高效液相色谱质谱日常维护计划
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种高效分离和分析样品成分的仪器，广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中，保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命，保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨，以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗：定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前，首先应关闭色谱柱开关，拔掉电源，然后用无水乙醇清洗柱及管路，最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中，还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性：检查HPLC各接口的密封性，确保各部件之间无漏气、不漏液，避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力：在使用HPLC过程中，经常检查色谱柱前后的压力表读数，确保在正常范围内。
如果发现异常，应及时排查原因并进行处理。
4. 校准：定期对HPLC进行校准，保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量：定期检查溶剂瓶的余量，确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管：若HPLC设备配备有紫外-可见检测器，需要定期检查和清洗灯管，以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境：保持HPLC设备使用环境的干净整洁，避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度，避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液：在使用标准溶液时，要注意存放条件，避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品：HPLC设备的使用需要大量耗材，比如柱、进样器、检测器灯管等，这些耗材的使用寿命有限，需要定期更换，以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况：建立设备的维护记录，记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况，为设备的维护提供参考。
高效液相色谱仪的维护和保养
高效液相色谱仪的维护与保养液相色谱仪应该进行适当的维护保养，维护保养按照维护频率分为日常维护、每周维护及每月维护。
每周维护、每月维护活动均应记录在仪器维护记录本上。
1日常维护1.1溶剂配制所有溶剂应为HPLC级，水应为二次超纯水。
溶剂必须经过滤膜过滤，过滤水和有机相时应该选用不同的滤膜。
纤维素膜主要用于水溶液，尼龙滤膜和PTFE膜均是通用型滤膜。
常用0.45μm滤膜，如果使用亚二微米颗粒色谱柱，建议使用0.22μm滤膜。
溶剂使用前必须脱气，常用超声脱气20-30min。
1.2开机准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。
按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。
确认工作站和仪器连接正常，通过工作站或手动打开排气阀，将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。
（所需流量参考日常工作的排气流量）（多个泵同时排气容易对泵造成损耗，不建议！）确认各通道排气完成后，关闭排气阀。
用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。
（注意：有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐）调用运行方法，使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。
平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间，让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
更换洗针溶剂、更换密封垫清洗溶剂。
1.3试验中注意1.3.1流动相在选择A、B、C、D泵放置流动相时，将盐溶液连接在一个底部梯度阀端口上，有机溶剂连接在一个上部梯度阀端口上。
最好使有机溶剂通道位于盐溶液通道的正上方。
最好不要将纯水溶液作为流动相的一组，如果使用了水相作为流动相的一组，应注意定期更换、过滤溶剂，不应超过2天，避免阳光直接照射。
如果试验允许，可向水相中加入0.001-0.0001M的叠氮化钠。
1.3.2色谱柱使用流动相前千万注意，流动相与色谱柱内的保存溶剂和系统内存留溶剂的混溶性，避免形成乳化小液滴，从而毁坏柱子。
高效液相色谱仪操作及维护保养规程
1.目的本文件规定了SPD-10A型高效液相色谱仪的操作及维护保养程序。
以规范高效液相色谱仪的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。
2.适用范围适用于SPD-10A型高效液相色谱仪的操作及维护保养。
43.内容3.1 方法简述3.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。
3.1.2 由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。
