IM6ex电化学工作站仪器使用操作说明书---循环伏安法
电化学工作站IM6操作规程
FLINK ” ，打开电化学工作站的操作软件，按“ D ”启动进
8. 关闭主机电源，关闭计算机电源。 9. 打扫实验室卫生，关闭实验室总电源。
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点鼠标左键进入操作程序首先点开eis在checkcellconnections下选择电解池的连接方式一般选3electrodenobutter根据选择连接电解池注意参比电极为绿色然后点鼠标中间滑轮四次退至thales界面再选择所要进行的软件操作功能
电化学工作站（IM6、IM6e）操作步骤
一、开机顺序： 1. 打开计算机、主机电源（在仪器背面） ，仪器预热 10 分钟。 2. 双击图标“ THALES 入操作系统。 二、操作步骤： 1. 点鼠标左键进入操作程序，首先点开“ EIS ”,在 “ Check cell connections ”下选 择电解池的连接方式，一般选“ 3-electrode no butter ”,根据选择连接电解池（注 意参比电极为绿色） ，然后点鼠标中间滑轮四次，退至“ Thales 确定，右键选定几个文件，点中间滑轮退出当前的操作，退回上 一级界面，在操作中不能点关闭 “×”按钮。 2. 例如循环伏安法实验： 首先单击 “ CV ” ， 进入 “ Cyclic Voltammetry ”界面， 在 “ edit parameters ”下进行参数设置，参数设置完毕后退至“ Cyclic Voltammetry ”界面， 点“ start recording ”开始测量。 3. 测 量 完 后 首 先 保 存 文 件 。 先 退 至 “ Cyclic Voltammetry ” 界 面 ， 点 开 “ File operations ”→“ save ”,根据提示输入文件名，点鼠标左键或“回车”确定。 4. 打开文件：首先在“ Cyclic Voltammetry ”界面上，进入“ File operations ”→ “ open ”，选择所要打开的文件，点鼠标左键或“回车”确定，然后退回“ Cyclic Voltammetry ”界面，点“ Display diagram ”即可。 5. 读取数据：首先点击“ Change diagram type ”使图形放大，然后点“ activate crosshair ”使光标进入图形，读取相应的电流、电位值，然后点鼠标中间滑轮退出。 6. 本系统软件只能在主机开启状态下使用， 而且只能拷贝数据文件， 不能拷贝图形文件。 拷贝数据时操作如下： “ create data list ”→ “ text editor ”→ “ creat list ” → “ Edit text ”→ “ File ”→ “ Export as ”→输入相应的文件名保存即可。 7. 测量完后，先点鼠标中间滑轮退至起始“ Thales ”界面，然后点关闭 “×”按钮， 退出操作系统。拆下电解池，把电极、电解池清洗干净，参比电极浸泡在饱和 NaCl 溶液中。
IM6ex电化学工作站仪器使用操作说明书---循环伏安法
4.
选择要进行测试的电化学方法，点击进入；
5.
测极化曲线选择I/E，查看工作参数；
Display Diagram：显示最后一次测试数据及图像； I/E-Analysis：极化曲线处理； Edge Potentials：设置测试电压范围； Scan rate：设置测试速率； Scan mode：测试模式； Current limiting：电流范围一般为-2～2A，外加上配套设 施电流范围可为-4～4A； Control potentiostat：可打开子菜单，查看开路电压，一 般电压稳定后方可开始测试； Start recording：点击开始测试； File operations：读取数据。
2.
主性能指标：
阻抗频响范围：10μHz-3MHz ； 恒电位仪槽压： ±120V； 电流范围：20A～40pA； 电流分辨率：<2fA ； 最小电位步长：2.5μV ； 输入阻抗：>1013Ω ； 上升时间：<250ns ； 数据采集速率：20μs/Date Point ； 最高转速：10000 RPM； 小样品池体积：10 ～ 15mL；
8.
