标准物质期间核查
测量设备标准物质期间核查程序(含表格)
文件制修订记录1目的通过参考标准的使用,实现测量设备(标准物质)的控制,保持其技术指标符合要求,达到检定/检测结果的准确、可靠。
2适用范围本所在用的计量标准装置(器组)、检测仪器设备、标准物质等测量设备在相邻的两次周期检定或校准的时间间隔内进行的运行核查,或期间核查。
3职责3.1 业务办公室负责《期间核查计划》的编制、组织实施和记录的存档。
3.2 检测室负责编制《期间核查方案》,并承担运行检查工作。
3.3 所技术负责人负责审批期间核查的计划、方法和报告,并组织实施。
3.4 所质量负责人负责期间核查工作的质量监督。
4 工作程序4.1 期间核查的条件:a)关键性的测量设备;b)频繁使用的测量设备;c)使用条件恶劣的测量设备;4.2 每年年底业务办公室根据本程序4.1条确定需进行期间核查的测量设备(标准物质),编制《期间核查计划》,计划内容应包括:仪器设备的名称、编号、型号规格,进行期间核查的时间、地点、检查项目、检查方法、结果的判定原则、执行人等经所技术负责人审批后实施。
4.3 检测室主任根据《期间核查计划》组织有关人员编制《期间核查方案》,报所技术负责人审批后实施。
《期间核查方案》中应明确检查方法、检查间隔及测量结果的评价方法。
4.4 期间核查方法可采用下列中的一种:4.4.1 重复性实验法(检查参数可用标准差、极差或平均值)根据测量设备对不确定度的贡献或其计量性能要求,确定规定条件下重复性实验结果的控制限σˆ(将标准差的±2倍设为控制线),用一稳定被测对象(或样品)在规定条件下作重,若满足复性试验,由贝塞尔公式可得到单次实验标准差sis≤σˆi即说明被检查设备受控。
可将该设备的每次检查结果描绘于控制图,以便观察其变化情况。
控制图如下所示:s iσˆ重复性试验法也可采用极差控制限R 或者算数平均值控制限X max 、X min 进行检查,即用一稳定被测对象(样品)在规定条件下作重复性实验得到观测列x i (i =1,2,…,n ),若满足x max -x min <R 或者 X min ≤-x ≤X max即说明被检查测量设备受控,也可将每次检查结果描绘于相应的控制图,以便观察其变化情况。
标准物质期间核查
标准物质期间核查 Revised by Petrel at 20211.目的规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2.范围适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。
3.职责3.1核查人员:负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查,并做好记录。
3.2管理人员:负责定期参与期间核查,并做好记录。
3.3检测科室负责人:负责监督期间核查的进行。
4.操作规程4.1操作前的检查4.1.1检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
4.1.2检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2核查4.2.1从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质,在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
4.2.2由标准物质配制而成的标准储备液的核查4.2.2.1用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线,对一已知浓度的有证C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
标准样品进行测试,记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
4.2.2.224.3结果判定4.3.11C 与C 相比较,若1C 在C 的不确定度范围内,则表示该测试操作过程正确无误,没有带来样品的损失或者污染;若1C 不在C 的不确定度范围内,则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染,应认真分析并查找原因,重新进行核查。
只有在测试操作过程正确无误的情况下,比较2C 与C 的值才有意义。
4.3.22C 与C 相比较,若2C 在C 的不确定度范围内,则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内,判定该储备液合格,可以继续使用;若2C 不在C 的不确定度范围内,则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染,应立即停止使用,并认真分析、查找原因,重新配制新的储备液。