3.1.3 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。
3.2 仪器组成本仪器由公司泵，UVD检测器(190～600nm)和N-2000工作站组成。
3.3 使用前准备3.3.1 接入稳压电源将稳压电源的交流电源的输入插口插在固定的插板上。
打开稳压电源工作电源开关。
3.3.2 更换泵头里清洗瓶中纯化水更换蠕动泵清洗瓶中的纯化水(如果仪器经常使用则建议每周更换两次，如果仪器使用很少则每次使用前必须更换)。
3.3.3 清洗手动进样阀的定量环首先将手动进样阀的扳手反时针扳到头，手动进样阀将处于“Load”状态，用平头医用注射器吸入约1～2ml的50%的甲醇后，从手动进样阀的进样口注入，进行手动进样阀的清洗。
3.3.4 流动相的混匀与过滤3.3.4.1 若流动相为非单一溶剂，配好后要用玻璃棒或其它工具搅匀。
3.3.4.2 如果使用的流动相非色谱纯的、水相或配好的混合溶液，需要用0.45μm的一次性过滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜)。
3.3.5 流动相的超声脱气过滤后的流动相需要超声脱气，一般超声约10～20分钟。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪（LC-MS）是一种高档的分析仪器设备，其功能主要是将液相色谱与质谱相结合，能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程，以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前，用户必须熟知仪器的安全指南，确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容：•工作场所应清洁、通风良好，无任何杂物；•操作前需要注意静电防护；•在操作过程中，用户应当严格遵守操作步骤，不要随意更改设备的工作状态；•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品；•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全，用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识：•电源开关；•高压开关及指示灯；•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘：每天用干净柔软的布擦拭，防止灰尘与污垢积累；•列管和积分器：应该定期清洗，以免样品残留而污染设备和传感器；•柱温箱：应该定期清洗，并且使用干的清洗布将柱温箱干燥，以免产生水分影响设备；•电脑主机：需要定期清理灰尘，以保持通风良好；•定期检查冷却水的水质和水量，以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器，以免样品残留影响使用；•清理槽内残留的试剂；•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉，以免污染液相色谱质谱仪；•关闭电源等设备，避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行，延长其使用寿命。
用户在使用设备之前，必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识，以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护，及时清理设备，确保设备的正常运行。
总之，正确的操作和日常维护，加上仪器的定期检查，都有助于仪器的长期安全运行。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器，在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。
为了保证仪器的正常运行和数据的准确性，必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
一、日常保养1. 清洗进样口：进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。
在每次使用完毕后，应用纯水进行适当的清洗，以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。
2. 清洗流动相管路：流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一，其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。
定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。
一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗，然后用纯水反复冲洗，最后用流动相进行冲洗，确保完全清洗干净。
3. 更换柱芯：柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一，一旦柱芯损坏或堵塞，都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。
定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。
一般情况下，柱芯的使用寿命为100～400次，具体情况视样品性质和柱芯类型而定。
二、仪器维护1. 检查液路连接：高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。
定期检查液路连接是否紧固，确保没有泄露现象。
