荧光粉的制备及性能检测
第十一章荧光粉制备
一致 要求——热稳定、化学性质稳定
表面处理的方法
两步：清洗、表面覆膜 清洗：
• 去除表面附着物（主要为助溶剂，电子束轰击下可能会产生放气） • 酸洗、碱洗、DI（去离子水）清洗 表面覆膜 • 通常在水溶液中进行 • 清洗后的荧光粉悬浮在DI中 • 可将涂层材料加入到荧光粉悬浊液中（一般需要搅拌） • 涂层材料不超过荧光粉重量的1 wt%
Ag+离子在晶格中形成了一些发光中心
• 如果在ZnS : Ag+中含有0. 001%(质量)的Ni2+离子，则会完 全猝灭这种蓝色荧光
Ni2+离子(或其他铁族元素离子，Fe2+、Co2+)在晶体的禁带中构 成深的局域能级，成为自由电子和空穴的无辐射复合中心，发光中 心吸收的激发能被转递给这些铁族元素离子。
环境，有利于反应物离子间的互扩散，有利于产物的晶化 （液态输运）
效果—— 降低固相反应温度，促进结晶
助溶剂未熔化
助溶剂熔化形成液相
ZnS颗粒尺寸与助溶剂和煅烧时间的关系.
助溶剂的熔(a) 点卤化低物助于溶剂煅的熔烧点温高于度煅烧—温度—液相输运
(b)卤化物助溶剂的熔点低于煅烧温度
助溶剂的作用
CH3]2 • 长时间澄清后，过滤得到高纯ZnSO4溶液
2 发光材料粉体的配比
以Ca5(PO4)3(F，Cl):Sb3+，Mn2+为例
原
CaHPO4——磷酸根和钙 CaCO3——钙离子
占粉体总 重量的约 90%
决定产物的最
材
CaF2——氟离子、钙离子
终形貌
CaCl2——氯离子、钙离子
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。
正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。
白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。
目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。
其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。
（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。
其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。
（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。
其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。
因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。
LED荧光粉的分析测试方法
评估方案一、荧光粉的分析测试方法1、发射光谱和激发光谱的测定把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，作发射光谱扫描，读出发射光谱的发射主峰。
给定发射光谱的发射主峰，作激发光谱扫描，读出激发光谱峰值波长。
重新装样，测试3次，各次之间峰值波长的差值不超过±1nm，取算术平均值。
2、外量子效率的测定把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，激发荧光粉发光，利用光谱辐射分析仪测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。
计算荧光粉在该激发波长下的外量子效率。
重新装样，测试3次，各次之间的相对差值不大于1%，取算术平均值。
3、相对亮度的测定将试样和参比样品分别装满样品盘，用平面玻璃压平，使表面平整。
用激发光源分别激发试样和参比样品。
用光电探测器将试样和参比样品发出的光转换成光电流，并记录数值。
试样和参比样品连续重复读数3次，各次之间相对差值不大于1%，取算术平均值。
4、色品坐标的测定把试样装好放入样品室中。
选定激发光源的发射波长，使其垂直激发样品室里的荧光粉样品。
利用光谱辐射分析仪按一定的波长间隔（不大于5nm）测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。
按GB 3102.6-1993中“6.39 色品坐标”的公式求出荧光粉的色品坐标。
重复测试3次，各次之间x、y的差值均不超过±0.001，取算术平均值。
5、温度特性的测定把试样装好放入样品室中，于室温下测试其激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。
每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1 nm，相对亮度的差值不超过±1%，色品坐标的差值不超过±0.001。
启动加热装置，将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值10min。
稳定在预定的温度下，测定荧光粉试样的激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。
每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm，相对亮度的差值不超过±1%，色品坐标的差值不超过±0.001。
