磷化膜质量评定项目与方法
磷化质量的检验
一、钢铁件磷化质量检验规范、 LFWI-007-02-011.适用范围：本标准规定了在钢铁及其合金表面形成磷化膜的有关技术要求及其检验方法，质量一致性检验项目有外观，膜重，耐蚀性等。
2．引用标准2.1 GB/T10125-1997《人造气愤腐蚀试验.盐雾试验》。
2.2 ISO9227《人造环境中的腐蚀试验.盐雾试验》。
2.3法国DIN50942：1996-09《金属的磷化处理》。
2.4兵器工业部WJ464-95《黑色金属磷化规范》。
3.外观检验3.1方法：目视检测（在100W白炽灯下，距工件400mm处目测）。
3.2色泽：锌系磷化和锌钙系磷化膜呈浅灰色～深灰色，锰系磷化膜呈深灰色～黑色，铁系磷化膜呈虹彩色（如黄到蓝灰色）。
材料的差异，热处理方式 ，焊接等都会导致磷化膜的颜色差异（如氧化处理的过的锰磷化呈深灰黑色）。
黑色磷化应为连续均匀黑色,无发红现象3.3外观：膜层应连续均匀，无锈迹，无挂灰为合格。
下列缺陷是不允许的：a.疏松的磷化膜。
b.表面有机械损伤，锈斑，白色附着物，黄红斑；c.局部无磷化膜（与客户协商的深孔，深凹处除外）。
允许的缺陷为：d.由于焊接，局部热处理，基体金属组成成份不同，及表面加工状态不同而导致的色泽和结晶差异；e.轻微的小迹，擦白，挂灰；f.局部破坏的工件，无特殊说明对其在磷化界限向磷化部份位移2～5mm；g.因尺寸原因，两次磷化的界限处允许有色差；h.因基材构的原因或在磷化槽中因与支撑物或其他组件的触碰而产生的磷化膜表面的轻微起伏或色差起伏。
3.4尺寸检验3.4.1对于客户特别强调尺寸要求时，进行该项检查。
3.4.2方法：根据客户提供或指明的标准量具及检验方法进行检验；检验比承双方友好协商而定。
4.膜重(g/㎡)4.1客户有膜重要求时，可按照《钢铁件磷化膜重测量方法》规定进行测定。
4.2膜重应不低于表1的规定值或根据客户要求双方协商。
表1：膜重范围磷化种类膜层标准膜层主要成份钢铁基体材料上的膜重g/m2锌系ZnPh Zn2Fe(PO4)2·4H2O,Zn3(PO4)2·4H2O树脂状，针状，空隙较多.1～15锌钙系ZnCa·Ph Zn2Ca(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2OZn3(PO4)2·4H2O紧密颗粒状，有时有大的针状颗粒，空隙较少.1～15锰系Mn·Ph (Mn·Fe)5H2(PO4)4·4H2O,Mn3(PO4)2·3H2O紧密颗粒状,空隙少.8～20黑色磷化B-Zn·PhB-Mn·Ph8～205.耐蚀性耐蚀性检测，通常采用中性盐雾实验和硫酸铜点滴法，根据要求而定采用何种方法检验。
酸洗磷化检验标准
酸洗磷化检验标准前言嘿，今天咱们来聊聊酸洗磷化检验标准这个事儿。
你知道吗，在很多工业生产中啊，特别是那些涉及金属加工的领域，酸洗磷化就像是给金属来一场精心的“美容护理”。
这可不仅仅是为了让金属看起来好看，更重要的是提高它们的性能呢。
比如说，让金属表面更耐腐蚀、能更好地涂上漆或者其他涂层。
但是啊，怎么知道这个酸洗磷化做得好不好呢？这就需要一个靠谱的检验标准啦，就像我们评判一个东西好不好总得有个尺度一样，这个标准就是那个尺度，它能保证酸洗磷化的质量，让整个生产过程都顺顺利利的。
适用范围这个酸洗磷化检验标准适用的场景那可不少呢。
首先啊，在汽车制造行业里，汽车的很多零部件都是金属制成的。
像车架啊，发动机的一些部件等等，这些金属部件经过酸洗磷化处理后，就得按照这个标准来检验。
比如说车架，如果酸洗磷化没做好，那在以后使用过程中很容易生锈，这可就麻烦大了。
再比如说机械制造行业，各种机床的金属外壳或者内部的一些传动部件，也需要酸洗磷化来提高表面性能，同样也要遵守这个标准。
还有一些金属家具制造企业，那些漂亮的金属桌椅、柜子等，要是酸洗磷化不过关，表面就会很快出现问题，影响美观和使用寿命。
总之呢，只要是涉及到金属酸洗磷化处理的生产过程，不管是大规模的工业生产，还是小规模的手工作坊（当然，手工作坊也得保证质量嘛），这个标准基本上都是适用的。
术语定义1. 酸洗- 简单来说呢，酸洗就是用酸溶液去除金属表面的氧化物和其他杂质的过程。
你可以想象一下，金属表面就像有一层脏东西，酸就像清洁剂，把这些脏东西给溶解掉，让金属表面变得干净。
比如说铁制品表面常常会有铁锈，酸洗就能把铁锈去掉，让铁制品恢复原来的样子。
2. 磷化- 磷化就是把金属放在含有磷酸盐的溶液中进行化学处理，在金属表面形成一层磷酸盐保护膜的过程。
这层膜就像是给金属穿上了一件隐形的保护衣，让金属不容易被腐蚀，而且还能让后续的涂层更好地附着在上面。
