钒酸铋的制备实验

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实验十钒酸铋黄色颜料的制备

一、实验目的

(1)学习比较准确地控制反应条件的方法。

(2)学习简易回流操作的应用。

(3)学习液相沉淀法合成粉体材料的原理。

二、实验原理

钒酸铋黄色颜料具有无毒、耐候性好、色泽明亮及对环境友好的优良性能, 是一种有着美好前景的新型颜料, 因而可用来代替含有铅、镉、铬等有毒元素的颜料,应用于汽车面漆、工业涂料、橡胶制品、塑料制品和印刷油墨的着色等各项性能要求很高的场合。

钒酸铋颜料的合成方法主要有固相煅烧法和水溶液中的沉淀法。固相煅烧法所需温度较高、反应时间较长、并且颗粒较大、分布不均匀;而液相沉淀法克服了固相煅烧法的缺点,反应物混合均匀,可以得到颗粒细小、组成均匀的BiVO4黄色颜料。该方法工艺简单,容易实现工业化生产,但是经化学沉淀法制备的BiVO4粉体容易形成十分有害的团聚体,从而影响颜料的颜色。因此,需控制沉淀的生成条件,如反应物初始浓度、溶液pH、反应温度和反应时间等因素。必要

时,可加入少量表面活性剂起分散作用。

主要试剂:1.0 mol/L Bi(NO3)3溶液、2 mol/L NaOH溶液、6 mol/L NaOH溶液、2mol/L HNO3、1%十二烷基苯磺酸钠(DBS)溶液、30%NH4SCN溶液、0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液、偏钒酸铵固体、95%乙醇,均为AR级试剂。

三、实验步骤

1. NH4VO3溶液的配制

称取一定量的偏钒酸铵溶解在15mL 2 mol/L的NaOH溶液中,加水稀释后得到1.0 mol/L的NH4VO3溶液30mL。

2. 钒酸铋粉末的制备

取20mL Bi(NO3)3溶液于150 mL锥形瓶中,加入2 mL DBS溶液混合均匀。在磁力搅拌下,将20mL NH4VO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中,水浴加热的同时用NaOH溶液调节其pH = 6(先快速加入5mL6 mol/L NaOH溶液,后改用2 mol/L NaOH溶液),控制水浴温度约90 ℃保持约1 h(为减少水分蒸发,可将坩埚放在锥形瓶口)。此过程中需维持溶液的pH基本恒定,并要检查溶液中是否有Bi3+【Bi3+检查方法:用小漏斗法取上层清液于试管中,加入2滴30%NH4SCN溶液后再滴加0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液,观察是否有棕色或橙色沉淀生成】,若有,则要往锥形瓶

继续滴加NH4VO3溶液至Bi3+完全沉淀为止。

反应结束后进行抽滤,用大量蒸馏水洗涤沉淀至少三次,以洗去杂质离子,再用95%乙醇10 mL洗涤两次。最后放入烘箱中于105℃烘约20 min,得到松散的粉末状钒酸铋黄色颜料。冷却后称重,计算产率。

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