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》范文
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，近红外荧光粉在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域的应用日益广泛。
其中，Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉因其高亮度和高稳定性受到了极大的关注。
本文将针对这种荧光粉的制备方法及其发光性能进行深入研究。
二、材料与方法1. 材料准备本实验所需材料主要包括：钙源、钛源、铬源以及其他必要的化学试剂等。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 制备方法采用高温固相法制备Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉。
具体步骤包括：原料混合、预烧、研磨、再次烧结等。
3. 发光性能测试利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光谱仪等设备对制备的荧光粉进行表征，并测试其发光性能。
三、实验结果1. 制备结果荧光粉。
XRD和SEM结果表明，制备的荧光粉具有类钙钛矿结构，且颗粒分布均匀。
2. 发光性能分析光谱测试结果表明，该荧光粉在近红外区域具有明显的发光性能。
Cr3+的掺杂使得荧光粉的发光强度得到显著提高。
此外，荧光粉的发光颜色、半峰宽等参数也得到了优化。
四、讨论1. 制备条件对荧光粉性能的影响制备过程中，烧结温度、时间、原料比例等因素对荧光粉的性能具有重要影响。
适当调整这些因素，可以得到具有更好发光性能的荧光粉。
2. Cr3+掺杂的作用机制Cr3+的掺杂可以有效地提高荧光粉的发光强度。
这主要是因为Cr3+的能级与基质材料的能级相匹配，有利于能量的传递。
此外，Cr3+还可以通过改变局部晶体场环境来影响发光性能。
3. 荧光粉的应用前景Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
未来，可以通过进一步优化制备工艺和掺杂元素，提高荧光粉的发光性能，满足更多领域的需求。
五、结论红外荧光粉，并对其发光性能进行了深入研究。
结果表明，该荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有潜在的应用价值。
固相法合成上转换荧光粉及光谱测量实验报告
固相法合成上转换荧光粉及光谱测量实验报告实验目的：本实验的目的是通过固相法合成上转换荧光粉，并使用光谱测量技术对其进行表征。
实验原理：上转换荧光粉是一种具有特殊荧光性质的纳米材料，它可以将低能量的光转换成高能量的光。
上转换荧光材料主要由两部分组成：荧光体和辐射体。
荧光体吸收低能量的光，然后再发射出高能量的光，而辐射体则具有较高的折射率，可以将发射出的光完全反射回荧光体中，从而实现光的上转换。
固相法合成上转换荧光粉的步骤如下：1. 准备所需的荧光体和辐射体材料，其中荧光体通常由稀土离子掺杂的晶体或纳米晶体组成，辐射体则使用具有高折射率的介质。
2. 将荧光体和辐射体混合均匀，并加入一定量的溶剂，形成粉末状混合物。
3. 将混合物置于高温炉中进行热处理，使其烧结成块状。
4. 将烧结块状物粉碎成粉末，然后进行表征和测量。
光谱测量是对上转换荧光粉进行表征的重要方法之一，可以通过测量其吸收光谱和发射光谱来了解其光学性质和发光性能。
实验步骤：1. 准备实验所需的荧光体和辐射体材料以及溶剂。
2. 将荧光体和辐射体按一定的比例混合均匀，加入适量的溶剂，形成粉末状混合物。
3. 将混合物放入高温炉中，在一定的温度下进行热处理，使其烧结成块状物。
4. 将烧结块状物取出，用粉碎仪将其粉碎成粉末。
5. 使用光谱测量仪器对上转换荧光粉进行测量。
首先测量其吸收光谱，将样品放入光电池中，记录下在不同波长下的吸收强度。
然后测量其发射光谱，将样品放入荧光光度计中，记录下在不同波长下的发射强度。
6. 对测得的数据进行分析与处理，如绘制吸收光谱和发射光谱曲线，计算荧光材料的上转换效率等。
实验结果：根据实验得到的数据，可以绘制上转换荧光粉的吸收光谱和发射光谱曲线，并分析荧光材料的性能和效率。
实验结论：通过固相法合成的上转换荧光粉具有特殊的荧光特性，可以将低能量的光转换成高能量的光。
光谱测量结果显示，上转换荧光粉的吸收光谱和发射光谱分别在不同波长下呈现出吸收和发射的峰值，证明了其具有荧光性质。
论荧光粉的制备与发光特性
论荧光粉的制备与发光特性各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢摘要：利用水解法得到SiO2溶胶，并在其中掺入Mn2+，Zn2+离子，加热烘干制得Zn2SiO4:Mn胶体，将其在100C高温下煅烧2h，得到含Mn2+的Zn2SiO4:Mn颗粒。
研磨成粉，并用X 射线进行物象分析。
然后测定试样的激发光谱和发射光谱。
结果表明Mn2+掺杂的Zn2SiO4可绿色荧光。
最后对这种物质的发光机理进行分析。
关键词：胶体、硅酸锌、荧光发射、硅铍石晶体人类进入21世纪，对各种功能材料，特别是新型发光材料的研发与应用的水平不断深入。
研究表明，用掺杂等手段使各种材料性能不断改进，甚至赋予新的特性。
如,Zhang等人将Eu2+和Tb3+离子掺杂在Zn2SiO4中观察到绿色和红色荧光[1]。