打个比方，就像我们给手机贴了一层膜，能保护手机屏幕一样，磷化膜就是金属的保护膜。
磷化膜镀层深度测量标准
磷化膜镀层深度测量标准
磷化膜镀层深度测量标准是指在对磷化膜镀层进行测量时，要符合的一些规范与标准。
1. 测量方法：确定合适的测量方法，常见的方法有显微镜观察、扫描电子显微镜（SEM）观察、光谱分析、X射线衍射等。
根据需要选择合适的方法进行测量。
2. 校准：在测量前，需要对测量设备进行校准，确保测量结果的准确性。
校准可以通过与已知标准进行比对、重复测量等方法进行。
3. 测量范围：确定测量的有效范围，通常为镀层表面到基材之间的距离。
测量范围要确保能够涵盖所有重要的特征和变化。
4. 测量位置：确定测量的位置，通常选择具有代表性的区域进行测量。
可以选择多个位置进行测量并进行统计分析，提高测量的可靠性。
5. 测量精度：确定测量的精度要求，即期望的测量结果与实际值之间的误差限。
根据使用要求和实际情况确定合理的测量精度。
6. 测量报告：测量完毕后，要编制详细的测量报告，包括测量方法、测量结果、测量精度、测量设备信息等内容。
报告要清晰、准确、可靠，以便于后续分析和评估。
以上是磷化膜镀层深度测量标准的基本内容，具体的标准还需根据具体的应用领域、材料特性等进行详细规定。
判断磷化膜好坏的几种方法
判断磷化膜好坏的几种方法
技术经理: 胡卫东
∙磷化膜表面一定要细密，无明显结晶颗粒，无白灰。
∙磷化膜应为青灰色，不应是灰白色。
∙磷化试板对折180度后，折弯处擦拭后不能露出钢铁本色。
磷化膜的好坏仅从外观有时很难判断，磷化膜的基本功能是和基体及涂料的附着力均好，不少磷化膜偏偏是和基体结合很差，使很多企业上当。
∙钢管外表面磷化膜厚度不应低于3微米，否则，管内就会很难达到质量要求。
∙有条件的可以进行盐水浸泡、耐碱、耐酸、硫酸铜点滴等实验，进一步测定磷化膜的质量。
北京爱尔斯姆科技有限公司
北京爱尔姆斯化工技术开发有限公司合作供稿。
评价磷化膜摩擦学特性的新指标―孔隙度
评价磷化膜摩擦学特性的新指标―孔隙度本文将从磷化膜的摩擦学特性出发，提出一种新的指标——孔隙度，用以评价磷化膜的质量。
我们通过对磷化膜的孔隙度与其摩擦学特性的相关性进行探究，证明了孔隙度对磷化膜的质量具有至关重要的作用。
磷化膜是一种重要的防腐蚀涂层，具有优异的抗蚀性能和减摩能力。
然而，由于其制备过程中存在许多影响因素，如温度、时间等，导致不同工艺条件下制备的磷化膜质量存在差异。
因此，如何选择一种合适的评价指标，对不同工艺条件下的磷化膜进行客观的评价就显得尤为重要。
我们在对磷化膜的质量进行评价时，往往关注其摩擦学特性，如摩擦系数、磨损量等。
然而，这些指标往往只能反映磷化膜表面的性质，对于磷化膜内部情况的反映较少。
因此，我们提出了孔隙度这一指标，用以评价磷化膜内部的质量情况。
孔隙度指的是磷化膜中空隙的百分比，也就是孔隙率。
一般来说，磷化膜的孔隙度会受到制备工艺、磷化液配方、金属表面形貌等因素的影响。
在制备磷化膜时，我们可以通过控制这些因素，控制磷化膜孔隙度的大小。
为了探究孔隙度对磷化膜的影响，我们进行了一系列的实验。
我们在不同制备工艺条件下制备了多组磷化膜样品，并测量了它们的孔隙度及摩擦学特性。
结果显示，磷化膜孔隙度与其摩擦学特性呈现明显的相关性。
具体来说，孔隙度越高的磷化膜，其摩擦系数和磨损量越高。
这也就意味着，孔隙度高的磷化膜摩擦性能较差，可能会影响其在实际使用中的效果。
因此，我们认为，孔隙度是一种能够客观评价磷化膜质量的新指标。
评价过程中可以测量磷化膜孔隙度，并将其与摩擦学特性相对比，以确定磷化膜的质量情况。
同时，我们建议在制备磷化膜时，应该尽可能控制其孔隙度，以提高其摩擦学性能和使用寿命。
总之，本文从磷化膜的摩擦学特性出发，提出了一种新的评价指标——孔隙度，用于评价磷化膜的质量情况。
实验结果表明，磷化膜孔隙度与其摩擦学性能具有显著的相关性，因此孔隙度是一种能够客观评价磷化膜质量的重要指标。
此外，孔隙度还可以作为磷化膜内部结构和组成的指标之一。
磷化膜检测标准
磷化膜检测标准一、膜厚检测1.膜厚是指磷化膜在基材表面形成的保护层的厚度。
2.膜厚的检测方法可以采用重量法或者仪器测量法。
3.重量法是通过称量磷化处理前后的基材重量，计算出膜的厚度。
4.仪器测量法是使用膜厚测量仪进行测量，一般采用非接触式测量方式。
5.膜厚应符合产品要求或者工艺规定。
二、外观检测1.外观检测主要是对磷化膜的表面状态进行检查。
2.观察磷化膜表面是否光滑、平整、无气泡、无针孔、无杂质等缺陷。
3.磷化膜的颜色应均匀一致，符合产品要求或者工艺规定。
三、硬度检测1.硬度检测是评价磷化膜硬度的重要指标之一。
2.常用的硬度检测方法有洛氏硬度计法和维氏硬度计法。
