恩诺沙星在黄羽肉鸡组织中残留消除规律研究
禽蛋产品药物残留问题亟待解决
禽蛋产品药物残留问题亟待解决食品安全关系人民群众身体健康和生命安全，是重大的政治问题、经济问题、民生问题，应按照“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”工作要求，对食品安全违法违规行为“零容忍、出快手、下重拳”，切实保障和维护人民群众“舌尖上的安全”。
近年来，禽蛋产品药物残留问题已成为影响畜产品质量安全的一个突出问题，亟待采取综合举措加以解决。
一、禽蛋产品药物残留现状以2015年农业部对全国36省份和计划单列市畜禽产品例行监测（风险监测）情况为例，全年按季度监测畜禽产品14400批次，在检测出的66个不合格样品中，有59个禽蛋样品检出恩诺沙星（恩诺沙星+环丙沙星）环丙沙星或沙拉沙星药物残留，占不合格样品的89.4%．其中包括在山东省青岛市农贸市场等流通环节抽取的不合格样品3个；其他7个不合格样品是：4个牛肉样品检出克伦特罗，3个猪肉样品分别检出沙丁胺醇、莱克多巴胺和磺胺二甲嘧啶，占10.6%。
二、禽蛋产品药物残留问题分析1．禽蛋产品恩诺沙星药物残留分析。
(1)国家对恩诺沙星药物使用规定。
《兽药休药期规定》（农业部公告第278号），对兽药国家标准和专业标准中部分品种停药期（或称休药期）规定，被列人停药期的兽药有202中，其中，列入产蛋鸡禁用的24种，列入产蛋期禁用的38种。
恩诺沙星片（可溶性粉、注射剂）均规定为“产蛋鸡禁用”。
(2)恩诺沙星药物残留高检出率的主要原因。
恩诺沙星为兽医专用的第三代氟喹诺酮类兽药，其具有广谱杀菌作用；与氨基糖苷、头孢菌素、青霉素、林可霉素等类抗菌药物联合使用有协同增强作用；使用方便，可拌料饲喂，也可肌内注射。
以上因素是导致氟喹诺酮类药物——恩诺沙星等被蛋禽养殖者违规滥用和出现恩诺沙星药物残留高检出率的主要原因。
(3)恩诺沙星药物残留问题责任定位。
首先，恩诺沙星兽药违规滥用，蛋禽养殖者要承担畜产品质量安全主体责任。
这要从两个方面来分析：一是禽养殖者不知道、不清楚恩诺沙星“产蛋鸡禁用”而使用。
黄羽肉鸡组织中磺胺间甲氧嘧啶的残留消解规律研究
停药 ， 停药 后不 同时 间点 测 定 供试 黄 羽 肉鸡 可 食 组
织中 Ｓ Ｍ Ｍ 残 留量 。
以达到 最佳疗 效 提供参 考 ， 特进 行本试 验 。
１ 材料 与方 法
பைடு நூலகம்１ ． ４ 采样 及样 品 处理
停药 后 ０ ｄ ， ３ ｄ ， １ ０ ｄ ， １ ５ ｄ ，
摘要 ： 随机选择４ ０日 龄黄羽肉鸡 １ ６ ｏ羽， 分为对照组和试验组。试验组 日 粮中分别添加 ５ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 、 １ ０ ０
ｍｇ ／ ｋ ｇ和 ２ ０ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ三个梯度剂量 的磺胺 间甲氧 嘧啶 ， 连续用药 ７ ｄ ， 分别 在 ０ ｄ ， ３ ｄ ， １ ０ ｄ ， １ ５ ｄ ， ２ ０ ｄ ， ２ ５ ｄ ， ２ ８ ｄ ， ３ ０ ｄ ， ３ ２ ｄ ， ３ ５ ｄ时间点采集肌 肉、 肝 和肾等组织 样 品， 用 Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ — Ｍ Ｓ ／ Ｍ Ｓ方法测定 组织样 品 中磺 胺间 甲氧嘧 啶的残留浓度。结果 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ添加试 验组 （ 临床用药量 ） 肌肉、 肝、 肾组织样品在停药 ３ Ｏ ｄ 、 １ ５ ｄ 、 １ ０ ｄ后 ， 药 物残留量分别为 ０ ． ０ ８ ４ ｍ ｇ／ ｋ ｇ 、 ０ ． ０ ８ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 、 ０ ． ０ ９ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。结果表明 ： 磺胺 间甲氧 嘧啶对黄 羽肉鸡 的休 药期
应在 ３ ０ ｄ以 上 。
关键 词 ： 磺胺间甲氧嘧啶； 残留浓度； 消解规律； 黄羽肉鸡 中图分类 号 ： ￥ ８ ５ ９ ． ８ ４ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ５— ７ ３ ０ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ０ １ — ０ ０ ３
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法
将拭子插入待检测样品中，20min 后去除，放 入有枯草芽孢杆菌的培养基中，经过 18~24h 的培养后，如果 拭子周围有 2mm 以上的抑菌圈，则说明该组织中有抗菌药物 的存在。这一方法是美国农业部规定使用的方法，但该方法时 间成本较高，且容易发生交叉反应，不能进行定量检测。 4小结
使用磺胺类药物后应当经过一 段时间的休药后方可屠宰，但有时养殖场的管理人员因畜禽 已经达到出栏体重，继续饲养会增加成本，没有按照休药期 休药，而直接屠宰，造成了畜产品中有磺胺类药物的残留。 2危害
作者简介：杨磊（1970～），河北平泉人，高级兽医师，本科，主 要从事农畜产品质量安全检测方面骨 髓造血功能障碍，从而引发溶血性贫血和再生障碍性贫血 等。怀孕动物使用磺胺类药物后会造成胎儿黄疸、核黄疸，严 重的还会引起胎儿畸形。成年动物长时间使用磺胺类药物还 会引起消化系统、神经系统、泌尿系统等多系统多器官的紊 乱，最终表现为少尿、无尿或血尿，贫血、白细胞减少等症状。
指导养殖场管理人员合理使用兽药、提高其养殖技术水 平，是保障畜产品质量安全的重要措施，屠宰环节作为畜产 品进入市场前的最后环节，应当严格进行把控，积极进行各 项药物残留的检测，降低畜产品中药物残留的风险。
参考文献 [1] 蔡文金，等.动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展
[J].畜禽业，2015(5):64-67. [2] 刘庆堂，等.磺胺类药物在饲料和畜产品中的残留、危害与检测
[J].饲料工业，2007，28(17):33-35.
