离子液体的制备教学文稿
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离子液体的制备
一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）
3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化
这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
二．2.2.1 咪唑类离子液体的制备及纯化（制备硫酸铜）
2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim] [BF4]的合成及纯化
在四颈瓶中加入126 g（1.518 mol）新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷，在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃，滴加208 g（1.518 mol）新蒸馏的正溴丁烷，滴加时间为两小时，滴加完毕后在83℃下回流三小时。滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊，之后变为橙黄色粘稠状液体，停止搅拌后橙黄色液体上移，下层为无色透明液。趁热用分液漏斗将产物分离出来，用三氯乙烷洗涤三次，在65℃下真空干燥48 h，这种离子液体的合成反应可表示为：
C4H9Br + C4H6N2 → [C4mim]Br
将200 g NaBF4溶于727 ml水中，再加入200 g [C4mim]Br，搅拌60 h后停止，此时溶液为浅黄色均相液体。将反应混合液转移至分液漏斗中，然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。蒸去二氯甲烷溶剂，在65℃下真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水，最终得到离子液体[C4mim]
[BF4]。这种离子液体的合成反应可表示为：
[C4mim]Br + NaBF4 → [C4mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，这种液体经分液漏斗分离, 并用三氯乙烷洗涤三次后, 在65℃真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化
将160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中，再加入202.6 g (0.73 mol) [C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水。这种离子液体的合成反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中，加入75 g (0.915 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在 60℃滴加250 g (1 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃下再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br