氨基葡萄糖的检测方法汇总
高效液相色谱法测定蘑菇酸解液中氨基葡萄糖的含量
萄糖产品大多是通过贝类或其他海洋 Arium-Pro 型纯水系统,赛多利斯(德 资源的外壳酸水解生产的 [2]。目前, 国);0.45 μm准确是 国);SHA-2l 冷冻水浴恒温摇床,常
临床试验结果不一致的重要原因。因 州市瑞华仪器制造有限公司(中国);
此,如何准确测定氨基葡萄糖的含量 FE 20 型实验室 pH 计,梅特勒 - 托利
成为一个值得考虑的问题。氨基葡萄 多(瑞士)。
糖的检测方法有分光光度测定法、薄
1.1.2 试剂
层色谱法、液相色谱或毛细管电泳与
D(- +)- 氨基葡萄糖盐酸盐,纯度
分光光度法、电导率法、安培法或荧 99%,Sigma-Aldrich 化学公司(美国); 光检测法联用等 [3],其中最常见的方 9- 芴甲基 -N- 琥珀酰亚胺基碳酸酯,
效液相色谱法,柱前衍生化是必要的。 1.2 色谱条件
目前使用的衍生化试剂有邻苯二甲醛、
ZORBAZ ODS C18 色 谱 柱(4.6 mm×
氯甲酸,9- 芴甲基氯甲酸酯、9- 芴甲 250 mm,5 μm);柱温:40 ℃;流速:
基 -N- 琥珀酰亚胺基碳酸酯、丹酰氯、 0.8 mL/min;进样量:10 μL;检测波
本实验是利用三乙胺将游离氨基 葡萄糖释放出来,然后用 9- 芴甲基 -N琥珀酰亚胺基碳酸酯进行衍生化。因 此,释放反应的条件即三乙胺添加量、 释放反应时间和待测样品 pH 值,探讨 游离氨基葡萄糖的最佳释放条件对衍 生化和后续的定量测定具有重要意义。
2.1.1 三乙胺添加量和释放反应 时间对检测结果的影响
与应用领域,本试验采用高效液相色 11~15 min,A ∶ B=0 ∶ 100 → 70 ∶ 30;
谱法 - 紫外检测法对蘑菇酸解液中的 15 ~ 17 min,A ∶ B=70 ∶ 30。
盐酸氨基葡萄糖质量标准及检验操作规程
文件名称盐酸氨基葡萄糖质量标准及检验操作规程文件编号JS-SPE-YL-002版本号BS1.0 第 1 页共 7 页一、目的:规范辅料盐酸氨基葡萄糖的取样及检验操作程序,为盐酸氨基葡萄糖的采购、检验及贮存提供依据,建立评定盐酸氨基葡萄糖质量和批准放行的标准,确保物料的正常使用。
二、适用范围:适用于采购人员的采购依据,取样人员的取样依据,检验人员的检验依据,仓库保管人员的贮存依据,复核人的复核依据,质量部长的批准放行和监督的依据,QA监控的依据,盐酸氨基葡萄糖药材质量评价的依据。
三、责任者:采购人员按本规范项下规定的标准进行采购;取样人按本规范项下的取样方法执行取样操作及书写记录;检验人按本规范项下的检验方法执行检验操作及书写记录;复核人按本规范进行复核检查;质量部长按本规范进行监督和批准放行;QA按本规范对药材质量实施监控;仓库保管人员按本规范项下的贮存条件进行保管。
四、内容:1物料名称:中文名:盐酸氨基葡萄糖拼音名:Yiansuan Anjiputaotang 拉丁名:Glucosamine Hydrochloride2 物料代码:YL0073 标准依据:《中国药典》2010年版二部P12344 经批准的供应商:5 来源:本品为2-氨基-2-脱氧-D(+)-吡喃葡萄糖盐酸盐,按干燥品计算,含C6H14O3NCl应为98.0%~102%。
6 取样方法:6.1取样器具:不锈钢剪刀、不锈钢勺、75%乙醇、手套、自封袋、取样标签、留样标签6.2盐酸氨基葡萄糖属直接入药辅料,须按取样规则在洁净取样车或洁净取样间取样。
6.3用不锈钢剪刀将外包装打开,在洁净取样车或洁净取样间条件下,按2~3个不同部位各取盐酸氨基葡萄糖5~10g;每一包件取样量为25~50g,最终抽取量为200g。
20g用做微生物限度检查,其他180g取好的样品平均分成三份分别放入自封袋中,封口。
其中2份贴取样标签,用于检验和复验;1份贴留样标签,用于留样观察。
氨基葡萄糖标准
氨基葡萄糖标准
氨基葡萄糖是一种重要的碳水化合物,可作为人体细胞的主要营养物
质之一。
则是用来检测和研究氨基葡萄糖的一种重要工具。
本文将对氨基葡萄糖标准进行深入探讨,包括其定义、制备方法、应用领域和未来发展方向等方面。
氨基葡萄糖标准是指一种已知浓度和纯度的氨基葡萄糖样品,用于比
较其他未知浓度的样品中氨基葡萄糖含量。
通过与氨基葡萄糖标准比较,可以准确测量样本中氨基葡萄糖的含量,从而用于生物医学研究、食品安全检测等领域。
制备氨基葡萄糖标准通常包括以下几个步骤:首先,选择高质量的氨
基葡萄糖原料;然后通过化学合成或生物发酵等方法制备氨基葡萄糖;最后,利用高效液相色谱等技术对制备好的氨基葡萄糖进行检测和鉴定,确保其质量和纯度符合标准要求。
氨基葡萄糖标准在生物医学研究领域有着广泛的应用。
例如,糖尿病
患者常常需要监测血糖水平,而氨基葡萄糖标准可以用来制备用于测量血糖的试剂盒。
此外,氨基葡萄糖标准还被用于食品行业,用来检测食品中的氨基葡萄糖含量,确保产品质量和安全。
未来,随着生物医学研究和食品安全领域的不断发展,氨基葡萄糖标
准将会更加广泛地应用于各个领域。
同时,制备氨基葡萄糖标准的技术也将
不断提升,以适应市场的需求和发展趋势。
在这个过程中,我们需要不断加强对氨基葡萄糖标准的研究和探索,为人类健康和食品安全保驾护航。
梳理一下本文的重点,我们可以发现,氨基葡萄糖标准在科学研究和生产实践中发挥着重要作用,其重要性不可忽视。
我们希望通过这篇文章的阐述,让更多的人了解氨基葡萄糖标准的意义和价值,共同推动这一领域的发展和进步。
谢谢!。
氨基葡萄糖盐酸盐分析方法比较