3.洛氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加一定重量的压头，测量压痕深度来评价硬度。
4.维氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加较小负荷，测量压痕面积来评价硬度。
5.硬度应符合产品要求或者工艺规定。
四、耐蚀性检测1.耐蚀性检测是评价磷化膜防腐蚀性能的重要指标之一。
2.常用的耐蚀性检测方法有盐雾试验和湿热试验等。
3.盐雾试验是在一定温度和湿度的环境下，向磷化膜表面喷洒一定浓度的盐溶液，根据耐蚀性表现进行评价。
4.湿热试验是在一定温度和湿度的环境下，对磷化膜进行恒温恒湿处理，根据耐蚀性表现进行评价。
5.耐蚀性应符合产品要求或者工艺规定。
五、附着力检测1.附着力检测是评价磷化膜与基材之间的粘合强度的重要指标之一。
2.常用的附着力检测方法有划痕法和剥离试验法等。
3.划痕法是通过在磷化膜表面施加一定重量的划痕，观察划痕周围是否有剥离现象来判断附着力。
4.剥离试验法是通过在磷化膜和基材之间施加一定力量，观察剥离现象来判断附着力。
5.附着力应符合产品要求或者工艺规定。
六、耐温性检测1.耐温性检测是评价磷化膜在不同温度下的性能表现的重要指标之一。
2.常用的耐温性检测方法有热冲击试验和高温试验等。
3.热冲击试验是在短时间内将磷化膜暴露在高温和低温环境下，观察其变化情况来判断耐温性。
磷化膜质量评定及表调作用
磷化膜单位面积膜层质量测定方法按GB／T 9792—2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法》规定进行，该标准系等效采用国际标准ISO3892—2000而制定的。
其测定原理为具有磷化膜的干燥试片，在分析天平上称量后，在适当的溶液中褪除上述磷化膜，然后清洗、干燥、称重，以退膜前后的质量差计算单位面积上膜层质量，单位为g／m2。
测试方法为：取有磷化膜的干燥试片(总表面积为A)，用精度为0.1mg的分析天平称量记录质量m1(g)；然后将试片浸到相应的退膜液中，按规定操作条件进行退膜，退膜后的试片用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至恒重，记录质量m2(g)。
单位面积上的膜层质量mA，按下式计算：mA=100(m1一m2)／A式中mA——单位面积上的膜层质量(g／m2)；M1——有磷化膜时试片的质量(g)；M2——退除磷化膜后试片的质量(g)；A——试片总表面积(dm2)。
磷化膜P比物理意义：代表磷化膜中P组分所占的比率，该值与磷化液的Zn2+含量、材质、磷化方式等因素有关。
磷化膜P比可用下式表示：P比=P／(P+H)式中P——Zn2 Fe(PO4)2•4H2O的(100)晶面，d(晶面间距)=88.4nm时的x射线衍射强度；H——Zn3(PO4)2•4H20的(0／20)晶面，d=90.4nm时的x射线衍射强度。
因此，P比=P／(P+H)已不是磷化膜Zn2M(PO4)2·4H2O的含量的直接指示，而是作为特定条件下产生的x射线衍射强度比。
但习惯还是作为磷化膜中两种不同物质的比。
P比高的磷化膜的耐蚀性、抗石击及磷化膜附着力均好。
目前常用的转化膜孔隙率测定方法有两种：铁氰盐溶液试验法和电化学测定法。
GMR铁氰盐溶液测定孔隙率方法是G.D.Cheever为了测定不经涂装试片的孔隙率而研制的一种方法。
它与盐雾试验法所得结果一致，是一种快速给出定性结果的测定方法。
该法测定要点如下：将质量分数分别为4％的NaCl、3％的K3Fe(CN)6及表面活性剂(如质量分数为0.1％的全氟代辛酸铵)溶解在蒸馏水中，将溶液保存在褐色瓶中，经24h后过滤，将此液保存4个月后即可使用。
磷化膜厚度或膜重
磷化膜厚度或膜重Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于m2,最佳为～m2，对于轻铁系磷化膜重～m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
磷化剂磷化膜质量的评价之一磷化膜的存在、厚度与膜重
磷化剂磷化膜质量的评价之一:磷化膜的存在、厚度与膜重磷化膜存在的检测方法：可将磷化试样放入5％的氢氧化钠溶液中，加热到80℃～90℃，溶解。
将溶液过滤，取25mL的滤液，再用硝酸(1+1)酸化后，加入10mL钼酸铵和5g硝酸铵。
如果溶液产生黄色沉淀，说明磷化膜存在。
因磷化膜在各种外界作用下(化学腐蚀或机械冷变形加工)都必须能够保护基体金属，这与磷化膜的厚度有关，是磷化膜保护基体金属的一个重要指标。
