阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化
阿斯匹林的制备及提纯
阿斯匹林的制备及提纯实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15COOHOHCOOHOOCCH3(CH3COO)2O CH3COOH ＋＋（酸催化）利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=1.0820实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)[问题：两反应物的比例为何如此悬殊]，饱和NaHCO3(aq) 4mol/L盐酸，浓流酸，冰块。
实验仪器150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。
实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15COOHOHCOOHOOCCH3(CH3COO)2O CH3COOH ＋＋（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。
实验仪器15×150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。
实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15COOHOHCOOHOOCCH3(CH3COO)2O CH3COOH＋＋（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。
实验仪器15×150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，吸量管温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。
实验步骤（1）在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNa2CO3，在通风条件下用吸量管量取0.9mL 乙酸酐，一并加入。
（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐）（2）在250mL烧杯水浴加热，控制80℃-85℃，至溶解后再加热10min。
阿司匹林(Aspirin)的合成纯化与分析_
• (3) 由于水杨酸乙酰化不完全，可能含有水杨 酸杂质，可以在各步纯化及重结晶时除去；为了 检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类 物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒 结晶加入盛有3 mL水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
加？为什么？ • 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ • 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然
冷却？ • 4． 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什
么这样做？ • 5． 计算乙酰水杨酸含量的表达式。 • 6． 用返滴定法测定乙酰水杨酸含量时，1mol乙酰水杨
• 阿司匹林的鉴定与IR分析
• (1) 用熔点仪测定产物的熔点，与文献值 比较。
• (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图， 指出各主要吸收特征峰的归属，并与乙酰水杨 酸的标准图谱比较。
•
(3) 与FeCl3显色实验：取几粒结晶（产
物）,加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴
1% FeCl3，观察有无颜色反应。
阿斯匹林的红外光谱表征
FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）
样品的测定（KBr压片法） 固体样品测定流程示意：
制备KBr空白压片 （高纯KBr可不做）
空气（高纯KBr时）
背景扫描 Background Scan
谱图处理
样品扫描 Sample Scan
制备固体样品和 KBr压片
KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）
阿司匹林（Aspirin）的合 成纯化与分析
乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医 药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
医用化学实验报告范文
实验名称：阿司匹林的制备与纯化实验日期：2023年10月25日实验目的：1. 掌握阿司匹林的制备原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作。
3. 学习通过重结晶法对阿司匹林进行纯化。
4. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
实验原理：阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其合成原理为水杨酸与乙酰酐在硫酸催化下发生酯化反应。
实验中，首先将水杨酸与乙酰酐混合，加入少量浓硫酸作为催化剂，加热反应一段时间后，冷却使阿司匹林析出。
然后通过重结晶法对阿司匹林进行纯化，以提高其纯度和质量。
实验仪器和药品：1. 仪器：锥形瓶、水浴锅、冰浴、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 药品：水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、碳酸钠、乙醇、蒸馏水等。
实验步骤：1. 准备水杨酸和乙酰酐，按照一定比例称量。
2. 将水杨酸和乙酰酐加入锥形瓶中，加入少量浓硫酸作为催化剂。
