高压原位电磁测量技术与原理

3、x射线衍射
从图13中可以看出，各衍射峰随压力增 加向更高角度的方向移动，这说明晶面距离收 到压力作用正在减小。在实验初期压力较小的 阶段，衍射峰表明此时铁的晶格为 bcc 结构。 在压力为 13.7GPa 的曲线上最先出现了一个 新的衍射峰，比较 pdf 卡片后可以确认该峰 是 hcp 结构中的衍射峰(101)。随着压力继续 增大，又出现了若干新峰且这些新峰的峰强都 随压力升高而增大，同时，对应 bcc 结构的 各衍射峰在逐渐被削弱，压强升高至 18.1GPa 时基本消失。
图12 铁的观测数据 图13 铁的高压 X 射线衍射图谱
4、电学测量：相变发生在 10GPa
分析曲线可以发现，不同结构的铁，其电导率随压 强变化的趋势也是不同的。bcc 相的铁的电导率随压力的 增加而增加；当压力升高至 13GPa 以上bcc 相开始向 hcp 相转变时，电导率转而随着压力升高而减小，相变结束晶 体结构完全转变为六角密堆结构后，虽然其电导率仍随着 压力的增加保持减小的趋势，但变化的程度明显趋缓。
反铁 磁性
表1 物质磁性及其产生机制
2、磁测 2、磁测 量技术 量技术
振动样 品磁强 计
超导量 子干涉 磁强计
图 1 典型的 VSM 方案原理图
3、高压磁学研究的意义
磁性不仅是一个宏观的物理量，更与原子、晶体结构等物质的微观结构密切相关， 高压方法在研究物理学基本问题中具有其他手段无法代替的作用，因此，高压对物 质性质的影响一直以来就广泛受到人们的关注。金刚石对顶砧技术的出现和发展， 对最近几十年来的高压物理学的发展起到了巨大的推进作用，具有重要的意义。静 态超高压强成为了除温度之外的又一个能够实现简单、安全调控的环境物理量，研 究人员获得了一种能够向被观测样品施加极高的静态压强的有效可靠的手段。高压 环境可以通过改变材料晶格的形状来改变材料的电学和磁学特性。因此，超高压下 物质磁性的测量对了解新物质内部结构和宏观表象都具有重要的意义。 以穆斯堡尔 谱为代表的光学观测手段成为了分析物质磁性变化的主要数据来源。
图2 测试系统核心部分原理图
二、 Model 7265 型数字锁相放大器
图4 Model 7265 型数字锁相放大器前面板
图 3
Model 7265 型数字锁相放大器原理图
图 5
7265 锁相放大器前面板各接口功能简介
图6 Model型数字锁相放大器后面板 图7 RS232线缆连接图
三、 控制和数据处理程序
图8 所编写程序的操作和显示界面
03
高压下Fe磁性的研究
一、铁的物相
铁是一种相图非常复杂的金属，具有丰富的结构相变。例如体心立方(bcc)结构的α相，面心 立方(fcc)结构的γ相,六角密堆(hcp)结构的高压ε相和低压高温的δ相(bcc)等。 在不同的条件下，其内部的磁性耦合机理亦可以分为铁磁性、反铁磁性甚至顺磁性等不同 的情况。这些不同的相会随着环境的改变而发生相应的转换。如铁磁性的 bcc 相。 在温度升高至 910℃后将转变为反铁磁性的 fcc 相，而当温度不变压力升高至 13GPa时又将 转变为非铁磁性的 hcp 相。 现有的地球物理知识表明,处于高温、高压条件下的地核,是由一个液态外核和一个固态内核 构成的;外核成分除铁外,还有少量的比铁轻的元素,内核基本是由纯铁组成，因此铁的高压物理学 研究有很重大的现实意义和需求。
02
超高压原位物质磁性检测系统
一、装置介绍
对被测样品的磁信号进行采集、传输、放大、记录和分析等若 干步骤，其中（1）为被测量的处于压力下的样品，（2~4）为 布置在 DAC 内部的由 3个线圈共同构成的磁探头，每个线圈的 电阻分量和电感分量在图中都被分别标示了出来。线圈组的激 励信号由锁相放大器中的内部振荡器提供。锁相放大器可通过 PC 机中的程序进行控制和设定各项参数，PC 机与锁相放大器 之间为标准的 RS232 串口通讯。