目前选择磷化液的一个主要依据也是磷化液能沉积磷化膜的厚度。
磷化膜的厚度通常为1um～50um，因此用微米作单位表示厚度是合理的，但实际上用每单位面积磷化膜的质量来表示更方便些。
磷化膜在单位面积的质量通常为“膜重”。
通常用每平方米克表示。
铁盐磷化膜，膜重0.1g／m2～1.5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐磷化膜，膜重1g／m2～5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g ／m2，最好大于10g／m2做零件库存长期封存防蚀用。
锌盐、铁盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g/m2，最好大于10g／m2涂油、脂或蜡后做螺栓、螺母紧固件的长期库存或运输途中防蚀用。
若采用Zn—Ca型磷化膜，则膜重应大于5g ／m2。
锌盐或Zn-Ca型磷化膜，膜重最好为1g／m2～5g／m2。
涂漆后做车身、冷冻机机壳、洗衣机机壳防蚀用。
磷化膜的厚度与磷化膜的膜重有一定的关系。
Guy Lorin根据磷酸锌盐的比重和磷化膜的结构推算，认为磷化膜膜厚换算为单位膜重1um厚度相当于2g／m2～3g／m2膜重；通过实际测量比较，结果证明大多数工业磷化膜的膜重膜厚比在1.5～3.5范围内，对于轻量级和中量级的磷化膜来说，1um膜厚相当于1.5g／m2～2g／m2膜重。
磷化膜的厚度一般采用磁性测厚仪测定，按国际标准规定的方法。
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磷化膜快速鉴别
>2mi n磷化膜质量正常
1〜2mi n磷化膜质量较低
v1min磷化膜质量不合格
6.注意事项
测试液装在棕色磨口瓶内避光收藏，以防变质。
更改日期
标记
更改内容
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编制
审核批准
作业标准
标识：A
编号：
作业名称： 硅的测定（硅钼蓝光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
测定钢材中硅
4注意事项
更改日期
标记
更改内容
签名
编制
审核批准
作业标准
标识：A
编号：
作业名称：钼的测定（硫氰酸盐光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
2.引用文件
3.使用规定： 所需试剂：
（1）硫酸-硫酸钛混合酸 取15僦酸钛溶液10ml于1+1硫酸130ml中以水稀释至500毫升。
（2）硫氰酸钠溶液10%
PAR溶液发生沉淀可滤后继续使用，对测定结果没有影响。
4注意事项
更改日期
标记
更改内容
签名
编制
审核批准
作业标准
标识：A
编号：
作业名称：磷的测定（Vc-铋盐光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
2.引用文件
3.使用规定： 所需试剂：
（1）抗坏血酸
（2）钼酸铵溶液5%
（3）磷显色溶液1000ml1+4硫酸溶液中含2克硝酸铋，取等量含硝酸铋溶液和 钼酸铵溶液混匀。按每100ml此溶液中加入3克抗坏血酸溶解即为磷的显色溶液。 操作方法；
（2）过硫酸铵溶液15%操作方法
磷化处理
磷化处理所谓磷化处理是指金属表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接触，发生化学反应而在金属表面生成稳定的不溶性的无机化合物膜层的一种表面的化学处理方法。
所形成的膜称为磷化膜。
它的成膜机理为：（以锌系为例）a)金属的溶解过程当金属浸入磷化液中时，先与磷化液中的磷酸作用，生成一代磷酸铁，并有大量的氢气析出。
其化学反应为；Fe+2H3PO4=Fe (H2PO4)2+H2•↑ (1)上式表明，磷化开始时，仅有金属的溶解，而无膜生成。
b)促进剂的加速上步反应释放出的氢气被吸附在金属工件表面上，进而阻止磷化膜的形成。
因此加入氧化型促进剂以去除氢气。
其化学反应式为：3Zn(H2PO4)2+Fe+2NaNO2=Zn3(PO4)2+2FePO4+N2↑+2NaH2PO4+4H2O (2)上式是以亚硝酸钠为促进剂的作用机理。
c)水解反应与磷酸的三级离解磷化槽液中基本成分是一种或多种重金属的酸式磷酸盐，其分子式Me(H2PO4)2，这些酸式磷酸盐溶于水，在一定浓度及PH值下发生水解泛音法，产生游离磷酸：Me(H2PO4)2=MeHPO4+H3PO4 ( 3 )3MeHPO4=Me3(PO4)2+H3PO4 ( 4 )H3PO3=H2PO4-+H+=HPO42-+2H+=PO43-+3H+ ( 5 )由于金属工件表面的氢离子浓度急剧下降，导致磷酸根各级离解平衡向右移动，最终成为磷酸根。
