凝胶渗透色谱GPC-分析测试中心

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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
GPC系统配置
进样器

色谱柱
检测器
柱温箱
THF, 氯仿, DMF
示差检测器
需要GPC软件才可计算MW
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高聚物多分散性表征
样品间分子量分布宽度的比较,最直接的方法是 将实验所得到的分子量分布曲线作对比。 分子量分布曲线有两种形式:
用重量分数W对分子量作图的曲线叫做微分分布曲线; 用累积重量分布对分子量作图的曲线叫做积分分布曲 线。
还有一种更一般化且最常用的方法就是重均数均 比,即:Mw/Mn。
SEC分类
凝胶渗透色谱 (GPC)
主要用于聚合物领域 以有机溶剂为流动相(氯仿,THF,DMF) 常用固定相填料:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物
凝胶过滤色谱 (GFC)
主要用于生命科学领域 以水溶液为流动相 常用固定相填料:亲水性有机凝胶(葡聚糖,琼脂糖, 聚丙烯酰胺等)
重均分子量 Mw = Z均分子量 Mz =
S Mi Hi S Hi
ΣMi 2Hi
S Mi Hi
ΣMi 3Hi S Mi 2Hi
Z+1均分子量 Mz+1 =
Hi: 峰高 Mi:分子量
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平均分子量含义
渗透极限
能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。 在选择固定相时,应使欲分离样品粒子的相对分子质量落在 固定相的渗透极限和排阻极限之间。
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平均分子量计算公式
S Hi 数均分子量 Mn = S (Hi / Mi)
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GPC术语
排阻极限
排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的 分子量。所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒 内部,直接从凝胶颗粒外流出,所以它们同时被最先洗 脱出来。排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子 量,大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得 到分离。随固定相不同,排阻极限范围约在 400至 60×106之间。
产品名称 系统控制器 输液单元 在线脱气机 容器盘 自动进样器 自动进样器用GPC对应组件 柱温箱 示差折光检测器 色谱柱 保护柱 LC工作站 GPC软件
型号 CBM-20Alite LC-20AD DGU-wenku.baidu.com0A3 SIL-20A CTO-20A RID-10A GPC-80M GPC-800P LCsolution Single LCsolution GPC
GPC分离原理
固定相是多孔填料,小分子样品可以进入孔径内部 样品与固定相之间无作用力 迁移时间不同 样品 大 填充物颗粒

孔穴

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MW与RT之间的关系
排阻极限
渗透极限
GPC柱
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GPC基础知识
岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心
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SEC定义
SEC全称Size Exclusion Chromatography(体积 排阻色谱,或者尺寸排阻色谱) SEC定义:是利用多孔凝胶固定相的独特特性, 而产生的一种主要依据分子尺寸大小的差异来分 离的液相色谱方法。
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配置实例
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
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产品编号 228-45011-38 228-45000-38 228-45018-32 228-45041-91 228-45006-38 228-46606-96 228-45009-38 228-45095-38 228-20810-91 228-20812-91 223-05671-92 223-05655-92
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测定聚合物分子量的方法
直接方法
渗透压方法 (for Mn) 光散射方法 (for Mw) 粘度方法 (for Mv) 超速离心方法 (for Mz) GPC (for Mn, Mw and Mz) 用标准品进样得到分子量校正曲线,间接算出 聚合物样品的相对分子量。如和标准品结构不 同,还需进行相应的计算才能得到聚合物样品 自身的分子质量。
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间接方法
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为什么要用GPC方法
相对分子量分布(多分散性指数)对聚合物的性质 有重要影响。 在相对分子质量分布(多分散性指数)成为人们 关注的热点后,经典方法却不能同时测定聚合物 的相对分子质量分布。凝胶渗透色谱(GPC)的应 用改善了测试条件,并提供了可以同时测定聚合 物的相对分子质量及其分布的方法,使其成为测 定高分子相对分子质量及其分布最常用、快速和 有效的技术。
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GPC用途
高聚物的分子量及其分布是高聚物最基本的参数 之一。高聚物的许多性质是与分子量有关的。例 如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性 都与高聚物的分子量和分子量分布有关。
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数均分子量 (Mn)
拉力、抗冲击性
重均分子量 (Mw)
脆度
Z 均分子量 (Mz)
弹性、硬度
分布宽度指数D(分散度)= Mw/Mn
对于多分散试样
Mn < Mw < Mz
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