202 2021 年第 04 期
畜牧兽医科技信息
DB13T1006-2009鸡肉中四种氟喹诺酮类药物残留
（１）
Ｃ＝望二生塑立丝Ｘ１０００ ＡＳ ｘ ｍ
式 中：
ｃ— 样品中氧氛沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量，Ｗｇ／ｇ； Ａ — 样品溶 液中氧氟沙星 、诺氟沙星 、环 丙沙 星、恩诺沙星的峰面积 Ａｏ一一一空白实验被测物的色谱 峰面积或 峰高
Ａｓ — 标准工作溶翔液中氧氟沙 星、诺氟沙星、环丙 沙星 、恩诺沙星的峰面积 Ｃｓ
６ 色谱条件
６．１ 色谱柱：ＺＯＲＢＡＸ ＳＢ－ＡＱ ４．６Ｘ２５０ ｍｍ， ５ ５ｍ或相当者。 ６．２ 流动相：０．０１ ｍｏｌ／Ｌ四Ｔ基澳化钱 （ｐＨ＝３．０）＋乙睛＝（９７．５＋２．５， ＶＮ）ｏ ６．３ 流速：１．０ ｍＬ／ｍｉｎｏ ６．４ 检测波长：激发波长２８０ ｎｍ，发射波长４５０ ｒａｎ， ６．５ 柱温：４０ｃＣ ６．６ 进样量：２０ ｐＬｏ
Ｄ Ｂ １ ３／ Ｔ １ ００ ６ － ２０ ０ ９
８．３ 空白试验与空白添加回收试验 每个试验批次的样品中至少必须 同 时 做 空白样品和空白添加样品 （实际加人值为已知）。空白鸡肉
添加样品的实际加人值水平可选在等于最大残留限量１０ ｇｇ／ｋｇ，或方法检测限２ ｐ ｇ／ｋｇ或略高的实际加 人值水平上操作 ；空 白样品和空 白添加样品的测定按步骤７操作。本试验用于计算试验的回收率Ｒｃ，试 验的回收率用于对阳性的残留结果进行残留量的校正。回收率Ｒ滋 公式 （１）计算。
７ 样 品 处理
７．１ 样品制备 取待检胸 肉 （或 腿 肉）样品，弃去筋 、皮 、骨和脂肪 ，切成小块后 ，用搅 肉机搅碎 。
７．２ 提 取
准确称 取 绞 碎 鸡肉样品５ｇ（精确至０．０１ ｇ）于５０ ｍＬ塑料离心管，加人１０ ｇ无水硫酸钠，加２５ ｍＬ 乙睛，用高速组织均质器于１５ ０００ ｒｐｍ高速均质０．８ ｍｉｎ＇ｖ １．５ ｍｉｎ后 ，３ ５００ ｒｐｍ离心１０ ｍｉｎ，移取上清 液转移到另一个５０ ｍＬ塑料离心管中，残渣用１５ ｍＬ乙睛重复提取一次 ，合并上清液。
优化高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留情况-食品安全论文-社会学论文
优化高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留情况-食品安全论文-社会学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——诺氟沙星(NOＲ)、恩诺沙星(ENＲ)、环丙沙星(CIP)、达氟沙星(DAN)和沙拉沙星(SAＲ)为常见的氟喹诺酮类抗菌剂，目前在畜禽生产中被广泛应用．此类药物使用不当导致的药物残留可能直接危害人体健康，也可能使致病菌产生耐药性，间接对人类健康造成影响．多个国家和地区均规定了氟喹诺酮类药物的最高残留限量．检测动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的方法有微生物法、酶联免疫法(ELISA)、毛细管区带电泳法、电解分析法、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱－质谱联用法(HPLC-MS)等．目前，在鸡肉产品的检测中，常采用的方法是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测－高效液相色谱法》(农业部1025 号公告14-2008)．本试验以此标准为基础，简化了试验前处理方法，优化了检测过程．经试验验证，该法非常适合大批量处理样品，大量节省了处理时间和所需耗材，较大幅度降低成本，方法的灵敏度和回收率均可满足我国现行兽药残留检测分析的要求．1 材料与方法1．1 药品和试剂恩诺沙星对照品、环丙沙星对照品、诺氟沙星对照品、达氟沙星对照品、沙拉沙星对照品，均为中国兽医药品监察所产品，磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、氢氧化钠溶液(分析纯，广州试剂厂)，乙腈(色谱纯，Fisher 公司)．1．2 仪器和设备Agilent 高效液相色谱仪( 美国Agilent 公司) 配荧光检测器，高速匀质机及振荡器(德国IKA 公司)，高速台式冷冻离心机(美国Thermo 公司)．1．3 试液配制分别称取恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星对照品各10 mg，置于同一个10 mL 容量瓶中，用0.05 molL－1的氢氧化钠溶液溶解定容至刻度，制得质量浓度均为1 mgmL－1的混合储备溶液．准确称取达氟沙星对照品10 mg，0. 05 molL－1的氢氧化钠溶液溶解定容至10 mL，使其质量浓度为1 mgmL－1．准确称取沙拉沙星对照品10 mg，0. 05 molL－1的氢氧化钠溶液溶解定容至10 mL，使其质量浓度为1 mgmL－1．置2 ～8 ℃冰箱中保存备用，有效期1 个月．取上述恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星的混和储备液100 L，达氟沙星储备液20 L，沙拉沙星储备液200 L，置于同一个100 mL 容量瓶中，用流动相定容至刻度，配置成恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的质量浓度为1 gmL－1，达氟沙星质量浓度为0. 2 gmL－1，沙拉沙星质量浓度为2gmL－1的混合标准溶液．提取液:称取 2 g 三氯乙酸于容量瓶中，加水至100 mL，制得的三氯乙酸溶液与乙腈按体积比3 ℃ 1的比例混合，搅拌均匀，得到提取液．磷酸/三乙胺溶液:取磷酸3. 4 mL，用水稀释至1 000 mL，配成0. 02 molL－1的磷酸溶液，用三乙胺调pH 至2. 4．临用配制(易产生沉淀)．1．4 测定方法1．4．1 供试材料的制备将市售的鸡肉样品用高速匀浆机绞碎得到供试试料，将空白鸡肉样品绞碎得到空白试料，在空白试料中添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料．1．4．2 提取与净化称取1 g 试料，置于匀浆杯中，加提取液4 mL，高速匀浆1 min．匀浆液转入15 mL聚丙烯离心管中，振荡30 min，16 000 r/min，离心8min，取上清液过0. 2 m 滤膜，装入进样瓶，待测．1．4． 3 色谱条件色谱柱:Agilent TC-C18250 mm 4. 6 mm(i．d)，粒径5m．流动相:V(0. 02 mol L－1磷酸/三乙胺溶液) ℃ V (乙腈) = 80 ℃ 20．流速:1mLmin－1．检测波长:激发波长280 nm ;发射波长450 nm．进样量:20 L．1．5 线性范围与检出限空白样品中加入混合标准液配制成的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星系列标准溶液．高效液相色谱仪检测后，以峰面积为纵坐标，药物质量浓度为横坐标，进行线性回归分析．在空白样品中添加不同质量浓度混合标准溶液，按1. 4的方法进行处理，检测后取信噪比S/N = 3 对应的样品浓度为方法检出限(LOD)，信噪比S/N =10 对应的样品浓度为方法定量限(LOQ)．1．6 回收率和精密度向空白待测样品中分别添加3 个浓度水平的混合标准液，按1. 4的方法进行处理，每个浓度重复5 次，连续做3 个批次，计算回收率和变异系数．2 结果与分析2．1 色谱分析在试验选定的条件下，测得诺氟沙星的保留时间为6. 67 min，环丙沙星为7. 19 min，达氟沙星为8. 18 min，恩诺沙星为9. 07 min，沙拉沙星为12. 93min，峰形尖锐，分离完全，空白组织样品在上述保留时间无干扰峰出现(图1)．2．2 方法的检出限及标准曲线空白鸡肉样品中添加不同质量浓度的标准工作溶液，诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10 g kg－1，达氟沙星的残留定量限为2gkg－1，沙拉沙星的残留定量限为20gkg－1．诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的线性范围为10 ～100 gkg －1，达氟沙星为 2 ～20gkg－1，沙拉沙星为20 ～200 gkg－1．对质量浓度不同的混合标准使用液进行色谱分析，工作曲线的线性范围、回归方程、相关系数见表1．可见，本方法灵敏度高、线性范围较宽，有一定的实用价值．【表1】2．3 方法的回收率与精密度对鸡肉样品分别进行4 个浓度的添加试验，测得的回收率为84.71% ～99.66%，批内变异系数为0．20% ～4. 42% ，批间变异系数为0. 33% ～2. 68% (表2)．2．4 抽样检测从市场上购买30 个鸡肉样品，每份样品2 个重复，按本方法进行制样和检测，结果发现一例鸡肉样品中诺氟沙星残留量为43.5 gkg－1，平行样品中诺氟沙星的质量浓度为41. 4 gkg－1，其余样品均未检出氟喹诺酮药物的残留．表明该方法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量的重现性非常好，相对偏差保持在3%之内，数据可靠．3 讨论与结论3．1 样品前处理方法的优化动物源食品中基质干扰复杂，富含脂肪和蛋白质，选择并优化样品的前处理方法对结果的准确性尤为重要．本试验在农业部1025 号公告-14-2008 所采用方法的基础上，对样品的前处理过程进行了一定的优化．该标准检测方法采用磷酸盐缓冲液提取完后，离心取上清液，过固相萃取柱，从而除去样品中的杂质．本试验的提取液由乙腈与质量分数为2% 的三氯乙酸按体积比1℃ 3 混合而配得，蛋白质在酸性条件下变性，离心出沉淀除掉杂质，而提取液中加入乙腈也与流动相中乙腈比例吻合，出峰较好．比较其他相关研究，仲锋在鸡组织中检测氟喹诺酮类药物残留量的回收率为70% ～107%，变异系数小于10%;陈红等在鸡排泄物中检测氟喹诺酮类药物的回收率为75% 以上，批内变异系数在2. 2% ～10% 之间，批间变异系数在 6. 2% ～13. 0%之间;而本试验测得的回收率为84. 71% ～99. 66%，批内变异系数为0. 20% ～4. 42%，批间变异系数为0. 33% ～2. 68% ．相较而言，本试验的回收率有了明显稳定的提高，精密度和准确度也相应改善了，定量限能满足日常采集样品的检测范围，而且检测的效率增加，节省了柱子的成本，减少了处理的时间，非常适用于样本量较大时的残留检测．3．2 检测方法的稳定性将新鲜配制的混合标准工作液50 gkg－1于4℃ 冰箱中避光保存1、3、5、7 d 后上机检测，结果表明，被测药物保留时间基本不变，但浓度明显降低，可见标液在保存过程中不稳定，因此在测定过程中应该做到现用现配，处理完后的样品也应及时上机．3．3 结论本试验在农业部1025 号公告-14-2008 所采用方法的基础上，对样品的前处理过程进行了优化，使样品处理快捷便利，灵敏度高，重现性好，明显降低批量样品的检测成本，可有效应用于鸡肉食品品质的日常监控．参考文献:［1］李俊锁，邱月明，王超．兽药残留分析［M］．上海:上海科学技术出版社，2002: 365-390．［2］WINTEＲＲW，KELLY J X，SMILKSTEIN M J．Antima-larial quinolones: Synthesis，potency，and mechanisticstudies［J］．Exp Parasitol，2008，118(4) :487-497．［3］朱蓓蕾．动物性食品药物残留［M ］．上海: 上海科学技术出版社，1994: 115．。
浅谈肉鸡体内恩诺沙星残留问题
摘 要：本文介绍了兽药恩诺沙星（氟喹酮类抗菌药）的基本特性及其在肉鸡体内的残留情况，并探讨肉 鸡体内存在恩诺沙星残留的原因、危害及其检验方法，确定用药后的休药期以及人们在购买和食用肉鸡时应注 意的安全问题。
关键词：恩诺沙星；肉鸡；残留
Abstract：This paper introduces the basic characteristics of enrofloxacin (fluoroquinolones) and its residual situation in the broiler chicken’s body. In addition, we made an investigation about the cause, harm, and test methods of enrofloxacin residualsin broiler chicken’s body,and the rest period after using drugs was determined, as well as the safety problems of people in purchasing and eating chickens.
根据食品安全国家标准食品中兽药最大残留 限 量（GB 31650-2019） 规 定， 恩 诺 沙 星 ADI 为 0 ～ 6.2 μg·kg-1，残留标志物为恩诺沙星与环丙沙星 之和，在鸡肉中的最大残留限量为 100 μg·kg-1，在家 禽产蛋期禁用 [1]。
5 休药期的制定
休药期是指从暂停给食品动物使用药物到容许宰 杀及允许销售相关产品的间隔时间。为减少或防止供 人食用的动物组织或产品中药物或其他外源性化学物 残留对人的健康安全的危害 , 让消费者的基本消费权 益和身体健康得到保障，所有使用了药物的食用性动 物或其他化工产品都应制定相应的休药期 [2-3]。在休药 时期，动物及其产品中可能对人体健康造成威胁的兽 药残留将会逐步被机体代谢消除，直至其残留量不超 过人体的代谢限度，也就是低于“允许残留量”。
禽肉禽蛋中兽药残留的分析及其控制措施
禽肉禽蛋中兽药残留的分析及其控制措施作者：熊倩倩来源：《农民致富之友》 2021年第17期熊倩倩目前，动物源性食品质量安全已成为全社会广泛关注的问题，抗菌药物的不合理滥用导致耐药性菌株的产生和药物在动物体内的蓄积，给生态环境和人体健康带来巨大的隐患。
农业农村部制定的《2020年农产品质量安全工作要点》中规定：全力守好农产品质量安全底线，深入开展专项整治，重点整治蔬菜、畜禽、禽蛋、水产品中使用禁用、停用药物及农药兽药隐性添加等突出问题。
一、兽药残留现状近年来人们对禽肉的需求量不断攀升，促使养鸡业迅速发展起来。
但随着养殖数量和饲养密度的不断扩大，养殖技术水平参差不齐，生物安全控制措施不到位，导致家禽疫病种类增多、毒株变异，多重感染、混合感染普遍存在。
为了预防和治疗动物疫病，生产中通常在饲料或饮水中添加抗菌药物群体给药。
但某些养殖企业存在用药不规范、多种抗生素药物联合使用、用人用药物替代兽药等现象，这些均给禽肉产品中兽药残留埋下了安全隐患。
二、兽药残留指标介绍及原因分析结合近年来食品安全监督抽检公布的禽肉及禽蛋中兽药残留不合格的指标对兽药残留的原因进行分析。
1、氟喹诺酮类氟喹诺酮类药物在动物性食品尤其是禽蛋中的残留水平较高，主要有恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等。
喹诺酮类抗生素具有的抗菌谱广、吸收快、体内分布广泛、副作用小、无交叉反应、使用方便、价格低廉等优势，被广泛应用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。
其他类抗菌药，例如氨苄西林、阿莫西林等β －内酰胺类抗菌谱较窄，易发生过敏反应；四环素类抗生素耐药严重、药物还将损伤鸡体本身并污染周围的饲养环境；替米考星、吉他霉素等大环内酯类应用范围小、往往需要联合用药且价格较高的局限性，这些原因使喹诺酮类抗生素成为养殖场治疗鸡传染病的首选药物，长时间使用同种药物导致了喹诺酮在鸡蛋中残留，并进一步通过食物链的作用富集到人体内。
2、酰胺醇类酰胺醇类中的氯霉素和氟苯尼考是最常见的两种抗生素，均是人工合成的广谱抗菌药。
高效液相色谱荧光法检测鸡肉中4种氟喹诺酮药物残留
高效液相色谱荧光法检测鸡肉中4种氟喹诺酮药物残留乔坤云;孙涛;刘圣红;赵子刚【摘要】采用高效液相色谱荧光法对鸡肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留进行了检测。
鸡肉样品加一定量的磷酸缓冲液(pH=7)匀浆提取,离心、固相萃取 C18小柱净化,收集洗脱液,经膜过滤,供高效液相色谱分析检测。