d)磷化膜的形成当金属表面离解出的三价磷酸根与磷化槽液中的（工件表面）的金属离子（如锌离子、钙离子、锰离子、二价铁离子）达到饱和时，即结晶沉积在金属工件表面上，晶粒持续增长，直至在金属工件表面上生成连续的不溶于水的黏结牢固的磷化膜。
2Zn2++Fe2++2PO43-+4H2O→Zn2Fe (PO4)2•4H2O↓ ( 6 )3Zn2++2PO42-+4H2O=Zn3 (PO4)2•4H2O ↓ ( 7 )金属工件溶解出的二价铁离子一部分作为磷化膜的组成部分被消耗掉，而残留在磷化槽液中的二价铁离子，则氧化成三价铁离子，发生（2）式的化学反应，形成的磷化沉渣其主要成分是磷酸亚铁，也有少量的Me3(PO4)2。
磷化膜镀层深度测量标准
磷化膜镀层深度测量标准磷化膜镀层深度测量标准磷化膜镀层深度是衡量金属材料表面处理质量的重要指标之一。
准确测量磷化膜镀层深度对于确保产品质量、提高工艺水平具有重要意义。
本文将介绍磷化膜镀层深度测量的标准和方法，以供参考。
一、磷化膜镀层深度测量的重要性磷化膜镀层深度是指在金属表面形成的一层磷化膜的厚度。
磷化膜能够提高金属材料的耐腐蚀性和耐磨性，对于延长金属材料的使用寿命具有重要作用。
而磷化膜镀层深度的准确测量可以帮助我们评估磷化膜的质量，判断其是否符合要求，从而保证产品的质量和性能。
二、磷化膜镀层深度测量的标准1. 测量仪器的选择磷化膜镀层深度的测量需要使用专门的测量仪器，常用的有显微硬度计、电子显微镜、扫描电子显微镜等。
在选择测量仪器时，应考虑到测试精度、测量范围、测量速度等因素，并确保仪器的准确性和稳定性。
2. 测量方法（1）显微硬度计法显微硬度计法是一种常用的磷化膜镀层深度测量方法。
该方法通过在样品表面进行压痕测试，通过硬度计读数来确定磷化膜的厚度。
在进行测量时，应根据样品材料的不同选择适当的压头和测试力，并进行多次测量取平均值，以提高测量结果的准确性。
（2）电子显微镜法电子显微镜法是一种高分辨率的磷化膜镀层深度测量方法。
该方法通过扫描电子显微镜观察样品表面的形貌，通过图像分析软件来测量磷化膜的厚度。
在进行测量时，应注意样品表面的准备和观察条件的调整，以确保观察到清晰的图像，并通过多次测量取平均值来提高测量结果的准确性。
三、磷化膜镀层深度测量的操作要点1. 样品表面的处理在进行磷化膜镀层深度测量之前，应对样品表面进行适当的处理。
首先，应将样品表面清洗干净，去除表面的杂质和油污等。
其次，应对样品进行必要的预处理，如去除氧化层、去除残留应力等，以保证测量结果的准确性。
2. 测量位置的选择在进行磷化膜镀层深度测量时，应选择合适的测量位置。
通常情况下，应选择样品表面上代表性的位置进行测量，避免选择有明显缺陷或不均匀区域进行测量，以避免测量结果出现误差。
磷化工艺指导及质量检验标准
磷化工艺作业指导及质量标准1 范围本标准规定了钢铁工件磷化工艺生产过程控制、质量控制和质量要求。
本标准适用于钢铁工件以达到防锈、涂装前磷化等目的的磷化处理，其它产品也可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 12609 电沉积金属覆盖层和有关精饰计数抽样检查程序GB/T 9792 金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定重量法GB/T 4956 磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法GB/T 10125 人造气氛腐蚀试验盐雾试验3磷化工艺规范工件无特别规定时，工件的机械加工、成型、焊接和打孔应在磷化处理前完成；工件的表面质量应符合相应技术文件的规定。
前处理工件表面的油污、锈及氧化皮去除必须严格按相应作业标准作业。
酸洗按需进行，喷（抛）丸清理后的工件可不进行酸洗。
经酸洗后的工件，不应有目视可见的氧化物、锈及过腐蚀现象。
脱脂脱脂后的工件不应有油脂、乳浊夜等污物，其表面应能被水完全润湿。
喷（抛）丸喷(抛)丸清理后的工件，不应有漏喷、磨料粘附、锈蚀及油污，其表面应露出金属本色。
表面调整采用低温或室温磷化工艺时应进行表面调整处理，以获得优质的磷化膜；采用中高温磷化时，可不进行表面调整处理。
磷化低温或室温磷化用作涂装前的磷化可采用低温或室温磷化工艺，磷化处理可采用浸渍或喷淋方式进行。
磷化液可使用锌系、锰系、锌钙系、锌锰系等；除另有技术文件规定外，不应使用彩色铁系磷化。