氨基葡萄糖盐酸盐分析方法比较摘要:分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)、高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)和高效离子色谱-脉冲安培检测法(HPIC-PAD)检测氨基葡萄糖盐酸盐,确定了几种方法的检测限和线性范围,考察了方法的精密度,测定了氨基葡萄糖盐酸盐的加标回收率。
结果显示,在三种方法中HPIC-PAD方法能测定到最低浓度的氨基葡萄糖盐酸盐,且具有最高的精密度;HPLC-RID方法检测限最高,精密度最差。
关键词:高效液相色谱,高效离子色谱,蒸发光散射,示差折光,脉冲安培检测前言:氨基葡萄糖类物质具有重要的生理活性,Elson-Morgan法[1]是此类物质测定的经典方法,由于其只能测定总的糖类而使其应用受到限制。
多种色谱方法在糖类的分析中发挥着重要作用,如气相色谱法[2](GC)、凝胶色谱法[3](GPC)、高效毛细管电泳法[4](HPCE)、高效液相色谱法[5,,,678](HPLC)、高效离子色谱法[9,10](HPIC)等。
这些检测方法对不同糖类化合物的检测分析各有不同的优势。
最常用的糖类化合物的分析方法为高效液相色谱法,近年来离子色谱技术在糖类化合物分析中的应用也越来越广泛。
本文对几种糖类物质测定方法在氨基葡萄糖盐酸盐分析中的应用进行了比较,为氨基葡萄糖类物质分析的方法选择提供指导。
1、实验仪器和材料1.1试剂和样品乙腈(TEDIA,HPLC级),超纯水(Milli-Q),氨水(西陇化工,分析纯)氨基葡萄糖盐酸盐标准样品(国家海洋局第三海洋研究所),氨基葡萄糖盐酸盐对照品(中国药品生物制品检定所),硫酸氨基葡萄糖胶囊(由厦门蓝湾科技有限公司提供)准确称取、精确定容的浓度为40.00mg/mL和1.00mg/mL的氨基葡萄糖盐酸盐标准储备液。
1.2仪器和条件电子天平(Sartorius BP211D),Milli-Q Biocel A10超纯水机(Millipore)HPLC-ELSD法:Waters-Alliance 2695型高效液相色谱仪,Alltech ELSD800蒸发光散射检测器,Waters Carbohydrate柱(250 mm×4.6 mm,4μm);流动相为乙腈:水=70:30;流速:1.0 mL/min;柱温:28oC;ELSD参数:载气流速为3.00L/min,蒸发管温度为80oC。
氨基葡萄糖及其制剂含量测定方法的研究
氨基葡萄糖及其制剂含量测定方法的研究氨基葡萄糖及其制剂含量测定方法的研究一、引言氨基葡萄糖是一种重要的有机化合物,具有多种生物活性,如促进软骨修复、预防关节炎等。
对氨基葡萄糖及其制剂含量进行准确测定具有重要的意义。
本文将围绕氨基葡萄糖及其制剂含量测定方法进行深入探讨。
二、氨基葡萄糖的重要性及应用1.氨基葡萄糖的基本概念氨基葡萄糖(Glucosamine)是一种氨基葡萄糖胺,是细胞壁和软骨的基本构建块之一。
它是葡萄糖的衍生物,可通过在葡萄糖分子上连接氨基基团而形成。
氨基葡萄糖在人体软骨和关节中具有重要的生理功能,具有促进软骨修复、增加关节润滑液黏度等作用。
2.氨基葡萄糖制剂的应用氨基葡萄糖可以通过口服或外用的方式用于治疗关节炎、软骨损伤等疾病。
氨基葡萄糖制剂广泛应用于临床,因此对其含量进行准确测定具有重要的临床意义。
三、氨基葡萄糖含量测定方法的研究现状1.传统测定方法传统测定氨基葡萄糖含量的方法多为化学分析法,如酶法、比色法等。
这些方法存在操作复杂、耗时较长、准确性和重复性较低等缺点,不能满足现代化的实验要求。
2.新型测定方法近年来,随着科技的发展,新型的氨基葡萄糖含量测定方法不断涌现。
其中,液相色谱、质谱联用技术等成为研究热点。
这些方法具有操作简便、准确性高、重复性好等优点,逐渐成为氨基葡萄糖含量测定的趋势和发展方向。
四、个人观点及理解个人认为,氨基葡萄糖作为一种重要的生物活性物质,其含量测定方法的研究对于保证氨基葡萄糖制剂的质量和安全性具有重要意义。
在今后的研究中,应该进一步完善并推广应用新型的氨基葡萄糖含量测定方法,以满足现代化的实验要求。
五、总结与展望本文围绕氨基葡萄糖及其制剂含量测定方法展开全面探讨,总结了传统测定方法和新型测定方法的研究现状,并提出了个人观点和理解。
希望本文可以帮助读者对氨基葡萄糖含量测定方法有更深入的了解,促进相关领域的研究和发展。
通过本文的撰写,我对氨基葡萄糖及其制剂含量测定方法有了更深入的了解。
氨基葡萄糖盐酸盐HPLC含量检测方法(USP40)中文
氨基葡萄糖盐酸盐HPLC含量检测方法(USP40)
含量测定
●过程
缓冲液:在1-L容量瓶中溶解3.5克磷酸二氢钾在水中。
加入0.25毫升氢氧化铵,用水稀释至体积,混合。
用磷酸调节pH值为7.5
流动相:乙腈和缓冲区(75∶25)
稀释剂:乙腈和水(50∶50)
标准溶液:3.8毫克/毫升USP氨基葡萄糖盐酸盐标准品稀释剂
样品溶液:3.8毫克/毫升氨基葡萄糖盐酸盐稀释剂(注意:用机械方法摇匀以帮助溶解)
●色谱系统
(参考色谱法<621>,系统适应性)
模式:LC
检测器:UV 195nm
色谱柱: 4.6-mm × 15-cm,5-µm填充 L8
柱温:35℃
流速:1.5ml/min
进样量; 10 µL
●系统适应性
样品:标准溶液(氨基葡萄糖部分的峰值在约10分钟,由于氯离子的存在色谱图上在孔隙体积附近会出现一个较大的附加峰)
适应性要求
拖尾因子:氨基葡萄糖峰不超过2.0
理论塔板数≥1500
相对标准偏差:≤2.0%
●检测:
样品:标准溶液和样品溶液氨基葡萄糖(C 6 H 13 NO 5 · HCl)含量的计算
结果=(r