实验结束后，按照从上到下原则撤线，撤掉电极， 退出程序，关闭电化学工作站电源及电脑电源。
实验结束后，应将参比电极盖上小帽竖直放好， 且将酸性或有腐蚀性的溶液远离电化学工作站， 以避免腐蚀仪器。
三. 注意事项
退出时利用鼠标中键退出； 程序死机时，按下Home键两次，End键两次，再按 下Shift+F6 键，回到工作界面，或将面板第二列的指 针向上扳动，使程序重启； 电极接线要正确。红色为对电极，绿色为参比电极， 黑色（三电极体系时，黑色电极与蓝色电极相连作为 一个电极）为工作电极。两电极体系时，将红色和绿 色电极相连作为一个电极，黑色和蓝色电极相连作为 一个电极。 撤下电极或更换电极时，Control potentiostat设置中 的指示灯应处于Off状态。
电化学工作站操作指南说明书
电化学工作站操作指南说明书一、简介电化学工作站是一种实验室设备，用于进行电化学分析和相关实验。
本操作指南旨在帮助用户正确操作电化学工作站，获取准确可靠的实验结果。
二、工作站概述电化学工作站主要由以下几个部分组成：1. 电化学电极：包括工作电极、反应电极和参比电极。
这些电极可通过连接器与仪器连接。
2. 操作面板：提供了各种实验参数的调节功能，如电流、电压、扫描速率等。
3. 数据采集系统：用于记录和分析实验数据。
三、准备工作1. 仔细阅读设备说明书和操作指南，了解设备的基本原理和操作流程。
2. 准备所需实验试剂和溶液，并按照实验要求进行配制。
3. 检查电极是否干净并检修仪器设备，确保其完好无损。
4. 确保实验室环境符合安全要求，并佩戴个人防护设备。
四、操作步骤1. 打开电化学工作站电源，待仪器自检完成后进入待机状态。
2. 将电极插入相应连接器，并确保连接紧固可靠。
注意不要使电极接触到任何金属物体，以免导致干扰或损坏。
3. 打开操作面板，根据实验要求设置电流、电压和扫描速率等参数。
4. 在无样品试液的情况下，进行基准测试，以校准参比电极并确保仪器的准确性。
5. 将待测液体样品注入电化学细胞中，避免气泡的产生。
注意样品的纯度和浓度。
6. 根据实验要求选择实验模式，如循环伏安法、电化学阻抗谱等，并开始记录数据。
7. 在实验过程中，注意观察数据的变化，并及时记录实验现象和观察结果。
8. 实验结束后，关闭电化学工作站电源，并进行必要的数据处理与分析。
9. 将电极取出，用去离子水清洗并擦干，妥善保管以防损坏。
五、注意事项1. 操作过程中请严格遵守实验室安全规范，确保个人安全。
2. 避免电极接触到任何金属物体，以免产生干扰。
3. 根据实验要求选择合适的实验模式，并进行正确的参数设置。
4. 注意样品的纯度和浓度，确保实验结果的准确性和可靠性。
5. 实验结束后及时清洁和保养仪器设备，以延长其使用寿命。
六、故障排除在操作电化学工作站过程中，可能会遇到一些故障，如仪器无法开机、电压不稳定等。
德国Zahner IM6e电化学工作站操作手册
Three Electrodes no Buffer (Scheme 3) 三电极体系 连接方法：
Three Electrodes with Buffer (Scheme 4) 三电极体系并使用 Buffer 扩展电压范围 连接方法：
5
Electrochemical Impedance Spectroscopy
1. EIS Main Menu（ EIS 主界面）
进入主菜单界面，单击
图标进入 EIS 主界面。
பைடு நூலகம்
在 EIS 主界面可以设置各种测量参数，比如，扫描模式、频率范围、每一数量级取点数和测 量周期，还可以进入各个子界面，比如，Series Measurement, Control Potentiostat 或 Display Spectrum
3.3 Pseudo-Galvanostatic Mode
input an AC voltage amplitude 输入一个交流电压值（单位必须是V）
3.4 Rest Potential Mode
16
此模式应用极少，如需了解，请参阅说明书。
3.5 DC/AC Settings 直流/交流设置
见上表，主要注意电流范围、电压范围、EIS频率范围 直流电压设置可参考如下提示： 设置一个固定的电压，该电压会施加于所有测量过程。 在直流电流输入框输入 ? ，直流电压显示框会显示开路电位。 Thales 软件环境下，支持以下对应关系：
接受输入信息，点击右上角的 按钮
放弃输入信息，点击 按钮。
找到希望存储的路径（文件夹名称不可以使用 中文）。 输入文件名并
电化学工作站循环伏安法使用说明
电化学工作站循环伏安法使用方法连接电极：绿夹夹工作电极（W），黄夹夹参比电极（R），红夹夹辅助电极（A）。
1.打开电脑-----打开工作站开关------双击工作站图标运行工作站程序。
点击界面工具栏“选择电化学方法”按钮。
2.选择线性扫描循环伏安法，点击确定。
3. 点击界面工具栏，“参数设定按钮”3.1：测试电池等能量实验的可以在开路电位前面的方块内点击打钩。
3.2：静止电位:对含有电容电压的器件，电流瞬间有变化的工作电极可给以10秒左右的静置点位，静置电位和起始电位相符。
一般只用第一折返做终止电位。
做电池、电容器用到第二折返。
上面是设定的铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安参数设置完成后点击“确定”。
