220-275℃温度下将硝基苯还原，生成苯胺和水。
但是，装置运行过程中由于各种原因，导致催化剂的活性下降，使催化剂的运行时间远低于工艺要求时间。
针对当前催化剂运行状况进行原因分析，加以总结。
标签：催化剂；活性；还原终点；温度；硝基苯兰州石化公司化肥厂7万吨/年苯胺装置于2005年建成投产，流化床反应器采用双层床生产技术，生产中催化剂可在第二分布板上堆积，形成双层流化床。
苯胺装置苯胺还原是以硝基苯、氢气为原料，在硝基苯加氢催化剂（Cu/SiO2）作用下，在220-275℃温度下将硝基苯还原，生成苯胺和水。
1 当前苯胺装置还原岗位生产运行状况2014年6月苯胺生产装置进行为期一周的检修，检修完毕后立即开车，开车初期以3m3/h投料运行，五天后催化剂诱导期结束，投料调整为8 m3/h负荷运行。
到2014年8月中旬，还原终点分析结果中检出的硝基苯含量由正常生产状态的0.00014%上升到0.00085%，且数据分析结果仍有缓慢上升的趋势。
检查连续一周所有还原终点分析结果做平行样后，分析结果显示仍有上升的趋势。
分析结果表明，还原终点波动较大，催化剂开始有失活的迹象。
到2014年9月中旬还原终点分析结果粗品中硝基苯含量最高达到0.25%，高于工艺指标控制≤0.015%。
此时苯胺还原必须装置停车催化剂进行再生。
在苯胺还原以往的运行过程中，催化剂的单程运行时间均超过3个月。
催化剂上次单程运行时间从2013年3月份到2013年6月份，单程运行时间已超过3个月，还原终点平均值在0.00060%左右未发现上升趋势，仍可继续运行，因全厂停车大修，催化剂再生。
本次催化剂投入运行刚2个月失活迹象明显，最终导致装置停车，催化剂再生处理，催化剂单程运行时间远低于以前的最低运行时间。
2 还原催化剂失活的原因分析2.1 氢气质量苯胺装置生产所用氢气来自大乙烯的生产的副产物富氢。
2023年硝基苯还原生产苯胺安全性评价
2023年硝基苯还原生产苯胺安全性评价硝基苯还原是一种工业化学过程，用于生产苯胺。
苯胺是一种重要的有机化学品，广泛用于染料、塑料、橡胶、药品等行业。
然而，硝基苯还原过程涉及到高温、高压、易燃易爆的物质，所以需要对其安全性进行评价。
本文将对2023年硝基苯还原生产苯胺的安全性进行评价，包括物质的性质、工艺设备的安全性、操作人员的安全意识和安全培训等方面。
一、物质的性质硝基苯是一种易燃、易爆的有机化合物，具有强烈的刺激性和毒性。
在硝基苯还原过程中，常使用氢气作为还原剂，氢气是一种高度可燃的气体。
苯胺是无色液体，可燃，与空气形成易燃易爆混合物。
根据物质的性质，硝基苯还原过程需要在防爆环境下进行，并采取相应的措施确保操作安全。
二、工艺设备的安全性硝基苯还原过程需要使用一系列的设备，包括反应釜、冷却器、分离器等。
这些设备应具备一定的安全性能，确保在高温、高压条件下能够正常运行，并具备防爆、防火等功能。
工艺设备应进行定期的检修和维护，确保设备的安全性能符合要求。
三、操作人员的安全意识在硝基苯还原过程中，操作人员应具备一定的安全意识，遵守相关操作规程，严格执行操作程序。
操作人员应穿戴防护设备，包括防爆服、防爆鞋等，确保自身安全。
操作人员应接受相关的安全培训，了解硝基苯的危险性和相关安全措施，掌握应急处理方法，提高应对突发事件的能力。
四、安全生产管理企业应建立健全的安全生产管理制度，包括安全管理制度、应急预案、事故调查和事故处理等。
企业应设立专门的安全管理职能部门，负责安全生产工作的监督和管理。
企业应定期开展安全风险评估，发现潜在的安全隐患，并采取相应的措施进行改善。
对于发生的事故和事故原因应进行及时调查和处理，总结经验教训，提高安全管理水平。
总结起来，2023年硝基苯还原生产苯胺的安全性评价需要从物质的性质、工艺设备的安全性、操作人员的安全意识和安全培训、安全生产管理等方面进行评估。
只有在全面考虑了这些因素，并采取相应的安全措施，才能确保硝基苯还原过程的安全性，减少事故的发生，保护人员的生命财产安全。
硝基苯催化加氢制苯胺化工生产安全解析
