乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
制备乙酰苯胺的反应机理
制备乙酰苯胺的反应机理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和化妆品等领域。
其制备方法多种多样，其中一种常用的方法是通过酰化反应制备。
下面将介绍乙酰苯胺的制备反应机理。
首先需要准备苯胺和乙酰氯这两种化合物。
在反应开始前，需要将苯胺加入反应瓶中，并加入适量的三氯化铁作为催化剂。
接着，将乙酰氯滴加入反应瓶中，并同时加入少量的氢氧化钠溶液，以中和反应中产生的盐酸。
反应开始后，乙酰氯会发生酰化反应，即将乙酰基转移给苯胺，生成乙酰苯胺。
反应式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
在反应过程中，三氯化铁的作用是催化反应，促进反应的进行。
氢氧化钠的作用是中和反应中产生的盐酸，以控制反应的酸碱度，避免反应过程中出现不必要的副反应。
反应结束后，需要进行产物的分离和纯化。
首先将反应混合物加入水中，使产物乙酰苯胺在水中析出。
然后将其过滤并干燥，获取纯净的乙酰苯胺产物。
总的来说，制备乙酰苯胺的反应机理是通过酰化反应将乙酰基转移给苯胺，生成乙酰苯胺。
反应中需要添加催化剂和中和剂，以促进
反应的进行并控制反应的酸碱度。
最后需要对产物进行分离和纯化，以获得纯净的产物。
乙酰苯胺的制备方法简单易行，适用于工业生产和实验室研究。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数在105℃再用5～玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
??? （一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水???? 1.?? ?2.??? 3.??? 4.????（1???? （2。
???? （3???? （4???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
?? 6.称重：约5.0g。
?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
七、注意事项1.久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。
2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。
本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。
反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺（10 mL）。
2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。
3.加入适量的乙酸（10 mL）。
4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。
5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行冷却。
6.过滤得到白色固体。
7.用水洗涤固体并过滤。
8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。
9.称取干燥后的产物，记录质量。
4. 实验数据与结果经过实验操作，得到白色固体产物。
将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。
产物质量的结果是实验成功的一个证明。
6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。
在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。
同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。
未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。
7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成伤害。
2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。
3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实验环境的整洁与安全。
以上为执行实验所得，文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的，并不代表实际的实验过程或结果。
【精品】乙酰苯胺的制备
【精品】乙酰苯胺的制备乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种有机合成中常用的中间体，广泛应用于药物、染料、合成树脂等化学领域。
下面介绍一种简单的合成方案。
实验原理：本合成方案采用亚硝酸钠和醋酸的反应制备芳香胺类化合物。
实验步骤：1.取50 ml 三角瓶，加入苯胺5.0 g，醋酸8 ml，并搅拌混合。
苯胺为脂溶性液体，具有特殊的芳香气味。
醋酸是一种无色液体，有刺激味道，为具有强氢键的极性溶剂。
将瓶塞好，置于温度为0℃的水冰混合物中。
2.加入亚硝酸钠5.5 g，在搅拌的同时缓缓滴入，控制滴液速度约1滴/秒。
实验室可能已经配制好了亚硝酸钠的水溶液，或直接购买固体亚硝酸钠后溶解，但注意应严格保持它的干燥性。
此时，混合物呈现出明显的浅黄色。
3.将反应体系保持在低温下，继续搅拌20分钟，使反应彻底进行。
随着反应的进行，混合物开始出现现色的气体，相信学过化学的同学们应该知道，这已是反应的明显标志了，产生的气体为一氧化氮，是一种有刺激性和毒性的物质，需要加强安全措施。
4.合成结束后，将混合物继续冷却到室温以下，然后移至水浴中加热，加热至60℃左右，持续加热30分钟，使之进行缩醛反应。
加热后，反应产物现在呈现出橙黄色的固体。
5.反应结束后，将反应混合物浸入冰水中疏水，将浮于表面的混合物吸出，再用少量冰水反复洗涤2~3次，过滤得到淡黄色固体即为产物。
