毛细管柱使用技术及常见故障
毛细管柱安全操作及保养规程
毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中，其准确度和重复性极高，但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。
因此，定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。
毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时，需要注意以下几点：1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。
2.用手轻轻旋转毛细管柱，不要用力过度以免损坏柱子。
3.安装或更换毛细管柱后，需要进行标定和变量检查。
2. 准备试样在准备试样时，需要注意以下几点：1.确保样品的质量和量符合要求。
2.液相层的移位应在30分钟内完成，以保证分析准确性。
3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。
3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点：1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。
2.进样器要求严格校对。
进样器的流速应在2000-4000 psi之间，以免影响分析准确性。
3.进样器需要定期清洗，以免对后续分析产生影响。
4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时，需要注意以下几点：1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。
2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。
3.对于含有不同成分的溶液，需要降低污染物的影响并提高分析准确率。
毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。
以下是毛细管柱保养的建议。
1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。
2.填充适当的溶解剂，然后用气泵将溶剂从柱子中排出。
3.重复以上过程，直到柱子清洁为止。
4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中，关闭端口后，使之静置一段时间。
以此来恢复处理柱。
2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。
在保养过程中，可以将底部的纯化树脂取下，更换新的纯化树脂来保护分析柱。
3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度，通常在65-80°C之间，以保证分析结果的准确性。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
气相毛细柱安全操作及保养规程
气相毛细柱安全操作及保养规程简介气相毛细柱是气相色谱技术中最核心的部分，用于分离不同化学物质。
正确的操作和保养气相毛细柱，不仅可以提高气相色谱仪的分离和检测效果，还可以延长毛细柱的使用寿命。
本文档介绍了气相毛细柱的安全操作和保养规程，希望能对使用者有所帮助。
安全操作规程1. 准备工作在进行气相毛细柱的使用前，需要进行一些准备工作：•检查仪器和配件是否正常：检查气相色谱仪和毛细柱的管道、电缆、连接器等是否有破损或松动现象，保证整个系统的正常运行。
如果发现异常情况，应及时进行维护或更换。
•通风检查：在操作前应保证通风良好，特别是有毒或易燃气体的操作，要在专门的通风柜中进行。
•熟悉操作流程：在开始操作前，要了解气相毛细柱的使用方法和操作流程，确保能够正确操作。
2. 使用过程注意事项•不要进行高温长时间的操作：气相毛细柱的热稳定性很差，经常在高温环境下操作会损坏毛细柱，导致分离效果下降。
因此，操作时应尽量避免在高温下操作，一般不超过250℃。
•正确连接进样口：连接进样口时，应该检查是否连接正确，保证进样口口径与气相毛细柱内径匹配，不要使用过小的进样口，否则会堵塞毛细管。
•避免样品过多：样品过多会导致分离效果降低且易造成毛细柱堵塞，一般样品量不要超过毛细管内直径的3%。
•避免毛细柱受压力影响：应将流量调至平稳，且不超过毛细柱堆压力范围，不要让毛细柱受到较大压力影响。
•避免操作不当破坏毛细柱：在操作过程中避免使用生铁螺丝或毛刺工具等工具与毛细柱接触，以免磕碰、划伤或损坏毛细柱。
3. 停机规范在停机前应做好以下准备工作：•将短柱塞在毛细柱头部保护橡胶塞中，避免头部空气污染；•关闭各控制和电源开关，储槽内侧门关闭；•卸下相关气路管道及电缆，并保持管路口向下以免尘尘灰入；保养规程保养气相毛细柱，可以延长其使用寿命并保证气相色谱仪的检测性能稳定。
以下是气相毛细柱保养规程：•每次停机时都要将毛细柱头部封口，保护柱内气体，避免空气污染引起杂质污染和涂层破坏。
毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱的使用注意事项最近的几篇有关管柱的讨论,其中的某些观点似乎是值得拿出来再加以澄清的,当然这是我的看法,如果有不同的论点也是可以再提出来......毛细管柱一般都不会便宜, 在进行某些步骤时需要多多考虑一下!!1. 新的管柱需要再加以condition( 老化)吗??当然需要! 但绝对不需要花整夜的时间来condition! 尤其是不论青红皂白的在持续高温下整夜的加热condition,这对管柱其实是很大的伤害,就算是一支严重污染的管柱都不一定需要如此做,更何况还是一支新的. 事实上,在管柱的包装盒中都会有告诉你这一支新管柱的Condition方法,照着做,如果无法达到你的要求, 再换更激烈一点的方法还不迟!2. 使用过的管柱要怎么做Condition?最大的忌讳就是前一项中所提的,绝对不要长时间在高温下烘烤你的管柱,即使你的温度已经调到管柱的最高耐温下30度,也不要如此做!! Condition应采低温==>高温==>降温==>升温==>高温==>降温.....的模式操作,就是在一个操作的program中设定好多次的升降温度. 那么高温要到几度? 两种做法:一是依照你管柱所能承受的最高温度再降30度. 另一种就是你分析时所用之program的最高温度.我通常都是使用第一种的设定方式.3. 到底要Condition到甚么程度下才可以正式run样品?这要看你仪器感度和分析的需要,而不是一成不变的用同一个标准! 