图14 测量金属电导率实验中只用的冲击压缩装置示意图 图15 铁的电导率与压力的关系曲线
三、高压下对铁的磁性相变的观测
图16 第一次实验中信号随压力的变化关系
图18 前两组信号的对比。黑色 点为第一组；红色点为第二组。
表2 前两次实验中得到的信号随压强变化的数据
图17 第二次实验中信号随压力的变化关系
束点。几次不同条件下的对比实验得出了相似的观测结果，这也进一步验证了设备和实验方法的可靠性。
二、未来工作展望
本文中所介绍的测量系统由于只搭建了原型机，其加工工艺和屏蔽措施都有很大的改进空 间，既然其性能和稳定性都在前期实验中得到了验证，实验方法和 1. 通过整合压力标定系统和磁性测量系统的方式进一步提高该系统的可靠性，优化实验步骤， 减少人为误差； 2. 设计并增加电磁屏蔽措施提高探头的抗干扰能力； 3. 改用价格相对低廉的锁相放大模块替换现有的锁相放大器，降低系统的 制作成本、减小设备体积并最终实现高压磁测量手段的设备化和模块化。 目前，我们正在探索 在当前测试系统中引入可控外加磁场的相关技术和方法，以期实现对高压下微小样品的磁滞回 线进行测量，丰富可测量的磁性参数，为更充分地了解物质在高压下的磁性能做技术储备；未 来也在考虑引入自动加压设备，结合自动控制和软件技术，最终实现高压原位磁性全自动化可 预设的无人值守测量。
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二、压力对铁的影响 1、理论计算
图9显示了(011)面上铁原子在相变过程中位置移动示意，显示 了铁从 bcc结构转变为 hcp 结构的微观过程。首先发生的是在{011} 面中的原子沿(100)方向被压缩，{011}面转变为六角形密排面，然后 {011}面中的原子沿(0-11)晶向移动以达到能量最低的状态，完成相 变过程。
高压原位电磁测量技术与原理
目 录 CONTENTS
01
背景介绍
02
超高压原位物质磁性检测系统
03
04
高压下Fe磁性的研究
结论与发展 结论与来自百度文库展
01
背景介绍
1
动态高压技术
3
金刚石对顶砧技术
2
静态高压技术
一、 高压实验技术与装置
二、磁性测量概述
物质的磁性和产生机制如表示：
1、物质 的磁性
顺磁 性
抗磁 性 铁磁 性 亚铁 磁性
图9：(011)面上铁原子在相变过程中位置移动示意
图10：铁的 hcp 结构
2、穆斯堡尔谱
穆斯堡尔谱的观测表明，常温常 压下铁的穆斯堡尔谱线有六个峰(图 11a)，压力高于 13GPa 时出现一个 随压力升高而增强的峰(图 11b)，且 原来的六个峰开始减弱直至消失(图 11c)。
图11 铁的穆斯堡尔谱的变化过程
图19 前两组数据调整比例后对比
表3 第三次实验中得到的信号随压强变化的数据
图20 第三次实验中信号随压力的变化关系
04
结论与发展
一、研究结论
1. 提出了新的探测线圈结构，其优势在于加工难度小、对定位精度要求低，大大降低了技术门槛。按 照该结构所制作的探测线圈组，性能和稳定性均较传统设计有所进步。 2. 通过分析、论证和实际测量对比等手段，选取多种新型材料对精钢石对顶砧压机的各组成部分进行 了重新设计和制造，在不降低压机各项性能指标的前提下，成功排除了旧款金刚石压机机械结构产生的 背景信号变化对磁性测量所造成的干扰，使观测高压作用下的微小样品的磁信号成为可能。 3.结合锁相放大技术、自动控制手段，以新型金刚石对顶砧压机为核心搭建了超高压原位物质磁性检测
系统的验证版本原型机。编写了相应的程序用于对实验过程进行控制、监视，对实验数据进行记录，在
很大程度上减小了实验人员的工作强度，提高了对实验数据的处理和分析精度。利用该系统观测了室温 环境中 Fe 样品在压力作用下由 bcc 相向 hcp 相转变的过程中发生的磁性转变。 4.在对 Fe 样品的升压实验中成功观测到了位于 13GPa 附近的相变开始点和位于 18GPa 附近的相变结