硝基苯催化加氢制苯胺化工生产安全一安全生产的重要性和必要性安全生产是指在生产经营活动中，为了避免造成人员伤害和财产损失的事故而采取相应的事故预防和控制措施，使生产过程在符合规定的条件下进行，以保证从业人员的人身安全与健康，设备和设施免受损坏，环境免遭破坏，保证生产经营活动得以顺利进行的相关活动。
安全生产是安全与生产的统一，安全促进生产，生产必须安全。
安全生产关系人民群众的生命财产安全，关系改革发展和社会稳定大局。
搞好安全生产工作，切实保障人民群众的生命财产安全，体现了最广大人民群众的根本利益，反映了先进生产力的发展要求和先进文化的前进方向。
做好安全生产工作是全面建设小康社会、统筹经济社会全面发展的重要内容，是实施可持续发展战略的组成部分。
二硝基苯催化加氢制苯胺工艺硝基苯催化加氢制苯胺生产方法主要是相应硝基化合物的还原,包括铁粉还原法、硫化碱还原法和催化加氢法等。
其中,催化加氢制备芳胺具有污染少和产品质量高等特点,是环境友好的生产工艺。
硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。
它又包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。
（1）硝基苯催化加氢为放热反应C6H5NO2+3H2=======C6H5NH2+2H2O+544kj/mol 固定床气相催化加氢固定床气相催化加氢工艺是在200～300℃、1～3MPa条件下,经预热的氢和硝基苯发生加氢反应生成粗苯胺,粗苯胺经脱水、精馏后得成品,苯胺的选择性大于99%。
固定床气相催化加氢工艺具有技术成熟,优点:反应温度较低,设备及操作简单,维修费用低,建设投资少,不需分离催化剂,产品质量好等;缺点:是反应压力较高,易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活,必须定期更换催化剂。
目前,国外大多数苯胺生产厂家采用固定床气相加氢工艺,我国山东烟台万华聚氨酯集团有限公司采用该法进行生产。
（2）流化床气相催化加氢流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化后,与理论量约三倍的氢气混合,进入装有铜—硅胶催化剂的流化床反应器中,在260～280℃条件下进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸气,再经冷凝、分离、脱水、精馏得到苯胺产品。
硝基苯加氢制备苯胺的最新研究进展
F do Souza等74合成出Cx纳米颗粒，使用壳聚糖/
烯醇 对其
载， • 的催化
为CPCx催化剂，以NaBH作为氢源，将102 my催
化剂、2 mL的硝基苯溶液(5 mmol/E)、1 mL新鲜制
备的NaBH水溶液(56 mmol/E)加入到反应器内，
反应温度保持在室温下,2 min后86%的硝基苯被
Keywoodt: dnioobedeede; adninde; aaoneo; Nnaaiaissi; Cuaaiaissi; dobiemeiaiaaiaissi
苯胺作为化工行业重要的化工中间体,可由其
进一步制备出300多种化学品，涉及与人们生活息
相关的 4
（
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近年来,随着其需求的日益增长，苯胺的合成更显现
转化,并使用CPOx再连续进行2次该反应,其催化
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重复性归因于壳聚糖/聚乙烯醇薄膜对Cx纳米颗 粒的 5 稳 作用。
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硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析
苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。
由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。
但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。