Zn2SiO4:Mn荧光粉作为一种十分重要的发光材料，早在19世纪80年代就被人们所认识和利用。
硅酸矿石能在紫外线(365nm)照射下发出可光，所以当时人们通过这种方法，能过更容易找到矿床。
Zn2SiO4是一种很好的发光材料基质，呈白色粉末状，易于操作合成;Mn2+掺杂Zn2SiO4是一种高效绿色磷光材料，被广泛应用于等离子体显示板，阴极射线管和荧光灯上。
本文采用溶胶—凝胶法。
参与反应的各组分基本上在分子级混合，且各离子分布均匀，所以较之传统的固相反应法，大大缩短了反应时间(如sol-gel在800度下就得到Zn2SiO4晶相[5])，而且设备简单，易于操作。
1实验:Mn的制备：(以下操作分两组同时进行)将正硅酸乙酯((C2H5O)4Si)25ml，乙醇(CH3COOH)25ml，蒸馏水15ml并加入少量盐酸(约2ml)催化，搅拌30min 水解后得到SiO2溶胶(并用PH试纸调节);取碳酸锌(ZnCO3•2HO2)和氯化锰(MnCl2•4H2O)作原料(注意;氯化锰只添加到其中的一组，另一组不用添加)，然后加水溶解并逐滴加入30%的氨水助溶;将Mn2+，Zn2+(摩尔比约为1：100)的溶液加入到SIO2溶胶中，同时迅速开启磁力棒搅拌10~20min后在恒温箱中110℃环境下蒸干，制得Zn2SiO4:Mn和不含Mn2+的Zn2SiO4胶状固体样品。
白光LED用红色荧光粉的制备实验
白光LED用红色荧光粉的制备实验2.1材料的制备及表征2.1.1 样品制备Mg7Ga2GeO12: Mn4+荧光粉采用高温固相法合成。
原材料为(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O (A.R.)、Ga2O3 (99.9%)、GeO2 (99.9%)和MnCO3 (A.R.)，使用前没有做进一步的处理。
将原料按照正确的化学计量比进行称量，然后研磨均匀（用玛瑙研钵充分研磨），把研磨均匀的混合物转移到氧化铝坩埚中，然后放入马弗炉中，在空气气氛下1400℃烧制10小时后冷却至室温。
将烧好的样品取出，在玛瑙研钵中再次研磨均匀。
最终可得到目的样品Mg7Ga2GeO12: Mn4+。
2.1.2 结构及性能表征样品的物相检测采用Rigaku D/Max-2004型X射线粉末衍射仪（XRD）。
吸收光谱用紫外可见分光光度计(Perkin-Elmer Lambda 950)测量，在250-700nm范围内使用并用硫酸钡作为基准。
以Xe900（450W氙弧灯）作为光源的FLS-920T 荧光光谱仪测试了样品的激发和发射光谱。
所有测试均在室温下进行，热猝灭实验用荧光光谱仪(FLS-920T)和加热装置（TAP-02）组合测出。
2.2结果与讨论2.2.1 结构分析图2.1显示了基质的结构精修谱图，图中黑色的十字符号和红色的实线分别是实验测定的数据和计算的结果。
获得的拟合参数为χ2 = 3.375, R wp = 10.75% 和R p = 8.09%，表明了样品Mg7Ga2GeO12是很好的单相样品。
精修结果精确的揭示了Mg7Ga2GeO12晶体结构属于正交晶系Cmmm (No.65)，它的晶胞参数为a=5.84771(8)Å, b=25.4316(4)Å 和c=2.98092(5)Å。
Mg7Ga2GeO12基质的更多结构数据在表2.1中给出，同时基质材料中各原子坐标和占位情况在表2.2中给出了。
BCNO荧光粉的制备及其光谱特性测试
BCNO荧光粉的制备及其光谱特性测试【实验目的】（1）了解硼碳氮氧荧光粉的制备方法和光谱性质。
（2）掌握燃烧法合成硼碳氮氧荧光的制备方法和F-7000荧光光谱仪的操作方法，了解其应用范围。
（3）对硼碳氮氧荧光粉进行激发光谱和发射光谱测试，分析其发光性能。
【实验原理】硼碳氮氧（BCNO）具有六方氮化硼结构，是一种非稀土掺杂的发光材料。
具有合成温度低、量子效率较高、激发光谱范围宽、发射光谱从紫外可调节至近红光区域、无毒无污染、成本低廉等优点。
BCNO荧光粉不仅在白光LED照明和显示中占有重要地位，而且在荧光素、DNA标记、生物医学等领域具有广阔的应用前景和重要的研究价值。
制备BCNO荧光粉的工艺路线有多种，本实验拟采用燃烧法合成BCNO荧光粉。
硼源采用硼酸或三氧化二硼，氮源采用尿素或六次甲基四胺，碳源采用聚乙二醇或柠檬酸。
首先将硼源、氮源和碳源溶于少量去离子水中，然后加热搅拌将水蒸干，然后将蒸干后的原料放入马弗炉里在600-800度烧结0.5-2小时，烧结产物研磨后得到BCNO荧光粉。
荧光光谱仪的检测原理：氙灯发出的蓝紫光和紫外光经过滤光片，照射到待测样品池中，激发待测样品中的荧光物质，使其发出荧光，该荧光经过过滤和反射之后，由光电倍增管将其接收，然后以数字或者图的形式显示出来。
物质荧光的产生，是由在通常状况下，处于基态的物质分子，吸收激发光的能量后，跃迁到激发态，这些处于激发态的分子相对处在基态的分子是不稳定的，因此要释放能量，返回基态。
在跃迁回基态的过程中，将一部分的能量以光的形式放出，荧光就是这么产生的。
通过荧光光谱仪的检测，可以获得物质的激发光谱、发射光谱、量子产率、荧光强度、荧光寿命、斯托克斯位移、荧光偏振与去偏振特性，以及荧光的淬灭方面的信息。
激发光谱：就是反映物质受到激发以后的情况，反映出该物质对于外来激发光的响应，反映其自身辐射波长随激发波长的变化关系。
激发光谱有重要的应用价值，例如日光灯灯管中水银蒸气发出的紫外线能量的90%集中在254 nm,就得选择激发光谱峰值在此附近的荧光粉。
荧光粉的制备及性能检测
