4-乙酸乙酯的制备
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除去乙醇
上层液转移到具塞试管
放入无水MgSO4具
塞试管约1厘米厚 除去水
步骤四：蒸馏
将干燥好的粗乙酸乙 酯转移置单口烧瓶中
沸石
常压蒸馏
收集76-80℃馏分
称重并计算产率 为乙酸乙 酯的实际 产量
注意：不是76-80℃馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。
计算
• 乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为 乙醇过量），加入15ml冰醋酸摩尔数的计 算： • 摩尔数=质量/摩尔质量=体积*密度/摩尔质 量 • 冰乙酸【相对分子量或原子量】60.05 【密 度】1.049g/ml • 故冰乙酸摩尔数 =15*1.049*98%/60.05=0.2568mol
三、实验步骤
步骤一：回流
圆底烧瓶 +23ml 95%乙醇
振摇
滴入7.5ml浓硫酸，稍冷 充分摇匀 2~3粒沸石 却后再加15ml 冰醋酸 （乙酸） 装上冷凝管 回流30min
注意：1浓硫酸需一滴一滴加，边加边 摇。否则局部碳化，液体变黄。2.记住 加沸石，否则会爆沸。3.冷凝管进水口 在下，出水口在上。
步骤二：蒸馏
粒新 把反应液倒入一圆底烧瓶 1-2 蒸馏 沸石
收集60-9ຫໍສະໝຸດ Baidu℃馏分
注意：不是60-90℃馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。
步骤三：纯化
注意是一滴一滴加
把收集的馏分转移到小烧杯，小 转移入梨形分 烧杯中滴加入饱和NaCO3溶液中 液漏斗 和馏出液中的酸，直到无CO2气 体溢出为止 振摇萃取 倒入等体积饱和NaCl溶液 静置 弃去下层液 倒入5ml饱和CaCl2溶液 振摇萃取 弃去下层液 静置
乙酸乙酯的制备实验中为什么要用饱和食盐 水洗涤？能用水代替吗？
• 乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶 剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的 离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了 乙酸乙酯的溶解度。另外食盐水的配制方 便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙 酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤
为何使用过量的乙醇？
乙酸乙酯的制备（课本p251）
一、实验目的
1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制 备方法。 2、掌握液体有机化合物的精制方法。
二、基本原理
在少量酸的催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个 反应叫做酯化反应。该反应通过加成-消去过程。质子 活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱 水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用 大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或 过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应 体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在本 实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙 酯。反应式如下：
计算
• 乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为 乙醇过量），加入15ml冰醋酸约为0.2568 mol，乙酸乙酯摩尔质量为88, 0.2568mol乙 酸乙酯质量为0.2568*88=22.6g，所以乙酸 乙酯理论产量为22.6g,密度0.897g/ml,体积 为22.6/0.897=25.2ml 产率=实际乙酸乙酯产量/乙酸乙酯理论产量 *100%
• 由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙 酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的 用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也 可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实 验中需要使用过量的乙醇。
上层液转移到具塞试管
放入无水MgSO4具
塞试管约1厘米厚 除去水
步骤四：蒸馏
将干燥好的粗乙酸乙 酯转移置单口烧瓶中
沸石
常压蒸馏
收集76-80℃馏分
称重并计算产率 为乙酸乙 酯的实际 产量
注意：不是76-80℃馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。
计算
• 乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为 乙醇过量），加入15ml冰醋酸摩尔数的计 算： • 摩尔数=质量/摩尔质量=体积*密度/摩尔质 量 • 冰乙酸【相对分子量或原子量】60.05 【密 度】1.049g/ml • 故冰乙酸摩尔数 =15*1.049*98%/60.05=0.2568mol
三、实验步骤
步骤一：回流
圆底烧瓶 +23ml 95%乙醇
振摇
滴入7.5ml浓硫酸，稍冷 充分摇匀 2~3粒沸石 却后再加15ml 冰醋酸 （乙酸） 装上冷凝管 回流30min
注意：1浓硫酸需一滴一滴加，边加边 摇。否则局部碳化，液体变黄。2.记住 加沸石，否则会爆沸。3.冷凝管进水口 在下，出水口在上。
步骤二：蒸馏
粒新 把反应液倒入一圆底烧瓶 1-2 蒸馏 沸石
收集60-9ຫໍສະໝຸດ Baidu℃馏分
注意：不是60-90℃馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。
步骤三：纯化
注意是一滴一滴加
把收集的馏分转移到小烧杯，小 转移入梨形分 烧杯中滴加入饱和NaCO3溶液中 液漏斗 和馏出液中的酸，直到无CO2气 体溢出为止 振摇萃取 倒入等体积饱和NaCl溶液 静置 弃去下层液 倒入5ml饱和CaCl2溶液 振摇萃取 弃去下层液 静置
乙酸乙酯的制备实验中为什么要用饱和食盐 水洗涤？能用水代替吗？
• 乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶 剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的 离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了 乙酸乙酯的溶解度。另外食盐水的配制方 便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙 酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤
为何使用过量的乙醇？
乙酸乙酯的制备（课本p251）
一、实验目的
1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制 备方法。 2、掌握液体有机化合物的精制方法。
二、基本原理
在少量酸的催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个 反应叫做酯化反应。该反应通过加成-消去过程。质子 活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱 水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用 大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或 过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应 体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在本 实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙 酯。反应式如下：
计算
• 乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为 乙醇过量），加入15ml冰醋酸约为0.2568 mol，乙酸乙酯摩尔质量为88, 0.2568mol乙 酸乙酯质量为0.2568*88=22.6g，所以乙酸 乙酯理论产量为22.6g,密度0.897g/ml,体积 为22.6/0.897=25.2ml 产率=实际乙酸乙酯产量/乙酸乙酯理论产量 *100%
• 由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙 酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的 用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也 可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实 验中需要使用过量的乙醇。