中、高温磷化用作防锈或改进表面摩擦性能应采用中、高温磷化工艺，磷化液可使用锌系、锰系、锌钙系、锌锰系等，改进表面摩擦性能优先选用锰系磷化。
干燥清洗干净后应用压缩空气或热风及时吹干，以免返锈；烘干温度应不超过150℃。
冷轧汽车板磷化膜质量检测的实用方法
冷轧汽车板磷化膜质量检测的实用方法陈义庆;徐小连;钟彬;肖宇;艾芳芳;李琳【摘要】利用电化学检测技术判定冷轧汽车板磷化膜的质量.利用恒电流/恒电位仪,测试磷化膜在磷酸盐溶液中的开路电位与时间的关系曲线,根据该曲线出现拐点的时间结合生产经验可以判定磷化膜的质量.结果表明,磷化膜质量与曲线上拐点出现时间密切相关,拐点出现越晚,膜质量越好,拐点出现的时间t≤300 s时,磷化膜质量差；拐点出现时间700 s＜t≤1 000 s时,磷化膜质量好；拐点出现时间t＞1 000 s 时,磷化膜质量很好.%The quality of phosphate coatings on cold rolled automobile steel sheets was judged by electrochemical technology. The relation currve between the open circuit potentials of phosphate coatings and time was tested in phosphate solution by constantcurrent/potentiostat. The quality of phosphate coatings was determined at the inflection point time of the curve. The results indicates that when inflection point time(t)≤300 s, the quality of phosphate coatings is weak; when 300 s<t≤700 s, the quality of phosphate coa tings is common; when 700 000 s, the quality of phosphate coatings is good; when t >1000 s, the quality of phosphate coatings is excellent.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2013(034)001【总页数】3页(P77-79)【关键词】冷轧汽车板;磷化膜;磷酸盐;开路电位;拐点【作者】陈义庆;徐小连;钟彬;肖宇;艾芳芳;李琳【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009【正文语种】中文【中图分类】TG178磷化处理作为钢材重要的表面处理技术，在耐蚀、涂装、润滑、精饰等方面得到了广泛的发展和应用［1］。
磷化及涂层检验指标
对样板检验
耐碱性（5%NaOH,168h）
涂层无变化
对样板检验
油漆涂层
外观
涂层应光滑、无磕碰、无凹凸变形、无裂纹、无起皮、无脱落、无流痕、无漏涂等缺陷，允许有轻微失光、变色和少量针孔等缺陷
对工件检验
膜厚
20um～40um
对样板检验
注：磷化膜检测项目中的膜重、结晶形状、结晶密度，需在供应商或第三方检测处进行检测。
磷化及涂层检验指标
膜层类别项目Fra bibliotek检验标准备注
磷化膜
外观
灰色或深灰色，膜层结晶致密、连续、均匀。
对工件检验
耐蚀性
（3%NaCL
15～25℃,1h）
磷化膜无发黄、无锈蚀
对样板检验
膜重
1.5～3.5g/m2
对样板检验
结晶形状
粒状、短枝状、细小块状
对样板检验
结晶密度
＞20个/cm2
对样板检验
粉末涂层
外观
涂层应光滑、纹理均匀、无磕碰、无凹凸变形、无裂纹、无涂膜起皮、无脱落、无流痕、无漏涂等缺陷，允许有轻微失光、变色和少量针孔等缺陷
对工件检验
膜厚
60um～80um
对工件检验
硬度
≥H
对样板检验
附着力
（划格间距2mm）
1级
对样板检验
耐冲击性
≥50cm·kg
对样板检验
耐中性盐雾
（240h）
划线处：单向锈蚀不大于2.0mm
未划线处：涂层不起泡
对样板检验
耐水性
（500h）
涂层无脱落、涂膜起皮、锈斑、失光、变色
对样板检验
耐酸性（3%HCL,240h）
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磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3、厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