荧光粉材料的制备 发光性能测试 粒度性能测试 综合性能测试
1、荧光粉材料的制备
荧光粉简介
只能在真空或 无氧气体中传播
光与颜色
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
真空紫外
紫外 200 380
可见光
780 nm
紫蓝青绿黄橙红
γ射线
X射线 紫外+可见 红外线
无线电波
10-14
10-12
10-10
10-8
10-6
10-4
10-2
1、实验准备
原料及实验用品准备： 1，选用纯度高的原料，Fe、Cu等杂质含量一般应控制 在10 PPM以下； 2，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染； 3，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前 要王水浸泡24以上，并进行预烧。
整个制备过程中避免带入杂质，不用金属器物接触粉料！
2、配料
Y2O3相 Eu替代Y 外加Flux: Li2CO3
亮度仪 光谱仪
1．装样。将标样及测试样品装入样 品槽，放入样品室。 2．将标样亮度计为100％，测量自己 烧制的样品的相对亮度； 3. 打开测试软件，点击“发射光谱” 按钮，测试红绿蓝荧光粉的发射光谱， 保存数据。
3、荧光粉的粒度性能检测
粒度的概念
粒径，颗粒直径
等效粒径：当被测颗粒的某 种物理特性或物理行为与某 一直径的同质球体最相近时， 就把该球体的直径作为被测 颗粒的等效粒径。
目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。
沉降法测量粒度
Stokes定律： 在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和 粘滞阻力的作用将发生运动，沉降速度与颗粒直径 的平方成正比。
等效沉降粒径
电阻法测量粒度
原理：小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去 一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。
钒酸盐红色荧光粉的制备及其荧光性能研究的开题报告
钒酸盐红色荧光粉的制备及其荧光性能研究的开题报告
一、选题背景及意义
红色荧光粉广泛应用于生物荧光检测、LED、光电显示等领域，具有重要的应用价值。
钒酸盐作为近年来受到广泛关注的一类发光材料，因其发光强度高、发光色彩
纯正等优异性能，在荧光粉领域具有重要的应用前景。
据此，本研究计划制备钒酸盐
红色荧光粉，并对其光学性质进行研究，为相关领域的应用提供参考。
二、研究内容和方法
1. 制备钒酸盐红色荧光粉。
本研究采用水热法制备钒酸盐红色荧光粉，全面考察反应条件对产物光学性质的影响，并探究最佳制备工艺。
2. 分析其荧光性能。
利用光谱仪对样品进行荧光光谱测试，解析其发光机理，并对光谱数据进行处理和分析，研究样品的荧光强度、荧光波长等光学性质。
三、预期目标和进展
本研究旨在制备出荧光性能优异的钒酸盐红色荧光粉，并对其荧光性能进行研究和分析。
预期目标为，掌握钒酸盐荧光粉的制备方法，获得具有优异荧光性能的样品，并对其光学性质进行系统研究。
四、论文结构
本研究将分为以下部分：绪论、材料与方法、制备与表征、荧光性能分析、结论。
其中，绪论部分将介绍荧光粉的概念及研究现状，阐释钒酸盐作为荧光粉的优势和应
用前景；材料与方法部分将介绍所采用的材料和实验方法；制备与表征部分将详细阐
述制备过程和物理化学性质分析；荧光性能分析部分将对样品的荧光性能进行详细分析；结论部分将总结研究成果并对未来研究方向和应用前景进行探讨。
荧光粉的制备及性能研究
目录中文摘要 (I)Abstr II引言 (1)1 材料与方法 (2)1.1 稀土发光材料的原理及合成方法 (2)1.2 稀土发光材料的性能及应用 (3)1.2.1 稀土发光材料的性能概述 (3)1.2.2 稀土发光材料的应用 (3)1.3 钨钼酸盐的常见的合成方法 (4)1.3.1 高温固相法 (4)1.3.2 共沉淀法 (4)1.3.3 水热合成法 (4)1.3.4 溶胶-凝胶法 (5)1.3.5 微波辐射法 (5)1.4 实验材料 (5)实验药品 (5)仪器设备 (6)1.5 实验过程 (6)1.5.1 纯基质钨酸锌的合成 (6)1.5.2 ZnWO4:x mol%Eu3+（x = 0.01, 0.1, 1, 2,3,4,6）的合成 (7)1.5.3 ZnWO4:x mol%Bi3+（x = 0.001, 0.01, 0.1, 1, 2）的合成 (8)1.5.4 样品ZnWO4:x mol%Bi3+ , 3 mol%Eu3+共掺钨酸锌的合成 (9)1.5.5 纯基质CdWO4的合成 (9)1.5.6 CdWO4:0.04%Bi3+的合成 (10)1.5.7 纯基质钼酸锌(ZnMoO4)的合成 (11)1.5.8 用共沉淀法合成纯基质钼酸锌(ZnMoO4) (11)1.5.9 ZnMoO4:x mol％Eu3+(x=5, 6.667, 10, 15, 16.667, 18, 20, 22, 25, 30)的合成 (12)1.5.10 ZnMoO4:10 mol％Eu3+,x mol％Bi3+(x=2, 4, 6, 6.667, 8, 10, 12)的合成 (12)1.5.11 ZnMoO4:10 mol％Bi3+,x mol％Eu3+(x=3, 6.667, 9, 10, 13, 16.667,19, 22)的合成 (12)1.5.12 ZnMoO4:16.667 mol％Eu3+,x mol％Bi3+(x=0, 4, 7, 10, 13, 16,16.667, 18, 20, 22)的合成 (13)1.5.13 掺杂Bi3+,Eu3+及电荷补偿剂(Li+,Na+,K+)的ZnMoO4的合成 .. 132 结果与分析 (14)2.1 XRD表征 (14)2.2 激发发射光谱 (18)2.3 色度图 (31)2.4 形貌和结构分析 (31)致谢 (35)参考文献 (36)ZnM(M=W, Mo)O4: Bi3+, Eu3+荧光粉的制备及性能研究材料化学许晓燕指导老师师进生中文摘要：本课题的目的是定向制备LED用钨钼酸盐荧光粉。