4.点击界面工具栏“运行按钮”下面是铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安扫描图抛光好的工作电极在铁氰化钾中的峰电位差应小于80mV，电流比约等于1.5.测量：5.1点击界面工具栏测量按钮5.2：如果是多圈，点击当前圈的（+）（-）调看多圈的其中某圈。
5.3：点击只显当前圈，可以屏蔽其他多圈的显示。
5.4：点击自动测量，左侧出现各个峰的电位、电流和面积。
5.5：点击自动测量可以显示各个峰的点位和电流，点击1、2、3、4、。
可测量各个峰的测量值。
5.6：峰型不好的也可以采用手动测量。
5.7：只要保存原图，删除没有显示的图就可以保存每一圈的图，只是要把保存的名称改动一下，比如后面加上1或者2等就可以了。
5.8：如果做得图是差失脉冲伏安法或者是方波伏安法，点击半峰法旁边的小三角，选中高斯法就可以手动测量了。
6.保存：6.1：图谱保存：点击文件---另存为-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.2保存TXT文件; 点击文件---导出数据文本（.TXT）-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.3保存图片：点击文件---导出位图图像（.bmp）-----自建文件夹或者保存某一硬盘中。
6.4复制（剪贴板），可以直接复制到Word中。
电化学工作站使用说明
电化学工作站使用说明使用步骤：1、打开电脑，电化学工作站，（工作站一般需要稳定一段时间，在测试样品）2、电路连接：绿色铁夹接工作电极，红色铁夹接对电极，黄色铁夹接参比电极。
3、打开软件，按工作站右边的“复位”按钮，工作站自动进行连接，如果连接对话框消失，说明连接成功；如果长时间不消失，点击取消，重复过程，直至连接成功。
4、循环伏安测定：点击方法分类中的“线性扫描技术”，双击实验方法中的“循环伏安法”，出现循环伏安法参数设定菜单，初始电位和开关电位设定值一样，电流极性设为“氧化”，如果实验出现电流溢出的现象（图像未出现峰，出现水平线），将灵敏度调高，其他设置随实验方法不同而改变。
例如测MnO2是主要更改的参数设是：灵敏度（1MA），电流极性（氧化），初始电位=开关电位1（0V），开关电位2（1V），扫描速率（2，5，10，20，50mV/S）,循环次数（>=10次）。
5、打开“控制”下的“开始实验”，界面右上角出现“剩余时间”6、实验结束，“剩余时间”将消失，将实验结果另存为目标文件，此文件类型为工作站的默认类型，Excell无法打开7、打开目标文件下的实验图形，打开数据处理下的“查看数据”，选择显示曲线（不选第一次循环），确定。
出现数据列表对话框，点击保存，保存类型为Excel。
8、阻抗测定:（1）、开路电位测定：点击方法分类中的“恒电位技术”，双击实验方法中的“开路电位-时间曲线”，出现参数设定菜单，电流极性设为氧化，初始电位设为0，采样间隔时间设为秒，等待时间1秒，测量时间>=15秒，其它参数不变。
测量结束，记下开路电位数值。
（2）点击工具栏中“设置”的“交流阻抗”中的“启动”。
出现交流阻抗界面，点击“测量”中的“阻抗-频率扫描法”，出现参数设定界面：电位为开路电位值（注意：测得的开路电位值与此处的单位不同），最大频率为100000.最小频率为，电流量程为1mA/V,其它参数设置不变。
电化学工作站使用说明书
电化学工作站使用说明书1. 概述电化学工作站是一种用于电化学实验和研究的实验设备。
本说明书将详细介绍电化学工作站的使用方法、注意事项以及常见故障排除方法，以帮助用户正确操作和维护设备，确保实验顺利进行。
2. 硬件配置电化学工作站的硬件配置如下：- 电池模块：包括电池夹具和电池接口，用于连接电池并提供稳定的电源。
- 电化学池：装有溶液的电化学池，包括阴阳极和电解质。
- 测量仪器：包括电位计、电流计等用于测量电化学实验参数的仪器。
- 控制面板：用于调整电化学实验的参数，如电压、电流等。
- 连接线：用于连接各个组件和仪器的线缆。
3. 使用步骤3.1 准备工作- 确保电化学工作站处于稳定的电源供应下，避免电压波动对实验结果产生影响。
- 检查电池模块，确保连接正确并稳固。
- 检查电化学池，确认阴阳极和电解质没有损坏或污染。
- 连接测量仪器，确保仪器与电化学工作站的连接稳定。
3.2 实验设置- 使用控制面板设置所需的电化学实验参数，如电压、电流等。
- 根据实验需要，调整电池夹具以适配不同类型的电池。
- 将电池正确连接到电池模块，并确保连接牢固可靠。
- 将电化学池放置在工作站上，并将阴阳极和电解质正确安装。
3.3 实验运行- 打开电化学工作站的电源开关，并启动测量仪器。
- 运行实验前，确保操作人员佩戴安全眼镜和手套，避免与溶液直接接触。
- 按照实验的要求设置控制面板上的参数，并开始实验。
- 定时记录实验过程中的数据和观察现象，以便后续分析。
4. 注意事项4.1 安全操作- 在进行任何操作之前，务必确保电化学工作站和测量仪器处于关闭状态。
- 在组装和拆卸电池模块时，避免触摸金属接触处，以免触电。
- 避免将电化学池中的溶液溅到身体或眼睛上，如不慎溅到，请立即用清水冲洗，并就医检查。
4.2 设备维护- 每次实验结束后，务必关闭电池模块和测量仪器的电源开关，断开电源供应。
- 清洁电化学池和电池模块，确保无杂质和污垢。
循环伏安法
结果呢?用恒电位库仑法测得电金反应的电子数为 2。
通常，
和
判定哪个基团的还原。