6.将产物依次用无水乙醇和丙酮反复洗涤两次，用无水乙醇洗涤过的固体，晾干，即得到乙酰苯胺。
可以通过红外光谱或氢核磁共振光谱对合成产物进行鉴定。
实验注意：1.由于反应中产生一氧化氮等有毒气体，在实验室中进行时要加强操作。
2.亚硝酸钠具有一定危险性，应储存在红标柜里，严禁过量使用。
3.反应过程中需注意保持瓶口封闭，避免气体的泄漏。
4.反应完后，产物与溶液可以用塑料袋封装，放置在化学实验室的垃圾桶内，由工作人员统一处理。
以上就是一种简单的乙酰苯胺的制备方法，大家可以根据实际需要进行参考和调整。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在一50ml的圆底烧瓶中加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸和少量锌粉，装上刺形分馏柱，在分馏柱的上端插上温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连，接收瓶外面用冷水冷却。
将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15分钟，然后逐渐升高温度直到温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。
维持反应温度在100—110之间反应约1.5小时，生成的水和大部分醋酸已被蒸出，此时温度计度数下降，表示反应已经完成。
在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冰水中，冷去后抽滤析出晶体，用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶，如果颜色过深，可加入少量活性炭脱色，冷却可得乙酰苯胺大约4—5g。
乙酰苯胺的制备在一50ml的圆底烧瓶中加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸和少量锌粉，装上刺形分馏柱，在分馏柱的上端插上温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连，接收瓶外面用冷水冷却。
将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15分钟，然后逐渐升高温度直到温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。
维持反应温度在100—110之间反应约1.5小时，生成的水和大部分醋酸已被蒸出，此时温度计度数下降，表示反应已经完成。
在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冰水中，冷去后抽滤析出晶体，用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶，如果颜色过深，可加入少量活性炭脱色，冷却可得乙酰苯胺大约4—5g。
乙酰苯胺的制备在一50ml的圆底烧瓶中加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸和少量锌粉，装上刺形分馏柱，在分馏柱的上端插上温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连，接收瓶外面用冷水冷却。
将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15分钟，然后逐渐升高温度直到温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。
维持反应温度在100—110之间反应约1.5小时，生成的水和大部分醋酸已被蒸出，此时温度计度数下降，表示反应已经完成。
在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冰水中，冷去后抽滤析出晶体，用冷水洗涤。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备
一．实验目的
1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：
2为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？
答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3、本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点 C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
7．重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。
8．重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
七．实验结果和讨论
本实验理论产量为7.4g，而实际产量则较低。试讨论分析可能的原因，在哪些方法能提高乙酰苯胺的产率？
八．思考题
1、制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？
答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的：通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并通过实验掌握乙酰化反应的基本原理和操作技能。
实验原理：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以通过苯胺和乙酸酐的乙酰化反应制备而成。
乙酰化反应是酰基化反应的一种，通常在酸性条件下进行。
在本实验中，我们将使用苯胺和乙酸酐作为原料，在醋酸的催化下进行乙酰化反应，从而制备乙酰苯胺。
实验仪器与试剂：1. 三颈烧瓶2. 反流冷凝器3. 磁力搅拌器4. 沸石5. 水浴6. 苯胺7. 乙酸酐8. 硫酸9. 碳酸钠10. 硅胶实验步骤：1. 在三颈烧瓶中加入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol）和少量硫酸催化剂。