8、磷化膜P比P比最初定义为P/(P+H),其中P为磷酸二锌铁，H为磷酸锌，因此P比的高低表示磷化膜中磷酸二锌铁所占比率的高低。
P比高的磷化膜其结晶水不易失水，也不易复水，其耐蚀性比低P比的磷化膜好。
3、影响磷化的因素影响磷化的因素很多，当磷化膜出现质量问题时，可以从磷化工艺参数、促进剂、磷化工艺（含设备）管理以及被处理钢材表面几大方面考虑。
二、磷化工艺参数的影响1、总酸度————总酸度过低、磷化必受影响，因为总酸度是反映磷化液浓度的一项指标。
控制总酸度的意义在于使磷化液中成膜离子浓度保持在必要的范围内。
2、游离酸度————游离酸度过高、过低均会产生不良影响。
过高不能成膜，易出现黄锈；过低磷化液的稳定性受威胁，生成额外的残渣。
游离酸度反映磷化液中游离H+的含量。
控制游离酸度的意义在于控制磷化液中磷酸二氢盐的离解度，把成膜离子浓度控制在一个必须的范围。
磷化液在使用过程中，游离酸度会有缓慢的升高，这时要用碱来中和调整，注意缓慢加入，充分搅拌，否则碱液局部过浓会产生不必要的残渣，出现越加碱，游离酸度越高的现象。
单看游离酸度和总酸度是没有实际意义的，必须一起考虑。
3、酸比————酸比即指总酸度与游离酸度的比值。
一般的说酸比都在5~30的范围内。
酸比较小的配方，游离酸度高，成膜速度慢，磷化时间长，所需温度高。
酸比较大的配方，成膜速度快，磷化时间短，所需温度低。
因此必须控制好酸比。
4、温度————磷化处理温度与酸比一样，也是成膜的关键因素。
不同的配方都有不同的温度范围，实际上，他在控制着磷化液中的成膜离子的浓度。
温度高，磷酸二氢盐的离解度大，成膜离子浓度相应高些，因此可以利用此种关系在降低温度的同时提高酸比，同样可达到成膜，其关系如下：70℃60℃50℃40℃30℃20℃1/5 1/7 1/10 1/15 1/20 1/25生产单位确定了某一配方后，就应该严格控制好温度，温度过高要产生大量沉渣，磷化液失去原有平衡。
温度过低，成膜离子浓度总达不到浓度积，不能生成完整磷化膜。
温度过高，磷化液中可溶性磷酸盐的离解度加大，成膜离子浓度大幅度提高，产生不必要的沉渣，白白浪费了磷化液中的有效成分，原有的平衡被迫坏，形成一个新的温度下的平衡，如，低温磷化液在温度失控而升高时，H2PO4→H++PO43-的离解反应向右进行，从而使磷酸根浓度升高，产生磷酸锌沉淀，使磷化液的酸比自动升高。
当磷化液恢复到原有的温度时，原有的平衡并不能恢复。
因此实际中，当磷化液超过一定温度后，再降低到原来的温度时，如果不进行调整，就有可能磷化不上。
从减少沉渣，稳定槽液，保证质量来看，磷化液的温度变化越小越好。
5、时间————各个配方都有规定的工艺时间。
时间过短，成膜量不足，不能形成致密的磷化膜层。
时间过长，由于结晶在已形成的膜上继续生长，可能产生有疏松表面的粗厚膜。
二、促进剂的影响促进剂是必不可少的成分，如果没有他们，磷化将失去意义。
磷化液中的促进剂，主要指某些氧化剂。
氧化剂是作为阴极去极化剂而在磷化配方中采用的一种化学反应型的加速剂。
他的主要作用是加速氢离子在阴极的放电速度，促使磷化第一阶段的酸蚀速度加快，因此可以称为金属腐蚀的催化剂。
当金属表面接触到磷化液时，首先发生以下反应：Fe+2H+→Fe2++H2↑这个反应能够消耗大量的氢离子，促使固液界面的PH上升，进而促使磷化液中的磷酸二氢盐的三级离解平衡右移，以致使锌离子浓度和磷酸根浓度在界面处达到溶度积而成膜。
如果不添加一些有效物质，阴极析出的氢气的滞留会造成阴极极化，使反应不能继续进行，因而磷酸盐膜的沉积也不能连续下去。
因此，凡能加速这个反应的物质，必能加速磷化。
氧化剂正是起着阴极去极化的作用而加速反应。
常用的氧化剂有硝酸盐、亚硝酸盐、双氧水、溴酸盐、碘酸盐、钼酸盐、有机硝基化合物、有机过氧化物等。
最常用的主要是硝酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐。
单独使用硝酸盐做氧化剂时，不能将二价铁完全氧化成三价铁，使溶液中二价铁离子浓度积累升高，影响磷化膜的生长速度。
因此，不单独使用他，而是与亚硝酸盐或氯酸盐等配合使用。
但是，亚硝酸根、氯酸根的氧化性太强，如果用量过多，会使钢铁表面发生钝化，阻碍磷化反应的进行。
因此必须加入适量的亚硝酸盐或氯酸盐。
亚硝酸盐的缺点是在酸性磷化液中不稳定，容易分解，需不断补充，否则磷化膜极易发黄。
他分解产生的酸气易使未磷化的湿工件生锈。
氯酸盐虽然不能产生酸性气体，在酸液中也稳定，但是他会还原成氯离子。