若发现泄露，应及时修复或更换相关部件。
2. 校准仪器：高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。
在使用高效液相色谱仪之前，应对仪器进行校准。
一般可以使用标准样品进行校准，并根据校准结果进行相应的调整。
3. 检查电源和供液系统：电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。
定期检查电源和供液系统是否正常运行，确保电源稳定、供液顺畅。
三、故障排除1. 泵压不稳：高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素，若泵压不稳定，会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。
可能的原因包括：流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。
解决方法：更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。
保养维护高效液相色谱仪的要点
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪（High-performance liquid chromatography，HPLC）是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命，需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点：1.保持色谱仪周围环境清洁干燥：色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯，防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材：液相色谱柱是色谱仪的核心部件，需要定期检查柱子的状况，包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时，需要及时检查和更换柱子。
此外，溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统：进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件，保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择：溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂，在使用过程中定期更换，并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时，要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控：定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外，在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品，并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理：样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒，避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品，要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器：除了日常保养，还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐，进行润滑和清洗等维护工作，保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理：在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
高效液相色谱仪的维护和保养
高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备，需要定期进行维护和保养，以确保其长期稳定运行和准确结果。
以下是一些建议的维护和保养步骤：
1、定期清洗系统：定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质，包括流动相、样品和清洗液。
这可以防止堵塞和污染，并保持系统的清洁和高效。
2、定期更换流动相：流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。
建议定期更换流动相，以避免其变质或受到污染。
3、定期检查和更换泵密封垫：泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。
建议定期检查和更换泵密封垫，以避免其磨损或老化。
4、定期校准系统：定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。
建议定期进行校准，并使用已知的标准物质进行校准。
5、定期检查和更换流路配件：流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分，需要定期检查和更换。
例如，过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。
6、保持电源和仪器连接稳定：保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。
建议使用UPS电源，并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。