如果你是分析高浓度,几个ppm以上的样品,其实你的管柱不需要太多的Condition! 如果你的分析物出来的时间较后面,且浓度较低的话,就必须使用比较严苛一点的方式和久一点的时间了! 例如在我的实验中,如果是需要低浓度接近MDL 的分析考试, 在前一天的下班时,就会设定一连串空针的空针(使用明天要用分析program ), 一直run 到正式的样品上机为止.4. 管柱可以用有机溶剂清洗吗?一般WCOT和cross link的管柱都没问题! 在DB和HP的管柱使用说明中就有说明哪些DB和HP 系列的管柱不可以使用有机溶剂清洗.5. 甚么东西是绝对不可以注射进入管柱的?无机酸和碱是最大的忌讳,几乎所有类型的管柱都无法忍受!!6. 水呢? 可以用水清洗管柱吗? 可以直接注射水样进入管柱吗?其实最近的一些讨论内容中,水是否可以进入管柱中,是个讨论的重点, 一般GC分析员的的观念中,视水为GC管柱及GC仪器本身的大敌, 但事实上水没那么可怕! 除了几种静相之外,水不但可以可以直接注射进入管柱中,甚至于可以如有机溶剂一般来清洗管柱.在手上的一篇J&W公司(DB管柱的制造厂商)的资料中显示(很久以前从网络下载的,已经忘掉地址了),在三种静相性质完全不同的管柱:DB-wax, DB-1和DB-225,分两种状况来实验,一是以水样注射,第二种是先以3mL的水清洗,在依序接着以1mL的甲醇,二氯甲烷,正己烷等冲洗后,以相同的物质在前述两种实验方式的前后分别注射(不同的管柱分析物并不相同),可以获得下列的数据:( "before Inj.表示为实验前, "After Inj.表示为注射水样后,"After rinse表示为以水清洗后)DB-1Parameter Before Inj. After Inj. After RinseRet. Factor 14.6 14.5 14.5Ret. Index 1 1349.88 1350.02 1350.05Ret. Index 2 1427.77 1428.16 1428.07Theor. plates 1448 1474 1391Bleed(pA) 12.8 11.2 21.5DB-waxParameter Before Inj. After Inj. After RinseRet. Factor 12.6 12.6 11.7Ret. Index 1 1149.54 1149.73 1150.82Ret. Index 2 1163.44 1163.71 1164.13Theor. plates 1277 1261 1268Bleed(pA) 50.5 97.8 97.6Bleed2 42.2 41.0 39.6DB-225Parameter Before Inj. After Inj. After RinseRet. Factor 11.5 11.4 11.2Ret. Index 1 1622.30 1621.26 1620.97Ret. Index 2 1711.51 1711.03 1710.77Theor. plates 1101 1110 1160Bleed(pA) 15.0 114.0 53.9大概的结论是:a. 管柱注射水样后对于:polarity, selectivity, retention time, efficiency, activity等并无太大的改变.b.对于管柱的Bleeding方面:100%的DMPS无影响,但PEG和50%的cyanopropyl phase仍需继续观察下去.c.Non polar管柱对于注射水样和以水清洗管柱并无影响, 对于polar 的管柱(bonded,和cross-link)而言, 水样的注射亦无影响. 但不推荐使用水去清洗管柱.在我还是研究生的阶段,就已经使用FID,直接注射水样来分析五氯酚的实验....至于有人说注射水样会使得FID的火熄灭,其实应该要先检讨一下空气和氢气的流速和流速比是否正确.....但是ECD则持保留的态度, 那东西是超级怕水的!!7. 分析的后段在高温时, base line会隆起,需要condition管柱吗?毛细管柱在烘箱中,除了在是温以外,只要温度一升高,就一定会产生bleeding, 在高温时当然最多,尤其是当你使用膜厚较大的管柱时,这种情况特别严重! 需不需要就看你要求的侦测极限,当管柱的blee ding大到遮住你的分析物时, 这时你再怎幺去加热Condition也没有用! 还不如视情况换一支较小膜厚的管柱......。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
毛细管色谱柱安全操作规定
毛细管色谱柱安全操作规定毛细管色谱柱是一种高效的色谱工具，用于分离、分析和纯化复杂混合物。
然而，它们也是非常脆弱的，在使用过程中需要注意安全操作。
为了最大程度地保护毛细管色谱柱，避免可能的损坏或意外损伤，下面我们制定了一系列操作规定。
1. 仔细检查毛细管色谱柱在使用毛细管色谱柱之前，应该检查其外观和包装状况。
如果发现柱体有明显的裂纹、缺陷或者变形等不良情况，应该选择其他柱子或者联系供应商换货。
否则，这些问题将会按比例放大，在操作过程中可能引发柱子破裂等严重事故。
2. 下列情况下禁止对毛细管色谱柱施加力量：有些操作员在使用毛细管色谱柱时可能会施加一定的力量，如用手拧紧接口螺母。
在柱子禁止施加力量的情况下，这些操作都将是不安全的。
•柱子接口连接未敲定或拧紧；•接口部位出现了与连接部位不相应的裂纹或磨损；•微管口径太小，不支持使用极端压力。
3. 注意垂直安装柱子即使是安装一个普通的柱子，也要确保垂直安装。
因为斜置或竖直倾倒柱子都会加剧柱子的不平衡状态，使其更容易受损。
使用毛细管色谱柱的合理操作是确保柱子始终保持垂直，以减少可能发生的事故。
4. 在运输和存储过程中保持稳定状态在柱子的运输过程中，需要保持柱子的水平和稳定，以避免在柱子运输过程中产生碰撞和振动。
在暂时未使用时，建议将柱子储存于干燥的环境中，以防止出现水分和腐蚀。
如果需要长时间储存，可以使用封闭塑料袋防止灰尘等杂质进入柱体内部。
5. 避免使用高压梯度非常重要的一点是，永远不要使用超过制造商规定的上限的高压将样品从毛细管色谱柱中排出。
超过规定的范围会导致柱子破裂的风险增加，从而使所有的样品混合在一起，造成不可预测的成果。
6. 建立操作程序在使用毛细管色谱柱之前，建立操作程序和流程，充分了解工具的工作原理和安全交换。
只有在遵循正确的操作程序时，才能达到最佳的实验效果和最大的运行安全性。
总结毛细管色谱柱是一种重要的色谱工具，但其脆弱性也使得其在使用过程中容易受损或受到外力的影响。
高惰性气相毛细管柱安全操作及保养规程
高惰性气相毛细管柱安全操作及保养规程气相毛细管柱是气相色谱仪中的核心部件之一，它能够分离复杂的混合物并提供高效的分离效果。