讲义-应用性实验-钼酸钙荧光粉的制备及发光性能
应用性实验－钼酸钙荧光粉的制备及发光性能一、实验目的1. 掌握高温固相合成和水热法制备无机粉体的方法；2. 了解荧光粉的发展状况以及发光机理；3. 了解发射光谱和激发光谱的基本原理，掌握光谱分析的测试方法；4. 了解XRD在物相分析中的应用；三、实验项目所需仪器、药品1．仪器马弗炉2台分析天平 2 台烘箱1台烧杯(50mL) 16 只水热反应釜4只刚玉坩埚16个玛瑙研钵4只电磁搅拌器 4 只荧光分光度计（附固体样品架）X射线粉末衍射仪2. 试剂氧化铕(99.99%)，盐酸(G.R.)，钼酸钠(A.R.)，MoO3(A.R.)，CaCl2(A.R.)，CaCO3(A.R.)，氨水，乙醇三、实验原理1. 发光现象发光就是物体把吸收的能量转化为光辐射的过程。
当材料受到诸如光照、外加电场或电子束轰击等的激发后，吸收外界能量，处于激发状态，它在跃迁回到基态的过程中，吸收的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分能量是以光的电磁波形式辐射出来，即为发光，而具有这种发光行为的物质就称为发光材料，发光材料也常被称为荧光体或磷光体。
通常，发光材料包括基质、发光中心(激活剂)两个主要部分。
发光的物理过程从发光行为角度可简单理解为：如图l 所示，发光中心吸收激发能量，并将其转化为辐射发光和非辐射的晶格热振动能。
而从能级跃迁的角度理解则可认为：如图2所示，发光中心吸收激发光的能量跃迁到激发态，然后从激发态又以能级辐射跃迁的形式回到基态并发出光，或以非辐射的形式回到基态。
图1 一种发光中心A在它的基质晶格中的发光行为EX-激发，EM-发射（辐射回到基态），Heat-非辐射回基态图2 发光中心A能级示意图R-辐射回到基态，NR-非辐射回到基态2. Eu3+的发光特性稀土元素因具有特殊的发光特性，在光致发光、电致发光、X射线发光、阴极射线发光等方面有广泛应用。
稀土元素的发光特性取决于其4f轨道上电子的特性，其电子组态为4f n5s25p6，随着n值的增加，表现出不同的电子跃迁形式及众多的跃迁能阶。
钼酸钙红色荧光粉制备及性能研究
【接耍】文章介绍采用溶胶一凝胶法合成*-q"gl于395 llnl及465 nln 激发的Ca，。
$正llxMoo。
(B=Li+，Na+，K+)红色荧光粉。
用粉末x射线衍射(XRD)和荧光光谱对其结构、发光性能进行了表征，并就不同电荷补偿聍其发光性能的影响进行了分析。
同时，详细研究了煅烧温度及Eu”离子浓度对所得荧光粉的发光性能的影响。
图1为前驱物在不同温度下焙烧2 h后所得样品Cao．8MoO。
：0．1Eu“，0．1Li+的XRD图谱。
由图1可以看出，当煅烧温度为600℃时，样品仍有无定型结构存在，晶型还不是很好，但已基本上得到四方结构的CaM004样品，其XRD图谱与标准图谱PDF#85—1267基本一致。
当温度升高到700 oC时，XRD衍射峰的宽度减小，晶胞参数变小，说明其晶型渐趋完好；当温度升到800 oC时，四方结构的CaM004样品已完全得到。
在600～8000C范围内，随着温度的升高，XRD衍射峰的强度增加而宽度在减小，说明所得样品的晶型逐渐变好。
但当温度超过800 oC，XHD衍射峰的宽度发生变化，且强度有所降低。
故焙烧温度以不超过800 oC为宜。
钼酸钙红色荧光粉制备及性能研究图4为800 oc下焙烧2 h所得不同电荷补偿剂的样品CaocM004：0．25Euh，0．25B(B=Li+，Na*，K+)的发射光谱(入==395 nm o显然，采用”作电荷补偿时，样品发光强度最好，其次是采用K+，而用Na+作电荷补偿时发光强度最低。
产生这种结果的原因主要是与取代离子(Ia+，Na+，K+，Eu*)及被取代离子(c矿)半径大小有关。
两者离子半径相差越大，越容易造成基质品格畸变，使晶格对称性降低，从而使产生Eu*离子616 nm特征发射的5D0一下：跃迁更为容易。
Li+、Na"、K+、Eu卦、Ca2+半径大小分别为0．60 A、0．95 A、1．33 A、1．03 A、0．99A。
白光LED荧光粉的制备实验和测试表征手段
白光LED用Na3MgZr(PO4)3:R(R=Dy3+,Eu3+,Sm3+)荧光粉的制备实验和测试表征手段2.1样品的制备方法本实验采用高温固相合成法制备以Na3MgZr(PO4)3为基质，掺杂稀土离子RE（Dy3+,Eu3+,Sm3+）的LED荧光粉，以碳酸钠（Na2CO3），碱式碳酸镁（4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O），硝酸锆（Zr(NO3)4·5H2O），磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4），氧化铕（Eu2O3），氧化镝（Dy2O3），氧化钐（Sm2O3）为原料，按照化学计量比用电子天平精确称取。