7、定期进行软件和硬件更新：高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。
建议定期检查和更新软
件和硬件。
总之，高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作，需要专业人员进行定期维护和保养。
建议用户根据自身的实际情况，制定一个合理的维护和保养计划，并严格执行。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪（HPLC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性，保养和维护工作是至关重要的。
下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。
一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后，会有一些污垢积聚在各个部件上，为了保证正常运行，需要经常进行仪器的清洁工作。
需要对仪器外壳进行清洁，可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭，注意不要使用含有颗粒的清洁剂，以免划伤表面。
对移液器、注射器等部件进行清洁，可以用纯水或乙醇进行清洗，并用吹气枪将部件表面的水分吹干。
需对进样针、柱和检测器进行清洁，确保各个部件的表面保持干净。
二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件，需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。
需要使用纯水对流路进行冲洗，然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗，最后再用纯水进行冲洗，以确保流路内没有残留的有机溶剂。
还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈，确保流路畅通，避免堵塞和泄漏的情况发生。
三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件，需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。
需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试，以确定柱的性能是否符合要求。
在使用过程中，要注意避免超压和超温，避免对柱产生损害。
需要及时更换柱前的过滤器，避免杂质进入柱内影响分析结果。
需要注意柱的存放条件，避免受到光照和高温的影响，导致柱的性能降低。
四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响，需要定期进行调试和校准工作。
需要对检测器进行零点漂移的校准，以确保检测器读数的准确性。
需要对检测器的灵敏度进行调节，以确保检测器对样品的响应能力。
需要注意避免检测器的震动和碰撞，避免损坏检测器内部的光学组件。
五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时，需要及时记录下关键数据和操作情况，以便日后进行分析和查找问题。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
1. 日常维护
（1）每日清洁：每天使用后，必须清洁HPLC仪器的各个部位，包括进样器、柱组件、检测器以及进样针等。
（2）检测参数：每次使用HPLC前，都要仔细检查仪器的各项参数，如泵的流速、检测器的波长、柱温、进样器的静态和动态容积等，确保仪器参数的准确性与稳定性。
2. 系统检查
（1）检查单相泵：检查单相泵的溶液的压力、流量是否稳定，如不稳定则应更换排水值、密封环等。
（2）空气污染：避免使用压缩空气而造成的污染，使用过滤器减少空气污染的影响。
（3）柱易损件：检查柱组件、检测器的检测灯泡是否正常，如果不正常及时更换。
3. 液路检查
（1）泵：每日使用前，要检查泵的操作流程是否正常，包括泵头是否松动、进样器是否正常等。
（2）进样器：检查进样器的针头是否被堵塞。
（3）柱组件：检查柱头、柱芯和柱芯管是否存在空气、杂质和碎屑，如存在则必须清洗。
（4）检测器：检查检测器的光路是否干净，如存在瑕疵，要及时清洗或更换。
4. 液路清洗
HPLC仪器的液路清洗非常重要，定期清洗可以防止杂质和污染物的积累，向样品中渗透，从而导致实验数据产生误差。
常见的清洗液包括甲醇、乙酸、纯水和乙腈等。
5. 保养记录
为了确保HPLC仪器的高效运转，保证HPLC分析数据的准确性，必须做好维修记录，包括对每一次保养、每一次维修和每一次更换消耗品进行详细记录，以便日后的查询和追溯。
总的来说，对于HPLC仪器的保养和维保，首先要做好日常的维护工作，定期检查系统各部分的性能表现，及时清洗液路和更换易损部件，最后对使用、维护过程中的重要记录做好备份和存档，从而确保HPLC的长期高效运行。
高效液相色谱仪的日常维护措施
高效液相色谱仪的日常维护措施液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。
广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解析的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分并依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
高效液相色谱仪的日常维护措施：（1）照明：室内照明要光线适中，避免阳光直射。
为避开直射光线对仪器操作、观测的影响，仪器(显示屏)应侧向光线。
实验室窗户要挂窗帘，以便随时调节光照强度。
（2）通风：使用高效液相色谱仪分析过程中，由于流动相中含有挥发性有机溶剂（甲醇、乙睛等）会产生有害气体，对仪器中的光学元件带来腐蚀，应注意仪器室的通风，以排除室内有害气体、保持空气清新。