2. 将烧瓶与反流冷凝器连接好，加入少量沸石，用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入水浴中，开始进行反应，反应时间为1-2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，用稀碳酸钠溶液洗涤。
5. 用硅胶干燥，过滤得到乙酰苯胺产物。
6. 对产物进行结晶、干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：经过乙酰化反应合成的乙酰苯胺为白色结晶固体，产率为85%。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段对产物进行了表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰苯胺，并掌握了乙酰化反应的基本原理和操作技能。
同时，我们也了解到了乙酰化反应在有机合成中的重要性，以及在实验操作中需要注意的一些细节问题。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，为今后的实验操作积累了经验。
实验安全注意事项：1. 在操作过程中要注意防护措施，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作时要小心谨慎，防止发生意外。
3. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备，保持实验环境整洁。
参考文献：1. 《有机化学实验》2. 《有机合成实验技术手册》经过本次实验，我们对乙酰化反应的原理和操作技能有了更深入的了解，也成功地合成了乙酰苯胺。
这将为我们今后的有机合成实验打下坚实的基础，也为我们今后的科研工作提供了重要的经验和参考。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化，得到纯品。
实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。
实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。
实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。
在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。
此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。
结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。
实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。
在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
乙酰苯胺的制备
＋H2O
本实验中选用乙酸作为乙酰化试剂，其 它乙酰化试剂及其反应活性为： 乙酰氯> 乙酐> 乙酸 为了提高产品收率加快反应速度，反应 加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的 水利用分馏柱分出。 反应中加入少量锌粉来防止苯胺的氧化。
三.反 应 装 置
四.实 验 步骤
1. 将5ml(0.055mol)苯胺，8.5ml(0.15mol)冰醋 酸，0.2g锌粉加入到100ml的圆底烧瓶中， 搭好装置。 2. 电热套加热至反应物沸腾，然后控制火焰 保持温度计读数在105℃左右，反应约 30~40分钟。 3. 当温度计的读数出现波动后，反应到终点， 停止加热。
4. 将反应液以细流倒入100ml冷水中，并不断 搅拌，此时有固体析出，冷却后抽滤，用 5~10ml冷水洗涤固体。 5. 重结晶：将粗产品放入有100ml热水的烧杯 中，加热至沸。若有未溶解的油珠则补加 水至油珠全溶。稍冷后加入0.5g活性炭，在 玻璃棒搅拌下煮沸5~10分钟脱色。趁热用 预热好的布氏漏斗抽滤，滤液倒入烧杯中 冷却结晶。最后再进行抽滤，所得固体产 品进行干燥、称重。
五.注 意 事 项
1. 反应所用玻璃仪器必须干燥。 2. 控制加热，使温度计显示在105℃左右。 如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出， 如果过低，水就蒸不出来。 3. 锌粉只要少量即可，过多会产生氢氧化锌。 4. 反应时间至少30分钟，否则最后产品产率 会很低。
பைடு நூலகம்
5. 乙酰苯胺在水中的溶解度：
温度（℃） 溶解度 （g/100ml） 20 0.46 25 0.56 50 0.84 80 3.45 100 5.5
有机化学合成实验
乙酰苯胺的制备
一.实 验 目 的
1. 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺 2. 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品 3. 掌握分馏柱除水的原理及方法
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。
3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。
4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。
4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。
乙酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼀、实验⽬的
1、了解和掌握⼄酰保护anji4的⽅法和应⽤。
2、掌握分馏柱除⽔的原理和⽅法。
⼆、实验原理
⼄酰苯胺具有退热镇痛作⽤，是较早的解热镇痛药，有“退热病”
之称。
胺的酰化在有机合成中有重要的作⽤，⼀级和⼆级苯胺在合成中
转化为他们的⼄酰基衍⽣物，以降低芳胺对氧化降解的敏感性，使其
不被反应试剂破坏。
胺基经酰化后，降低了胺基在亲电取代反应中的
