乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验六 乙酰苯胺制备
下页 返回 退出
一、实验目的
1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙 酰苯胺反应的理解。 2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、 抽滤等基本操作技术。
上页 下页 返回 退出
二、实验原理
乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的中间 体，它的制备常使用乙酰化反应，即在苯胺中引 入乙酰基。 反应反应式为：苯胺 分子量93.13
上页 下页 返回 退出
四、注意事项
1.趁热过滤时可将漏斗先进行保温，这样可避免热溶液 在漏斗中结晶造成损失。
2.倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。
3. 活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中以免溶液“暴 沸”。
上页 下页 源自文库回 退出
上页 下页
退出
三、实验步骤
1、合成
如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸的苯胺＋15ml冰醋酸＋沸石→加
热，控制温度在105℃，40min→馏出液6~8ml时结束反应→搅拌下将产 物倒入100ml冰水，析出结晶→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得粗产品。
2、精制
加热下将粗产品溶于100~150ml蒸馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌 5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶体→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干 得精品并称量，计算产率。
O NH2
+
CH3COOH
105
O
C
NH C
CH3
+
H2O
上页 下页 返回 退出
常用的乙酰化试剂:乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。 活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸 本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。因为冰醋酸价格 便宜并且操作方便。
一般来说，有机合成实验可分为合成和精制两步。 本反应为可逆反应，合成时为提高产量，可以把生成的 水蒸出使反应不断向右进行。 粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶等提纯方法。 重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂质的溶解不 同，将被提纯物质从过饱和溶液中析出，而将杂质留在 溶液中。
下页 返回 退出
一、实验目的
1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙 酰苯胺反应的理解。 2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、 抽滤等基本操作技术。
上页 下页 返回 退出
二、实验原理
乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的中间 体，它的制备常使用乙酰化反应，即在苯胺中引 入乙酰基。 反应反应式为：苯胺 分子量93.13
上页 下页 返回 退出
四、注意事项
1.趁热过滤时可将漏斗先进行保温，这样可避免热溶液 在漏斗中结晶造成损失。
2.倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。
3. 活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中以免溶液“暴 沸”。
上页 下页 源自文库回 退出
上页 下页
退出
三、实验步骤
1、合成
如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸的苯胺＋15ml冰醋酸＋沸石→加
热，控制温度在105℃，40min→馏出液6~8ml时结束反应→搅拌下将产 物倒入100ml冰水，析出结晶→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得粗产品。
2、精制
加热下将粗产品溶于100~150ml蒸馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌 5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶体→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干 得精品并称量，计算产率。
O NH2
+
CH3COOH
105
O
C
NH C
CH3
+
H2O
上页 下页 返回 退出
常用的乙酰化试剂:乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。 活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸 本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。因为冰醋酸价格 便宜并且操作方便。
一般来说，有机合成实验可分为合成和精制两步。 本反应为可逆反应，合成时为提高产量，可以把生成的 水蒸出使反应不断向右进行。 粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶等提纯方法。 重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂质的溶解不 同，将被提纯物质从过饱和溶液中析出，而将杂质留在 溶液中。