标准物质期间核查SOP
标准物质期间核查作业指导用书1.目的:对标准物质标准(滴定)溶液的期间核查方法,保证标准物质、标准(滴定)溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2. 范围适用于检测用使用的标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作。
3. 职责3.1标准品物质主要使用人员负责对标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作,并做好记录。
3.2标准物质管理人员负责统筹安排及记录归档。
4. 程序4.1 核查前准备查看标准物质、标准(滴定)溶液是否在有效期内,本规程只对在有效期内的标准物质进行期间核查工作。
已过有效期的标准物质、标准(滴定)溶液不在本规程要求范围内。
4.2 核查4.2.1贮存条件检查:检查内容:检查标准物质是否在效期内,以及保存条件是否符合要求,容器是否有损伤、溶液是否澄清、是否有被污染的迹象等。
对直接可见内容物的标准物质、标准(滴定)溶液的外观、颜色、气味等性状逐一辨识,并加以记录。
检查频率:每月检查记录一次。
4.2.2核查内容:从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质,在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的国家标准物质,只需进行4.2.1的核查,但在开封使用时应对其进行定性检查确认;对于已开封的,还应进行标准物质的技术性核查。
4.2.3核查频率:对于使用频次较高的标液如铅、锌等溶液,应在开封后每半个月核查一次。
使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。
4.2.4核查方法:与其他实验室间比对;采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对;用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试近期参加过水平测试结果满意的样品;检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4.3 判断对标准物质、标准(滴定)溶液核查后需对其作出其符合性的判断,确认其是否符合使用要求,例如证书提供浓度、纯度、量值是否依然能够得到维持。
4.3.1使用有证质控样的核查判定,结果数据在质控样证书范围内的被核查标物判定为符合,继续使用;如结果数据不在证书范围内的,判定为不符合,立即停止使用。
标准物质期、标准溶液、滴定液期间核查作业指导书
1.目的本规程适用于标准物质、标准溶液、滴定液在保存期间的核查。
2.人员及职责2.1 标准物质、标准溶液、滴定液使用及配置人员负责核查的实施。
2.2 部门负责人执行核查的监督管理。
3.引用标准3.1 中国药典2005版(二部)附录。
3.2 GBT601-2002 标准溶液配制和标定标准。
3.3 标准物质、标准溶液、滴定液配置管理规程。
4. 检查方法及技术要求4.1 形式检查4.1.1未开封的标准物质对照说明书检查储存条件是否一致并帐物相符。
保存温度检查:科室内的对照品应进行冷藏保存的,检查冰箱温度是否与规定的温度一致。
4.1.2 已开启使用的标准物质保存条件检查:科室内已开启使用的对照品均应在干燥器中保存,并按要求存放;均应有封签。
检查是否保存于干燥器中;检查是否都有封签;检查冰箱温度是否与规定的温度一致;检查温度记录。
4.1.3 标准物质记录检查:每次使用时,实验人员对前一人的使用记录进行检查,检查标准物质在使用中是否发现异常。
4.1.4 麻醉、精神药品对照品与剧毒对照品:应专柜存放,双人双锁管理,帐物相符。
检查是否专柜存放,是否双人双锁管理,是否帐物相符。
4.1.5 标准溶液、滴定液使用记录检查:每次使用时,实验人员对前一人的使用进行检查,检查标准溶液在使用中是否发现异常,如颜色变浅、颜色加深、发生沉淀等影响标准溶液的正常使用或检验结果出现明显偏离时,需对标准溶液进行考察或开启新的标准物质或基准物质对比核查。
核查方法可参照药典该品种项下方法进行。
5. 滴定液的期间核查:5.1由指定人员按药典规定方法作验证性滴定,一般做两份即可。
5.2当滴定液浓度在规定限度以内(相对偏差0.1%)继续使用原数据。
5.3当滴定液浓度超出规定限度,滴定液停止使用,重新标定。
5.4详细记录,以作滴定液稳定性考查分析资料。