U /r
S
) × (C
S
/C
U
) × 100
r
U
=样品溶液的峰面积
r
S
=标准溶液的峰面积
C
S
=氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液的浓度
C
U
=氨基葡萄糖盐酸盐样品溶液的浓度接受标准:98.0%-102%(以干计)。
硫酸氨基葡萄糖 液相检测方法
硫酸氨基葡萄糖液相检测方法嘿,朋友们!今天咱就来聊聊硫酸氨基葡萄糖的液相检测方法。
那这个检测方法具体是怎样的呢?首先要准备好样品和各种试剂,然后就是一系列操作啦。
把样品溶解在适当的溶剂中,再通过液相色谱仪进行分析。
这里可得注意啦,样品的处理要精细,不能马虎,不然会影响结果的准确性哦!还有仪器的参数设置也要恰到好处,这就像是给汽车调好速度和方向,才能跑得又稳又准。
在操作过程中,要严格遵守操作规程,可别粗心大意呀!
那这个过程安全不?稳定不?放心吧,只要操作规范,那安全性是有保障的。
而且整个过程是比较稳定可靠的,就像一座坚固的大桥,稳稳地承载着检测的任务。
这个检测方法的应用场景那可多啦!在医药领域,它可以帮助检测药品中的硫酸氨基葡萄糖含量,确保药品质量。
在科研中,也是研究相关物质的重要手段呢!它的优势也很明显呀,准确性高,能精确地检测出含量。
而且速度也快呀,不用等太久就能得到结果,就像快递小哥送包裹一样高效。
给你们说个实际案例吧,之前有个药厂在生产过程中,就是通过这种方法及时发现了硫酸氨基葡萄糖含量的异常,从而避免了一批不合格产品的流出。
这效果多明显呀,是不是很厉害?
咱就说,硫酸氨基葡萄糖液相检测方法真的是超级实用啊!它就像是一个厉害的侦探,能准确地找出我们想要的信息,为医药行业和科研工作提供了有力的支持!。
氨基糖测定方法
氨基糖测定方法氨基糖是生物体内重要的糖类之一,其测定方法有多种,以下是其中一些常用的方法:1. 高效液相色谱法(HPLC):该方法利用氨基糖在色谱柱上的吸附和洗脱原理,将不同氨基糖进行分离,再通过紫外或荧光检测器进行检测。
该方法具有较高的灵敏度和特异性,是测定氨基糖较为常用的方法之一。
2. 液质联用法(LC-MS):该方法结合了液相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力,可以准确地测定氨基糖的分子量和结构信息。
该方法具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点,是研究氨基糖生物活性的重要手段之一。
3. 毛细管电泳法:该方法利用不同氨基糖在电场中的迁移速度不同进行分离,再通过紫外或荧光检测器进行检测。
该方法具有分离效果好、速度快和样品用量少等优点。
4. 红外光谱法:该方法利用红外光与氨基糖分子相互作用,测定其分子结构和组成。
该方法可以提供较为全面的氨基糖分子信息,常用于氨基糖的定性分析。
5. 荧光光谱法:该方法利用荧光染料与氨基糖分子相互作用,测定其荧光光谱,从而推断出氨基糖的含量。
该方法具有高灵敏度、高分辨率和抗干扰能力强等优点。
6. 核磁共振法:该方法利用原子核的自旋磁矩与外加磁场相互作用,测定氨基糖分子的结构和组成。
该方法可以提供较为准确的氨基糖分子信息,常用于研究氨基糖的生物活性和代谢过程。
7. 离子选择电极法:该方法利用不同离子在电极上的电位差异,测定氨基糖分子中的离子含量。
该方法具有操作简便、快速和样品用量少等优点。
8. 化学发光法:该方法利用化学反应产生的光子进行检测,可以快速、灵敏地测定氨基糖的含量。
该方法具有高灵敏度、高分辨率和抗干扰能力强等优点。
9. 酶法测定:该方法利用酶对特定底物的催化反应,将底物转化为可测定的产物,从而间接测定氨基糖的含量。
该方法具有操作简便、快速和样品用量少等优点,是生物样品中氨基糖测定的常用方法之一。
以上是常用的氨基糖测定方法,每种方法都有其特点和使用范围。
在实际应用中,应根据具体实验要求和样品特点选择合适的方法进行氨基糖的测定。
高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量
高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量[摘要] 目的建立高效液相色谱法,测定氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量。
方法以Hypersil C18(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以0.05mol·L-1乙酸钠水溶液甲醇(90∶10)为流动相;UV检测波长340nm;流速1.0ml·min-1。
结果氨基葡萄糖在200~1600mg·L-l范围内具有良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为100.4%,(RSD)为1.0%(n=9);3批样品的标示含量分别为99.5%、100.1%、99.4%。
结论高效液相色谱法准确、灵敏,重现性好,可用于氨基葡萄糖咀嚼片的含量测定。
[关键词] 氨基葡萄糖;咀嚼片;色谱法,高压液相;含量氨基葡萄糖[1]是蛋白多糖合成的前体物质,可刺激软骨细胞产生有正常多聚体结构的蛋白多糖,提高软骨细胞的修复能力,抑制可损害关节软骨的酶,并可防止损伤细胞的超氧化物自由基的产生,促进软骨基质的修复和重建,从而可缓解骨关节疼痛,改善关节功能,并延缓关节病变的发展;硫酸软骨素在关节中具有润滑和支撑功能,还具有抗动脉粥样硬化与抗粥样斑块作用;两者复方在临床上主要用于骨性关节炎的防治,减慢软骨退化和缓解疼痛。