称好后放入玛瑙研钵中并加入几滴无水乙醇作为分散剂充分研磨，研磨过程中酒精挥发，最终得到研磨均匀的白色粉末。
将其置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中1050℃下煅烧一段时间，待样品冷却后研磨，即可得到一系列粉末样品，放入样品管准备测XRD，发光等性能。
固相反应是通过固体原子或离子的扩散和运输来完成的。
反应最初是在反应物接触点处发生的，之后逐渐扩散至物相内部进行反应。
因此，将反应物充分混合均匀，以增大反应物的接触面积使原子或离子的扩散运输容易进行，提高反应速率。
另外，在一定高温下长时间反应，可提高样品的结晶度和纯度。
2.2主要实验试剂及仪器本实验中涉及到试验试剂和药品如下表所示:表2.1：实验所使用的试剂表2.2：实验所用的仪器2.3 稀土离子激活的Na3MgZr(PO4)3基荧光粉的制备按照相应的化学计量比，用电子天平尽量精确称取相应的反应物（Na2CO3，MgO，Zr(NO3)4，(NH4)2HPO4，Eu2O3，Dy2O3，Sm2O3）放入玛瑙，加入适量无水乙醇研磨。
样品粉末混合均匀后，将样品置入氧化铝坩埚放入高温电阻炉，1050℃保温8小时后冷却，取出研磨均匀得到样品。
制备样品:Na3MgZr(PO4)3:xDy2O3（x=0.002，0.005，0.01，0.02，0.03）Na3MgZr(PO4)3:xEu2O3（x=0.002，0.005，0.01，0.02，0.03）Na3MgZr(PO4)3:xSm2O3（x=0.002，0.005，0.01，0.02，0.03）2.4性能测试与表征2.4.1 X射线粉末衍射（XRD）样品的物相用Rigaku D/max﹣2400型X射线粉末衍射仪进行分析。
荧光粉体的制备以及发光性能的实验过程及现象
荧光粉体的制备以及发光性能的实验过程及现象2.1 实验设备及仪器通过Rigaku D/Max-2400 X射线警惕粉末衍射仪器测定样品是否为单相，其中靶材为铜靶，工作电流为60mA，工作电压为40kV，衍射角2θ的扫描范围为10°-80°，扫描步径为0.03°，停留时间为0.1s。
激发光谱、发射光谱和余辉光谱均由FLS-920T荧光分析仪测得，其中激发光谱和发射光谱的光源900/450W由氙灯产生，其中长余辉的测定首先用紫外灯对样品进行的辐射，延迟10s后在进行余辉测量。
长余辉衰减曲线由R305长余辉测试仪（浙江大学三基色）测得，激发光源为模拟太阳灯的等，辐射时间为15min。
2.2 实验设计及设想2.2.1 找到LuAG中Mn掺杂的最佳浓度我们尝试了LuAG中掺锰，实现了提升LuAG长余辉发光性能的目的，其中，我们尝试了多种价态锰离子的掺杂尝试，并调整烧结温度和煅烧氛围，最终得到了相应的最佳反应条件，其中以二价锰离子的光致发光强度和余辉强度最为显著，之后我们设计了以掺杂浓度1%为浓度梯度的五组实验，从1%每单个样品增加百分之一，并使之取代Lu原子，进行研磨并在1600度高温通HN气体还原气氛下进行长达1320min时长的加热。
2.2.2 进行稀土掺杂并确定最佳元素在确定锰离子最佳掺杂浓度之后，我们在相同反应条件下尝试了多种稀土离子和锰离子共同掺杂的发光效果，测定其余辉及相组成，以及相应的相结构变化。
用最佳锰离子掺杂浓度及约5%的稀土离子共同掺杂，大约尝试了十几种稀土离子并测量其红色长余辉发光强度。
2.2.3 确定稀土元素的最佳掺杂浓度在得到最佳第二掺杂元素之后，再进行相应的浓度调整，改变原料掺杂的配比比例，并得到最佳强度的红色长余辉材料。
2.3 制备工艺首先设计相应的实验方案，每组设置参照样品，并逐个样品改变掺杂原子浓度比计算各种实验所需原料粉体的摩尔比例，并根据实际情况确定所需称取的重量。
布袋除尘器荧光粉检测方案
布袋除尘器荧光粉检测方案布袋除尘器是一种常用的工业除尘设备，用于去除工业生产过程中产生的颗粒物。
为了确保布袋除尘器的有效性和正常运行，需要定期进行设备的维护和检测。
其中，荧光粉检测是一种常用的检测方法之一，可以用于评估布袋的过滤性能和漏风情况。
以下是一种针对布袋除尘器的荧光粉检测方案。
1.实验材料和设备准备：-荧光粉：可溶于液体的红色荧光粉。
-液体：选择无色无味的水作为荧光粉的溶剂。
-布袋除尘器：选择一个待检测的布袋除尘器，确保设备处于正常运行状态。
-光照设备：选择一种合适的紫外线灯作为光照源。
2.实验步骤：步骤1：制备荧光液体-将一定量的荧光粉加入到容器中，然后慢慢加入适量的水，搅拌均匀，直到荧光粉完全溶解。
-确保荧光液体的浓度适中，既不会过于稀释导致荧光弱化，也不会过于浓缩导致荧光堆积。
步骤2：准备检测场景-关闭布袋除尘器的风机，并将除尘室内的灰尘清理干净。
-在除尘室的适当位置撒上一层细薄的荧光粉液体，并确保荧光粉液体均匀分布。
步骤3：光照检测-打开紫外线灯，较为均匀地照射撒有荧光粉液体的除尘室。
可以调整灯光的位置和角度，以确保光照均匀。
步骤4：观察和记录结果-用肉眼或者特殊的紫外线接收设备观察荧光粉的分布情况。
如果布袋除尘器密封良好，正常工作，没有漏风现象，荧光粉应该只存在于除尘室的撒粉地点，不应该出现在其他地方。
-如果荧光粉分布不均匀或出现在其他位置，说明布袋除尘器可能存在漏风问题，需要及时进行检修和维护。
3.实验注意事项：-实验过程中，应该注意个人安全，避免荧光粉液体接触皮肤和眼睛，如有意外情况发生，及时进行清洗。