6.对照品溶液的期间核查:6.1 按药典检验项目,取新处理的对照品制备对照品溶液一份。
6.2 取新、旧对照品溶液同时试验,比对试验数据。
(完整word版)物质期间核查作业指导书
标准物质期间核查作业指导书1。
目的:对本公司使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2.操作规程2。
1 储存条件检查2。
1。
1检查内容:检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
2.1.2检查频率:每周一检查记录2。
2 量值核查2。
2.1核查内容:从国家标准物质公司等单位购买的有证标准物质,在其有效期内按照要求保存.对于未开封的国家标准物质,可以免于核查,但在开封使用时应对其进行定性检查确认;对于已开封的,应核查其量值的稳定性。
2。
2.2核查频率:对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液,应在开封后每半个月核查一次。
使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。
2。
2。
3核查方法:与其他实验室间比对;采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对;用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试近期参加过水平测试结果满意的样品;检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品.AU-W120电子天平期间核查规程1.技术参数2.核查内容(符合JJG98-90的要求)3.适用范围适用于电子天平(AU—W120)的期间核查。
一般建议期间核查周期为一年,或者两次外校之间。
4.检定条件4.1 电源天平使用的电源应按说明书的规定,使用220V交流电的天平,其电压范围应在220V±10%之间,对于50HZ电源频率范围为±2%。
电压与频率不能超出范围,否则天平将不能正常工作甚至引起天平永久性损坏。
使用交流电源的天平应有良好的接地线,以防止静电对计量性能的影响,同时防止意外的电源故障。
4。
2 环境天平应安放在无振动、无气流、无热幅射、无腐蚀性气体的环境中,室温恒定。
检查天平放置是否平稳,底脚螺丝安装有无松动,同时应将天平调到水平状态,检查天平外框是否严密,有无明显缝隙,前门及两边玻璃门启闭应轻便灵活称盘应清洁。
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨食品药品检测实验室是保障食品药品安全的重要环节,而标准物质的质量和准确性对于检测结果的可靠性至关重要。
为了确保标准物质的质量和稳定性,实验室需要定期进行核查。
本文主要探讨食品药品检测实验室在进行标准物质期间核查时的方法和注意事项。
一、核查对象食品药品检测实验室通常使用的标准物质包括标准物质、参比物质和内标物质。
标准物质是一种具有已知纯度和浓度的物质,用于确定其他物质的相对浓度或含量。
参比物质是一种具有已知含量并且具有稳定性的物质,用于评价分析方法的准确性和精密度。
内标物质是在分析样品前已添加到样品中并参与分析的物质。
这些标准物质的核查工作非常重要,可以保证实验室检测结果的准确性和可靠性。
二、核查方法1. 定期核查食品药品检测实验室应当根据标准物质的稳定性和使用频率,制定定期核查的计划。
一般情况下,对于常用的标准物质,可以每季度进行一次核查,而对于不常用的标准物质,可以每半年或每年进行一次核查。
核查的频率需要根据实验室的具体情况来定,并且需要在标准物质使用前进行核查。
2. 核查方法核查标准物质的方法多种多样,一般包括外部质量核查和内部质量核查两种方法。
外部质量核查包括使用其他实验室的分析方法对标准物质进行分析验证,或者参加国家相关机构组织的标准物质比对活动。
内部质量核查则是通过实验室自身的设备和方法对标准物质进行分析,验证标准物质的质量和准确性。
3. 核查流程核查流程一般包括准备标准物质、校准分析仪器、分析标准物质、对比分析结果和记录核查结果等步骤。
在进行核查时,实验室需要精确的按照核查流程来操作,并严格按照标准操作程序进行操作。
三、注意事项1. 核查条件进行标准物质核查时,需要保证实验室设备的状态稳定,分析方法的准确性和精密度,分析人员的操作技术和符合性等条件。
只有在满足这些条件的情况下,核查的结果才能够得到保障。
2. 核查记录核查的结果和过程需要进行详细的记录,包括核查的时间、地点、方法、操作人员等信息。
标准物质的期间核查程序
标准物质的期间核查程序一、引言。