然而，如果不正确地操作或保养气相毛细管柱，可能会导致损坏、污染或危险的情况，因此需要遵守一定的安全操作规程和保养规程。
本文将介绍如何安全操作和保养高惰性气相毛细管柱。
一、安全操作规程1.1 安装在安装高惰性气相毛细管柱之前，必须检查其内部和外部是否有任何损坏或污染。
在安装过程中，应检查连接件和密封件是否正确安装。
此外，在气相毛细管柱的内侧和外侧应使用多面针头轻轻地吹气来清除内部和外部的任何杂质。
1.2 运行在运行高惰性气相毛细管柱之前，必须确保晶体管炉的温度和流动计时器的流量已经稳定。
这是为了防止气相毛细管柱在不稳定的条件下运行，从而导致空间分离，造成分离效果下降和色谱峰形律的损失。
1.3 关闭在关闭高惰性气相毛细管柱之前，必须先关闭气源和探测器，并将晶体管炉降温至室温。
此外，应用纯气或氮气进行后吹洗，以防止过多的氧气残留而导致异常反应。
1.4 危险性•高惰性气相毛细管柱在操作和维护时需避免接触腐蚀性物质。
•高惰性气相毛细管柱在运行时需避免操作不当，以免造成压力过高、过低，甚至炸裂或损坏其他装置。
•高惰性气相毛细管柱在维护时，工作液的回收和处理需依据相关法规。
二、保养规程2.1 存储高惰性气相毛细管柱需要储存于低温和低湿的环境中，以保持其良好的分辨能力。
应该避免阳光直接照射、雾气或者温湿浮动的环境下存储。
此外，在存储过程中，不要将其压力区域上的塑料套管撕裂，尤其是长时间的挂起或废弃的情况下。
2.2 清洗高惰性气相毛细管柱的清洗和保养是维系其性能的重要一步，应该在每个使用周期后进行。
在清洗和保养前，必须用氮气吹洗净毛细管柱的内外表面。
清洗需使用专业的可溶性溶剂来去除化合物的残留物，并使用丙酮或异丙醇进行最后的清洗。
2.3 更换需要注意的是，高惰性气相毛细管柱并不是永久使用的。
如毛细管柱的压力大小和泄漏情况有较大改变时，应更换新的毛细管柱。
毛细管色谱柱的使用技术及常见故障
气相色谱毛细管色谱柱的使用技术及常见故障分析1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（图1A），亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（图1B），处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（图1c)这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检 FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴如图2 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下 1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量 FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流（式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：分流=FC/FC +F分流（式2）例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速 FC比分流流速小所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较快速，所以在柱箱（炉）升温前总是应当先通上载气（这与TCD操作要求相像），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
（带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出）3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要接受干燥的载气，例如：像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等）对载气除氧也很紧要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气，TCD—CS 用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2、同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。
接受稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV—1,SE—30（弹性体，OV—101,SF96,DC2000流体），使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
通用毛细柱安全操作及保养规程
通用毛细柱安全操作及保养规程背景介绍毛细柱是一种关键性的色谱柱，在分析化学和生命科学研究领域得到广泛运用。
毛细柱的特性和结构决定了它对分离和检测的影响不可忽视，因此，毛细柱的安全操作和定期保养成为毛细柱使用者必须掌握的知识。
安全操作规程1. 检查毛细柱安装在毛细柱连接阀门或毛细柱附件之前，请确保毛细柱连接端口和附件接口完全线性对齐，并且不产生任何扭曲或扭结。
使用者应该检查毛细柱连接双面接口中所有O形圈是否充足，必要时请更换。
2. 关闭高压气源电源在更换或移动毛细柱时，请注意关闭高压气源电源，以避免因意外错误操作引起的危险。
在对毛细柱进行清洗操作时，先关闭注射器或进样器的高压电源，避免造成高压电击伤害。
3. 液态样品染色操作液态样品染色操作时，应尽量避免毛细柱壁面其他部分与液态样品接触，以免对毛细柱性能造成损害。
4. 保护毛细柱的温度对于低温系统，不建议在其中进行气相色谱的毛细柱分析，在高温情况下，毛细柱必须经过缓慢的加温来保护毛细柱完整性。
对于毛细柱加热器的高温操作，应注意加热率不要过快，不得超过50℃/min，并且需要在高温状态下保持一定时间后逐渐冷却回到常温状态。
5. 其他操作1.操作前，先做好实验室岗前培训和毛细柱特殊操作的技能指导。
2.毛细柱运输过程中，应注意避免对其造成机械损害和化学污染。
3.保持毛细柱表面清洁，避免在悬浮物质存在的情况下对毛细柱进行操作，以免增加毛细柱表面的污染。
保养规程1. 手术后的毛细柱处理在任何情况下，对于曾经有过样品或离子交换的毛细柱，应该先经过水模拟，然后进行弱相互作用模拟，最后执行进一步的pH调节。
当毛细柱停止使用时，为了避免柱子中部和壁面光洁度的质量降低，请先开启清洁进样器，执行100次清洗阶段。
2. 日常保养1.对毛细柱起伏诊断。
2.在扩张本体膜中加入正确比例的有机液体。
3.定期使用无水片的大极性毛细管进行限制活性官能团的分析。