-光照检测时，应该注意紫外线灯的辐射安全，尽量避免直接暴露在紫外线下，以免对人体健康造成伤害。
-实验结束后，要进行清理和彻底清洗，以确保实验场景的清洁和卫生。
荧光粉检测是一种直观可靠的布袋除尘器漏风检测方法，可以帮助及时发现漏风问题，保证布袋除尘器的过滤效果和正常运行。
但需要注意的是，此方法仅能检测到明显的漏风现象，对于一些微小的漏风可能无法有效检测出来，因此需要结合其他检测方法进行综合评估。
氟化物红色荧光粉的合成与表征
氟化物红色荧光粉的合成与表征
一、合成方法
氟化物红色荧光粉的合成通常采用高温固相法。
首先，将所需的原料按照一定的比例混合，然后在高温下进行加热处理，使原料发生反应并生成荧光粉。
在合成过程中，需要控制好温度和时间，以保证生成的荧光粉具有良好的发光性能。
二、成分分析
对生成的荧光粉进行成分分析，可以了解其组成元素及比例。
一般采用X射线衍射（XRD）或扫描电子显微镜（SEM）等方法进行成分分析。
通过成分分析，可以确定荧光粉的组成是否符合预期，并了解其发光性能的来源。
三、形貌与结构表征
利用扫描电子显微镜（SEM）等手段对荧光粉的形貌进行观察，可以了解其颗粒大小、形状及分布情况。
同时，利用X射线衍射（XRD）等方法对荧光粉的结构进行表征，可以了解其晶体结构及晶格常数等信息。
这些信息对于理解荧光粉的发光机制和性能优化具有重要意义。
四、荧光性能测试
对荧光粉的荧光性能进行测试，可以了解其在不同激发条件下的发光强度、光谱分布及稳定性等性能指标。
一般采用荧光光谱仪等设备进行测试。
通过荧光性能测试，可以评估荧光粉的发光性能是否满足应用需求，并对其进行优化。
五、稳定性评估
对荧光粉的稳定性进行评估，可以了解其在长时间使用过程中的性能变化情况。
一般采用加速老化试验等方法进行评估。
通过稳定性评估，可以确定荧光粉的使用寿命及适用范围，为实际应用提供参考。
综上所述，氟化物红色荧光粉的合成与表征是一个复杂的过程，涉及多个方面的工作。
通过综合运用各种分析手段和方法，可以对荧光粉的性能进行全面评估和优化，为实际应用提供有力支持。
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3、荧光粉的粒度性能检测 、
粒度的概念
粒径， 粒径，颗粒直径 等效粒径： 等效粒径：当被测颗粒的某 种物理特性或物理行为与某 一直径的同质球体最相近时， 一直径的同质球体最相近时， 就把该球体的直径作为被测 颗粒的等效粒径 等效粒径。 颗粒的等效粒径。
等效粒径
特征粒径
平均粒径 中位径（D50）
等效光散射粒径
激光法测量粒度操作方法
1，开启激光粒度仪，预热15分钟； 分钟； 开启激光粒度仪，预热15分钟 2，运行计算机软件，填写样品信息，测量背景； 运行计算机软件，填写样品信息，测量背景； 3，清洗样品制备系统； 清洗样品制备系统； 4，在样品池中加入被测样品，进行搅拌，启动超声器分散； 在样品池中加入被测样品，进行搅拌，启动超声器分散； 5，控制浓度在1.0－2.0，测试样品； 控制浓度在1.0－2.0，测试样品； 6，记录粒度数据； 记录粒度数据； 7，清洗样品制备系统。 清洗样品制备系统。
沉降法测量粒度
Stokes定律： 定律： 定律 在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、 在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和 粘滞阻力的作用将发生运动，沉降速度与颗粒直径 粘滞阻力的作用将发生运动， 的平方成正比。 的平方成正比。
等效沉降粒径
电阻法测量粒度
原理：小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去 原理：小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔， 一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。 一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。 小孔
3、混合 、
注意事项： 注意事项 1，保证药品粉、混料瓶及瓶盖干燥； 2，混料时注意是否有药品粘在瓶壁或 在死角； 3，混合一定要充分，否则将导致高 温固相反应不充分，残余未反应相；
4、高温合成 、
1300℃ 2h ℃
注意事项： 注意事项 1，注意高温； 2，按分组表顺序入炉，注意记录坩埚入炉序号。
4、荧光粉的综合性能检测 、
松装密度与振实密度
松装密度与振实密度的测试
休止角（安息角） 休止角（安息角）与崩溃角
休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度。 休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度。 崩溃角：各测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角。 崩溃角：各测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角。
荧光粉的制备及性能检测
胡锦林
授课内容
荧光粉材料的制备 发光性能测试 粒度性能测试 综合性能测试
1、荧光粉材料的制备 、
荧光粉简介
只能在真空或 无氧气体中传播