3. 将锥形瓶放入水浴锅中，加热至85-90℃，保持10分钟。
4. 取出锥形瓶，让其自然冷却至室温。
5. 冷却过程中，阿司匹林逐渐析出，形成固体。
6. 将锥形瓶放入冰浴中冷却，使固体充分析出。
7. 将固体过滤，收集滤液。
8. 将滤液加入适量的碳酸钠溶液，调节pH值至7-8。
9. 将溶液再次过滤，收集滤液。
10. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的乙醇，搅拌均匀。
11. 将烧杯放入冰浴中冷却，使阿司匹林再次析出。
12. 将固体过滤，收集滤液。
13. 将滤液转移至烘箱中，在60℃下烘干，得到阿司匹林纯品。
实验数据及处理：1. 水杨酸：2.0g2. 乙酰酐：5.0ml3. 浓硫酸：1滴4. 碳酸钠：适量5. 乙醇：适量实验结果讨论：1. 通过实验，成功制备了阿司匹林，并通过重结晶法对其进行了纯化。
2. 实验过程中，控制好反应条件对阿司匹林的制备和纯化至关重要。
如温度、pH 值等。
3. 实验结果表明，本实验方法制备的阿司匹林纯度较高，符合医药领域的要求。
意见和建议：1. 在实验过程中，注意安全操作，避免发生意外。
乙酰水杨酸的制备与纯化
产品干燥后的形态
产 品 纯 度 检 测 产品
FeCl3
产品
6 思考题
1、浓硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应会得到什 么？根据刚学的有机化学知识，写出反应方程式
2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？ 解答：由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云 向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导 致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力 较弱，所以反应很难发生 3、反应容器为什么要干燥无水？ 提示：乙酸酐容易与水反应 解答：防止乙酸酐水解转化成乙酸
2 阿司匹林的特性与用途
乙酰水杨酸俗称阿司匹林（Aspirin ），为重要 酰水杨酸俗称阿司匹林（ ，为重要 的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用
Aspirin为白色结晶或结晶性 粉末。臭或微带醋酸臭， 味微酸，退湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，乙醚 或氯仿中溶解， 水、无水乙醚中微溶，氢氧化钠溶 液或碳酸钠溶液中溶解 Aspirin一经问世就风靡世界，成为最常用的药物 之一，据称全世界每年要消耗45000吨Aspirin 近年来，随着医学科学的发展，Aspirin越来越多 的新用途被逐步发现，但是被发现的副作用也越 来越多
阿斯匹林起源于柳树。在中国文人绞尽脑汁为折柳 饯别写下汗牛充栋却毫无用处的文学作品时，西方 人一直锲而不舍地研究柳树解热镇痛的功效，终于 在1800年，西方人从柳树皮中提炼出了具有解热镇 痛作用的有效成分―水杨酸。1898年，德国著名化 学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取 商品名为Aspirin—阿斯匹林
洗涤、干燥、 洗涤、干燥、称量
饱和碳酸钠溶液 需要缓慢加入
需要搅拌5min至无气泡
将滤液倒入盐酸溶液中时，必须缓慢 又缓慢地加入 如果乙酰水杨酸没有结晶析出，那么 用滴管逐滴加入浓盐酸（必须在通风 橱中进行），当出现结晶物时，立即 停加（为什么？） 正常人以正常操作方式，不 出意外地得到白度很高产品
制备阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和影响因素；2. 掌握阿司匹林制备的实验操作步骤；3. 学习重结晶纯化固体有机物的技术。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
它具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，同时也用于预防心脑血管疾病。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应式如下：水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸反应温度应控制在75-80℃左右，温度过高易发生副反应。
生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶（100mL）、球形冷凝管、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、35%乙醇溶液、冷水等。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，置于100mL干燥的三颈瓶中。
2. 加入乙酸酐：缓慢加入10mL新蒸馏的乙酸酐，边加边摇匀。
3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续摇匀。
4. 加热反应：安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 重结晶：将粗产品置于锥形瓶中，加入适量35%乙醇溶液，加热溶解，过滤。
待冷却后，再次过滤，得到纯阿司匹林。
8. 干燥：将纯阿司匹林置于干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过重结晶，得到白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定产品的纯度。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。
它通常由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下反应制得。
反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基和羧基，具有双官能团。