还原时均获得2个电子，难以
抗痫灵的循环伏安图如图所示。 起始电位－0.70V (vs．Ag／ AgCl)。搅拌富集时间45s，正扫 得一尖形还原峰，Ep＝-0.94V， 反扫无氧化峰(图a)，表明电极过 程不可逆。当其它条件相同，正 扫至-1.02V处静止富集lmin时， 反扫也未发现峰(图b)；静止富集 时间延长到2min。反扫仍无峰 (图 c)。
例如，四苯基叶啉(TPP) 溶于碳酸乙酰(MC)中，可 得到如图所示的循环伏安 图，出现两个电流响应， 一个是TPP被还原后的阴 离子再被氧化；另一个是 阳离子被还原后再被氧化。
两个电流响应信号表明。 反应得到的阴离子和阳离
图3.3
子均稳定，否则不会得到
循环伏安图上的两个峰．
又例如，由四个铁、 四个五茂环和四个一 氧化碳组成的金属有 机化合 物 ，如将其溶于乙 中，
可逆过程峰电位与标准电极电位的关系，可 由前式得到
标准电极电位等于两个峰电位之和两除以2。只要电极过程可逆，反应 产物稳定，用循环伏安法测定标准电极电位是很方便的。
3.2.2 电极过程产物的鉴别
循环伏安法不仅可发现、 鉴定电极过程的中间产物， 还可获得不少关于中间产 物电化学及其它性质的信 息。
图3.11 CdX－循环伏安图
以实验所得第一波（动力波）的峰电流ip实对按式
计则的i算消p实的耗／峰，ip电其理应流效与果ip理v相的无当比关于值。C与这dX扫相－速当直v于接作C在图d电X。－极如立上前刻还行离原C解d。以X－补离充解C反d2应＋在速电率极很表大面， 这种情形应得图中虚线．但实际上，随v增加，峰电流比值下降，如图中
电化学工作站IM6操作规程
电化学工作站IM6操作规程1.前言2.设备准备2.1检查IM6设备是否良好，包括外观是否完好、电源是否正常、电极是否干净等。
2.2准备所需的试剂、电解质、电极等实验用材料，确保其纯度和浓度满足实验要求。
2.3确保工作站周围环境整洁，无易燃物品和水源。
3.实验操作3.1打开IM6设备的电源开关，确保电源指示灯亮起。
3.2将待测溶液或试剂注入IM6设备中，并调整电解质的浓度和温度（如有需要）。
3.3将待测试样涂覆在电极上，确保电极与试样接触良好。
3.4在电化学工作站控制软件中设置实验参数，包括扫描范围、扫描速率、工作电位等。
3.5点击启动按钮，开始实验过程。
3.6定期检查实验结果，并进行数据记录。
4.实验安全4.1操作人员应穿戴实验室服装，包括实验服、手套和护目镜等。
避免裸露皮肤接触试剂或电极。
4.2禁止饮食、吸烟和吃零食等行为，以免污染实验材料。
4.3在实验操作中，要注意避免电解质的溅出和飞溅，特别是强酸或强碱溶液。
4.4操作完成后，关闭IM6设备的电源开关，清洁实验台面和电极等。
5.数据分析5.1在实验结束后，将数据导出到计算机中进行处理和分析。
5.2可以根据实验结果绘制电化学曲线和计算相关电化学参数。
6.设备维护6.1定期检查IM6设备的电源、电极等，如有问题及时修理或更换。
6.2清洁工作站和相关设备，避免杂质和化学物质的积聚。
6.3定期校准IM6设备的测量精度和准确性。
7.废弃物处理7.1对于实验中产生的废弃物、试剂容器等，应按照实验室废弃物管理规定进行分类和处理。
7.2有机溶剂、酸碱废液等应集中存放并妥善处理。
电化学工作站操作说明书
电化学工作站操作说明书一、工作站介绍电化学工作站是一种用于电化学实验的设备，可用于研究电化学反应、电解和电沉积等。
本操作说明书将详细介绍电化学工作站的使用方法和注意事项。
二、安全须知1. 在操作前，务必穿戴好实验室安全防护用品，如实验服、护目镜和手套等。
2. 确保工作站的电源已接地，并避免与水和潮湿的环境接触。
3. 注意操作过程中的电解液可能产生气体或有毒气体，保持通风良好。
4. 严禁在工作站内进行未经授权的实验和操作。
三、操作步骤1. 准备工作a. 将所需的电解液注入电解池中，并确保电解池密封良好。
b. 将需要进行电化学反应的试样或电极安装在相应位置。
c. 连接电解池的电极与电源，并确保连接牢固。
d. 打开电解池上的操作面板，确认工作站处于正常状态。
2. 参数设置a. 使用操作面板上的按钮或旋钮，设置所需的实验参数，如电流密度、电压和实验时间等。
b. 注意根据实际需要选择合适的参数范围，并避免过高或过低的电流密度和电压。
3. 实验运行a. 按下操作面板上的开始按钮，使电化学反应开始运行。
b. 在实验过程中，注意观察电解池内的反应情况，并记录相关数据和观察结果。
c. 如需停止实验，可按下停止按钮，确保实验完全停止后方可进行下一步操作。
4. 实验结束a. 实验完成后，按下停止按钮，切断电源供应。
b. 将电化学工作站清洗干净，确保反应物残留较少，以免影响下次实验的结果。
c. 注意将电解液妥善处理，避免对环境造成污染。
四、注意事项1. 在操作前请阅读工作站的用户手册，了解具体的操作指南和安全警示。
2. 在实验过程中，遵循操作手册要求，严格控制实验参数，以保证实验结果的准确性和可重复性。
3. 如遇到意外情况或异常情况，请立即停止实验并寻求专业人员的帮助。
4. 每次操作结束后，及时清洗工作站，保持设备的干净整洁。
五、维护保养1. 定期对电化学工作站进行维护保养，清洗电解池和更换电解液。
2. 定期校准工作站的参数显示和控制装置，确保准确和可靠。
循环伏安法
Voltammogram