4.每个分析后，用乙醇进行毛细管的保养，保养时注意勤换毛细管，避免互相污染。
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程毛细管色谱柱作为一个核心部件，对保障毛细管色谱分析仪、气质联用色谱仪等设备的正常运行起着至关重要的作用。
为了延长毛细管色谱柱的使用寿命，保障实验室的运作安全，我们需要仔细学习毛细管色谱柱的安全操作规程和保养规程。
毛细管色谱柱的安全操作规程一、安装前的预备工作在安装毛细管色谱柱时，需要首先进行以下准备工作：1.验收毛细管色谱柱在接到新购买的毛细管色谱柱后，需要按照说明书上的要求仔细检查毛细管色谱柱和配件是否完整无缺，并且是否与订单中的产品型号相一致，防止在安装和使用中出现问题。
2.检查仪器参数在安装毛细管色谱柱前，需要检查毛细管色谱仪或气质联用色谱仪的各项参数是否正常，例如工作气体压力、流量是否符合要求，并且仪器各项参数是否校准过。
3.贮存对于未来安装使用的毛细管色谱柱需要进行适当的贮存，要求存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射。
在存放过程中，需注意保护柱头、柱管，防止损坏和污染。
二、毛细管色谱柱的安装步骤在进行毛细管色谱柱的安装之前，首先需要打开仪器的柱室，然后按照以下步骤进行：1.安装后压板将后压板轻轻地按到柱底，紧固钩环。
2.安装装载垫装载垫从柱头侧缝隙处插入，然后按压到柱底。
3.安装色谱柱将毛细管色谱柱沿着装载垫缝隙插入柱室，喷嘴浸入检测器的检测室，使柱底沉入后压板槽中，然后紧固固定螺丝。
4.检查柱底是否正常检查柱底是否正常插入到后压板槽中，并且柱底是否与装载垫接触紧密。
5.关闭柱室门在完成毛细管色谱柱的安装后，请记得关闭柱室门，以免发生安全事故。
三、毛细管色谱柱的操作注意事项在毛细管色谱柱的使用过程中，有以下操作注意事项：1.按照指定流程进行操作在进行毛细管色谱柱操作时，需按照仪器和毛细管色谱柱的指定流程进行，严格遵守各项规定，以免操作不当，发生危险。
2.避免冲击和震动在使用毛细管色谱柱时，需要避免冲击和震动，防止毛细管色谱柱发生损坏。
在移动毛细管色谱仪等仪器的过程中，请注意抬起仪器而不是拉动。
GC毛细管色谱柱的使用与维护
• 0.25mm----最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较 低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品 分析。
• 0.20mm----柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等 灵敏检测器联用。
h
长度
• 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高 的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或 100m、150m）用于非常复杂的样品。
• 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长 ，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果 分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好 的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流 量或用程序升温等。
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其他因素
• 固定相 • 极性 • 柱温上限和下限 • 柱子类型 • 色谱柱容量 • 柱流失
h
三、毛细管柱的安装
• 注意事项 • 安装毛细管柱
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注意事项
• 1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆，易在 此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：
• A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下； • B、防止色谱柱被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应与柱温箱的内
h
安装毛细管柱
• 1. 完成仪器维护，将所有的加热区冷却降温。 • 2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命；并定期更换。 • 3. 进样垫和衬管要定期更换，以免漏气及污染物沉积，导致老化时基线不稳并影
响分析工作。 • 4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm，通常使用毛细管切割器
气相毛细管色谱柱常见问题
在气相色谱分析技术中气相毛细管柱占领半壁江山，那在气相色谱分析中扮演主角的气相毛细管柱到底长什么样子呢？今天小编带你一起去揭开它神秘的面纱。
我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成上面这个样子，像一卷鱼线，但却规整有序地绕在一起，提醒大伙们在使用中一定要温柔一点，轻拿轻放，防止摔坏了。
大家看了它的外表，想必对它的内在也很好奇吧，它就是由熔融石英骨架，外部加上一层聚酰亚胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力，内部加上一层薄薄的固定相涂层。
向大家展示了气相色谱柱的外观后，现在就要向大家展示它们的内在，通过一些小问题，让你能简单快速的了解它，一起往下看。
Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些？开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：1. 涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。
2. 载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。
3.多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。
实际是一种气固色谱开柱管。
现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。