标准物质是科学研究和工业生产中不可或缺的重要组成部分,其准确性和可靠性直接影响着实验结果和产品质量。
为了确保标准物质的准确性和稳定性,需要对其进行定期的核查。
本文将介绍标准物质的期间核查程序,以期为相关工作人员提供参考。
二、标准物质的期间核查程序。
1. 核查计划制定。
在进行标准物质的期间核查之前,首先需要制定核查计划。
核查计划应包括核查的时间、地点、人员、设备、方法等内容。
核查计划的制定应充分考虑标准物质的使用频率、环境条件、历史核查数据等因素,确保核查的全面性和有效性。
2. 核查条件准备。
在进行核查之前,需要对核查条件进行准备。
包括核查设备的准备、核查环境的准备、核查人员的培训等。
确保核查条件的稳定和一致性,为后续的核查工作奠定基础。
3. 核查方法选择。
针对不同类型的标准物质,需要选择合适的核查方法。
常见的核查方法包括比较法、仪器法、化学分析法等。
在选择核查方法时,需要考虑标准物质的性质、特点和核查的要求,确保核查方法的准确性和可行性。
4. 核查数据采集。
在进行核查过程中,需要对核查数据进行准确的采集和记录。
包括核查前的基准数据、核查过程中的实时数据、核查后的结果数据等。
确保核查数据的完整性和可追溯性,为后续的数据分析和评价提供依据。
5. 核查结果分析。
核查结束后,需要对核查结果进行分析和评价。
对核查数据进行统计分析,比较核查结果与历史核查数据的变化情况,评估标准物质的稳定性和准确性。
发现异常情况时,需要及时进行问题分析和处理,确保标准物质的可靠性和准确性。
6. 核查报告编制。
最后,需要对核查结果编制核查报告。
核查报告应包括核查的目的、方法、过程、结果、分析和评价等内容。
并对核查过程中发现的问题和改进措施进行总结和反思,为今后的核查工作提供经验和借鉴。
三、总结。
标准物质的期间核查是保证其准确性和稳定性的重要手段,对于科研和生产工作具有重要意义。
通过制定核查计划、准备核查条件、选择核查方法、采集核查数据、分析核查结果和编制核查报告等步骤,可以有效地进行标准物质的期间核查工作,确保标准物质的可靠性和准确性,为科研和生产工作提供可靠的支持和保障。
标准物质期间核查记录表
储存环境
是否符合要求
是否
标准物质有效期
是否在有效内
是否
标准物质证书情况
是否符合要求
是否
结 论
(评价及处理意见)
☑正常
□异常
处理意见:
核查人员
部门负责人
管理员
日期
标准物质期间核查记录表
受控编号:
标准物质
标准气体低标气
规格型号
DBQ-20
编号
240916
核查日期
2024.09.16
核查依据
GB/T37536-2019机动车检验机构检测设备期间核查规范
环境条件
温度: 25℃,
相对湿度:46 %
பைடு நூலகம்核查情况
核查项目
指标要求
是否符合
包装外观
是否完整
是否
标准物质性状
是否有异常变化
标准物质期间核查计划
标准物质期间核查计划
一、核查目的
为规范2020年标准物质的管理,制定此计划,此计划对标准物质的核查频次、核查内容等进行合理安排,使期间核查工作具有较强的可操作性。
二、核查依据
《质量手册》、《程序文件》的相关要求制定本计划。
三、核查对象
有证标准物质、标准样品(或质控样)、标准气体,和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体等。
四、核查计划
1、每季度对有证标准物质、标准样品(或质控样)、标准气体,和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体等进行检查,检查内容:标签是否完好、有效期等是否与证书给出的一致;外包装有无破损、泄露;储存条件是否符合要求等。
附:具体核查计划见标准物质期间核查计划表
2、新购进标准物质时,标签是否完好、有效期等是否与证书给出的一致,外观检查,确保安全运输、存储、使用和处置标准物质,防止污染或损坏,确保其完整性。
1
标准物质期间核查计划表
2。
标准物质期间核查计划
标准物质期间核查计划
首先,我们需要明确标准物质的使用范围和目的,了解其在测
试中的作用和重要性。
在核查计划中,要充分考虑标准物质的特性
和稳定性,选择合适的核查方法和周期,确保其准确性和稳定性。
其次,需要对标准物质进行严格的管理和保管,确保其不受外
界环境和条件的影响。
在核查计划中,要对标准物质的存储条件、
保质期和使用频率进行详细规定,定期对标准物质进行检查和测试,及时发现问题并进行处理。
同时,我们还需要建立健全的标准物质核查记录和档案,对核
查过程和结果进行详细记录和归档,以备日后查阅和追溯。
在核查
计划中,要规定核查记录的内容和格式,确保记录的准确性和完整性。
最后,要加强对核查人员的培训和管理,确保其具备足够的专
业知识和技能,能够独立完成标准物质的核查工作。