按样品处理方法对鸡肉样品做添加回收试验,添加浓度分别为：环丙沙星：0.025、0.05、0.10 mg/mL,达氟沙星：0.004、0.008、0.016 mg/mL,恩诺沙星：0.0205、0.041、0.082 mg/mL,沙拉沙星：0.0225、0.045、0.09 mg/mL；方法回收率为：78.7%~100.3%；变异系数 RSD 为：3.86%~4.84%；标准曲线结果：4种组分在浓度为0.025~0.20 mg/mL 范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999。
结论：高效液相色谱荧光法同时检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法准确、可靠,符合实验要求。
%A certain amount of phosphate buffer (PH=7)was added to the chicken sample,after ho-mogenate extraction,centrifugation and purification of solid phase extraction C18 column,collecting elu-ate,membrane filtration,it could be analyzed.The method recovery was 78.7%-100.3%,the coefficient of RSD was 3.86%-4.84%.The 4 components in the range of 0.025-0.20g/mL were linear,with correla-tion coefficient of 0.9999.This method is accurate,reliable,and can meet the test requirements.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P43-46)【关键词】高效液相色谱;荧光检测器;氟喹诺酮;鸡肉【作者】乔坤云;孙涛;刘圣红;赵子刚【作者单位】新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐830091;新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐 830091;新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐 830091;新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐 830091【正文语种】中文氟喹诺酮(FluoroquinolonesFQNa)药物是在喹诺酮环结构的6位引入氟、7位引入哌嗪环而得到的一类衍生物，仅在R1、R2、R3位取代基不同[1]。
畜禽粪便中残留抗生素研究进展
畜禽粪便中残留抗生素研究进展尤心雨1李正昊1姜华1*傅留义2（1齐鲁工业大学（山东省科学院）食品科学与工程学院，山东济南250353；2山东爱福地生物科技有限公司，山东济宁272000）摘要畜禽粪便中残留的抗生素是目前比较常见的新型污染物，未经动物体代谢的大部分抗生素会随排泄物排出体外。
大多数畜禽粪便未经处理就排入土壤，这些畜禽粪便是造成土壤中抗生素积累的主要因素之一。
本文阐述了我国畜禽粪便中残留抗生素的种类及情况，分析了畜禽粪便中残留抗生素对环境的影响，并介绍了畜禽粪便中残留抗生素的去除方法，具体包括生物降解、物化降解、吸附技术、热化学技术等，以期为减少我国畜禽粪便中残留抗生素提供参考。
关键词畜禽粪便；残留抗生素；土壤；去除方法中图分类号X713文献标识码A文章编号1007-5739（2023）18-0166-05DOI ：10.3969/j.issn.1007-5739.2023.18.041开放科学（资源服务）标识码（OSID ）：Research Progress on Residual Antibiotics in Livestock and Poultry ManuresYOU Xinyu 1LI Zhenghao 1JIANG Hua 1*FU Liuyi 2(1College of Food Science and Engineering,Qilu University of Technology (Shandong Academy of Sciences),Jinan Shandong 250353;2Shandong Aifudi Biological Co.,Ltd.,Jining Shandong 272000)Abstract The residual antibiotics in livestock and poultry manures are currently a common new type of pollutant,and most antibiotics that have not been metabolized by animals will be excreted from the body with the manures.Most animal manures are discharged into the soil without treatment.These animal manures are one of the main factors for the accumulation of antibiotics in the soil.This paper expounded the types and situation of residual antibiotics in livestock and poultry manures in China,analyzed the impact of residual antibiotics in livestock and poultry manures on theenvironment,and introduced the removal methods of residual antibiotics in livestock and poultry manures,including biodegradation,physicochemical degradation,adsorption technology,thermochemical technology,etc.,so as to provide references for reducing residual antibiotics in livestock and poultry manures in China.Keywordsanimal manure;residual antibiotic;soil;removal method基金项目山东省农业重大应用技术创新项目（SD2019ZZ006）；2022年度山东省重点扶持区域引进急需紧缺人才项目（2022820）。
恩诺沙星在雪山鸡不同组织中残留消除规律研究
唐敏敏，朱 磊，栾枫婷，等．恩诺沙星在雪山鸡不同组织中残留消除规律研究［Ｊ］．江苏农业科学，２０２０，４８（２１）：２１５－２１９．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０２０．２１．０４０恩诺沙星在雪山鸡不同组织中残留消除规律研究唐敏敏１，２，朱 磊１，２，栾枫婷１，２，邵雪梅１，２，赵 航１，２，魏瑞成１，２，王 冉１，２（１．江苏省食品质量安全重点实验室－省部共建国家重点实验室培育基地，江苏南京２１００１４；２．江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所，江苏南京２１００１４） 摘要：为掌握恩诺沙星在雪山鸡不同组织中的残留消除规律，合理确定该品种肉鸡的休药期，以雪山鸡为研究对象，以临床推荐剂量混饮恩诺沙星水溶液，连续饮用５ｄ。
分别于停药后０．１６、１、３、５、７、９、１２ｄ７个时间点取鸡的肌肉、肾脏、肝脏和皮脂组织进行检测。