目前国内仅有氨基葡萄糖常规口服片剂和胶囊的生产与销售,尚无复方氨基葡萄糖制剂(氨基葡萄糖和硫酸软骨素)。
为此我们开发了复方氨基葡萄糖咀嚼片,为控制其质量,建立了测定氨基葡萄糖咀嚼片含量的高效液相色谱法。
1 材料和方法1.1 材料1.1.1 试药与试剂硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐(浙江海正药业股份有限公司);氨基葡萄糖对照品(中国药品生物制品鉴定所;批号:649200001);复方氨基葡萄糖咀嚼片(规格:氨基葡萄糖∶硫酸软骨素=250mg∶200mg),甲醇色谱纯,乙酸钠、醋酸及邻苯二甲醛等为分析纯。
1.1.2仪器高效液相色谱仪(Waters 600E泵控系统),WatersTM 486紫外检测器,Rheodge 7125进样器,HW色谱工作站。
氨基葡萄糖、硫酸软骨素的测定方法:
一、氨基葡萄糖、硫酸软骨素的测定方法:1.实验目的:确定硫酸软骨素和氨基葡萄糖含量。
2.实验方法:吸收波长195纳米HPLC法3.参考:Shuster实验室7794-15MB,7919-1MB 1998.7.154.确认:Shuster实验室7794-15MB,7919-1MB 1998.7.155.应用:配方中氨基葡萄糖盐和硫酸软骨素不同含量的活性分析6.实验步骤:6.1将试样溶于水中,经声波降解,离心分离,冷却后注入30cm Supelco LC-18-DB液相色谱柱中。
6.2色谱分析法观察数据6.3运行条件7.原料及反应物7.1色谱柱:Supelco 30cm C18 色谱柱,5微米,C187.2流动相:4%CAN,0.1%三乙胺,0.8%磷酸,0.12%B87.3 HPLC缓冲溶液浓度:7.3.1将100毫升水与800毫升三乙胺混合转移至1000毫升容量瓶中,再加入80毫升85%磷酸溶液后,充分混合冷却至室温,定容。
流动相每次使用10毫升。
7.4 B8:磺酰基辛烷,钠盐,HPLC极7.5 ACN:乙腈,HPLC8.实验仪器8.1标准HPLC仪器使用吸收率检测9.实验步骤9.1标准溶液的制备9.1.1精确重量硫酸软骨素:200毫克溶于100毫升水中(溶液A)氨基葡萄糖盐:200毫克溶于100毫升水中(溶液B)混合标准溶液:取10毫升A溶液和10毫升B溶液相混合,或准备的标准溶液要与试样中的活性物质的浓度相匹配。
9.2试样溶液的制备精密量取含有25-40毫克氨基葡萄糖的试样溶液并移入100毫升容量瓶中,加入70毫升水,经离心分离,在水浴中超声波降解15分钟。
然后将试样冷却至室温,用水定容并充分混合,再用45微米的过滤器过滤。
9.3实验过程9.3.1先使色谱柱平衡30分钟,然后进样,优化运行时间,峰宽,峰值和控制面板速度。
接下来进样5次,相对标准溶液的偏差不能超过30.5%,然后继续进样。
10.计算毫克/胶囊=Asam/Astd*Cstd/Csam*A TW在这里:Cstd=100毫升标准溶液的浓度Csam=100毫升试样溶液的浓度Astd=标准溶液峰面积Asam=试样溶液峰面积ATW=胶囊的平均重量11.精密度,线性范围硫酸软骨素标准溶液相对标准偏差:0.49%试样溶液相对标准偏差:2.6%线性范围:9.94毫克/100毫升---59.76毫克/100毫升相关系数:0.9946峰恢复:103.8%氨基葡萄糖标准溶液相对标准偏差:3.1%试样溶液相对标准偏差:1.4%线性范围:10.14毫克/100毫升---60.81毫克/100毫升相关系数:0.9946峰恢复:101.3%12.结果最终结果到0.1%。
氨基葡萄糖3种含量测定方法的比较
氨基葡萄糖3种含量测定方法的比较摘要:目的比较了USP法、HPLC衍生化法和紫外分光光度法测定氨基葡萄糖含量的准确性和可靠性。
方法①USP法参照USP28,采用C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈20.05%磷酸溶液(调pH3.0)(40∶60)为流动相,检测波长195nm,柱温:30℃;②HPLC衍生化法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈20.05%磷酸溶液(调pH3.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长265nm,柱温:30℃,氨基葡萄糖与芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC2OSu)溶液反应的衍生物在上述条件下检测;③紫外分光光度法采用在碳酸钠溶液环境下铁氰化钾与氨基葡萄糖反应后在420nm处测定吸收值。
结果3种方法的线性均较好,HPLC衍生化法和UV法测定原料药的精密度和回收率均比USP方法好。
USP法测定氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂的含量偏低。
结论USP方法测定结果不理想,HPLC衍生化法和UV法均适合氨基葡萄糖原料的测定,而HPLC衍生化法更适合制剂的含量测定。
关键词:氨基葡萄糖;含量测定;USP法;HPLC衍生化法;UV法氨基葡萄糖是一种氨基单糖,是天然存在于结缔组织和胃肠道粘膜中糖蛋白的一种成分。
很多临床试验表明氨基葡萄糖和硫酸软骨素对于人体和动物体内的骨关节炎具有很好的疗效[1],氨基葡萄糖具有构建软骨结构、上行调节软骨细胞的作用,还可减少软骨细胞降解的程度等功能[2]。