在核查计划中,要规定核查人员的资质要求和培训计划,定期对核查人员进行考核
和评估,确保其工作的质量和效果。
总之,标准物质期间核查计划的制定和执行对于保证测试结果
的准确性和可靠性至关重要。
只有通过科学合理的核查计划,严格
的管理和保管,完善的记录和档案,以及对核查人员的培训和管理,才能保证标准物质的准确性和稳定性,为测试工作提供可靠的支持。
希望各相关单位能够重视标准物质期间核查计划的制定和执行,确
保测试工作的质量和可靠性。
标准物质期间核查计划
标准物质期间核查计划为了确保标准物质的准确性和可靠性,我们制定了标准物质期间核查计划,以便及时发现和解决问题,保证标准物质的有效使用和管理。
本计划将有效提高标准物质的质量管理水平,确保测试结果的准确性和可靠性。
一、核查对象。
本次核查的对象为所有实验室中使用的标准物质,包括但不限于化学品、生物制品、物理标准物质等。
核查范围涵盖标准物质的储存、使用、检定和报废等全过程。
二、核查内容。
1. 标准物质的储存条件是否符合规定,是否存在变质、污染等情况;2. 标准物质的使用记录是否完整准确,是否存在误用、滞留等情况;3. 标准物质的检定是否按照规定周期进行,是否存在超期使用等情况;4. 标准物质的报废是否按照规定程序执行,是否存在未报废、无法识别等情况。
三、核查方法。
1. 定期抽样检查,每月抽取部分标准物质进行检查,确保覆盖全面;2. 不定期抽查,不定期对各实验室进行抽查,发现问题及时处理;3. 定期核查,每季度对所有标准物质进行全面核查,确保全面了解标准物质的使用情况。
四、核查责任人。
1. 实验室主任,负责整体核查计划的执行和监督;2. 核查人员,由实验室质量管理部门选派专人负责核查工作;3. 相关人员,各实验室的使用人员需配合核查工作,提供必要的协助和配合。
五、核查结果处理。
1. 发现问题及时整改,对于发现的问题,立即进行整改,并做好记录;2. 提出改进建议,对于存在的管理漏洞和不足,提出改进建议,不断完善管理制度;3. 定期总结,每季度对核查结果进行总结,形成报告,提出改进建议和下一步工作计划。
六、核查效果评估。
1. 持续改进,根据核查结果和改进建议,持续改进标准物质管理工作;2. 效果评估,定期对核查计划的执行情况和效果进行评估,及时发现问题并加以解决。
七、总结。
本次标准物质期间核查计划的实施,旨在提高标准物质的管理水平,确保实验室测试结果的准确性和可靠性。
通过全面的核查工作,我们将发现问题、解决问题,并不断改进管理工作,确保标准物质的质量和可靠性,为实验室的科研工作提供有力保障。
标准物质期间核查计划
标准物质期间核查计划
首先,我们需要明确核查的目的和范围。
核查的目的是为了验
证标准物质的准确性和稳定性,确保其符合规定的标准要求。
核查
的范围包括物质的纯度、稳定性、存储条件等方面的检验。
其次,我们要制定详细的核查计划和流程。
核查计划应包括核
查的时间安排、核查的具体内容、核查的方法和标准等。
核查流程
应包括样品的取样、样品的准备、检测方法的选择、数据的分析和
结果的评定等步骤。
在实施核查过程中,我们要严格按照计划和流程进行操作,确
保核查工作的准确性和可靠性。
在取样和准备样品时,要注意避免
外界污染和样品损坏,保证核查结果的真实性。
在选择检测方法时,要根据标准要求和实际情况进行合理选择,确保检测结果的准确性
和可靠性。
在数据分析和结果评定时,要进行科学分析,排除干扰
因素,得出客观准确的结论。
最后,我们要及时整理核查结果,制作核查报告。
核查报告应
包括核查的目的、范围、计划、流程、结果和评定等内容。
核查报
告要求准确、清晰、完整,对于存在的问题和不足要进行说明,并
提出改进措施和建议。
总之,标准物质期间核查计划是保证标准物质质量和准确性的重要环节,需要我们严格按照规定和标准进行操作,确保核查工作的科学性和可靠性。
只有这样,才能保证标准物质的准确性和稳定性,为相关领域的科研和生产提供可靠的支持。
标准物质期间核查计划
标准物质期间核查计划为了确保标准物质的准确性和可靠性,我们制定了标准物质期间核查计划,以保证标准物质的质量和稳定性,以满足广泛的实验和检测需求。
一、核查目的。
本次核查的目的是验证标准物质的浓度、纯度和稳定性,以确保其符合国家标准和客户需求,保证实验和检测结果的准确性和可靠性。
二、核查范围。
本次核查的范围涵盖所有实验室内使用的标准物质,包括但不限于化学品、生物制品、物理标准物质等。
三、核查内容。
1. 核查标准物质的标签和包装是否完好,是否有泄漏或污染现象;2. 核查标准物质的外观和性状是否符合要求;3. 核查标准物质的准确浓度和纯度是否符合要求;4. 核查标准物质的稳定性是否符合要求;5. 核查标准物质的保存条件是否符合要求。
四、核查方法。