电势扫描法：控制电极电势以恒定的速率连续变化，测量通过 电极的相应电流 当从一个不反应的起始电位逐渐向负方向扫描时，还原电流先是 逐渐上升到一个极大值后，然后随着电势进一步负移，电流又逐 渐减小，表现为一个阴极还原电流峰 在扫描过程中，电势、时间、扩散层厚度均在不断变化
内容提要
当电极电势正向扫描至接近平衡电势时，在负向扫描过程中产生 的还原态物种会回到电极表面并发生氧化，产生一个与阴极还原 过程刚好相反的氧化电流峰
电势扫描法的几种类型
Hale Waihona Puke 激励信号Final potential
线性扫描伏安法 循环伏安法
Potential
1st cycle
2nd cycle 3rd cycle
§5.1 电势扫描法及循环伏安法简介 §5.2 循环伏安法的应用举例
§5.2.1 判断反应的可逆性 §5.2.2 鉴定体相和表面电荷转移过程 §5.2.3 判断溶液中的反应物种 §5.2.4 表征电极基底的结构和组成 §5.2.5 确定电极的活性面积 §5.2.6 电催化剂的电催化活性表征 §5.3 使用循环伏安法的注意事项 §5.4 小结
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线性电势扫描法 (Linear Sweep voltammetry)
对由溶液中物种扩散到电极表面的反应Concentration profiles of A and A1
循环伏安法
循环伏安法介绍循环伏安法（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种电化学测试方法，广泛应用于表征电化学反应的动力学、电化学过程的机理和电极材料的性质等方面。
该方法通过不断改变电极电位，并测量对应的电流，来获得电化学反应过程中的电化学信息。
原理循环伏安法基于电化学基础理论和法拉第定律，利用电极材料与电解质溶液之间的电化学反应，在电位范围内，通过施加正向和负向扫描电压，观察电流的变化，得到伏安图。
伏安图表示了电流与电极电位之间的关系，反映了电化学反应的动力学与热力学信息。
实验步骤1.准备工作：清洗电极并将其与计量电位仪连接好。
2.准备电解质溶液：根据实验需求，配置适当浓度的电解质溶液，并使用磁力搅拌器搅拌均匀。
3.实验设置：将电解质溶液注入电解池中，并使电极浸入其中。
根据需要，设置施加电压的扫描范围和扫描速率。
4.实验操作：打开计量电位仪，设置初始电位，并开始扫描。
仪器会逐渐改变电极电位，并记录对应的电流值。
5.数据处理：根据实验结果，绘制伏安图，并分析图形特征。
根据法拉第定律，可以计算电极反应的电荷转移系数、反应速率常数等参数。
应用循环伏安法在电化学和材料科学领域有着广泛的应用。
1.电化学催化研究：循环伏安法可以用于表征电化学催化剂的活性和稳定性，评估催化剂对某种电化学反应的催化效率。
2.电极材料研究：通过循环伏安法可以评估电极材料的电活性表面积、电荷传递速率以及与电解质溶液之间的界面反应。
3.电化学反应动力学研究：利用循环伏安法可以确定电极反应的控制步骤和反应机理，并研究电化学反应速率与温度、扫描速率等因素的关系。
优点和局限循环伏安法具有以下优点：•实验步骤简单，容易操作。
•可以快速获取材料的电活性表面积等信息。
•可以在不同电位下观察电化学反应的动力学与热力学变化。
然而，循环伏安法也存在一些局限性：•无法直接获得电化学反应的反应速率常数等定量信息。
•实验数据分析较为复杂，需要依赖理论模型和数学计算。
循环伏安法ppt课件
(2) 然后反向向阴极扫描，又出现 两个阴极峰2和3。
(1) 从起点S开始，电图位8-往19正方向进行阳极
扫描，得到阳极峰1。
13
(3) 再进行一次阳极扫描，则又出现两 个阳极峰4和5，且峰5的电位值与峰1 相同。
对-亚氨基苯醌又 还原成对-氨基苯
酚
O + 2H++2e-
NH
OH 苯醌在较负的电位 O
1
循环伏安法是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、 无机化学、有机化学、生物化学等研究领域有着广泛的应用。用于 研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。循环伏安法 还可用于电化学-化学偶联过程的研究，即在电极反应过程中，还伴 随有其他化学反应的发生。
2
一、循环伏安法
以快速线性扫描的形式施加三角波电压，一次三角波扫描完成一个还原过
OH
被还原成对苯二酚 解释:
+ 2H++ 2e-
NH2
O
OH
(2)此时，部分反应产物(对亚氨 基苯醌)由于不稳定，在电极表 面发生化学反应，生成苯醌。
O K
+ H3O+
峰5：同峰1
对苯二酚又氧 OH 化成苯醌
OH
O
+2H++ 2e-
O
NH
OH
(1)对氨基苯酚
O
此时溶液中含有:
的氧化峰
+ 2H++2e-
程和氧化过程的循环，然后根据i—φ曲线进行分析的方法称为循环伏安法。
3
(一) 基本装置
二、工作原理
同普通极谱法。 1. 三角波电压
将线性扫描电压施加到电极上，从起始电压 Ui开始沿某一方向扫描到终止电压Us后，再以同 样的速度反方向扫至起始电压，加压线路成等腰 三角形，完成一次循环。根据实际需要，可以进 行连续循环扫描。
循环伏安法定义+原理+参数设置
一、循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。
该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。