通过超高效液相色谱串联质谱法（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）对净化处理过的组织进行恩诺沙星及其代谢物环丙沙星测定，使用内标法定量。
结果显示，停药后０．１６ｄ恩诺沙星标志残留物以肝脏组织最高，肌肉组织最低。
实测数据采用ＷＴ１．４计算软件拟合，肾脏组织的休药期为２．９３ｄ，肌肉组织的休药期为６．２５ｄ，肝脏组织的休药期为７．７７ｄ，皮脂的休药期为１４．４６ｄ。
雪山鸡按照推荐剂量饮水给药，建议休药期为１５ｄ。
关键词：恩诺沙星；液相色谱串联质谱；消除规律；休药期 中图分类号：Ｓ８５９．８４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０２０）２１－０２１５－０５收稿日期：２０２０－０２－２７基金项目：国家重点研发计划（编号：２０１８ＹＦＤ０５１４０３）。
作者简介：唐敏敏（１９８８—），女，江苏盐城人，硕士，助理研究员，主要从事畜禽产品质量安全研究。
Ｔｅｌ：（０２５）８４３９１６１７；Ｅ－ｍａｉｌ：ｔａｎｇｍｉｎｍｉｎ．１９８８＠１６３．ｃｏｍ。
通信作者：魏瑞成，博士，副研究员，主要从事抗生素安全评价研究，Ｔｅｌ：（０２５）８４３９１６１７，Ｅ－ｍａｉｌ：ｒｃｗｅｉ７９＠ｊａａｓ．ａｃ．ｃｎ；王 冉，博士，研究员，主要从事畜产品安全及细菌性污染防控研究，Ｔｅｌ：（０２５）８４３９１６２７，Ｅ－ｍａｉｌ：ｒａｎｗａｎｇ＠ｊａａｓ．ａｃ．ｃｎ。
科研课题报告_畜禽产品中二氟沙星残留快速检测方法研究
畜禽产品中二氟沙星残留快速检测方法研究二氟沙星(Difloxacin, DFX)最初开发应用于人医临床，但因其毒性较大而逐渐淘汰应用在兽医临床上成为兽医专用的氟喹诺酮类抗菌药物。
近年来，对氟喹诺酮类药物在兽医和人医临床上应用时所产生的耐药性、残留毒性以及不良反应的报道越来越多。
目前，用于二氟沙星残留检测的方法有：微生物法、HPLC、LC—MS、SDF等。
生产上尚缺乏一种快速、准确、易于推广使用的检测手段以提供给广大生产企业和屠宰场等相关行业。
本研究以此为立足点，采用两种不同的方法合成了2种不同的二氟沙星人工抗原；利用杂交瘤技术建立了5株分泌抗二氟沙星单克隆抗体的细胞株。
同时对5株单克隆抗体进行纯化和鉴定；在此基础上进一步建立了畜禽产品中二氟沙星残留的快速ELISA检测方法——间接竞争ELISA（ci—ELISA）法。
首先采用碳二亚胺法（活性酯法）将二氟沙星与牛血清白蛋白（BSA）交联制备免疫用抗原DFX —BSA；采用活泼酸酐法将二氟沙星与卵清蛋白（OVA）交联制备包被用抗原DFX—OVA。
两种交联产物经FeCl3显色法、紫外扫描法和红外光谱法进行确认。
结果表明：透析后的交联产物与FeCl3反应呈红色且略显浑浊，透析外液与FeCl3则呈现浅黄色；DFX与载体蛋白BSA和OVA的吸收光谱呈现明显的叠加现象；且在交联复合物中有DFX的特征性光谱峰出现，证明两步交联均获得成功，为下一步构建分泌抗二氟沙星单克隆抗体的细胞株打下坚实基础。
细胞株的构建。
将免疫原DFX—BSA按100μL/只的剂量经腹腔免疫4~6W周龄的纯系BALB/c小鼠，免疫方案为0、3、5周龄各免疫一次，其中首次免疫采用弗氏完全佐剂乳化免疫原（体积比1：1），二免和三免乳化采用弗氏不完全佐剂，融合前3天用不加佐剂的完全抗原按同样剂量腹腔注射加强免疫BALB/c小鼠。
间接ELISA试验结果表明利用该免疫方案制备单抗取得成功。
采用显微克隆技术构建分泌单克隆抗体的细胞株，最终筛选出5株分泌特异性抗体的细胞株，分别为2c1、2c4、3d3、4a1和5a5并获取相关的腹水。
高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留
另一干净试管中 ;残留组织用 10 mL PB 溶液重复提取一次 ,合并上清液 ;将 HLB 固相萃取柱用 2 mL甲
醇 、2 mL 水活化 ,取 10 m l提取液上样 , 3 mL 甲醇 /水 (1∶4, V /V )洗涤 ,最后用 2 mL 甲醇洗脱 , N2 吹干 , PB 定容至 1. 0 mL ,过 0122μm 微孔滤膜 ,待测 。
标准贮备液 ,配制 7种喹诺酮类药物的混合标准工作液 (1. 0 mg /L ) 。
准确量取混合标准工作液 , N2吹干 ,用 0105 mol/L 磷酸盐溶液 ( PB , pH 7. 0)稀释 ,配制成 011、013、 1. 0、10、20、100和 200μg /L 的标准溶液 , HPLC2FLD 测定 。以各组分的色谱峰面积对浓度作线性回归 ,
不能很好的分离 ,而且低酸度对色谱系统的寿命有影响 ,故本方法采用 pH2. 8的甲酸水溶液 ( 0102% ,
V /V ) 2乙腈体系作为流动相 。另外 ,环丙沙星 、单诺沙星 、恩诺沙星 、沙拉沙星 、二氟沙星等哌嗪喹诺酮
( PQ s)和恶喹酸 、氟甲喹等酸性喹诺酮 (AQ s)具有不同的荧光光谱 , PQ s的最佳激发波长 (λex )与发射波 长 (λem )为 280 nm 和 450 nm ,而酸性喹诺酮的 λex与 λem为 320 nm 和 365 nm。
( ENR ) , sarafloxacin ( SAR ) , difloxacin (D IF) , oxoflax2 acin (OXO ) , flumequine ( FLU ) , and 30μg/L for dano2 floxacin (DAN ) )
量限为 013～1. 0μg / kg。
鸡肉组织中磺胺类药物残留检测研究
试验研究 | Experimental research0 引言科学使用兽药是促进世界养殖产业健康可持续发展的重要前提。
近年，随着动物养殖规模不断扩大，饲料添加剂、各种兽药的使用比例逐步增大。
使用兽药虽然能有效防范动物疫情，确保动物健康生长，但大量不合理地使用兽药和饲料添加剂，会导致兽药在体内大量残留，使某些致病原的耐药性显著增加，影响畜产品的质量安全。
进入21世纪，随着人们物质生活水平不断提升，对动物制品安全重视程度越来越高。
因此，需要畜产品质量安全监测部门定期对辖区范围的动物制品的药物残留情况进行定期监测，确保市场中的动物制品符合相关标准，维护人类身体健康。
研究主要应用了液相色谱—串联质谱法，对广西自治区百色市4个大型农贸市场的鸡肉组织践行了磺胺类抗生素药物残留检测，初步掌握了该地区鸡肉组织中磺胺类抗生素的残留情况，为接下来进一步做好动物养殖领域的规范监督工作提供了依据，现在具体研究内容介绍如下。
1 材料与方法1.1 材料来源本研究所采集到的鸡肉组织，分别来自广西自治区百色市4个大型的农贸市场，样品采集时间段为2019年1—5月，共采集了440份鸡肉样品，每个样品的质量为1.1～1.4 kg，肉鸡在屠宰中都进行了严格的健康检查。
屠宰后，采集相应的鸡肉组织装到密封袋内，并标记样品采集的时间采集来源，4 ℃环境下保存，带回实验室后进行药物残留检测[1]。
1.2 仪器设备本次鸡肉组织中磺胺类抗生素药物残留检测，主要应用超高效液相色谱质谱仪，固体萃取柱，氮吹仪等仪器设备[2]。
相关试剂主要应用到甲醇甲酸、乙酸乙酯、柠檬酸等试剂。
试验过程在广西自治区百色市畜产品质量安全监测中心的实验室进行。
在检测过程中按照国标《GB/T 20759—2006畜禽肉中16种磺胺类药物残留量的测定液相色谱—串联质谱法》，利用相色谱—串联质谱法，对鸡肉组织中的磺胺类抗生素进行了检测[3]。
在该国标中规定，禽类鸡肉组织样品中磺胺类抗生素的残留量不能够超过100 μg/kg，如果超过，则判定为药物残留超标，需要进行严格的无害化处理和责任追究[4]。
恩诺沙星可溶性粉在白羽乌骨鸡组织中残留消除规律研究
只（空白对照组），采集胸部肌肉、鸡全肝、鸡全肾、
鸡皮脂，做好标记，于-20 ℃保存。
2 结果与分析
2.1 组织中药物残留及消除规律
不同时间点各组织中恩诺沙星和环丙沙星残留量见
表1，停药后恩诺沙星可溶性粉在皮脂和肌肉中残留浓
度较高，且消除缓慢，停药106 d后皮脂和肌肉中恩诺沙
星残留量降低至最大残留限量以下。
期分别是102.48、0、41.93、116.38 d。为保证消费者健康和食品安全，推荐恩诺沙星可溶性粉在乌骨鸡体内的休药期应大
于117 d。
关键词：恩诺沙星；乌骨鸡；残留；休药期
中图分类号：S831