在反应过程中，羟基与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应完成后，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去未反应的水杨酸和乙酸酐，再用盐酸酸化使乙酰水杨酸沉淀析出。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿移液管（25ml）酸式滴定管（50ml）锥形瓶（250ml）2、试剂水杨酸（CP）乙酸酐（CP）浓硫酸（CP）饱和碳酸氢钠溶液盐酸（1:1）95%乙醇三氯化铁溶液（1%）氢氧化钠标准溶液（01mol/L）四、实验步骤1、酰化反应在干燥的 250ml 三口烧瓶中，加入 10g 水杨酸和 20ml 乙酸酐，摇匀。
向三口烧瓶中缓慢滴加 5 滴浓硫酸，边滴加边摇动三口烧瓶，使反应物混合均匀。
在三口烧瓶的一个口上安装温度计（温度计的水银球应浸入液面以下），另两个口分别安装球形冷凝管和滴液漏斗。
将三口烧瓶置于80~90℃的水浴中加热，保持该温度反应20 分钟。
期间要不断摇动三口烧瓶，使反应充分进行。
2、结晶与抽滤反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。
向三口烧瓶中加入 50ml 蒸馏水，搅拌均匀，使晶体完全析出。
将反应液倒入布氏漏斗中进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤滤饼，以除去残留的乙酸酐和硫酸。
3、粗产品的纯化将抽滤得到的粗产品转移至 250ml 烧杯中，加入 50ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无二氧化碳气泡产生。
抽滤，除去不溶性杂质和未反应的水杨酸。
用 10ml 蒸馏水洗涤滤饼。
将滤饼转移至 250ml 烧杯中，加入 20ml 1:1 盐酸，搅拌，使乙酰水杨酸沉淀析出。
阿司匹林制取实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和步骤。
2. 掌握实验室制备阿司匹林的方法。
3. 熟悉实验室基本操作技能，如重结晶、熔点测定、抽滤等。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热、镇痛、消炎药物。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备阿司匹林。
反应式如下：COOHH2SO4OCOOCH3水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸反应温度控制在75~80℃之间，过高的温度会导致副反应发生。
反应结束后，通过重结晶、抽滤等操作纯化阿司匹林。
三、实验仪器与药品1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、熔点仪、红外光谱仪。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液、乙醇、冷水、冰块。
四、实验步骤1. 准备工作：将水浴锅、电热套、烧杯、吸滤瓶等实验器材清洗干净，检查仪器是否完好。
2. 称量：准确称取4g水杨酸，置于100mL干燥的单口烧瓶中。
3. 溶解：加入10mL新蒸馏的乙酸酐，用玻璃棒搅拌至水杨酸完全溶解。
4. 催化：缓慢滴加7滴浓硫酸，继续搅拌。
5. 反应：将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度在75~80℃之间，加热反应20分钟。
6. 停止反应：撤去水浴，趁热在球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，分解过量的乙酸酐。
7. 冷却：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，放置20分钟。
8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。
9. 重结晶：将滤液倒入50mL烧杯中，加入适量的乙醇，搅拌溶解，静置过夜。
10. 抽滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，晾干。
11. 熔点测定：用熔点仪测定阿司匹林的熔点。
12. 红外光谱分析：用红外光谱仪对阿司匹林进行表征。
五、实验结果与讨论1. 阿司匹林熔点：135~140℃。
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化
实验 乙酰水杨酸的制备与提纯一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g水杨酸5ml乙酐5d六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
阿斯匹林的制备及提纯
例析阿斯匹林的制备与提纯江苏省新海高级中学（222006）孙运利【例题】阿司匹林又叫乙酰水杨酸，分子式为C9H8O4，具有解热、镇痛和抗炎作用，至今已有100多年的历史了。
它是一种白色针状晶体或结晶性粉末，熔点135～136℃，难溶于水。
实验室可通过下列步骤合成阿司匹林：1．乙酰水杨酸的制备①称取水杨酸2.0g于锥形瓶（150mL）中，然后加入5mL乙酸酐和5滴浓流酸，振荡使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，加热至85～90℃5-10min。
②取出锥形瓶，冷却至室温，向瓶中加入50mL水，同时剧烈搅拌；然后再放入冰水中冷却10min。
③分离、干燥得阿司匹林的粗产品。
2．乙酰水杨酸的提纯①将所得粗产品置于100mL烧杯中，缓慢加入一定体积的A溶液，充分反应后，过滤。
②将滤液和洗涤液合并转移至100mL烧杯中，缓缓滴加15mL 4mol/L的盐酸，再放入冰水中冷却。
③分离、干燥得较纯的阿司匹林产品。
试根据以上实验，回答下列问题：（1）写出合成阿司匹林的化学方程式_____________________，用乙酸酐而不用乙酸的目的是_____________________________。
（2）在制备乙酰水杨酸时，加热使用的方法________加热，其优点主要有________，所用到的仪器除了酒精灯、石棉网及夹持仪器外，还需要的仪器有___________，锥形瓶胶塞上带的玻璃管的作用是___________。