根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。
常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。
对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。
本法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。
1．基本原理如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。
因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。
如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。
循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。
工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。
2．循环伏安法的应用循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。
但该法很少用于定量分析。
（1）电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。
若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。
（2）电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。
3、循环伏安法的用途(1)、判断电极表面微观反应过程(2)、判断电极反应的可逆性(3)、作为无机制备反应“摸条件”的手段(4)、为有机合成“摸条件”(5)、前置化学反应（CE）的循环伏安特征(6)、后置化学反应（EC）的循环伏安特征(7)、催化反应的循环伏安特征二、循环伏安法相关问题：1、利用循环伏安确定反应是否为可逆反应(一般这两个条件即可)①.氧化峰电流与还原峰电流之比的绝对值等于1.[有时对同一体系，扫描速率不同也会在一定程度上影响其可逆性的一般而言，扫描速度对峰电位没有影响，但扫描速率越大其电化学反应电流也就越大.]②.氧化峰与还原峰电位差约为59/n mV, n为电子转移量(温度一般是293K).[但是一般我们实验时候不是在这个温度下，因此用这个算是有误差的，一般保证其值在100mv以下都算合理的误差.]2、判断扩散反应或者是吸附反应：改变扫描速率，看峰电流是与扫描速率还是它的二次方根成正比。
电化学工作站使用说明
电化学工作站使用说明一、电化学工作站介绍二、使用方法1.准备工作首先，检查电化学工作站的各个部分是否完好无损。
检查电解槽内是否有杂质，需要进行清洗。
然后，将电解槽放在工作台上，调整并安装好工作电极和对电极。
2.连接电力和电源将电化学工作站的电源线插入适配器的插座，然后将适配器插头插入电源插座。
接下来，将电化学工作站的电源线插入适配器的输出插口。
最后，将电解槽中的电极与适配器相连。
3.启动电化学工作站按下电化学工作站的启动按钮，待工作站开机成功后，进入主界面。
4.设置实验参数在主界面上，设置实验参数，包括电解液浓度、电压参数、电流参数等。
根据研究需求进行设置，并确保设置正确。
5.开始实验调整电解槽内的电解质，确保其完全浸没在电极中。
然后，按下开始实验按钮，电化学工作站开始自动进行实验。
在实验过程中，可以实时查看电流和电位的变化情况。
6.实验结束实验完成后，按下停止按钮，电化学工作站停止实验。
然后，断开电源、将电解槽清洗干净，并进行必要的数据记录和保存。
三、使用注意事项1.在使用电化学工作站之前，必须仔细阅读使用说明书，并按照规定的操作步骤进行操作。
2.检查电解槽和电极是否损坏，如有破损应及时更换。
3.在操作过程中，应遵循安全操作规程，注意避免发生液体溅射和触电等事故。
戴上实验手套和护目镜进行操作。
4.严禁将电解槽中的电解液直接接触皮肤和眼睛，如不慎接触，应立即用大量的清水冲洗，如有必要应及时就医。
5.在实验过程中，不可随意更改实验参数，必须按照实验设计要求进行操作。
6.实验结束后，应切断电源，清洗电解槽和电极，避免电解液残留，防止腐蚀和污染。
7.定期保养和维护电化学工作站，包括清洗电解槽、更换电解质和电极等。
8.学习电化学理论知识，了解并理解实验原理和实验结果的意义，做到实验有据可查。
总结：电化学工作站是一种用于电化学分析和电极反应研究的实验设备，具备自动控制和数据采集的功能。
使用电化学工作站时，必须仔细阅读使用说明书，并按照要求进行操作。
《循环伏安法实验》课件
循环伏安法实验PPT课件大纲
实验目的
1 掌握基本原理和操作技能
了解循环伏安法和电化学反应、分析方法
实验原理
原理介绍
讲解循环伏安方法的仪器、原理以及操作步骤
实验步骤
1
准备实验材料和仪器
确保所有实验材料和仪器齐全并处于
制备电极和样品
2
良好状态
正确制备电极和样品，确保实验准确
注意仪器的维护保养
定期维护仪器，预防设备 故障
实验结果分析
绘制图像
根据实验数据绘制图像
分析电化学性质
利用数据分析样品溶液的电
实验总结
1 复述实验目的、原理和结果
简洁复述实验的目的、原理和结果
2 总结实验的优点和不足