通风主要有两种方式:一种自然通风，定时打开门窗，让内外空气对流;另一种是强制通风，如用通风柜、排风扇等，及时将有害气体排出室外。
（3）环境温度和湿度：适宜的温度和湿度是保障HPLC仪正常运行、性能稳定的必要条件。
HPLC 仪一般要求室温在20一30℃之间，日温度变化2一3℃，不要波动太大，否则，在开机分析时会影响色谱分离; 夏季一定要控制室温不要超过30℃，温度太高会使流路系统产生气泡，影响检测器的正常工作（如荧光检测器）。
室内相对湿度应控制在60%以下。
（4）供电：高效液相色谱室应设有照明电源和动力电源，动力电可供仪器运行使用。
为减少噪音的干扰，仪器应远离瞬时供电的大功率电器设备，如:大型电动设备（超低温冰箱、电烤箱等）、电梯、空调系统等。
高效液相色谱的日常使用和维护
高效液相色谱的日常使用和维护高新科技与现代产业的迅猛发展，促进了以高效液相色谱（HPLC ）为代表的复杂样品的分离分析和分离纯化仪器的飞速发展。
HPLC 以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广、分析检测限低等优势，在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。
高效液相色谱仪是一种高端检测仪器，它精密快速，有效准确检测的同时就要求我们一定要严格正确使用仪器，定期科学有效地维护仪器，只有这样仪器才能长久持续有效使用。
但是从目前实际使用情况看，与高效液相色谱仪的应用及产品技术升级的发展速度相比，其使用和维护则相对比较滞后，从而造成对仪器的滥用和对耗材不必要的浪费。
主要原因是由于对于仪器使用操作者的培训侧重于仪器的初步使用，忽略了仪器的后续培训及维护操作学习；其实很多高效液相色谱都是国外进口仪器，英文版本软件对于大多数理工科毕业的仪器操作者也是一个障碍。
笔者根据自己的工作经验，以岛津LC-20AT 液相色谱仪为例，阐述液相色谱仪在使用时应注意的几个问题及日常使用后的仪器维护基本事项，并对仪器使用过程中容易遇到的问题进行分析，提出解决方法。
1、高效液相色谱仪的组成高效液相色谱仪主要是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和色谱软件数据处理系统组成。
1.1 输液系统输液系统主要包括溶液贮器、在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。
溶液贮器用于存放符合HPLC 要求的流动相。
在线脱气装置主要功能是流动相在进入柱子前排除气泡。
高效液相色谱柱的填料颗粒较小，通过2〜5mm勺色谱柱受到的流动阻力很大，因此需要通过高压输液泵抽取流动相输送至色谱柱。
高压泵按输液性能可分为恒压泵和恒流泵两种。
按机械结构又可分为液压隔膜泵、气动放大泵、螺旋注射泵和往复柱塞泵四种，前两种为恒压泵，后两种为恒流泵。
恒压泵可以输出稳定不变的压力。
在一般的分析仪器中，由于系统阻力不变，恒压亦可达到恒流的效果。
但是当系统阻力发生变化时，输入压力即使不变，流量却可随阻力而变化。
高效液相色谱的日常使用及维护
液相维护
1.管路过滤器的检查及清洗，吸滤头及在线过滤器先用异 丙醇超声5~15min, 然后用甲醇超声5~15min，随后用双蒸 水超声5~15min，再用甲醇清洗超声5~15min，安装。
2.液相的清洗，一般使用4周以后，将系统在没有连接色谱 柱的条件下，依次用甲醇、异丙醇、甲醇、50%甲醇、甲 醇各冲洗1h。
7. 进样（六通阀）搬到LOAD位置时进针（在此位置将微量进 样器中的溶液注射到定量环）→打完针后搬到INJECT位置进样→ 取下微量进样器。进样针内不能有气泡；转动阀时速度要快；部 分装液法（最多75%）和完全装液法（3~5倍）；结束后冲洗。
高效液相色谱仪的一般使用方法
8.冲洗色谱柱：分析完毕后关闭检测器，用流动相冲洗一 段时间（溶剂量为10～15倍的柱体积），然后再用有机溶 剂冲洗。流动相中含有酸、缓冲盐、离子对时，使用完后应 先用无盐流动相（10%甲醇/乙腈）冲洗40~60min。之后 逐步增加有机溶剂比例进行冲洗（保证最后管路和色谱柱中 充满90%以上的甲醇或乙腈）。
常见的色谱问题——鬼峰、双峰
鬼峰——即使不进样也会出现的峰 原因：流动相脏或样品过量
双峰 柱效下降 过滤片部分堵塞 只有一个双峰——组分的共洗脱 样品与溶剂不匹配
常见的色谱问题——峰展宽
所有的峰都展宽 • 柱效降低 • 进样量大 • 高粘度流动相 • 样品与流动相不匹配
部分峰展宽 • 前次进样后流出的组分 • 大分子量样品
常见的色谱问题——基线噪音
1. 在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)：流动相脱气，冲 洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2. 漏液：检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析 出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 3. 流动相混合不完全：用手摇动使混合均匀或使用低粘度的 溶剂。 4. 温度影响(柱温过高，检测器未加热)：使用柱温箱，减少温 度差异或加上热交换器。 5. 在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)：断开LC、检测 器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 采用精 密级稳压电源。
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法摘要：高效液相色谱是以高压液体为流动相，采用经典液相色谱法的色谱过程。