近年来国内相继地研制成功,并作为原料药大量出口,但其质量研究在国内外已经开展多年,有关氨基葡萄糖的检测方法文献报道有如高效液相色谱法[325]、紫外分光光度法[627]测定D2氨基葡萄糖盐酸盐原料含量。
笔者采用高效液相色谱衍生化法测定D2氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸盐的含量,方法具有准确、简便、精密度好、专属性强等特点,并对3种方法进行了比较。
仪器与试药高效液相色谱仪包括Waters2695泵、2996检测器及Empower色谱工作站(美国Waters公司),UV2265FW紫外分光光度计(日本岛津公司)。
盐酸氨基葡萄糖标准
盐酸氨基葡萄糖标准盐酸氨基葡萄糖是一种重要的医药中间体,广泛应用于制备抗关节炎、抗风湿、抗结核等药物。
盐酸氨基葡萄糖标准是对盐酸氨基葡萄糖产品质量的一种评价标准,具有重要的指导意义。
本文将对盐酸氨基葡萄糖标准进行详细介绍,以便更好地了解和掌握相关知识。
一、外观与性状。
盐酸氨基葡萄糖标准的外观应为白色结晶性粉末,无异物。
其性状应为易溶于水,几乎不溶于乙醇。
这些外观与性状的特点是盐酸氨基葡萄糖标准的重要指标,也是对其质量的直观反映。
二、含量测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的含量测定是评价其质量的重要指标之一。
含量测定方法一般采用比色法或者滴定法,准确度要求高,结果应在合同规定的范围内。
含量测定结果的准确与否直接影响着盐酸氨基葡萄糖产品的质量评价。
三、PH值测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的PH值应在3.0~5.5之间,PH值的测定是对其溶液酸碱性的评价。
PH值偏离标准范围将会影响其在药物制剂中的稳定性和溶解度,因此PH值的测定也是盐酸氨基葡萄糖标准质量评价的重要内容之一。
四、透明度测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的溶液应清澈透明,无悬浮物。
透明度的测定是对其溶液质量的一项重要指标,也是对其生产工艺的一种考核。
五、重金属含量测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的重金属含量应符合国家标准规定,一般来说,铅、砷、汞等重金属的含量应低于一定的限量。
重金属是对人体有害的物质,其含量超标会对药物制剂的安全性产生影响,因此重金属含量的测定也是盐酸氨基葡萄糖标准质量评价的重要内容之一。
六、微生物限度测定。
盐酸氨基葡萄糖标准的微生物限度应符合国家标准规定,包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等微生物的检测。
微生物限度的测定是对其产品卫生质量的一项重要指标,也是对其生产过程的一种监控。
七、贮存。
盐酸氨基葡萄糖标准应贮存在阴凉、干燥的地方,远离有毒有害物质。
避免受潮、受热,防止日光直射。
在贮存过程中要注意防止混入杂质,避免影响产品质量。
综上所述,盐酸氨基葡萄糖标准是对盐酸氨基葡萄糖产品质量的一种评价标准,包括外观与性状、含量测定、PH值测定、透明度测定、重金属含量测定、微生物限度测定等内容。
氨基葡萄糖盐酸盐硫酸软骨素的含量检验方法
氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素的含量检验方法一、目的:建立氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素含量检验操作方法,保证分析结果的准确性。
二、依据:GB/T20365-2006三、范围:本规程适用于本公司氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素的含量检验操作四、职责:质量检验员对本标准的实施负责五、正文:1、仪器与试剂高效液相色谱仪(附单泵、光散射检测器)乙腈(色谱纯)三乙胺(色谱纯)纯水硫酸软骨素标准品氨基葡萄糖标准品2、标准溶液的配制准确称取硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准品各约0.1g。
分别加1mL乙腈,超声1min后,加纯水定容至10mL。
吸取上述硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准溶液各0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL,分别合并于5个10mL容量瓶中,并加入1:9的乙腈溶液定容,配制成0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/mL的混标溶液。
3、色谱参考条件柱(4.6mm×250mm,5u)色谱柱:C18柱温:30℃流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.1)流速:0.5mL/min光散射检测器:漂移管温度60℃,压力3bar4、样品处理准确称取样品约0.5g与50mL容量瓶中,加入5mL乙腈,超声分散1min。
加纯水定容至50mL,摇匀,超声15min×2,静置,取上清液5mL,加入1:9乙腈溶液定容至25mL,摇匀,待用。
5、样品测定:取10uL标准溶液及样品提取液,注入高效液相色谱仪,以保留时间定性,吸收峰高或峰面积与标准比较定量。
6、计算结果h/hs ×ρ × 75mX =式中:X—样品中硫酸软骨素或氨基葡萄糖的含量,g/100g h—样品对应峰高取对数hs—标准对应峰高取对数ρ—标准对应浓度取对数,mg/mLm—样品质量,g。