总结实验的优点和改进建议
参考文献
• 实验指导书 • 电化学分析书籍 • 相关文献
性
3
连接电路和调试仪器
按照正确的步骤连接电路，并校准仪
循环扫描样品溶液
4
器
根据实验要求循环扫描样品溶液
5
记录电位和电流数据
准确记录实验过程中的电位和电流数
分析和处理数据
6
据
利用收集到的数据进行分析和处理
实验注意事项
注意安全事项
避免电击和化学伤害，确 保实验安全
严格按操作步骤进行
遵循正确的操作步骤，以 避免实验失败
电化学谱循环伏安法
电化学谱循环伏安法循环伏安法循环伏安素有“电化学谱”之称,其主要特色是可以通过改变电极电位的扫描速度来考察所研究体系的电化学性质,例如,测定体系的异相电子转移速率常数,考察体系的多步放电过程,监测反应中间质点,研究电子转移的伴随化学反应等,因而其扫速上限决定着它的应用能力。
循环伏安法的基本原理,一个由氧化还原电极对组成的体系,若对它施加一个随时间作线性函数变化的电势,当高于该体系的平衡电势时,就产生氧化电流响应;当低于平衡电势时就产生还原电流响应。
由于反应物质扩散缓慢,供不上反应的需要,或产物积叠,于是分别形成氧化和还原的电流峰及其对应的峰电势。
循环伏安法曲线的形成:当外加电势向正的方向变化时,随电势的变化氧化电流逐渐增加,反应产物通过扩散离开电极表面向溶液深处运动,或与电极表面某些离子反应形成不溶物,附着在电极表面上。
但由于传质过程较缓慢,在循环伏安法中,认为扩散是惟一的传质过程,不受外加电势的影响。
在电势变正､氧化电流增加､反应产物增加时,反应产物会逐渐累积在电极表面附近阻碍氧化反应的进行,外加电势再继续变正氧化电流反而减小,形成一个电流峰值。
若外加电势继续正移,达到某一电势时,这时原来的反应产物可能以一个新的高价态形式继续氧化或另一种新物质被氧化,再一次出现一个电流峰值,直到水分解析出氧气。
当外加电势从析出氧气电势向负向回扫时,析氧电流逐渐减小。
随着电势变负,高价态的氧产物成为反应物进行还原过程,与上述氧化过程同理出现一个还原峰电流,外加电势再继续变负,将可能出现第二个还原峰电流。
随外加电势继续变负,直至出现氢气析出。
在水溶液电解质中,当外加电势往返变化在水分解电势范围内时,电势正向区可出现多个连续的氧化峰电流,电势负向区可出现连续的还原峰电流。
对应于峰电流的电势,称为峰电势。
有一个电化学反应发生就有一个峰电流和对应的峰电势。
氧化产物在外加电势负向回扫时,不出现对应的还原峰,表明该电极只进行氧化过程,无还原反应,为不可逆的电极过程。
电化学测试（三）：循环伏安法详解
电化学测试（三）：循环伏安法详解循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。
对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往是循环伏安法。
由于受影响因素较多，该法一般用于定性分析，很少用于定量分析。
1. 极化曲线和循环伏安的区别（什么是循环伏安？）线性伏安测试技术即电位随着时间线性的变化，从而测量电流随电压变化的过程。
一般把线性伏安技术分为两类：当扫速足够慢时，电极表面基本处于稳态，这时我们把电流随电压的响应称为稳态极化曲线，简称极化曲线，此时的电流为法拉第电流；当扫速较快时，电极表面处于暂态，我们将其称为伏安曲线，此时的电流包括法拉第和非法拉第电流。
这两者的响应是不同的（如图1），在电化学测试过程中有着不同的应用。
如果把伏安曲线的输入信号改成循环三角波，那么其响应就称为循环伏安曲线（如图2）。
得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极扫描时，还原产物又会重新再电极上氧化，产生氧化波。
因此在一次三角波扫描后，电极完成一个还原和氧化过程的循环，也因此扫描电势范围须使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，故该法称为循环伏安法（cyclic voltammetry）。
采用循环伏安方法，一方面能较快地观测较宽电势范围内发生的电极过程，为电极过程提供丰富的信息；另一方面又能通过对扫描曲线形状的分析，估算电极反应参数。
这一方法已成为涉及电化学反应广泛采用的常规实验室手段。
2. 循环伏安为什么会有峰？①双电层不影响出峰：一般情况下循环伏安测得的电流响应应为法拉第电流和非法拉第电流之和。
由于电位持续改变，因此总有电流对双电层充电，非法拉第电流总是存在。
在没有电化学反应的电位区间，测得的电流即为用于电极双电层充电的非法拉第电流；当电位变化，电极开始发生电化学反应时，由于加入了法拉第电流，通过电极的电流明显增大。
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石英分析系统：可与电化学系统连用，又可以单独使用，最 小测试精度到0.4ng/cm2，通过专用操作分析软件读入数据并 与电化学仪器的测试结果作图，实时显示性能指标； 频率范围： 5.1MHz-10MHz (分辨率0.1Hz)； 频率模拟量输出范围： 满量程± 10V (12bit)± 2kHz，± 20kHz，± 200kHz； 旋转圆盘电极： 综合电化学配件包：玻璃碳工作电极，3根Ag/AgCl参比电极， 参比电极储存瓶，铂丝辅助电极，工作电极安装组件，工作 电极安装工具，电极抛光工具，乙烯基气体管道，12个标准 电池瓶。
4.