因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。
1 苯胺生产工艺流程简介
以目前国内先进的35000t／a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。
苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后，与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换，被预热到约180ºC进入硝基苯汽化器，硝基苯经预热后在汽化器中汽化，与过量的氢气合并过热至180ºC～200ºC，进入流化床反应器，与催化剂接触。
硝基苯被还原，生成苯胺和水并放出大量热，利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250ºC～270℃。
反应后的混合气与催化剂分离，进热交换器与混合氢进行热交换，用水冷却，粗苯胺及水被冷凝，与过量的氢分离，过量氢循环使用，粗苯胺与饱和苯胺水进入连续分离器，粗苯胺进入脱水塔脱水，然后进精馏塔精馏得到成品苯胺。
苯胺水进共沸塔回收苯胺，废水中含苯胺≤500 mg／L，去污水车间进行二级生化处理。
2 苯胺生产中的主要危险介质分析
苯胺生产中的危险介质主要是硝基苯、氢气和苯胺。
2．1 硝基苯
硝基苯的分子式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，能溶于苯、乙醇及乙醚，难溶于水。
有毒，多量吸人蒸气或经皮肤吸收都会引起中毒，在车间空气中的最高容许浓度为5mg／m3。
常用的理化数据：相对密度1.205(25℃)，熔点5.7℃，沸点210.9℃，闪点87.8℃(闭杯)，爆炸下限1.8％(93.3℃)，自燃点482℃，蒸气密度4.25 g／L。
危险特性：有毒，遇火种、高热能引起燃烧爆炸，与硝酸反应强烈。
储运注意事项：储存于通风阴凉的仓间内，远离火种、热源，避免日光曝晒并且与氧化剂、硝酸分开存放；搬运时轻装轻卸，防止破漏，引起中毒；误触皮肤立即用肥皂水洗涤。
2.2 氢气
氢气为无色无臭气体，极微溶于水、乙醇、乙醚，无毒、无腐蚀性，极易燃烧，燃烧时发出青色火焰，并发生爆鸣，燃烧温度可达2 000℃，氢氧混合燃烧火焰温度为2 100℃～2 500℃，与氟、氯等能起猛烈的化学反应。
理化常数：密度0.089 9g/L，熔点-259.18℃，沸点-252.8℃，自燃点400℃，爆炸极限4.1％～74.2％，最易引爆体积分数24％，产生大量爆炸压力的体积分数32.3％，最大爆炸压力0.73 MPa，最小引燃能量0.019 mJ，临界温度-239℃，临界压力1.307MPa。
危险特性：与空气混合能成为爆炸性混合物，遇火星、高热能引起燃烧爆炸。
在室内使用或储存氢气，当有漏气时，氢气上升滞留屋顶，不易自然排出，遇到火星时会引起爆炸。
储运注意事项：氢气应用耐高压的钢瓶盛装；储存于阴凉通风的仓间内，仓温不宜超过30℃，远离火种、热源，切忌阳光直射；应与氧气、压缩空气、氧化剂、氟、氯等分仓间存放，严禁混储、混运。
2．3 苯胺
苯胺为无色或淡黄色油状液体，呈弱碱性，具有特殊臭味，微溶于水，能溶于醇及醚，露置在空气中将逐渐变为深棕色，能被皮肤吸收而引起中毒，在车间空气中的最高容许质量浓度为5mg／m3。
理化常数：相对密度1.02(水＝1，20℃)，凝固点-6.2℃，沸点184.4 ℃，闪点70℃(闭杯)，自燃点为615℃，爆炸下限1.3％，燃烧热3.39MJ／mol，蒸气密度3.33g／L。
危险特性：具有很高的毒性，易经皮肤吸收以及经呼吸道吸人而中毒；中毒现象为头晕、乏力、嘴唇发黑、指甲发黑，甚至呕吐；饮酒后更容易引起中毒，事先服用牛奶则有解毒作用；苯胺可燃，遇明火、强氧化剂、高温有火灾危险。
储运注意事项：储存于阴凉通风的库房内，远离火种、热源并且与氧化剂及食用原料隔离存放。
3 国内苯胺生产装置典型事故分析
国内苯胺生产装置在运行中曾发生多起事故，主要为防爆膜爆炸事故、火警事故、溢料事故、中毒事故和一般事故。
3．1 氢气柜浮筒脱轨似乎倾斜，被迫停工抢修