活化能⼒，使其由很强的邻对位定位基变为中等强度邻对位定位基，由于空间效应，往往选择⽣成对位取代产物。
在⼄酸—⼄酸钠的缓冲溶液中进⾏酰化，由于酸酐的⽔解速度⽐
酰化速度慢，可以得到较⾼纯度产物。
HCl
NH2NH23三、仪器和试剂
仪器:烧杯、锥形瓶、布⽒漏⽃、抽滤瓶等
试剂：苯胺4.2g、⼄酸酐5.7g、结晶⼄酸钠6.75g、活性炭、
浓盐酸
四、产品介绍
五、实验装置
六、实验流程
3.8mL 浓盐酸的3.9mL 苯胺得⽩⾊⽚状固体称重，计算产率
七、实验步骤
⼋、数据处理
由⼀摩尔苯胺⽣成⼀摩尔⼄酰苯胺。
理论产率n=0.045mol的⼄酰苯胺
理论质量m=0.045*135.17=6.08265g
产率w=4.97/6.08265=81.71%
九、思考题
1、⼄酸酐和⼄酸的优缺点？还有那些⼄酰化试剂？
答：⼄酸酐反应时间短，但价格较⾼。
⼄酸相对便宜，但反应时间长。
还有⼄酸酯、酰卤。
2、加盐酸和⼄酸钠的⽬的？
答：加盐酸会⽣成胺盐，使反应平缓。
加⼄酸钠调节pH,促进反应。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过本实验，掌握乙酰苯胺的制备方法，了解有机合成的基本操作技能，培养实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。
实验原理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺与乙酸酐在碱性条件下反应制得的。
反应机理为，首先，苯胺与乙酸酐在氢氧化钠的存在下发生酰胺化反应；然后，酰胺分子内发生亲核加成反应，生成乙酰苯胺。
实验仪器和试剂：仪器，实验室常用玻璃仪器。
试剂，苯胺、乙酸酐、氢氧化钠、乙酸、冰醋酸、无水乙醇。
实验步骤：1. 在250ml锥形瓶中加入苯胺5.0g（4.9mL，密度1.02g/mL），乙酸酐5.5g （5.0mL，密度1.08g/mL），再加入15mL蒸馏水和4.5g氢氧化钠，搅拌均匀。
2. 置入冰水混合物中，保持温度在10℃以下，搅拌均匀。
3. 氢氧化钠用量要适当，过量会使产物分解。
4. 反应完毕后，用冰醋酸酸化至酸性，产物沉淀出来。
5. 将产物过滤，用冰醋酸洗涤，得到乙酰苯胺。
6. 将产物在无水乙醇中结晶，洗净，干燥，称重。
实验结果：乙酰苯胺的产率为80%。
实验讨论：本实验中，乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。
在反应过程中，氢氧化钠的作用是使反应体系呈碱性，促进酰胺的生成。
而在酸化的过程中，冰醋酸的作用是将产生的乙酰苯胺从反应体系中分离出来。
通过本次实验，不仅熟悉了乙酰苯胺的制备方法，也加深了对有机合成反应的理解。
实验总结：通过本次实验，我对乙酰苯胺的制备方法有了更深入的了解，掌握了有机合成的基本操作技能，培养了实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。
同时，在实验中也遇到了一些问题，比如在酸化的过程中需要注意控制冰醋酸的用量，以免对产物造成损害。
在今后的实验操作中，我将更加谨慎细致地进行操作，以确保实验顺利进行。
实验报告结束。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
制备乙酰苯胺的方法
制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法：将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应，生成乙酰苯胺。
反应条件一般为常压下，反应温度在60-80左右，反应时间为1-2小时。
2. 亚硝化还原法：将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐，然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。
反应条件为在酸性条件下，反应温度为常温，反应时间为1-2小时。
3. 溴代法：将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺，然后再进行加氢反应，仍然生成乙酰苯胺。
反应条件为在常温下，反应时间为数小时。
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设计实验中问题成因分析及解决方案
问题 问题（1） 问题（2） 问题（3）
产生原因
当乙酸酐过量时，可能 乙酰苯胺常温时溶于冰 发生进一步取代反应， 乙酸，但在水中的溶解 在N上取代两个乙酰基。 度较小，因此当乙酸的 量相对较小时，过滤时 溶液遇滤纸上漏斗上的 水易形成结晶而导致堵 塞。 控制乙酸酐的用量，使 苯胺与乙酸酐物质的量 1:1—1:1.1之间，尽量 避免副产物的产生。 控制乙酸的用量，乙酸 量太少，溶液中乙酰苯 胺的浓度相对较大，与 少量水容易结晶；乙酸 量太多，造成浪费。
2、乙酰氯
• （1）健康危害 • 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 • 本品对上呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、胸痛。口服引起口腔及 消化道灼伤。 • 毒理学资料急性毒性：LC50910mg/ kg(大鼠经口) • 刺激性：20mg，重度刺激。家兔经皮开放性刺激试验：500mg，轻 度刺激。 • （2）危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、 高热能引起燃烧爆炸。在空气中受热分解释出剧毒的光气和氯化氢气 体。遇水、水蒸气或乙醇剧烈反应甚至爆炸。其蒸气比空气重，能在 较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 • （3）燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 实验 室监测方法: 在NN-二甲基甲酰胺中用EDTA电导滴定卤化物和酰基卤 的测定[刊,日]/Yoshimura C.；Hasegawa T.//日本化学会志.1986,(6).-775～779 《分析化学文摘 》1988.1.