选择要进行测试的电化学方法，点击进入；
5.
测极化曲线选择I/E，查看工作参数；
Display Diagram：显示最后一次测试数据及图像； I/E-Analysis：极化曲线处理； Edge Potentials：设置测试电压范围； Scan rate：设置测试速率； Scan mode：测试模式； Current limiting：电流范围一般为-2～2A，外加上配套设 施电流范围可为-4～4A； Control potentiostat：可打开子菜单，查看开路电压，一 般电压稳定后方可开始测试； Start recording：点击开始测试； File operations：读取数据。
2.
主要性能指标：
阻抗频响范围：10μHz-3MHz ； 恒电位仪槽压： ±120V； 电流范围：20A～40pA； 电流分辨率：<2fA ； 最小电位步长：2.5μV ； 输入阻抗：>1013Ω ； 上升时间：<250ns ； 数据采集速率：20μs/Date Point ； 最高转速：10000 RPM； 小样品池体积：10 ～ 15mL；
三电极体系如下：
6.
点击start recording开始测到指 定文件夹，点击 export ascii list导出文本文件，点 击export drawing复制图形；
下图标号表示意思： 1.保存数据集测量参数，可用I/E功能直接读取； 2. 保存数据集测量参数，可直接通过SIM软件进 行分析处理； 3.保存文件地址； 4.保存文件名； 5.保存文件类型； 6.决定是否保存及计算功能。
IM6ex电化学工作站操作使用说明书 —循环伏安法测定
目
1
录
IM6eX电化学工作站简介 操作流程 操作注意事项
2
3
一. IM6eX电化学工作站简介
IM6eX电化学工作站系德国Zahner公司设计生产， 因其品质优良，精度高、简单易用、可靠性好而广 受好评。
1. 主要功能
EIS阻抗测试及SIM模拟等效电路； 循环伏安测试、线性扫描伏安、线性极化曲线、动 态极化曲线、塔菲尔曲线、阳极极化曲线 ； 阶梯伏安法，溶出伏安法； 常规脉冲伏安/极谱法；
3.
优点： IM6ex电化学工作站相比于其他IM6系列仪器优点： 主机包括恒电位仪/恒电流仪和频率发生器及分析仪； 硬件结构为一体化设计，支持高频率高输入阻抗测试，具 有强大的扩展能力； 软件控制界面友好，功能强大，能满足绝大多数电化学研 究需要。 IM6ex电化学工作站因其功能齐全广泛应用于化学与物理 电源、功能材料、腐蚀与防护、电化学沉积、电化学分析 及教学。
恒电位、恒电流测试； 动电位、动电流测试，计时安培法、计时库仑法、计时电位 法，控制电位电量分析法，电位阶跃法、电流阶跃法，电位 扫描保持、线性极化扫描； 微分脉冲伏安/极谱法； C/E测试：测量电容/阻抗随电位变化关系曲线； 涂层测试； RQCM石英微天平测试 ； 光电反应测试—静态光电压、动态光电压、静态光电流、动 态光电流。
8.
实验结束后，按照从上到下原则撤线，撤掉电极， 退出程序，关闭电化学工作站电源及电脑电源。
实验结束后，应将参比电极盖上小帽竖直放好， 且将酸性或有腐蚀性的溶液远离电化学工作站， 以避免腐蚀仪器。
三. 注意事项
退出时利用鼠标中键退出； 程序死机时，按下Home键两次，End键两次，再按 下Shift+F6 键，回到工作界面，或将面板第二列的指 针向上扳动，使程序重启； 电极接线要正确。红色为对电极，绿色为参比电极， 黑色（三电极体系时，黑色电极与蓝色电极相连作为 一个电极）为工作电极。两电极体系时，将红色和绿 色电极相连作为一个电极，黑色和蓝色电极相连作为 一个电极。 撤下电极或更换电极时，Control potentiostat设置中 的指示灯应处于Off状态。
点击Control potentiostat，出现下图界面
此时电压若不稳定，可检查以下三个方面： 电线是否被氧化，换新线； 电极表面是否极化，搅拌溶液或者用适当的溶 液清洗电极表面以消除极化； 参比电极是否损坏。 电压稳定后，可点击Check cell connections进 入下级子菜单选择合适的参比电极，选择完成 后退出极化曲线进行测试。
二. 操作流程
1. 开启电脑，此时面板左下方busy灯及state灯 亮，打开电化学工作站后面电源，面板左上 方busy灯亮； 2. 点击桌面快捷方式Thales USB或开始程序中 的Thales→Thales USB进入； 3. 点击D Start Thales 进入工作界面；
按照颜色一致原则接线，红色为对电极，绿色为参比电极， 黑色（三电极体系时，黑色电极与蓝色电极相连作为一个电 极）为工作电极，按照从下到上原则接线。