（3）步骤2中，可能观察到的实验现象是___________，剧烈搅拌的目的是______，最后再放入冰水中冷却的作用是__________________。
（4）分离出阿司匹林的方法称______，用到的主要仪器名称为____________。
（5）阿司匹林的粗产品不能服用，其主要原因是____________，试写出可能的化学方程式：_________________________________，提纯时，加入的A是____________溶液，反应的现象为____________。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备与纯化 乙酰水杨酸的制备与纯化(专业内容)
产品干燥后的形态
产品
配溶液
产 品 纯 度 检 测
滴加FeCl3溶液
应用2
纯不纯？
无 色 产品较纯
紫 色
含水杨酸
18
6 思考题
1、浓硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应会得到什 么？根据刚学的有机化学知识，写出反应方程式
应用2
19
2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？ 解答：由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云 向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导 致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力 较弱，所以反应很难发生
（1）本实验为什么不能在回流下长时间反应？ （2）反应后加水的目的是什么？ （3）第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？ （4）当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨 擦，即可析出晶体。试述其原理？除此之外，还有 什么方法可以让其快速结晶？
应用2
25
10、从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看 出哪种物质是过量的？已知乙酰水杨酸的相对 分子质量180g/mol，并计算产品的理论产量
应用2
26
请问哪个是氢键？氢键有什么特性？
应用2
21
5、本实验中可产生什么副产物？ 解答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水 杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物
能写出相应的化学反应方程式吗？
应用2
22
6、副产物中的高聚物如何除去？
解答：用饱和碳酸钠溶液。副产物聚合物不能溶于饱和 碳酸钠溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与碳酸钠反应 生成可溶性盐
3、反应容器为什么要干燥无水？
提示：乙酸酐容易与水反应
解答：防止乙酸酐水解转化成乙酸
阿司匹林提取实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质及其在药物中的应用。
2. 掌握阿司匹林提取的实验原理和方法。
3. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
阿司匹林在体内可以抑制前列腺素的合成，从而起到解热镇痛的作用。
本实验采用溶剂提取法，从阿司匹林片剂中提取阿司匹林，通过重结晶等方法纯化，最后测定其含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、烘箱、恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林提取（1）取一定量的阿司匹林片剂，研细后过筛，准确称取0.1g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至60℃，恒温搅拌30min，使阿司匹林充分溶解。
（4）将溶液过滤，滤液收集于烧杯中。
2. 阿司匹林纯化（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH至9.0。
（2）将溶液静置过夜，使阿司匹林沉淀。
（3）用漏斗过滤，收集沉淀。
（4）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次10mL。
（5）将沉淀置于烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
3. 阿司匹林含量测定（1）准确称取烘干后的阿司匹林0.01g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将溶液过滤，滤液收集于容量瓶中，定容至10mL。
（4）取适量滤液，在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
（5）根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林提取结果通过实验，成功从阿司匹林片剂中提取出阿司匹林，提取率约为95%。
2. 阿司匹林纯化结果通过重结晶等方法，将提取的阿司匹林纯化，纯度达到98%以上。
3. 阿司匹林含量测定结果根据紫外-可见分光光度计测定的吸光度，计算出阿司匹林含量为99.3%。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的药物，具有镇痛、解热和抗炎作用，被广泛应用于临床。
它的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化和结晶纯化两个步骤。
首先，水杨酸的乙酰化是制备阿司匹林的关键步骤。
水杨酸是一种白色结晶性
粉末，是阿司匹林的前体物质。
在制备过程中，将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，生成乙酰水杨酸。
这个反应过程中需要添加催化剂，常用的是硫酸或磷酸，以促进反应的进行。