氨基葡萄糖检测方法
氨基葡萄糖检测方法样品处理:取1 mL反应液,离心去除反应中沉淀,用去离子水进行适当稀释后经孔径为0.22 μm的滤膜过滤。
检测方法1分析方法:OPA 硼酸柱前衍生化色谱条件:(1)色谱柱:色谱柱C18(250*4.6)mm(2)柱温:40℃(3)流动相A:称取3.02 g无水乙酸钠于烧杯中,加去离子水溶解并定容至1 L,然后加入200 μL三乙胺,用5%的醋酸将PH调到7.20±0.05;抽滤后加入5毫升四氢呋喃,混合后备用。
流动相B:称取3.02 g无水乙酸钠于烧杯中;加去离子水溶解并定容至200 mL;用5%醋酸将PH调到7.20±0.05;抽滤后,再向此溶液加入400 mL乙腈和400 mL甲醇,混合后备用。
(4)流速:1.0 ml/min;(5)紫外检测器:338 nm(6)柱温:40℃(7)梯度洗脱:时间A% B% 流速(ml/min)0 92 8 1.020.0 40 60 1.022.5 0 100 1.023.5 0 100 1.224.5 0 100 1.225.0 0 100 1.226.5 92 8 1.2(8)进样程序:试剂摆放位置:P1A1:OPA P1A3:水P1A4:硼酸P1A5:水抽取:使用默认值补偿值从含200ul/min的位置P1A4上抽取7 ul 清洗:在位置P1A3清洗针一次抽取:使用默认补偿值从含200ul/min的样品位置抽取1 ul清洗:在位置P1A3清洗针一次混合:将来自空气中的8 ul与最大速度混合3次抽取:使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A1上抽取2 ul 清洗:在位置P1A3清洗针一次混合:将来自空气中的10 ul与最大速度混合15次抽取:使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A5上抽取30 ul 混合:将来自空气中的20 ul与300ul/min混合3次进样:进样(9)定量方法:采用外标法定量检测结果如图1所示图1高效液相色谱法检测氨基葡萄糖图谱检测方法2分析方法:高效液相色谱法氨基柱检测GlcN和GlcNAc色谱条件:(1)色谱柱:Agilent NH2( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm);(具体型号如图2所示)(2)流动相:(3)检测器:紫外检测器;(4)检测波长:195nm;(5)流速:1. 0 mL /min;(6)进样量:20 μL;(7)柱温:35℃。
土壤氨基葡萄糖 氨基甘露糖 氨基半乳糖 胞壁酸的测定
土壤氨基葡萄糖氨基甘露糖氨基半乳糖胞壁酸的测定1. 引言1.1 概述土壤是地球上最重要的自然资源之一,与人类的食品安全和生态环境密切相关。
土壤中的有机物质是维持土壤健康和保持生态平衡的重要组成部分。
其中,氨基葡萄糖、氨基甘露糖、氨基半乳糖以及胞壁酸等物质在土壤生态功能中发挥着重要作用。
1.2 文章结构本文将详细讨论如何测定土壤中的氨基葡萄糖、氨基甘露糖、氨基半乳糖以及胞壁酸等物质含量。
为了更好地理解这些测定方法的意义和作用,我们将先介绍它们在土壤生态系统中的角色和重要性。
1.3 目的本文旨在提供准确可靠的测定方法,帮助科学家和农业专家们评估土壤中关键有机物质含量,并进一步探究它们对土壤生态系统功能和农作物产出的影响。
这些信息可以为科学家们深入了解土壤化学成分提供重要参考,同时也可为农业管理和土壤保护提供技术支持。
通过本文的研究和总结,我们期望能加深对土壤中氨基葡萄糖、氨基甘露糖、氨基半乳糖以及胞壁酸等物质测定方法的理解,并为相关领域的进一步研究提供支持和指导。
以上就是本文“1. 引言”的内容。
2. 土壤氨基葡萄糖测定:2.1 氨基葡萄糖的作用和意义:氨基葡萄糖(glucosamine)是一种在土壤中广泛存在的有机化合物,常用于评估土壤有机质质量和稳定性。
它是多种有机物质的代表之一,如微生物细胞壁、根系分泌物、植被残体等。
因此,测定土壤中的氨基葡萄糖含量可以为我们提供对土壤生态系统中有机碳循环和养分转化等过程的理解。
2.2 测定方法一:目前较常用的测定土壤氨基葡萄糖含量的方法是酶法。
该方法利用霉菌N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶(NAGase)水解土壤样品中的乙酰葡萄糖胺生成对硝苯二胺无色显色剂具有吸收峰位而且其最大吸收波长为540 nm。
这个方法简单、准确且对样品处理要求不高,所以被广泛应用于土壤样品中氨基葡萄糖含量的测定。
以下是一种常用的酶法测定土壤中氨基葡萄糖含量的步骤:1. 准备土壤样品:将采集的土壤样品干燥并通过筛网过筛,去除杂质和大颗粒。
氨基葡萄糖的检测方法汇总
氨基葡萄糖的检测葡萄糖的一个羟基被一个氨基取代的化合物。
分子式C6H13O5N,俗称氨基糖,简称氨糖。
又名葡萄糖胺,广泛存在于自然界;市面上氨糖主要分为盐酸氨糖与硫酸氨糖两种。
目前,氨糖的分析方法主要有分光光度法、HPLC和HPIC等,最常用的分析方法为高效液相色谱法,近年来离子色谱技术在糖类化合物分析中的应用也越来越广泛。
分光光度法(《中国药典》2010 年版二部附录IVA)测定。
1 对照品溶液的制备:精密称取经105干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品适量,加水溶解制成每1ml约含25μ的溶液作为对照品溶液。