高效液相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱，在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。
仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题，影响仪器的正常工作。
保证仪器的正常运行，保证分析人员能够准确可靠地分析数据。
仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作，了解常见故障的预防和排除方法，就能最大限度地发挥仪器的性能。
根据实践经验和有关资料，本文简要介绍了高效液相色谱仪的科学维护和故障排除。
关键词：高效液相色谱；故障诊断；排除；方法1、高效液相色谱概述高效液相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。
近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中。
高效液相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。
高效液相色谱由输液系统(含储液罐、高压泵等)、分离系统(含采样器、高压泵等)、色谱柱、检测系统(含试验等)、采集系统(含馏分采集器、，自动采集装置）等，这些系统就象人的脉络一样相互依赖，每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。
因此，液相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。
2、高效液相色谱仪常见故障及处理方法2.1输液泵常见故障及处理2.1.1止回阀的故障及处理球阀和阀座的密封不严密，即使球阀和阀座粘在一起，也会导致液体回流和压力不稳定。
处理方式，应当立即打开排气阀，用高流速溶液冲洗泵，直到排放呈线性。
如果泵进口处有气泡，也可以排出泵头上的气泡，具体方法是:用扳手握住进气泡的泵头，松开出口管的压力盖，用手泵送液体，然后将看到气泡从孔中挤出，直到气泡流出并拧紧压力盖。
如果压力仍然不稳定，可以认为止回阀磨损，球体不光滑，需要更换零件。
2.1.2泵垫圈故障泵密封的常见问题是系统密封泄漏和污染。
严禁采用强酸和强碱溶液进行冲洗，溶液的pH值一般调整为中性。
hplc维护保养管理制度
hplc维护保养管理制度一、简介高效液相色谱（HPLC）是一种常用的色谱分离技术，广泛应用于药物分析、环境监测、食品检测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行，延长设备寿命，提高分析效率，建立一套科学的HPLC维护保养管理制度是非常重要的。
二、目的1.保证HPLC仪器的高效稳定运行；2.延长仪器的使用寿命；3.确保分析数据的准确性和可靠性。
三、内容1. 定期维护（1）日常维护：包括清洗柱子、软管，检查泄漏情况，及时更换零部件等。
（2）周维护：对HPLC仪器进行全面检查，清洗和更换易损件，确保设备在良好的状态下运行。
（3）月维护：对HPLC仪器进行更深入的维护，检查仪器的性能指标，调整参数，确保设备的性能稳定和准确性。
2. 校准和校验定期对HPLC仪器进行校准和校验，确保仪器的准确性和稳定性。
3. 清洗维护定期对柱子、进样口、检测器等部位进行清洗维护，确保仪器的正常使用。
4. 质量控制建立质量控制标准，对HPLC仪器进行每次分析前的质量控制，确保数据的准确性和可靠性。
5. 废液处理建立废液处理制度，定期清理废液，确保实验室环境的整洁和卫生。
6. 保养记录建立保养记录卡，记录每次维护和保养的时间、内容和人员，以便进行后续的追溯和分析。
7. 应急处理建立HPLC仪器故障处理流程，对常见故障进行预防和处理，确保仪器的正常运行。
四、责任分工1. 实验室主管：负责管理HPLC仪器的维护保养工作，制定维护保养计划，监督执行情况。
2. 实验员：负责按照维护保养计划进行维护和保养，定期对仪器进行检查和清洗。
3. 仪器维护人员：负责对HPLC仪器进行定期维护和维修，确保仪器的正常运行。
五、总结建立科学的HPLC维护保养管理制度，不仅可以延长仪器的使用寿命，提高分析效率，还可以确保实验数据的准确性和可靠性。
实验室的管理者和实验员要高度重视HPLC仪器的维护保养工作，认真执行制度，确保实验室的正常运转和科研工作的顺利进行。
维护高效液相色谱的方法
维护高效液相色谱的方法
高效液相色谱（HPLC）是一种广泛应用于化学、生物和制药领域的分离分析技术。
为了确保HPLC系统的性能和准确性，需要对其进行定期维护。
以下是一些维护高效液相色谱的方法：
1. 定期检查系统密封性：确保系统密封良好，防止流动相和样品泄漏。
检查所有的管路连接、密封圈和阀门是否正常。
2. 保持泵清洁：定期清洗泵内部，以防止残留物对柱塞和密封圈造成磨损。
使用适当的溶剂清洗泵，并确保其干燥。
3. 定期更换滤芯：为了防止流动相中的颗粒物对泵和检测器造成损害，需要定期更换滤芯。
根据实际情况，按照仪器制造商的推荐进行更换。
4. 维护检测器：根据检测器的类型，进行适当的维护操作。
例如，对于紫外-可见光检测器，定期清洗光路和检测池；对于荧光检测器，定期清洁激发和发射滤光片。
5. 校准流动相和波长：确保流动相的准确性，避免对分析结果造成影响。
同时，定期校准检测器的波长，确保其准确性。
6. 清洗色谱柱：为了保持色谱柱的性能和延长其使用寿命，需要定期进行清洗和维护。
根据色谱柱的类型和实际使用情况，采用适当的清洗方法。
7. 保持仪器干燥：保持仪器内部的干燥，以防止金属部件生锈和橡胶部件老化。
定期运行仪器以排出湿气，并避免在潮湿环境中长时间停机。
8. 记录维护日志：为了跟踪仪器的维护历史和维护状态，建议记录维护日志。
记录每次维护操作的时间、内容、操作者等信息，以便日后参考和跟踪。
总之，高效液相色谱的维护对于确保其性能和准确性至关重要。
通过定期检查、清洁和更换部件，可以延长仪器的使用寿命和提高分析结果的可靠性。
高效液相色谱常见故障排除及维护保养