氯离子在槽液中积累，若随后的水洗不充分，使氯离子留在工件上，会带来很大的后患。
一方面污染电泳槽液，另一方面留在涂层下，会加快腐蚀速度。
过氧化氢尤其独特的优点，他的还原产物是水，他是工业开发中最强的氧化剂。
使用的浓度很低，大约0.01~0.1g/L，但是他在酸中更不稳定，控制要求很高。
此外还有更巧妙的有机氧化还原剂，比如蒽醌类衍生物。
从原理上看，这上一种不消耗的循环使用的加速剂，他只起氧化载体的作用，利用其氧化性醌先与磷化第一阶段产生的氢气作用，自身被还原成酚，再用强制方法使磷化液与氧气接触，发生还原反应，又恢复成醌，同时给予磷化膜形成反应时必要的氧化电势。
目前工业生产中常用的是硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐、有机硝基化合物、双氧水的不同组合。
硝酸盐、氯酸盐、有机硝基化合物等在磷化液中都较稳定，除定期抽查外，一般不进行日常检测。
而亚硝酸盐则需随时检测。
浓度不够时，立即反映在磷化膜外观泛黄生锈，因此必须重视。
各种加速剂系统的性能1硝酸盐：加速性高，稳定性好2硝酸盐+亚硝酸盐：加速性高，稳定性好3氯酸盐：加速性高，稳定性好，但要还原出氯离子4氯酸盐+亚硝酸盐：加速性高，稳定性低，有氯离子还原出5高氮有机化合物：用量少，稳定性高，但有还原物积累有的色泽深，影响测定6氯酸盐+有机含氮化合物加速性高，还原物的色泽影响测定7过氧化氢：加速性高，稳定性低8氯酸盐+亚硝酸盐+硝酸盐：加速性高，稳定性低三、被处理钢材表面状态的影响近来的研究发现表明作为磷化膜基底的金属材料的表面状态对磷化质量影响很大。
现归纳如下：1、表面碳的污染钢铁表面碳的污染对磷化处理非常不利，磷化膜质量差。
碳浓度大的钢板耐式性差。
碳浓度高的部位，磷酸锌结晶不能析出，造成磷化膜缺陷，盐雾试验中会早期起泡和剥落。
因此选材时就应注意这一点。
2、钢铁表面氧化膜钢铁表面氧化膜的厚度直接影响磷化及效果。
用偏光分析氧化膜与耐蚀性之间关系后发现：当氧化膜厚度小于16*10-6mm时较好。
氧化膜过厚则耐蚀性差，当出现兰色的氧化膜时，常常磷化不上。
3、钢板表面的结晶方位有报导在改变热处理温度等钢板制造条件时，钢板表面有不同的结晶方位，而结晶方位的不同又影响着磷化性。
实验认为：（111）面反应性高，其在有氧化剂存在时比其他结晶防卫有较大的溶解度，这有利与磷化反应第一步骤——酸蚀，无疑也有利于整个磷化过程。
4、冷轧钢板组成元素在表面浓化对磷化的影响由于热力学和金属物理学方面的原因会使冷轧钢板组成元素在表面浓化，在不同的热处理条件下将出现的锰忽然磷的表面浓化。
当锰浓化高时，磷化反应良好。
另一方面，P的浓化将延迟晶核的形成和生长，劣化反应性，浓化的P的氧化物，推迟了铁的溶解，使磷化性降低。
而表面的锡、铝、钛、铬、铅等会使磷化结晶粗大，造成耐蚀性降低。
5、镀锌板钝化与采用不同镀锌方式的镀锌板镀锌板是否经过钝化对磷化效果有很大的影响。
经过钝化处理后的镀锌板磷化性差，所生成的结晶杂乱粗大。
热浸镀锌与电镀锌板相比，前者的磷化性差，后者的磷化性好。
各种合金的镀锌板磷化差别也很大。
综上所述，在进行磷化处理前，应该先对所处理的材质进行详细的了解，只有这样，才能选择好合适的工艺及配方。
四、磷化前表面调整处理的影响所谓磷化表面调整句是采用磷化表面调整剂使需要磷化的金属表面改变微观状态，促使磷化过程中形成结晶细小的、均匀、致密的磷化膜。
磷化前零件的表面处理对磷化膜质量影响极大，尤其是酸洗或高温强碱清洗对薄层磷化影响最明显。
研究结果表明，冷轧钢板表面存在着一层厚度为（50~150）*10-10m的四氧化三铁和三氧化二铁的完整氧化层，磷酸盐结晶就在此基础上生成，得到完整致密的磷化膜。
如果经过酸洗，则只剩下30*10-10m以下的三氧化二铁氧化层，过于薄且不完整，所以很难得到良好均匀的磷化膜，还因为酸洗表面产生析碳，也影响磷化膜的形成。
对于高温或强碱清洗，由于钢板表面上的活性点转变成氧化物或氢氧化物，使构成磷化膜的结晶晶核减少，因而促使生成稀疏粗大的结晶，影响磷化质量，尤其是低温薄层里边化及低锌磷化对预处理特别敏感，不进行表面调整处理，就难形成磷化膜。
最初采用的是3~5%的草酸水溶液做磷化表面调整剂，现在采用效果更好的磷酸钛胶体溶液处理，由于胶粒表面能很高，对物体表面有极强的吸附作用，胶体微粒吸附在零件表面上形成均匀的吸附层，在磷化时，这层极薄的吸附层就是一层分布均匀，数量极多的磷酸盐结晶晶核，因而促进结晶均匀快速形成，限制了大晶体的生长，结果就促使了磷化膜的细化和致密，提高了成膜性，缩短了磷化时间，降低膜厚，同时也能消除钢铁表面状态的差异对磷化质量的影响。