乙酰化反应的化学方程式如下：
C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH。
在这个反应中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成阿司匹林和乙酸。
这个反
应是一个经典的酯化反应，是制备阿司匹林的关键步骤。
其次，制备阿司匹林的第二个关键步骤是结晶纯化。
在乙酰化反应完成后，得
到的产物是混合物，其中包含了未反应的水杨酸、乙酸酐和副产物。
为了得到纯度较高的阿司匹林，需要进行结晶纯化。
首先将混合物溶解在适当的溶剂中，然后通过加热溶液，使其充分溶解。
随后，让溶液缓慢冷却，阿司匹林便会逐渐结晶沉淀出来，而未反应的水杨酸、乙酸酐和副产物则仍然溶解在溶剂中。
通过过滤和洗涤，可以得到相对纯度较高的阿司匹林晶体。
综上所述，阿司匹林的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化和结晶纯化两个步骤。
通过这两个步骤，可以得到纯度较高的阿司匹林产品。
这种制备原理不仅在医药工业中得到应用，也在化学实验室中常常进行。
对于理解阿司匹林的制备原理，有助于深入了解这种药物的性质和用途，对于药物研发和生产具有重要意义。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备，是指通过将水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸的过程。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要有效成分，具有解热、止痛、抗炎和抗凝血的作用。
一般的制备方法如下：
1.在一个单口烧瓶中，加入适量的水杨酸（约4克）和乙酸酐（约6毫
升），并加入少量的浓硫酸（约5滴）作为催化剂。
2.将烧瓶与球形冷凝管连接，安装好普通回流装置。
在水浴中加热烧瓶，
控制温度在80-85℃，持续加热20分钟，使反应充分进行。
3.反应结束后，将烧瓶从水浴中取出，放凉至室温。
然后缓慢地加入冷水
（约50毫升），使乙酰水杨酸结晶析出。
4.用布氏漏斗进行吸滤，将固体乙酰水杨酸收集在滤纸上。
用少量的冷水
洗涤滤饼，去除杂质。
5.将滤纸上的乙酰水杨酸转移到玻璃板上，用玻璃棒压碎成细粉，放置于
通风干燥柜中干燥。
6.称取干燥后的乙酰水杨酸的质量，计算产率，并测定其熔点。
反应方程式为：
C6H4(OH)COOH+(CH3CO)2OH2SO4C6H4(OAc)COOH+CH3COOH
其中OAc表示乙酰基（CH3CO-）。
乙酰水杨酸阿司匹林的合成
乙酰水杨酸阿司匹林的合成乙酰水杨酸阿司匹林是一种非处方药，主要用于缓解轻度至中度的疼痛和退烧。
它的化学结构中包含着乙酰基和水杨酸基，可以抑制花生四烯酸的产生，进而减轻疼痛和炎症。
下面我们来了解一下乙酰水杨酸阿司匹林的合成过程。
一、合成过程1. 水杨酸的酰化反应首先，需要将水杨酸进行酰化反应，加入酰化剂乙酸酐与催化剂硫酸于反应瓶中，反应后生成醋酸水杨酸。
C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + CH3COOH2. 纯化醋酸水杨酸将反应产物倒入水中，并加入碳酸钙作为酸中和剂，水杨酸会通过晶体沉淀的方式被纯化出来。
此处相当于酸性醋酸水杨酸中产生了中性的水杨酸和醋酸。
3. 醋酸水杨酸的缩合反应将纯化出的醋酸水杨酸倒入反应瓶中，将重量的水杨酸加入其内，然后加入催化剂三氧化二铁或氨以促进其发生缩合反应，形成乙酰水杨酸和醋酸。
C9H8O4 + C7H6O3 → C15H14O6 + CH3COOH4. 乙酰水杨酸的提取和晶化将乙酰水杨酸提取出来，并加入乙醇中进行晶化，加入少量的酸使其结晶更加均匀。
经中和、过滤、干燥后，即可得到白色的乙酰水杨酸阿司匹林晶体。
二、合成机理乙酰水杨酸阿司匹林的合成机理主要包含着两个反应，即水杨酸的酰化反应和醋酸水杨酸的缩合反应。
1. 水杨酸的酰化反应机理水杨酸中的羟基（-OH）与酸酐乙酸酐中的乙酰羟酰（-OCOCH3）发生酯化反应，乙酸酐中的乙酰离子便与硫酸催化剂中的质子相互作用，硫酸中的水分子发生比例降低，加速乙酰羟酰的减少，最终产物为醋酸水杨酸。
2. 醋酸水杨酸的缩合反应机理醋酸水杨酸与水杨酸反应缩合，形成乙酰水杨酸和醋酸。
三、注意事项对于乙酰水杨酸阿司匹林的合成需要注意以下事项：1. 需要谨慎操作化学试剂，以防止皮肤和眼睛的损伤。
使用试剂时，应戴上手套和眼镜等防护设备。
2. 在合成过程中应注意稀释和降低酸的浓度。
3. 在提取乙酰水杨酸时，需要注意提取溶剂乙醇的使用量，不能过多，否则会导致乙酰水杨酸的溶解度下降，影响晶体的生成。
阿司匹林制备实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的制备原理和反应过程。
2. 掌握实验室制备阿司匹林的操作技术。
3. 学习重结晶纯化固体有机物的操作方法。
4. 通过实验，了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛和消炎药物。
其制备原理为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、冰水浴、抽滤装置等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于干燥的圆底烧瓶中。
2. 将10mL乙酸酐缓慢滴加至烧瓶中，同时边滴加边振荡。
3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续振荡混合物。
4. 将烧瓶放入水浴锅中，加热至80～85℃，保持20分钟。
5. 停止加热，待混合物冷却至室温。
6. 在球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，分解过量的乙酸酐。
7. 将混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰水浴冷却，放置20分钟。
8. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
9. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，干燥后得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 通过实验，成功制备出阿司匹林，其纯度较高。
2. 实验过程中，严格控制反应温度和时间对提高阿司匹林的纯度至关重要。
3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免浓硫酸和乙酸酐的溅出。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了阿司匹林的制备原理和操作技术。
2. 学习了重结晶纯化固体有机物的操作方法。
3. 认识到阿司匹林在医药领域的广泛应用。
七、注意事项1. 实验过程中，应严格按照操作步骤进行，确保实验安全。
2. 注意观察实验现象，及时调整实验条件。
3. 实验结束后，清理实验器材，保持实验室整洁。
八、参考文献[1] 阿司匹林的合成与制备[J]. 化工教育，2010，40（2）：52-55.[2] 阿司匹林制备实验[J]. 化学教育，2012，33（2）：69-72.[3] 阿司匹林制备实验报告[J]. 化学实验与技术，2013，30（2）：80-83.。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式概述阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
它的化学名称是乙酰水杨酸，其制备过程相对简单，本文将介绍阿司匹林的制备方程式及其详细步骤。
方程式阿司匹林的制备方程式如下所示：该方程式表示了乙酰化反应和水解反应两个关键步骤。
制备步骤以下是阿司匹林的制备步骤：第一步：乙酰化反应1.将苯甲酸（C6H5COOH）加入含有硫酸（H2SO4）的反应容器中。
2.在搅拌下，缓慢加入乙酸无水物（CH3COOH）。
3.继续搅拌并保持温度在50-60°C之间。
4.反应约进行30分钟后，停止加热。
第二步：水解反应1.在乙酰化反应容器中加入适量的冷水。
2.搅拌反应混合物，使其充分溶解。
3.缓慢加入氢氧化钠（NaOH）溶液，直至pH值达到7-8。
4.将反应混合物过滤，以去除未反应的杂质。
第三步：结晶1.将过滤后的溶液加热至沸腾。
2.保持沸腾状态，逐渐加入冷水，使溶液冷却。
3.阿司匹林会逐渐结晶出来，在此过程中可以观察到白色固体形成。
4.使用过滤纸将结晶的阿司匹林分离出来，并用冷水洗涤以去除杂质。
第四步：干燥1.将分离出的阿司匹林放置在通风良好的地方进行干燥。
2.确保完全干燥后，称量并储存于干燥密封容器中。
实验注意事项在进行阿司匹林制备实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应在通风良好的实验室中进行，避免吸入有害气体和粉尘。
2.使用化学品时，应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套和护目镜。
3.操作过程中要小心使用火源，以防止火灾和爆炸。
4.在处理化学品时要小心谨慎，避免接触皮肤和眼睛。
5.实验结束后，应妥善处理废弃物和化学品残余物。
总结通过乙酰化反应和水解反应两个步骤，我们可以制备出阿司匹林这种常用药物。
制备过程需要注意安全操作，并且在结晶和干燥阶段要保持实验室的卫生和洁净度。
阿司匹林作为一种药物，在医疗领域具有重要的应用价值。
乙酰水杨酸的制备及纯化(详细参考)
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g5ml5d 得纯产品测熔点称重，计算产率六、实验步骤在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化
实验 乙酰水杨酸的制备与提纯一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g水杨酸5ml乙酐5d六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
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阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化
一、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH
OH
+(CH 3CO)2
O
3+CH 3COOH
HO n C O
O O C O O C O
O *m +H 2O
(n-1)主反应副反应 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
四、实验装置图
五、实验流程图
2g
4.4ml
5d 得产品
称重，计算产率
六、实验步骤
在50 mL 的锥形瓶中放入2.0 g(7mmol)干燥的水杨酸和4.4g(约4mL,42mmol)的乙酸酐,然后加5滴浓硫酸,充分摇动.水浴上加热,水杨酸立即溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20 min,并时加振摇.稍冷后,在不断搅拌下倒入35ml 冷水中,并用冷水冷却15min, 抽滤.乙酰水杨酸产品用冰水洗涤两次,烘干得乙酰水杨酸,重约2.1 g(80%). 七、注意事项
要按照书上的顺序加样。
否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
本实验的结晶都比较困难，要有耐心。
在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能结晶出来。
由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。
抽滤时避免大漏斗粘附的损失。
思考题：
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？
2、反应后加水的目的是什么？
3、结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？
4、当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦，即可析出晶体。
试述其原理？除此之外，还有什么方法可以让其快速结晶？。