• a 、在不开UV检测器，工作站的前提下， 将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
• b 、打开排空阀，用针筒抽出些流动相， 确认泵中已有该流动相，然后将针筒内 的液体排出，并重新接在排空阀上。
• c 、启动冲洗功能。流量3ml/min，时间 5min（注意：此时排空阀仍要打开，否 则将冲坏色谱柱）
故障排除
（3）如使用注射器 的手动进样器，需确 保进样操作重复；
（4）如使用自动进 样器需确保正确的进 样体积，注射器不含 空气，样品瓶有足够 的样品，系统不泄漏
（5）如手动进样器、 自动进样器都使用， 应确保系统的平衡
现象
判断 峰积分不正确
进样问题 准确度 降低 样品预处理时样
品降解或混入杂 质
检测池被污染或 用甲醇或其他强极性
有气体
的溶剂冲洗流通池
现象 判断
测定的波长选择 有误 基线漂 移
系统泄漏 样品中有强保留 的物质
故障排除
使用分光光度计说明 背景吸收，如背景值 高，说明流动相含有 紫外吸收化合物导致 基线漂移。使用的流 动相应在紫外截止波 长以外，或更换溶剂
检查并进行维修
用强度合适的溶剂清 洗色谱柱
系统泄漏
检查并进行维修
现象 判断
流动相脱气不够 充分
保留时
间不断 变化
室温变化
柱恒温箱设置有 误
故障排除
清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境
设置正确的温度
10.基线漂移
现象 判断 系统不稳或没有 达到平衡
室温不稳
基线漂
移
流动相污染或分
7.鬼峰
现象
判断
高效液相色谱日常简易保养及维护
高效液相色谱日常简易保养及维护1、流动相的抽作要求：高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；流动相脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法）2、吸滤头：特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。
3、单向阀：如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！4、泵头：泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修（如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等）5、过滤器：当色谱峰出现异常情况时，有可能是此部件被污染，拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀：此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器：平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗；如出现漏液现象，原因极可能为转子密封垫磨损或污染，一般须申请维修或更换配件。
8、流通池：在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗（可根据说明书进行操作或申请维修）。
9、工作站：出现死机可重起计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
泵压不稳1、泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相2、单向阀故障——清洗若上述操作仍不能解决，可用异丙醇冲洗流动（无色谱柱冲洗，由手动进样器直接进检测器），流量为3-4ml/min,冲洗50分钟左右，然后重新安装色谱柱，更换流动相平衡，如此再不能解决泵压波动故障，可申请更换配件。
色谱的保养：漏液处理：流路堵塞问题：缓冲盐的使用：流动相含有盐分时，做完实验后一定要进行流路冲洗；首先用水冲洗，打开排液阀用PURG键转换出原有含盐的流动相，然后关闭排液阀打开泵冲洗全部流路45分钟以上，如此更换流动相为水和甲醇混合液冲洗全部流路30分钟（此步骤一般可省去，根据实验而论），最后更换纯甲醇冲洗全部流路45分钟以上。
液相色谱仪日常维护办法
液相色谱仪日常维护办法概述液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和数据准确性，我们需要定期进行维护和保养工作。
本文将介绍液相色谱仪的日常维护办法，以帮助用户正确操作和保养仪器。
1. 检查系统在使用液相色谱仪之前，需要检查仪器的各个部件是否正常工作，特别是流动相供给系统和检测器：•检查流动相供给系统的泵是否正常运转，是否存在漏液或堵塞的情况。
•检查检测器的灵敏度是否正常，光源和检测器是否工作正常。
•检查色谱柱的连接是否牢固，并清洁柱端和柱头。
2. 清洗色谱柱液相色谱仪的色谱柱是关键部件之一，需要经常清洗和保养，以保证分离效果和柱寿命。
•使用高纯度甲醇或乙醇对色谱柱进行洗脱，去除残留样品和杂质。
•使用纯净水反向洗脱色谱柱，以去除有机溶剂和离子残留。
•用流动相溶液进行平衡，保证柱的稳定性和分离性能。
•在更换新的色谱柱时，应注意废弃旧柱时的环保处理。
3. 校准系统为了保证液相色谱仪的准确性和可靠性，在每次使用前都应进行校准。
主要包括：•校准流速：使用标准溶液进行流速校准，确保流速准确。
•校准波长：使用标准溶液进行波长校准，确保检测器波长准确。
•校准峰宽：使用标准样品进行峰宽校准，确保分离效果准确。
4. 检测器维护检测器是液相色谱仪的核心部件，其稳定性和准确性对分析结果影响很大。
需要定期进行以下维护：•清洁光源：使用纯净棉签轻轻擦拭光源窗口，去除灰尘和污垢。
•清洁流动池：使用纯净棉签沾取纯净水擦拭流动池表面，去除残留样品。
•定期更换灯泡：根据使用寿命更换灯泡，确保检测器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理和保存在完成实际分析后，及时处理和保存分析数据是非常重要的。