文献标识码：B doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2021.05.003
组别 猫
表5 犬组治疗中改善及预后情况
编号
呕吐0
开始 进食
腹泻 ≤1
正常 采食
预A2 第2天 第2天 第4天 第6天 康复
190172526，批号20181226，购于广东温氏大华农生物
科技有限公司。环丙沙星对照品：纯度91.2%，批号
G133594，购于德国Dr.E公司；恩诺沙星对照品：纯度
99.7%，购于Bepure公司；恩诺沙星-d5对照品：纯度
99.0%，批号160414，购于北京曼哈格生物科技有限公
司。甲醇、甲酸为色谱纯；柠檬水、磷酸氢二钠、氢氧
与文献报道的25～28 d差异明显。考虑主要是由于试验
对象品种差异导致恩诺沙星（或氧氟沙星）休药期结果
差异较大。
3.3 黑色素
与其他品种肉鸡相比，乌骨鸡的独特特征是在肌
肉、骨膜、气管、肠系膜、消化道、卵巢和睾丸等多 个器官中存在不同程度的黑色素[12]，有研究表明骨膜中
新疆地区鸡肉中兽药残留检测及风险分析
新疆地区鸡肉中兽药残留检测及风险分析作者：张飞郭慧静常恒瑞李红敏来源：《安徽农业科学》2022年第15期摘要针对新疆不同地区、不同品种、不同养殖方式的鸡肉进行现场取样，通过检测122个样品中17种兽药残留情况，评估新疆地区鸡肉市场产品的质量安全及相关风险分析和监测。
结果发现，恩诺沙星在鸡肉样品中检出数量最多（21个）、乌鸡中检出的残留量最高（180.00 μg/kg）;环丙沙星在3个乌鸡样品中检出，最高残留量为73.00 μg/kg;氧氟沙星在1个乌鸡样品中检出，残留量为8.60 μg/kg;金刚烷胺在3个乌鸡样品中检出，最高残留量为63.0 μg/kg;氟苯尼考在2个三黄鸡样品中检出，最高残留量为10.9 μg/kg;诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氯霉素、甲砜霉素、氯羟吡啶、呋喃唑酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃它酮代谢物等均未在样品中检出。
A地区兽药检出样品量1个，B地区兽药检出样品量12个，C地区兽药检出样品量5个，D地区兽药检出样品量6个。
通过科学采样和检测，分析了新疆地区市售鸡肉中兽药残留并进行食品安全风险评估，提出相应的食品风险管理措施，为鸡肉健康安全生产提供相关建议和参考。
关键词鸡肉;兽药残留;风险分析;新疆中图分类号S859.84文献标识码A文章编号0517-6611（2022）15-0180-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.15.046开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Detection and Risk Analysis of Veterinary Drug Residues in Chicken in XinjiangZHANG Fei1， GUO Hui-jing2， CHANG Heng-rui1 et al（1.Quality Inspection Center of Xinjiang Academy of Agricultural Reclamation Sciences，Shihezi， Xinjiang 832000; 2. Institute of Agricultural Products Processing， Xinjiang Academy of Agricultural Reclamation Sciences， Shihezi， Xinjiang 832000）AbstractSpot sampling was carried out for chicken in different regions， varieties and breeding methods in Xinjiang. By detecting the residues of 17 veterinary drugs in 122 samples， the quality，safety and related risks of chicken market products in Xinjiang were evaluated， analyzed and monitored. The results showed that the number of enrofloxacin detected in chicken samples was the highest （21）， and the residue detected in black chicken was the highest （180.00 μg/kg）; Ciprofloxacin was detected in three black chicken samples，and the highest residue was 73.00 μg/kg; Ofloxacin was detected in one black chicken sample，and the residue was 8.60 μg/kg; Amantadi ne was detected in three black chicken samples，and the highest residue was 63.0 μg/kg; Florfenicol was detected in two Sanhuang chicken samples， and the highest residue was 10.9μg/kg.Norfloxacin， pefloxacin， lomefloxacin， darfloxacin， sarafloxacin， chloramphenicol，thiamphenicol， chloropyridine， furazolidone metabolites， furantoin metabolites， furacilinmetabolites， furanone metabolites， etc. were not detected in the samples. There were one veterinary drug sample in the A region， twelve veterinaries drug samples in the B region， five veterinaries drug samples in the C region and six veterinaries drug samples in the D region. Through scientific sampling and detection， the veterinary drug residues in chicken sold in Xinjiang were analyzed， the food safety risk was evaluated， and the corresponding food risk management measures were put forward to provide relevant suggestions and references for the health and safety production of chicken.Key wordsChicken;Veterinary drug residues;Risk analysis;Xinjiang新疆维吾尔自治区位于我国西北边陲，是我国5个少数民族自治区之一，也是我国陆地面积最大的省级行政区。
肉类食品中兽药残留的原因及对策
肉类食品属于社会消费必需品，肉类食品中的兽药残留，直接影响到消费者的身体健康。
因此，必须关注肉类食品中的兽药残留问题，分析肉类食品中兽药残留产生的原因，探究减少兽药残留的对策。
1 肉类食品中兽药残留现状肉类食品中含有丰富的蛋白质、脂肪，可以在短时间内为人体提供大量热量（据测算，1 g猪油产生的热量高达8.27×105 cal，相当于400 g米饭产生的热量）。
因此，人们的生活离不开肉类食品[1]。
在古代，肉类食品属于奢侈品，只有少数人可以食用肉食。