尽管有不同类型的色谱柱，但在实际使用中，我们使用的最多的是WCOT类型，向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。
Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么？气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数，这些参数对柱效和分离的影响如何？主要参数：柱长，柱内径，膜厚1.柱长：柱效与柱长是成正比的，因此更长的柱子将提供更高的分离度。
理论上讲，色谱柱柱长增加1倍，分离度会提高40%。
毛细管柱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
口，这 样才 会得到 尖锐 的峰形 。
对于 分流 ／ 不分流进样 ，毛细管的入 口应接到进
的 流速 为 １０ ／ ｎ ０ ｍＬ ｍｉ ，则 分 流 比为 １ ０ ：１， 因 ０ 为柱 流速 Ｆ 比分 流 流速 小得 多 ，所 以式 （） （ ） Ｃ １、 ２
结果 很相近 ，Ｆ Ｃ和 Ｆ分 流可通 过皂 膜流量 计测量 。
则 必 须把 尾 吹选择 在 １－ ８ｍＬ ｍｉ ， 以满足 柱后 ９ ２ ／ ｎ 的合 适 的氮氢 比。Ｆ Ｄ是质 量型检 测器 ，适 当地增 Ｉ
７
现代仪■ １ ｗｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ．ｒ ．ｎ ｍｏ ｅ ｎｎ ｔｓｏ ｇｃ ）
加 尾 吹 气 可提 高检 测 器 的灵 敏 度 ，但 尾 吹 气太 大 ，
与通 过分 流器 的流量 Ｆ分流之 比 ： 分流 比 ＝Ｆ ／ 流 ＣＦ分 （） １
１１ 毛细 管柱 与进样 器的连 接 ．
对于 分流进 样 ，毛细管 柱 的入 口端一 定要 伸过
分 流进样 器 的 分流 出 口 （ 图 １） 见 ａ ，就 是使 毛 细管 柱 的入 口处 于载 气的高 流速 区域 。如 果毛 细管 柱 的 入 口在分 流进 样器 的 分流 出 口以下 （ 图 ｌ ） 见 ｂ ，处 于载 气的低 流速 区域 ，得 到 的色谱 图就不理 想 ，所
以 必 须将 毛 细 管 的 入 口伸 过 分 流进 样 器 的 分 流 出
也有 的把分 流 比定 义为 ： 品进 入 汽化 室 后 ， 样 进样 器 中总 的 流速 ＝ Ｃ十 Ｆ分流 与柱流速 Ｆ Ｆ Ｃ之 比 ： 分流 比 ＝ Ｃ Ｆ Ｆ分流 ） Ｆ ／（ Ｃ＋ （） ２
例 如 ，柱子 出 口流 速为 ｌ ／ ｎ ｍＬｍｉ，分流器放 空
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
57使用与维修毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王 波（安徽省淮北市农业环境监测保护站 淮北 235000）摘 要 根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。
关键词 气相色谱 毛细管柱 常见故障通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID ）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
1.3 分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC 与通过分流器的流量F 分流之比：分流比= FC/F 分流 （1）也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC 十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F 分流） （2）例如，柱子出口流速为1mL/min ，分流器放空的流速为100mL/min ，则分流比为100∶1 ，因为柱流速FC 比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。
选择适当的分流比很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1∶10~100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
1.4 尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色谱分析用FID 检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。
在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min ，则必须把尾吹选择在19~28 mL/min ，以满足柱后的合适的氮氢比。
毛细管分析常见问题的解决教程文件
毛细管分析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题1.毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
毛细柱使用注意事项
毛细管色谱柱的使用注意事项毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要，现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考：1.在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。
2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）3.载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4.对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。
同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5.在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。
采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①.聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
毛细管柱的常见问题
毛细管分析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