1. 核查标准物质的标签和包装,通过目测检查和物理检测方法,确保标签清晰完整,包装无破损,无泄漏或污染现象;2. 核查标准物质的外观和性状,通过目测检查和相关仪器检测,确保外观和性状符合要求;3. 核查标准物质的浓度和纯度,通过比较分析和仪器检测,确保浓度和纯度符合要求;4. 核查标准物质的稳定性,通过长期观察和定期检测,确保稳定性符合要求;5. 核查标准物质的保存条件,通过环境监测和定期检查,确保保存条件符合要求。
五、核查频率。
根据标准物质的特性和使用频率,制定不同的核查频率,一般为每季度或半年进行一次核查,对于重要的标准物质,可根据需要进行更频繁的核查。
六、核查记录。
对每次核查进行详细记录,包括核查时间、核查人员、核查内容、核查结果等,确保核查过程的可追溯性和透明度。
七、核查结果处理。
根据核查结果,对于符合要求的标准物质,及时更新相关记录并通知相关部门;对于不符合要求的标准物质,立即停止使用,并进行问题分析和处理,确保不合格标准物质不会影响实验和检测结果的准确性和可靠性。
八、核查改进措施。
根据核查结果和经验总结,及时调整和改进核查计划和方法,提高核查效率和质量,确保标准物质的质量和稳定性。
标准物质期间核查
目录1、标准物质的核查,意义何在?2、标准物质定义3、标准物质分类及方案设想4、举例说明1、标准物质的核查,意义何在?保证标准物质的稳定性和准确性是实验室质量控制的关键,如近期的假试剂坑害科研,浪费金钱和时间标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。
在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。
对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。
3、本实验室标准物质分类国家标准号热值Q gr,d,灰分A d(%)挥发份V d(%)全硫S t,dC d(%)H d(%)N d(%)水份M a d(%)定值/复查时间GBW(E)(MJ /kg)(%)110001e 18.70±0.1741.55±0.4616.10±0.303.87±0.1847.09±0.382.43±0.150.72±0.062.952010.1110002d 23.66±0.1729.60±0.3011.82±0.302.13±0.0860.33±0.522.76±0.220.98±0.062.102010.1110002e18.22±0.1740.83±0.4620.93±0.501.46±0.0846.00±0.402.67±0.160.51±0.063.052010.1110003d31.50±0.1911.85±0.2212.27±0.300.40±0.0580.11±0.753.67±0.201.24±0.051.402010.1110004e20.08±0.1738.23±0.4614.34±0.341.01±0.08—————— 2.752010.1110005d23.41±0.1728.97±0.3423.85±0.501.00±0.0558.05±0.403.54±0.161.00±0.061.692010注意事项:1. 本标准煤样为空气干燥基(ad),表中数据为干燥基(d)。
标准物质期间核查规程
目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
范围适用于对本中心使用的标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查。
操作过程1.操作前的检查检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
检查由标准物质配制而成的标准物质储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
核查有标准物质证书的标准物质,在其有效期内按照要求保存。
应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并作好记录。
由标准物质配制而成的标准物质储备液的核查用有证书的标准物质稀释并配制一条工作曲线,对一已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。
同时用需要进行核查的标准物质储备液稀释并配制一条工作曲线,对该已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。
结果判定C1与C比较,若C1在C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程正确无误,没有带来样品的损失或污染。
