【CN109851481A】一种生产高纯度24二氯苯酚的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910200989.3

(22)申请日 2019.03.18

(71)申请人 青岛科技大学

地址 266061 山东省青岛市崂山区松岭路

69号

(72)发明人 孙晓岩　赵文英　王一鑫　夏力　

毕荣山　项曙光　

(74)专利代理机构 北京中慧创科知识产权代理

事务所(特殊普通合伙)

11721

代理人 由元

(51)Int.Cl.

C07C 39/30(2006.01)

C07C 37/62(2006.01)

C07C 37/84(2006.01)

(54)发明名称

一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法

(57)摘要

本发明提供了一种生产高纯度2,4-二氯苯

酚的方法，包括：(1)将原料加热融化，将混合催

化剂加入原料中，其中所述原料为苯酚、邻氯苯

酚或对氯苯酚中的至少一种，所述混合催化剂为

二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物；(2)

保持物料的温度为40～100℃，向物料中通入氯

化剂进行氯化催化反应得到2,4-二氯苯酚粗品，

所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种；(3)

对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶，得到2,

4-二氯苯酚产品。本发明中所述氯化剂可为硫酰

氯，也可采用氯气，二者均可达到较高的原料转

化率，本申请中催化氯化反应得到的粗品无需精

馏，仅通过熔融结晶即可得到纯度99％的2,4-二

氯苯酚产品。权利要求书1页 说明书12页CN 109851481 A 2019.06.07

C N 109851481

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109851481 A

1.一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，包括：

(1)将原料加热融化，将混合催化剂加入原料中，其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种，所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物；所述混合催化剂的添加量占所述苯酚原料的0.001～0.20wt％；

(2)将步骤(1)中制备得到的物料加热并保持在40～100℃，向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4-二氯苯酚粗品，所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种，通入氯化剂的总量的摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的1.8～3.0倍；

(3)对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶，得到2,4-二氯苯酚产品。

2.根据权利要求1所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中所述原料为苯酚。

3.根据权利要求2所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯化剂为氯气。

4.根据权利要求2或3所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，所述混合催化剂中二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的添加量以摩尔比计为(2.0-2.5):(1.8-3.0): 1。

5.根据权利要求4所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合催化剂的添加量占所述原料的0.05～0.10wt％。

6.根据权利要求5所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中保持步骤(1)中制备得到的物料的温度为50～90℃。

7.根据权利要求6所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为3～15h。

8.根据权利要求7所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为5～10h。

9.根据权利要求8所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中，通入氯气的总摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的2.0～2.5倍。

10.根据权利要求9所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(3)中对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶的具体方法为：将所述2,4-二氯苯酚粗品加入到熔融结晶器内，以5℃/min的升温速率升至40～70℃，恒温维持3～8h进行发汗处理，再以2℃/ min的降温速率缓慢降温至5～10℃，最后得到高纯度2,4-二氯苯酚产品。

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