原因：(1)设计制造存在缺陷，该气柜是工厂自行设计的第一台气柜，最初采用4条螺旋导轨，每条导轨对应水槽上端只装了一对导轮固定浮筒，再加上加工偏差超标准，导轨与导轮配合不好，气柜浮筒配重不均匀，浮筒升至高位时，受力不均导致浮筒变形；(2)供氧速度过大，使气柜浮筒上升速度太快，局部导轨与导轮受力不均，促使变形加大；(3)气柜自动排空系统不畅，排气速度小。
措施：在系统大修时对氢气浮筒加固增加刚度；水槽上新增6根导轨，浮筒上部增加导轮，使浮筒浮起时原来只有下部受导轨导轮控制，上部自由浮动，改为浮筒上下均受导轨导轮控制，使浮筒无论处于任何位置保持垂直状态，使原来存在的隐患消除。
3．2 流化床反应器扩大段法兰处着火
原因：(1)催化剂活化后投料起步温度过低，反应不完全，未反应的物料在过滤管上发生二次反应，温度达400ºC，法兰密封垫过热泄漏出气体自燃；(2)3台氢压机自动停车，未及时发现并停加硝基苯。
重新开车时，因反应床内积料，配比失调而超温达305ºC。
措施：控制初始反应温度，使反应完全。
为了防止因氢压机停车事故再次发生，将氢压机纳入DCS(计算机总体分散控制系统)系统监控。
3．3 防爆膜破裂
原因：(1)催化剂再生结束，补压缩空气控制不当超压，防爆膜破裂；(2)更换防爆膜后，启动氢压机时防爆膜再次爆破的原因是：氢气阀门内漏，氢气窜人系统形成爆炸混合物而引起。
措施：控制压缩空气压力；更换部件要试压、试漏。
4 苯胺生产过程与装置危险性分析及对策
苯胺的生产分两部分：硝基苯催化氧气还原，粗苯胺精制及苯胺水回收处理。
氧气柜、氢压机、硝基苯汽化器、流化床反应器、氢气换热器等处于正压操作，应防止发生泄漏，引起火灾和爆炸，污染环境，造成人员伤亡。
粗苯胺精制系统重点是要防止跑料和蒸干塔堵管。
4．1 氧气柜系统
氧气柜主要是起缓冲作用，减少波动，稳定各生产系统。
氧气柜在保障苯胺生产安全的地位越发显得重要，气柜本身的状况直接关系到苯胺生产的安全，在检修时对气柜自身存在的缺陷进行了整改，气柜浮盘的浮动高低进入DCS系统监测，并有上下限报警，和有电视监视系统，相对降低了自身风险。
4．2 氢压机系统
氢压机是苯胺生产的心脏，以年产35 000 t苯胺装置为例，共有9台氢压机。
苯胺生产是长周期连续运行的，一旦任何一台氢压机出现故障都直接危及安全和正常生产。
苯胺生产的重要工艺参数之一是氢油比，若氢压机输出氢量低于标准，将造成局部反应温度过高，轻者造成催化剂烧结，严重后果则是火灾和爆炸。
1987年江苏某厂，操作工巡回检查，发现温度套管已烧红，反应床严重超温，所幸未酿成大祸。
原因是氢压机循环阀未关死，氢气流量过低，氢油比严重失调，反应热聚焦造成严重超温。
4．3 硝基苯汽化系统
液体硝基苯加热到180ºC～200ºC进入汽化器，在高摩尔比氢存在下，是降膜蒸发汽化过热过程，实际是物理过程，但是如果设计不合理，管理不善，同样会发生严重事故。
如江苏某厂生产邻甲苯胺，汽化器发生爆炸。
原因在于原料中含多硝基化合物、硝基酚钠、一硝基苯类，汽化后被浓缩过热分解。
硝基苯与苯胺在高温无催化剂情况下会发生缩合反应，生成高沸物。
长时间高温加热易分解、结焦，造成汽化器堵塞。
4．4 流化床反应器系统
流化床反应器是苯胺生产的主要设备的核心设备，硝基苯和氢气在流化床中遇到催化剂瞬间反应产生大量热，反应物料有毒有害、易燃易爆，属带压高温操作。
一旦反应失控，轻者超温烧毁催化剂，重则物料泄漏酿成大祸。
吉林某厂苯胺车间流化床控制仪表失灵，造成流化床超压，防爆膜破裂，反应混合气带催化剂喷出发生火灾爆炸事故。
4．5 精馏回收后处理系统
该系统是纯物理加工系统，无化学反应，脱水精馏采用负压操作，物料基本对设备无腐蚀，回收系统常压操作，物料主要含苯胺，生产过程中发生最多的事故是残液蒸得过干，引起堵管和溢料，污染环境及造成人员中毒。
苯胺生产过程中反应物及生成物易燃易爆、有毒有害，且反应为高放热反应，是安全生产十分重要的典型化工装置。
为了保证安全生产，装置必须采用DCS进行控制；保证工艺管线和生产设备的密闭化，实现动密封和静密封泄漏率为零；严格执行工艺规程。
在管理有序的情况下，做到居安思危，增加必要的安全保护设施，保持生产装置安全稳定长周期运行。