现代农业革命后，肉类食品逐渐走进千家万户，成为人们的日常消费品。
近年来，随着中国经济持续向前发展、生活水平的提高，国内肉类食品的生产量、销售量也在逐年增长。
根据农业农村部统计，全国肉类总产量超过8 624万t，其中猪肉年产量超过5 403万t，羊肉年产量超过475万t，牛肉年产量超过644万t，禽肉年产量超过1 993万t。
但各省级市场监督管理局在检查肉类食品中发现，许多肉类食品中含有兽药残留,包括恩诺沙星、呋喃唑酮代谢物、氟苯尼考、甲硝唑、甲氧苄啶、甲氧嘧啶、金刚烷胺、尼卡巴嗪、多西环素、呋喃西林代谢物、土霉素、磺胺、五氯酚酸纳、氧氟沙星、诺氟沙星、金刚乙胶、替米考星和金霉 素等[2]。
医学研究显示，肉类食品中的兽药残留会通过食物链进入人体，在人体中沉积，对消费者的身体健康造成不利影响（包括急性中毒、慢性中毒、过敏和致癌等）。
在浙江嘉兴，曾经发生过消费者食用含有兽药残留的猪肉急性中毒的事件。
为保护广大消费者的身体健康，保护肉类食品质量安全，必须尽一切可能减少肉类食品中的兽药残留。
2 肉类食品中兽药残留产生的原因2.1 养殖户追求个人经济利益目前，国内家畜养殖、家禽养殖的主体是农村养殖户，他们使用落后的方法在狭小的圈舍里密集养殖家畜、家禽，导致家畜、家禽在养殖过程中经常患上各种疾病。
养殖户为了追求个人经济利益，往往大量使用兽药，导致家畜、家禽体内沉积大量兽药。
头孢喹诺在黄羽肉鸡可食组织中残留消除规律研究
・ １ ３ ・
ห้องสมุดไป่ตู้
头 孢 喹 诺 在 黄 羽 肉鸡 可食 组 织 中残 留消 除规 律 研 究
吴 波 段 龙 川 罗厚 强 杨 飞 萍。
（１温 州市 动物 疫病 预 防控制 中心 温 州 ３ ２ ５ ０ ０ ０ ２温 州科 技职 业学 院动 科 系 温 州 ３ ２ ５ ０ ０ ６
时 间短 、 生物 利用 度 较 高 、 毒性低 ， 在 动 物 的可食 用 组 织 中残 留较少 ， 安全 性 较高∞ 。 头 孢 喹诺 主 要 应 用 于 猪 、 牛呼 吸系统感染 ， 乳 腺炎 和 子宫 内 膜 炎 ， 临 床 效 果 显 著 ；也 有 注 射 给药
用 于鸭 传染 性 浆 膜 炎 和 鸡 、 鹅 的大 肠 杆 菌 、 沙 门 氏
肉０ ． ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 、 肝脏 ０ ． １ ｍｇ ／ ｋ ｇ 、 肾脏 ０ ． ２ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。
时间 点从对 照组 和试 验 组 各 抽 取 ４羽 鸡 ， 称重 后 立
日龄 黄羽 肉鸡 ， 连 续用 药 ５ ｄ ， 分 别在 ０ 、 ０ ． ５ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６ 、 ７ 、 ８ ｄ时 间点 对肌 肉 、 肝 和 肾等 组 织采
样， 用 ＵＰ Ｌ Ｃ — Ｍｓ ／ Ｍ Ｓ方 法 测 定 头孢 喹 诺 残 留 浓 度 。 结 果 ： １ ． ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ试 验 组 （ 临床 用 药量） 动 物肌 肉、 肝、 肾在分 别停 药 １ 、 ４ 、 ３ ｄ 后， 药物 残 留量分 别为 ０ ． ０ ２ １ 、 ０ ． ０ ８ ５ 、 ０ ． １ ２ ７ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。结 论 ： 临床 用 药
替米考星在黄羽肉鸡组织中残留消除规律研究
替米考星在黄羽肉鸡组织中残留消除规律研究余军军;章敏;陈绮娴;宁军;韦田;覃健萍【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2013(047)011【摘要】在常规饲养条件下,以200 mg/kg替米考星剂量水平添加到饲料中饲喂4种黄羽肉鸡,连续饲喂5d,停药后6h,1、3、5、7、10、14 d每1品种肉鸡分别宰杀5只,采集每只鸡的肌肉和肝脏组织,用高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定.结果表明,替米考星主要残留于肉鸡的肝脏组织中;肌肉、肝脏中替米考星残留消除速率相似.停药14 d后,肌肉、肝脏中替米考星残留量均低于最高残留限量.建议替米考星在黄羽肉鸡临床休药期以20 d为宜.【总页数】4页(P27-30)【作者】余军军;章敏;陈绮娴;宁军;韦田;覃健萍【作者单位】广东温氏食品集团股份有限公司,广东新兴527439;广东温氏食品集团股份有限公司,广东新兴527439;广东温氏食品集团股份有限公司,广东新兴527439;广东温氏食品集团股份有限公司,广东新兴527439;广东温氏食品集团股份有限公司,广东新兴527439;广东温氏食品集团股份有限公司,广东新兴527439【正文语种】中文【中图分类】S859.796【相关文献】1.磺胺间甲氧嘧啶在黄羽肉鸡组织中残留消解规律 [J], 吴波;罗厚强;段龙川;杨飞萍2.头孢喹诺在黄羽肉鸡可食组织中残留消除规律研究 [J], 吴波;段龙川;罗厚强;杨飞萍3.恩诺沙星在黄羽肉鸡组织中残留消除规律研究 [J], 吴波;段龙川;罗厚强;杨飞萍4.黄羽肉鸡组织中磺胺间甲氧嘧啶的残留消解规律研究 [J], 吴波;罗厚强;段龙川;杨飞萍5.磷酸替米考星在肉鸡组织内残留消除规律研究 [J], 杨迪;张春兰;刘彩;沈向荣;张晓辉;宗欣茹;王文超;鲍恩东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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用 ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ方法测定乳酸恩诺沙星残留浓度。结果１００ｍｇ／Ｌ 试验组（临床用药量）动物肌
肉、肝、肾 在 分 别 停 药 １０、７、７ｄ 后，药 物 残 留 量 才 低 于 最 高 残 留 限 量，分 别 为 ０．０５５、０．１７８、
０．１５９ｍｇ／ｋｇ。结果表明临床用药量乳酸恩诺沙星对于黄羽肉鸡的休药期应在 １０ｄ以上。
１２ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ ０．０１２ ０．００２
ＮＤ ０．０１８ ０．００１
ＮＤ ０．０７６ ０．０８８ ０．００６
１５ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ ０．００１
ＮＤ
ＮＤ ０．００２
ＮＤ
ＮＤ ０．０１３ ０．０２１ ＮＤ
２０ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ ＮＤ
注：“ＮＤ”为未检出。残留标志物用 ＥＦｓ表示
１ 材 料 与 方 法
１．２ 方 法
１．２．１ 试验动物 分 组。 试 验 黄 羽 肉 鸡 分 为 试 验 组 和对照组，低、中、高 三 个 梯 度 剂 量 试 验 组 各 ４０ 羽， 对 照 组 ４０ 羽 。 １．２．２ 饲养及 给 药 方 法。 笼 养，自 由 采 食 和 饮 水。 从５０日龄开始，对 照 组 仅 饲 喂 基 础 日 粮；试 验 组 饮 水中分别以 ５０、１００ 和 ２００ ｍｇ／Ｌ 水 平 添 加 乳 酸 恩 诺 沙 星 ，连 续 给 药 ７ｄ 后 停 药 ，停 药 后 于 不 同 时 间 点 测定试验动物可食组织中 ＥＦｓ残留量。 １．２．３ 采 样。 于 停 药 后 ０、３、５、７、８、９、１０、１２、１５、 ２０ｄ时间点从对照组和试验组各抽取 ４ 羽鸡，称 重 后立即屠宰，进行 取 样。 每 羽 鸡 各 取 胸 肌 和 腿 肌 约 ２５ｇ、全肝、全肾，将样品编 号 后 置 于 －２０ ℃ 冷 冻 保 存 ，待 测 。 １．２．４ 样 品 前 处 理。 取 （５±０．０２）ｇ 经 切 碎 匀 浆 的畜禽可食 组 织 样 品，置 于 ５０ ｍＬ 具 塞 离 心 管 中， 加入约 ５ｇ 无 水 硫 酸 钠 和 ２０ ｍＬ 乙 腈，涡 旋 混 匀 ２ｍｉｎ，超声５ｍｉｎ，以８ ０００ｒ／ｍｉｎ冷冻离心５ ｍｉｎ。 将上层提取 液 转 移 至 １００ ｍＬ 棕 色 鸡 心 瓶 中，残 渣