光与颜色
200 紫外 380 可见光 780 nm
真空紫外
紫蓝青绿黄橙红
γ射线
X射线
紫外+可见
红外线
无线电波
10-14
10-12
10-10
5、粉碎、过筛 、粉碎、
注意事项： 1，严禁用力敲击研钵 ！
100目筛，筛出5克 目筛，筛出 克 目筛
2，过筛时尽量避免接触金属框；
2、荧光粉的发光性能检测 、
光谱------光辐射能量随波长的分布 光辐射能量随波长的分布
亮度及发射光谱测试
254 nm
亮度仪 光谱仪
1．装样。将标样及测试样品装入样 ．装样。 品槽，放入样品室。 品槽，放入样品室。 2．将标样亮度计为 ％，测量 ．将标样亮度计为100％，测量自己 ％，测量自己 烧制的样品的相对亮度 的相对亮度； 烧制的样品的相对亮度； 3. 打开测试软件，点击“发射光谱” 打开测试软件，点击“发射光谱” 红绿蓝荧光粉的发射光谱 按钮，测试红绿蓝荧光粉的发射光谱， 按钮，测试红绿蓝荧光粉的发射光谱， 保存数据。 保存数据
1、实验准备 、
原料及实验用品准备： 原料及实验用品准备： 1，选用纯度高的原料，Fe、Cu等杂质含量一般应控制 选用纯度高的原料，Fe、Cu等杂质含量一般应控制 在10 PPM以下； PPM以下 以下； 2，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染； 原料使用后注意密封，防止吸潮或污染； 3，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前 对混料瓶、坩埚等容器注意清洗， 要王水浸泡24以上，并进行预烧。 要王水浸泡24以上，并进行预烧。 以上
休止角（安息角） 休止角（安息角）的测试
THE END
每次实验前， 每次实验前，请认真预习实验内容 和实验步骤！ 和实验步骤！
荧光粉的发光原理
Eu3+激发态 光子 电子 电场
Eu3+
基质吸收
能量传递
发 光
荧光粉由基质吸收带吸收能量并将能量传递发光离子 （ 发光中 使其达到激发态；或者由发光离子直接吸收能量达到激发态， 心），使其达到激发态；或者由发光离子直接吸收能量达到激发态， 处于激发态的离子在回复到基态的过程中发射出光子。 处于激发态的离子在回复到基态的过程中发射出光子。
粒度的测量方法
筛分法 沉降法 电阻法 图像法 激光法
√
筛分法测量粒度
1.3微米 微米--------8000目 微米 目 2.6微米 微米--------5000目 微米 目 5微米 微米--------2500目 微米 目 6.5微米 微米--------2000目 微米 目 10微米 微米--------1250目 微米 目 15微米 微米-------- 800目 微米 目 37微米 微米-------- 400目 微米 目 74微米 微米-------- 200目 微米 目 149微米 微米-------- 100目 微米 目 目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。 目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。
整个制备过程中避免带入杂质，不用金属器物接触粉料！ 整个制备过程中避免带入杂质，不用金属器物接触粉料！ 制备过程中避免带入杂质
2、配料 、
Y2O3相 Eu替代Y 外加Flux: Li2CO3
如：(Y 如：(Y0.95Eu0.05)2O3 外加 0.5%wt Li2CO3
注意事项： 注意事项 1，计算应准确； 2，称量应精确； 3，避免污染药品； 4，轻质粉末，小心飞扬。
10-8
10-6
10-4
10-2
1
102
104
波长 m
什么是荧光粉？ 什么是荧光粉？
基质—荧光粉主体成分 基质 荧光粉主体成分 激活剂—即发光中心 激活剂 即发光中心
荧光粉的组成
敏化剂—或称共激活剂 敏化剂 或称共激活剂 猝灭剂—或称毒剂， 猝灭剂 或称毒剂，如Fe 或称毒剂 惰性杂质
示例：Y2O3：Eu3+
CIE 1931 色坐标图
荧光粉的性能评价
发光亮度 光谱 色品坐标 粒度及分布 化学稳定性 其他
高温固相法制备荧光粉材料 高温固相法制备荧光粉材料
配料 混合 高温合成或还原 冷却至室温 粉碎 过筛 成品
三基色荧光灯-Y 三基色荧光灯 2O3荧光粉
红色： 红色：Y2O3:Eu 绿色： ，（La, Ce, Tb）PO4 绿色：CeMgAl11O17:Tb，（ ，（ ） 蓝色： 蓝色：BaMgAl14O23:Eu BaMgAl10O17 :Eu
电解液
等效体积粒径
图像分析法测量粒度
用数字摄像机将显微镜的图像拍摄下来，通过数据传输方 式将颗粒图像传输到电脑中，使用颗粒图像分析软件对图 像进行处理与分析。
激光法测量粒度
当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。 当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向 将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射角θ的大小与颗粒的大小有 将与主光束的传播方向形成一个夹角 。散射角 的大小与颗粒的大小有 颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小， 角就越小； 关，颗粒越大，产生的散射光的 角就越小；颗粒越小，产生的散射光 角就越大。 的θ角就越大。 角就越大