C1与C比较,若C1不在C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程中有样品损失或带入了新的污染,应认真分析并查找原因,重新进行核查。
只有在测试操作过程正确无误的情况下比较C2与C才有意义。
C2与C比较,若C2在C的不确定度范围内,则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内,判定该储备液合格,可以继续使用。
若C2不在C的不确定度范围内,则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或带入了新的污染,应立即停止使用,并认真分析、查找原因,重新配制新的储备液。
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标准物质期间核查
1 目的
对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2 适用范围
本指导书适用于本实验室标准物质的期间核查。
3 核查依据
JJF1005-2005《标准物质常用术语和定义》
JJF1006-1994《一级标准物质技术规范》
标准物质使用说明书
4 核查周期
一般情况下每半年进行一次,但每一种标准物质的每一个参数,应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔。
经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,保证监测结果的质量。
5 核查项目与方法
5.1 一般检查
按照标准证书上的要求检查标准物质的性状是否有异常变化、其外观(其颜色、性状等)是否发生变化、是否在有效期内、储存条件和环境要求是否满足(与说明书要求一致)、容器是否有损伤、是否有可见性杂质、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用等方面。
5.2 性能检查
5.2.1 期间核查的实施方法对于已经开封使用的标准溶液要定期进行标准溶液浓度值的检查,核查方法可选择以下几种之一:
1)与其他实验室间比对;
2)送有资质的校准机构进行校准;
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品;检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对;
5)用一级标准物质对二级标准物质进行核查;
6)新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;
5.2.2 期间核查的计算方法
1)t检验法 t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。
选择双侧检验(P2)来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。
式中:x为测定的平均值;μ0为标准值得;S为样本标准偏差;n为测定次数。
该方法测得的结果评价为:
1 t≤t(0.05),说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异,合格;
2 t(0.05)<t≤t (0.02) ,说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异,可疑;
3 t>t (0.02) ,说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异,不合格。
其中:查t检验法的t分布表,t(0.05)与 t (0.02)分别是,自由度为n-1,检验水准α为0.05与0.02的t值。
2)En数法按下式计算En值:
式中:
x—标准物质核查n次测定均值;
μ
—标准物质保证值;
U
1
—标准物质核查测量扩展不确定度(或允许误差);
U
2
—标准物质证书给定的扩展不确定度(或允许误差)。
U 1和U
2
的置信水平为95%。
注:部分标准物质证书给定的是允许误差,而非扩展不确定度。
若≤1,则判定结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。
6 期间核查结果处理
以上检查结果应该填写“标准物质期间核查记录”。
期间核查项目中如果发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化或未达到其它评定指标要求,标准物质管理人应及时停用该标准物质,并追溯对之前检测结果的影响执行《不合格测试控制程序》。
7.附t分布表。