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[转帖]毛细管柱使用技术及常见故障
毛细管柱使用技术及常见故障
来源：互联网
1．毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择
分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量F C与通过分流器的流量F分流之比：
分流比= FC/F分流（式1）
有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC 之比：
分流比=FC/（FC +F分流）（式2）
例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：
FC= 60uπr2
其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。
u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：
u=柱长（厘米）/保留时间（秒）
分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载
气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。
在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力.
柱内径
柱长度
0.2mm
0.25mm
0.32mm
0.53mm
15m 0.06Mpa 0.039Mpa 0.024Mpa 0.009Mpa
25m 0.1Mpa 0.065Mpa 0.04Mpa 0.016Mpa
30m 0.13Mpa 0.08Mpa 0.048Mpa 0.019Mpa
50m 0.22Mpa 0.14Mpa 0.08Mpa 0.032Mpa
上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。
或氢气，线速度为40cm/秒。
1.4尾吹气流量的测量与选择
毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。
FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火.
尾吹气流速对峰高的影响
尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。
尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。
1.5 毛细管柱的老化
涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。
各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。
老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。
一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。
对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、•OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。
1.6交联毛细管柱的清洗
交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。
清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。
（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。
接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗)
后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。
用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。
清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。
1．25或50ml注射器2．青霉素小瓶3．毛细管柱
1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除
1.7.1进样不出峰
这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：
漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。
火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。
电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。
系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。
尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。
关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。
灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。
毛细管色谱常用10 ~10
欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。
如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。
另外，柱子从中间断开。
样品浓度大低、放空流量太大。
注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。
1.7.2色谱峰拖尾,拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。
柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。
最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。
前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。