2、微型法
采用苯胺和乙酸酐、冰乙酸、活性炭在常温下制备 和提纯乙酰苯胺最为简便有效.但需解决三个问题： (1)苯胺与乙酸酐制备乙酰苯胺时，可能发生进一 步的取代反应，伴有副产物二乙酰胺衍生物 [ArN(COCH，)：]生成；(2)常温过滤时，溶液遇 滤纸上、漏斗中的水，易形成结晶而导致堵塞； (3)酰化反应产生的乙酸以及加入的冰乙酸，在过 滤过程中对环境造成的污染。为解决以上问题可 从试剂的用量、过滤的方法与时间等予以控制， 具体如表所示。
相应的化学反应方程式
• 1、苯胺与乙酸在硫酸催化下加热反应，一般用分 馏柱去水使平衡移动提高产率： CH3COOH+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+H2O 2、乙酰氯在苯胺中氨解(通常加入一种叔胺以中 和产生的酸)： CH3COCl+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl 3、 3、乙酸酐在苯胺中氨解(通常加入一种叔胺以中 和产生的酸)： (CH3CO)O+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+CH3 COOH • 此外还可用其它羧酸衍生物（如乙酸乙酯等）的 氨解制备，但都不大常用。
成本比较
工业化生产的只有一种方法即苯胺乙酸乙酰化法， 其它的几种现在是实验室制法。苯胺乙酸乙酰化 每生产1t乙酰苯胺消耗： 苯胺（99%） 690Kg （工业级） 冰醋酸 500Kg（工业级） 苯胺价格 9610元/t 冰醋酸价格 285元/t 生产成本：0.690×9610+0.500×285=6773.4元 质量产率：1÷（0.690+0.500）×100%=84.03%
（2）急救措施 • 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 就医。 • 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至 少15分钟。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难， 给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 • 食入：饮足量温水，催吐。就医。 （3）消防措施 • 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：消 防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 灭火 剂：水、泡沫、二氧化碳、砂土。 （4）泄漏应急处理 • 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严 格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿 防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、 排洪沟等限制性空间。 • 小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。 • 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸 汽、保护现场人员。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废 物处时间过 长，酰胺反应产生乙 酸以及加入的乙酸就 会散发到空气中污染 环境。 可采用抽虑的方法： 缩短过滤时间；乙酸 的气味通过抽虑抽气， 被水泵中的水稀释带 出。
解决方法
3、微波法
将25 mmol(2．33g)新蒸馏的苯胺50mmol(5．10g)乙酸酐及 少许锌粉(约0.03g)，依次加入50mL圆底烧瓶中，混匀后 与微波反应回流装置对，设置微波辐射功率为750w，时 间为35min，启动波炉．辐射完毕，冷却，将反应液倒入 盛有30mL水的烧杯中，即析出白色结晶，冷却后抽滤， 在约80℃下干燥．称重，产率90％～95％．必要时可用 水重结晶． 微波加热不同于常规加热，它是微波能直接作用于介 质分子，是直接加热，具有加热迅速、受热体系均匀、热 效率高，便于控制，产品质量高等特点．微波加热将是取 代目前许多既耗能、又费时，造成环境污染等传统方法的 一项新技术．从绿色化学的原理出发，应尽可能少地使用 能源，而微波加热技术从热效率和经济效益上考虑正符合 这一要求．
三、工业生产方法
1、苯胺经乙酸乙酰化
由苯胺经乙酸乙酰化而得，生产中大多采用冰醋酸作 为酰化剂，在较高温度下进行较长时间的回流。 C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2O
步骤
将苯胺和碳酸钠水溶液混合，在搅拌下滴加醋酐，加 完后冷却，过滤，冷水洗涤，干燥的粗品，用水重结晶即 得产品。苯胺和醋酸的配料比为1：1.33（摩尔比），碳 酸钠的用量应恰好中和反应中生成的乙酸。本法收率为 90%。 生产厂家：吉林市制药厂，上海人民制药厂，四川长 寿化工厂，东北制药总厂。