2 供试品溶液的制备:精密称取样品约25mg,置100ml 量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取10ml,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,既得。
3 测定法:分别取对照品溶液及供试品溶液各 5ml 分别置具塞试管中,另取具塞试管蒸馏水5ml作为空白,各加乙酰丙酮试液(取乙酰丙酮2ml,加0.5mol/L 碳酸钠溶液至50ml,临用前配置成1.0ml,摇匀,置沸水浴中(1分钟后密塞),准确加热25 分钟,取出,用冰水迅速冷却后,加无醛乙醇3.0ml,60水浴中保温10 分钟后,再加对二甲氨基苯甲醛试液(对二甲氨基苯甲醛0.8g,加无醛乙醇15ml 及盐酸15ml,摇匀)1.0ml,强力振摇,并继续在 60水浴中保温1 小时,立即用冷水冷却至室温。
参照分光光度法(《中国药典》2010 年版二部附录IVA)在525nm 波长处分别测定吸光度,计算,既得。
HPLC-ELSD法(高效液相色谱法)依据:GB/T20365-20061、主要使用仪器高效液相色谱仪, ELSD蒸发光散射检测器,色谱柱2、标准溶液的配制准确称取硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准品各约0.1g。
分别加1mL乙腈,超声1min后,加纯水定容至10mL。
吸取上述硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准溶液各0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL ,分别合并于5个10mL 容量瓶中,并加入1:9的乙腈溶液定容,配制成0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/mL 的混标溶液。
盐酸氨基葡萄糖电位滴定含量测定原理
盐酸氨基葡萄糖是一种用于治疗和预防骨性关节炎的药品,可阻断骨关节炎的病理过程并防治疾病进展。
电位滴定法是一种常用的测定盐酸氨基葡萄糖含量的方法。
电位滴定法是一种通过测量溶液中的电位变化来确定滴定终点的方法。
在盐酸氨基葡萄糖的电位滴定中,通常使用一种能与盐酸氨基葡萄糖发生特定反应的滴定剂。
当滴定剂滴入含有盐酸氨基葡萄糖的溶液中时,会与盐酸氨基葡萄糖发生反应,导致溶液中的离子浓度发生变化,从而引起电位的改变。
滴定过程中,电位的变化与滴定剂的加入量之间存在一定的关系。
当滴定剂的量达到与盐酸氨基葡萄糖完全反应所需的量时,电位会发生一个明显的突跃,这个点被称为滴定终点。
通过测量滴定终点时滴定剂的消耗量,就可以计算出盐酸氨基葡萄糖的含量。
为了确保测量的准确性,电位滴定法通常需要使用精确的滴定设备和标准的滴定程序。
此外,还需要对溶液进行适当的处理,以消除可能干扰测量的因素。
总的来说,电位滴定法是一种准确、可靠的测定盐酸氨基葡萄糖含量的方法。
它通过测量溶液中的电位变化来确定滴定终点,从而计算出盐酸氨基葡萄糖的含量。
这种方法在药品质量控制和研究中具有广泛的应用价值。
请注意,以上内容仅为电位滴定法测定盐酸氨基葡萄糖含量的基本原理的简要介绍,实际操作中可能涉及更多的细节和注意事项。
如需更详细的信息,建议查阅相关的专业文献或咨询专业的化学分析人员。
氨基葡萄糖标准品
氨基葡萄糖标准品
氨基葡萄糖标准品是一种常用于生化实验中的化学试剂,通常用于测定葡萄糖胺酸的含量。
氨基葡萄糖是一种氨基糖,也称为N-乙酰葡萄糖胺,是由葡萄糖和氨基化合而成的。
氨基葡萄糖是构成多种生物分子的重要结构单元之一,如肝素、软骨素等。
氨基葡萄糖标准品通常是由经过严格检测和标准化的氨基葡萄糖制成的,其化学纯度、稳定性和精度都得到了严格控制。
在生化实验中,氨基葡萄糖标准品可以用于测定血清中葡萄糖胺酸的含量,从而评估肾脏、肝脏等器官的功能和疾病状态。
氨基葡萄糖标准品的使用方法包括色谱法、高效液相色谱法等多种方法。
在使用过程中,应根据实验目的和方法要求选择合适的标准品和测定方法,并严格按照实验流程进行操作,以确保实验结果的准确性和可靠性。
总之,氨基葡萄糖标准品是生化实验中常用的一种化学试剂,用于测定葡萄糖胺酸的含量。
其化学纯度和精度都得到了严格控制,是评估肝脏、肾脏等器官功能和疾病状态的重要工具。
在使用过程中,应严格按照实验要求进行操作,以确保实验结果的准确性和可靠性。
氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖的测定方法_苏畅
-./ 法 也 是 一 种 较 为 常 用 的 测 定 还 原 糖 的 方
法,在一定范围内还原糖的量与反应液的颜色强度 成比例关系。图中 , 葡 萄 糖 的 标 准 曲 线 为 !" 氨基葡萄糖的标准曲线 )*"#$++22 ; #$###+&’#$#0#1 , 乙酰氨基葡萄糖的 为 !"#$###%&3#$#0%% , )*"#$++(, ; 标 准 曲 线 为 !"#$###%&’#$#(02 , )*"#$++(, 。 -./ 试 剂对于这三种还原糖都有较好的显色效果,测定范 围在 *##40### !5 之间。
甲壳素与壳聚糖是由氨基葡萄糖与乙 酰 氨 基 葡 萄糖组成的一类化合物,其被降解时产生释放氨基 葡萄糖及乙酰氨基葡萄糖,因此常用还原糖的释放 量来衡量反应的进程。综合国内外文献报道, 在甲壳 素及壳聚糖测定中常用的测定还原糖的方法主要 有
.#、 ’/ 、 改 苯 酚 * 硫 酸 法 .)/、 ’01* 二 硝 基 水 杨 酸 法 ( 23" 法 )