以下是一些常见的注意事项：•定期备份数据：将分析数据备份到云存储或其他介质，以防止数据丢失。
•数据归档：建立规范的数据归档体系，方便后续查询和追溯。
•数据报告：根据需要生成数据报告，包括关键参数、分析结果和结论。
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高效液相色谱质谱仪日常维护计划
目的：指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪，提高仪器使用寿命，使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。
液相色谱仪部分：
一：流动相的制备要求：
高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；流动相
脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法
二：高压恒流泵的维护和保养
1．高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。
高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。
在升高流速的时候应梯度势升高，最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。
2．特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换
3．在仪器使用完了以后，要及时清晰管路冲洗泵，保证泵的良好运转环境，保证泵的正常使用寿命。
三：色谱柱的维护和保养
1．所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
2．所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，所有试液均新用新配。
并且在进样的样品都必须经过0.45um
薄膜针筒过滤后进样。
3．所使用到的最大流速为1.0ml/min，所以流速提升过程应是梯度提升，不存在流速的突升突降。
4．在仪器检测完了后，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色谱柱1小时以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色谱柱40分钟以上。
四：工作站的维护
出现死机可重启计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
五：常见故障及日常维护
下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。
溶剂瓶
液相质谱仪质谱部分：
一：分子泵的维护和保养
1．喷口离 orifice 位置尽可能远。
2．样品尽可能干净。
3．机械泵油经常更换。
4．分子泵的散热尽量充分。
二：不定期做质量校正：
仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠: 1．负离子 : PPG3000 10ul/min。
2．正离子: 1/10 PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min (API4000)。
3．每次重新开机，不关机时,每三个月。
三：清洗 Curtain Plate, Orifice, Skimmer 和Q0：
1．清洗 Curtain Plate: 用无尘纸加甲醇擦洗。
2．清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate 后,用无尘纸加50 水/50 甲醇擦洗。
3．停 API 主机15 分钟后,停机械泵拆卸Curtain Plate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul 加样枪头,加50 水/50 甲醇擦洗Orifice 内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer 和Q0。
四：堵的判断及处理方法：
1．进样管及 spray tube 堵塞。
2．用Syringe 推：直线喷出——没有堵塞。
3．若堵，取下用50 水/50 甲醇超声。
4．超声仍无效,更换进样管及spray tube。
5．Orifice 堵塞，灵敏度下降或真空度异常的好，应用50 水/50 甲醇清洗orifice 外部，不能解决问题时再清洗orifice 内部。
五：机械泵维护：
1．每三个月更换机械泵油。
2．不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵。
3．更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次。
六：常见故障及日常维护
七：死机处理的 9 个步骤
1. Analyst 软件中 Hardware configure 重新deactive,再active。
2. 用CTRL-ALT-DEL,Windows 任务管理器结束任务,关掉Analyst 软件,然后重新打开Analyst。
3. 关掉Analyst 软件，Stop Service 后重新打开Analyst 软件。
4. 重新启动控制仪器的电脑,HPLC 重新启动,再active。
5. Stop Service 后进入Scu21.exe 中， clear GPIB Bus。
6. Stop Service 后进入Scu21.exe 中， Reset System controller。
7. 同时按下电源旁边的两个按扭reset。
8. 重新开关仪器总电源。
9. Stop Service 后进入Scu21.exe 中。
说明：一步不行，再使用下一步，不一定7 步都需要做完。