【摘 要 】为 了 掌 握 恩 诺 沙 星 在 黄 羽 肉 鸡 不 同 组 织 内 的 残 留 消 除 规 律 ，确 定 该 品 种 肉 鸡 的 合 理 休
药期。饲料中分别添加５０、１００和 ２００ｍｇ／Ｌ 三个梯 度 剂 量 的 乳 酸 恩 诺 沙 星，喂 饲 ５０ 日 龄 黄 羽 肉
鸡，连续用药７ｄ，分别在停药后０、３、５、７、８、９、１０、１２、１５、２０ｄ时 间 点 对 肌 肉、肝 和 肾 等 组 织 采 样，
在养殖 生 产 中，滥 用 恩 诺 沙 星 的 现 象 普 遍 存 在，不仅造 成 畜 禽 中 毒、病 原 菌 对 该 类 药 物 耐 药 等 问 题 〔４〕，还 会 造 成 兽 药 在 畜 禽 可 食 组 织 中 的 残 留 ，严 重 影 响 人 类 健 康 。 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 ２３５ 公 告 规定的最高 残 留 限 量 （ＭＲＬ）为：肌 肉 ０．１ ｍｇ／ｋｇ、 肝脏 ０．３ ｍｇ／ｋｇ、肾 脏 ０．２ ｍｇ／ｋｇ。 恩 诺 沙 星 在 健 康畜禽体内 药 物 动 力 学 的 研 究 已 有 不 少 报 道 ， ［５～９］ 但是在黄 羽 肉 鸡 可 食 组 织 内 药 物 残 留 消 除 规 律 研 究尚未见报道。笔者通过恩诺沙星药物在黄羽肉 鸡 组 织 内 的 残 留 消 除 试 验 ，为 合 理 休 药 提 供 参 考 。
烷混匀，以１０ ０００ｒ／ｍｉｎ冷冻离心 ５ ｍｉｎ，取下层液
过０．２μｍ 微孔滤膜，滤液待测定。 １．２．５ 色 谱 条 件。ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＴＭＢＥＨＣ１８
仪：配有电喷雾 离 子 （ＥＳＩ）源；高 速 冷 冻 离 心 机，超 声 清 洗 仪 ，旋 转 蒸 发 仪 ，漩 涡 混 匀 器 。 １．１．２ 试 验 动 物。５０ 日 龄 黄 羽 肉 鸡 １６０ 羽，体 重
２．２ 停药后各时间点黄羽肉鸡 ＥＦｓ残留量
对照 组 黄 羽 肉 鸡 的 肌 肉、肝、肾 组 织 均 未 检 测 出 ＥＦｓ，试 验 组 黄 羽 肉 鸡 各 停 药 时 间 点 可 食 组 织 ＥＦｓ残 留 浓 度 如 表 ２ 所 示。 停 药 ０ｄ 时，中 剂 量 组 （临床用药量）黄羽 肉 鸡 肌 肉、肝 和 肾 组 织 残 留 量 分 别是２．８９９、４．５８４、３．４３９ ｍｇ／ｋｇ，ＥＦｓ在 组 织 中 浓 度分 布 差 别 较 大，３ 个 梯 度 试 验 组 组 织 残 留 量 高 低 顺序依次 均 为 肝 ＞ 肾 ＞ 肌 肉。ＥＦｓ在 停 药 ０～３ｄ 时 间 区 间 内 残 留 消 除 速 度 较 快 ，如 图 １ 所 示 。 其 中 ， 肝组织在０ｄ时 残 留 浓 度 最 高，但 是 残 留 量 下 降 也 最为 迅 速，中 剂 量 组 ７ ｄ 后，残 留 量 低 于 ＭＲＬ （０．３ｍｇ／ｋｇ）〔１０〕，残 留 浓 度 为 ０．１７８ ｍｇ／ｋｇ，停 药 １５ｄ后，未检出残留物；中剂 量 组 肾 组 织 在 停 药 ７ｄ 后 ＥＦｓ残 留 量 低 于 ＭＲＬ（０．２ ｍｇ／ｋｇ）〔１０〕，残 留 浓 度 为０．１５９ｍｇ／ｋｇ，停药１２ｄ后，未检出残留物；中 剂量组肌肉组织 ＥＦＳ残留代谢消除相对缓慢，停药 １０ｄ 后 ，药 物 残 留 量 为 ０．０５５ ｍｇ／ｋｇ。
３ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ ０．４４１ ０．４１４ ０．３５６ ０．８５１ ０．７９４ ０．５４９ ０．８４１ ２．１２３ ０．８８７
５ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ ０．３２７ ０．２０１ ０．１０２ ０．４７３ ０．３８３ ０．２１０ ０．２３２ ０．７２１ ０．４１３
关 键 词 ：恩 诺 沙 星 ；ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ；黄 羽 肉 鸡
DOI:10.14170/31-1278/s.2014.06.002 恩诺沙星 （Ｅｎｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ，ＥＦ）是 广 泛 应 用 于 畜
喹诺酮类药物。
禽养殖业中的第三 代 氟 喹 诺 酮 类 抗 菌 药，主 要 用 于 治疗畜禽细菌 性 疾 病 和 支 原 体 感 染〔１〕，作 为 动 物 专 用抗菌药物，具有 抗 菌 谱 广、杀 菌 活 性 强、与 其 他 抗 菌药物无交叉耐药性等特点，已备受兽医界重 视 。 〔２〕 恩诺沙星 在 畜 禽 组 织 中 的 残 留 标 志 物 为 恩 诺 沙 星 及其活性代 谢 物 环 丙 沙 星 之 和 （ＥＦｓ），其 在 组 织 内 分布快而广泛，并且 在 组 织 中 的 浓 度 要 高 于 血 浆 中 的 浓 度 ，在 动 物 体 内 消 除 缓 慢 ，半 衰 期 长 〔３〕。
９ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ ０．０７６ ０．０４１ ０．０２１ ０．１０２ ０．０４３ ０．１０２ ０．１２０ ０．１２０ ０．０４３
１０ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ ０．０３２ ０．０３５ ０．００１ ０．０５５ ０．０２２ ０．００２ ０．０９８ ０．１０８ ０．０２２
《上 海 畜 牧 兽 医 通 讯 》 ２０１４ 年 第 ６ 期
·５·
恩诺沙星在黄羽肉鸡组织中残留消除规律研究
吴 波１ 段 龙 川２ 罗 厚 强２ 杨 飞 萍３ （１ 温州市动物疫病预防控制中心 温州 ３２５０００ ２ 温州科技职业学院动科系 温州 ３２５００６
３ 温州市农产品检测中心 温州 ３２５０００ ）
停药时间
对照组 肌肉 肝
表 ２ 乳 酸 恩 诺 沙 星 在 黄 羽 肉 鸡 组 织 中 的 消 除 规 律 （单 位 ：ｍｇ／ｋｇ）
低剂量组 ＥＦｓ（５０ｍｇ／Ｌ）
中剂量组 ＥＦｓ（１００ｍｇ／Ｌ）
肾
肌肉
肝
肾
肌肉
肝
肾
高剂量组 ＥＦｓ（２００ｍｇ／Ｌ）
肌肉
肝
肾
０ｄ
ＮＤ ＮＤ ＮＤ １．８４２ ２．２１０ ２．０８１ ２．８９９ ４．５８４ ３．４３９ ４．１５１ １０．２１３ ４．７１２
１．２．６ 质 谱 条 件。 电 离 方 式 ＥＳＩ＋；电 离 电 压
３．５０Ｋｖ；离子源温度１５０ ℃；锥孔反吹气流量５０Ｌ／ｈ；
脱溶剂气温度３５０ ℃；脱溶剂气流量８００Ｌ／ｈ；采集模
式为多反应监测（ＭＲＭ）；碰撞室气流量０．２ｍＬ／ｍｉｎ。
１．２．７ 方 法 的 回 收 率 和 精 密 度。 用 未 检 测 出 ＥＦｓ
１．１ 材 料
再加入２０ｍＬ 乙腈，重复 上 述 操 作 １ 次。合 并 提 取
１．１．１ 主 要 药 品 及 仪 器。 乳 酸 恩 诺 沙 星：由 浙 江 国 邦 药 业 有 限 公 司 提 供，批 号 １２１１０８－１，含 量 ９９．５％；临床推荐 用 量 为 混 饮，鸡 １００ ｍｇ／Ｌ。 恩 诺 沙星标准品：由 Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ ＧｍｂＨ 公 司 提 供，
肾 ０．２０ ０．２０ １１５．６３ １０５．８５ ７．５４ ８．８１
０．３０ ０．３０ １０５．５４ １０２．４３ ９．１２ ６．５７
由 表 １ 中 的 数 据 可 以 看 出，加 标 回 收 率 范 围
９３％～１１６％，相 对 标 准 偏 差 均 小 于 １０．０％，表 明 ＥＦｓ ０．１０～０．３０ｍｇ／Ｌ 残留浓度附近具有较高的准 确度。
的肌肉、肝 及 肾 样 品 作 为 空 白 样 品，分 别 做 加 标 回
收 及 精 密 度 试 验 ，每 个 浓 度 设 ４ 个 平 行 样 。
２ 结 果
２．１ 方 法 的 回 收 率 和 精 密 度 实 验
表１ 方法回收率及精密度实验数据（ｎ＝４） （单位：ｍｇ／ｋｇ、％）
可食
加标量
平均回收率
０．１０ ０．１０ １０５．２０ ．２０ ０．２０ １０８．１２ １０８．９８ ５．６１ ７．２１