$&1@ 铁 氰 化 钾 溶 于 )F$&1C<7 E F ’&1CF 乙 酰 丙 酮 溶 于 )&’’’@ 对 二 甲 氨 基 苯
碳酸钠溶液中, 贮存于棕色瓶中; 乙 酰 丙 酮 试 剂 现用现配; 1$CF)&#C<7 E F 碳酸钠溶液中, 对二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 剂 中, 棕色瓶保存, 现用现配。 甲 醛 溶 于 #1CF 无 水 乙 醇 及 #1CF 浓 盐 酸 的 混 合 液
@>A58? 法对于葡萄糖不显色,氨基葡萄糖的标准曲
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氨基葡萄糖的检测
葡萄糖的一个羟基被一个氨基取代的化合物。
分子式C6H13O5N,俗称氨基糖,简称氨糖。
又名葡萄糖胺,广泛存在于自然界;市面上氨糖主要分为盐酸氨糖与硫酸氨糖两种。
目前,氨糖的分析方法主要有分光光度法、HPLC和HPIC等,最常用的分析方法为高效液相色谱法,近年来离子色谱技术在糖类化合物分析中的应用也越来越广泛。
分光光度法
(《中国药典》2010 年版二部附录IVA)测定。
1 对照品溶液的制备:精密称取经105干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品适量,加水溶解制成每1ml约含25μ 的溶液作为对照品溶液。
2 供试品溶液的制备:精密称取样品约25mg,置100ml 量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取10ml,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,既得。
3 测定法:分别取对照品溶液及供试品溶液各 5ml 分别置具塞试管中,另取具塞试管蒸馏水5ml作为空白,各加乙酰丙酮试液(取乙酰丙酮2ml,加
0.5mol/L 碳酸钠溶液至50ml,临用前配置成1.0ml,摇匀,置沸水浴中(1分钟后密塞),准确加热25 分钟,取出,用冰水迅速冷却后,加无醛乙醇3.0ml,60水浴中保温10 分钟后,再加对二甲氨基苯甲醛试液(对二甲氨基苯甲醛0.8g,加无醛乙醇15ml 及盐酸15ml,摇匀)1.0ml,强力振摇,并继续在 60水浴中保温1 小时,立即用冷水冷却至室温。
参照分光光度法(《中国药典》2010 年版二部附录IVA)在525nm 波长处分别测定吸光度,计算,既得。
HPLC-ELSD法(高效液相色谱法)
依据:GB/T20365-2006
1、主要使用仪器
高效液相色谱仪, ELSD蒸发光散射检测器,色谱柱
2、标准溶液的配制
准确称取硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准品各约0.1g。
分别加1mL乙腈,超声1min后,加纯水定容至10mL。
吸取上述硫酸软骨素和氨基葡萄糖标准溶液各
0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL ,分别合并于5个10mL 容量瓶中,并加入1:9的乙腈溶液定容,配制成0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/mL 的混标溶液。
3、样品处理
准确称取样品约0.5g 与50mL 容量瓶中,加入5mL 乙腈,超声分散1min 。
加纯水定容至50mL ,摇匀,超声15min ×2,静置,取上清液5mL ,加入1:9乙腈溶液定容至25mL ,摇匀,待用。
4、样品测定:取10uL 标准溶液及样品提取液,注入高效液相色谱仪,以保留时间定性,吸收峰高或峰面积与标准比较定量。
5、计算结果
X = 式中:
X —样品中硫酸软骨素或氨基葡萄糖的含量,g/100g
h —样品对应峰高取对数
hs —标准对应峰高取对数
ρ—标准对应浓度取对数,mg/mL
m —样品质量,g
HPIC-PAD 法(离子色谱法)
主要仪器:
离子色谱仪(Dionex ):电化学检测器,Au 工作电极,Ti 对电极,pH/ Ag/ AgCl 复合参比电极,糖类分析柱。
h/hs ×ρ × 75 m
硫酸氨基葡萄糖和盐酸氨基葡萄糖的区别
1.硫酸氨基葡萄糖和盐酸氨基葡萄糖它们作用是相似的,主要成份
是氨基葡萄糖,它能刺激软骨细胞产生有正常多聚体结构的蛋白多糖,抑制损伤软骨的酶如胶原酶和磷脂酶A2,并可防止损伤细胞的超氧化自由基的产生,从而可延缓骨性关节炎的病理过程和疾病的进展,改善关节活动,缓解疼痛。
2.基础研究显示:盐酸根形式氨基葡萄糖的浓度高于硫酸.相对的
生物可利用度较高;盐酸氨基葡萄糖形式每有效剂量中含盐量低于硫酸根形式,其原因是硫酸氨基葡萄糖需要氯化钠作为稳定剂,含盐量可高达30%,这不利于需要减少饮食中钠盐摄入的骨关节炎患者;氨基葡萄糖对骨关节炎的治疗作用主要与已与载体分解了的、可吸收的氨基葡萄糖剂量有关,而与酸根载体处于结合状态的氨基葡萄糖不能被吸收,无法被生物利用。
因此,无论何种形式的氨基葡萄糖,只要能在体内与载体分解,并能被机体吸收,其生物学作用应是相似的。
3.同时,任何种类的氨基葡萄糖由于所结合的酸根载体不同,其氨
基葡萄糖的结合率各不相同,盐酸氨基葡萄糖中含氨基葡萄糖83%。
硫酸氨基葡萄糖中含65%,任何临床研究无论采用何种氨基葡萄糖都必须以所含的纯氨基葡萄糖为剂量标准。
综合临床研究报道,大多数研究结果提示持续应用1500mg氨基葡萄糖8周以上才能显示一定的疗效,而以使用1年以上疗效更为稳定。