（1）、健康危害 • 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 • 吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触， 轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸，口腔和消化道可产 生糜烂，重者可因休克而致死。 • 慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接 触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。 （2）、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD503530mg/kg(大鼠经口);1060mg/kg(兔经 皮);LC505620ppm，1小时(小鼠吸入);人经口1.47mg/kg，最低中毒量， 出现消化道症状；人经口20～50g，致死剂量。 亚急性和慢性毒 性：人吸入200～490mg/m3×7～12年，有眼睑水肿，结膜充血，慢 性咽炎，支气管炎。 致突变性：微生物致突变：大肠杆菌 300ppm(3小时)。姊妹染色单体交换：人淋巴细胞5mmlo/L。 生 殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：700mg/kg(18天，产后)，对 新生鼠行为有影响。大鼠睾丸内最低中毒剂量(TDL0)：400mg/kg(1 天，雄性)，对雄性生育指数有影响。 危险特性：其蒸气与空气 形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发 生反应。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。
二、乙酰苯胺的物化性质
• CAS: 103-84-4 分子式： C8H9NO 分子质量： 135.16 沸 点： 304℃ 熔点： 111-115℃ 中文名称： N-乙酰苯胺； N-苯基乙酰胺；退热冰；乙酰苯胺；苯基乙酰胺；N-苯 （基）乙酰胺 英文名称： N-Phenylacetamide；Acetanil； Acetanilide；Antifebrin； Acetylaniline；N-phenylAcetamide；n- phenyl-acetamid；acetamidobenzene； acetanilid；acetic acid anilide 性质描述： 白色有光泽片 状结晶或白色结晶粉末。在水中再结晶析出呈正交晶片状。 熔点114.3℃，沸点304℃，相对密度1.2190 （15、4℃）， 闪点173.9℃，自燃点546℃。略有苯胺及乙酸气味。微溶 于冷水，溶于热水；甲醇；乙醇；乙醚；氯仿；丙酮；甘 油和苯等。碱性很弱。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及 乙酸。可燃，无臭。在空气中稳定，呈中性。
项目三 乙酰苯胺的制备
第一组 组长：耿芳 组员：李鸿程、潘理想、张寓弛
乙酰苯胺的制备
一、实验目的 • 1.掌握制备乙酰苯胺的道理和方法，在试验 的历程中进一步学习重形成晶体和醇化固 体的操作方法。 • 2.学会固体有机有机物的过淋，溶解，重形 成晶体和干燥等醇化技能，同时掌握分馏 道理及分馏装配的安装。
（4）应急处理处置方法
• 泄漏处理：切断火源，穿戴好防护眼镜、防毒面具和耐酸 工作服，用大量水冲洗溢漏物，使之流入航道，被很快稀 释，从而减少对人体的危害 • 急救 • 皮肤接触：皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。 眼睛接触：眼睛受刺激用水冲洗，再用干布拭擦，严重的 须送医院诊治。 吸入：若吸入蒸气得使患者脱离污 染区，安置休息并保暖。 食 入：误服立即漱口，给 予催吐剂催吐，急送医院诊治。 • 防护措施 • 呼吸系统防护：空气中深度浓度超标时，应佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：戴橡皮 手套。 其它：工作后，淋浴更衣，不要将工作服带 入生活区。
（4）应急处理处置方法
• 泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区， 并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人 员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。不要直接接触泄 漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限 制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。 也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入 废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖， 降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回 收或运至废物处理场所处置。 • 防护措施 • 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，必须佩戴过滤式防毒 面具(全面罩)或自给式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时， 建议佩戴氧气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中 已作防护。 • 身体防护：穿胶布防毒衣。 • 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、 进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。